JPWO2020022124A1 - インピーダンススペクトルデータを用いた解析処理方法、インピーダンススペクトルデータ解析処理システム、および、インピーダンススペクトル解析処理プログラム - Google Patents
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Abstract
Description
(pは測定されたデータ点の配列番号、lは対数緩和時間の配列番号、fpはp番目の周波数、jは単位虚数、Mは対数緩和時間の分割数、Tはキャパシタンス(C)の逆数、Lはインダクタンス、R∞は高周波限抵抗、τlはl番目の緩和時間、Rlはτlにおける抵抗値、|Δlnτ|は自然対数緩和時間の間隔の絶対値)
を満たすように、前記対数緩和時間の範囲および設定した前記分割数について、パラメータR∞、T、LおよびRlを解析するステップとを包含し、これにより上記課題を解決する。
を用いて、自然対数緩和時間分布抵抗Rkの対数緩和時間依存性を求め、前記測定された対数周波数に相当する対数緩和時間の範囲に前記Rkがピークを有さない場合に、前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すと判定し、前記設定し直すステップは、前記測定された対数周波数に相当する対数緩和時間の範囲を超えて前記Rkがピークを有するように、前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直してもよい。
Z(f)=T/(j2πf) ・・・(B)
で与えられてもよい。
を満たすように、前記対数緩和時間の範囲および設定した前記分割数について、パラメータR∞、T、LおよびRlを解析するパラメータ解析部とをさらに備え、前記表示装置は、前記制御装置における解析結果を表示し、これにより上記課題を解決する。
Z(f)=T/(j2πf) ・・・(B)
で与えられてもよい。
(pは測定されたデータ点の配列番号、lは対数緩和時間の配列番号、fpはp番目の周波数、jは単位虚数、Mは対数緩和時間の分割数、Tはキャパシタンス(C)の逆数、Lはインダクタンス、R∞は高周波限抵抗、τlはl番目の緩和時間、Rlはτlにおける抵抗値、|Δlnτ|は自然対数緩和時間の間隔の絶対値)
を満たすように、前記対数緩和時間の範囲および設定した分割数について、パラメータR∞、T、LおよびRlを解析するステップとを実行させ、これにより上記課題を解決する。
を用いて、自然対数緩和時間分布抵抗Rkの対数緩和時間依存性を求め、前記測定された対数周波数の範囲に前記Rkがピークを有さない場合に、前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すと判定し、前記設定し直すステップは、前記測定された対数周波数に相当する対数緩和時間の範囲を超えて前記Rkがピークを有するように前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直してもよい。
ステップS130:ステップS120で設定し直した対数緩和時間の範囲、または、ステップS110で設定し直さないと判定した場合には測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の範囲で等間隔に分割する数を設定する。これにより、対数緩和時間の分割点数を制御できるので、解析の精度や解析速度を向上させることができる。このような分割数の設定は、オペレータ(ユーザ)が手動にて設定してもよいし、コンピュータが適宜設定するようにしてもよい。
図2は、判定するステップを説明する模式図である。
ステップS140において、式(A)におけるキャパシタのインピーダンスは、次式(B)で与えられてもよい。
Z(f)=T/(j2πf) ・・・(B)
ステップS150:ステップS140で得られたパラメータを式(A)に代入し、理論インピーダンススペクトルデータを求める。
ステップS160:理論インピーダンススペクトルと測定されたインピーダンススペクトルとを重ねて表示して比較する。
図5は、本発明のインピーダンススペクトルデータ解析処理システムを示すブロック図である。
比較例1では、図6に示す電気回路に周波数1MHzから1Hz、対数周波数で等間隔に1桁あたり10点のインピーダンススペクトルデータに基づいて、上述の式(a)および(b)を用いて自然対数緩和時間分布抵抗Rkの対数緩和時間依存性(従来法の緩和時間分布解析)を調べた。さらに、得られた緩和時間分布解析から理論インピーダンススペクトルデータを計算し、測定されたインピーダンススペクトルデータと比較した。これらの結果を図7〜図9に示す。
図7は、図6に示す電気回路を用いて1MHzから1Hzの周波数で計算したインピーダンススペクトルデータの一覧である。
