JP3885356B2 - 制振材料の試験方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、制振性能の評価方法に係り、三次元化制振性能評価技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
制振鋼板の制振性能の評価を損失係数でおこなうことが、ＪＩＳ（Ｇ０６０２−１９９３）に規定されている。
ここでＪＩＳの規定においては、鋼板に制振材である樹脂を積層した試験片を用い、
温度；−１０℃〜８０℃
周波数；１００Ｈｚ〜１８００Ｈｚ
の範囲で損失係数を測定する。また、その方法は試験片の保持方式と試験片の加振方法によって区分されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、損失係数は周波数と温度に依存するが、ＪＩＳによる結果から温度−周波数−損失係数の相関関係を求めることは難しいという問題がある。
ＪＩＳの規定では、鋼板に樹脂を積層した試験片の損失係数、つまり、鋼板と樹脂との複合損失係数を測定しており、樹脂単体の損失係数は測定できないという問題があった。
さらに、寒冷地や炎天下での自動車室内を考えると、−１０℃〜８０℃というＪＩＳの規定における測定温度の範囲は狭く、また、ヒトの可聴範囲が２０Ｈｚ〜２００００Ｈｚであることを考えると、１００Ｈｚ〜１８００Ｈｚという周波数の測定範囲はかなり狭い。
しかし、温度の測定範囲を広げることは恒温槽の性能から無理であり、周波数の測定範囲についても、高周波数領域では１０5 Ｈｚ付近（波動伝播法）までが限界であり、低周波数領域では応カ緩和やクリープでしか測定できず、実用的ではない。
【０００４】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、以下の目的を達成しようとするものである。
▲１▼温度および周波数の広い範囲に対応する制振性能の評価を可能とすること。
▲２▼温度，周波数と損失係数との相関関係をより明確に表示可能な制振性能の評価方法を提供すること。
▲３▼制振材としての樹脂単体に対する制振性能の評価を可能とすること。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、所定の基準温度における試験片の周波数とｔａｎδとの関係を測定して、このｔａｎδのデータの温度を周波数に変換し、該データからマスターカーブを異なる基準温度ごとに複数作成し、これらのマスターカーブに最小自乗平滑化処理を施すことで三次元化することにより上記課題を解決した。
本発明はまた、前記ｔａｎδのデータを固体粘弾性測定装置により測定すること、および、試験片が樹脂単体であることもできる。
さらに本発明は、所定の基準温度における試験片の周波数とｔａｎδとの関係を測定して、このｔａｎδのデータの温度を周波数に変換し、該データからマスターカーブを異なる基準温度ごとに複数作成し、前記マスターカーブから二変量ヒストグラムを作成することが可能である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る制振性能の評価方法の一実施形態を、図面に基づいて説明する。
制振材料としての樹脂単体の制振性能は、損失係数をもってその評価がなされているが、ＪＩＳで減衰法と規定する損失係数が対数減衰率のことであるため、対数減衰率と損失正接（ｔａｎδ）との関係を見いだせば、対数減衰率の代わりに、このｔａｎδによって制振性能を評価することができる。
そこで、図１に示すような１自由度の機械系をモデルに、減衰運動系の運動方程式より対数減衰率ηとｔａｎδとの関係を求めた。
【０００７】
図１の機械系モデル（フォークトモデル）において、ｍは質量、ｋは弾性係数、ｃは粘性係数であり、この減衰振動系の運動方程式は、
【０００８】
【数１】
【０００９】
となる。
この微分方程式の一般解は、
【００１０】
【数２】
【００１１】
となり、そのグラフは図２に示すようになる。
ここで、対数減衰率ηは、始点（ｔ＝０）と１周期目（ｔ＝２π／ω）を（２）式に代入してその対数をとると、
【００１２】
【数３】
【００１３】
となる。ｔａｎδは粘性項と慣性項との比率であるから、
【００１４】
【数４】
【００１５】
となる。
ところで、速度の最大値には、
【００１６】
【数５】
【００１７】
のような関係があるので、（５）式から（４）式は、
【００１８】
【数６】
【００１９】
となる。また、弾性係数ｋ＝ｍω2／πから
【００２０】
【数７】
【００２１】
従って、（３），（７）式から、
【００２２】
【数８】
【００２３】
結局、
対数減衰率η ∝ ｔａｎδ
が導かれ、ｔａｎδが対数減衰率の代用になる。このことから、ｔａｎδによる制振性能評価が可能であり、また、樹脂単体の損失係数が測定できることになる。
【００２４】
これより、本実施形態の制振性能の評価方法の手順について説明する。
【００２５】
〔ｔａｎδ測定〕
上述した理由に基づいて、固体粘弾性測定装置（ＤＭＡ；Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ）１により対数減衰率のかわりにｔａｎδのデータを測定する。ＤＭＡ１は、図３（ａ），（ｂ）に示すように、内部に試験片３を支持する温度設定手段（加熱炉）２と、該試験片３にプローブ４を介して力を与える力発生部５と、試験片３の変形量を計測する歪計測部６と、これらを制御する制御部（ＣＰＵ）７とを有する。
【００２６】
