JPWO2019193635A1 - 電極、非水電解質電池及び電池パック - Google Patents
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Abstract
Description
第1の実施形態によれば、電極が提供される。電極は、活物質粒子と、窒素原子を含む単量体を含む高分子を含むバインダとを含む活物質含有層を備えている。活物質粒子は、リチウム含有ニッケルコバルトマンガン複合酸化物、リチウム含有コバルト酸化物、リチウム含有マンガン酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つを含んでいる。レーザー回折散乱法により得られる電極の粒度分布チャートは、ピークトップに対応する粒子径が異なるピークA及びピークBを有している。ピークAのピークトップに対応する粒子径DAは、ピークBのピークトップに対応する粒子径DBと比較してより小さい。ピークAのピークトップの頻度PAとピークBのピークトップの頻度PBとの比PA/PBは、0.2以上1.5以下の範囲内にある。
第1実施形態に係る電極は、集電体を含んでいてもよい。即ち、第1実施形態に係る電極は、集電体と、集電体の主面上に形成された活物質含有層とを含むことができる。活物質含有層は、集電体の一方の主面に形成されていてもよく、両方の主面に形成されていてもよい。
実施形態に係る電極についての粒度分布チャートは、以下の手順で測定することにより得られる。
活物質粒子の表面のバインダによる被覆率は、以下の手順で測定することができる。
活物質含有層の断面における活物質粒子及び導電材の粒子は、電界放射型走査電子顕微鏡(Field Emission Scanning Electron Microscope; FE-SEM)を用いて観察することができる。また、活物質含有層の断面における活物質粒子及びバインダは、エネルギー分散型X線分析 (Energy Dispersive X-ray spectrometry; EDX)により、判別することができる。活物質含有層の断面のマッピング画像は、次のように求めることができる。
(一次粒子外周部のうちN元素が存在する部分の外周長さ)/(一次粒子外周部の長さ)×100。
(二次粒子外周部のうちN元素が存在する部分の外周長さ)/(二次粒子外周部の長さ)×100
以上から、バインダによる活物質粒子の表面の被覆率を決定することができる。
電池から電極(例えば正極)を取り出し、エチルメチルカーボネートに浸漬してLi塩を除去した後に、乾燥したものを測定サンプルとする。この測定サンプルに対して、示差熱天秤を用いた示差熱熱重量同時分析(Thermogravimeter-Differential Thermal Analyzer; TG/DTA)を行う。温度、及び雰囲気に対する重量変化を検出することで、測定サンプルである電極から、熱分解し、気化した成分を定量することができる。即ち、電極が含むバインダ量を定量的に確認することができる。
第2の実施形態によると、負極と、正極と、電解質とを含む非水電解質電池が提供される。第2の実施形態に係る非水電解質電池は、例えばリチウムイオン二次電池であり得る。
正極としては、上述した第1の実施形態に係る電極を用いることができる。
負極は、負極集電体と、負極集電体上に形成された負極活物質含有層とを含むことができる。
セパレータは、絶縁性を有するものであれば特に限定されないが、ポリオレフィン、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、及びビニロンのようなポリマーで作られた多孔質フィルム又は不織布を用いることができる。セパレータの材料は1種類であってもよく、或いは、2種類以上を組合せて用いてもよい。
非水電解質は、例えば、非水溶媒と、この非水溶媒に溶解された電解質塩とを含む。非水電解質は、ポリマーを含んでいてもよい。
負極端子は、その一部が負極の一部に電気的に接続されることによって、負極と外部端子との間で電子が移動するための導体として働くことができる。負極端子は、例えば、負極集電体、特に負極タブに接続することができる。同様に、正極端子は、その一部が正極の一部に電気的に接続されることによって、正極と外部回路との間で電子が移動するための導体として働くことができる。正極端子は、例えば、正極集電体、特に正極タブに接続することができる。負極端子及び正極端子は、電気伝導性の高い材料から形成されていることが好ましい。集電体に接続する場合、接触抵抗を低減させるために、これらの端子は、集電体と同様の材料からなることが好ましい。
外装部材としては、例えば金属製容器又はラミネートフィルム製容器を用いることができるが、特に限定されない。外装部材として金属製容器を用いることにより、耐衝撃性及び長期信頼性に優れた非水電解質電池を実現することができる。外装部材としてラミネートフィルム製容器を用いることにより、耐腐食性に優れた非水電解質電池を実現できると共に、非水電解質電池の軽量化を図ることができる。
第3の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第2の実施形態に係る非水電解質電池を含む。
<正極の作製>