実施例1では、比較例1と同じ電気回路で測定されたインピーダンススペクトルデータ(図7)に基づいて、図1〜図4に記載の解析処理方法を実施した。詳細には、図7の(A)〜(C)、および、図8を参照し、測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか否かを判定した(図1のステップS110)。判定は目視にて行った。
[比較例2]
比較例2では、市販のコイン型リチウム電池(CR1620)の測定されたインピーダンススペクトルデータに基づいて、上述の式(a)および(b)を用いて自然対数緩和時間分布抵抗Rkの対数緩和時間依存性(従来法の緩和時間分布解析)を調べた。市販のコイン型リチウム電池(CR1620)のインピーダンススペクトル測定には電気化学測定装置(ソーラートロン製,1296型ポテンショ・ガルバノスタットと同社製1255型周波数応答特性装置を接続した装置)を用いて測定した。さらに、得られた緩和時間分布解析から理論インピーダンススペクトルデータを計算し、測定されたインピーダンススペクトルデータと比較した。これらの結果を図12〜図14に示す。
実施例2では、比較例2と同じコイン型リチウム電池で測定されたインピーダンススペクトルデータ(図12)に基づいて、図1〜図4に記載の解析処理方法を実施した。詳細には、図13を参照し、測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか否かを判定した(図1のステップS110)。
比較例3では、Google Impedance Spectroscopyフォーラム(https://groups.google.com/forum/#!forum/impedance−spectroscopy)にアップロードされている絶縁性酸化物のインピーダンススペクトル(図17)に基づいて、上述の式(a)および(b)を用いて自然対数緩和時間分布抵抗Rkの対数緩和時間依存性(従来法の緩和時間分布解析)を調べた。さらに、得られた緩和時間分布解析から理論インピーダンススペクトルデータを計算し、測定されたインピーダンススペクトルデータと比較した。これらの結果を図18および図19に示す。
実施例3では、比較例3と用いたインピーダンススペクトルデータ(図17)に基づいて、図1〜図4に記載の解析処理方法を実施した。詳細には、図18を参照し、測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか否かを判定した(図1のステップS110)。
510 制御装置
520 表示装置
530 電気化学測定装置
Claims (21)
- 測定されたインピーダンススペクトルデータを用いて解析処理する方法であって、
前記測定されたインピーダンススペクトルデータに基づいて、測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか否かを判定するステップと、
前記判定するステップで設定し直すと判定した場合、前記対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すステップと、
前記判定するステップで設定し直さないと判定した場合には前記測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の範囲、または、前記判定するステップで設定し直すと判定した場合には前記設定し直された対数緩和時間の範囲で等間隔に分割する分割数を設定するステップと、
正則化最小二乗法を適用し、次式(A)
(pは測定されたデータ点の配列番号、lは対数緩和時間の配列番号、fpはp番目の周波数、jは単位虚数、Mは対数緩和時間の分割数、Tはキャパシタンス(C)の逆数、Lはインダクタンス、R∞は高周波限抵抗、τlはl番目の緩和時間、Rlはτlにおける抵抗値、|Δlnτ|は自然対数緩和時間の間隔の絶対値)
を満たすように、前記対数緩和時間の範囲および設定した前記分割数について、パラメータR∞、T、LおよびRlを解析するステップと
を包含する方法。 - 前記判定するステップは、前記測定されたインピーダンススペクトルデータが、
(1)インピーダンス実数項と対数周波数との関係において、インピーダンス実数項が、測定された対数周波数の範囲のうち低周波数側および高周波数側でプラトーを有さないか、
(2)インピーダンス虚数項と対数周波数との関係において、インピーダンス虚数項が、測定された対数周波数の範囲のうち低周波数側および高周波数側でピークを有さないか、または、
(3)インピーダンスプロットにおいて円弧を有さない場合に
前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すと判定し、
