JPWO2020031968A1 - 成形用積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ハードコート層と、前記ハードコート層の表面に貼合わせられたマスキングフィルムとを含み、
前記マスキングフィルムにおける前記ハードコート層側の表面である粘着面が、貼合わせ前において、水の平均接触角とジヨードメタンの平均接触角の値からOWRK法に基づき算出される30.0(mN/m)以上の値の表面自由エネルギーを有し、
前記ハードコート層が硬化性である、成形用積層体。
(2)前記マスキングフィルムが、ポリエチレンを含む、上記(1)に記載の成形用積層体。
(3)前記マスキングフィルムの粘着面における表面粗さSaの値が0.1μm以下である、上記(1)又は(2)に記載の成形用積層体。
(4)前記ハードコート層が、無機酸化物ナノ粒子を含む、上記(1)〜(3)のいずれか一項に記載の成形用積層体。
(5)前記無機酸化物ナノ粒子が、共重合性基を表面に有するシリカを含む、上記(4)に記載の成形用積層体。
(6)前記シリカの平均粒径が、5〜500nmである、上記(5)に記載の成形用積層体。
(7)前記ハードコート層が、(メタ)アクリロイルポリマーを含む、上記(1)〜(6)のいずれか一項に記載の成形用積層体。
(8)前記ハードコート層がレベリング剤を含む、上記(1)〜(7)のいずれか一項に記載成形用積層体。
(9)前記レベリング剤が、フッ素系添加剤またはシリコーン系添加剤をさらに含む、上記(8)に記載の成形用積層体。
(10)前記ハードコート層がエネルギー線硬化性である、上記(1)〜(9)のいずれか一項に記載の成形用積層体。
(11)前記ハードコート層が光重合開始剤をさらに含む、上記(1)〜(10)のいずれか一項に記載の成形用積層体。
(12)前記ハードコート層における、前記マスキングフィルムの前記粘着面と粘着するマスキングフィルム側粘着面とは反対側の表面に積層された基材層をさらに有する、上記(1)〜(11)のいずれか一項に記載の成形用積層体。
(13)マスキングフィルムに表面が貼合わせられて成形用積層体を形成するためのハードコート層であって、
(メタ)アクリロイルポリマーと無機酸化物ナノ粒子とを含む、硬化性のハードコート層。
本発明の成形用積層体は、硬化性であるハードコート層と、ハードコート層の表面に貼合わせられたマスキングフィルムとを含む。マスキングフィルムにおいては、詳細を後述するように、ハードコート層に貼合わせられる粘着面における表面自由エネルギーが高く、濡れ性に優れている。このようなマスキングフィルムをハードコート層に積層させた成形用積層体においては、その後、マスキングフィルムを剥離させて除外したときにも、ハードコート層のマスキングフィルム側の粘着面の表面に微細な凹凸を生じさせず、平滑なままで維持することが可能である。
マスキングフィルムにおいては、ハードコート層に接する表面が、適度な粘着力を有する粘着面であり、ハードコート層の表面に貼合せられる。マスキングフィルムは、粘着層のみの単層でも良いが、基材と粘着層との2層構造を有することが好ましい。2層構造のマスキングフィルムにおいては、粘着層の粘着面がハードコート層に接するようにハードコート層に積層される。マスキングフィルムは、上述の基材と粘着層以外の層をさらに含む多層構造であっても良い。また、マスキングフィルムは、単層構造であっても良く、単層構造のマスキングフィルムにおいても、ハードコート層側の表面である粘着面が適度な粘着力を有している。
ポリエチレンとしては、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、超低密度ポリエチレン(VLDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)等を用いることができるが、低密度ポリエチレンが好ましい。
共重合体は、交互共重合、ランダム共重合、ブロック共重合のいずれであってもよい。
上述のように表面自由エネルギーが高い、又は、静置したジヨードメタンの液滴の接触角度の小さい粘着面を有するマスキングフィルムは、濡れ性が高いといえる。濡れ性の高いマスキングフィルムによって、詳細を後述するハードコート層の表面が覆われると、ハードコート層の表面に微細な凹凸を生じさせず、平滑に維持することが容易に可能となる。
また、このようなマスキングフィルムによって、未硬化の柔らかい状態にあるハードコート層であっても、その表面が確実に保護されるため、ハードコート層の成形性を向上させることも容易である。
