JPWO2019202690A1 - レーザーアブレーション用のセルおよび分析装置 - Google Patents
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Abstract
Description
非特許文献1に記載の技術では、セルでアブレーションされた試料は、キャリアガスとしてのヘリウム(He)ガスで質量分析計に向けて搬送している。
キャリアガスは、一般的に、ガスの粒子径(原子量、分子量)が小さい方が、熱伝導性がよく、粘性が低い。アブレーションされた試料の微粒子は、アブレーション直後は高温になっているが、キャリアガスの分子量が大きく熱伝導性が悪いと、キャリアガスで運搬されるまでの間に、高温の微粒子同士が結合して、エアロゾルの試料の粒子径が大きくなる。試料の粒子径が大きくなると質量分析計で、ノイズのような信号が観測されてしまう問題がある。したがって、キャリアガスとしては原子量、分子量の小さいガスが好ましい。水素(H2)ガスも使用可能であるが、セル内に酸素が存在するとアブレーション時の熱で爆発の恐れがあるため、不活性ガスであるHeが好適に使用される。
したがって、従来構成のセルでは、Heガスの流路上に試料の分析対象の位置を設置する必要があり、試料を設置する位置に制約があるとともに、Heガスの流路上の狭い領域しか分析ができない問題がある。
レーザー光が照射されてアブレーションされる試料が収容される収容部と、
前記アブレーションされた試料を搬送する搬送ガスが導入される導入部と、
前記アブレーションされた試料とともに搬送ガスが導出される導出部と、
前記導入部と前記収容部との間に配置され、導入部から導入された搬送ガスが接触して、前記導入部と前記導出部とを結ぶ方向に対して交差する方向に搬送ガスを拡散させる拡散部と、
を備えたことを特徴とする。
複数のビーズが充填されて構成される前記拡散部、
を備えたことを特徴とする。
ヘリウムガスにより構成された前記搬送ガス、
を備えたことを特徴とする。
試料が収容される請求項1ないし3のいずれかに記載のレーザーアブレーション用のセルと、
前記試料をアブレーションするレーザーアブレーション装置と、
アブレーションされて前記セルから送り出された試料が導入され、導入された試料を誘導結合プラズマ方式で分析を行う分析計と、
を備えたことを特徴とする。
請求項2に記載の発明によれば、搬送ガスがビーズを通過することで、搬送ガスを拡散させることができる。
請求項3に記載の発明によれば、粘性が低く熱伝導性の良いヘリウムガスが拡散部で拡散され、アブレーションされた試料の大径化を抑えつつ、従来に比べて広い領域をアブレーション可能なセルを提供することができる。
なお、以下の図面を使用した説明において、理解の容易のために説明に必要な部材以外の図示は適宜省略されている。
図1において、実施例1の分析装置1は、分析計の一例としての質量分析計2を有する。実施例1の質量分析計2は、誘導結合プラズマ方式の質量分析計(ICP−MS:Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometer)で構成されている。なお、分析計は、ICP−MSに限定されず、例えば、誘導結合プラズマ方式の発光分析計(ICP−OES:Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectroscopy)を使用することも可能である。なお、ICP−MSやICP−OESは、従来公知のものを使用可能であり、例えば、特開2013−130492号公報等に記載されており、公知であるため、詳細な説明は省略する。
実施例1の分析装置1は、情報処理装置の一例としてのコンピュータ装置31を有する。コンピュータ装置31は、コンピュータ本体32と、表示部の一例としてのディスプレイ33と、入力部の一例としてのキーボード34およびマウス35を有する。コンピュータ本体32は、レーザーアブレーション装置21の駆動を制御する信号を出力すると共に、質量分析計2から検出結果を受信して、ディスプレイ33に表示可能である。
図2は実施例1のレーザーアブレーション装置の要部説明図である。
図2において、実施例1のレーザーアブレーション装置21は、レーザー光源の一例としてのフェムト秒レーザー22を有する。フェムト秒レーザー22は、レーザー光の一例として、パルス幅がフェムト秒オーダーのフェムト秒レーザー光22aを出力する。実施例1のフェムト秒レーザー22は、一例として、パルス幅が230fsのフェムト秒レーザー光22aを出力するが、パルス幅は、例示した数値に限定されず、変更可能である。
実施例1のフェムト秒レーザー22は、内部に図示しないシャッタが配置されており、フェムト秒レーザー光22aを出力する周波数(フェムト秒レーザー光22aが出力される間隔の逆数)を制御可能に構成されている。実施例1では、一例として、周波数を100Hz〜1000Hzの間で制御可能である。すなわち、フェムト秒レーザー22からは、1000Hzでフェムト秒レーザー光22aを出力し、1000Hzの場合はシャッタを常時開放状態にしておき、100Hzの場合は、10発の内9発のフェムト秒レーザー光22aをシャッタで遮ることで、100Hzの出力とすることが可能である。
