KR0125885B1 - 세정제 조성물 및 세정방법 - Google Patents

세정제 조성물 및 세정방법

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KR0125885B1
KR0125885B1 KR1019950002872A KR19950002872A KR0125885B1 KR 0125885 B1 KR0125885 B1 KR 0125885B1 KR 1019950002872 A KR1019950002872 A KR 1019950002872A KR 19950002872 A KR19950002872 A KR 19950002872A KR 0125885 B1 KR0125885 B1 KR 0125885B1
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요시카즈 야마가타
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모리시타 요이찌
마쯔시다덴기산교 가부시기가이샤
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Abstract

본 발명은, 세정성이 높고, 전기·전자기기에 잔존해도 절연 신뢰성에 영향이 없고 인체에의 영향이 비교적 적고, 난연성이며, 또 폐액처리를 비교적 간단하게 행할 수 있는 세정제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하며, 그 구성에 있어서, 이하와 같은 A, B 및 C를 함유한 세정제 조성물을 가지는 것을 특징으로 한 것이다.
A) 알킬기의 탄소수가 4~6인 프로필렌글리콜모노알킬에테르 및 알킬기의 탄수소가 3~6인 디프로필렌글리콜모노알킬에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종 100중량부.
B) 메탄올, 에탄올, 1-프로판올 및 2-프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종 40~200중량부.
C) 물 1-200중량부.

Description

세정제 조성물 및 세정방법
제 1도는 본 발명의 실시예에 사용한 세정조의 종단면도.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1 : 조(槽), 2 : 물,
3 : 폐액, 4 : 판형상부재,
5 : 폐액배출구,6 : 폐액탱크
본 발명은, 전기·전자기기의 제조시에 사용되는 납땜플럭스, 혹은, 연삭, 연마시에 사용되는 지그고정용왁스, 프레스가공등에 사용되는 가공유를 제거하기 위한 세정제 조성물 및 세정방법에 관한 것이다. 더 상세하게는, 전기·전자기기에 사용되는 프린트기판이나 전자회로부품, 혹은 기계가공부품등의 특히 금속표면을 세정하기 위한 세정제 조성물 및 세정방법에 관한 것이다.
종래, 납땜플럭스나 가공유를 제거하기 위해서는, 염소화 불소화 탄화수소(이하 플론어라고 약칭)나 1,1,1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 디클로로메탄을 대표로 하는 염소계 유기용제를 세정제로서 사용해 왔다.
이들 염소계 유기용제는, 작금의 지구환경문제로부터, 조급히 사용을 유보해야 될 필요가 발생되고 있다. 예를 들면, 플론, 1,1,1-트리클로로에탄은 오존층을 파괴하는 것으로 되어 있다. 또, 다른 염소계 유기용제, 예를 들면 트리클로로에틸렌, 테르라클로로에틸렌, 디클로로메탄은 발암성 물질이며, 지하에 침투하기 쉽기 때문에 지하수오염의 원인이 된다.
이들 염소계 유기용제를 대체할 세정제로서, 특히 글리콜에테르계 화합물을 주성분으로 하는 세정제 조성물이 제안되고 있다(일본국 특개평 3-162496호 공보, 동특공평 5-40000호 공보등). 그리고, 이들 세정제 조성물을 사용해서, 세정을 행하는 경우에는, 일반적으로 제 2 공정에서 수도물 또는 순수에 의해 세정제를 제거하는 공정을 필요로 한다.
상기 제안의 글리콜에테르계 화합물은, 일본국 특개평 3-162496호 공보에 있어서는, 에틸렌글리콜계 화합물을 사용하고, 도 세정성 및 제 2 공정에 사용되는 물과의 상용성을 높이기 위해, 물 또는 계면활성제를 혼합하는 것이다. 또, 일본국 특공평 5-40000호 공보에 있어서는, 글리콜에테르계 화합물에 상기와 마찬가지 이유로, 비이온계 계면활성제 및 인산에스테르를 첨가할 필요가 있다고 되어 있다.
그러나, 에틸렌글리콜계 화합물은, 인체에의 영향이 염려된다. 또, 계면활성제를 혼합하면, 제 2 공정에서 사용되는 수도물 또는 순수와의 혼합액의 폐액처리가 곤란하다고 하는 과제를 가지고 있다.
또 계면활성제는, 전기·전자기기에 잔존하는 경우, 절연 신뢰성에 크게 영향을 미치는 것이 본 발명자의 연구에 의해서 명백하게 되었다.