成形用積層体に含まれるハードコート層は、ハードコート組成物を層状に成形したものであり、エネルギー線の照射等によって硬化する硬化性を有している。ハードコート層(ハードコート組成物)は、(メタ)アクリロイルポリマーと無機酸化物ナノ粒子を含むことが好ましい。ハードコート組成物は、硬化前には成形性、及び、タックフリー性に優れており、また、成形用積層体からマスキングフィルムを剥離させ、取り除いて硬化させると、硬化後の積層体の最外層を構成するハードコート層において、高い硬度と優れた耐擦傷性とを実現できる。
なお、マスキングフィルムをハードコート層の表面から剥離させるときの条件としては、剥離角、すなわち剥離中の状態におけるマスキングフィルムとハードコート層の表面との角度が90度であり、剥離速度は、600mm/分である。
(メタ)アクリロイルポリマーは、200〜500g/eqの(メタ)アクリル当量を有する。(メタ)アクリロイルポリマーの(メタ)アクリル当量は、好ましくは220〜450g/eqであり、より好ましくは、250〜400g/eqである。
また、(メタ)アクリロイルポリマーは、5,000〜200,000の重量平均分子量を有する。(メタ)アクリロイルポリマーの重量平均分子量は、好ましくは10,000〜150,000であり、より好ましくは15,000〜100,000であり、さらに好ましくは20,000〜50,000である。
重量平均分子量の値は、特開2007−179018号公報の段落0061〜0064の記載に基づいて測定できる。測定法の詳細を以下に示す。
Mw=Σ(NiMi2)/Σ(NiMi)・・・・(A)
なお、本明細書において、(メタ)アクリルとは、アクリルとメタクリルのいずれをも含む。
例えば、上記式(I)において、mはメチレン基であり、nはメチル基であり、pは単結合であり、qは、メチル基、グリシジル基(エポキシ基)を含む炭素数5以下のアルキル基、水酸基とアクリロイル基とを含む炭素数8以下のアルキル基等である。
また、上記式(II−a)の繰り返し単位と、上記式(II−b)の繰り返し単位と、上記式(II−c)の繰り返し単位とのモル比は、好ましくは、4.5〜5.5:1.5〜2.5:2.5〜3.5であり、例えば、5:2:3である。
ハードコート組成物に含まれる無機酸化物ナノ粒子として、シリカ粒子及びアルミナ粒子等が使用可能であり、これらの中でも、無機酸化物ナノ粒子はシリカ粒子を含むことが好ましい。そして、ハードコートに含まれる無機酸化物ナノ粒子は、好ましくは、表面処理剤で処理される。表面処理により、無機酸化物ナノ粒子をハードコート組成物中、特に、(メタ)アクリロイルポリマー成分中において安定した状態で分散させることができる。
無機酸化物ナノ粒子の平均粒子径は、5〜500nmであることが好ましく、より好ましくは10〜300nmであり、さらに好ましくは20〜100nmである。なお、無機酸化物ナノ粒子の平均粒子径は、例えばマルバーンパナリティカル社のゼータサイザーナノZSを用いて、動的光散乱法による粒径測定方法に沿って測定される。
ハードコート組成物は、上述の(メタ)アクリロイルポリマーと無機酸化物ナノ粒子に加え、レベリング剤をさらに含むことが好ましい。レベリング剤としては、例えば、フッ素系添加剤、シリコーン系添加剤等が用いられる。
フッ素系添加剤としては、DIC製メガファックRS−56、RS−75、RS−76−E、RS−76−NS、RS−78、RS−90、ネオス製フタージェント710FL、220P、208G、601AD、602A、650A、228P、フタージェント240GFTX−218(いずれもフッ素基含有UV反応性基含有オリゴマー)等が用いられ、これらの中でもフタージェント601AD等がフッ素系添加剤として好ましい。
また、シリコーン系添加剤としては、ビックケミー社製BYK−UV3500、BYK−UV3505(いずれも、アクリル基含有ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン)等が用いられ、これらの中でもBYK−UV3500等がシリコーン系添加剤として好ましい。
ハードコート組成物においては、例えば、ハードコート組成物の全重量を基準として1重量%以上6重量%以下の光重合開始剤が含まれる。光重合開始剤のハードコート組成物における含有量は、より好ましくは2重量%以上5重量%以下であり、さらに好ましくは3重量%以上4重量%以下である。
ハードコート組成物において、(メタ)アクリロイルポリマー、及び、無機酸化物ナノ粒子は、60質量%以上含まれていることが好ましく、より好ましくは80質量%以上、特に好ましくは90質量%以上、含まれている。よって、ハードコート組成物における、上記主要な二成分以外の成分の含有量は、40質量%未満であることが好ましく、より好ましくは20質量%未満であり、特に好ましくは10質量%未満である。
