JPH01278522A - 含浸に好適なエポキシ樹脂組成物 - Google Patents
含浸に好適なエポキシ樹脂組成物Info
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- JPH01278522A JPH01278522A JP10694588A JP10694588A JPH01278522A JP H01278522 A JPH01278522 A JP H01278522A JP 10694588 A JP10694588 A JP 10694588A JP 10694588 A JP10694588 A JP 10694588A JP H01278522 A JPH01278522 A JP H01278522A
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Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物に関す
るものである。
るものである。
従来、含浸用に適したエポキシ樹脂組成物として、脂環
式エポキシ樹脂、ジヒドロキシベンゼン類及び無水物か
らなるものが知られている(特開昭57−174314
号公報)。この公報しこおいては、その実施例中に、脂
環式エポキシ樹脂として、3,4−エポキシシクロへキ
シルメチル−(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカル
ホキシレー1〜を用いると共に、酸無水物として、無水
メチルハイミック酸及びジヒドロキシベンセンとして、
レゾルシノールを用い、この混合物を、少量の1−リエ
タノールアミンの存在下、120’Cで16時間加熱し
た後、さらに180℃で16時間加熱して硬化させた例
が示されている。
式エポキシ樹脂、ジヒドロキシベンゼン類及び無水物か
らなるものが知られている(特開昭57−174314
号公報)。この公報しこおいては、その実施例中に、脂
環式エポキシ樹脂として、3,4−エポキシシクロへキ
シルメチル−(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカル
ホキシレー1〜を用いると共に、酸無水物として、無水
メチルハイミック酸及びジヒドロキシベンセンとして、
レゾルシノールを用い、この混合物を、少量の1−リエ
タノールアミンの存在下、120’Cで16時間加熱し
た後、さらに180℃で16時間加熱して硬化させた例
が示されている。
しかしながら、このようなエポキシ樹脂組成物を、自動
車等に用いるモータや発電機における固定子コイル(ス
テータコイル)や回転子コイル(アーマチュアコイル)
を製作する際に、そのコイル内に含浸させてコイルを固
定化しようとした時に、そのエポキシ樹脂組成物はコイ
ル内へよく浸透するものの、硬化物の耐熱性が悪く、高
温条件(200℃以」二)下での使用に耐えるものでは
なかった。
車等に用いるモータや発電機における固定子コイル(ス
テータコイル)や回転子コイル(アーマチュアコイル)
を製作する際に、そのコイル内に含浸させてコイルを固
定化しようとした時に、そのエポキシ樹脂組成物はコイ
ル内へよく浸透するものの、硬化物の耐熱性が悪く、高
温条件(200℃以」二)下での使用に耐えるものでは
なかった。
また、分子量の高いエポキシ樹脂を用いて耐熱性を高め
ようとすると、硬化物にクランクが発生するという問題
も生じた。
ようとすると、硬化物にクランクが発生するという問題
も生じた。
本発明は、従来のエポキシ樹脂組成物に見られる前記欠
点を克服することを目的とする。
点を克服することを目的とする。
本発明者らは、前記目的を達成すべく種々研究を重ねた
結果、酸無水物系硬化剤を添加したエポキシ樹脂に対し
、マレイミIく樹脂とワラス1−ナイトを配合したエポ
キシ樹脂組成物は、耐熱性と耐クラツク性に改善された
硬化物を与えることを見出し、本発明を完J戊するに至
った。
結果、酸無水物系硬化剤を添加したエポキシ樹脂に対し
、マレイミIく樹脂とワラス1−ナイトを配合したエポ
キシ樹脂組成物は、耐熱性と耐クラツク性に改善された
硬化物を与えることを見出し、本発明を完J戊するに至
った。
すなわち、本発明によれば、液状エポキシ樹脂に、酸無
水物系硬化剤を配合するとともに、さらにマレイミド樹
脂及びクラス1−ナイ1−を配合したことを特徴とする
エポキシ樹脂組成物が提供される。
水物系硬化剤を配合するとともに、さらにマレイミド樹
脂及びクラス1−ナイ1−を配合したことを特徴とする
エポキシ樹脂組成物が提供される。
本発明で用いるエポキシ樹脂は、常温で液状を示し、エ
ポキシ基を」分子に2個以上持つポリエポキシ化合物で
あれば特に制限されず、種々のものが使用可能である。
ポキシ基を」分子に2個以上持つポリエポキシ化合物で
あれば特に制限されず、種々のものが使用可能である。
このようなものとしては、例えば、ビスフェノールAの
グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ビスフェノール■
?のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、フェノールノ