ｔａｎδのデータは、制御部７により、加熱炉２を所定の設定温度にし、該設定温度で力発生部５により試験片３に加える周波数を下限値から上限値の間で変化させて、歪計測部５により変位信号として計測をおこない、このデータを制御部７で処理して、さらに、加熱炉２の設定温度を変化して複数回測定する。このｔａｎδのデータは、図４に示すように、温度軸に対して垂直方向に並んでいる。並んだデータのうち、最下部が周波数上限値のデータ、最上部が周波数下限値のデータである。また、前記の各温度で周波数の下限値と上限値との間で測定したデータを、横軸を周波数、縦軸をｔａｎδとして示したのが図５である。
【００２７】
〔温度−周波数変換〕
次に、温度−時間（周波数）換算則に基づき、前記の各温度で周波数の下限値と上限値との間で測定したデータについて、温度を周波数に変換する。ここで、温度−時間（周波数）換算則は、高分子の粘弾性についての実験の集積から経験的に導かれたもので、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，７７．３７０１（１９５５）に記載されるように、Ｗｉｌｌｉａｍｓ−Ｌａｎｄｅｌ−Ｆｅｒｒｙの３人によって提唱され、ＷＬＦ式と呼ばれている。このＷＬＦ式は、
【００２８】
【数９】
【００２９】
で表され、（９）式において、ａT は移動因子、Ｔは温度、ＴS はガラス移転温度より５０±５℃高い各物質に固有の標準温度、Ｃ1 ，Ｃ2 は温度に無関係な定数である。
これは、粘弾性における観測時間（周波数）と温度とが互いに等価であり、相互の交換が可能であることに起因している。すなわち、低温での測定は、高い周波数あるいは短い時間あるいは早い変形に相当し、高温での測定は、低い周波数あるいは長い時間あるいは遅い変形に相当する。
【００３０】
このＷＦＬ式に従って、前記の各温度で周波数の下限値と上限値との間で測定したｔａｎδのデータについて、温度を周波数に変換すると図６となる。
〔マスターカーブ作成〕
図５において、所定の温度のデータを基準温度として、それより高い温度のデータは右に、それより低い温度のデータは左ヘシフトさせると、図６に示すように、１本の連続した曲線が得られる。この曲線を本発明において、マスターカーブという。この図では、図５に示す各温度で周波数の下限値と上限値との間で測定したデータが変換されて、広い周波数範囲まで拡張されたことがわかる。すなわち、マスターカーブにより測定していない周波数範囲のｔａｎδの予測が可能となる。このことは、広い周波数範囲における制振性能が評価できることを意味する。
〔複数マスターカーブ作成〕
そして、先の基準温度と異なる温度を基準温度として、同様にマスターカーブを多数作成する操作を繰り返す。作成された多数の基準温度によるマスターカーブを、ｘ軸を周波数、ｙ軸を温度、ｚ軸をｔａｎδとする三次元グラフ上に示したものが図７，図８である。
〔３次元化（ＴＦＬ曲線作成）〕
図７、図８に示す複数のマスターカーブに最小自乗平滑化処埋を施すと、三次元化表現である三次元化曲線が得られる。この三次元化曲線を、Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ、Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ、Ｌｏｓｓｆａｃｔｏｒの頭文字をとり、以下ＴＦＬ曲線と称する。
このＴＦＬ曲線の一例を図９に示す。ｚ軸は一目で明確になるよう塗り分けをした。ＴＦＬ曲線のｘ軸は周波数が対数でとってあり、一目盛りが１桁に相当する。ＪＩＳ測定の周波数範囲が１００Ｈｚ〜１８００Ｈｚであることを考慮すると、ＴＦＬ曲線の僅か一目盛り強に相当し、ＴＦＬ曲線がいかに広範囲の周波数をカバーしているかがわかる。
〔二変量ヒストグラム作成〕
次に、図１３に示すように、二変量ヒストグラムを作成する。この図１３は各周波数の範囲に入るｔａｎδのデータ数を示している。すなわち、図７におけるｙ軸（温度）とｚ軸（ｔａｎδ）とを変換して、図１４に示す変換図を作成し、この図１４を上面からみた図１５の周波数の範囲とｔａｎδの範囲とに入るデータの数を数え、ヒストグラムに表したものである。所定の範囲にある周波数での制振性能を他の試料のそれと比較したい場合に非常に有効である。このヒストグラムはＴＦＬ曲線では明確にしずらい数量比較をカバーする評価手法として優れている。
【００３１】
【実施例】
以下、本発明を、実施例および比較例により、具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【００３２】
（実施例）
１．ｔａｎδの測定
ｔａｎδはＤＭＡ（Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ（固体粘弾性測定装置））を用いて、以下の条件に従って測定した。
（ａ）試料
試料は離型紙に流し、風乾後、０．５×５×３５ｍｍの短冊に切り出したものを用いる。
（ｂ）装置
レオメトリックス社製Ｓｏｌｉｄ ａｎａｌｙｚｅｒ ＲＳＡ‐２
（ｃ）ｔａｎδの測定条件
測定周波数；１Ｈｚ
測定温度；−４０℃〜１００℃（３℃／ｍｉｎ）
（ｄ）マスターカーブ（ｔａｎδ）の測定条件
試験モード：４（周波数／温度同時掃引試験）
初期設定周波数：１（ｒａｄ／ｓ）
ひずみ振幅：０．１（％）
初期設定温度：−５０（℃）
最終設定温度：１５０（℃）
試験温度間隔：１０（℃）
温度浸漬時間：２（ｍｉｎ）
有効測定波形の設定：０（ｃｙｃｌｅｓ）
自動張力：Ｙｅｓ
周波数走査動作：Ｎｏ
最終設定周波数：１００（ｒａｄ／ｓ）
試験周波数間隔：５
【００３３】
２．ｔａｎδと損失係数との比較
上記１．（ｂ）の装置により、１．（ｃ）の条件下で測定した典型的な樹脂のｔａｎδを、図１９と表１に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】
測定温度（２０℃）で比較すると、表１に示す損失係数の大きいアクリルやアスファルトはｔａｎδが高く、損失係数の小さいウレタンやポリブタジエン、エポキシはｔａｎδが低いことがわかる。ここで、損失係数（対数減衰率）とｔａｎδとが、前述した比例関係とならないのは、損失係数の測定値が樹脂単体の値ではなく、鋼板も含めた値であるためである。