ハードコート層は、上述の(メタ)アクリロイルポリマー、無機酸化物ナノ粒子等の材料物質をブレンドすることにより製造される。例えば、タンブラーを用いて(メタ)アクリロイルポリマー等の各成分を混合し、さらに押出機により溶融混練して、(メタ)アクリロイルポリマーを製造する。ここで、ハードコート組成物の形態はペレット状には限定されず、フレーク状、粉末状、又はバルク状等であっても良い。
(i)タックフリー性
本発明のハードコート層は、タックフリー性に優れている。さらに、このようなハードコート層をマスキングフィルムで被覆した成形用積層体においては、未硬化の状態のハードコート層が、例えば作業者の手などの他の物質と接触しても、所定の形状を維持することができ、かつ接触した物質の表面にハードコート層の一部が付着することは抑制される。このように優れた特徴を有する成形用積層体は、様々な用途に適した形状に成形した後で、硬化させる加工を容易に実施することができる。また、硬化前の状態の成形用積層体を所定の形状のまま保管、あるいは流通させることも容易である。
ハードコート層においては、未硬化の状態でフィルム状に加工し、マスキングフィルムを積層させて剥離させたときに、フィルム表面における凹凸の発生を抑制でき、光沢を良好に維持することができる。詳細を後述するように、ハードコート層は、このような評価試験において、マスキングフィルム剥離後の表面を平滑に保ち、良好な光沢を維持できることが確認された。
本発明の成形用積層体のハードコート層は、未硬化の状態における成形性にも優れている。ハードコート組成物の成形性は、例えば、以下のように評価される。すなわち、基材層の表面上にハードコート組成物を塗布して乾燥させた後、得られた積層体を、凸部を有する金型上に配置した状態で加熱して圧空成形性を実施したときに、シート状のハードコート組成物が、凸部に追従しつつ適度に延伸されるか否か、及び、クラックが発生するか否か、等によって評価され得る。
詳細は省略するものの、ハードコート層は、このような評価試験において、圧空成形性時にクラックを生じさせずに凸部に追従しつつ、延伸可能であることが確認された。
マスキングフィルムを除いた状態でハードコート層を硬化させると、高い耐擦傷性が実現される。詳細を後述するように、ハードコート層を有する成形用積層体を硬化させると、ハードコート層の表面における耐擦傷性は、硬化したPMMA樹脂(ポリメタクリル酸メチル樹脂)やレンズ用樹脂よりも優れていることが確認された。
マスキングフィルムを除いた状態で硬化させたハードコート層は、高い硬度を有する。具体的には、JIS K 5600−5−4:1999の評価方法における鉛筆硬度B以上を実現できる。硬化させたハードコート層の表面において、より好ましくはF以上、特に好ましくは2H以上の鉛筆硬度が実現される。
硬化させたハードコート組成物は、また、密着性にも優れている。具体的には、JIS K 5600−5−6の評価方法によって定められる評価結果が0であるハードコート組成物が得られる。
本発明の成形用積層体は、ハードコート層の表面のうちマスキングフィルムとは反対側の表面に接する基材層をさらに有することが好ましい。基材層は、ハードコート層における、マスキングフィルムの粘着面と粘着するマスキングフィルム側粘着面とは反対側の表面に積層される。
また、ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は、15,000〜40,000であることが好ましく、より好ましくは20,000〜35,000であり、さらに好ましくは22,500〜25,000である。
なお、ポリカーボネート樹脂の表層に上述のアクリル樹脂を積層した積層体を基材として用いると、基材層の表層の硬度を向上させることができる点で好ましい。
基材層を含む成形用積層体は、以下のように製造される。まず、樹脂組成物等の材料を従来の手法で層状(シート状)に加工し、基材層を製造する。例えば、押出成形、キャスト成形による方法である。押出成形の例としては、樹脂組成物のペレット、フレークあるいは粉末を押出機で溶融、混練後、Tダイ等から押出し、得られる半溶融状のシートをロールで挟圧しながら、冷却、固化してシートを形成する方法が挙げられる。
こうして得られた基材層とハードコート層の積層体のハードコート層側の表面に、あるいは、単層のハードコート層の表面に、上述のマスキングフィルムを貼合せて成形用積層体が製造される。
まず、紫外線硬化型アクリロイルポリマー(根上工業製 アートキュアRA−3602MI)に、ナノシリカ粒子(日産化学工業製のオルガノシリカゾルMEK−AC−2140Z:平均粒子径10〜15nm)を混合させ、アクリロイルポリマー:ナノシリカ粒子の重量比が60:40となるように調整した。さらに、光重合開始剤IRGACURE TPO(固形分に対し3重量%)、ビックケミー社製レベリング剤BYK−UV3500(固形分に対し1重量%)を添加して、混合液を得た。