第1ガルバノミラー24は、第1のミラー軸24aを中心として回転可能に支持されている。第1のミラー軸24aには、第1の駆動源の一例としての第1ガルバノモータ24bから駆動が伝達される。したがって、第1ガルバノモータ24bからの駆動に応じて、第1ガルバノミラー24は第1のミラー軸24aを中心に回転、傾斜して、フェムト秒レーザー光22aの反射方向を変化させる。
第2ガルバノミラー25とセル11との間には、光学部材の一例としてのレンズ26が配置されている。レンズ26は、フェムト秒レーザー光22aの焦点の位置が試料Sの表面となるように、通過するフェムト秒レーザー光22aを集光する。
図3は実施例1のセルの説明図である。
図3において、実施例1のセル11は、試料Sが収容される収容部41を有する。また、セル11には、導入部の一例としてのガス流入部42と、導出部の一例としてのエアロゾル流出部43が形成されている。ガス流入部42は、搬送ガスチューブ12に接続され、エアロゾル流出部43はセル接続チューブ7に接続されている。ガス流入部42と収容部41との間には、拡散部44が形成されている。拡散部44は、仕切部材の一例としてのフェンス44a,44bを有する。フェンス44a,44bは、拡散部44のガス流入部42側と収容部41側に配置されている。なお、実施例1のフェンス44a,44bは、網状の部材で構成されている。
図4は実施例1のコンピュータ装置が備えている各機能をブロック図で示した図である。
図4において、制御部の一例としてのコンピュータ本体32は、外部との信号の入出力等を行う入出力インターフェースI/Oを有する。また、コンピュータ本体32は、必要な処理を行うためのプログラムおよび情報等が記憶されたROM:リードオンリーメモリを有する。また、コンピュータ本体32は、必要なデータを一時的に記憶するためのRAM:ランダムアクセスメモリを有する。また、コンピュータ本体32は、ROM等に記憶されたプログラムに応じた処理を行うCPU:中央演算処理装置を有する。よって、コンピュータ本体32は、ROM等に記憶されたプログラムを実行することにより種々の機能を実現することができる。
コンピュータ本体32は、キーボード34やマウス35、質量分析計2、その他の図示しないセンサ等の信号出力要素からの入力信号に応じた処理を実行して、ガルバノモータ24b,25bやフェムト秒レーザー22のシャッタ等の各制御要素に制御信号を出力する機能を有している。すなわち、コンピュータ本体32は次の機能を有している。
C1:分析モードの判別手段
分析モードの判別手段C1は、キーボード34やマウス35からの入力に基づいて、分析を行うモードを判別する。図5において、実施例1の分析装置1では、図5Aに示す統合分析モードと、図5Bに示す混合分析モードと、図5Cに示すイメージング分析モードと、図5Dに示す定量分析モードとが可能に構成されている。
図5Bにおいて、混合(mixing)分析モードでは、複数の試料Sまたは1つの試料の複数の箇所を交互に高速でアブレーションすることで、2つの試料Sまたは複数の箇所の化学組成を混合して測定される。なお、混合分析モードでは、2つの試料Sを混合する場合、一方の試料と他方の試料で、アブレーションする回数(スポットの数)を変えることで、混合比率を変えることも可能である。すなわち、一方の試料を5回アブレーションする度に、他方の試料を1回アブレーションすることで、5:1の割合で混合することも可能である。これは、他方の試料が標準試料(予め化学組成が既知の試料)を使用する場合に、標準試料が測定の基準となるので、特に好適に利用可能である。
図5Dにおいて、定量(Quantitative Imaging)分析モードは、分析対象の試料S1の分析領域と、標準試料S2とを交互にアブレーションすることで、分析領域の各スポットの化学組成を標準試料に対する比率で分析が可能であり、定量分析が可能である。
レーザー光の出力間隔の制御手段C2は、分析モードに応じて、フェムト秒レーザー光22aの出力間隔(周波数)を制御する。実施例1では、統合分析モードと混合分析モードが選択された場合は、高速(高頻度、1000Hz)でフェムト秒レーザー光22aを出力し、イメージング分析モードや定量分析モードが選択された場合は、低速(低頻度、10〜500Hz)でフェムト秒レーザー光22aを出力する。
照射制御手段C3は、第1ガルバノモータの制御手段C3Aと、第2ガルバノモータの制御手段C3Bとを有し、各ガルバノモータ24b,25bを制御して、各ガルバノミラー24,25の反射角を変更して、試料Sの目的の分析位置にフェムト秒レーザー光22aを照射させる。