본 발명은, 이상의 점에 비추어, 납땜플럭스나 왁스, 가공유에 대한 세정성이 높고, 또한 피세정물인 전기·전자기기에 잔존해도 기기의 절연 신뢰성에의 영향이 없고 또 패액처리를 비교적 간단하게 행할 수 있는 세정제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 또 그 세정제 조성물을 사용한 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 세정제 조성물은, 이하의 A, B 및 C를 함유하는 것이다.
A) 알킬기의 탄소수가 4~6인 프로필렌글리콜모노알킬에테르 및 알킬기의 탄소수가 3~6인 디프로필렌글리콜모노알킬에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종.
B) 메탄올, 에탄올, 1-프로판올 및 2-프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종.
C) 물.
상기 A, B, C 각 성분의 함유비율은, A성분 100중량부에 대해서, B성분이 40중량부~200중량부, C성분이 1중량부~200중량부의 혼합물인 것이 바람직하다.
또, 상기 A성분이 프로필렌글리콜모노노멀부틸에테르 및 디프로필렌글리콜모노노멀프로필에테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종이며, B성분이 메탄올 및 에탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 세정방법은, 상기의 세정제 조성물을 채운 조에 있어서 피세정물을 세정하는 제 1공정, 물을 채운 조에 있어서, 오염물을 용해하고 있는 상기 세정제 조성물이 부착되어 있는 피세정물을 세정하는 제 2 공정 및 제 2 공정에서 상기 세정제 조성물로부터 물의 상부 상(相)에 분리된 부유물을 조밖으로 제거하는 제 3 공정을 가진다.
본 발명의 바람직한 세정제 조성물은, 상기와 같이, A) 알킬기의 탄소수가 4~6인 프로필렌글리콜모노알킬에테르 및 알킬기의 탄수소가 3~6인 디프로필렌글리콜모노알킬에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종 100중량부, B) 메탄올, 에탄올, 1-프로판올 및 2-프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종 40~200중량부 및 C) 물 1-200중량부로 이루어진다.
본 발명의 세정제 조성물을 구성하는 A성분은, 납땜플럭스, 왁스 및 가공유를 용해하나, 본질적으로 물과 상용하지 않는다. B성분의 알콜의 적당량의 첨가에 의해서 A성분 및 C성분인 물의 3자가 상용하여, 세정성이 뛰어난 동시에 인체에 대한 영향이 적은 난연성의 세정제가 된다. 또, 이 세정제 조성물에 대해서 다량의 물을 첨가하므로서, 일반적으로 처리가 곤란한 A성분의 글리콜에테르를 물로부터 분리함으로써, 그 제거가 용이해져, 비교적 쉽게 폐액처리를 행할 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물의 구성성분중, A성분인 프로필렌글리콜모노알킬에테르에 있어서의 알킬기의 탄소수가 4 미만 또는 디프로필렌글리콜모노알킬에테르에 있어서의 알킬기의 탄소수가 3 미만이면, 친수성 글리콜에테르가 되어, 물과 분리할 수 없다. 또, 탄소수가 7 이상이면, 비점이 높은 동시에, 공업상 생산량이 작기 때문에 값싸게 입수할 수 없다. 어느 것이나 공업용 세정제로서는 바람직하지 않다.
A성분으로서는, 프로필렌글리콜모노노멀부틸에테르 및 디프로필렌글리콜모노노멀프로필에테르는 값이 싸고, 또 점도가 비교적 작기 때문에, 공업용 세정제로서 더욱 바람직하다.
또, 인화성이 높은 알콜은 될 수 있는 한 소량으로 하는 쪽이, 보다 난연성이 세정제가 된다. 따라서, B성분의 알콜은, A성분 100중량부에 대해서 40~100중량부의 범위에 있는 것이 더욱 바람직하다. B성분의 알콜의 양이, A성분 100중량부에 대해서, 40중량부 미만이면, A성분인 프로필렌글리콜모노알킬에테르 및 세정성이 균일하지 않게 되어, 바람직하지 않다.
본 발명의 세정제 조성물은, 납땜플럭스, 왁스, 가공유 전부에 대해서 양호한 세정성을 발휘한다. 또, 믈을 과잉으로 첨가함으로써, 세정제 조성물의 일부, 특히 A성분이 상분리를 일으켜, 물위에 부유하므로, 폐액처리가 용이해진다. 그 폐액처리는, 흡유성 폴리머를 사용하므로 용이하게 행할 수 있다.