【００３６】
３．マスターカーブの作成
上記１．（ｂ）の装置により、１．（ｄ）の条件下で測定したｔａｎδのデータを図４に示す。各温度で周波数を１ｒａｄ／ｓ〜１００ｒａｄ／ｓの範囲で変化させて測定するため、データは温度軸に垂直に並んでいる。この並んだデータの最下部が１００ｒａｄ／ｓにおけるｔａｎδのデータ、最上部が１ｒａｄ／ｓにおけるｔａｎδのデータである。
このデータの横軸を温度ではなく周波数とすることにより図５となる。この図５において、たとえば３９℃のデータを基準に、それより高い温度のデータは右に、それより低い温度のデータは左ヘシフトさせると、図６に示すように、１本の連続した曲線がえられ、これをマスターカーブとする。この図６において、温度を変えて１ｒａｄ／ｓ〜１００ｒａｄ／ｓで測定したデータが変換され、周波数範囲が１０-4Ｈｚから１０８Ｈｚまで拡張されたことがわかる。すなわち、マスターカーブにより測定していない周波数範囲のｔａｎδの予測が可能となる。このことは、広い周波数範囲における制振性能が評価できることを意味する。
そして、同様に３９℃以外の温度を基準温度として多数のマスターカーブを作成する。作成された多数の基準温度によるマスターカーブを、ｘ軸を周波数、ｙ軸を温度、ｚ軸をｔａｎδとする三次元グラフ上に示したものが図７，図８である。ここで図８は、図７の右側面図である。
【００３７】
４．三次元化制振性能評価
（１）ＴＦＬ曲線の作成
図７，図８に示すようないろいろな基準温度でのマスターカーブを、ｘ軸を周波数、ｙ軸を温度、ｚ軸をｔａｎδにとり、統計解析ソフトＳＴＡＴｌＳＴｌＣＡで最小自乗平滑化処埋をして、三次元化曲線であるＴＦＬ曲綿を、図９に示すように得る。
ＴＦＬ曲線のｘ軸は周波数が対数でとってあり、一目盛りが１桁に相当する。ＪＩＳ測定の周波数範囲が１００Ｈｚ〜１８００Ｈｚであることを考慮すると、図９に示すＴＦＬ曲線の僅か一目盛り強に相当し、ＴＦＬ曲線がいかに広範囲をカバーしているかがわかる。
【００３８】
５．ＴＦＬ曲線の応用
ラテックスエマルジョンＡ（ｔａｎδｍａｘ＝０．７）と、アクリルエマルジョンＢ（ｔａｎδｍａｘ＝２．３）との混合物を、ラテックスエマルジョンＡとアクリルエマルジョンＢとの混合比が、７：３，５：５，および３：７として作成し、これらの混合物のＴＦＬ曲線を図１０ないし図１２に示す。ここで、混合比７：３のものをＡ／Ｂ＝７／３混合物と表す。
これらの図１０ないし図１２を比較することより、図１１に示すＡ／Ｂ＝５／５混合物が、ｔａｎδの高い、すなわち制振性能のよいことが明確に判断できる。
このようにＴＦＬ曲線により、樹脂単体の制振性能の比較が一見して可能であり、また、任意の温度、周波数における挙動も、周波数、温度等軸スケールの拡大縮小が簡単なことから、複数種類の試験片の間において細部にわたり対照比較することができる。
【００３９】
６．二変量ヒストグラム
図１３に示すように、二変量ヒストグラムを作成した。この図は各周波数の範囲に入るｔａｎδのデータ数を示している。すなわち、この図は、図１４に示すように、図７のｙ軸（温度）とｚ軸（ｔａｎδ）を変換し、図１５に示すように、上面からみた図の周波数の範囲とｔａｎδの範囲に入るデータの数を数え、ヒストグラムに表したものである。
たとえば１ｒａｄ／ｓ〜１００００ｒａｄ／ｓの範囲にある周波数での制振性能を他の試料のそれと比較したい場合に非常に有効である。
このヒストグラムはＴＦＬ曲線では明確にしずらい数量比較をカバーする評価手法として優れている。
【００４０】
（比較例）
通常片持ち梁といわれる片端固定方式で定常加振法を採用し、図１７にその概略構成を示すようなＪＩＳ規格に沿った装置（制振性能測定システム：ＭＥ８０６８）を使用し損失係数を測定した。以下に測定条件等を示す。
１．損失係数の測定
（ａ）装置
制振性能測定システム
メーカー：松下インターテクノ（株）
機種：ＭＥ８０６８システム
測定系：ＭＥ３９３０型複素弾性計数測定装置
２チャンネルＦＦＴ分析器（２０３２型）
加振器：ＭＭ０００２型電磁型変換器＋２６３９型増幅器
取付ジグ：ＭＥ３９３０型複素弾性計数測定装置
恒温槽：日測エンジニアリング（株）製
データ処埋：ＨＰ９０００−３００コンピュータ
（ｂ）損失係数の測定条件
（１）試験方法の種類
試料の保持方式は片端固定（片持ち梁）による定常加振法を用いた。
従って、加振は電磁加振器、保持はバイスに固定、損失係数算出法は半値幅法である。
（２）試験片
試験片はＪＩＳ Ｇ０６０２の標準試験片に基づき、０．８×１６×２１５ｍｍの鋼板に表１に示す５種類の制振材を２ｍｍの厚さに塗布したものを用いた。
（３）測定温度
恒温槽を−１０℃〜８０℃の測定温度に保持し、その温度で試験片を１時問放置したものを用いた。
【００４１】
上記（ｂ）の条件下で測定した損失係数の値を表１に示す。
【００４２】
２．制振性能評価法について
ＪＩＳ（Ｇ０６０２−１９９３）に規定されている規格の上記１．（ａ）に示した装置を用いて、アクリル樹脂の損失係数を測定した。その結果を図１８に示す。横軸は周波数（Ｈｚ）、縦軸は損失係数である。測定温度が高くなると、損失係数は高くなる傾向を示すが、８０℃では低下する。また、２００Ｈｚでは４０℃での損失係数が８０℃より高いが１０００Ｈｚになると逆転する。
【００４３】
上述のように、実施例の制振性能の評価方法は、鋼板に塗布した制振材を用いずに制振性能を評価するため、現在のＪＩＳ法に規定される比較例のような方法では不明な制振材単体での性能を評価することができる。そのため、自動車，鉄道，船舶等の運送機械関連分野、制振合板等の建設・建材関連分野，洗濯機等の家電家庭製品分野等において用いられる制振材料の開発を促進することができる。
【００４４】
