JP4786906B2 - 高感度示差屈折計フローセルおよびその設計方法 - Google Patents
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Description
とはかなり異なり得る。カラムを通過する流体は典型的には口径の小さいチューブに出て行くので、いつの時点においてもチューブの長手に沿って、異なる種が異なる位置に存在する。示差屈折計などの測定装置が、流体がそのチューブから測定装置を通って流れるように設置されると、材料の構成種が個別に測定される。材料の構成種の測定はクロマトグラフィシステムの本質的な目的である。液体の有限体積は常に測定に必要なので、チューブの、ある体積以内の種は必然的にいつの時点でも、信号に寄与する。したがって測定機器は常に、測定体積に対応するチューブの長手に沿って存在する種の平均値を測定している。このような種の平均化は、カラムによって達成された分離を部分的に損ない、結果的にデータの質を低下させる。測定に要する試料の体積を低減することは種の平均化を最小化することであり、結果的にデータの質を高める。
体と基準流体との屈折率差にも少々依存する。ほとんどの実用の用途においては、特に液体クロマトグラフィ分野に関する用途において、2つの流体間の屈折率差は、流体とセル材料の屈折率差に比して小さい。
施例においても、基準チャンバ4は、試料チャンバ2内のどの入射ビームも基準チャンバにうまく到達し横断することができるよう、十分大きく、かつ正しく配置されるよう作られなければならない。図3では本発明の好ましい実施例を示す。この実施例では、基準チャンバ4は試料セルの断面に相似の三角形の断面を有する。面8、9、12および13は互いに平行であり、面10および11は互いに平行である。試料チャンバと基準チャンバとは、厚みtのパティションで互いに隔てられ、図示した光ビームはパティションを通過するため距離dで平行移動する。ここで、パティション3(表面の延びる方向)は入射ビームの方向(図3の点線で示す方向)に対して実質的に45°の角度(たとえば43°以上47°以下であり、好ましくは44°以上46°以下)を有する。試料チャンバの流体は屈折率n1を有し、基準チャンバの流体は屈折率n2を有し、試料チャンバと基準チャンバとの間のパティションは屈折率ngを有する。試料流体の屈折率n1および基準流体の屈折率n2の差は、典型的には1x10-3以下のオーダであり、n1またはn2と、ngとの間の屈折率の差は0.1のオーダである。下記の微分を簡略化するため、ここでは、n1≒n2≡n1と仮定する。この仮定において変位dは下記のようになる。
て規定される出口面は内部面12を含むが、それは面13と平行ではない。したがって、本発明によるセルにおいても、2つの面12、13(出口面12、13)は互いに平行ではない平面であってもよい。基準試料チャンバの断面は、直角三角形ですらない。このような非相似のチャンバの対は、流体の屈折率を直接測定する手段を提供する。本発明の成功の鍵は、前記基準チャンバに一旦入り中を通って出て行く光ビームが、前記基準チャンバを抜ける際面13などの出口面を通って出ることである。入射ビームによる前記基準チャンバの横断が許容可能であるためには、前記基準チャンバは、前記横断ビームが境界をかすめないよう、試料チャンバよりも十分大きい構造でなければならない。ビームの変位dは、上述のとおり、出口面がいかなる形状であっても決定できるが、それは上述の同時係属出願の屈折計の用途に示すような、楔型の面を含む。
Claims (14)
- 高感度示差屈折計フローセルであって、
a)試料チャンバ(2)の入口面(8)に入る入射光ビーム(1)を制限するアパーチャ(7)と、
b)試料チャンバ(2)とを含み、前記アパーチャは、前記入射光ビーム(1)が前記試料チャンバの第1の側面のみを通して前記フローセルの前記試料チャンバ(2)に含まれる試料溶液を照らすよう前記入射光ビーム(1)を制限し、さらに
