JPWO2020100649A1 - ガス拡散電極、ガス拡散電極の製造方法、膜電極接合体、燃料電池 - Google Patents
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Abstract
Description
微多孔層の厚さ方向の断面において観測される、面積が0.25μm2以上の細孔のうち、円形度が0.5以上である細孔の比率(個数基準)が50%以上100%以下である、ガス拡散電極を適用するものである。
固体高分子形燃料電池において、ガス拡散電極には、セパレータから供給されるガスを触媒層へと拡散するための高いガス拡散性、電気化学反応に伴って生成する水をセパレータへ排出するための高い排水性、発生した電流を取り出すための高い導電性が要求される。このため一例として図1に示されるようなガス拡散電極を用いることができる。ガス拡散電極12は導電性を有し、通常、10μm以上100μm以下の領域に細孔径のピークを有する多孔体からなる基材である導電性多孔質基材10と、10μm以下の領域に細孔径を有する微多孔層11を有する。ここで導電性多孔質基材の細孔径と微多孔層の細孔径及びそれらの分布は、水銀ポロシメーターによる細孔径分布測定により求めることができる。
導電性多孔質基材としては、具体的には、例えば、炭素繊維織物、炭素繊維抄紙体、炭素繊維不織布、カーボンフェルト、カーボンペーパー、カーボンクロスなどの炭素繊維を含む多孔質基材、発泡焼結金属、金属メッシュ、エキスパンドメタルなどの金属多孔質基材を用いることが好ましい。中でも、耐腐食性が優れることから、炭素繊維を含むカーボンフェルト、カーボンペーパー、カーボンクロスなどの多孔質基材を用いることが好ましく、さらには、電解質膜の厚み方向の寸法変化を吸収する特性、すなわち「ばね性」に優れることから、炭素繊維抄紙体を炭化物で結着してなる基材、すなわちカーボンペーパーを用いることが好適である。
次いで、微多孔層について説明する。本発明では、導電性多孔質基材の少なくとも片面に微多孔層をひとつまたは複数層有する。微多孔層の役割としては、(1)凹凸を持った導電性多孔質基材との緩衝材として触媒を保護、(2)目の粗い導電性多孔質基材の表面の平滑化、(3)カソードで発生する水蒸気の凝縮防止の効果、(4)燃料ガス・酸素ガスの供給と反応生成物の排出といった物質交換、などである。
また、大細孔に相当する細孔が微多孔層内に占める容積比率も物質交換に大きな影響を与える。この細孔容積は水銀圧入法などを用いて測定できる。つまり、細孔に水銀を侵入させるために圧力を加え、圧力と圧入された水銀量から細孔径分布を求める方法を用いることができる。これらの方法により、細孔径ごとの細孔容積を把握することができる。本発明では微多孔層は10μm未満の細孔径を持つ領域である。このうち大細孔に起因する細孔径範囲は0.5μmから10μmの細孔径を持つことが通常であるが、その範囲の細孔径を有する大細孔容積が微多孔層全体の細孔容積に占める比率(大細孔容積比率)は30%以上あることが好ましい。加湿条件での耐フラッディング性も向上させるためには、大細孔容積比率は40%以上あることが好ましく、45%以上がさらに好ましい。一方、微多孔層は、ガス拡散電極として発電する時に1〜3MPa程度加圧されている。このとき大細孔を維持し、良好な形状を確保するためには、大細孔容積比率は70%未満、さらに好ましくは65%以下がよい。
微多孔層塗液の導電性多孔質基材への塗布は、市販されている各種の塗布装置を用いて行うことができる。塗布方式としては、スクリーン印刷、ロータリースクリーン印刷、スプレー噴霧、凹版印刷、グラビア印刷、ダイコーター塗布、バーコーター塗布、ブレードコーター塗布、ロールナイフコーター塗布などが使用できるが、導電性多孔質基材の表面粗さによらず塗布量の定量化を図ることができるため、ダイコーターによる塗布が好ましい。また、燃料電池にガス拡散電極を組み込んだ場合に触媒層との密着を高めるため塗布面の平滑性を求める場合には、ブレードコーターやロールナイフコーターによる塗布が好適に用いられる。以上例示した塗布方法はあくまでも例示のためであり、必ずしもこれらに限定されるものではない。本発明における微多孔層内の面直方向に配向した大細孔の成分を多くするために、塗布方法を工夫することもできる。たとえば、塗液の塗布時に導電性多孔質基材表面で面直方向に流動する成分が多くなるように、導電性多孔質基材表面の近くで吐出圧を高くして塗液を吐出することもでき、面直方向に配向した大細孔を増加できる。