第1ガルバノモータの制御手段C3Aは、試料Sの分析位置のX座標に基づいて、第1ガルバノモータ24bを制御して、第1ガルバノミラー24の反射角を制御する。第2ガルバノモータの制御手段C3Bは、試料Sの分析位置のY座標に基づいて、第2ガルバノモータ25bを制御して、第2ガルバノミラー25の反射角を制御する。なお、各ガルバノモータの制御手段C3A,C3Bは、分析位置に応じて各ガルバノモータ24b,25bを駆動する場合に、各ガルバノモータ24b,25bを停止する位置に向けて駆動した後に、停止位置に停止させる際に停止位置に向けて移動する方向とは逆方向の駆動(カウンター駆動)を行って、各ガルバノミラー24,25を停止位置に停止させる。なお、ガルバノモータ24b,25bは、フェムト秒レーザー光22aの出力間隔(周波数)に対応して、高速(1000Hz)で照射位置を変更可能である。
分析結果の処理手段C4は、質量分析計2からの信号を処理して、ディスプレイ33に表示する。実施例1の分析結果の処理手段C4は、統合分析モードや混合分析モードでは、測定された化学組成の分析結果を表示し、イメージング分析モードや定量分析モードでは、アブレーションされた領域のマップ画像とマップ上の各分析位置が選択された場合に化学組成を表示する画像とを表示する。
前記構成を備えた実施例1の分析装置1では、試料Sにおいて目的の分析位置をアブレーションする場合、ガルバノ光学系23でフェムト秒レーザー光22aが照射される位置が制御される。ここで、実施例1のガルバノ光学系23は、2つのガルバノミラー24,25が、ガルバノモータ24b,25bでそれぞれ独立して制御される(2軸制御)。したがって、試料Sにおいて2次元上の任意の位置をアブレーションして、測定、分析することが可能である。よって、従来技術のように、試料を直線に沿って並べる必要がなくなる。したがって、実施例1の分析装置1は、従来の構成に比べて、試料Sを設置する位置や分析可能な位置を広くすることができる。
また、従来技術では、分析したい位置が直線上に並べられない場合は、分析したい目的の位置を、レーザが照射可能な位置(直線上)に置き直して分析する必要があり、分析全体の時間が長くなる問題があった。これに対して、実施例1では、2次元上の任意の位置にフェムト秒レーザー光22aを照射可能であり、試料Sを置き直すことが減り、分析全体の時間を短くすることができる。
また、実施例1の分析装置1では、分析モードに応じて、フェムト秒レーザー光22aを照射する間隔が変更される。アブレーションされた試料は、キャリアガスによりエアロゾルとしてセル11から導出されるが、フェムト秒レーザー光22aの照射間隔が短い場合は、ガルバノ光学系23も連動して高速で移動し、複数の分析位置が短時間でアブレーションされる。したがって、図6において、導出されたエアロゾルは、ガス流れ方向に沿って領域51を区分けすると、各領域51に同時期にアブレーションされた試料が混在することとなる。したがって、複数の領域からアブレーションされた試料が混在した状態で質量分析計2に送られることとなり、平均値(統合分析モード)や混合されて(混合分析モード)検出される。
一方、フェムト秒レーザー光22aの照射間隔が長い場合は、複数の分析位置がある程度の時間間隔をあけてアブレーションされる。したがって、各領域51には、分析位置それぞれでアブレーションされた試料が個別に存在した状態のまま質量分析計2に送られる。したがって、各分析位置の化学組成を個別に測定、分析できる(イメージング分析モード、定量分析モード)。
さらに、実施例1の分析装置1では、混合分析モードでは、一方の試料と他方の試料で照射するスポットの比率を変えることで混合比率を変えることができる。したがって、混合比率が変えられない従来技術に比べて、利用者が分析を行いたい任意の混合比率で分析を行うこともできる。
また、実施例1の分析装置1では、ガルバノミラー24,25を分析位置に対応する停止位置で停止させる際に、ガルバノモータ24b,25bでカウンター駆動を行っている。カウンター駆動を行わずにガルバノモータ24b,25bを停止させると、ガルバノミラー24,25の位置が慣性で停止位置から行きすぎてしまう(オーバーシュートする)恐れがある。オーバーシュートが発生すると、フェムト秒レーザー光22aが分析位置に正確に照射されず、分析精度が低下する問題がある。これに対して、実施例1では、カウンター駆動でガルバノミラー24,25を停止位置に正確に停止させることができる。したがって、カウンター駆動を行わない場合に比べて、分析精度を向上させることができる。
図7において、セル11に拡散部44が設けられていない従来技術では、収容部01に支持された試料02に対して、粘性の低いHeガスが使用されると、拡散しにくく、導入部01aから導出部01bに向かうほぼ直線状の領域03しかキャリアガスが流れない。したがって、ガスが流れる領域03の外側の領域04では、試料02がアブレーションされてもキャリアガスでほとんど送られず、測定が困難である。したがって、従来は、領域03上に試料02の分析対象位置が来るように試料02を設置する必要があった。よって、従来技術では、試料02の広い範囲を測定することができず、試料02の位置を変えるために置き換え等をすると、分析に時間がかかる問題があった。
