JPWO2019208573A1 - 接着剤組成物用ラテックス及び接着剤組成物 - Google Patents
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
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- C09J133/02—Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
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Abstract
Description
また、特許文献2にはポリクロロプレンラテックスに添加剤としてポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩とpH調整剤を含有する技術が開示されている。
さらに、特許文献3にはクロロプレン系重合体ラテックスにアクリル樹脂系ラテックス及び界面活性剤としてポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩を含有させる技術が開示されている。
また、特許文献2及び特許文献3のように界面活性剤でラテックスの安定性を確保しようとすると、界面活性剤の使用量が多くなり、乾燥時におけるクロロプレン系重合体のゲル化が進行し難く十分な初期接着力が確保できないという問題がある。
以上に鑑みて本発明は、クロロプレン系重合体ラテックスと混合した場合に、短時間で強い接着力が得られる接着剤組成物用ラテックスを提供することを課題とする。
また、本発明は、短時間で強い接着力が得られる接着剤組成物を提供することを課題とする。
[1] エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)と界面活性剤(a2)と水性媒体とを含む接着剤組成物用ラテックス(A)であって、前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)がカルボキシ基を有し、前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)の平均粒子径が0.30〜5.00μmである接着剤組成物用ラテックス。
[2] 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)の平均粒子径が0.50〜3.00μmである前項1に記載の接着剤組成物用ラテックス。
[3] 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、カルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体由来の構造単位とカルボキシ基に対して反応性がある官能基を有するエチレン性不飽和単量体由来の構造単位とを有する前項1または2に記載の接着剤組成物用ラテックス。
[4] 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、分子内にエチレン性不飽和結合を複数有する架橋性のエチレン性不飽和単量体由来の構造単位を有する前項1〜3のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
[6] エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)と界面活性剤(a2)と水性媒体とを含む接着剤組成物用ラテックス(A)であって、前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)がカルボキシ基及び架橋構造を有する接着剤組成物用ラテックス。
[7] 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、エポキシ基を有するエチレン性不飽和単量体由来の構造単位、エチレン性不飽和結合を有するシランカップリング剤由来の構造単位及びエチレン性不飽和結合を2個以上含む単量体由来の構造単位のうち少なくともいずれかを含む前項1〜6のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
[8] 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、分子内に2個以上のカルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体由来の構造単位を含む前項1〜7のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
[10] 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、(メタ)アクリル酸及びイタコン酸の少なくとも1種を構成単量体単位として含む前項1〜9のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
[11] 前記界面活性剤(a2)が、下記一般式(1)
[12] 中和度が0.3〜1.3である前項1〜11のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
[13] 前項1〜12のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス(A)とクロロプレン系重合体ラテックス(B)とを含む接着剤組成物。
[15] 前記接着剤組成物用ラテックス(A)と前記クロロプレン系重合体ラテックス(B)の混合比が、固形分の質量比で10:90〜90:10である前項13または14に記載の接着剤組成物。
[16] 前記接着剤組成物用ラテックス(A)と前記クロロプレン系重合体ラテックス(B)との混合比が、固形分の質量比で25:75〜70:30である前項13〜15のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