제1도는 본 발명의 세정방법에 있어서의 제2, 제 3 공정을 실시하기 위한 장치를 표시하고 있다. 즉, 제2 및 제 3 공정에서 사용되는 조(1)는 수도물 또는 순수(2)를 채우고 있다. 제 1 공정에 있어서 세정제 조성물로 세정된 피세정물은, 그 표면에, 세정제 조성물 및 이것에 용해하고 있는 오염물을 부착하고 있다. 이 피세정물을 조(1)에 넣으면, 과잉의 물의 존재에 의해서 세정제 조성물속의 A성분 및 A성분에 용해되고 있는 오염물, 예를 들면 납땜플럭스는, 물로부터 분리되고, 물(2) 위에 상(3)을 형성한다. 이 상(3)을 형성하고 있는 폐액이 되는 부분은, 금속 또는 수지로 만들어진 판형상부재(4)에 의해 액면상부를 긁고, 상부상을 형성하고 있는 세정제 조성물의 A성분 및 A성분에 용해하고 있는 성분을 조(1)의 상부에 형성된 폐액배출구(5)에 도입해서, 폐액탱크(6)에 폐기한다. 또한, 세정제 조성물속의 B성분인 알콜은, 물에 혼입되어 있다.
또, 상기와 같이 물로부터 분리된 상부상을 폐액배출구로 도입하는데, 판형상부재를 사용하는 대신, 물을 조에 과잉으로 넣어 흘러넘치게 해도 된다.
또, 물로부터 분리된 상부상에 흡유성을 가진 수지를 띄우고, 분리된 세정제 조성물속의 A성분 및 A성분에 용해한 오염성분을 흡유성 수지에 흡착시킬 수도 있다.
여기서 사용되는 흡유성을 가진 폴리머로서는, 예를 들면, 아크릴계 가교폴리머, 우레탄계 가교폴리머, 에스테르계 가교폴리머 등을 들 수 있다. 특히, 친유성기를 가진 가교폴리머, 예를 들면 아크릴계 가교폴리머(예를 들면 상품명 올레오소브, 일본국 (주)닛뽄쇼쿠바이제품)는, 흡유성이 높아 바람직하다.
이하, 본 발명의 구체적 실시예를 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
프로필렌글리콜모노노멀부틸에테르 100g에 물 100g을 첨가한 액을 준비한다. 이 액온, 이 상태에서는 완전하게 2상으로 분리되어 있다.
상기 액에, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올 또는 1-펜탄올을 각각 소량씩 첨가해가면서, 상분리가 일어나지 않게 되는 각 알콜의 적하량을 구하였던 바, 메탄올 47g, 에탄올 50g, 1-프로판올 80g, 2-프로판올 60g이었다. 1-부탄올, 2-부탄올 및 1-펜탄올은, 각각 200g 적하해도 2상분리한 상태였다.
이상과 같은 실험에 기초해서 A, B, C 각 성분의 바람직한 혼합비율이 상기와 같이 결정되었다.
[실시예 2]
콘덴서 및 고정저항기를 장착한 프린트기판(기판 표면적 5㎠)을, 로진계 납땜플럭스(납땜플럭스 : AGF-200-J3, 일본국 아사히카가쿠(주) 제품)를 사용해서 납땜플럭스처리를 한 후, 납땜처리를 실시하였다. 이 프린트기판을 시험조각으로 하였다.
상기 시험조각을 세정하기 위한 세정제로서, A성분에 프로필렌글리콜모노노멀부틸에테르(이하 PGNB로 약칭) 또는 디프로필렌글리콜모노노멀프로필에테르(이하 DPGNP로 약칭), 디프로필렌글리콜모노노멀헥실에테르(이하 DPGNH로 약칭), B성분에 에탄올(이하 EtOH로 약칭) 또는 2프로판올(이하 IPA로 약칭) 및 C성분의 몰을 각종의 비율로 혼합해서 세정제를 조제하였다. 각 세정제의 조성을 표 1에 표시한다.
상기의 각 세정제를 사용한 시험조각의 세정공정의 개략을 표 2에 표시한다.
