CN114015199B - 一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法 - Google Patents

一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及宏观润滑技术领域，提供了一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法。其特征是，包括70.5‑73.5％的环氧树脂基体、24.5‑25.5％的固化剂和1‑5％的金属有机框架衍生硅酸镍；所述的环氧树脂基体为双酚A型环氧树脂；所述固化剂为4,4‑二氨基二苯甲烷；所述金属有机框架衍生硅酸镍表面分布有均匀的片层结构。本发明一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法，通过构建环氧树脂/金属有机框架衍生硅酸镍复合材料，极大地提高了环氧树脂的耐磨损性能，并且改善了环氧树脂的抗拉性能，拓展了环氧树脂在摩擦学领域的应用范围。同时本发明制备工艺简单，适合大规模生产。

Description

一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于宏观润滑技术领域，具体涉及一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法。
背景技术
据《材料科学期刊》(Journal of Material Science,2020,55:10593-10610)介绍,环氧树脂(EP)是一种常用的热固性树脂，具有优异的机械强度，良好的耐腐蚀性能和绝缘性能，广泛应用于国防军事和民用工业领域。作为一种高性能聚合物材料，EP被大量应用于制备各类结构件和功能性涂层材料。然而，因其自身脆性大、耐磨性能差的缺点，尤其是在干摩擦条件下容易发生严重的磨损从而缩减制品的服役年限，甚至引发严重的生产事故，因此，致使其在耐磨需求领域的应用受到限制。
在摩擦学领域中，为了提高EP的耐磨性能，研究者们普遍利用无机纳米填料作为增强材料，来改善EP的摩擦磨损性能。其中大量具备特殊形貌的二维纳米材料被开发，用以提高EP复合材料摩擦磨损性能的研究。然而，对于同一种二维无机纳米而言，不同的尺寸及形貌会对复合材料的摩擦磨损性能产生重大的影响。《表面技术》(Surface Technology,2020,49:133-140)报道了三种不同形貌二硫化钼(块状、单层及花状)对摩擦磨损性能的影响。研究发现块状的使用寿命最短，单层状的使用寿命最长，虽然花状结构的使用寿命介于这两者之间，但是其特殊的形貌会促进形成致密转移层，有利于产生良好的润滑效果。
硅酸镍(NiPS)是一种二维层状材料，具有与二硫化钼、氮化硼等摩擦磨损性能优异二维材料类似的片层结构，因此，在提高摩擦磨损性能方面具有先天优势。《一种花状层状硅酸镍/氧化石墨烯共混物改性环氧树脂复合材料及其制备方法》(专利号：CN202110127988.8)介绍了一种花状硅酸镍/石墨烯共混物(FNPG)的制备方法，FNPG的引入能够明显提高复合材料的抗磨损性能，当FNPG的添加量为5.0％时，质量磨损速率下降75.2％。但其添加量较高。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法。通过构建环氧树脂/金属有机框架衍生硅酸镍复合材料，极大的提高了EP耐磨性能和抗拉伸性能，拓展了环氧树脂在摩擦学领域的应用范围。
本发明采用以下技术方案：
一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法，其特征在于：包括双酚A型环氧树脂、4，4-二氨基二苯甲烷和金属有机框架衍生硅酸镍；所述双酚A型环氧树脂的质量浓度为70.5-73.5％、4，4-二氨基二苯甲烷的质量浓度24.5-25.5％和金属有机框架衍生硅酸镍的质量浓度为1.0-5.0％。
进一步地，所述的一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法，其特征在于，双酚A型环氧树脂和4,4-二氨基二苯甲烷的质量比为100:25.8。
一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取一定量的金属有机框架衍生硅酸镍，溶解于一定体积的丙酮中，并进行一定时间的超声分散处理，得到绿色悬浊液，随后用滴管将该悬浊液逐滴加入到预热处理的环氧树脂中，搭配冷凝回流，进行一定时间的强烈搅拌，使两者充分混合，将熔融的4,4-二氨基二苯甲烷加入环氧体系，继续强烈搅拌后倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气后，分别在100℃及150℃下固化2h，最终得到环氧树脂/金属有机框架衍生硅酸镍复合材料。
本发明的有益效果：