ボラック型のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリ
セリンのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ポリアル
キレンオギサイ1〜のグリシジルエーテル型エポキシ樹
脂、ダイマー酸のクリシシルエステル型エポキシ樹脂、
ブロム化ヒスフェノールAのグリシジルエーテル型エポ
キシ樹脂、ヒニルシクロヘキセンシオキサイ1く等の脂
環式エポキシ樹脂、ポリブタジェンを過酢酸でエポキシ
化したエポキシ樹脂等が挙げられる。上記エポキシ樹脂
の混合物およびエポキシ樹脂の粘度を低下させるための
エポキシ化合物との混合物も使用することかできる。
グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ビスフェノール■
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ボラック型のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリ
セリンのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ポリアル
キレンオギサイ1〜のグリシジルエーテル型エポキシ樹
脂、ダイマー酸のクリシシルエステル型エポキシ樹脂、
ブロム化ヒスフェノールAのグリシジルエーテル型エポ
キシ樹脂、ヒニルシクロヘキセンシオキサイ1く等の脂
環式エポキシ樹脂、ポリブタジェンを過酢酸でエポキシ
化したエポキシ樹脂等が挙げられる。上記エポキシ樹脂
の混合物およびエポキシ樹脂の粘度を低下させるための
エポキシ化合物との混合物も使用することかできる。
さらに、上記液状エポキシ樹脂や混合物には液状を保持
する限り、常温で結晶化しているエポキシ樹脂、例えば
1ノソルシンやハイI〜ロキノンのクリシジル型エポキ
シ樹脂や、常温固体状エポキシ樹脂を溶解することがで
きる。
する限り、常温で結晶化しているエポキシ樹脂、例えば
1ノソルシンやハイI〜ロキノンのクリシジル型エポキ
シ樹脂や、常温固体状エポキシ樹脂を溶解することがで
きる。
本発明で用いる硬化剤は、酸無水物系硬化剤であり、そ
の其体例としては、例えは、メチルナ1〜ラヒ[−ロ無
水フタル酸、メチルヘキサヒ)−口無水フタル酸、無水
メチルナジック酸等が挙げられる。
の其体例としては、例えは、メチルナ1〜ラヒ[−ロ無
水フタル酸、メチルヘキサヒ)−口無水フタル酸、無水
メチルナジック酸等が挙げられる。
さらに、酸無水物は、2種以上を混合して使用すること
もできる。また上記酸無水物は液状を保持する限り、常
温で結晶化している酸無水物や常温固体の酸無水物、例
えばベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、メチル
シクロヘキセンジカルボン酸無水物、シンクロペンタジ
ェンと無水マレイン酸の反応生成物等を溶解し使用する
ことができる。また、硬化促進剤としては、通常用いら
れる三級アミン、三級アミン塩、四級アンモニウム塩、
金属塩、イミダゾール類、BF3−アミン錯体、1.8
−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデンセン−7及び
その付加物等が用いられる。これらの例としては、ベン
ジルジメチルアミン、1−リス(2,4,6−シメチル
アミノメチル)フェノール及びその2エチルヘキシル酸
塩、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1ヘリメ
チルアンモニウムクロライ1へ、BF3モノエチルアミ
ン等がある。
もできる。また上記酸無水物は液状を保持する限り、常
温で結晶化している酸無水物や常温固体の酸無水物、例
えばベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、メチル
シクロヘキセンジカルボン酸無水物、シンクロペンタジ
ェンと無水マレイン酸の反応生成物等を溶解し使用する
ことができる。また、硬化促進剤としては、通常用いら
れる三級アミン、三級アミン塩、四級アンモニウム塩、
金属塩、イミダゾール類、BF3−アミン錯体、1.8
−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデンセン−7及び
その付加物等が用いられる。これらの例としては、ベン
ジルジメチルアミン、1−リス(2,4,6−シメチル
アミノメチル)フェノール及びその2エチルヘキシル酸
塩、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1ヘリメ
チルアンモニウムクロライ1へ、BF3モノエチルアミ
ン等がある。
エポキシ樹脂に対する酸無水物系硬化剤の配合量は、エ
ポキシ樹脂のエポキシ基1当量に対して、0.5〜1.
5当凧、好ましくは0.7〜1.:3当凧である。また
、酸無水物にワラスl〜ナイ1〜を配合することも可能
である。
ポキシ樹脂のエポキシ基1当量に対して、0.5〜1.