[표 1]
[표 2]
이하에, 상기 세정공정을 설명한다.
a) 먼저, 300ml 비커에 각 세정제 300ml를 넣고, 액온 60℃에 있어서 시험조각을 세정제에 침지하고, 출력 120W, 주파수 47KHz의 초음파 진동기에 의해 초음파 진동을 60초간 부여한 후, 시험조각을 비커로부터 꺼낸다.
b) 다음에, 시험조각을 300ml 비커에 수용된 상온의 수도물에 침지하고, 손으로 시험조각을 60초간 요동시킨 후, 비커로부터 꺼낸다.
c) 상기 수도물 대신 순수를 넣은 비커에, 시험조각을 넣고, b)와 마찬가지로 해서 순수로 세정한다.
d) 순수로 세정한 시험조각을 80℃의 온풍으로 10분간 건조한다.
이상과 같이 해서 각 세정제를 사용한 세정공정에 의해 세정후의 시험조각에 잔존하는 이온량을 측정함으로써, 세정제를 평가하였다. 이온량의 측정에 사용한 장치는, 오메가미터(일본국 닛뽄알파메탈즈(주) 제품모델 600SC)이다. 또, 플럭스의 잔존 정도를 육안으로 평가하였다. 비교를 위해, 플론 113을 주성분으로 하는 세정제(상품명 다이플론 S3, 일본국 다이킨공업(주) 제품, 이하 플론 113으로 약칭) 300ml를 수용한 300ml의 비커에 상기의 시험조각을 넣고, 1분간 자비(煮沸)하는 조각을 2회 반복한 후, 건조하는 종래의 세정방법도 실시하였다. 이들 결과를 표 3에 표시한다.
[표 3]
[판정기준]
이온분○ : 14㎍·NaCl/in²미만
△ : 14㎍·NaCl/in²이상 30㎍·NaCl/in²미만
× : 30㎍·NaCl/in²이상
플럭스○ : 잔존 플럭스 없음
△ : 잔존 플럭스 약간 있음
× : 잔존 플럭스 다량 있음
표 3에서 명백한 바와 같이, 본 실시예의 세정제 조성물 A~C는, 표 1에 표시되는 혼합비에 있어서는 종래의 플론계 세정제와 동등이상의 이온분의 제거성을 표시하였다. 한편, 비교예로서의 세정제 H는, 물이 너무 많기 때문에, 납땜플럭스 제거성이 떨어지는 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
실시예 2에 있어서의, b) 수도물에 의한 세정공정에 있어서, 본 발명의 세정제 조성물의 일부와 용해한 납땜플럭스가 물로부터 분리해서, 액온 2상이 되었다. 납땜플럭스를 함유한 상부 상을 스테인레스강으로 만든 평판으로 떠냄으로서, 상부 상을 제거할 수 있었다. 따라서, 세정공정 종료마다 수도물을 교환하는 일없이 연속적으로 세정할 수 있었다.
[실시예 4]
본 발명의 세정제 조성물에 의해 왁스의 제거성을 평가하였다.
페라이트를 사용한 자기헤드(크기 10㎜×5㎜, 두께 2㎜) 10개를 왁스(상품명 스카이왁스 E-69, 일본국 닛카세이코(주) 제품)에 의해 지그에 고정한 것을 시료로 하였다.
실시예 1의 표 1에 표시한 세정제에 상기 시료를 침지하고, 자기헤드 10개가 모두 지그로부터 박리될 때까지의 시간을 측정하였다. 또한, 침지시에는 실시예 2와 동일한 초음파 진동기에 의해 초음파 진동을 부여하였다. 결과를 표 4에 표시한다.
[표 4]
[판정기준]
왁스제거시간◎ : 3분 미만
○ : 3분 이상 5분 미만
△ : 5분 이상 10분 미만
× : 10분 이상
표 4에 표시된 바와 같이, 본 발명의 세정제 조성물 A~G는 왁스를 용해 제거하는 것이 가능하다. 실제로는 초음파를 조사함으로써, 1,1,1-트리클로로에탄과 동등한 왁스제거성을 표시하는 것을 알 수 있다.
또, 본 발명의 세정제 조성물은, 세정력의 점에서는 될 수 있는 한 많은 프로필렌글리콜모노노멀부틸에테르를 함유하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
[실시예 5]
본 발명의 세정제 조성물에 의한 가공유의 제거성을 평가하였다.
프레스가공후의 프레스유가 부착된 알루미 전해 콘덴서용 알루미제 케이스(직경 4mm, 높이 6.7mm)10000개를 시험조각으로 하고, 실시예 2의 표시한 세정제를 사용해서 표 5에 표시한 공정으로 세정을 행하였다. 또한, 본 실시예에서는, 각 공정에 있어서 1000ml의 비커에 각 액을 1000ml 넣은 것을 사용하였다.
