JPWO2021105253A5

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Publication number: JPWO2021105253A5
Application number: JP2022530252A
Authority: JP
Publication date: 2023-11-01

Claims

Ｌａ、Ｐｒ、又はＬａ＋Ｐｒの組み合わせである追加の元素（Ｅ）を含むアルミナであって、前記元素（Ｅ）の割合が、場合によっては０．１重量％～６．０重量％、又は更には０．５重量％～６．０重量％、或いは更には１．０重量％～６．０重量％、又は更には２．０重量％～６．０重量％であり、この割合は、アルミナの総重量に対する酸化物の形態で表される前記元素（Ｅ）の重量として表され、以下の２つの空隙プロファイル：
・第１のプロファイル：
－０．６０～０．８５ｍＬ／ｇである、５ｎｍ～１００ｎｍのサイズの細孔の範囲内の細孔容積、及び
－０．２０ｍＬ／ｇ以下である、１００ｎｍ～１０００ｎｍのサイズの細孔の範囲内の細孔容積、
並びに／又は
・第２のプロファイル：１１００℃の空気中で５時間焼成後：
－０．５０～０．７５ｍＬ／ｇである、５ｎｍ～１００ｎｍのサイズの細孔の範囲内の細孔容積、及び
－０．２０ｍＬ／ｇ以下である、１００ｎｍ～１０００ｎｍのサイズの細孔の範囲内の細孔容積、
のうちの少なくとも１つによって特徴付けられ、これらの細孔容積が水銀ポロシメトリー法により決定される、アルミナ。
Ｌａ、Ｐｒ、又はＬａ＋Ｐｒの組み合わせである元素（Ｅ）がドープされたアルミナであって、前記元素（Ｅ）の割合が、場合によっては０．１重量％～６．０重量％、又は更には０．５重量％～６．０重量％、或いは更には１．０重量％～６．０重量％、又は更には２．０重量％～６．０重量％であり、この割合は、アルミナの総重量に対する酸化物の形態で表される前記元素（Ｅ）の重量として表され、以下の２つの空隙プロファイル：
・第１のプロファイル：
－０．６０～０．８５ｍＬ／ｇである、５ｎｍ～１００ｎｍのサイズの細孔の範囲内の細孔容積、及び
－０．２０ｍＬ／ｇ以下である、１００ｎｍ～１０００ｎｍのサイズの細孔の範囲内の細孔容積、
並びに／又は
・第２のプロファイル：１１００℃の空気中で５時間焼成後：
－０．５０～０．７５ｍＬ／ｇである、５ｎｍ～１００ｎｍのサイズの細孔の範囲内の細孔容積、及び
－０．２０ｍＬ／ｇ以下である、１００ｎｍ～１０００ｎｍのサイズの細孔の範囲内の細孔容積、
のうちの少なくとも１つによって特徴付けられ、これらの細孔容積が水銀ポロシメトリー法により決定される、元素（Ｅ）がドープされたアルミナ。
１００～２００ｍ^２／ｇ、より具体的には１５０～２００ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する、請求項１又は２に記載のアルミナ。
空気中で１２００℃で５時間焼成した後に、４５～６０ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載のアルミナ。
０．２５ｇ／ｃｍ^３～０．５５ｇ／ｃｍ^３、より具体的には０．４０ｇ／ｃｍ^３～０．５５ｇ／ｃｍ^３のかさ密度を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載のアルミナ。
水銀ポロシメトリー法を使用して決定される総細孔容積が厳密に１．０５ｍＬ／ｇよりも大きい、請求項１～５のいずれか一項に記載のアルミナ。
１１００℃で５時間焼成した後に、水銀ポロシメトリー法を使用して決定される総細孔容積が少なくとも０．９０ｍＬ／ｇである、請求項１～６のいずれか一項に記載のアルミナ。