なお、ＪＩＳ法に規定される評価方法のいくつかの問題点を解決する評価方法として、図１６に示す換算周波数ノモグラムがある。このノモグラムは、１９９４年にＩＳＯで推奨されているが、測定周波数の狭さをカバーする手法である。また、ＪＩＳへの採用が検討されているが、二次元グラフで損失係数、温度、周波数、換算周波数が４軸にあり、わかりにくい。これと比較しても、本発明の制振性能の評価方法が優れていることがわかる。
【００４５】
【発明の効果】
本発明の制振性能の評価方法によれば、以下の効果を奏する。
（１）温度を周波数に変換し、マスターカーブを作成したため、温度および周波数の広い範囲に対応する損失係数に対する評価を可能とすることができる。
（２）複数のマスターカーブを作成し、これからＴＦＬ曲線を作成したことにより、温度，周波数と損失係数との相関関係をより明確に表示可能な制振性能の評価方法を提供することができる。
（３）固体粘弾性測定装置によりｔａｎδを測定するため、樹脂を鋼板に塗布することなく、制振材としての樹脂単体の損失係数に対する評価を可能とすることができる。
（４）複数のマスターカーブを作成し、このデータから二変量ヒストグラムを作成したため、制振性能をより明確に表現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る制振性能の評価方法の一実施形態における機械系モデルを示す概略説明図である。
【図２】 図１のモデルにおける振動系の振動状態を示すグラフである。
【図３】 本発明に係る制振性能の評価方法の一実施形態において使用するＤＭＡを示すブロック図である。
【図４】 本発明に係る制振性能の評価方法の一実施形態における各周波数（１ｒａｄ／ｓ〜１００ｒａｄ／ｓ）でのｔａｎδの測定値を示すグラフである。
【図５】 図４の横軸を周波数としたグラフである。
【図６】 図５において３９℃のデータを基準としたマスターカーブを示すグラフ。
【図７】 図６におけるマスターカーブの基準温度を変化して作成したグラフである。
【図８】 図７のグラフの右側面図である。
【図９】 図７のデータから作成したＴＦＬ曲線を示す図である。
【図１０】 ラテックスエマルジョンＡとアクリルエマルジョンＢとの混合比がＡ／Ｂ＝７／３の混合物のＴＦＬ曲線を示すグラフである。
【図１１】 図１０における混合比がＡ／Ｂ＝５／５の混合物のＴＦＬ曲線を示すグラフである。
【図１２】 図１０における混合比がＡ／Ｂ＝３／７の混合物のＴＦＬ曲線を示すグラフである。
【図１３】 図７のデータから作成した二変量ヒストグラムである。
【図１４】 図７においてｙ軸とｚ軸との交換をおこなったグラフである。
【図１５】 図１４を平面視したグラフである。
【図１６】 ＩＳＯの推奨する換算周波数ノモグラムである。
【図１７】 制振性能測定システム（ＭＥ８０６８）を示す構成図である。
【図１８】 ＪＩＳ規定に基づく比較例の測定結果を示すグラフである。
【図１９】 典型的な樹脂のｔａｎδ−温度を示すグラフである。
【符号の説明】
１…固体粘弾性測定装置（ＤＭＡ；Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ）
２…温度設定手段（加熱炉）
３…試験片
４…プローブ
５…力発生部
６…歪計測部
７…制御部（ＣＰＵ）
【発明の属する技術分野】
本発明は、制振性能の評価方法に係り、三次元化制振性能評価技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
制振鋼板の制振性能の評価を損失係数でおこなうことが、ＪＩＳ（Ｇ０６０２−１９９３）に規定されている。
ここでＪＩＳの規定においては、鋼板に制振材である樹脂を積層した試験片を用い、
温度；−１０℃〜８０℃
周波数；１００Ｈｚ〜１８００Ｈｚ
の範囲で損失係数を測定する。また、その方法は試験片の保持方式と試験片の加振方法によって区分されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、損失係数は周波数と温度に依存するが、ＪＩＳによる結果から温度−周波数−損失係数の相関関係を求めることは難しいという問題がある。
ＪＩＳの規定では、鋼板に樹脂を積層した試験片の損失係数、つまり、鋼板と樹脂との複合損失係数を測定しており、樹脂単体の損失係数は測定できないという問題があった。
さらに、寒冷地や炎天下での自動車室内を考えると、−１０℃〜８０℃というＪＩＳの規定における測定温度の範囲は狭く、また、ヒトの可聴範囲が２０Ｈｚ〜２００００Ｈｚであることを考えると、１００Ｈｚ〜１８００Ｈｚという周波数の測定範囲はかなり狭い。
しかし、温度の測定範囲を広げることは恒温槽の性能から無理であり、周波数の測定範囲についても、高周波数領域では１０5 Ｈｚ付近（波動伝播法）までが限界であり、低周波数領域では応カ緩和やクリープでしか測定できず、実用的ではない。
【０００４】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、以下の目的を達成しようとするものである。
▲１▼温度および周波数の広い範囲に対応する制振性能の評価を可能とすること。
▲２▼温度，周波数と損失係数との相関関係をより明確に表示可能な制振性能の評価方法を提供すること。
▲３▼制振材としての樹脂単体に対する制振性能の評価を可能とすること。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、所定の基準温度における試験片の周波数とｔａｎδとの関係を測定して、このｔａｎδのデータの温度を周波数に変換し、該データからマスターカーブを異なる基準温度ごとに複数作成し、これらのマスターカーブに最小自乗平滑化処理を施すことで三次元化することにより上記課題を解決した。