[17] さらに、pH調整剤を含む前項13〜16のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
[18] 多孔質部材同士、または多孔質部材とその他の部材が前項13〜17のいずれか1項に記載の接着剤組成物により接着された物品。
[19] 吸水性部材同士、または吸水性部材とその他の部材が前項13〜17のいずれか1項に記載の接着剤組成物により接着された物品。
[20] 前項18に記載の物品をクッション材とする家具または自動車内装部材。
[21] 前項19に記載の物品を構造に含む建築材。
また、本発明によれば、短時間で強い接着力が得られる接着剤組成物を提供することができる。
本明細書における「〜」は、「〜」という記載の前の値以上、「〜」という記載の後の値以下を意味する。
本明細書において「(メタ)アクリル」とは、アクリルとメタクリルの総称であり、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートとメタクリレートの総称である。
本明細書において「固形分」とは、溶媒以外の全成分をいう。
本明細書において「平均粒子径」は、レーザー回折・散乱法によって求めた体積基準の累積粒径分布において50%となる粒子径である。
以下、本発明に係る接着剤組成物用ラテックス(A)の2つの態様について説明するが、本発明はこれら2つの態様に限られない。以下の説明において、態様1における接着剤組成物用ラテックス(A1)、及び態様2における接着剤組成物用ラテックス(A2)は、それぞれ接着剤組成物用ラテックス(A)の態様の1つである。態様1におけるエチレン性不飽和単量体の重合体(a11)、及び態様2におけるエチレン性不飽和単量体の重合体(a21)は、それぞれエチレン性不飽和単量体の重合体(a1)の態様の1つである。態様1における界面活性剤(a12)、及び態様2における界面活性剤(a22)は、それぞれ界面活性剤(a2)の態様の1つである。
本発明の一態様に係る接着剤組成物用ラテックス(A1)(「ラテックス(A1)」と呼ぶことがある。)は、エチレン性不飽和単量体の重合体(a11)と界面活性剤(a12)と水性媒体とを含み、エチレン性不飽和単量体の重合体(a11)はカルボキシ基を有し、平均粒子径が0.3〜5.0μmである。また、エチレン性不飽和単量体の重合体(a11)は、架橋構造(後の態様2で詳述する。)を有していてもよい。
一方、本発明の接着剤組成物を使用する際は、水を含む分散媒が除去されるため、系内のpHが低くなり、クロロプレン系重合体のゲル化が迅速に進むことで接着力が発現する。
エチレン性不飽和単量体の重合体(a11)を構成する構造単位としては、エチレン性不飽和結合を有する単量体であれば特に制限は無い。エチレン性不飽和結合を有する単量体としては、例えば(メタ)アクリル酸、フマル酸、マレイン酸及びそれらのエステル;(メタ)アクリルアミド及びその誘導体;スチレン及びその誘導体;ビニルエステル;N置換マレイミド化合物;イタコン酸、クロトン酸、フタル酸及びそれらのエステル及びそれらの金属塩、アンモニウム塩等が挙げられる。エチレン性不飽和結合を有する単量体は単独または2種以上を組み合わせて使用することができる。
エチレン性不飽和単量体の重合体(a11)にカルボキシ基を導入するには、単量体としてカルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体を用いることが好ましい。カルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、カルボキシエチル(メタ)アクリレート、カルボキシペンチル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸、2−(メタ)アクリロイルオキシプロピルヘキサヒドロフタル酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルフタル酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルコハク酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルマレイン酸、カルボキシポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルテトラヒドロフタル酸、クロトン酸、マレイン酸、シトラコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、及びこれらの酸の無水物などを使用できる。中でも、(メタ)アクリル酸及びイタコン酸からなる群から選択される少なくとも1種を含むことがより好ましい。
重合体(a11)を構成する単量体としてカルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体以外に、疎水性のエチレン性不飽和単量体を含むことができ、かつ好ましい。疎水性のエチレン性不飽和単量体とは、芳香族基、飽和及び不飽和脂環基、並びに炭素数5以上の飽和及び不飽和アルキル基から選択される少なくとも1つの基を含み、かつ水酸基、カルボキシ基、スルホ基、アミノ基等の親水性基を含まないエチレン性不飽和単量体である。
エチレン性不飽和単量体の重合体(a11)は、エチレン性不飽和結合を有する界面活性剤に由来する構造単位を含んでいることが好ましい。粒子の分散安定性が向上するためである。カルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体は、エチレン性不飽和結合を有する界面活性剤には含まれないものとする。エチレン性不飽和結合を有する界面活性剤としては、例えば、以下の化学式(2)〜(5)で示される化合物等が挙げられる。式中の符号は、後述の一般式(1)と同じ意味を表わす。
