JPWO2021105499A5 - - Google Patents

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これらの新しい多形体は、EtOAc/n-ヘキサンからの再結晶後に、実施例1に従って製造した多相N-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドを添加することによって(α21.2)、及び約0℃~溶媒の沸点までの温度で約1~20時間にわたる溶媒中への懸濁によって(ω18.9)、単相形で得ることができる。
[訂正の理由等]
「非単相」と記載されていたものを「多相」とする誤訳訂正をした。
国際公開されたWO2021/105499号公報の6頁2行目に「nicht phasenreinem」と記載され、同頁下から2行目に「phasenreinen」と記載されている。ここで、「phasenreinen」という用語は、訳出すると純相、均一(系)、単相(系)という意味になり、対して「nicht phasenreinem」という用語は、訳出すると溶相、不均一(系)、多相(系)という意味になる。明細書の日本語による翻訳文では、この「nicht phasenreinem」という用語を訳出する際に、「多相」とすべきところ、「非単相」としたことによるものである。
α21.2体は、実施例1に従って製造した多相N-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドより、EtOAc/n-ヘキサンからの再結晶によって得ることができる。
[訂正の理由等]
上記、誤訳訂正1と同じ理由によるものである。
実施例1
多相化合物N-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドを以下のように製造した。
[訂正の理由等]
上記、誤訳訂正1と同じ理由によるものである。

Claims (13)

  1. N-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドであって、
    ブラッグ角(2θ/CuKα):10.9、11.7、14.6、15.0、15.8、16.6、17.6、18.9、19.4、20.9、21.2、22.0、23.3、24.4、24.7、26.1、27.4、29.4、34.2を有するX線粉末回折図を特徴とする多形体ω18.9
    又はブラッグ角(2θ/CuKα):8.7、9.8、10.8、13.2、13.9、14.9、15.2、16.0、17.4、17.7、18.7、20.4、21.2、21.6、22.3、23.0、23.3、23.9、24.4、25.0、25.8、26.6、28.1、28.9、29.4、30.1、30.6、31.8、34.5、35.3、35.6、36.9を有するX線粉末回折図を特徴とする多形体α21.2の、
    N-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミド。
  2. 前記多形体ω18.9が、波長1092cm-1、1105cm-1、1145cm-1、1233cm-1、1319cm-1、1495cm-1、1548cm-1、1598cm-1、1655cm-1及び3239cm-1においてフーリエ変換赤外分光法による特徴的な吸収バンドを有し、並びに
    前記多形体α21.2が、波長1089cm-1、1110cm-1、1149cm-1、1237cm-1、1311cm-1、1321cm-1、1500cm-1、1556cm-1、1597cm-1、1697cm-1、3365cm-1及び3408cm-1においてフーリエ変換赤外分光法による特徴的な吸収バンドを有することを特徴とする、請求項1に記載の、多形体ω18.9又は多形体α21.2のN-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミド。
  3. 前記多形体ω18.9が232~233℃の融解範囲を有し、及び
    前記多形体α21.2が219~221℃の融解範囲を有することを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の、多形体ω18.9又は多形体α21.2のN-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミド。
  4. 請求項1~3のいずれか1項に記載の前記多形体α21.2の単相N-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドが酢酸エチル中で還流されることを特徴とする、多形体ω18.9のN-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドを製造する方法。
  5. 多相N-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドが酢酸エチルとn-ヘキサンの混合物から再結晶されること、又は請求項1~3のいずれか1項に記載の前記多形体ω18.9の単相N-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドがアセトニトリルから再結晶されることを特徴とする、多形体α21.2のN-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドを製造する方法。
  6. 担体基材と、少なくとも1つの発色剤及び少なくとも1つのフェノール不含有顕色剤を含有する感熱性発色層とを含む感熱性記録材料であって、前記少なくとも1つのフェノール不含有顕色剤が、請求項1~3のいずれか1項に記載の多形体ω18.9及び/又は多形体α21.2のN-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドである、感熱性記録材料。
  7. 前記少なくとも1つのフェノール不含有顕色剤が、前記感熱性発色層の全固形分に対して3~35重量%の量で存在する、請求項6に記載の感熱性記録材料。
  8. 前記少なくとも1つの発色剤が、トリフェニルメタン型、フルオラン型、アザフタリド型及び/又はフルオレン型の色素である、請求項6又は請求項7に記載の感熱性記録材料。
  9. 前記少なくとも1つのフェノール不含有顕色剤剤以外に、少なくとも1つの、一般式
    Ar-SO-NH-C-SO-C-NH-CO-NH-Ar
    (式中、Ar及びArは非置換又は置換フェニル基である。)
    の顕色剤も存在する、請求項6~8のいずれか1項に記載の感熱性記録材料。
  10. Arがフェニル基であること、及び/又はArがフェニル基であることを特徴とする、請求項9に記載の感熱性記録材料。
  11. Arが、少なくとも1つのC-Cアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、ベンジル基、ホルミル基、CN基、ハロゲン基、NO基、RO基、R-CO基、ROC基、R-OCO基、R-SOO基、R-O-SO基、R-SO-NH基、R-NH-SO基、R-NH-CO基又はR-CO-NH基で置換され、Rが、C-Cアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、フェニル基、トリル基又はベンジル基であることを特徴とする、請求項9又は請求項10に記載の感熱性記録材料。
  12. 前記感熱性発色層の出発材料を含有する水性懸濁液を担体基材に塗布し、乾燥させ、前記水性懸濁液が、約20~約75%重量の固形分含有量を有し、少なくとも400m/分のコーティングプラントの運転速度でカーテンコーティング法によって塗布され、乾燥される、請求項6~11のいずれか1項に記載の感熱性記録材料を製造する方法。
  13. 請求項12に記載の方法によって得られる感熱性記録材料。
JP2022530841A 2019-11-28 2020-11-30 N-(4-((4-(3-フェニルウレイド)フェニル)スルホニル)フェニル)ベンゼンスルホンアミドの多形体 Active JP7282267B2 (ja)

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