CN112175237A - 一种改性层状硅酸镍材料及其制备方法和环氧树脂复合材料 - Google Patents

一种改性层状硅酸镍材料及其制备方法和环氧树脂复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性层状硅酸镍材料的制备方法，包括：将硅烷偶联剂、9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物和三苯基膦按一定比例进行加热回流接枝反应，将得到的产物和可溶性镍化合物在溶剂中溶解得到前驱体溶液，再将前驱体溶液加入强碱的水溶液中混合均匀，经过陈化、固液分离后，将得到的沉淀物洗涤、干燥，即得改性层状硅酸镍材料。本发明还公开了改性层状硅酸镍材料和含改性层状硅酸镍材料的环氧树脂复合材料。本发明的改性层状硅酸镍材料能够同时显著提高环氧树脂的抗磨和阻燃性能，制备的环氧树脂复合材料具有高阻燃、高耐磨性能，可以应用于安全性能要求较高的领域。

Description

一种改性层状硅酸镍材料及其制备方法和环氧树脂复合材料
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种改性层状硅酸镍材料及其制备方法，和含该改性层状硅酸镍材料的环氧树脂复合材料。
背景技术
环氧树脂是现阶段应用最为广泛的热固性树脂之一，具有良好的力学性能、耐蚀性、电性能和加工特性，在电子电力、汽车、机械、航空航天、通讯和石油化工等诸多领域中都具有广泛的应用。作为一种高性能基材，环氧树脂尤其在高性能结构连接和海洋设备防腐领域中备受关注。然而，环氧树脂其自身的缺点也颇为明显，如脆性大、耐热性低、抗剥离强度较弱等，尤其是在滑动干摩擦条件下容易发生严重的磨损而降低制品的使用寿命，甚至引发生产事故；同时环氧树脂本身易燃容易导致火灾事故的发生，致使环氧树脂相关产品在安全性能要求较高的领域中应用受到很大限制。目前，改善环氧树脂性能的主要方法就是引入添加剂，制备环氧树脂复合材料。因此，为了提高材料的安全使用性能，开发能同时改善环氧树脂的抗磨损性能和阻燃性能的添加剂，制备具有高阻燃、高耐磨性能的环氧树脂复合材料，显得尤为重要和必要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改性层状硅酸镍材料及其制备方法和环氧树脂复合材料。
本发明提出的一种改性层状硅酸镍材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅烷偶联剂、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和三苯基膦按一定比例加入丙酮中完全溶解，然后在惰性气氛下，于120-150℃加热回流反应5-8h，干燥，得到产物A；
S2、将所述产物A和可溶性镍化合物按一定比例加入甲醇中，搅拌直至完全溶解，得到溶液B；
S3、将所述溶液B加入强碱的水溶液中混合均匀，经过陈化、固液分离后，将得到的沉淀物洗涤、干燥，即得改性层状硅酸镍材料。
优选地，所述步骤S1中，硅烷偶联剂、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和三苯基膦的质量比为(3-5)：(3-5)：(0.35-0.4)。
优选地，所述步骤S1中，硅烷偶联剂的质量与丙酮的体积之比为1g：(8-15)mL。
优选地，所述步骤S2中，产物A和可溶性镍化合物的质量比为(2-3)：(0.8-1.2)。
优选地，所述步骤S2中，产物A的质量与甲醇的体积之比为(2-3)g：50mL。
优选地，所述步骤S3中，溶液B与强碱的水溶液的体积比为1：(3-5)，强碱的水溶液的浓度为0.5-2mol/L，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其组合。
优选地，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH590中的至少一种；所述可溶性镍化合物为氯化镍、硝酸镍、醋酸镍中的至少一种。
一种改性层状硅酸镍材料，由所述的制备方法制得。