本发明的一种耐磨环氧树脂复合材料及制备方法，提高了环氧树脂的耐磨性能和抗拉性能。摩擦测试表明，纯环氧树脂的磨损速率为7.03×10-5mm3/N·m，当添加1.0％的金属有机框架衍生硅酸镍后，环氧树脂的磨损速率降为1.40×10-5mm3/N·m，降幅高达80.1％。表明金属有机框架衍生硅酸镍的引入，极大地提高了环氧树脂的耐磨性能。同样在1.0％的添加量下，金属有机框架衍生硅酸镍优于花状硅酸镍/石墨烯共混物的耐磨性能(专利号：CN202110127988.8)，表明金属有机框架衍生硅酸镍赋予环氧树脂优异的耐磨性能。拉伸测试表明，纯环氧树脂的抗拉强度为77.3MPa，当添加3.0％的金属有机框架衍生硅酸镍后，环氧树脂的抗拉强度达到87.8MPa，提高13.6％，表明金属有机框架衍生硅酸镍的引入，能够有效地分散外加载荷，从而提高抗拉强度。综上所述，本发明提供的耐磨环氧树脂复合材料具有优异的耐磨性能和抗拉性能。同时本发明工艺简单，适合大规模生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
采用三个实施例进行本发明进行说明，结合实施例和两个对比例对复合材料的耐磨性能和抗拉伸性能进行对比分析，用以体现其抗摩擦摩损和抗拉伸的特点。
按照国标GB/T 1040-2006进行单向拉伸性能测试，试样为1BA型哑铃型，试验速率为2mm/min，直至试样断裂为止。
据国标GB/T 3960-2016进行滑动干摩擦性能测试，试样尺寸为6×7×30mm3，测试之前在规定的室温(23±5)℃和相对湿度(50±5)％的条件下调节24h，而后在同样的温度和湿度下测试；测试时施加的载荷为12kg，摩擦副转速为100rpm，测试持续时长为3600s。质量磨损速率由公式Ws＝Δm/(ρ·F·L)计算得到，其中Δm为磨损前后的重量差，ρ表示样品的密度，F为施加载荷，L为滑动长度。
实施例1：
金属有机框架衍生硅酸镍(M-NiPS)按照发明专利(专利号CN202111024421.4)中的实施例2提供的方法制备。
称取0.25g的M-NiPS，并用20mL的丙酮进行超声分散1h后，逐滴加入70℃预热的20g环氧树脂中，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将5.16g熔融的4,4-二氨基二苯甲烷加入混合体系，继续强烈搅拌20分钟后倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。按重量百分比计，所述的M-NiPS的添加量为1.0％。
摩擦测试结果表明，1.0％M-NiPS引入后，环氧树脂的磨损速率为1.40×10-5mm3/N·m。同时，拉伸测试表明，环氧树脂的抗拉强度为79.6MPa。
实施例2:
称取0.78g的M-NiPS，并用20mL的丙酮进行超声分散1h后，逐滴加入70℃预热的20g环氧树脂中，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将5.16g熔融的4,4-二氨基二苯甲烷加入混合体系，继续强烈搅拌20分钟后倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。按重量百分比计，所述的M-NiPS的添加量为3.0％。
摩擦测试结果表明，使用3.0％的M-NiPS,环氧树脂的磨损速率为2.86×10-5mm3/N·m，同时，拉伸测试表明，环氧树脂的抗拉强度为87.8MPa。
实施例3:
称取1.32g的M-NiPS粉末，并用20mL的丙酮进行超声分散1h后，逐滴加入70℃预热的20g环氧树脂中，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将5.16g熔融的4,4-二氨基二苯甲烷加入混合体系，继续强烈搅拌20分钟后倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。按重量百分比计，所述的M-NiPS的添加量为5.0％。
摩擦测试结果表明，5.0％的M-NiPS的引入，环氧树脂的磨损速率为3.72×10- 5mm3/N·m，同时，拉伸测试表明，环氧树脂的抗拉强度为82.3MPa。
对照例1:
将20g的环氧树脂在70℃充分预热后，加入5.16g熔融的4,4-二氨基二苯甲烷，强烈搅拌5分钟，倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气20分钟后，分别在100℃和150℃下各固化2h，得到淡黄色透明的环氧树脂。
摩擦测试结果表明，该对照例的磨损速率为7.03×10-5mm3/N·m，抗拉强度为77.3MPa。
对照例2:
0.71g六水合氯化镍1.37g九水合硅酸钠溶解于20ml去离子水中，搅拌直至两者完全溶解，随后加入0.36g稀盐酸并搅拌10分钟。将溶液转移至高压反应釜内，在200℃条件下，反应4天，随后将得到的产物进行离心水洗处理，烘干后得到的淡绿色粉末即为硅酸镍(NiPS)。
称取0.25g的NiPS，并用20mL的丙酮进行超声分散1h后，逐滴加入70℃预热的20g环氧树脂中，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将5.16g熔融的4,4-二氨基二苯甲烷加入混合体系，继续强烈搅拌20分钟后倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。按重量百分比计，所述的NiPS的添加量为1.0％。