本発明におけるエチレン性不飽和単量体は、カルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体及び疎水性のエチレン性不飽和単量体以外のエチレン性不飽和単量体を含むこともできる。具体的には、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、メトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、エチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリテトラメチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールポリテトラメチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールポリテトラメチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、エタンジオールジ(メタ)アクリレート、プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジメチルフマレート、ジエチルフマレート、ジブチルフマレート、ジメチルマレート、ジエチルマレート、ジブチルマレート、メタクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、ビニル安息香酸メチル、ビニルベンジルアセテート、ヒドロキシスチレン、酢酸ビニル;プロピオン酸ビニル、カプロン酸ビニル、メチルマレイミド、エチルマレイミド、イソプロピルマレイミド、モノメチルイタコネート、ジメチルイタコネート、モノエチルイタコネート、ジエチルイタコネート、モノブチルイタコネート、ジブチルイタコネート、メチルクロトネート、エチルクロトネート、ブチルクロトネート、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジプロピルフタレート、ジブチルフタレート等が挙げられる。これらは単独または2種以上を組み合わせて使用することができる。
ラテックス(A1)中の重合体(a11)の平均粒子径は、0.30〜5.00μmであり、0.50〜3.00μmであることが好ましく、0.60〜2.00μmであることがより好ましい。
平均粒子径を上記の範囲に調整する方法は特に限定されないが、例えば乳化重合でエチレン性不飽和単量体の重合体(a11)を得る場合に、重合中にマグネシウム塩、アルミニウム塩などの二価以上の塩を共存させる方法、重合中の乳化剤濃度を初期は低く、モノマー乳化物滴下中に徐々に高くしていく方法などが挙げられ、かつ好ましい。
本発明の接着剤組成物用ラテックス(A1)に含まれる界面活性剤(a12)は、乳化剤として作用する。
界面活性剤としては、一般に市販されているアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、及びカチオン性界面活性剤を使用できる。なお、界面活性剤の中には、エチレン性不飽和結合を有し、重合反応により重合体(a11)の構成単位となるものがあるが、重合反応した界面活性剤は本発明における界面活性剤(a12)とはならない。しかし、エチレン性不飽和結合を有している界面活性剤であっても、重合体(a11)の合成後に残ったものは本発明における界面活性剤(a12)となる。これらの界面活性剤は、単独または2種類以上を組み合わせて使用することができる。
カチオン性界面活性剤としては、例えば、セシルトリメチルアンモニウムブロミド、ラウリルピリジニウムクロリド等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸塩等が挙げられる。
使用する界面活性剤量はエチレン性不飽和単量体の合計100質量部に対して0.01〜10.00質量部が好ましく、0.05〜5.00質量部がより好ましく、0.10〜2.50質量部が更に好ましい。
本態様の重合体(a11)はラテックス(A1)として存在する。分散媒は水を必須成分とする水性媒体である。水性媒体は水以外に親水性溶媒を含んでいても良い。
親水性溶媒は重合体(a11)を分散させる媒体として機能する水溶性のものであればよく、特に制限は無い。親水性溶媒としては、メチルアルコール、エタノール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、t−ブチルアルコール、ベンジルアルコールなどのアルコール、N−メチルピロリドンなどの含窒素有機溶媒などを、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用できる。
水性媒体の含有量は、ラテックス(A1)の固形分濃度が10〜70質量%となる範囲であることが好ましく、15〜65質量%となる範囲であることがより好ましく、固形分濃度が20〜60質量%となる範囲であることがさらに好ましい。ラテックス(A1)の固形分濃度が70質量%以下であると、貯蔵安定性が高くなる。ラテックス(A1)の固形分濃度が10質量%以上であると、用途に応じて加工可能で実用的である。
以下に接着剤組成物用ラテックス(A2)の他の一態様(態様2)について説明するが、上記態様1と共通の内容については説明を省略する。
一方、本発明の接着剤組成物を使用する際は、水を含む分散媒が除去されるため系内のpHが低くなり、クロロプレン系重合体のゲル化が迅速に進むことで接着力が発現する。
エチレン性不飽和単量体の重合体(a21)を構成する構造単位としては、エチレン性不飽和結合を有する単量体であれば特に制限は無い。エチレン性不飽和結合を有する単量体として、例えば、(メタ)アクリル酸、フマル酸、マレイン酸及びそれらのエステル;(メタ)アクリルアミド及びその誘導体;スチレン及びその誘導体;ビニルエステル;N置換マレイミド化合物;イタコン酸、クロトン酸、フタル酸及びそれらのエステル及びそれらの金属塩、アンモニウム塩等が挙げられる。エチレン性不飽和結合を有する単量体は単独または2種以上を組み合わせて使用することができる。