一种环氧树脂复合材料，其原料包括环氧单体、固化剂和所述改性层状硅酸镍材料，其中所述改性层状硅酸镍材料占原料总质量的5-10％。
优选地，所述的环氧树脂复合材料包括下述质量百分比的原料：环氧单体70-80％、固化剂15-25％、所述改性层状硅酸镍材料5-10％。
优选地，所述环氧单体为双酚A型环氧单体，环氧值为0.48-0.53；所述固化剂为二氨基二苯酚。
一种所述的环氧树脂复合材料的制备方法，包括：将改性层状硅酸镍材料加入丙酮中均匀分散得到分散液，然后将所述分散液加入环氧单体中搅拌均匀，加入固化剂，经真空脱气、浇注、固化，即得。
优选地，所述固化步骤包括：先在80-120℃固化1-3h，再在140-160℃固化1-3h，最后于室温放置40-60h。
本发明的有益效果如下：
层状硅酸镍是一种二维层状材料，具有高度规则有序的片层结构和高比表面积，能够在燃烧过程中形成覆盖层而提高阻燃性能，或者在摩擦面形成高质量转移层而改善耐磨特性；层状硅酸镍中还含有耐磨元素硅和具有催化成碳效应的过渡金属镍，具有良好的辅助阻燃性能；本发明先以硅烷偶联剂、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料，在三苯基膦的催化作用下发生接枝反应，然后将得到的产物与可溶性镍化合物共同溶解在甲醇中得到前驱体，再与强碱的水溶液混合，通过矿化沉淀效应形成无机层状硅酸镍纳米片与含磷有机侧基集团有机结合的改性层状硅酸镍材料。本发明的改性层状硅酸镍材料结合了纳米片层的物理阻隔和抗磨强化、镍元素的催化成碳和硅元素的耐磨改性，并结合含磷有机侧链的高效阻燃性能于一体，且其在环氧基体中均匀分散、具有良好的界面结合力，一方面，利用层状硅酸镍无机纳米片层赋予了复合材料良好的强度和硬度，显著降低了其磨损速率，另一方面层状硅酸镍无机纳米片层与含磷有机侧链的有机结合在提高环氧树脂的阻燃特性方面表现出了良好的协效阻燃效果，显著改善了其阻燃性能。因此，本发明的改性层状硅酸镍材料能够同时显著提高环氧树脂的抗磨和阻燃性能。
摩擦性能测试显示，利用本发明的改性层状硅酸镍材料可以显著提高环氧树脂的抗磨损能力，且具有一定的减摩特性；相比纯环氧树脂，磨损速率可以下降95％，稳定阶段的摩擦系数可以降低20％。阻燃测试显示，添加5％的改性层状硅酸镍材料，可以使极限氧指数(LOI)提高22.7％，并满足V-0阻燃等级要求，燃烧过程无溶体滴落现象。因此，本发明制备的环氧树脂复合材料具有高阻燃、高耐磨性能，可以应用于安全性能要求较高的领域。
附图说明
图1为实施例1制得的改性层状硅酸镍材料的扫描电镜图。
图2为对比例1中的环氧树脂材料燃烧图像。
图3为实施例5中的环氧树脂复合材料燃烧图像。
图4为对比例1中的环氧树脂材料的摩擦系数随摩擦时间变化趋势图。
图5为实施例5中的环氧树脂复合材料的摩擦系数随摩擦时间变化趋势图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种改性层状硅酸镍材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将4g硅烷偶联剂KH560、3.7g DOPO和0.38g三苯基膦加入40mL丙酮中完全溶解，然后在惰性气氛下，于130℃加热回流反应7h，在70℃真空干燥24h，得到产物A；
S2、将2.6g产物A和0.98g氯化镍加入50mL甲醇中，搅拌直至完全溶解，得到溶液B；
S3、将溶液B加入1mol/L的NaOH水溶液中混合均匀，其中溶液B与NaOH水溶液的体积比为1:4，在室温陈化5天，经过离心后，将得到的沉淀物洗涤、在70℃干燥至恒重，得到改性层状硅酸镍材料。
实施例2
一种改性层状硅酸镍材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将3g硅烷偶联剂KH560、3g DOPO和0.35g三苯基膦加入24mL丙酮中完全溶解，然后在惰性气氛下，于120℃加热回流反应8h，在70℃真空干燥24h，得到产物A；
S2、将2g产物A和0.8g氯化镍加入50mL甲醇中，搅拌直至完全溶解，得到溶液B；