前記設定し直すステップは、
(1’)前記インピーダンス実数項と対数周波数との関係において、前記インピーダンス実数項が、前記測定された対数周波数の範囲を超えて低周波数側および高周波数側でプラトーとなるように前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか、
(2’)前記インピーダンス虚数項と対数周波数との関係において、前記インピーダンス虚数項が、前記測定された対数周波数の範囲を超えて低周波数側および高周波数側でピークを有するように前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか、
(3’)前記インピーダンスプロットにおいて円弧を有するように前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直す
請求項1に記載の方法。 - 前記判定するステップは、前記測定された対数周波数の範囲について、次式(a)および次式(b)
(kは対数緩和時間の配列番号、pは測定されたデータ点の配列番号、fkおよびfpはk番目およびp番目の周波数、jは単位虚数、Nは測定データ点数、R∞は高周波限抵抗、τkはk番目の緩和時間、Rkはτkにおける抵抗値、|Δlnτ|は自然対数緩和時間の間隔の絶対値)
を用いて、自然対数緩和時間分布抵抗Rkの対数緩和時間依存性を求め、前記測定された対数周波数に相当する対数緩和時間の範囲に前記Rkがピークを有さない場合に、前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すと判定し、
前記設定し直すステップは、前記測定された対数周波数に相当する対数緩和時間の範囲を超えて前記Rkがピークを有するように、前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直す
請求項1に記載の方法。 - 前記解析するステップにおいて、前記式(A)における前記キャパシタンスのインピーダンスは、次式(B)
Z(f)=T/(j2πf) ・・・(B)
で与えられる、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。 - 前記解析するステップは、正則化非線形最適化法を用いて算出する、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記正則化非線形最適化法は、Tikhonov正則化法、Lasso正則化法およびElastic Net正則化法からなる群から選択される正則化法を採用する、請求項5に記載の方法。
- 前記正則化非線形最適化法は、Levenberg−Marquardt法、シンプレックス法、および、共役勾配法からなる群から選択される非線形最適化法を採用する、請求項5または6に記載の方法。
- 前記解析するステップで得られた前記パラメータを前記式(A)に代入し、理論インピーダンススペクトルを求めるステップと、
前記求めた理論インピーダンススペクトルと前記測定されたインピーダンススペクトルとを表示し、比較し、一致するか否かを判定するステップと
をさらに包含する、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。 - 前記表示し、比較し、一致するか否かを判定するステップが、一致しないと判定した場合、前記設定し直すステップ以降を繰り返す、請求項8に記載の方法。
- 前記測定されたインピーダンススペクトルデータは、一次電池、二次電池、燃料電池、キャパシタ材料、防蝕処理を施した金属およびセラミックス材料からなる群から選択される試料のインピーダンススペクトルデータである、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 測定されたインピーダンススペクトルデータを用いたインピーダンススペクトルデータ解析処理システムであって、
制御装置と、
表示装置と
を備え、
前記制御装置は、
前記測定されたインピーダンススペクトルデータに基づいて、測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか否かを判定する対数緩和時間判定部と、
前記対数緩和時間判定部が設定し直すと判定した場合、前記測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直す対数緩和時間設定部と、
前記対数緩和時間判定部が設定し直さないと判定した場合には前記測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の範囲、または、前記対数緩和時間判定部が設定し直すと判定し場合には前記対数緩和時間時間設定部が設定し直した対数緩和時間の範囲で等間隔に分割する分割数を設定する分割数設定部と、