本発明において、前記したガス拡散電極を、触媒層を有する固体高分子電解質膜の少なくとも片面に接合することにより、膜電極接合体を形成することができる。その際、触媒層側にガス拡散電極の微多孔層を配置することにより、より生成水の逆拡散が起こりやすくなることに加え、触媒層とガス拡散電極の接触面積が増大し、接触電気抵抗を低減させることができる。このため固体高分子電解質膜と触媒層と微多孔層はそれぞれ良好な接触を保つ必要があり、電解質膜と触媒層とガス拡散電極を積層した後に、加圧・加熱により界面の密着度を上げることが望ましい。なお、各層の界面に層間の高密着を目的として接着層や低温起動を可能にするための凝結防止層など、各種機能層を形成することも可能である。触媒層は、固体高分子電解質と触媒担持炭素を含む層からなる。触媒としては、通常、白金が用いられる。アノード側に一酸化炭素を含む改質ガスが供給される燃料電池にあっては、アノード側の触媒としては白金およびルテニウムを用いることが好ましい。固体高分子電解質としては、プロトン伝導性、耐酸化性および耐熱性の高いパーフルオロスルホン酸系の高分子材料を用いることが好ましい。
本発明の燃料電池は、上述の膜電極接合体上にセパレータを有するものである。すなわち、上述の膜電極接合体の両側にセパレータを配置することにより燃料電池を構成する。通常、このような膜電極接合体の両側にガスケットを介してセパレータで挟んだものを複数個積層することによって固体高分子形燃料電池を構成する。ここでセパレータは一般的に燃料ガス・酸素ガスの供給及び反応生成物の排出の機能を有しており、集電体のガス拡散電極側に流路構造を持つ。単セルまたはスタック構造の両端の集電体から、電流を取り出すことで電池としての機能を得ることができる。
A:導電性多孔質基材
東レ(株)製ポリアクリロニトリル系炭素繊維“トレカ”(登録商標)T300−6K(平均単繊維径:7μm、単繊維数:6,000本)を原料として、黒鉛を含んだ炭化物の結着材により結着させて作成した厚み150μm、空隙率85%、目付け40g/m2のカーボンペーパーを用いた。
炭素粉末:カーボンブラック 一次粒径:0.045μm
炭素粉末:人造黒鉛 粉砕品 一次粒径:3μm。
“ポリフロン”(登録商標)PTFEディスパージョンD−210(PTFE樹脂、ダイキン工業(株)製)。
“TRITON”(登録商標)X−100(ナカライテスク(株)製)。
消失材:アゾジカルボンアミド樹脂 炭化収率(350度10分)0.5% アスペクト比3 平均粒径3μm
消失材:ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子(球形)炭化収率(350度10分)0.5% アスペクト比1 平均粒径2μm。
ガス拡散電極および導電性多孔質基材の厚みについては、(株)ニコン製デジタル厚み計“デジマイクロ”を用い、基材に0.15MPaの荷重を加えながら測定を行った。
微多孔層に含まれる細孔形状については、ガス拡散電極の厚み方向の断面を作成して評価した。ガス拡散電極の断面の作製に際しては、(株)日立ハイテクノロジーズ製イオンミリング装置IM4000を用いた。作成した断面を走査型電子顕微鏡として(株)日立製作所製S−4800を用い、2000倍に拡大を行って画像撮影し、画像解析ソフトの「ImageJ」を用いて対象サンプルの輝度を測定することにより、細孔の解析を行った。図3に厚み方向の断面画像における微多孔層のみの輝度分布の概略図を示す。2値化の閾値は輝度分布における最大点13から輝度分布における最大点から輝度が小さくなる側14の輝度分布における最大点から輝度が小さくなる側のショルダーの途中の変曲点15を閾値として、閾値より輝度が小さい部分を細孔として粒子解析により面積を求めた。断面画像を10箇所観察し、全画像面積における0.25μm2以上10μm2未満の細孔の数を計測することで、大孔密度(個/μm2)を計算した。また、細孔形状解析時に、細孔を楕円近似して、上記面直配向の大細孔比率を求めた。
得られたガス拡散電極について水銀圧入法を用いて細孔径と細孔容積を測定した。まずガス拡散電極から40mm角の正方形を2枚切り出し、島津製作所社製のオートポアIV 9500を用いて測定した。この結果から、微多孔層における、細孔径0.5μm〜10μmの間の細孔容積V(0.5〜10)および細孔径10μm以下の細孔容積V(0−10)を求めた。細孔容積V(0.5〜10)/V(0−10)を微多孔層内の大細孔の細孔容積比率として求めた。