S3、将溶液B加入0.5mol/L的NaOH水溶液中混合均匀，其中溶液B与NaOH水溶液的体积比为1:3，在室温陈化7天，经过离心后，将得到的沉淀物洗涤、在70℃干燥至恒重，得到改性层状硅酸镍材料。
实施例3
一种改性层状硅酸镍材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5g硅烷偶联剂KH560、5g DOPO和0.4g三苯基膦加入75mL丙酮中完全溶解，然后在惰性气氛下，于150℃加热回流反应5h，在70℃真空干燥24h，得到产物A；
S2、将3g产物A和1.2g氯化镍加入50mL甲醇中，搅拌直至完全溶解，得到溶液B；
S3、将溶液B加入2mol/L的NaOH水溶液中混合均匀，其中溶液B与NaOH水溶液的体积比为1:5，在室温陈化3天，经过离心后，将得到的沉淀物洗涤、在70℃干燥至恒重，得到改性层状硅酸镍材料。
实施例4
一种环氧树脂复合材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体75％、固化剂20％、实施例1制得的改性层状硅酸镍材料5％。
其中，环氧单体为双酚A型环氧单体，环氧值为0.48-0.53；固化剂为二氨基二苯酚。
环氧树脂复合材料的制备方法包括：将改性层状硅酸镍材料加入丙酮中均匀分散得到分散液，其中改性层状硅酸镍材料与丙酮的比例为1g：10mL，然后将分散液加入环氧单体中搅拌均匀，加入固化剂，经过真空脱气、浇注，先在100℃固化2h，再在150℃固化2h，最后于室温放置48h，即得。
实施例5
一种环氧树脂复合材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体73％、固化剂20％、实施例1制得的改性层状硅酸镍材料7％。
其他材料与制备方法同实施例4。
实施例6
一种环氧树脂复合材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体71％、固化剂20％、实施例1制得的改性层状硅酸镍材料9％。
其他材料与制备方法同实施例4。
实施例7
一种环氧树脂复合材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体70％、固化剂20％、实施例1制得的改性层状硅酸镍材料10％。
其他材料与制备方法同实施例4。
对比例1
一种纯环氧树脂材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体80％、固化剂20％。
其中，环氧单体为双酚A型环氧单体，环氧值为0.48-0.53；固化剂为二氨基二苯酚。
纯环氧树脂材料的制备方法包括：向环氧单体中加入固化剂，经过真空脱气、浇注，先在100℃固化2h，再在150℃固化2h，最后于室温放置48h，即得。
对比例2
一种DOPO改性环氧树脂复合材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体75％、固化剂20％、DOPO 5％。
其中，环氧单体为双酚A型环氧单体，环氧值为0.48-0.53；固化剂为二氨基二苯酚。
DOPO改性环氧树脂复合材料的制备方法包括：将DOPO加入环氧单体中搅拌均匀，加入固化剂，经过真空脱气、浇注，先在100℃固化2h，再在150℃固化2h，最后于室温放置48h，即得。
对比例3
一种层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体75％、固化剂20％、层状硅酸镍材料5％。
其中，环氧单体为双酚A型环氧单体，环氧值为0.48-0.53；固化剂为二氨基二苯酚。
其中，层状硅酸镍材料的制备方法如下：
将2.6g硅烷偶联剂KH560和0.98g氯化镍加入50mL甲醇中，搅拌直至完全溶解，得到混合溶液，然后将混合溶液加入1mol/L的NaOH水溶液中混合均匀，其中混合溶液与NaOH水溶液的体积比为1:4，在室温陈化5天，经过离心后，将得到的沉淀物洗涤、在70℃干燥至恒重，得到层状硅酸镍材料。
层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料的制备方法包括：将层状硅酸镍材料加入丙酮中均匀分散得到分散液，其中层状硅酸镍材料与丙酮的比例为1g：10mL，然后将分散液加入环氧单体中搅拌均匀，加入固化剂，经过真空脱气、浇注，先在100℃固化2h，再在150℃固化2h，最后于室温放置48h，即得。
