JPWO2020129766A1 - ラテックスの製造方法及び該ラテックスを用いた成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、実施形態に係るラテックスの製造方法を好適に実施し得るラテックス製造装置を概略的に示している。まず、この製造装置について説明する。
本実施形態で使用可能なゴムとしては、天然ゴムおよび合成ゴムが挙げられる。合成ゴムとしては、特に限定されないが、例えば、イソプレンゴム(IR)、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SIS)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、クロロプレンゴム(CR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、イソブチエン・イソプレンゴム(IIR)等が挙げられる。これらの中では、ラテックスをディップ成形体とした場合における引張強度や伸び等の機械的特性に優れる点で、天然ゴム、イソプレンゴム(IR)およびスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SIS)が好ましく、より好ましくはイソプレンゴム(IR)およびスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SIS)であり、イソプレンゴム(IR)であればさらに好ましい。
ゴムを溶解・分散させてゴム溶液とするための有機溶媒としては、特に限定されないが、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素溶媒、あるいはシクロペンタン、シクロペンテン、シクロヘキサン、シクロヘキセン等の脂環族炭化水素溶媒、あるいはブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素溶媒、あるいは塩化メチレン、クロロホルム、二塩化エチレン等のハロゲン化炭化水素溶媒等の中から、適宜に選択することができる。
乳化剤としては、特に限定されないが、アニオン性乳化剤を好ましく用いることができる。アニオン性乳化剤としては、例えば、ラウリン酸ナトリウム、ミリスチン酸カリウム、パルミチン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、リノレン酸ナトリウム、ロジン酸ナトリウム、ロジン酸カリウム等の脂肪酸塩、あるいはドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、デシルベンゼンスルホン酸カリウム、セチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、セチルベンゼンスルホン酸カリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、あるいはジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム、ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸カリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等のアルキルスルホコハク酸塩、あるいはラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等のアルキル硫酸エステル塩、あるいはポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸カリウム等のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、あるいはラウリルリン酸ナトリウム、ラウリルリン酸カリウム等のモノアルキルリン酸塩等が挙げられる。
ゴム溶液タンク15内にゴムと有機溶媒とを所定の割合で供給して撹拌しながら例えば60℃程度に加熱することでゴムを溶解し、ゴム溶液を調製する。また、乳化剤タンク14内に乳化剤と水とを所定の割合で供給して混合した後、例えば60℃程度に加熱して乳化剤水溶液を調製する。
乳化剤タンク14内で調製した乳化剤水溶液を第1の供給管21から貯留タンク1内に供給して貯留タンク1内に乳化剤水溶液を貯留し、その乳化剤水溶液を撹拌翼50で撹拌しながら、例えば60℃程度に加熱する。
次に、上記第1の循環工程を継続した状態で、ゴム溶液タンク15内で調製したゴム溶液を第2の供給管22に排出するとともに第2のポンプ12を作動させ、第2の供給管22からゴム溶液を乳化機3の吸い込み側すなわち上流側の循環管2に連続的に供給する。ゴム溶液タンク15から第2のポンプ12で循環管2に供給するゴム溶液の供給量は、例えば150kg/HR(時間)程度とされる。
脱溶媒工程は、貯留タンク1内に貯留されている乳化液から有機溶媒を除去する工程である。脱溶媒の方法としては、乳化液中における有機溶媒の含有量を500重量ppm以下とすることが可能な方法が好ましく、例えば、減圧蒸留、常圧蒸留、水蒸気蒸留、遠心分離等の方法を採用することができる。これらの中では、有機溶媒を適切かつ効率的に除去できるという観点から、減圧蒸留が好ましい。