本発明はまた、前記ｔａｎδのデータを固体粘弾性測定装置により測定すること、および、試験片が樹脂単体であることもできる。
さらに本発明は、所定の基準温度における試験片の周波数とｔａｎδとの関係を測定して、このｔａｎδのデータの温度を周波数に変換し、該データからマスターカーブを異なる基準温度ごとに複数作成し、前記マスターカーブから二変量ヒストグラムを作成することが可能である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る制振性能の評価方法の一実施形態を、図面に基づいて説明する。
制振材料としての樹脂単体の制振性能は、損失係数をもってその評価がなされているが、ＪＩＳで減衰法と規定する損失係数が対数減衰率のことであるため、対数減衰率と損失正接（ｔａｎδ）との関係を見いだせば、対数減衰率の代わりに、このｔａｎδによって制振性能を評価することができる。
そこで、図１に示すような１自由度の機械系をモデルに、減衰運動系の運動方程式より対数減衰率ηとｔａｎδとの関係を求めた。
【０００７】
図１の機械系モデル（フォークトモデル）において、ｍは質量、ｋは弾性係数、ｃは粘性係数であり、この減衰振動系の運動方程式は、
【０００８】
【数１】
となる。
この微分方程式の一般解は、
【００１０】
【数２】
となり、そのグラフは図２に示すようになる。
ここで、対数減衰率ηは、始点（ｔ＝０）と１周期目（ｔ＝２π／ω）を（２）式に代入してその対数をとると、
【００１２】
【数３】
となる。ｔａｎδは粘性項と慣性項との比率であるから、
【００１４】
【数４】
となる。
ところで、速度の最大値には、
【００１６】
【数５】
のような関係があるので、（５）式から（４）式は、
【００１８】
【数６】
となる。また、弾性係数ｋ＝ｍω2／πから
【００２０】
【数７】
従って、（３），（７）式から、
【００２２】
【数８】
結局、
対数減衰率η ∝ ｔａｎδ
が導かれ、ｔａｎδが対数減衰率の代用になる。このことから、ｔａｎδによる制振性能評価が可能であり、また、樹脂単体の損失係数が測定できることになる。
【００２４】
これより、本実施形態の制振性能の評価方法の手順について説明する。
【００２５】
〔ｔａｎδ測定〕
上述した理由に基づいて、固体粘弾性測定装置（ＤＭＡ；Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ）１により対数減衰率のかわりにｔａｎδのデータを測定する。ＤＭＡ１は、図３（ａ），（ｂ）に示すように、内部に試験片３を支持する温度設定手段（加熱炉）２と、該試験片３にプローブ４を介して力を与える力発生部５と、試験片３の変形量を計測する歪計測部６と、これらを制御する制御部（ＣＰＵ）７とを有する。
【００２６】
ｔａｎδのデータは、制御部７により、加熱炉２を所定の設定温度にし、該設定温度で力発生部５により試験片３に加える周波数を下限値から上限値の間で変化させて、歪計測部５により変位信号として計測をおこない、このデータを制御部７で処理して、さらに、加熱炉２の設定温度を変化して複数回測定する。このｔａｎδのデータは、図４に示すように、温度軸に対して垂直方向に並んでいる。並んだデータのうち、最下部が周波数上限値のデータ、最上部が周波数下限値のデータである。また、前記の各温度で周波数の下限値と上限値との間で測定したデータを、横軸を周波数、縦軸をｔａｎδとして示したのが図５である。
【００２７】
〔温度−周波数変換〕
次に、温度−時間（周波数）換算則に基づき、前記の各温度で周波数の下限値と上限値との間で測定したデータについて、温度を周波数に変換する。ここで、温度−時間（周波数）換算則は、高分子の粘弾性についての実験の集積から経験的に導かれたもので、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，７７．３７０１（１９５５）に記載されるように、Ｗｉｌｌｉａｍｓ−Ｌａｎｄｅｌ−Ｆｅｒｒｙの３人によって提唱され、ＷＬＦ式と呼ばれている。このＷＬＦ式は、
【００２８】
【数９】
で表され、（９）式において、ａT は移動因子、Ｔは温度、ＴS はガラス移転温度より５０±５℃高い各物質に固有の標準温度、Ｃ1 ，Ｃ2 は温度に無関係な定数である。
これは、粘弾性における観測時間（周波数）と温度とが互いに等価であり、相互の交換が可能であることに起因している。すなわち、低温での測定は、高い周波数あるいは短い時間あるいは早い変形に相当し、高温での測定は、低い周波数あるいは長い時間あるいは遅い変形に相当する。
【００３０】
このＷＦＬ式に従って、前記の各温度で周波数の下限値と上限値との間で測定したｔａｎδのデータについて、温度を周波数に変換すると図６となる。
〔マスターカーブ作成〕
図５において、所定の温度のデータを基準温度として、それより高い温度のデータは右に、それより低い温度のデータは左ヘシフトさせると、図６に示すように、１本の連続した曲線が得られる。この曲線を本発明において、マスターカーブという。この図では、図５に示す各温度で周波数の下限値と上限値との間で測定したデータが変換されて、広い周波数範囲まで拡張されたことがわかる。すなわち、マスターカーブにより測定していない周波数範囲のｔａｎδの予測が可能となる。このことは、広い周波数範囲における制振性能が評価できることを意味する。
〔複数マスターカーブ作成〕
そして、先の基準温度と異なる温度を基準温度として、同様にマスターカーブを多数作成する操作を繰り返す。作成された多数の基準温度によるマスターカーブを、ｘ軸を周波数、ｙ軸を温度、ｚ軸をｔａｎδとする三次元グラフ上に示したものが図７，図８である。
〔３次元化（ＴＦＬ曲線作成）〕