得られた混合液に希釈溶剤としてMEKを加え、固形分30重量%に調製したコーティング組成物を、基材層としてのPC/PMMAフィルムのPMMA側にコーティングした。
コーティング工程は、#16巻線ロッドを用いて行い、塗布したコーティング溶液を120℃で5分間、乾燥させた。乾燥させたコーティング溶液によって、約7マイクロメートルの厚さのハードコート層が形成された。
PE(ポリエチレン)の基材と変性PO(ポリオレフィン)の粘着層との積層体(実施例1:株式会社サンエー化研 製のPAC−3−50THK、厚み50μm)、
PET(ポリエチレンテレフタレート)の基材とPU(ポリウレタン)の粘着層との積層体(実施例2:株式会社サンエー化研 製のPU4050、厚み50μm)、
PP(ポリプロピレン)の基材とPPの粘着層との積層体(実施例3:日本マタイ株式会社 製のMX−107−N、厚み30μm)、
PPの基材とエラストマーの粘着層との積層体(比較例1:フタムラ化学株式会社 製のFSA−050M、厚み30μm)、及び、
PP(ポリプロピレン)の基材とPEの粘着層との積層体(比較例2:東レフィルム加工 株式会社製のR033KS、厚み45μm)である。
すなわち、下記表2、及び、図2に示されるように、実施例のマスキングフィルムの剥離後のハードコート層の表面は概ね凹凸がなく平滑であって、光沢に優れていたのに対し、比較例のマスキングフィルムの剥離後のハードコート層の表面においては、微細な凹凸が観察され、光沢に劣っていた。また、図3に示されるように、実施例では、マスキングフィルムをハードコート面に貼付したときにハードコート層とマスキングフィルム粘着層との界面が密着していて、高い密着性が実現されているのに対し、比較例では、これらの層間に隙間が認められた。
12 マスキングフィルム
16 ハードコート層
20 ポリメチルメタクリレート層(PMMA樹脂層)
22 ポリカーボネート層(PC樹脂層)
Claims (13)
- ハードコート層と、前記ハードコート層の表面に貼合わせられたマスキングフィルムとを含み、
前記マスキングフィルムにおける前記ハードコート層側の表面である粘着面が、貼合わせ前において、水の平均接触角とジヨードメタンの平均接触角の値からOWRK法に基づき算出される30.0(mN/m)以上の値の表面自由エネルギーを有し、
前記ハードコート層が硬化性である、成形用積層体。 - 前記マスキングフィルムが、ポリエチレンを含む、請求項1に記載の成形用積層体。
- 前記マスキングフィルムの粘着面における表面粗さSaの値が0.1μm以下である、請求項1又は2に記載の成形用積層体。
- 前記ハードコート層が、無機酸化物ナノ粒子を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の成形用積層体。
- 前記無機酸化物ナノ粒子が、共重合性基を表面に有するシリカを含む、請求項4に記載の成形用積層体。
- 前記シリカの平均粒径が、5〜500nmである、請求項5に記載の成形用積層体。
- 前記ハードコート層が、(メタ)アクリロイルポリマーを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の成形用積層体。
- 前記ハードコート層がレベリング剤を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載成形用積層体。
- 前記レベリング剤が、フッ素系添加剤またはシリコーン系添加剤をさらに含む、請求項8に記載の成形用積層体。
- 前記ハードコート層がエネルギー線硬化性である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の成形用積層体。
- 前記ハードコート層が光重合開始剤をさらに含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の成形用積層体。
- 前記ハードコート層における、前記マスキングフィルムの前記粘着面と粘着するマスキングフィルム側粘着面とは反対側の表面に積層された基材層をさらに有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の成形用積層体。
- マスキングフィルムに表面が貼合わせられて成形用積層体を形成するためのハードコート層であって、
(メタ)アクリロイルポリマーと無機酸化物ナノ粒子とを含む、硬化性のハードコート層。
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