前記第１のプロファイルについて、１００ｎｍ～１０００ｎｍのサイズの細孔の範囲における細孔容積が０．０５ｍＬ／ｇ以下であることを特徴とする、請求項１～７のいずれか一項に記載のアルミナ。
前記第２のプロファイルについて、１１００℃の空気中で５時間焼成した後に決定される１００ｎｍ～１０００ｎｍのサイズの細孔の範囲における細孔容積が０．０５ｍＬ／ｇ以下であることを特徴とする、請求項１～８のいずれか一項に記載のアルミナ。
１５．０～８０．０μｍ、又は更には２０．０～６０．０μｍであるＤ５０を特徴とする、請求項１～９のいずれか一項に記載のアルミナ。
４０．０μｍ～１５０．０μｍ、又は更には５０．０μｍ～１００．０μｍのＤ９０を特徴とし、Ｄ９０は粒子の９０％がレーザー粒子サイズ分析計によって得られる粒子サイズの体積分布のＤ９０未満のサイズを有するサイズを表す、請求項１０に記載のアルミナ。
０．４０～０．５５ｇ／ｃｍ^３のかさ密度を特徴とする、請求項１０又は１１に記載のアルミナ。
ナトリウム含有量が０．５０重量％以下、又は更には０．１５重量％以下であり、このナトリウム含有量が、前記アルミナの総重量に対するＮａ_２Ｏの重量として表される、請求項１～１２のいずれか一項に記載のアルミナ。
硫酸塩含有量が１．００重量％以下、又は更には０．２０重量％以下、或いは更には０．１０重量％以下であり、この硫酸塩含有量が、前記アルミナの総重量に対するＳＯ_４の重量として表される、請求項１～１３のいずれか一項に記載のアルミナ。
前記第１及び第２の空隙プロファイルを有する、請求項１～１４のいずれか一項に記載のアルミナ。
請求項１～１５のいずれか一項に記載のアルミナと、セリウム及び任意選択的なセリウム以外の少なくとも１種の希土類金属に基づく少なくとも１種の酸化物とを含む、触媒組成物。
ランタン、プラセオジム、又はこれら２つの元素の組み合わせから選択される追加の元素（Ｅ）を含むアルミナ、特に請求項１～１５のいずれか一項に記載のアルミナの調製方法であって、
（ａ）ｐＨが０．５～４．０、又は更には０．５～３．５である酸性水溶液を最初に含むタンクの中に：
（ａ１）－反応混合物のｐＨが８．０～１０．０、又は更には８．５～９．５になるまで、アルミン酸ナトリウムの水溶液；
（ａ２）－又は、同時に、反応混合物のｐＨが６．５～１０．０、又は更には７．０～８．０、又は８．５～９．５になるまで、（ｉ）硫酸アルミニウムの水溶液及び（ｉｉ）アルミン酸ナトリウムの水溶液；
を撹拌しながら導入し、工程（ａ）の終わりに、前記反応混合物のアルミニウム濃度を０．５０重量％～３．０重量％にする工程；
（ｂ）続いて、硫酸アルミニウムの水溶液とアルミン酸ナトリウムの水溶液を同時に導入する工程であって、その導入速度が、前記反応混合物の平均ｐＨが工程（ａ）で目標とされたｐＨ範囲内に維持されるような速度である工程；
ここで、工程（ａ）及び（ｂ）の前記反応混合物の温度は少なくとも６０℃である、
（ｃ）工程（ｂ）の終了時に、前記反応混合物のｐＨを任意選択的に７．５～１０．５、又は更には８．０～９．０、又は９．０～１０．０の値に調整する工程；
（ｄ）その後前記反応混合物を濾過し、回収された固体を洗浄する工程；
（ｅ）工程（ｄ）の終了時に回収された前記固体の水中の分散液に対して、前記分散液の粒子サイズを小さくするために機械的処理又は超音波処理を行う工程；
（ｆ）工程（ｅ）の終了時に得られた前記分散液に前記元素（Ｅ）の少なくとも１種の塩を添加する工程；
（ｇ）工程（ｆ）の終了時に得られた前記分散液を乾燥させる工程；
（ｈ）その後、工程（ｇ）から得られた固体を空気中で焼成する工程；
を含む方法。