CN113777410A - 一种测量BaTiO3介电常数的方法 - Google Patents

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    • G01R27/02—Measuring real or complex resistance, reactance, impedance, or other two-pole characteristics derived therefrom, e.g. time constant
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Abstract

本发明的一种测量BaTiO3介电常数的方法，属于高压测量电磁学测量的技术领域。步骤包括：将研磨成细小粉末的BaTiO3样品放入到制备好的样品腔中，在样品腔的外侧，布上两根电极，将样品腔内部压强在0‑18GPa范围内逐渐增大，利用阻抗谱测量仪进行高压原位阻抗谱测试，得到在不同压力下的阻抗实部和阻抗虚部的关系图，等效电路拟合得到晶界电阻、晶粒电阻以及总电阻随压力变化的关系，利用相对介电常数公式进行计算得到BaTiO3介电常数在不同压力下的数值。本发明提供了一种可以测量BaTiO3电磁学性质新方法，以满足BaTiO3压电元件对于不同电磁学性质的需求。同时本发明操作简单，分析较为容易。

Description

一种测量BaTiO3介电常数的方法
技术领域
本发明属于高压测量电磁学性质的技术领域，具体涉及一种测量BaTiO3电磁学性质的方法。
背景技术
金刚石对顶砧主要是由两个相互平行且对中的金刚石压砧相互挤压构成的。通常两颗金刚石的砧面在200um-500um之间。根据大质量支撑原理，对金刚石施加一定的压力时会在金刚石对顶砧的样品腔内产生很大的压强。随着高压实验技术的不断改进，现在已经可以实现1TPa的高压。同时，由于金刚石硬度高、透明度好、对可见光吸收率低等优异性能，可以与光学，电学，磁学等测试手段相结合，很大程度上促进了高压物理学的发展。
BaTiO3由于具备强介电性质一直被广泛用于电子陶瓷工业当中，一度被称为“电子陶瓷工业的支柱”。此外还有PTC热敏电阻，电容器等多种电子元器件的配置以及一些复合材料的增强。因此BaTiO3材料的介电常数一直是研究该材料以及应用该材料的重要参数。国内外大量的学者对于BaTiO3材料进行了研究，大部分是通过掺杂改性，已经得到了众多新材料，尤其是MLCC方面的应用。然而随着压电器件向着小型化发展，需要压电陶瓷材料具有更高的介电常数。用压电陶瓷制作小型的引信电源，可在发射瞬间高冲击下产生较大的能量，而压电材料的相对介电常数越高，这种电源所产生的能量就越大。并且压电换能器的静态电容也受介电常数的影响，介电常数影响换能器的接收响应灵敏度以及分辨率。但是在不同压力下测量BaTiO3介电常数的技术仍然处于空白阶段，因此本发明寻求一种操作简单，分析方便的方法进行测量BaTiO3的介电常数，可以让BaTiO3材料更好的投入应用。
发明内容
为了克服背景技术存在的不足，填补不同压力下测量BaTiO3介电常数的技术空白，本发明提供一种全新的测量BaTiO3介电常数的方法。
本发明的具体技术方案如下所述。
一种测量BaTiO3介电常数的方法，在常温下，选择砧面为300um的两个对角金刚石装入带有垫块的套筒压机中进行调平对中，直到在显微镜下看到没有任何条纹，调平对中成功；选择型号为T301的白色圆形钢片，将钢片放入压机中进行压片，打孔，压入绝缘粉，固定绝缘粉，再打孔，涂黑胶，最终将钢片制成可以盛放测量样品的样品腔，将研磨成细小粉末的BaTiO3样品放入到制备好的样品腔中，在样品腔的外侧，搭在样品上的位置布上两根由铂片制成的电极，安装完成后启动金刚石对顶砧装置将样品腔内部压强在0GPa-18GPa范围内逐渐增大，采取红宝石粉进行标定压力，利用阻抗谱测量仪进行高压原位阻抗谱测试，得到在不同压力下的阻抗实部和阻抗虚部的关系图，等效电路拟合得到晶界电阻、晶粒电阻以及总电阻随压力变化的关系，利用实验数据做出阻抗虚部与频率的关系图，得到弛豫频率随压力的变化关系，利用相对介电常数公式进行计算得到BaTiO3介电常数在不同压力下的数值。
有益效果：
BaTiO3由于具备强介电性质一直被广泛用于电子陶瓷工业当中，一度被称为“电子陶瓷工业的支柱”。BaTiO3的介电性能一直被科学家广泛关注，本发明中提供了一种测量不同压力下BaTiO3材料介电常数的新方法，可以更好的在电磁学领域了解BaTiO3的介电，铁电等性质。在技术领域的应用上提供了新的方向。
附图说明
图1是实施例2条件下的BaTiO3高压原位阻抗谱图。
图2是实施例2条件下的BaTiO3阻抗虚部与频率的关系图。
图3是实施例3条件下的BaTiO3高压原位阻抗谱图。
图4是实施例3条件下的BaTiO3阻抗虚部与频率的关系图。
图5是实施例4条件下的BaTiO3高压原位阻抗谱图。
图6是实施例4条件下的BaTiO3阻抗虚部与频率的关系图。
图7是实施例5条件下的BaTiO3高压原位阻抗谱图。