5当凧、好ましくは0.7〜1.:3当凧である。また
、酸無水物にワラスl〜ナイ1〜を配合することも可能
である。
本発明においては、前記酸無水物系硬化剤を含むエポキ
シ樹脂に対し、さらに、その耐熱性と耐クランク性を改
善するために、マレイミ1へ樹脂とクラス1−ナイ1〜
を配合する。
シ樹脂に対し、さらに、その耐熱性と耐クランク性を改
善するために、マレイミ1へ樹脂とクラス1−ナイ1〜
を配合する。
前記マレイミド樹脂は、欣の一般式で表わされる構造単
位を1分子中に2個以上有するものである。
位を1分子中に2個以上有するものである。
nlJ 記式中、Rは水素、ハロゲン、アルキル基又は
アルコキシ基である。
アルコキシ基である。
前記−形式で表わされるマレイミド樹脂は、常法に従っ
て、無水マレイン酸化合物と多価アミノ化合物とを反応
させてマレアミ1−醸とした後、マレアミド酸を脱水理
化することによって製造することができる。この場合、
多価アミノ化合物としては、例えば、フェニレンジアミ
ン、キシリレンシアミン、4,4′−ジアミノジフェニ
ル、ビス(4−アミノフェニル)メタン、ビス(4−ア
ミノフェニル)エーテル、ビス(4−アミノ−3−メチ
ルフェニル)メタン、2,2−ビス(4−アミノフェニ
ル)プロパン、2゜2−ビス(4−アミノ−3−メチル
フェニル)プロパン、2゜2−ビス(4−アミノ−3−
クロロフェニル)プロパン、1゜1−ビス(4−アミノ
フェニル)−1−フェニルエタン等が挙げられる。また
、マレイミド樹脂としては、三菱油化社製MP−200
0X、 MB−3000、住友化学工業社製r3est
lex、5M−20、AL−90等が挙げられる。
て、無水マレイン酸化合物と多価アミノ化合物とを反応
させてマレアミ1−醸とした後、マレアミド酸を脱水理
化することによって製造することができる。この場合、
多価アミノ化合物としては、例えば、フェニレンジアミ
ン、キシリレンシアミン、4,4′−ジアミノジフェニ
ル、ビス(4−アミノフェニル)メタン、ビス(4−ア
ミノフェニル)エーテル、ビス(4−アミノ−3−メチ
ルフェニル)メタン、2,2−ビス(4−アミノフェニ
ル)プロパン、2゜2−ビス(4−アミノ−3−メチル
フェニル)プロパン、2゜2−ビス(4−アミノ−3−
クロロフェニル)プロパン、1゜1−ビス(4−アミノ
フェニル)−1−フェニルエタン等が挙げられる。また
、マレイミド樹脂としては、三菱油化社製MP−200
0X、 MB−3000、住友化学工業社製r3est
lex、5M−20、AL−90等が挙げられる。
前記ワラストナイト
ては、平均粒径0.5〜1.00μm、好ましくは2〜
25μmのものが用いられる。このワラストナイト−は
Ca5jO。
25μmのものが用いられる。このワラストナイト−は
Ca5jO。
の化学式で表わされ、通常、繊維状又は長柱状の粒子形
状を示す。
状を示す。
本発明の組成物において、マレイミド樹脂は、エポキシ
樹脂1.00重爪部に対して、3〜50重量部、好まし
くは5〜20重量部の割合で配合される。この配合量が
7’+ij記範囲より少なくなると、硬化物の耐熱性に
劣るようになり、また前記範囲よりも多くなると、耐ク
ラック性及び含浸性が悪くなる等の問題を生しる。ワラ
ストナイトの配合量は、エポキシ樹脂100重量部に対
して、50〜400重量部、好ましくは100〜300
重量部である。この配合量が前記範囲よりも少なくなる
と、硬化物の耐クラツク性が損われるようになり、また
前記範囲より多くなると含浸性が悪くなる笠の問題が生
じる。
樹脂1.00重爪部に対して、3〜50重量部、好まし
くは5〜20重量部の割合で配合される。この配合量が
7’+ij記範囲より少なくなると、硬化物の耐熱性に
劣るようになり、また前記範囲よりも多くなると、耐ク
ラック性及び含浸性が悪くなる等の問題を生しる。ワラ
ストナイトの配合量は、エポキシ樹脂100重量部に対
して、50〜400重量部、好ましくは100〜300
重量部である。この配合量が前記範囲よりも少なくなる
と、硬化物の耐クラツク性が損われるようになり、また
前記範囲より多くなると含浸性が悪くなる笠の問題が生
じる。
本発明の組成物には、前記成分の他、目的に応して、さ
らに、難燃剤、カップリング剤、チクソ[へロビー付与
剤、レベリング剤、潤滑剤、タレ防止剤、沈降防止剤、
分散剤、密着付与剤、潤湿剤、染料、顔料等を配合する
ことができる。
らに、難燃剤、カップリング剤、チクソ[へロビー付与
剤、レベリング剤、潤滑剤、タレ防止剤、沈降防止剤、
分散剤、密着付与剤、潤湿剤、染料、顔料等を配合する
ことができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、その保存及び輸送に際
しては、液状エポキシ樹脂とマレイミ1〜樹脂とワラス
トナイト 系硬化剤を含む第2液とからなる2液性の組成物として
取扱われ、使用に際し、両者は混合される。
しては、液状エポキシ樹脂とマレイミ1〜樹脂とワラス
トナイト 系硬化剤を含む第2液とからなる2液性の組成物として
取扱われ、使用に際し、両者は混合される。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、常温液状のもので、す