エチレン性不飽和単量体の重合体(a21)にカルボキシ基を導入するには、単量体としてカルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体を用いることが好ましい。カルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体としての例は、上記態様1と同様である。本態様2においては、エチレン性不飽和単量体の重合体(a21)用の単量体として、分子内に2個以上のカルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体を用いることが好ましく、アコニット酸のような、分子内に3個以上のカルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体を用いてもよい。
エチレン性不飽和単量体の重合体(a21)は架橋構造を有することでゲル化後の接着剤の強度が増し、優れた初期接着力及びコンタクト性を発現する。重合体(a21)に架橋構造を導入するには、単量体として架橋性のエチレン性不飽和単量体を用いることが好ましい。
重合体(a1)を構成する単量体としてカルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体、架橋性のエチレン性不飽和単量体以外に、水酸基を有するエチレン性不飽和単量体を含むことができ、かつ好ましい。なお、水酸基以外の親水性の官能基を有する単量体は、「水酸基を有するエチレン性不飽和単量体」ではなく、「エチレン性不飽和結合を有する界面活性剤」とする。
重合体(a21)を構成する単量体としてカルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体、架橋性のエチレン性不飽和単量体、及び水酸基を有するエチレン性不飽和単量以外に、疎水性のエチレン性不飽和単量体を含むことができ、かつ好ましい。疎水性のエチレン性不飽和単量体については態様1で説明したとおりである。
エチレン性不飽和単量体の重合体(a21)は、エチレン性不飽和結合を有する界面活性剤に由来する構造単位を含んでいることが好ましい。粒子の分散安定性が向上するためである。カルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体は、エチレン性不飽和結合を有する界面活性剤には含まれないものとする。エチレン性不飽和結合を有する界面活性剤としては、例えば、態様1で説明した化学式(2)〜(5)で表される化合物等が挙げられる。
本態様におけるエチレン性不飽和単量体は、カルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体、疎水性のエチレン性不飽和単量体、架橋性のエチレン性不飽和単量体、及び水酸基を有するエチレン性不飽和単量体以外のエチレン性不飽和単量体を含むことできる。具体的には、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、メトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、エチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリテトラメチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールポリテトラメチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールポリテトラメチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、エタンジオールジ(メタ)アクリレート、プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、メトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルフマレート、ジエチルフマレート、ジブチルフマレート、ジメチルマレート、ジエチルマレート、ジブチルマレート、メタクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、ビニル安息香酸メチル、ビニルベンジルアセテート、ヒドロキシスチレン、酢酸ビニル;プロピオン酸ビニル、カプロン酸ビニル、メチルマレイミド、エチルマレイミド、イソプロピルマレイミド、モノメチルイタコネート、ジメチルイタコネート、モノエチルイタコネート、ジエチルイタコネート、モノブチルイタコネート、ジブチルイタコネート、メチルクロトネート、エチルクロトネート、ブチルクロトネート、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジプロピルフタレート、ジブチルフタレート等が挙げられる。これらは単独または2種以上を組み合わせて使用することができる。
ラテックス(A2)中の重合体(a21)の平均粒子径は、0.30〜5.00μmであることが好ましく、0.50〜3.00μmであることがより好ましく、0.60〜2.00μmであることがさらにより好ましい。平均粒子径を上記の範囲に調整する方法、上記平均粒子径とする理由、及び平均粒子径の定義については態様1の重合体(a11)で説明したとおりである。
界面活性剤(a22)及び水性媒体については態様1の界面活性剤(a12)で述べた通りである。