图8是实施例5条件下的BaTiO3阻抗虚部与频率的关系图。
图9是实施例6条件下的BaTiO3电阻随压力的变化关系。
图10是实施例7条件下的BaTiO3弛豫频率随压力的关系。
图11是实施例8条件下的BaTiO3相对介电常数随压力的变化关系。
具体实施方式
本发明是在室温条件下，使用金刚石对顶砧进行高压原位阻抗谱测试，实验实验仪器选择Solartron1260/1296阻抗谱测量仪，选择最大电压为1V频率范围在0.01～107Hz的交流电源。
实施例1
选择两颗砧面为300um的金刚石进行超声清洗，清洗干净后粘到托块上。再将托块放入压机中进行调平对中，直到在显微镜下没有条纹调平对中成功，金刚石对顶砧组装完成。选择型号为T301的白色圆形钢片。将钢片放入压机中进行压片，打孔，压入绝缘粉，固定绝缘粉，再打孔，涂黑胶等一系列操作，最终将钢片制成了可以盛放测量样品的样品腔。将研磨成细小粉末的BaTiO3样品放入到制备好的样品腔中。由于本次测量属于电学范畴，因此需要在样品腔的外侧，搭在样品上的位置布上两根由铂片制成的电极。再利用红宝石荧光峰标压，进行高压原位阻抗谱测量。
实施例2
启动金刚石对顶砧，将装置中内部压强分别调至0GPa、0.27GPa、0.66GPa、0.93GPa、1.95GPa、2.23GPa等压力点测试原位阻抗谱。阻抗虚部与阻抗实部关系图见图1。
以频率为横轴，复阻抗为纵轴。做出关于阻抗和频率的关系图。从图中可得到在0GPa、0.27GPa、0.66GPa、0.93GPa、1.95GPa、2.23GPa压力点下的弛豫频率，见图2。
实施例3
启动金刚石对顶砧，将装置中内部压强分别调至3.75GPa、4.25GPa、5.15GPa、5.99GPa、7.42GPa等压力点测试原位阻抗谱。阻抗虚部与阻抗实部关系图见图3。
以频率为横轴，复阻抗为纵轴。做出关于阻抗和频率的关系图。从图中可得到在3.75GPa、4.25GPa、5.15GPa、5.99GPa、7.42GPa压力点下的弛豫频率，见图4。
实施例4
启动金刚石对顶砧，将装置中内部压强分别调至9.22GPa、10.64GPa、11.78GPa、12.53GPa等压力点测试原位阻抗谱。阻抗虚部与阻抗实部关系图见图5。
以频率为横轴，复阻抗为纵轴。做出关于阻抗和频率的关系图。从图中可得到在9.22GPa、10.64GPa、11.78GPa、12.53GPa压力点下的弛豫频率，见图6。
实施例5
启动金刚石对顶砧，将装置中内部压强分别调至13.84GPa、14.3GPa、15.05GPa、16.44GPa等压力点测试原位阻抗谱。阻抗虚部与阻抗实部关系图见图7。
以频率为横轴，复阻抗为纵轴。做出关于阻抗和频率的关系图。从图中可得到在13.84GPa、14.3GPa、15.05GPa、16.44GPa压力点下的弛豫频率，见图8。
实施例6
使用Zview软件，将实施2～5测得的原位阻抗实验数据进行拟合，可以获得电阻随压力的变化曲线。随着压力的升高，电阻逐渐减小。电阻由常压下的1.08x1010Ω减小到17.64GPa压力下的2.31x105Ω。说明BaTiO3导电性能增强。图9为电阻随压力的变化关系。
实施例7
观察图2、5、7、9中弛豫峰所对应的频率，即为弛豫频率。可以算出BaTiO3材料的弛豫频率随压力的变化，见图10。
实施例8
利用公式
Figure BDA0003242475410000041
可以得到BaTiO3不同压力下的相对介电常数值。常压下，BaTiO3的相对介电常数达到1.47x103，随着压力升高，介电常数的数值逐渐减小。从而测量出了不同压力下的BaTiO3的相对介电常数。见图11。
通过上述实施过程，可以看出，本发明简单地通过对BaTiO3材料施加一定的压力，就可以测量出BaTiO3的电阻，弛豫频率，最终通过计算得到相对介电常数。在实际的工业生产应用中，根据对样品介电常数，弛豫频率的需求，可以参考图10、图11所对应的压强值得到相对应的BaTiO3材料。

Claims (1)

1.一种测量BaTiO3介电常数的方法，在常温下，选择砧面为300um的两个对角金刚石装入带有垫块的套筒压机中进行调平对中，直到在显微镜下看到没有任何条纹，调平对中成功；选择型号为T301的白色圆形钢片，将钢片放入压机中进行压片，打孔，压入绝缘粉，固定绝缘粉，再打孔，涂黑胶，最终将钢片制成可以盛放测量样品的样品腔，将研磨成细小粉末的BaTiO3样品放入到制备好的样品腔中，在样品腔的外侧，搭在样品上的位置布上两根由铂片制成的电极，安装完成后启动金刚石对顶砧装置将样品腔内部压强在0GPa-18GPa范围内逐渐增大，采取红宝石粉进行标定压力，利用阻抗谱测量仪进行高压原位阻抗谱测试，得到在不同压力下的阻抗实部和阻抗虚部的关系图，等效电路拟合得到晶界电阻、晶粒电阻以及总电阻随压力变化的关系，利用实验数据做出阻抗虚部与频率的关系图，得到弛豫频率随压力的变化关系，利用相对介电常数公式进行计算得到BaTiO3介电常数在不同压力下的数值。
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