ぐれた含浸性を示し、その−1〕、硬化速度も大きく、
ポットライフも長く、かつ硬化物の密着性、耐熱性及び
耐クランク性にすぐれたものである。本発明のエポキシ
樹脂組成物は、湿度160〜200℃において、10〜
120分間加熱することにより硬化させることができ、
モータや発電機における固定子及び回転子のコイル固定
用の熱硬化性樹脂として好適のものである。
ぐれた含浸性を示し、その−1〕、硬化速度も大きく、
ポットライフも長く、かつ硬化物の密着性、耐熱性及び
耐クランク性にすぐれたものである。本発明のエポキシ
樹脂組成物は、湿度160〜200℃において、10〜
120分間加熱することにより硬化させることができ、
モータや発電機における固定子及び回転子のコイル固定
用の熱硬化性樹脂として好適のものである。
次に本発明を実施例と比較例によりさらに詳細に説明す
る。
る。
実施例および比較例
表門に示す成分組成(重量部)のエポキシ樹脂組成物を
調製し、この組成物について、その含浸性、硬化性、耐
熱性及び耐クラツク性を以下のようにして評価し、その
結果を表−1に示した。
調製し、この組成物について、その含浸性、硬化性、耐
熱性及び耐クラツク性を以下のようにして評価し、その
結果を表−1に示した。
なお、表−1において示した符号の内容は次の通りであ
る。
る。
エピコーh82g・ヒスフェノールA型エポキシ樹脂、
分子量380(油化シェルエ ポキシ社製) エピコー)−807・・ビスフェノールI?型エポキシ
樹脂、分子量330(油化シェルエ ポキシ社製) セロキサイl’202]−3,4−エポキシシクロヘキ
シルメチル−〔3,4−エポキシ〕シク ロヘキサン力ルポキシレ−1〜 (ダイセル化学工業社製) MP2000X・・マレイミ1〜樹脂(三菱油化社製)
Me−111−IPA・メチルへキサヒドロフタル酸無
水物Me−’I’1lPA メチルナ1−ラヒ1くロ
フタル酸工82MZ・・1ペンシル2メチルイミダソー
ル(四国化成社製) 〔性能評価〕 (1)含浸性 小型発電機用の回転子コアに線径2mmの銅線を約5層
に巻いた回転子コイルを製作し、この回転子コイルを1
60℃に加熱してこの上からエポキシ樹脂を滴下含浸さ
せ、160℃で硬化させた後、冷却して巻線方向に対し
て横断する方向に回転子コイルを切断し、樹脂の含浸状
況を観察し、含浸性を次のように区分し、rQJを含浸
性が良と評価した。
分子量380(油化シェルエ ポキシ社製) エピコー)−807・・ビスフェノールI?型エポキシ
樹脂、分子量330(油化シェルエ ポキシ社製) セロキサイl’202]−3,4−エポキシシクロヘキ
シルメチル−〔3,4−エポキシ〕シク ロヘキサン力ルポキシレ−1〜 (ダイセル化学工業社製) MP2000X・・マレイミ1〜樹脂(三菱油化社製)
Me−111−IPA・メチルへキサヒドロフタル酸無
水物Me−’I’1lPA メチルナ1−ラヒ1くロ
フタル酸工82MZ・・1ペンシル2メチルイミダソー
ル(四国化成社製) 〔性能評価〕 (1)含浸性 小型発電機用の回転子コアに線径2mmの銅線を約5層
に巻いた回転子コイルを製作し、この回転子コイルを1
60℃に加熱してこの上からエポキシ樹脂を滴下含浸さ
せ、160℃で硬化させた後、冷却して巻線方向に対し
て横断する方向に回転子コイルを切断し、樹脂の含浸状
況を観察し、含浸性を次のように区分し、rQJを含浸
性が良と評価した。
巻線の全JT”Jにわたって樹脂が含浸しているもの:
[01巻線の3層または4)PJまでしか含浸していな
いもの=[△]巻線のIJV/または2Nにしか樹脂が
含浸していないもの:[×](2)巻線と硬化樹脂との
界面の剥離、クラックの有無 前記(1)の含浸性測定法と同様にして、巻線にエポキ
シ樹脂を含浸、硬化させて得られた回転子コイルに空気
中455℃/30分間〜40℃/30分間のピー1〜サ
イクルを10サイクルかけた後、室温にして巻線と硬化
樹脂との界面を拡大鏡にて観察し、剥離、クラックの有
(X)無(0)を判断した。
[01巻線の3層または4)PJまでしか含浸していな
いもの=[△]巻線のIJV/または2Nにしか樹脂が
含浸していないもの:[×](2)巻線と硬化樹脂との
界面の剥離、クラックの有無 前記(1)の含浸性測定法と同様にして、巻線にエポキ
シ樹脂を含浸、硬化させて得られた回転子コイルに空気
中455℃/30分間〜40℃/30分間のピー1〜サ
イクルを10サイクルかけた後、室温にして巻線と硬化
樹脂との界面を拡大鏡にて観察し、剥離、クラックの有
(X)無(0)を判断した。
(3)耐熱性
前記(1)の含浸性測定法と同様にして、巻線にエポキ
シ樹脂を含浸、硬化させて得られた回転子コイルを空気
中400℃730分間放置した後、室温にして巻線と硬
化樹脂との界面を観察し、剥離、クラックの有(×)無
(○)を判断した。
シ樹脂を含浸、硬化させて得られた回転子コイルを空気
中400℃730分間放置した後、室温にして巻線と硬
化樹脂との界面を観察し、剥離、クラックの有(×)無
(○)を判断した。
Claims (2)
- (1)液状エポキシ樹脂に、酸無水物系硬化剤を配合す
るとともに、さらにマレイミド樹脂及びワラストナイト
を配合したことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - (2)液状エポキシ樹脂とマレイミド樹脂とワラストナ