c)前記入射光ビーム(1)が前記試料チャンバ(2)を横断した後、透過性パティション(3)を通過して基準チャンバ(4)に入る、透過性パティション(3)と、
d)基準流体を包含し、前記試料チャンバ(2)を基準チャンバ(4)から隔てる前記透過性パティション(3)によって隔てられる、前記基準チャンバ(4)とを含み、前記基準チャンバ(4)は、前記試料チャンバ(2)の前記第1の側面よりも広い幅の第2の側面を含み、前記透過性パティション(3)の透過ビームは前記基準チャンバ(4)の前記第2の側面のみを通過する、高感度示差屈折計フローセル。 - 前記入射光ビームは単色である、請求項1に記載の高感度示差屈折計フローセル。
- 前記試料チャンバおよび基準チャンバは相似の直角三角形の断面を有する、請求項1に記載の高感度示差屈折計のフローセル。
- 前記基準チャンバの前記第2の側面(12)および出口面(13)は平行ではない平面である、請求項1に記載の高感度示差屈折計フローセル。
- 前記入射光ビーム(1)が前記試料チャンバ(2)を横断した後通過する、前記透過性パティション(3)は、前記入射光ビームに対して直角ではない、請求項1に記載の高感度示差屈折計フローセル。
- 前記透過性パティション(3)は、前記入射光ビームの方向に対して45°のオーダの角度を有する、請求項1に記載の高感度示差屈折計フローセル。
- 前記フローセルの屈折率、ならびに前記高感度屈折計フローセルが使われる試料屈折率および基準屈折率に基づいた計算により、透過ビームの屈折範囲が決定される、請求項1に記載の高感度示差屈折計フローセル。
- 前記高感度示差屈折計フローセルが使われるすべての試料流体および基準流体に関する、前記透過ビームの直接計測により、透過ビームの屈折範囲が決定される、請求項1に記載の高感度示差屈折計フローセル。
- 後の製造のための、高感度示差屈折計フローセルを設計するための方法であって、
a)前記フローセル内の試料チャンバ手段(2)の入口面手段に衝突する入射光ビーム手段を設計するステップと、
b)前記試料チャンバの第1の側面のみを通して前記試料チャンバ(2)に含まれる試料溶液を照らすよう、前記入射光ビームを制限するアパーチャ(7)を設計するステップとを含み、前記設計は、
c)前記試料チャンバ(2)と基準流体を含み隣接する基準チャンバとを隔てる透過性パティション手段(3)を含み、前記入射光ビーム(1)は前記試料チャンバ(2)を照らした後透過性パティション手段(3)を通過し、さらに
d)前記フローセルの屈折率ならびに、高感度屈折計フローセルが使用される試料溶液屈折率および基準溶液屈折率に基づいて、前記パティション手段(3)における透過ビームの屈折範囲を決定するステップと、
e)前記パティション手段(3)を通って前記基準チャンバ(4)に入る前記光ビームが、前記第1の側面よりも大きい幅を有する前記基準チャンバの第2の側面からのみ出るよう、基準チャンバ(4)の寸法を設計するステップとを含む、方法。 - 選択された前記光ビーム手段は単色であり、前記試料流体屈折率および基準流体屈折率は前記単色ビームの波長で決定される、請求項9に記載の設計方法。
- 前記入射光ビーム(1)が前記試料チャンバ手段(2)を横断した後通過する前記透過性パティション手段(3)は、前記入射光ビームに対して直角でない、請求項9に記載の設計方法。
- 前記透過性パティション手段(3)は前記入射光ビームの方向に対してほぼ45°のオーダの角度を有する、請求項11に記載の設計方法。
- 透過ビームの屈折範囲は、前記高感度屈折計フローセルが使用されるすべての試料流体および基準流体に関する前記透過ビームの計算を介して決定される、請求項9に記載の設計方法。
- 透過ビームの屈折範囲は、前記高感度屈折計フローセルが使用されるすべての試料流体および基準流体に関する前記透過ビームの直接計測で決定される、請求項9に記載の設計方法。
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