正則化最小二乗法を適用し、次式(A)
(pは測定されたデータ点の配列番号、lは対数緩和時間の配列番号、fpはp番目の周波数、jは単位虚数、Mは対数緩和時間の分割数、Tはキャパシタンス(C)の逆数、Lはインダクタンス、R∞は高周波限抵抗、τlはl番目の緩和時間、Rlはτlにおける抵抗値、|Δlnτ|は自然対数緩和時間の間隔の絶対値)
を満たすように、前記対数緩和時間の範囲および設定した前記分割数について、パラメータR∞、T、LおよびRlを解析するパラメータ解析部と
をさらに備え、
前記表示装置は、前記制御装置における解析結果を表示する
解析処理システム。 - 前記制御装置の前記対数緩和時間判定部は、前記測定されたインピーダンススペクトルデータが、
(1)インピーダンス実数項と対数周波数との関係において、インピーダンス実数項が、測定された対数周波数の範囲のうち低周波数側および高周波数側でプラトーを有さないか、
(2)インピーダンス虚数項と対数周波数との関係において、インピーダンス虚数項が、測定された対数周波数の範囲のうち低周波数側および高周波数側でピークを有さないか、または、
(3)インピーダンスプロットにおいて円弧を有さない場合に
前記パラメータ解析部で用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すと判定し、
前記制御装置の前記対数緩和時間設定部は、
(1’)前記インピーダンス実数項と対数周波数との関係において、前記インピーダンス実数項が、前記測定された対数周波数の範囲を超えて低周波数側および高周波数側でプラトーとなるように、前記パラメータ解析部で用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか、
(2’)前記インピーダンス虚数項と対数周波数との関係において、前記インピーダンス虚数項が、前記測定された対数周波数の範囲を超えて低周波数側および高周波数側でピークを有するように、前記パラメータ解析部で用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか、
(3’)前記インピーダンスプロットにおいて円弧を有するように前記パラメータ解析部で用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直す
請求項11に記載の解析処理システム。 - 前記制御装置の前記対数緩和時間判定部は、前記測定された対数周波数の範囲について、次式(a)および次式(b)
(kは対数緩和時間の配列番号、pは測定されたデータ点の配列番号、fkおよびfpはk番目およびp番目の周波数、jは単位虚数、Nは測定データ点数、R∞は高周波限抵抗、τkはk番目の緩和時間、Rkはτkにおける抵抗値、|Δlnτ|は自然対数緩和時間の間隔の絶対値)
を用いて、自然対数緩和時間分布抵抗Rkの対数緩和時間依存性を求め、前記測定された対数周波数の範囲に前記Rkがピークを有さない場合に、前記パラメータ解析部で用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すと判定し、
前記制御装置の前記対数緩和時間設定部は、前記測定された対数周波数に相当する対数緩和時間の範囲を超えて前記Rkがピークを有するように前記パラメータ解析部で用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直す
請求項11に記載の解析処理システム。 - 前記制御装置は、オペレータが、前記表示装置に表示された前記測定されたインピーダンススペクトルデータから目視にて前記(1)〜(3)を判定し、前記(1’)〜(3’)を手動にて設定し直す入力端末を備える、請求項12に記載の解析処理システム。
- 前記制御装置は、オペレータが、前記表示装置に表示された前記自然対数緩和時間分布抵抗Rkの対数緩和時間依存性から目視にて前記測定された対数周波数の範囲に前記Rkがピークを有するか否かを判定し、前記測定された対数周波数の範囲を超えて前記Rkがピークを有するように、前記パラメータ解析部で用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を手動にて設定し直す入力端末を備える、請求項13に記載の解析処理システム。
- 前記式(A)において、前記キャパシタンスのインピーダンスは、次式(B)
Z(f)=T/(j2πf) ・・・(B)
で与えられる、請求項11〜15のいずれかに記載の解析処理システム。 - 前記制御装置は、前記得られたパラメータを前記式(A)に代入し、理論インピーダンススペクトルを求め、前記求めた理論インピーダンススペクトルと前記測定されたインピーダンススペクトルとを前記表示装置に表示し、比較し、前記理論インピーダンススペクトルと前記測定されたインピーダンススペクトルとが一致するか否かを判定する判定部をさらに備える、請求項11〜16のいずれかに記載の解析処理システム。
