JPWO2020067344A1 - 両面粘着剤層付光学積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記第2の粘着剤層は上記基材の上記低屈折率層と反対側に配置され、上記第1の粘着剤層および該第2の粘着剤層が最外層とされている。
別の実施形態においては、上記第2の粘着剤層は上記第1の粘着剤層の外側に配置され、上記基材の上記低屈折率層と反対側には第3の粘着剤層がさらに配置され、該第2の粘着剤層および該第3の粘着剤層が最外層とされている。この場合、上記第3の粘着剤層の貯蔵弾性率は、1.0×105(Pa)以下であってもよく1.3×105(Pa)以上であってもよい。
1つの実施形態においては、上記低屈折率層の屈折率は1.01〜1.30である。
図1は、本発明の1つの実施形態による両面粘着剤層付光学積層体の概略断面図である。本実施形態の両面粘着剤層付光学積層体100は、基材10と、基材10に形成された低屈折率層20と、低屈折率層20に隣接して配置された第1の粘着剤層31と、第2の粘着剤層32と、を有する。本発明の実施形態においては、第2の粘着剤層32は一方の最外層とされる。図示例では、第2の粘着剤層32は基材10の低屈折率層20と反対側に配置され、第1の粘着剤層31および第2の粘着剤層32が最外層とされている。本発明の実施形態においては、低屈折率層10の空隙率は50%以上である。このように空隙率の高い低屈折率層は真空ラミネートにおいて破損しやすいところ、本発明の実施形態によればこのような低屈折率層であっても真空ラミネートにおける破損を抑制することができる。さらに、本発明の実施形態においては、第1の粘着剤層の貯蔵弾性率は1.3×105(Pa)〜1.0×107(Pa)であり、第2の粘着剤層の貯蔵弾性率は1.0×105(Pa)以下である。一方の最外層となる第2の粘着剤層の貯蔵弾性率をこのように低くすることにより、真空ラミネートにおける低屈折率層の破損を抑制することができる。さらに、低屈折率層に隣接する第1の粘着剤層の貯蔵弾性率を上記のように高くすることにより、粘着剤が低屈折率層の空隙に入り込むことを防止できるので、低屈折率層の屈折率を低く維持して、その効果を維持することができる。すなわち、本発明の実施形態によれば、所定値以上の高い貯蔵弾性率を有する(すなわち、硬い)第1の粘着剤層を低屈折率層に隣接し、所定値以下の低い貯蔵弾性率を有する(すなわち、柔らかい)第2の粘着剤層を最外層とすることにより、低屈折率層の優れた特性を維持しつつ、真空ラミネートにおける低屈折率層の破損を抑制することができる。
基材10は、代表的には、樹脂(好ましくは、透明樹脂)のフィルムまたは板状物で構成され得る。このような樹脂の代表例としては、熱可塑性樹脂、反応性樹脂(例えば、電離放射線硬化性樹脂)が挙げられる。熱可塑性樹脂の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリアクリロニトリル等の(メタ)アクリル系樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂、PET等のポリエステル樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂、環状ポリオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂が挙げられる。電離放射線硬化性樹脂の具体例としては、エポキシアクリレート系樹脂、ウレタンアクリレート系樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
低屈折率層は、代表的には、内部に空隙を有する。低屈折率層の空隙率は、上記のとおり50%以上であり、好ましくは70%以上であり、より好ましくは80%以上である。一方、空隙率は、例えば90%以下であり、好ましくは85%以下である。空隙率が上記範囲内であることにより、低屈折率層の屈折率を適切な範囲とすることができる。
空隙層(低屈折率層)を50mm×50mmのサイズにカットし、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所社製:HM−150)にセットしてヘイズを測定する。ヘイズ値については、以下の式より算出する。
ヘイズ(%)=[拡散透過率(%)/全光線透過率(%)]×100(%)
R1およびR2は、それぞれ独立して、直鎖もしくは分枝アルキル基であり、
R1およびR2は、同一でも異なっていてもよく、
R1は、Xが2の場合、互いに同一でも異なっていてもよく、
R2は、互いに同一でも異なっていてもよい。