对比例4
一种层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体73％、固化剂20％、层状硅酸镍材料7％。
其他材料与制备方法同对比例3。
对比例5
一种层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体71％、固化剂20％、层状硅酸镍材料9％。
其他材料与制备方法同对比例3。
对比例6
一种层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料，包括下述质量百分比的原料：环氧单体70％、固化剂20％、层状硅酸镍材料10％。
其他材料与制备方法同对比例3。
试验例
将实施例1制备的改性层状硅酸镍材料进行SEM测试，结果如图1所示。从图1可以看出，所得改性层状硅酸镍由大量片层有序堆垛而成，同时在其片层表面存在大量的附着物。
图2为对比例1中的环氧树脂材料燃烧图像，结果显示第一次点燃，持续燃烧至最后。图3为实施例5中的环氧树脂复合材料燃烧图像，图3中左边为第一次点燃，持续燃烧6s；右边为第二次点燃，持续燃烧1s。从图2、图3可以看出，添加改性层状硅酸镍材料可以显著抑制环氧树脂复合材料的燃烧行为，阻止火焰的持续燃烧，大幅提高了环氧树脂复合材料的阻燃性能。
图4为对比例1中的环氧树脂材料的摩擦系数随摩擦时间变化趋势图，图5为实施例5中的环氧树脂复合材料的摩擦系数随摩擦时间变化趋势图。从图4、图5可以看出，材料的摩擦过程可分为初期磨合阶段和后续的稳定阶段；环氧树脂在磨合阶段具有较低的摩擦系数，其进入稳定阶段后的摩擦系数仅有小幅下降；而环氧树脂复合材料的摩擦系数虽然在磨合阶段要相对较高，但在进入稳定阶段后却大幅下降，甚至要明显低于环氧树脂，表现出了良好的减摩效果。
将实施例4-7与对比例1-6的环氧树脂材料或者环氧树脂复合材料进行性能测试，测试方法如下：根据国标GB/T 3960-2016对材料进行滑动干摩擦性能测试，试样尺寸为6×7×30mm3，测试之前在规定的室温(23±5)℃和相对湿度(50±5)％的条件下调节24h，而后在同样的温度和湿度下测试；测试时施加的载荷为12kg，摩擦副转速为100rpm，测试持续时长为3600s；依据ASTMD2863测试样品的LOI，试样尺寸为100mm×6.5mm×3.2mm；依据ASTMD3801-2000进行垂直燃烧测试(UL-94)，样品尺寸为130mm×13mm×3.2mm。
测试结果如表1所示：
表1环氧树脂材料或者环氧树脂复合材料的性能测试结果
Figure BDA0002706714700000091
结果分析：
对比例1纯环氧树脂材料的摩擦磨损性能相对较差，其磨损速率为7.03×10-5mm3/(N·m)，稳定阶段的摩擦系数为0.423，且阻燃性能很差，无法达到UL-94的分级标准，在燃烧过程中有很严重的熔体滴落现象。
对比例2添加5％的DOPO能大幅提高环氧树脂的LOI，有效地改善环氧树脂在燃烧过程中的溶体滴落现象，使阻燃等级提高到V-1，但却明显恶化了材料的耐摩擦磨损性能，使磨损速率提高到9.12×10-5mm3/(N·m)，同时稳定阶段的摩擦系数也增加到了0.504。
对比例3-6在环氧树脂中添加5-10％的层状硅酸镍材料能大幅降低环氧树脂复合材料的磨损速率(最高降幅达到了91％)，同时使其稳定阶段的摩擦系数下降，但却不能有效地提高环氧树脂的阻燃性能，仍不能达到UL-94的阻燃等级。
实施例4-7在环氧树脂中引入5-10％的改性层状硅酸镍材料，可以显著改善环氧树脂的阻燃能力，LOI最大提高到了35.3％，且当添加量为5％时即可达到V-0等级，燃烧过程中无溶体滴落；复合体系的稳定阶段的摩擦系数和磨损速率随添加量的提高均呈先下降在上升的变化趋势，并分别在添加量为5％和7％时达到最低值，分别为0.338和0.45×10- 5mm3/(N·m)；与纯基体相比，其降幅分别达到下降了20％和94％之多，显示了非常优异的阻燃、减摩和抗磨性能。