- コンピュータに、
測定されたインピーダンススペクトルデータに基づいて、測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか否かを判定するステップと、
前記判定するステップで設定し直すと判定した場合、前記対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すステップと、
前記判定するステップで設定し直さないと判定した場合には前記測定された対数周波数に対応する対数緩和時間の範囲、または、前記判定するステップで設定し直すと判定した場合には前記設定し直された対数緩和時間の範囲で等間隔に分割する数を設定するステップと、
正則化最小二乗法を適用し、次式(A)
(pは測定されたデータ点の配列番号、lは対数緩和時間の配列番号、fpはp番目の周波数、jは単位虚数、Mは対数緩和時間の分割数、Tはキャパシタンス(C)の逆数、Lはインダクタンス、R∞は高周波限抵抗、τlはl番目の緩和時間、Rlはτlにおける抵抗値、|Δlnτ|は自然対数緩和時間の間隔の絶対値)
を満たすように、前記対数緩和時間の範囲および設定した分割数について、パラメータR∞、T、LおよびRlを解析するステップと
を実行させるための、インピーダンススペクトルデータ解析処理プログラム。 - 前記判定するステップは、前記測定されたインピーダンススペクトルデータが、
(1)インピーダンス実数項と対数周波数との関係において、インピーダンス実数項が、測定された対数周波数の範囲のうち低周波数側および高周波数側でプラトーを有さないか、
(2)インピーダンス虚数項と対数周波数との関係において、インピーダンス虚数項が、測定された対数周波数の範囲のうち低周波数側および高周波数側でピークを有さないか、または、
(3)インピーダンスプロットにおいて円弧を有さない場合に、
前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すと判定し、
前記設定し直すステップは、
(1’)前記インピーダンス実数項と対数周波数との関係において、前記インピーダンス実数項が、前記測定された対数周波数の範囲を超えて低周波数側および高周波数側でプラトーとなるように前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか、
(2’)前記インピーダンス虚数項と対数周波数との関係において、前記インピーダンス虚数項が、前記測定された対数周波数の範囲を超えて低周波数側および高周波数側でピークを有するように前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すか、
(3’)前記インピーダンスプロットにおいて円弧を有するように前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直す
請求項18に記載のインピーダンススペクトルデータ解析処理プログラム。 - 前記判定するステップは、測定された対数周波数の範囲について、次式(a)および次式(b)
(kは対数緩和時間の配列番号、pは測定されたデータ点の配列番号、fkおよびfpはk番目およびp番目の周波数、jは単位虚数、Nは測定データ点数、R∞は高周波限抵抗、τkはk番目の緩和時間、Rkはτkにおける抵抗値、|Δlnτ|は自然対数緩和時間の間隔の絶対値)
を用いて、自然対数緩和時間分布抵抗Rkの対数緩和時間依存性を求め、前記測定された対数周波数の範囲に前記Rkがピークを有さない場合に、前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直すと判定し、
前記設定し直すステップは、前記測定された対数周波数に相当する対数緩和時間の範囲を超えて前記Rkがピークを有するように前記解析するステップに用いる対数緩和時間の最大値および/または最小値を設定し直す
請求項18に記載のインピーダンススペクトルデータ解析処理プログラム。 - 前記解析するステップで得られた前記パラメータを前記式(A)に代入し、理論インピーダンススペクトルを求めるステップと、
前記求めた理論インピーダンススペクトルと前記測定されたインピーダンススペクトルとを表示装置に表示し、比較し、一致するか否かを判定するステップと
をさらに実行させる、請求項18〜20のいずれかに記載のインピーダンススペクトルデータ解析処理プログラム。
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