図７、図８に示す複数のマスターカーブに最小自乗平滑化処埋を施すと、三次元化表現である三次元化曲線が得られる。この三次元化曲線を、Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ、Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ、Ｌｏｓｓｆａｃｔｏｒの頭文字をとり、以下ＴＦＬ曲線と称する。
このＴＦＬ曲線の一例を図９に示す。ｚ軸は一目で明確になるよう塗り分けをした。ＴＦＬ曲線のｘ軸は周波数が対数でとってあり、一目盛りが１桁に相当する。ＪＩＳ測定の周波数範囲が１００Ｈｚ〜１８００Ｈｚであることを考慮すると、ＴＦＬ曲線の僅か一目盛り強に相当し、ＴＦＬ曲線がいかに広範囲の周波数をカバーしているかがわかる。
〔二変量ヒストグラム作成〕
次に、図１３に示すように、二変量ヒストグラムを作成する。この図１３は各周波数の範囲に入るｔａｎδのデータ数を示している。すなわち、図７におけるｙ軸（温度）とｚ軸（ｔａｎδ）とを変換して、図１４に示す変換図を作成し、この図１４を上面からみた図１５の周波数の範囲とｔａｎδの範囲とに入るデータの数を数え、ヒストグラムに表したものである。所定の範囲にある周波数での制振性能を他の試料のそれと比較したい場合に非常に有効である。このヒストグラムはＴＦＬ曲線では明確にしずらい数量比較をカバーする評価手法として優れている。
【００３１】
【実施例】
以下、本発明を、実施例および比較例により、具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【００３２】
（実施例）
１．ｔａｎδの測定
ｔａｎδはＤＭＡ（Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ（固体粘弾性測定装置））を用いて、以下の条件に従って測定した。
（ａ）試料
試料は離型紙に流し、風乾後、０．５×５×３５ｍｍの短冊に切り出したものを用いる。
（ｂ）装置
レオメトリックス社製Ｓｏｌｉｄ ａｎａｌｙｚｅｒ ＲＳＡ‐２
（ｃ）ｔａｎδの測定条件
測定周波数；１Ｈｚ
測定温度；−４０℃〜１００℃（３℃／ｍｉｎ）
（ｄ）マスターカーブ（ｔａｎδ）の測定条件
試験モード：４（周波数／温度同時掃引試験）
初期設定周波数：１（ｒａｄ／ｓ）
ひずみ振幅：０．１（％）
初期設定温度：−５０（℃）
最終設定温度：１５０（℃）
試験温度間隔：１０（℃）
温度浸漬時間：２（ｍｉｎ）
有効測定波形の設定：０（ｃｙｃｌｅｓ）
自動張力：Ｙｅｓ
周波数走査動作：Ｎｏ
最終設定周波数：１００（ｒａｄ／ｓ）
試験周波数間隔：５
【００３３】
２．ｔａｎδと損失係数との比較
上記１．（ｂ）の装置により、１．（ｃ）の条件下で測定した典型的な樹脂のｔａｎδを、図１９と表１に示す。
【００３４】
【表１】
測定温度（２０℃）で比較すると、表１に示す損失係数の大きいアクリルやアスファルトはｔａｎδが高く、損失係数の小さいウレタンやポリブタジエン、エポキシはｔａｎδが低いことがわかる。ここで、損失係数（対数減衰率）とｔａｎδとが、前述した比例関係とならないのは、損失係数の測定値が樹脂単体の値ではなく、鋼板も含めた値であるためである。
【００３６】
３．マスターカーブの作成
上記１．（ｂ）の装置により、１．（ｄ）の条件下で測定したｔａｎδのデータを図４に示す。各温度で周波数を１ｒａｄ／ｓ〜１００ｒａｄ／ｓの範囲で変化させて測定するため、データは温度軸に垂直に並んでいる。この並んだデータの最下部が１００ｒａｄ／ｓにおけるｔａｎδのデータ、最上部が１ｒａｄ／ｓにおけるｔａｎδのデータである。
このデータの横軸を温度ではなく周波数とすることにより図５となる。この図５において、たとえば３９℃のデータを基準に、それより高い温度のデータは右に、それより低い温度のデータは左ヘシフトさせると、図６に示すように、１本の連続した曲線がえられ、これをマスターカーブとする。この図６において、温度を変えて１ｒａｄ／ｓ〜１００ｒａｄ／ｓで測定したデータが変換され、周波数範囲が１０-4Ｈｚから１０８Ｈｚまで拡張されたことがわかる。すなわち、マスターカーブにより測定していない周波数範囲のｔａｎδの予測が可能となる。このことは、広い周波数範囲における制振性能が評価できることを意味する。
そして、同様に３９℃以外の温度を基準温度として多数のマスターカーブを作成する。作成された多数の基準温度によるマスターカーブを、ｘ軸を周波数、ｙ軸を温度、ｚ軸をｔａｎδとする三次元グラフ上に示したものが図７，図８である。ここで図８は、図７の右側面図である。
【００３７】
４．三次元化制振性能評価
（１）ＴＦＬ曲線の作成
図７，図８に示すようないろいろな基準温度でのマスターカーブを、ｘ軸を周波数、ｙ軸を温度、ｚ軸をｔａｎδにとり、統計解析ソフトＳＴＡＴｌＳＴｌＣＡで最小自乗平滑化処埋をして、三次元化曲線であるＴＦＬ曲綿を、図９に示すように得る。
ＴＦＬ曲線のｘ軸は周波数が対数でとってあり、一目盛りが１桁に相当する。ＪＩＳ測定の周波数範囲が１００Ｈｚ〜１８００Ｈｚであることを考慮すると、図９に示すＴＦＬ曲線の僅か一目盛り強に相当し、ＴＦＬ曲線がいかに広範囲をカバーしているかがわかる。
【００３８】
５．ＴＦＬ曲線の応用
ラテックスエマルジョンＡ（ｔａｎδｍａｘ＝０．７）と、アクリルエマルジョンＢ（ｔａｎδｍａｘ＝２．３）との混合物を、ラテックスエマルジョンＡとアクリルエマルジョンＢとの混合比が、７：３，５：５，および３：７として作成し、これらの混合物のＴＦＬ曲線を図１０ないし図１２に示す。ここで、混合比７：３のものをＡ／Ｂ＝７／３混合物と表す。
これらの図１０ないし図１２を比較することより、図１１に示すＡ／Ｂ＝５／５混合物が、ｔａｎδの高い、すなわち制振性能のよいことが明確に判断できる。
このようにＴＦＬ曲線により、樹脂単体の制振性能の比較が一見して可能であり、また、任意の温度、周波数における挙動も、周波数、温度等軸スケールの拡大縮小が簡単なことから、複数種類の試験片の間において細部にわたり対照比較することができる。