イトを含む第1液と、酸無水物系硬化剤を含む第2液と
からなるエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63106945A JPH0749469B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | 含浸に好適なエポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63106945A JPH0749469B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | 含浸に好適なエポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01278522A true JPH01278522A (ja) | 1989-11-08 |
JPH0749469B2 JPH0749469B2 (ja) | 1995-05-31 |
Family
ID=14446512
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63106945A Expired - Lifetime JPH0749469B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | 含浸に好適なエポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0749469B2 (ja) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS55118952A (en) * | 1979-03-06 | 1980-09-12 | Nitto Electric Ind Co Ltd | Epoxy resin composition for sealing semiconductor |
JPS5623762A (en) * | 1979-07-31 | 1981-03-06 | Nitto Electric Ind Co Ltd | Epoxy resin composition for sealing semiconductor |
JPS56129253A (en) * | 1980-02-21 | 1981-10-09 | Ciba Geigy Ag | Mixture containing filler suspended therein |
JPS5790012A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-04 | Toshiba Corp | Heat-resistant resin composition |
JPS57174317A (en) * | 1981-03-31 | 1982-10-27 | Erekutorooaparateeueruke Berur | Reaction accelerator for acid anhydride- hardening epoxide resins |
-
1988
- 1988-04-28 JP JP63106945A patent/JPH0749469B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS55118952A (en) * | 1979-03-06 | 1980-09-12 | Nitto Electric Ind Co Ltd | Epoxy resin composition for sealing semiconductor |
JPS5623762A (en) * | 1979-07-31 | 1981-03-06 | Nitto Electric Ind Co Ltd | Epoxy resin composition for sealing semiconductor |
JPS56129253A (en) * | 1980-02-21 | 1981-10-09 | Ciba Geigy Ag | Mixture containing filler suspended therein |
JPS5790012A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-04 | Toshiba Corp | Heat-resistant resin composition |
JPS57174317A (en) * | 1981-03-31 | 1982-10-27 | Erekutorooaparateeueruke Berur | Reaction accelerator for acid anhydride- hardening epoxide resins |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0749469B2 (ja) | 1995-05-31 |
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