摩擦测试结果表明，1.0％的NiPS的引入后，环氧树脂的磨损速率为7.02×10- 5mm3/N·m。同时，拉伸测试表明，环氧树脂的抗拉强度为77.8MPa。
对照例3:
花状硅酸镍/氧化石墨烯共混物(FNPG)按照发明专利(专利号CN202110127988.8)中的实施例5提供的方法制备。
称取0.25g的FNPG粉末用20mL的丙酮进行超声分散1h后，缓慢加入在70℃预热的15.74g环氧树脂，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将4.06g熔融的4,4-二氨基二苯甲烷加入混合体系，继续强烈搅拌40分钟后倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气后，在100℃下固化2h后，再在150℃下固化2h，所述的FNPG的添加量为1.0％
摩擦测试结果表明，1.0％的FNPG的引入，环氧树脂的磨损速率为3.09×10-5mm3/N·m，同时，拉伸测试表明，环氧树脂的抗拉强度为78.5MPa。
分析与结论
表1对照例及实施例摩擦及拉伸数据
上述实施例1与对照例1可以看出，纯环氧树脂的磨损速率为7.03×10-5mm3/N·m，抗拉强度为77.3MPa；1.0％M-NiPS的加入后，环氧树脂的磨损速率为1.40×10-5mm3/N·m，抗拉强度为79.6MPa，与纯环氧树脂相比，磨损速率降幅高达80.1％，抗拉强度提高了3.0％。表现出优异的耐磨性能和抗拉伸性能。
上述实施例2与对照例1可以看出，纯环氧树脂的磨损速率为7.03×10-5mm3/N·m，抗拉强度为77.3MPa；3.0％M-NiPS的加入后，环氧树脂的磨损速率为2.86×10-5mm3/N·m，抗拉强度为87.8MPa，与纯环氧树脂相比，磨损速率降幅高达59.0％，抗拉强度提高了13.6％。表现出优异的耐磨性能和抗拉伸性能。
上述实施例3与对照例1可以看出，纯环氧树脂的磨损速率为7.03×10-5mm3/N·m，抗拉强度为77.3MPa；5.0％M-NiPS的加入后，环氧树脂的磨损速率为3.72×10-5mm3/N·m，抗拉强度为82.3MPa，与纯环氧树脂相比，磨损速率降幅高达47.0％，抗拉强度提高了6.5％。表现出优异的耐磨性能和抗拉伸性能。
从实施例1和对照例2-3的对比可以看出，同样为1.0％的添加量，M-NiPS的引入，对环氧树脂耐磨性能和抗拉性能的提升优于NiPS和FNPG。
本申请中M-NiPS的添加量在1.0％-5.0％范围之内，制备的改性环氧复合材料相对于普通环氧树脂均具有耐磨性能和抗拉伸性能优异的特点，当添加量为1％时，耐磨性能最佳。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然能够对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种耐磨环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：包括双酚A型环氧树脂、4，4-二氨基二苯甲烷和金属有机框架衍生硅酸镍；所述双酚A型环氧树脂的质量浓度为70.5-73.5％、4，4-二氨基二苯甲烷的质量浓度24.5-25.5％和金属有机框架衍生硅酸镍的质量浓度为1.0-5.0％；所述金属有机框架衍生硅酸镍的制备方法，包括以下步骤：
首先将0.8g硅酸钠超声处理使其完全溶解于40ml去离子水，然后加入40ml无水乙醇和0.8g镍-金属有机框架Ni-MOF，待其分散均匀后，加入适量1mol/L氢氧化钠溶液，调节悬浊液pH值为11，随后超声分散处理，得到绿色悬浊液，将该绿色悬浊液转移至聚四氟乙烯高压反应釜内，在温度160℃下反应15h，待反应完成后自然冷却至室温，经离心、清洗、干燥后，得到的淡绿色粉末即为金属有机框架衍生硅酸镍。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双酚A型环氧树脂和4，4-二氨基二苯甲烷的质量比为100：25.8。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐磨环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取一定量的金属有机框架衍生硅酸镍，溶解于一定体积的丙酮中，并进行一定时间的超声分散处理，得到绿色悬浊液，随后用滴管将该悬浊液逐滴加入到预热处理的双酚A型环氧树脂中，搭配冷凝回流，进行一定时间的强烈搅拌，使两者充分混合，将熔融的4,4-二氨基二苯甲烷加入环氧体系，继续强烈搅拌后倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气后，分别在100℃及150℃下固化2h，最终得到耐磨环氧树脂复合材料。
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