第1の粘着剤層31は、第1の粘着剤層を構成する粘着剤が通常の状態では低屈折率層の空隙に浸透しない程度の硬さを有する。第1の粘着剤層の貯蔵弾性率は、上記のとおり1.3×105(Pa)〜1.0×107(Pa)であり、好ましくは1.3×105(Pa)〜1.0×106(Pa)であり、より好ましくは1.5×105(Pa)〜5.0×105(Pa)である。
第2の粘着剤層32は、最外層として真空ラミネートの際の歪みを緩和して低屈折率層の破損を抑制し得るような柔らかさを有する粘着剤で構成される。第2の粘着剤層の貯蔵弾性率は、上記のとおり1.0×105(Pa)以下であり、好ましくは5.0×103(Pa)〜9.0×104(Pa)以下であり、より好ましくは1.0×104(Pa)〜8.5×104(Pa)である。
第3の粘着剤層33は、上記のとおり、貯蔵弾性率が1.0×105(Pa)以下の柔らかい粘着剤で構成されてもよく、貯蔵弾性率が1.3×105(Pa)以上の硬い粘着剤で構成されてもよい。第3の粘着剤層が柔らかい粘着剤で構成される場合には、当該粘着剤は、第2の粘着剤層を構成する粘着剤として上記E項で記載したとおりである。第3の粘着剤層が硬い粘着剤で構成される場合には、当該粘着剤は、第1の粘着剤層を構成する粘着剤として上記D項で記載したとおりである。第3の粘着剤層の厚みは粘着剤の硬さに対応し、柔らかい場合は上記E項で記載したとおりであり、硬い場合は上記D項で記載したとおりである。
保護層40は、代表的には、適切な歪み緩和性を有し得る樹脂フィルムまたは薄膜の樹脂層で構成され得る。樹脂フィルムを構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂等のエステル系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、単独で用いてもよく組み合わせて(例えば、共重合、ブレンド)で用いてもよい。薄膜の樹脂層としては、例えば、紫外線または熱で硬化するアクリル系硬化樹脂、エポキシ系硬化樹脂、シリコン系硬化樹脂、ビニレンーチオール系硬化樹脂が挙げられる。なお、保護層は保護層として作用すればよく、さらにはそれ自身に歪み緩和性を有していてもよい。
アクリルフィルムに低屈折率層を形成した後に、50mm×50mmのサイズにカットし、これを粘着層を介してガラス板(厚み:3mm)の表面に貼合した。上記ガラス板の裏面中央部(直径20mm程度)を黒マジックで塗りつぶして、該ガラス板の裏面で反射しないサンプルとした。エリプソメーター(J.A.Woollam Japan社製:VASE)に上記サンプルをセットし、500nmの波長、入射角50〜80度の条件で、屈折率を測定した。
(II)低屈折率層の破損
実施例および比較例で得られた両面粘着剤層付光学積層体を介して、厚さ400μmの導光板と液晶画像表示パネルを真空ラミネートプロセスにより貼り合わせた。貼り合わせ後の両面粘着剤層付光学積層体の低屈折率層の状態を目視により観察し、破損の有無を調べた。さらに、導光板を貼り合わせた画像表示パネルを全画面黒表示として、光漏れの有無を目視により確認した。
(III)気泡
上記(II)と同様にして得られた画像表示パネルと導光板との積層体について、気泡の有無を目視により確認した。
(IV)光の利用効率
上記(II)と同様にして導光板を貼り合わせた画像表示パネルを全画面白表示として、明るさを目視により確認した。
(1)ケイ素化合物のゲル化
2.2gのジメチルスルホキシド(DMSO)に、ケイ素化合物の前駆体であるメチルトリメトキシシラン(MTMS)を0.95g溶解させて混合液Aを調製した。この混合液Aに、0.01mol/Lのシュウ酸水溶液を0.5g添加し、室温で30分撹拌を行うことでMTMSを加水分解して、トリス(ヒドロキシ)メチルシランを含む混合液Bを生成した。
5.5gのDMSOに、28重量%のアンモニア水0.38g、および純水0.2gを添加した後、さらに、上記混合液Bを追添し、室温で15分撹拌することで、トリス(ヒドロキシ)メチルシランのゲル化を行い、ゲル状ケイ素化合物を含む混合液Cを得た。
(2)熟成処理
上記のように調製したゲル状ケイ素化合物を含む混合液Cを、そのまま、40℃で20時間インキュベートして、熟成処理を行った。
(3)粉砕処理