【００３９】
６．二変量ヒストグラム
図１３に示すように、二変量ヒストグラムを作成した。この図は各周波数の範囲に入るｔａｎδのデータ数を示している。すなわち、この図は、図１４に示すように、図７のｙ軸（温度）とｚ軸（ｔａｎδ）を変換し、図１５に示すように、上面からみた図の周波数の範囲とｔａｎδの範囲に入るデータの数を数え、ヒストグラムに表したものである。
たとえば１ｒａｄ／ｓ〜１００００ｒａｄ／ｓの範囲にある周波数での制振性能を他の試料のそれと比較したい場合に非常に有効である。
このヒストグラムはＴＦＬ曲線では明確にしずらい数量比較をカバーする評価手法として優れている。
【００４０】
（比較例）
通常片持ち梁といわれる片端固定方式で定常加振法を採用し、図１７にその概略構成を示すようなＪＩＳ規格に沿った装置（制振性能測定システム：ＭＥ８０６８）を使用し損失係数を測定した。以下に測定条件等を示す。
１．損失係数の測定
（ａ）装置
制振性能測定システム
メーカー：松下インターテクノ（株）
機種：ＭＥ８０６８システム
測定系：ＭＥ３９３０型複素弾性計数測定装置
２チャンネルＦＦＴ分析器（２０３２型）
加振器：ＭＭ０００２型電磁型変換器＋２６３９型増幅器
取付ジグ：ＭＥ３９３０型複素弾性計数測定装置
恒温槽：日測エンジニアリング（株）製
データ処埋：ＨＰ９０００−３００コンピュータ
（ｂ）損失係数の測定条件
（１）試験方法の種類
試料の保持方式は片端固定（片持ち梁）による定常加振法を用いた。
従って、加振は電磁加振器、保持はバイスに固定、損失係数算出法は半値幅法である。
（２）試験片
試験片はＪＩＳ Ｇ０６０２の標準試験片に基づき、０．８×１６×２１５ｍｍの鋼板に表１に示す５種類の制振材を２ｍｍの厚さに塗布したものを用いた。
（３）測定温度
恒温槽を−１０℃〜８０℃の測定温度に保持し、その温度で試験片を１時問放置したものを用いた。
【００４１】
上記（ｂ）の条件下で測定した損失係数の値を表１に示す。
【００４２】
２．制振性能評価法について
ＪＩＳ（Ｇ０６０２−１９９３）に規定されている規格の上記１．（ａ）に示した装置を用いて、アクリル樹脂の損失係数を測定した。その結果を図１８に示す。横軸は周波数（Ｈｚ）、縦軸は損失係数である。測定温度が高くなると、損失係数は高くなる傾向を示すが、８０℃では低下する。また、２００Ｈｚでは４０℃での損失係数が８０℃より高いが１０００Ｈｚになると逆転する。
【００４３】
上述のように、実施例の制振性能の評価方法は、鋼板に塗布した制振材を用いずに制振性能を評価するため、現在のＪＩＳ法に規定される比較例のような方法では不明な制振材単体での性能を評価することができる。そのため、自動車，鉄道，船舶等の運送機械関連分野、制振合板等の建設・建材関連分野，洗濯機等の家電家庭製品分野等において用いられる制振材料の開発を促進することができる。
【００４４】
なお、ＪＩＳ法に規定される評価方法のいくつかの問題点を解決する評価方法として、図１６に示す換算周波数ノモグラムがある。このノモグラムは、１９９４年にＩＳＯで推奨されているが、測定周波数の狭さをカバーする手法である。また、ＪＩＳへの採用が検討されているが、二次元グラフで損失係数、温度、周波数、換算周波数が４軸にあり、わかりにくい。これと比較しても、本発明の制振性能の評価方法が優れていることがわかる。
【００４５】
【発明の効果】
本発明の制振性能の評価方法によれば、以下の効果を奏する。
（１）温度を周波数に変換し、マスターカーブを作成したため、温度および周波数の広い範囲に対応する損失係数に対する評価を可能とすることができる。
（２）複数のマスターカーブを作成し、これからＴＦＬ曲線を作成したことにより、温度，周波数と損失係数との相関関係をより明確に表示可能な制振性能の評価方法を提供することができる。
（３）固体粘弾性測定装置によりｔａｎδを測定するため、樹脂を鋼板に塗布することなく、制振材としての樹脂単体の損失係数に対する評価を可能とすることができる。
（４）複数のマスターカーブを作成し、このデータから二変量ヒストグラムを作成したため、制振性能をより明確に表現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る制振性能の評価方法の一実施形態における機械系モデルを示す概略説明図である。
【図２】 図１のモデルにおける振動系の振動状態を示すグラフである。
【図３】 本発明に係る制振性能の評価方法の一実施形態において使用するＤＭＡを示すブロック図である。
【図４】 本発明に係る制振性能の評価方法の一実施形態における各周波数（１ｒａｄ／ｓ〜１００ｒａｄ／ｓ）でのｔａｎδの測定値を示すグラフである。
【図５】 図４の横軸を周波数としたグラフである。
【図６】 図５において３９℃のデータを基準としたマスターカーブを示すグラフ。
【図７】 図６におけるマスターカーブの基準温度を変化して作成したグラフである。
【図８】 図７のグラフの右側面図である。
【図９】 図７のデータから作成したＴＦＬ曲線を示す図である。
【図１０】 ラテックスエマルジョンＡとアクリルエマルジョンＢとの混合比がＡ／Ｂ＝７／３の混合物のＴＦＬ曲線を示すグラフである。
【図１１】 図１０における混合比がＡ／Ｂ＝５／５の混合物のＴＦＬ曲線を示すグラフである。
【図１２】 図１０における混合比がＡ／Ｂ＝３／７の混合物のＴＦＬ曲線を示すグラフである。
【図１３】 図７のデータから作成した二変量ヒストグラムである。
【図１４】 図７においてｙ軸とｚ軸との交換をおこなったグラフである。
【図１５】 図１４を平面視したグラフである。
【図１６】 ＩＳＯの推奨する換算周波数ノモグラムである。
【図１７】 制振性能測定システム（ＭＥ８０６８）を示す構成図である。
【図１８】 ＪＩＳ規定に基づく比較例の測定結果を示すグラフである。