本実施形態では、脱溶媒工程を行った後に、有機溶媒が除去された乳化液を、遠心分離機に移して遠心分離することにより、固形分濃度が高められた軽液をゴムのラテックスとして得る。
ラテックス組成物は、ラテックスに架橋剤を添加することで得ることができる。
ディップ成形体は、上記のラテックス組成物をディップ成形することによって得ることができる。ディップ成形は、ラテックス組成物に浸漬した型の表面にラテックス組成物を沈着させ、次に型をラテックス組成物から引き上げ、その後、型の表面に沈着したラテックス組成物を乾燥させるといった成形方法である。なお、ラテックス組成物に浸漬される前の型は予熱しておいてもよい。また、型をラテックス組成物に浸漬する前、または、型をラテックス組成物から引き上げた後、必要に応じて凝固剤を使用することができる。
本実施形態に係る接着剤層形成基材は、上記ラテックス組成物を用いて形成される接着剤層を基材の表面に形成して得られる。
次に、本実施形態に係るラテックスの製造方法の作用を説明する。
次に、図4および図5を参照して、上記撹拌手段40を構成する撹拌翼50の他の実施形態を説明する。他の実施形態の各図においては上記実施形態と同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
(ゴム溶液の製造)
図1に示すゴム溶液タンク15内において、合成ポリイソプレン(商品名「NIPOL
IR2200L」、日本ゼオン(株)製)を、ノルマルヘキサン(沸点:69℃)と混合して撹拌しながら60℃に昇温して溶解し、合成ポリイソプレン濃度が15重量%の、合成ポリイソプレンのノルマルヘキサン溶液からなるゴム溶液(a)を調製した。
図1に示す乳化剤タンク14内において、ロジン酸カリウム(脂肪酸系乳化剤)を60℃で混合することにより、ロジン酸カリウム濃度が1.2重量%の乳化剤水溶液(b)を調製した。
次いで、上記のように調製した乳化剤水溶液(b)を乳化剤タンク14から第1の供給管21を経て貯留タンク1内に供給し、撹拌翼50で撹拌しながら60℃に加温した状態に貯留タンク1内で貯留した。なお、撹拌翼50としては、接液面積率が30%のものを用いた。
引き続き撹拌翼50で貯留タンク1内の乳化剤水溶液(b)を撹拌しながら、第2のポンプ12を作動させ、上記のように調製したゴム溶液(a)をゴム溶液タンク15から第2の供給管22を経て循環管2に連続的に供給した。これにより、循環管2を循環していた乳化剤水溶液(b)と、乳化機3の上流側の循環管2に合流したゴム溶液(a)とを乳化機3によって混合して乳化し、得られた乳化液(c)を貯留タンク1に送液した。ゴム溶液タンク15から第2のポンプ12で循環管2に供給するゴム溶液の供給量は、150kg/HRとした。したがって、乳化剤水溶液(b)とゴム溶液(a)との流量比は10:1であり、乳化機3から循環管2に吐出される乳化液(c)の流量は1650kg/HRであった。
次いで、バルブ17を開けて貯留タンク1から減圧ポンプ13までの系を密閉して減圧ポンプ13を作動させ、貯留タンク1内の乳化液(c)を撹拌翼50で撹拌しながら85℃になるまで加熱するとともに、貯留タンク1内を減圧した。これにより、乳化液(c)中のノルマルヘキサンを蒸留、除去して濃縮器16に回収し、貯留タンク1内に合成ポリイソプレン重合体の水分散液(d)を得た。なお、貯留タンク1内の乳化液(c)が85℃に達した時点での貯留タンク1内の圧力は0.08MPa(ゲージ圧)であった。
次いで、貯留タンク1から抜き出して得られた水分散液(d)を、遠心分離機を用いて遠心分離し、軽液を固形分濃度60重量%の合成ポリイソプレンラテックス(e)として得た。
以上のようにして得た合成ポリイソプレンラテックス(e)を攪拌しながら、5重量%ジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム水溶液を添加した(添加量は、合成ポリイソプレン100部に対して、ジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム0.4部とした)。
表面がすり加工されたガラス型(直径約5cm、すり部長さ約15cm)を洗浄し、70℃のオーブン内で予備加熱した後、そのガラス型を、16重量%の硝酸カルシウムおよび0.05重量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)からなる凝固剤水溶液に5秒間浸漬し、取り出した。
第2の循環工程において、ゴム溶液(a)の循環管2への供給を停止した後、脱溶媒工程を行う前に、貯留タンク1内に貯留している乳化液(c)を循環管2を通じてもう1回循環させる「追加乳化」を行った以外は、実施例1と同様にしてラテックスおよびディップ成形体を得た。
第2の循環工程において、乳化剤水溶液(b)とゴム溶液(a)との流量比を3:1とした以外は、実施例2と同様にしてラテックスおよびディップ成形体を得た。