つぎに、上記のように熟成処理したゲル状ケイ素化合物を、スパチュラを用いて数mm〜数cmサイズの顆粒状に砕いた。次いで、混合液Cにイソプロピルアルコール(IPA)を40g添加し、軽く撹拌した後、室温で6時間静置して、ゲル中の溶媒および触媒をデカンテーションした。同様のデカンテーション処理を3回行うことにより、溶媒置換し、混合液Dを得た。次いで、混合液D中のゲル状ケイ素化合物を粉砕処理(高圧メディアレス粉砕)した。粉砕処理(高圧メディアレス粉砕)は、ホモジナイザー(エスエムテー社製、商品名「UH−50」)を使用し、5ccのスクリュー瓶に、混合液D中のゲル状化合物1.85gおよびIPAを1.15g秤量した後、50W、20kHzの条件で2分間の粉砕で行った。
この粉砕処理によって、上記混合液D中のゲル状ケイ素化合物が粉砕されたことにより、該混合液D’は、粉砕物のゾル液となった。混合液D’に含まれる粉砕物の粒度バラツキを示す体積平均粒子径を、動的光散乱式ナノトラック粒度分析計(日機装社製、UPA−EX150型)にて確認したところ、0.50〜0.70であった。さらに、このゾル液(混合液C’)0.75gに対し、光塩基発生剤(和光純薬工業株式会社:商品名WPBG266)の1.5重量%濃度MEK(メチルエチルケトン)溶液を0.062g、ビス(トリメトキシシリル)エタンの5%濃度MEK溶液を0.036gの比率で添加し、低屈折率層形成用塗工液を得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート90.7部、N−アクリロイルモルホリン6部、アクリル酸3部、2−ヒドロキシブチルアクリレート0.3部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル100gと共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、イソシアネート架橋剤(日本ポリウレタン工業社製のコロネートL,トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネートのアダクト体)0.2部、ベンゾイルパーオキサイド(日本油脂社製のナイパーBMT)0.3部、γ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(信越化学工業社製:KBM−403)0.2部を配合したアクリル系粘着剤溶液を調製した。次いで、上記アクリル系粘着剤溶液を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、厚さ:38μm)の片面に、乾燥後の粘着剤層の厚さが10μmになるように塗布し、150℃で3分間乾燥を行い、粘着剤層を形成した。得られた粘着剤の貯蔵弾性率は、1.3×105(Pa)であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート99部、4−ヒドロキシブチルアクリレート1部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル100部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行い、アクリル系ポリマーの溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、イソシアネート架橋剤(三井武田ケミカル社製のタケネートD110N,トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート)0.1部、ベンゾイルパーオキサイド(日本油脂社製のナイパーBMT)0.1部、γ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(信越化学工業社製:KBM−403)0.2部を配合して、アクリル系粘着剤組成物の溶液を調製した。次いで、上記アクリル系粘着剤組成物の溶液を、シリコーン系剥離剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(セパレータフィルム:三菱化学ポリエステルフィルム(株)製,MRF38)の片面に塗布し、150℃で3分間乾燥を行い、セパレータフィルムの表面に厚さが20μmの粘着剤層を形成した。得られた粘着剤の貯蔵弾性率は、8.2×104(Pa)であった。
製造例1で調製した低屈折率層形成用塗工液を厚さ20μmの基材(アクリルフィルム)に塗工した。塗工層のウェット厚み(乾燥させる前の厚み)は約27μmであった。該塗工層を、温度100℃で1分処理して乾燥し、基材上に低屈折率層(厚み0.9μm)を形成した。得られた低屈折率層の空隙率は56%であり、屈折率は1.15であった。次に、低屈折率層表面に製造例2で調製した粘着剤で構成される第1の粘着剤層(厚み10μm)を形成し、さらに、第1の粘着剤層上に保護層(アクリル系樹脂フィルム、厚み20μm)を配置し、保護層表面に製造例3で調製した粘着剤で構成される第2の粘着剤層(厚み20μm)を形成した。一方、基材表面に製造例3で調製した粘着剤で構成される第3の粘着剤層(厚み28μm)を形成した。このようにして、第2の粘着剤層(低貯蔵弾性率)/保護層/第1の粘着剤層(高貯蔵弾性率)/低屈折率層/基材/第3の粘着剤層(低貯蔵弾性率)の構成を有する両面粘着剤層付光学積層体を作製した。得られた両面粘着剤層付光学積層体を上記(II)〜(IV)の評価に供した。結果を表1に示す。