通过以上实施例和对比例的性能分析可以看出，与直接添加层状硅酸镍相比，添加改性层状硅酸镍在增强环氧树脂的摩擦磨损性能和阻燃特性方面具有更大的优势。这主要是基于阻燃改性层状硅酸镍是结合了无机纳米片层的阻隔效应和增强摩擦转移层、镍元素的催化成碳和硅元素的耐磨特性、以及含磷有机基团的优异阻燃性能于一体，在树脂基体中均匀分散且具有良好的界面能结合，一方面利用层状硅酸镍的纳米片层在摩擦过程中对转移膜的良好增强效果，同时剥落的纳米片层在摩擦转移层的均匀分散，大幅提高了摩擦过程中的试样抵抗摩擦作用的能力，起到了抗磨减摩的效果；另一方面无机纳米片层与DOPO的有机结合在提高环氧树脂的阻燃特性方面表现出了良好的协效阻燃效果，显著改善了其阻燃性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性层状硅酸镍材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅烷偶联剂、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和三苯基膦按一定比例加入丙酮中完全溶解，然后在惰性气氛下，于120-150℃加热回流反应5-8h，干燥，得到产物A；
S2、将所述产物A和可溶性镍化合物按一定比例加入甲醇中，搅拌直至完全溶解，得到溶液B；
S3、将所述溶液B加入强碱的水溶液中混合均匀，经过陈化、固液分离后，将得到的沉淀物洗涤、干燥，即得改性层状硅酸镍材料。
2.根据权利要求1所述的改性层状硅酸镍材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，硅烷偶联剂、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和三苯基膦的质量比为(3-5)：(3-5)：(0.35-0.4)。
3.根据权利要求1或2所述的改性层状硅酸镍材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，产物A和可溶性镍化合物的质量比为(2-3)：(0.8-1.2)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的改性层状硅酸镍材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，溶液B与强碱的水溶液的体积比为1：(3-5)，强碱的水溶液的浓度为0.5-2mol/L，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的改性层状硅酸镍材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH590中的至少一种；所述可溶性镍化合物为氯化镍、硝酸镍、醋酸镍中的至少一种。
6.一种改性层状硅酸镍材料，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
7.一种环氧树脂复合材料，其特征在于，其原料包括环氧单体、固化剂和权利要求6所述改性层状硅酸镍材料，其中所述改性层状硅酸镍材料占原料总质量的5-10％。
8.根据权利要求7所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，包括下述质量百分比的原料：环氧单体70-80％、固化剂15-25％、所述改性层状硅酸镍材料5-10％。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述环氧单体为双酚A型环氧单体，环氧值为0.48-0.53；所述固化剂为二氨基二苯酚。
10.一种如权利要求7-9任一项所述的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将改性层状硅酸镍加入丙酮中均匀分散得到分散液，然后将所述分散液加入环氧单体中搅拌均匀，加入固化剂，经真空脱气、浇注、固化，即得。
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