【図１９】 典型的な樹脂のｔａｎδ−温度を示すグラフである。
【符号の説明】
１…固体粘弾性測定装置（ＤＭＡ；Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ）
２…温度設定手段（加熱炉）
３…試験片
４…プローブ
５…力発生部
６…歪計測部
７…制御部（ＣＰＵ）
Claims (4)
- 制振材料からなる試験片を用意し、試験片に加える周波数を所定の下限値から上限値の間で変化させて所定の測定温度におけるｔａｎδを測定し、さらに、同じ下限値から上限値の間で周波数を変化させて他の測定温度におけるｔａｎδをそれぞれ測定することにより、複数の測定温度における試験片の周波数とｔａｎδとの関係を測定し、
前記複数の測定温度のうち一つの測定温度を基準温度として、前記ｔａｎδのデータのうち測定温度が前記基準温度と異なるものについては、次に示すＷＬＦ式（ただしａ Ｔ は移動因子、Ｔは温度、Ｔｓは物質に固有の標準温度、Ｃ １ 及びＣ ２ は温度に無関係な定数である。）：
ｌｏｇ ａ Ｔ ＝ −Ｃ １ （Ｔ−Ｔｓ）／（Ｃ ２ ＋Ｔ−Ｔｓ）
に従って、各ｔａｎδのデータの測定温度を基準温度としたときに等価となる周波数を求め、該等価となる周波数を横軸としてｔａｎδを縦軸としたグラフであるマスターカーブを作成することを複数回行うことにより、該データからマスターカーブを異なる基準温度ごとに複数作成し、
これら複数のマスターカーブに最小自乗平滑化処理を施すことでｘ軸を周波数、ｙ軸を温度、ｚ軸をｔａｎδとする三次元グラフを作成することを特徴とする制振材料の試験方法。 - 前記ｔａｎδのデータを固体粘弾性測定装置により測定することを特徴とする請求項１記載の制振材料の試験方法。
- 試験片が樹脂単体であることを特徴とする請求項１または２記載の制振材料の試験方法。
- 制振材料からなる試験片を用意し、試験片に加える周波数を所定の下限値から上限値の間で変化させて所定の測定温度におけるｔａｎδを測定し、さらに、同じ下限値から上限値の間で周波数を変化させて他の測定温度におけるｔａｎδをそれぞれ測定することにより、複数の測定温度における試験片の周波数とｔａｎδとの関係を測定し、
前記複数の測定温度のうち一つの測定温度を基準温度として、前記ｔａｎδのデータのうち測定温度が前記基準温度と異なるものについては、次に示すＷＬＦ式（ただしａ Ｔ は移動因子、Ｔは温度、Ｔｓは物質に固有の標準温度、Ｃ １ 及びＣ ２ は温度に無関係な定数である。）：
ｌｏｇ ａ Ｔ ＝ −Ｃ １ （Ｔ−Ｔｓ）／（Ｃ ２ ＋Ｔ−Ｔｓ）
に従って、各ｔａｎδのデータの測定温度を基準温度としたときに等価となる周波数を求め、該等価となる周波数を横軸としてｔａｎδを縦軸としたグラフであるマスターカーブを作成することを複数回行うことにより、該データからマスターカーブを異なる基準温度ごとに複数作成し、
周波数の範囲及びｔａｎδの範囲をそれぞれ複数の範囲に分け、前記複数のマスターカーブから、各々の周波数及びｔａｎδの範囲に入るデータの数を数えて頻度を求めることにより、二変量ヒストグラムを作成することを特徴とする制振材料の試験方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10983398A JP3885356B2 (ja) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | 制振材料の試験方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP10983398A JP3885356B2 (ja) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | 制振材料の試験方法 |
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|---|---|
| JPH11304636A JPH11304636A (ja) | 1999-11-05 |
| JP3885356B2 true JP3885356B2 (ja) | 2007-02-21 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20210293867A1 (en) * | 2018-07-23 | 2021-09-23 | National Institute For Materials Science | Analysis processing method using impedance spectrum data, impedance spectrum data analysis processing system, and impedance spectral analysis processing program |
-
1998
- 1998-04-20 JP JP10983398A patent/JP3885356B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US12044717B2 (en) * | 2018-07-23 | 2024-07-23 | National Institute For Materials Science | Analysis processing method using impedance spectrum data, impedance spectrum data analysis processing system, and impedance spectral analysis processing program |
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