得られたガス拡散電極を、電解質膜・触媒層一体化品(Greenerity社製:“H500”))の両側に、一体化品の触媒層と微多孔層が接するように挟み、110℃20分間で2MPaの圧力でホットプレスすることにより、膜電極接合体(MEA)を作製した。この膜電極接合体を燃料電池用単セルに組み込み、電池温度80℃、燃料利用効率を70%、空気利用効率を40%、アノード側の水素、カソード側の空気をそれぞれ湿度が30%(乾燥条件)、100%(加湿条件)となるように調整して発電した。湿度が30%(乾燥条件)のとき電流密度を2A/cm2としたときの出力電圧を耐ドライアップ性の指標とした。また、100%(加湿条件)のとき電流密度を2A/cm2としたときの出力電圧を、耐フラッディング性の指標とした。
ロール状に巻き取られた厚み150μm、空隙率85%のカーボンペーパーを、巻き取り式の搬送装置を用いて搬送しながら、撥水性樹脂ディスパージョンを満たした浸漬槽に浸漬して撥水処理を行い、100℃に設定した乾燥機で乾燥して、巻き取り機で巻き取って、撥水処理した導電性多孔質基材を得た。この際、撥水性樹脂ディスパージョンとしてPTFEディスパージョン D−210Cを用いて、カーボンペーパーへのPTFE樹脂の付着量が5質量%となるようにPTFEディスパージョン D−210Cを水で薄めた液を浸漬に用いた。
塗液組成を表1記載の造孔剤Eを造孔剤F(球形PMMA樹脂)に変更した塗液4とすること以外実施例1と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。実施例1に比べ、さらに細孔の円形度が高くなったが面直配向の大細孔比率は小さくなった。この結果、実施例1に比べて、発電結果では耐ドライアップ性は向上し、大変良好な結果を得たが、耐フラッディング性の向上は見られなかった。
塗液の塗布時に口金での吐出圧を相対値1.5にあげること以外は実施例1と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。実施例1に比べ、面直配向の大細孔比率は大きくなった。この結果、実施例1に比べて耐フラッディング性が向上し、大変良好となった。
消失材の添加量を増加させた表1記載の塗液2を用いた以外は実施例3と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。実施例1、3に比べ、面直配向の大細孔比率は大きくなった。この結果、実施例3に比べて耐ドライアップ性も向上し、大変良好であった。
消失材を含まない塗液5を用いて、塗液の混練の処理時間(相対値)を0.7とした以外は実施例3、4と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。この結果、円形細孔比率、面直配向の大細孔比率、大細孔容積比率がいずれも大幅に増加した。その結果、実施例3、4と比べても耐ドライアップ性、耐フラッディング性ともに向上し、大変良好であった。
塗液の混練の処理時間(相対値)を0.5とした以外、実施例5と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。この結果、実施例5に比べ耐ドライアップ性、耐フラッディング性ともに大幅な向上が見られ、極めて良好であった。
塗液の混練の処理時間(相対値)を0.3とし、塗液を塗布時の口金での吐出圧を相対値2.0とした以外、実施例6と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。この結果、実施例6に比べ面直配向の大細孔比率が大幅に増加した。その結果、発電結果では耐フラッディング性がさらに向上し、耐ドライアップ性、耐フラッディング性ともに極めて良好であった。
消失材の添加量を増加させた表1記載の塗液3を用い、塗液の塗布時に口金での吐出圧を相対値1.8にあげた以外は実施例1と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。実施例1に比べ、円形細孔比率、面直配向の大細孔比率、大孔密度、大細孔容積比率のいずれも大きくなった。この結果、実施例1に比べ、耐ドライアップ性、耐フラッディング性ともに大幅な向上が見られ、極めて良好であった。