[표 5]
각 세정제의 세정성을 시험조각에 잔존하는 오일분량을 측정함으로써 평가하였다. 오일분량은, 적외분광분석계(FTIR-8100M, 일본국 시마쯔세이사쿠쇼(주) 제품)를 사용해서, 먼저 작성한 흡광도-오일분량의 검량성에 의거해서, 얻게된 시료의 흡광도를 측정함으로써 결정하였다. 비교를 위하여, 플론 113을 주성분으로 하는 세정제(상품명 다이플론 S3, 일본국 다이킨공업(주) 제품)을 사용해서, 종래 일반적으로 사용되고 있는 세정방법으로, 동일 시험조각을 세정하고, 마찬가지의 평가방법으로 오일분의 제거성을 평가하였다. 결과를 표 6에 표시한다.
[표 6]
[판정기준]
◎ : 잔존 오일분량 0.1mg/100개 미만
○ : 잔존 오일분량 0.1mg/100개 이상 0.5mg/100개 미만
△ : 잔존 오일분량 0.5mg/100개 이상 2mg/100개 미만
× : 잔존 오일분량 2mg/100개 이상
표 6에 표시된 바와 같이, 본 발명의 세정제 조성물 A~G는, 가공유에 대해서도 플론계 세정제와 동등한 양호한 세정제을 가진 것을 알 수 있다.
[실시예 6]
실시예 5에 있어서의 b) 수도물 세정공정에 있어서, 본 발명의 세정제 조성물의 일부가 용해제거된 가공유와 같이 물로부터 분리해서 부상하고, 상부 상을 형성하였다. 이 상부 상을 스테인레스강으로 만든 평판으로 떠냄으로서, 물로부터 제거할 수 있었다.
[실시예 7]
실시예 3,6에 있어서 표시된 바와 같이, 본 발명의 세정제 조성물의 일부는 용해제거된 납땜플럭스 또는 가공유와 같이, 수도물 조의 상부 상에 분리된다. 이 상부 상에 흡유성 폴리머를 첨가하므로서, 이들 상부 상을 형성하고 있는 성분을 흡유성 폴리머에 흡착시켜서 처리할 수가 있다.
본 실시예에서는, 흡유성 폴리머로서, 아크릴계 가교폴리머(상품명 올레오소브, , 일본국 (주)닛뽄쇼쿠바이 제품)를 사용하여, 실시예 6에 있어서 상부 상을 형성하고 있는 액면에 올레오소브를 띄웠다. 2분후에는, 상부 상을 형성하고 있는 액의 약 8할이 올레오소브에 흡착되었다.
따라서, 나머지 상을 형성하고 있는 액을 폐액처리하면 되므로, 매우 폐액처리에 걸리는 부담이 작아진다.
또, 본 발명의 세정제 조성물의 일부를 흡착한 흡유성 폴리머는, 연소처리하는 일이 가능하다.
이상과 같이, 본 발명의 세정제 조성물은, 납땜플럭스, 왁스 및 가공유의 제거성이 뛰어나고, 또한 폐액처리가 용이함과 동시에, 지구환경문제를 해결하고, 또한 안전성이 높다.

Claims (4)

  1. 이하의 A, B 및 C를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
    A) 알킬기의 탄소수가 4~6인 프로필렌글리콜모노알킬에테르 및 알킬기의 탄소수가 3~6인 디프로필렌글리콜모노알킬에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종.
    B) 메탄올, 에탄올, 1-프로판올 및 2-프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종.
    C) 물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 A, B, C 각 성분의 함유비율이, A성분 100중량부에 대해서, B성분이 40중량부~200중량부, C성분이 1중량부~200중량부의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 A성분이 프로필렌글리콜모노노멀부틸에테르 및 디프로필렌글리콜모노노멀부틸에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종이며, 상기 B성분이 메탄올 및 에탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
  4. 청구범위 제 1 항 또는 제 2 항 기재의 세정제 조성물 채운 조에 있어서 피세정물을 세정하는 제 1 공정, 물을 채운 조에 있어서, 오염물을 용해하고 있는 상기 세정제 조성물이 부착되어 있는 피세정물을 세정하는 제 2 공정 및 상기 제 2 공정에서 상기 세정제 조성물로부터 물의 상부 상에 분리된 부유물을 조밖으로 제거하는 제 3 공정을 가진 것을 특징으로 하는 세정방법.
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