正極活物質として、平均粒子径が6.5μmのリチウム含有ニッケルコバルトマンガン複合酸化物(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)と、平均粒子径が7.0μmのリチウム含有コバルト酸化物(LiCoO2)とを準備した。導電材としてグラファイト及びアセチレンブラック、結着材としてアクリロニトリルを単量体とする重合体(ポリアクリロニトリル)を準備した。LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2と、LiCoO2と、グラファイトと、アセチレンブラックと、ポリアクリロニトリルとを70:19:5:5:1の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)に分散させた。こうして、ペースト状の分散溶液を得た。得られた分散溶液に対してビーズミル分散を実施して、導電材及び活物質を均一に分散させ、スラリーを得た。
負極活物質としてLi4Ti5O12、導電材としてグラファイト、バインダとしてポリフッ化ビニリデンを準備した。これらを、85:10:5の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)に分散させてスラリーを調製した。得られたスラリーを、厚さ20μmのアルミニウム箔の表裏両面に均一に塗布し、乾燥して負極活物質含有層を形成した。次いで、乾燥後の帯状体にプレス処理を施して負極を得た。
セパレータとして、2枚のポリエチレン製多孔質フィルムを用意した。次に、セパレータ、正極、セパレータ及び負極をこの順で積層させて積層体を形成した。得られた積層体を負極が最外周に位置するように巻き芯を利用して渦巻き状に捲回した。次いで、巻き芯を抜いた後に、加熱しながらプレスすることにより捲回型電極群を作製した。
エチレンカーボネート(EC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比で1:2になるように混合して混合溶媒を調製した。この混合溶媒に、電解質塩として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1M(mol/L)の濃度となるように溶解させて、非水電解質を調製した。
上述のとおりに得られた捲回型電極群の正極及び負極のそれぞれに、正極端子及び負極端子を装着し、ラミネート製の容器に電極群を入れた。次いで、電極群を収容した容器内に、注液口から非水電解質を注入した。次いで、注液口を封止することで非水電解質電池を作製した。このようにして、厚さ3.5mm、幅35mm、高さ65mm、質量25gの扁平型非水電解質二次電池を作製した。表1に、実施例1に係る電池を作製した際の種々の条件をまとめる。この表1には、後述する実施例2〜10に係る電池を作製した際の種々の条件も記載している。
正極作製の際に、ビーズミル分散の処理時間を50分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
正極作製の際に、バインダとしてアクリロニトリル共重合体を1.5質量%の量で添加したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。このアクリロニトリル共重合体は、アクリロニトリル及びアクリル酸を単量体として含む共重合体であった。この共重合体は、アクリロニトリルを70mol%以上含んでいた。
正極作製の際に、ビーズミル分散の処理時間を100分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
正極作製の際に、ビーズミル分散の回転数を700rpmとしたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
正極作製の際に、ビーズミル分散の回転数を700rpmとし、処理時間を50分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
電解質の溶媒として、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比で1:1になるように混合した混合溶媒を使用したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
電解質の溶媒として、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比で1:1になるように混合した混合溶媒を使用したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
正極作製の際に、ビーズミル分散を実施する前に調製する分散溶液として、平均粒子径が6.0μmのLiMn2O4と、平均粒子径が7.0μmのLiCoO2と、グラファイトと、アセチレンブラックと、ポリアクリロニトリルとを70:19:5:5:1の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)に分散させた溶液を準備したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。つまり、実施例9に係る正極は、正極活物質としてLiMn2O4とLiCoO2とを含んでいた。
正極作製の際に、ビーズミル分散を実施する前に調製する分散溶液として、平均粒子径が6.5μmのLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2と、グラファイトと、アセチレンブラックと、ポリアクリロニトリルとを89:5:5:1の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)に分散させた溶液を準備したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。つまり、実施例10に係る正極は、正極活物質としてLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2を含んでいた。