焼結時の搬送速度を2倍にして昇温速度を倍にした以外は実施例8と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。実施例8に比べ、大細孔容積比率が70%以上に大きくなった。しかし、電池組み立て時の圧縮により、微多孔層が変形して、微多孔層内部の大細孔が収縮したと考えられ、この結果、発電結果で耐ドライアップ性、耐フラッディング性ともに実施例8の結果に及ばないが、良好な結果を示すものではあった。
導電性微粒子に一次粒径3μmの人造黒鉛の粉砕品を用いた塗液6を用いた以外、実施例4と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。この結果、円形細孔比率、面直方向に配向した大細孔比率、大細孔容積比率は十分なものであり、耐ドライアップ性、耐フラッディング性は実施例1と同等であったが、実施例4に比べると劣るものであった。
消失材を含まない塗液5を用いた以外、実施例1と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。円形細孔比率、面直方向に配向した大細孔比率、大孔密度、大細孔容積比率ともに不十分であった。また、発電結果では耐ドライアップ性、耐フラッディング性ともに低く、不十分な値となった。
塗液6を用いた以外、比較例1と同様の方法でガス拡散電極を得た。その評価結果を表2に示す。円形細孔比率、面直配向の大細孔比率、大孔密度、大細孔容積比率とも比較例1より向上したが、微多孔層の塗布面が粗く、触媒層との良好な接触が得られなかったため、発電結果は耐ドライアップ性、特に耐フラッディング性が低く、不十分な値となった。
2 導電性多孔質基材の厚み
3 大細孔
4 導電性多孔質基材への微多孔層の染み込み
5 細孔の断面楕円近似形状
6 楕円近似形状の長軸
7 楕円近似形状の短軸
8 面内方向
9 配向角度θ
10 導電性多孔質基材の厚さ
11 微多孔層の厚さ
12 ガス拡散電極の厚さ
13 輝度分布における最大点
14 輝度分布における最大点から輝度が小さくなる側
15 輝度分布における最大点から輝度が小さくなる側のショルダーの途中の変曲点
Claims (9)
- 導電性多孔質基材の少なくとも片面に、導電性微粒子を含む微多孔層を有するガス拡散電極であって、
前記微多孔層の厚さ方向の断面において観測される、面積が0.25μm2以上の細孔のうち、円形度が0.5以上である細孔の個数基準での比率が50%以上100%以下である、ガス拡散電極。 - 前記面積が0.25μm2以上の細孔を楕円近似して得られる楕円の長軸の方向が、ガス拡散電極の面内方向となす角度をθとしたとき、
前記微多孔層の厚さ方向の断面において観測される、面積が0.25μm2以上の細孔のうち、θが45°以上90°以下である細孔の個数基準での比率が40%以上100%以下である、請求項1に記載のガス拡散電極。 - 前記面積が0.25μm2以上の細孔であって面積が10μm2未満の細孔の、前記微多孔層における数密度が0.15個/μm2以上である、請求項1又は2に記載のガス拡散電極。
- 前記微多孔層において、細孔径が0.5μm以上10μm未満である細孔の容積の和が、細孔径が10μm未満の細孔の容積の和の30%以上70%未満である、請求項1〜3のいずれかに記載のガス拡散電極。
- 前記微多孔層に含まれる導電性微粒子の一次粒径は0.3μm以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のガス拡散電極。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のガス拡散電極の製造方法であって、前記微多孔層を形成するための塗液、すなわち微多孔層形成用塗液が造孔剤としての消失材を含み、前記消失材の炭化収率が20%以下かつアスペクト比が10以下であり、微多孔層形成用塗液の塗布時に導電性多孔質基材の面直方向に前記造孔剤の長軸方向を配向させる、ガス拡散電極の製造方法。
- 前記消失材がアクリル系樹脂、スチレン系樹脂、でんぷん、セルロース、ポリ乳酸樹脂、昇華性低分子体、マイクロバルーンのいずれかである、請求項6に記載のガス拡散電極の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のガス拡散電極を含む膜電極接合体。
- 請求項8に記載の膜電極接合体を含む燃料電池。
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