本発明の接着剤組成物用ラテックス(A)は、重合体(a1)を合成するためのエチレン性不飽和単量体、界面活性剤(a2)、及び水性媒体を用いて、懸濁重合法、乳化重合法、溶液重合法、塊状重合法などの公知の重合方法により製造することができる。また、連続式重合法でも回分式重合法でも製造することができる。中でも、粒子径の均一性の観点から好ましくは懸濁重合法、乳化重合法による製造であり、さらに好ましくは、乳化重合法による製造である。
重合体(a1)を得る際、分子量を調整するために、メルカプタン、チオグリコール酸及びそのエステル、β−メルカプトプロピオン酸及びそのエステルなどの連鎖移動剤を用いてもよい。
重合体(a1)が得られた後、pHを調整することができかつ好ましい。この際、ラテックス(A)の中和度は0.3以上であることが好ましく、0.5以上であることがより好ましい。さらに、ラテックス(A)の中和度は0.7〜1.3であることが好ましく、0.8〜1.2であることがより好ましく、0.9〜1.1であることがさらに好ましい。なお、ラテックス(A)の中和度とは、ラテックス(A)に含まれるカルボキシ基及びその他の酸性成分を中和するのに必要な塩基性化合物の量に対する、加えた塩基性化合物の量の比である。
中和するために添加する塩基性化合物は特に限定されないが、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水などが挙げられる。特に保存安定性の観点からアンモニア水を添加することが好ましい。
本発明のラテックス(A)は、JIS A 1902−2に従い作製した試験片にて、JIS A 1460に従いガラスデシケーター法にて測定したホルムアルデヒド放散量が0.05mg/L以下であることが好ましい。ホルムアルデヒドの含有量をこの範囲にする方法は特に限定されないが、例えば接着剤組成物の原料として、ホルムアルデヒドもしくはホルムアルデヒド由来の材料を用いないことで可能となる。
本実施形態に係るクロロプレン系重合体ラテックス(B)は、クロロプレン系重合体が微粒子として水性溶媒に分散されたラテックスである。
クロロプレン系重合体ラテックス(B)を構成するクロロプレン系重合体は、クロロプレンの単独重合体、またはクロロプレン及びクロロプレンと共重合可能な単量体との共重合体である。すなわち、クロロプレン系重合体は、クロロプレン由来の構造単位を含む重合体である。ここで、共重合可能な単量体としては、例えば、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン、1−クロロ−1,3−ブタジエン、ブタジエン、イソプレン、スチレン、アクリロニトリル、アクリル酸及びそのエステル、メタクリル酸及びそのエステル等が挙げられる。他の共重合可能な単量体由来の構造単位は本発明の目的とする性能を阻害しない範囲でクロロプレン系共重合体に含まれる。クロロプレン系重合体において、クロロプレン由来の構造単位の含有量は80モル%以上である。
本発明に係る接着剤組成物におけるラテックス(A)とクロロプレン系重合体ラテックス(B)との質量による混合比は、固形分比1:99〜99:1であることが好ましく、10:90〜90:10であることがより好ましく、25:75〜70:30であることがさらに好ましい。本発明の接着剤組成物の初期接着力及びコンタクト性はクロロプレン系重合体の結晶化に依存するため、固形分比1:99以上であれば、その初期接着力及びコンタクト性が発揮され、固形分比99:1以下であれば接着剤組成物のゲル化の進行が速くなり、十分なコンタクト性が得られる。
本発明の接着剤組成物は、ラテックス(A)及びクロロプレン系重合体ラテックス(B)の他に、任意で後述の添加剤を含めることができる。これらの添加剤は、ラテックス(A)とラテックス(B)との混合の際に添加することができる。また、本発明の効果を阻害しない範囲で、あらかじめラテックス(A)及び/またはラテックス(B)に添加剤を添加した上で接着剤組成物を製造することも可能である。
本発明の接着剤組成物は、pH調整剤を用いて好ましいpHに調整することができる。pH調整剤としては、一般的な無機酸、有機酸などの酸性物質やその塩、アミノ酸などの両性塩の他、pHが10以下の各種ラテックスを使用することができる。
pH調整剤は単独または2種類以上を組み合わせて使用することができる。接着剤組成物の初期接着性、コンタクト性、保存安定性の観点からグリシン、アラニン、フェニルアラニン、グルタミン酸などのアミノ酸やマロン酸などの有機酸が好ましい。
本発明の接着剤組成物は粘着付与樹脂を含むことができる。具体的には、ロジン樹脂、ロジンエステル樹脂、水添ロジン樹脂、重合ロジン樹脂、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、テルペンフェノール樹脂、C5留分系石油樹脂、C9留分系石油樹脂、C5留分/C9留分系石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂、アルキルフェノール樹脂、キシレン樹脂、クマロン樹脂、クマロンインデン樹脂などが挙げられる。粘着付与樹脂は単独または2種類以上を組み合わせて使用することができる。粘着付与樹脂の添加方法としては、接着剤組成物中に樹脂を均一に分散させるために、ラテックスとしてから添加するのが好ましい。
本発明の接着剤組成物には、可塑剤を含有させることができる。中でも、二塩基酸エステル系可塑剤が好ましい。二塩基酸エステル系可塑剤の具体例としては、フタル酸ジアルキルエステル、アジピン酸ジアルキルエステル、セバチン酸ジアルキルエステルなどが挙げられる。二塩基酸エステル系可塑剤の含有量は、ラテックス(A)及びラテックス(B)の固形分の合計に対して10質量部以下が好ましい。
