JP4995289B2 - フローセル - Google Patents
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Description
εは任意の分析物質の波長と共に変化するため、計測装置は、モノクロメータ、フィルタ、ダイオードアレースペクトログラフ、又は、赤外線の場合、フーリエ変換干渉計を備えており、このため特定の波長の吸収度が測定される。
本発明の上記及びその他の特徴並びに有利な点は、添付図面と共に、一例としての実施の形態に関する以下の詳細な説明からより完全に理解されよう。
本発明によるフローセル16の一例としての実施の形態が図2Aに図示されている。このフローセル16は、通常、単一パス長さを有する従来のフローセルの形態をとり、これにより、既存のHPLC装置が多数パス長さ分析を行うことを許容する、高速液体クロマトグラフィ(HPLC)装置内に挿入することができる。実際上、このフローセル16は、本発明に従って改変された通常の単一パスフローセルとすることができる。
単一パスセルの場合、吸収度は次式で求められる。
(等式1)
移動相が透明であるならば、分析物質が存在しないときの光検出器の信号はI0となる。移動相が吸収するならば、信号はImとなる。長さbの単一パスセルにおいて、移動相の吸収度及び透過率は次式のようになる。
(等式3)
(等式4)
(等式5)
移動相の吸収は、A対cの較正曲線勾配に影響しない。しかし、Amが0以外の値であるならば、信号は減衰し、これにより、吸収度ノイズが増し又はこれは低濃度の感度を低下させる。
(等式7)
(等式9)
高濃度で且つ1よりも遥かに小さいk.10Amのとき、等式8から次式が得られる。
(等式10)
二重パス長さセルの場合、A対cの展開曲線は、上述した単一パスセルと同一のステップに従う。
分析物質の濃度cに関する光検出器の信号は、2つのパスからの作用の合計値である。
(等式11)
(等式13)
(等式14)
(等式15)
(等式16)
(等式17)
(表1)
等式17は、大きいc勾配は、ε.j.bであり、短いパスを有する単一パスセルと同一であることを示す。移動相に典型的な吸収レベルが存在するとき、パスは極めて短いため、この勾配は変化しない。最初の勾配は、c=0にて等式17から求められる。これは、(dA/dc)init=ε.b.(最初の勾配因数)と書き表わすことができる。表2は、移動相の吸収が最初の勾配に与える作用の一例である。長いパス長さb=50mm、j=0.01及びε.=104cm−1(M/L)−1である。Am=0であるならば、(dA/dc)init=ε.b.Xである。
(表2)
ΔA:出力がAであるとき、吸収における検出可能な最小変化は、検出器の出力のノイズに等しい。
Δc:ΔAに相応する、感知可能な最小濃度変化。
分析物質の濃度がcのとき、検出器の分析精度Δc/cは、較正曲線(dA/dc)の勾配、及び吸収度Aにおける吸収ノイズΔAから計算することができる。この関係は、便宜上、次のように書き表わされる。
(等式18)
(表3)
次のステップから成る。
2.移動相内にて一連の既知の濃度の吸収度を測定し且つ較正曲線を描くことである。曲線が許容可能な直線性から逸脱することを認識し且つ吸収度の定量化をこの値以下に制限する。
二重セルは、2つのパス長さb、j.bと、セル中の何れも吸収しないときの長いパス中の光の成分Xとを特徴とする。低濃度のとき、較正曲線の形状は、単一パスセルと明確に相違する、移動相の吸収による影響を受ける。二重パスセルの較正は、増大した濃度範囲を開発すべく較正曲線の非直線性を特徴とする。1つの方途は、次のステップを必要とするが、その他の方途が可能であることを理解すべきである。
ステップ2:最初に、セル(I0)内の純水にて基準値を走査し、次に、純粋な移動相(Im)にて走査する。比(Im/I0)は、移動相の透過率である。
(等式19)
Claims (7)
- 光源および光検出器とともに用いられるフローセルであって、
試料を受け入れるチャンバと、
該チャンバの内部に配置された光透明管と、
前記チャンバの内面に隣接して配置された第一の光案内材料及び前記光透明管の内面に隣接して配置された第二の光案内材料の少なくとも一つとを備え、
前記試料を貫通する第一の光路及び前記試料を貫通する第二の光路であって、第一の光路が第二の光路よりも長いような該第一の光路及び第二の光路を少なくとも形成するように、前記チャンバに対して前記光透明管の寸法が設定されており、
前記第一の光路及び前記第二の光路は光源から光を受けるように配置構成されており、少なくとも前記第一の光路及び前記第二の光路に受け取られた光は単一の光検出器へと向けられるようになされている、フローセル。 - 請求項1のフローセルにおいて、前記チャンバが円筒状の形状である、フローセル。
- 請求項1のフローセルにおいて、前記第一の光案内材料が、前記チャンバの前記内面に被覆されたテフロンAFである、フローセル。
- 請求項1のフローセルにおいて、前記第一の光案内材料が、前記チャンバの前記内面に配置されたテフロンAF管である、フローセル。
- 請求項1のフローセルにおいて、前記チャンバが第一の端部及び第二の端部を備え、更に、前記第一の端部に近接する入口ポートと、前記第二の端部に近接する出口ポートとを備え、前記フローセルが、前記第一の端部及び第二の端部の各々に配置された光透明端の窓部を更に備える、フローセル。
- 請求項1のフローセルにおいて、前記光透明管が溶融二酸化ケイ素管から成る、フローセル。
- 請求項1のフローセルにおいて、前記第二の光案内材料がテフロンAFで出来ている、フローセル。
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