JPWO2021095806A5 - - Google Patents

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  1. 窒素原子を有するキレート剤と、硫黄原子を有する無機還元剤とを含む、ポリ(メタ)アクリル酸(塩)系の吸水性樹脂を主成分とする、粒子状吸水剤であって、
    下記(a)~(c)の手順によって算出されるキレート剤比率が、0.8~1.8である、粒子状吸水剤:
    (a)前記粒子状吸水剤に対して所定の衝撃試験を施す、
    (b)前記衝撃試験が施された粒子状吸水剤を、JIS標準篩によって、粒子径が300μm未満の粒子群1と、300μm以上850μm未満の粒子群2とに篩分けする、
    (c)前記粒子群1に存在するキレート剤の含有量C1および前記粒子群2に存在するキレート剤の含有量C2を定量した後、C1をC2で除す。
  2. 初期色調試験における色調YIが、12以下である、請求項1に記載の粒子状吸水剤。
  3. 前記粒子状吸水剤中のキレート剤の含有量C7が、10~5000ppmである、請求項1または2に記載の粒子状吸水剤。
  4. 前記キレート剤が、アミノ多価カルボン酸およびアミノ多価リン酸からなる群から選択される少なくとも1種の化合物である、請求項1~3のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
  5. 前記無機還元剤が、亜硫酸塩または亜硫酸水素塩である、請求項1~4のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
  6. キレート剤残存率が、50質量%以上である、請求項1~5のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
  7. 残存モノマーの含有量が、700ppm以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
  8. 前記無機還元剤の含有量が、1~3000ppmである、請求項1~7のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
  9. 粒子径850μm未満の粒子の割合が、全体に対して90~100質量%である、請求項1~8のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
  10. 窒素原子を有するキレート剤と、硫黄原子を有する無機還元剤とを含む、ポリ(メタ)アクリル酸(塩)系の吸水性樹脂を主成分とする、粒子状吸水剤の製造方法であって、
    下記(a)~(c)の手順によって算出されるキレート剤比率が、0.8~1.8となるようにする工程を有する、製造方法。
    (a)前記粒子状吸水剤に対して所定の衝撃試験を施す、
    b)前記衝撃試験が施された粒子状吸水剤を、JIS標準篩によって、粒子径が300μm未満の粒子群1と、300μm以上850μm未満の粒子群2とに篩分けする、
    (c)前記粒子群1に存在するキレート剤の含有量C1および前記粒子群2に存在するキレート剤の含有量C2を定量した後、C1をC2で除す。
  11. (メタ)アクリル酸(塩)と、過硫酸(塩)とを含む、単量体水溶液を調製する工程と、
    前記単量体水溶液に含まれる単量体を重合し、含水ゲルを得る重合工程と、
    必要に応じて、前記含水ゲルを粉砕し、粒子状含水ゲルを得るゲル粉砕工程と、
    前記含水ゲルまたは前記粒子状含水ゲルを、乾燥し、乾燥重合体を得る乾燥工程と、
    前記乾燥重合体を、粉砕または分級し、吸水性樹脂粉末を得る工程と、
    前記吸水性樹脂粉末を、表面架橋し、吸水性樹脂粒子を得る表面架橋工程と、
    を含み、
    (i)前記単量体水溶液に、窒素原子を有するキレート剤を単量体成分の10~5,000ppm(単量体質量基準)添加する、および/または、(ii)前記キレート剤を前記含水ゲルまたは前記粒子状含水ゲルに、当該含水ゲルまたは当該粒子状含水ゲルの固形分(質量)の10~5,000ppm添加する工程を含み、
    (iii)硫黄原子を有する無機還元剤を前記含水ゲルまたは前記粒子状含水ゲルに当該含水ゲルまたは当該粒子状含水ゲルの固形分(質量)の10~50,000ppm添加する工程を含む、粒子状吸水剤の製造方法。
  12. 前記粒子状吸水剤が、窒素原子を有するキレート剤を含む単量体水溶液の単量体を重合することによって得られ、
    前記単量体水溶液に添加された前記キレート剤の添加量C3(対単量体固形分)が、粒子状吸水剤の製造の工程で添加される前記キレート剤の全体量C5に対して、50質量%以上であり、
    前記粒子状吸水剤の固形分に対するキレート剤の含有量C6が、前記C5の50質量%以上である、請求項11に記載の製造方法。
  13. 前記粒子状吸水剤が、単量体水溶液の単量体を重合することによって得られる含水ゲルまたは当該含水ゲルを粉砕してなる粒子状含水ゲルに、窒素原子を有するキレート剤を添加することによって得られ、前記含水ゲルまたは前記粒子状含水ゲルに添加されるキレート剤の添加量C4が、粒子状吸水剤の製造の工程で添加されるキレート剤の全体量C5に対して、50質量%以上であり、前記粒子状吸水剤の固形分に対するキレート剤の含有量C6が、前記C5の50質量%以上である、請求項11に記載の製造方法。
  14. 前記(ii)にて前記キレート剤の添加を、0.01~20質量%の水溶液の形態で行う、請求項1113のいずれか1項に記載の製造方法。
  15. 前記単量体水溶液に含まれる単量体を重合する重合時間が、30分以下である、請求項11~14のいずれか1項に記載の製造方法。
  16. 前記重合時間が、10分以下である、請求項15に記載の製造方法。
  17. 前記乾燥工程において、120~250℃の熱風による乾燥を行う、請求項11~16のいずれか1項に記載の製造方法。
  18. 前記乾燥工程において、前記乾燥重合体の固形分量が80質量%となるまでの乾燥の時間が、30分以下である、請求項11~17のいずれか1項に記載の製造方法。
  19. 前記無機還元剤の添加を、0.01~20質量%の水溶液の形態で行う、請求項11~18のいずれか1項に記載の製造方法。
  20. 前記乾燥工程において、前記乾燥が、静置乾燥機およびバンド乾燥機から選択される乾燥機を用いて行われる、請求項11~19のいずれか1項に記載の製造方法。
  21. 前記乾燥機に積層される前記含水ゲルまたは前記粒子状含水ゲルの層高が、1~10cmである、請求項20に記載の製造方法。
  22. 前記無機還元剤を添加してから乾燥開始までの時間が30分以下、または、前記無機還元剤を添加してから乾燥開始までの前記含水ゲルの温度が0~55℃である、請求項11~21のいずれか1項に記載の製造方法。
  23. 前記含水ゲルを粉砕するゲル粉砕工程を含む、請求項11~22のいずれか1項に記載の製造方法。
  24. 前記含水ゲルの粉砕と同時に、前記無機還元剤を添加する、請求項23に記載の製造方法。
  25. 前記含水ゲルの粉砕と同時に、前記キレート剤を添加する、請求項23または24のいずれか1項に記載の製造方法。
  26. 前記過硫酸(塩)を、前記単量体に対して0.02モル%以上添加する、請求項11~25のいずれか1項に記載の製造方法。
  27. 前記粒子状吸水剤に、体積平均粒子径が0.2~3μmである水不溶性無機微粒子を添加する、請求項11~26のいずれか1項に記載の製造方法。
  28. 体積平均粒子径が0.2~3μmである水不溶性無機微粒子が粒子表面に添加された、請求項1~9のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
  29. 請求項1~9、28のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤、または、請求項10~27のいずれか1項に記載の製造方法によって得られうる粒子状吸水剤を含む、吸水性物品。
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