本発明の接着剤組成物は酸化防止剤を含むことができる。酸化防止剤としてはヒンダードフェノール系酸化防止剤が挙げられる。具体的には、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、p−クレソールとジシクロペンタジエンのブチル化反応生成物などを挙げることができる。酸化防止剤の添加量はラテックス(A)及びラテックス(B)の固形分100質量部に対して、0.1〜3質量部が好ましく、0.5〜2質量部がさらに好ましい。酸化防止剤の添加量が0.1質量部以上であれば十分な酸化防止効果が得られ、3質量部以下であれば十分な初期接着力及びコンタクト性が得られる。
本発明の接着剤組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記以外の添加剤として、充填剤、顔料、着色剤、湿潤剤、消泡剤、増粘剤などを適宜使用することができる。
また、接着剤組成物の10質量%(固形分換算)を上限に、その他の樹脂系重合体ラテックスを、補助的に配合しても差し支えない。具体的には重合体(a1)を構成するエチレン性不飽和単量体として挙げた群からなる重合体のラテックスである。
本発明の接着剤組成物の塗布方法は、特に限定されないが、浸漬法、ハケ塗り法、スプレー法、線引き塗布法等が挙げられる。塗布量、乾燥時間等の使用条件も特に限定されないが、例えば、被着体に対して塗布量10〜500g/m2の条件で接着剤組成物を塗布し、5〜40℃で1分〜1時間放置した後、もう一方の被着体と貼り合わせ、1〜30秒間両手で圧締することで十分な初期接着力及びコンタクト性が得られる。あるいは、この工程において、接着剤組成物を被着体に塗布した後、直ちにもう一方の被着体を貼り合わせてもよい。
<pH>
pHの測定は東亜DKK株式会社製「HM−30G」にて25℃で行った。
<平均粒子径>
平均粒子径の測定はMicrotrac社製「Nanotrac(登録商標) WaveII」にてレーザー回折・散乱法により行い、頻度累積値50%における値を平均粒子径とした。
JIS A 1902−2に従い、15cm×30cmのガラス板にラテックス(A)を13.5g塗布し、23℃下で24時間養生して試験片を作製した。その試験片を用いて、JIS A 1460に従いガラスデシケーター法にて測定した。
一辺5cmのポリウレタンフォーム立方体の1面にアネスト岩田(株)製スプレーガンW−101−131Gにて、吹きつけ空気圧0.4MPa、ラテックス噴出量120ml/分、吹きつけ距離30cm、塗布量100g/m2の条件で接着剤組成物を塗布し、25℃で1分間放置した。塗布面の中央の線を折り目に指でつまんで塗布面同士を5秒間貼り合わせた後、指を離してもポリウレタンフォームが剥がれて元にもどらない状態になるか目視で観察した。ポリウレタンフォームが剥がれる場合はすぐに塗布面の中央の線を折り目に指でつまんで5秒間貼り合わせる操作を繰り返し、ポリウレタンフォームが接着されて剥がれない状態となるまでの貼り合わせ回数を評価した。回数が少ないほど、コンタクト性が良好と言える。5サンプル評価し、その平均値をコンタクト性評価値とした。
5cm四方、厚み2.5cmのポリウレタンフォーム基材を2個準備し、それぞれの1面にアネスト岩田(株)製スプレーガンW−101−131Gにて、吹きつけ空気圧0.4MPa、ラテックス噴出量120ml/分、吹きつけ距離30cm、塗布量100g/m2の条件で接着剤組成物を塗布し、25℃で1分間放置した後、2.5cm×5cmの接着面で貼り合わせ、5秒間両手で圧締した。圧締後、30秒もしくは2分間放置した試験片の両端をオートグラフ(登録商標)AG−X(株式会社島津製作所製)のチャックにはさみ、23℃×50%RH雰囲気下にて引張速度200mm/分で引張り、接着力を測定した。
接着剤組成物をガラス瓶に密封して、70℃下7日間放置し、放置前後の粘度を測定して保存安定性を評価した。粘度の測定は、23℃下、BL型粘度計でローターNo.19で回転数60rpmにて行った。
合成例1:
メタクリル酸12.4g、メチルメタクリレート84.6g、2−エチルヘキシルアクリレート384.6g、2−ヒドロキシエチルアクリレート8.7g、グリシジルメタクリレート0.9g、ハイテノール08E 1.78g、エレミノールJS−20 4.2g、イオン交換水130gをホモジナイザーを用いて均一に乳化し、単量体乳化物とした。
イオン交換水125g、ハイテノール(登録商標)08E(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル硫酸アンモニウム、固形分濃度100質量%)0.32g、エレミノール(登録商標)JS−20(三洋化成工業株式会社製、アルキルアリルスルホコハク酸ナトリウム、固形分濃度40質量%)0.3g、硝酸マグネシウム0.6g、2−エチルヘキシルチオグリコレート1.7gを1Lの五つ口セパラブルフラスコに入れ、撹拌しながら80℃まで加熱した。セパラブルフラスコに過硫酸カリウム0.25g、前記単量体乳化物の5質量%分を添加し、その後残りの単量体乳化物の滴下を開始することで反応を開始した。単量体乳化物は4時間かけてセパラブルフラスコ内に添加、同時に過硫酸カリウム1.65gをイオン交換水60gで溶解した水溶液も4.5時間かけて添加した。過硫酸カリウム水溶液の添加終了後、80℃で1時間撹拌し、反応を終了した。セパラブルフラスコ内を冷却し、25質量%アンモニア水を9.8g添加し、系内を中和した。その後イオン交換水173.1gを加え、固形分50質量%に希釈してラテックス(A−1)を得た。その組成及び平均粒子径、pH、ホルムアルデヒド放散量を表1に示す。
表1に示す組成としたこと以外は合成例1と同様の方法で製造を行い、ラテックス(A−2)〜(A−8)、(X−1)〜(X−3)を得た。その組成及び平均粒子径、pH、ホルムアルデヒド放散量を表1に示す。
(1)トラックスN−200:日油株式会社製、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム、固形分濃度26質量%の水溶液、
(2)ハイテノール(登録商標)NF−13:第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム、固形分100質量%、
