JPWO2020194510A1 - 電極、非水電解質電池、及び電池パック - Google Patents
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Abstract
Description
第1の実施形態によれば、電極が提供される。電極は、活物質含有層を含む。活物質含有層は、活物質粒子と、高分子を含むバインダーとを含む。活物質粒子は、LiaNi(1−x−y)CoxMnyMzO2(0.9≦a≦1.2、0<x≦0.5、0<y≦0.5、0<z≦0.1、x≧y、0.4≦1−x−y≦0.8、MはB、Mg、Al、Si、Ca、Ti、Zn、Zr、Sn及びWの中から選ばれる少なくとも1種の元素)で表されるリチウム含有ニッケルコバルトマンガン複合酸化物を含む。高分子は、フッ化ビニリデンに由来する繰り返し単位を有し、且つ、19Fを検出核とする核磁気共鳴スペクトルにおいて、1つ以上のピークが−90ppm以上−88ppm以下の範囲内に存在する。
活物質は、リチウム含有ニッケルコバルトマンガン複合酸化物を含む。
バインダーは、高分子を含む。高分子は、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を基本骨格として含むことが好ましい。このような高分子により、バインダーが活物質表面及び活物質表面に残留するアルカリ成分を覆うことができる。
電極合材層は、導電剤をさらに含んでいてもよい。導電剤は、電子導電性を高め、集電体との接触抵抗を抑え得る。導電剤としては、例えば、アセチレンブラック、カーボンブラック、黒鉛、カーボンナノファイバー又はカーボンナノチューブなどの炭素材料が含まれる。使用する導電剤の種類は、1種又は2種以上にすることができる。
電極合材層は、活物質含有層構成粒子として電極合材層構成粒子を含んでいてもよい。電極合材層構成粒子は、少なくとも、活物質粒子と高分子を含むバインダーとが凝集した凝集体を含む。また、電極合材層構成粒子は導電剤を含んでいてもよい。
集電体は、アルミニウム箔若しくはアルミニウム合金箔から形成されることが好ましい。アルミニウム箔及びアルミニウム合金箔の平均結晶粒径は50μm以下であることが好ましい。より好ましくは、30μm以下である。更に好ましくは5μm以下である。平均結晶粒径が50μm以下であることにより、アルミニウム箔またはアルミニウム合金箔の強度を飛躍的に増大させることができ、正極を高いプレス圧で高密度化することが可能になり、電池容量を増大させることができる。
例えば、電極が正極として電池に組み込まれている場合、まず、電池から正極を取り出し、エチルメチルカーボネートに浸漬してLi塩を除去した後に乾燥させる。乾燥後の正極について、集電体から正極合材層のみをスパチュラにより剥ぎ取り、N−メチルピロリドン(NMP)溶媒へ浸漬させる。その後、NMP溶媒へ浸漬させた状態で超音波を用いて、正極合材層をNMP溶媒へ分散させることでサンプルを得る。
上記の方法により得たサンプルについて、レーザー回折式分布測定装置を用いて構成粒子の粒度分布測定を実施する。測定装置としては、例えば、マイクロトラック・ベル株式会社製 マイクロトラックMT3100IIを使用することができる。
上記の方法により得たサンプルについて、遠心分離を実施し、固形分を除去したバインダーを含有する上澄み液を分取して、19F−NMR測定用試料とする。この試料を測定することで、電解液中に存在する19Fではなく、電極合材層中の19Fの状態を測定することができる。測定装置としては、例えば、JEOL製 JNM−ECA500を使用することができる。観測核は19F、磁場ロック溶媒は重水素溶媒(ジメチルスルホキシド−d6(DMSO−d6))、基準物質は3,5−ビストリフルオロメチル安息香酸(3,5−BTFMBA)とする。
上記の方法により得たサンプルに対して、例えば、0.1mol/L塩化リチウムを添加したN−メチル−2−メチルピロリドン溶媒を添加し、75〜85℃で90分間攪拌して、フィルターによりろ過することで重量平均分子量の測定用試料とする。測定装置としては、例えば、ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)を使用することができる。検出器は示唆屈折率検出器、カラムは、例えば、昭和電工製 Shodex KF−806M、流速は0.5mL/分、カラム温度は40℃とする。
例えば、活物質、導電材及びバインダーを適当な溶媒に懸濁させて分散溶液を得る。この分散溶液に対してビーズミルなどを実施する分散工程を経て、電極合材層形成用スラリーを得る。得られたスラリーを、集電体の片面又は両面に塗布して乾燥させることにより電極合材層が積層された積層体を得る。この積層体にプレスを施し、必要に応じて切断することで電極が作製される。集電体には、導電タブが溶接されてもよい。
第2の実施形態に係る非水電解質電池は、正極と、負極と、非水電解質と、外装部材とを具備する。
正極には、例えば、第1の実施形態の電極が用いられる。
負極は、負極集電体と、負極集電体の片面もしくは両面に担持され、負極活物質、負極導電剤及び結着剤を含む負極活物質含有層とを有する。
非水電解質は、電解質を非水溶媒に溶解し調整される液状非水電解質、液状非水電解質と高分子材料を複合化したゲル状非水電解質等が挙げられる。
セパレータは、絶縁性を有するものであれば特に限定されないが、ポリオレフィン、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)又はビニロンのようなポリマーで作られた多孔質フィルム又は不織布を用いることができる。セパレータの材料は1種類であってもよく、或いは、2種類以上を組合せて用いてもよい。