貯留タンク1に代えて、図6に示す2段パドル型の撹拌翼110(接液面積率:5%)を備えた貯留タンク100を用いた以外は、実施例2と同様にしてラテックスおよびディップ成形体を得た。
図3に示したライン混合型の製造装置を用い、乳化剤水溶液とゴム溶液とを1:1の割合で乳化機3に連続的に供給して乳化し、乳化液を得た以外は、実施例1と同様にしてラテックスおよびディップ成形体を得た。
図3に示したライン混合型の製造装置を用い、乳化機3から貯留タンク1内に送液されて貯留された乳化液を、貯留タンク1から循環用予備配管25、乳化機3、配管24を通じて循環する追加乳化を行った以外は、比較例1と同様にしてラテックスおよびディップ成形体を得た。
貯留タンク1に代えて、図6に示した2段パドル型の撹拌翼110(接液面積率:5%)を備えた貯留タンク100を用いた以外は、比較例1と同様にしてラテックスおよびディップ成形体を得た。
表1に示すように、循環中の乳化剤水溶液にゴム溶液を供給しながら乳化液中のゴム濃度をしだいに上げていく実施例1〜4は、はじめから乳化剤水溶液とゴム溶液とを所定量混合した混合溶液を乳化する比較例1〜3よりも粗大粒子量および凝集物が少なかった。したがって本発明によれば乳化が良好に行われ、得られるラテックスは凝集物の量が少ない高品質なものになることが確かめられた。また、実施例2のように、乳化剤水溶液の循環量に対するゴム溶液の供給割合が少なく、追加乳化を行い、かつ貯留タンク内で乳化剤水溶液や乳化液を平板状の撹拌翼で撹拌することにより、乳化がきわめて良好に行われることが判った。
2 循環管(循環ライン)
3 乳化機
40 撹拌手段
50、60、70 撹拌翼
52、62、72 撹拌面
54 格子部
Claims (10)
- ゴムと有機溶媒とを混合したゴム溶液と、乳化剤水溶液と、を、前記ゴム溶液:前記乳化剤水溶液の容積比率が0:100〜1:4の割合で循環ラインに供給して循環させる第1の循環工程と、
前記第1の循環工程を継続した状態で、前記循環ライン中に、ゴムと有機溶媒とを混合したゴム溶液を供給しながら、前記循環ラインの途中に設けた乳化機により前記乳化剤水溶液と前記ゴム溶液とを混合して乳化液を得る第2の循環工程と、
前記乳化液から前記有機溶媒を除去する脱溶媒工程と、を備えることを特徴とするラテックスの製造方法。 - 前記第2の循環工程における前記乳化剤水溶液の循環流量と、前記第2の循環工程において前記循環ラインに供給する前記ゴム溶液の供給量との比率を、3:1〜15:1とすることを特徴とする請求項1記載のラテックスの製造方法。
- 前記第2の循環工程で得た前記乳化液を、前記循環ラインを通じてさらに少なくとも1回循環させた後に前記脱溶媒工程を行うことを特徴とする請求項1または2に記載のラテックスの製造方法。
- 前記循環ラインの途中に該循環ラインを循環する循環溶液を貯留する容器を設け、該容器内で、回転する撹拌手段により、前記第1の循環工程および前記第2の循環工程のうちの少なくともいずれか一方の循環工程において貯留する溶液を撹拌するようにし、
前記撹拌手段は、その回転方向と略直交して撹拌物に対向する撹拌面を有する平板状の撹拌翼を含む構成であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のラテックスの製造方法。 - 前記脱溶媒工程においては、前記乳化液を容器内に貯留し、該容器内に回転可能に設けた撹拌手段で撹拌しながら前記乳化液から前記有機溶媒を除去するようにし、
前記撹拌手段は、その回転方向と略直交して撹拌物に対向する撹拌面を有する平板状の撹拌翼を含む構成であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のラテックスの製造方法。 - 前記撹拌翼の前記撹拌面の面積が、前記容器内に貯留される溶液の断面積の10〜60%であることを特徴とする請求項4または5に記載のラテックスの製造方法。
- 前記撹拌翼は、格子状の構造を有する格子部を備えることを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載のラテックスの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法によって製造されたラテックスに架橋剤を添加してラテックス組成物を得、該ラテックス組成物を用いて膜成形体を成形することを特徴とする膜成形体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法によって製造されたラテックスに架橋剤を添加してラテックス組成物を得、該ラテックス組成物を用いてディップ成形体を成形することを特徴とするディップ成形体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法によって製造されたラテックスに架橋剤を添加してラテックス組成物を得、該ラテックス組成物を接着剤層として基材の表面に形成することを特徴とする接着剤層形成基材の製造方法。
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