(3)アデカリアソープ(登録商標)SE−11:株式会社ADEKA製、α−スルホ−ω−(1-(ノニルフェノキシ)メチル−2−(2-プロペニルオキシ)エトキシ)ポリ(オキシ-1,2-エタンジイル)のアンモニウム塩、固形分100質量%、
(4)エマルゲン(登録商標)147:花王株式会社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、固形分100質量%、
(5)エレミノール(登録商標)RS−3000:三洋化成工業株式会社製、メタクリロイルオキシポリオキシプロピレン硫酸エステルナトリウム塩、固形分50質量%の水溶液、
(6) ハイテノール(登録商標)08E:第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル硫酸アンモニウム、固形分濃度100質量%、
(7) ハイテノール(登録商標)NF−13:第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム、固形分100質量%、
(8) エレミノール(登録商標)JS−20:(三洋化成工業株式会社製、アルキルアリルスルホコハク酸ナトリウム、固形分濃度40質量%。
実施例1:
ラテックス(B−1)としてショウプレン(登録商標)SD130(昭和電工株式会社製クロロプレンの単独重合体ラテックス、ロジン酸ナトリウム塩、ロジン酸カリウム塩含有、固形分に対する界面活性剤濃度2質量%、固形分55質量%)31.8g、ラテックス(A−1)を35g、pH調整剤としてグリシン0.3gを混合し、組成物1を得た。その組成及び評価結果を表2及び表3に示す。
表2及び表3に示す組成としたこと以外は実施例1と同様の方法で製造を行い、組成物2〜21を得た。その組成及び評価結果を表2及び表3に示す。
なお、表2及び表3中における各成分の詳細は、次の通りである。
・ショウプレン(登録商標)SD77S:昭和電工株式会社製クロロプレン系重合体ラテックス、ロジン酸ナトリウム塩、ロジン酸カリウム塩含有、固形分55質量%、固形分に対する界面活性剤濃度2質量%
合成例101〜111で用いた成分は以下の通りである。
(1)メタクリル酸:日本触媒株式会社製、
(2)イタコン酸:扶桑化学工業株式会社製、
(3)アコニット酸:東京化成工業株式会社製、
(5)メチルメタクリレート:三菱レイヨン株式会社製、
(6)2−エチルヘキシルアクリレート:日本触媒株式会社製、
(7)2−ヒドロキシエチルアクリレート:共栄社化学株式会社製、
(9)メタクリロイキシトリメトキシシラン:信越シリコーン株式会社製、
(10)ジビニルベンゼン:新日鉄住金化学株式会社製。
(1)ハイテノール(登録商標)08E:第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル硫酸アンモニウム、固形分濃度100質量%、
(2)ハイテノール(登録商標)NF−13:第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム、固形分100質量%、
(3)エレミノール(登録商標)JS−20:(三洋化成工業株式会社製、アルキルアリルスルホコハク酸ナトリウム、固形分濃度40質量%。
(1)硝酸マグネシウム:赤穂化成株式会社製、
(2)2−エチルヘキシルチオグリコレート:株式会社ダイセル製、
(3)過硫酸カリウム:株式会社ADEKA製、
(4)25%アンモニア水
(5)水酸化カリウム:株式会社大阪ソーダ製。
メタクリル酸を12.4gと、メチルメタクリレートを84.6gと、2−エチルヘキシルアクリレートを384.8gと、2−ヒドロキシエチルアクリレートを8.7gと、グリシジルメタクリレートを0.9gと、ハイテノール08Eを1.78gと、エレミノールJS−20を4.2gと、イオン交換水を130gとをホモジナイザーを用いて均一に乳化し、単量体乳化物とした。
イオン交換水を125gと、ハイテノール08Eを0.32gと、エレミノールJS−20を0.3gと、硝酸マグネシウムを0.6gと、2−エチルヘキシルチオグリコレートを1.7gとを1Lの五つ口セパラブルフラスコに入れ、撹拌しながら80℃まで加熱した。セパラブルフラスコに過硫酸カリウム0.25g、前記単量体乳化物の5質量%分を添加し、その後残りの単量体乳化物の滴下を開始することで反応を開始した。単量体乳化物は4時間かけてセパラブルフラスコ内に添加、同時に過硫酸カリウム1.65gをイオン交換水60gで溶解した水溶液も4.5時間かけて添加した。過硫酸カリウム水溶液の添加終了後、80℃で1時間撹拌し、反応を終了した。セパラブルフラスコ内を冷却し、25質量%アンモニア水を9.8g添加し、系内を中和した。その後イオン交換水173.1gを加え、固形分50質量%に希釈してラテックス(A−101)を得た。その組成及び平均粒子径、pH、ホルムアルデヒド放散量を表4に示す。
表4に示す組成としたこと以外は合成例101と同様の方法で製造を行い、ラテックス(A−102)〜(A−109)、(X−101)〜(X−102)を得た。その組成及び平均粒子径、pH、ホルムアルデヒド放散量を表4に示す。
下記の実施例101〜117及び比較例101〜104では接着剤組成物用ラテックス(A)として合成例101〜111で調製したA101〜A109及びX−101〜X102を用い、クロロプレン系重合体ラテックス((B−1)、(B―2))、及びpH調整剤として以下のものを用いた
・クロロプレン系重合体ラテックス(B−1):ショウプレン(登録商標)SD130(昭和電工株式会社製クロロプレンの単独重合体ラテックス、ロジン酸ナトリウム塩、ロジン酸カリウム塩含有、固形分に対する界面活性剤濃度2質量%、固形分55質量%)(表5〜6では、SD130と略記)、
・クロロプレン系重合体ラテックス(B−2):ショウプレン(登録商標)SD77S、昭和電工株式会社製クロロプレン系重合体ラテックス、ロジン酸ナトリウム塩、ロジン酸カリウム塩含有、固形分55質量%、固形分に対する界面活性剤濃度2質量%)(表5〜6では、SD77Sと略記)、