製造例3で調製した粘着剤の代わりに製造例2で調製した粘着剤を用いて第3の粘着剤層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、第2の粘着剤層(低貯蔵弾性率)/保護層/第1の粘着剤層(高貯蔵弾性率)/低屈折率層/基材/第3の粘着剤層(高貯蔵弾性率)の構成を有する両面粘着剤層付光学積層体を作製した。得られた両面粘着剤層付光学積層体を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして基材/低屈折率層/第1の粘着剤層の構成を有する積層体を作製した。次いで、基材表面に製造例3で調製した粘着剤で構成される第2の粘着剤層を形成し、第2の粘着剤層(低貯蔵弾性率)/基材/低屈折率層/第1の粘着剤層(高貯蔵弾性率)の構成を有する両面粘着剤層付光学積層体を作製した。得られた両面粘着剤層付光学積層体を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
製造例3で調製した粘着剤の代わりに製造例2で調製した粘着剤を用いて第2の粘着剤層を形成したこと以外は実施例3と同様にして、第2の粘着剤層(高貯蔵弾性率)/基材/低屈折率層/第1の粘着剤層(高貯蔵弾性率)の構成を有する両面粘着剤層付光学積層体を作製した。得られた両面粘着剤層付光学積層体を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
製造例2で調製した粘着剤の代わりに製造例3で調製した粘着剤を用いて第1の粘着剤層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、第2の粘着剤層(低貯蔵弾性率)/保護層/第1の粘着剤層(低貯蔵弾性率)/低屈折率層/基材/第3の粘着剤層(低貯蔵弾性率)の構成を有する両面粘着剤層付光学積層体を作製した。得られた両面粘着剤層付光学積層体を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
低屈折率層を屈折率1.34のフルオロ基含有樹脂(旭硝子社製、製品名「サイトップ」、空隙率0%)で形成したこと以外は実施例1と同様にして、第2の粘着剤層(低貯蔵弾性率)/保護層/第1の粘着剤層(高貯蔵弾性率)/低屈折率層/基材/第3の粘着剤層(低貯蔵弾性率)の構成を有する両面粘着剤層付光学積層体を作製した。得られた両面粘着剤層付光学積層体を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
20 低屈折率層
31 第1の粘着剤層
32 第2の粘着剤層
33 第3の粘着剤層
40 保護層
100 両面粘着剤層付光学積層体
101 両面粘着剤層付光学積層体
Claims (6)
- 基材と、該基材に形成された低屈折率層と、該低屈折率層に隣接して配置された第1の粘着剤層と、一方の最外層としての第2の粘着剤層と、を有し、
該低屈折率層の空隙率が50%以上であり、
該第1の粘着剤層の貯蔵弾性率が1.3×105(Pa)〜1.0×107(Pa)であり、
該第2の粘着剤層の貯蔵弾性率が1.0×105(Pa)以下である、
両面粘着剤層付光学積層体。 - 前記第2の粘着剤層が前記基材の前記低屈折率層と反対側に配置され、前記第1の粘着剤層および該第2の粘着剤層が最外層とされている、請求項1に記載の両面粘着剤層付光学積層体。
- 前記第2の粘着剤層が前記第1の粘着剤層の外側に配置され、前記基材の前記低屈折率層と反対側に第3の粘着剤層がさらに配置され、該第2の粘着剤層および該第3の粘着剤層が最外層とされている、請求項1に記載の両面粘着剤層付光学積層体。
- 前記第3の粘着剤層の貯蔵弾性率が1.0×105(Pa)以下である、請求項3に記載の両面粘着剤層付光学積層体。
- 前記第3の粘着剤層の貯蔵弾性率が1.3×105(Pa)以上である、請求項3に記載の両面粘着剤層付光学積層体。
- 前記低屈折率層の屈折率が1.01〜1.30である、請求項1から5のいずれかに記載の両面粘着剤層付光学積層体。
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