正極作製の際に、バインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を3質量%の量で添加したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。表2に、比較例1に係る電池を作製した際の種々の条件をまとめる。この表2には、後述する比較例2〜比較例6に係る電池を作製した際の種々の条件も記載している。
正極作製の際に、ビーズミル分散の充填率を60%とし、処理時間を180分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
正極作製の際に、バインダとしてのポリアクリロニトリル添加量を1.5質量%とし、且つ、ビーズミル分散の充填率を30%とし、回転数を500rpmとし、処理時間を30分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
正極作製の際に、バインダとしてのポリアクリロニトリル添加量を5質量%とし、且つ、ビーズミル分散の充填率を30%とし、回転数を500rpmとし、処理時間を30分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
電解質塩として、1Mのビストリフルオロメタンスルホニルイミドリチウム(Li(CF3SO2)2N; LiTFSI)を使用し、且つ、バインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を3質量%の量で添加したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
正極作製の際に、バインダとしてのポリアクリロニトリル添加量を5質量%とし、ビーズミル分散の充填率を60%とし、処理時間を180分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
<レーザー回折散乱法による粒度分布測定>
実施例1〜10及び比較例1〜6で作製した電池が含む正極について、第1の実施形態において説明した方法により粒度分布チャートを得た。また、得られた粒度分布チャートに基づいてそれぞれの例に係るピークA及びピークBを決定し、正極活物質含有層を構成する粒子の平均粒子径(D50)を算出した。これらの結果を表3及び表4に示す。
実施例1〜10及び比較例1〜6で作製した電池が含む正極について、第1の実施形態において説明した方法により、活物質粒子の表面のバインダによる被覆率を測定した。この結果を表3及び表4に示す。
実施例1〜10及び比較例1〜6で作製した非水電解質電池について、以下の方法で入出力特性を評価した。充電率100%(SOC100%)の状態の電池を、25℃の温度条件下で、1C及び10Cの電流値でそれぞれ連続放電して、1C放電容量及び10C放電容量を測定した。10C放電容量を1C放電容量で除して得られた比C(10C)/C(1C)を、入出力特性を評価する指標とした。この結果を表3及び表4に示す。
実施例1〜10及び比較例1〜6で作製した非水電解質電池について、以下の方法で45℃の温度条件下におけるサイクル試験を行い、容量維持率及び抵抗増加率を評価した。これらの結果を表3及び表4に示す。
Claims (7)
- 活物質粒子と、窒素原子を含む単量体を含む高分子を含むバインダとを含む活物質含有層を備えた電極であって、
前記活物質粒子は、リチウム含有ニッケルコバルトマンガン複合酸化物、リチウム含有コバルト酸化物、リチウム含有マンガン酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つを含み、
レーザー回折散乱法により得られる前記電極の粒度分布チャートは、ピークトップに対応する粒子径が異なるピークA及びピークBを有しており、
前記ピークAのピークトップに対応する粒子径DAは、前記ピークBのピークトップに対応する粒子径DBと比較してより小さく、
前記ピークAのピークトップの頻度PAと前記ピークBのピークトップの頻度PBとの比PA/PBは、0.2以上1.5以下の範囲内にある電極。 - 前記バインダは前記活物質粒子の表面を被覆しており、
前記バインダによる前記活物質粒子の表面の被覆率は、85%以上99.9%以下である請求項1に記載の電極。 - 前記バインダは、前記高分子として、下記A種及びB種から選択される少なくとも一種を含み、
前記A種は、アクリロニトリル及びメタクリロニトリルから選択される少なくとも1つを単量体として含む重合体又は共重合体であり、
前記B種は、イミド及びアミドから選択される少なくとも1つを単量体として含む重合体又は共重合体である請求項1又は2に記載の電極。 - 100質量部の前記活物質粒子に対して、0.1質量部以上3質量部以下の前記バインダを含む請求項1〜3の何れか1項に記載の電極。
- 前記粒度分布チャートにおける平均粒子径(D50)は、1.5μm以上6μm以下の範囲内にある請求項1〜4の何れか1項に記載の電極。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載した電極である正極と、負極活物質を含む負極と、非水電解質とを備える非水電解質電池。
- 請求項6に記載の非水電解質電池を備えた電池パック。
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