・pH調整剤:グリシン(昭和電工株式会社製)
クロロプレン系重合体ラテックス(B−1)を31.8g、ラテックス(A−101)を35g、pH調整剤としてグリシン0.3gを混合し、接着剤組成物101を得た。その組成及び評価結果を表5及び表6に示す。
表5及び表6に示す組成としたこと以外は実施例101と同様の方法で接着剤組成物102〜121を得た。その組成及び評価結果を表5及び表6に示す。
Claims (21)
- エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)と界面活性剤(a2)と水性媒体とを含む接着剤組成物用ラテックス(A)であって、前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)がカルボキシ基を有し、前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)の平均粒子径が0.30〜5.00μmである接着剤組成物用ラテックス。
- 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)の平均粒子径が0.50〜3.00μmである請求項1に記載の接着剤組成物用ラテックス。
- 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、カルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体由来の構造単位とカルボキシ基に対して反応性がある官能基を有するエチレン性不飽和単量体由来の構造単位とを有する請求項1または2に記載の接着剤組成物用ラテックス。
- 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、分子内にエチレン性不飽和結合を複数有する架橋性のエチレン性不飽和単量体由来の構造単位を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
- 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が架橋構造を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
- エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)と界面活性剤(a2)と水性媒体とを含む接着剤組成物用ラテックス(A)であって、前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)がカルボキシ基及び架橋構造を有する接着剤組成物用ラテックス。
- 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、エポキシ基を有するエチレン性不飽和単量体由来の構造単位、エチレン性不飽和結合を有するシランカップリング剤由来の構造単位及びエチレン性不飽和結合を2個以上含む単量体由来の構造単位のうち少なくともいずれかを含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
- 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、分子内に2個以上のカルボキシ基を有するエチレン性不飽和単量体由来の構造単位を含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
- 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、分子内に1個以上の水酸基を有するエチレン性不飽和単量体由来の構造単位を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
- 前記エチレン性不飽和単量体の重合体(a1)が、(メタ)アクリル酸及びイタコン酸の少なくとも1種を構成単量体単位として含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
- 中和度が0.3〜1.3である請求項1〜11のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の接着剤組成物用ラテックス(A)とクロロプレン系重合体ラテックス(B)とを含む接着剤組成物。
- 前記クロロプレン系重合体ラテックス(B)がカルボキシ基を有するアニオン性界面活性剤を含む請求項13に記載の接着剤組成物。
- 前記接着剤組成物用ラテックス(A)と前記クロロプレン系重合体ラテックス(B)の混合比が、固形分の質量比で10:90〜90:10である請求項13または14に記載の接着剤組成物。
- 前記接着剤組成物用ラテックス(A)と前記クロロプレン系重合体ラテックス(B)との混合比が、固形分の質量比で25:75〜70:30である請求項13〜15のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- さらに、pH調整剤を含む請求項13〜16のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 多孔質部材同士、または多孔質部材とその他の部材が請求項13〜17のいずれか1項に記載の接着剤組成物により接着された物品。
- 吸水性部材同士、または吸水性部材とその他の部材が請求項13〜17のいずれか1項に記載の接着剤組成物により接着された物品。
- 請求項18に記載の物品をクッション材とする家具または自動車内装部材。
- 請求項19に記載の物品を構造に含む建築材。
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