これに対して、実施例1の分析装置1では、セル11に拡散部44が設けられている。したがって、キャリアガスとして粘性の低いHeガスが導入されても、図3に示すように、ガス流れ方向(X方向)に交差する幅方向(Y方向)に拡散し、ほぼ一様に流れる。よって、試料Sの広い範囲を対象として、アブレーションされた試料Sを下流側に送ることが可能である。したがって、試料Sの置き換え等の必要がなく、分析にかかる時間を短縮できる。
図8はセルの拡散部の変更例の説明図であり、図8Aは変更例1の説明図、図8Bは変更例2の説明図である。
前記実施例において、図3に示すようにガラスビーズ44cを使用する拡散部44を例示したがこれに限定されない。図8Aに示すように、拡散部44として、ガス流れ方向の下流側に末広がりとなる衝立状の拡散壁44dを複数配置する構成とすることも可能である。また、図8Bに示すように、キャリアガスを通過させるが、流路抵抗となるフィルタ部材44eを複数設置する構成とすることも可能である。
なお、図8に例示した構成の他にも、導入されるキャリアガスの流路抵抗となる部材を配置することで、ガスの流れを幅方向(Y方向)に拡散可能な任意の構成を採用可能である。
以上、本発明の実施例を詳述したが、本発明は、前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で、種々の変更を行うことが可能である。本発明の変更例(H01)〜(H08)を下記に例示する。
(H01)前記実施例において、試料Sとして、1つの試料または2つの試料の場合を例示したが、3つ以上とすることも可能である。
(H02)前記実施例において、ガルバノ光学系23は、2軸制御の構成を例示したが、3軸以上の構成とすることも可能である。
(H04)前記実施例において、拡散部44にガラスビーズ44cを使用することが好ましいが、ガラス以外の材料を使用することも可能である。例えば、金属製の粒(ビーズ)やプラスチック製のビーズを使用することも可能である。なお、プラスチックビーズを使用すると、プラスチックビーズに付着した水銀(Hg)が質量分析計で検出されやすいため、ガラスビーズを使用することが望ましい。
(H05)前記実施例において、キャリアガスとしてHeガスを使用することが好ましいが、これに限定されない。分析対象の試料の種類や要求される精度等に応じて、例えば、水素ガスやネオンガス、アルゴンガス等に変更可能である。
(H07)前記実施例において、レーザー光22aの照射間隔を調整する構成として、シャッタを使用する構成を例示したがこれに限定されない。例えば、フェムト秒レーザー22とガルバノ光学系23との間にレーザー光22aを試料Sに照射されない方向に反射する遮蔽用の光学系を配置したり、ガルバノ光学系23で試料Sに照射しない方向に反射するように構成することも不可能ではない。
(H08)前記実施例において、例示したセル11は、2次元上を走査可能なレーザーアブレーション装置21を有する分析装置1で好適に使用可能であるが、1次元上を操作可能なレーザーアブレーション装置に使用することも可能である。
2…誘導結合プラズマ質量分析装置、
11…セル、
21…レーザーアブレーション装置、
22a…レーザー光、
41…収容部、
42…導入部、
43…導出部、
44…拡散部、
44c…ガラスビーズ、
S…試料。
Claims (4)
- レーザー光が照射されてアブレーションされる試料が収容される収容部と、
前記アブレーションされた試料を搬送する搬送ガスが導入される導入部と、
前記アブレーションされた試料とともに搬送ガスが導出される導出部と、
前記導入部と前記収容部との間に配置され、導入部から導入された搬送ガスが接触して、前記導入部と前記導出部とを結ぶ方向に対して交差する方向に搬送ガスを拡散させる拡散部と、
を備えたことを特徴とするレーザーアブレーション用のセル。 - 複数のビーズが充填されて構成される前記拡散部、
を備えたことを特徴とする請求項1に記載のレーザーアブレーション用のセル。 - ヘリウムガスにより構成された前記搬送ガス、
を備えたことを特徴とする請求項1または2に記載のレーザーアブレーション用のセル。 - 試料が収容される請求項1ないし3のいずれかに記載のレーザーアブレーション用のセルと、
前記試料をアブレーションするレーザーアブレーション装置と、
アブレーションされて前記セルから送り出された試料が導入され、導入された試料を誘導結合プラズマ方式で分析を行う分析計と、
を備えたことを特徴とする分析装置。
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平田 岳史: "レーザーアブレーション ICP−MSの進歩と展望", ぶんせき, vol. 2016巻1号, JPN6021050729, 2016, JP, pages 9 - 16, ISSN: 0004667448 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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WO2019202690A1 (ja) | 2019-10-24 |
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