外装部材は、ラミネートフィルムから形成しても金属製容器で構成してもよい。金属製容器を用いる場合、蓋は容器と一体または別部材にすることができる。金属製容器の肉厚は0.5mm以下、0.2mm以下であるとより好ましい。外装部材の形状としては、扁平型、角型、円筒型、コイン型、ボタン型、シート型、積層型などが挙げられる。携帯用電子機器などに積載される小型電池の他、二輪ないしは四輪の自動車に積載される大型電池でもよい。
第3の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第2の実施形態に係る非水電解質電池を含む。
実施例1では、以下の手順により、実施例1の正極及び非水電解質電池を作製した。
正極活物質として、平均粒子径が5μmの組成式LiNi0.6Co0.25Mn0.15O2で表されるリチウム含有ニッケルコバルトマンガン複合酸化物の粒子を準備した。導電剤としてグラファイト及びアセチレンブラック、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を基本骨格としカルボニル基を含有する置換基を有する高分子材料(カルボニル基含有置換基導入のポリフッ化ビニリデン(PVdF))を準備した。LiNi0.6Co0.25Mn0.15O2と、グラファイトと、アセチレンブラックと、高分子材料とを89:5:5:1の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)に分散させた。こうして、ペースト状の分散溶液を得た。得られた分散溶液に対してビーズミル分散を実施して、導電剤及び活物質を均一に分散させ、スラリーを得た。
負極活物質としてスピネル構造のLi4Ti5O12、導電剤としてグラファイト、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を準備した。Li4Ti5O12と、グラファイトと、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを85:10:5の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)に分散させてスラリーを調製した。得られたスラリーを、厚さ20μmの帯状のアルミニウム箔からなる集電体の表裏両面に均一に塗布し、乾燥して負極活物質含有層を形成した。次いで、乾燥後の帯状体にプレス処理を施して負極を得た。
セパレータとして、2枚のポリエチレン樹脂製セパレータを用意した。次に、セパレータ、正極、セパレータ及び負極をこの順で重ねて積層体を形成した。得られた積層体を負極が最外周に位置するように巻き芯を利用して渦巻状に捲回した。次いで、巻き芯を抜いたのちに、加熱しながらプレスすることにより捲回型電極群を作製した。
エチレンカーボネート(EC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比で1:2となるように混合して混合溶媒を調製した。この混合溶媒に、電解質塩として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1M(mol/L)の濃度となるように溶解させて、非水電解質を調製した。
上記のとおりに得られた捲回型電極群の正極及び負極のそれぞれに、正極端子及び負極端子を装着し、ラミネート製の容器に電極群を入れた。次いで、電極群を収容した容器内に、注液口から非水電解質を注入した。次いで、注液口を封止することで非水電解質電池を作製した。このようにして、厚さ3.5mm、幅35mm、高さ65mm、質量25gの扁平型非水電解質電池を作製した。
実施例2では、表1に示すように、正極作製の際に、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を使用し、ビーズミル分散の処理時間を50分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
実施例3では、表1に示すように、正極作製の際に、バインダーとしてクロロ基含有置換基導入のポリフッ化ビニリデン(PVdF)を1.5質量%の量で添加したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
実施例4では、表1に示すように、正極作製の際に、正極活物質としてLiNi0.5Co0.3Mn0.2O2を使用し、バインダーとしてエステル結合含有置換基導入のポリフッ化ビニリデン(PVdF)を1.5質量%で添加し、ビーズミル分散の処理時間を50分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
実施例5では、表1に示すように、正極作製の際に、正極活物質としてLiNi0.7Co0.18Mn0.12O2を使用したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
実施例6では、表1に示すように、正極作製の際に、正極活物質としてLiNi0.8Co0.15Mn0.05O2を使用したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
実施例7では、表1に示すように、正極作製の際に、正極活物質としてLiNi0.6Co0.24Mn0.15Al0.01O2を使用したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
実施例8では、表1に示すように、正極作製の際に、ビーズミル分散の充填率を40質量%、回転数を500rpm、処理時間を50分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
実施例9では、表1に示すように、正極作製の際に、ビーズミル分散の充填率を50質量%及び処理時間を100分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
比較例1では、表1に示すように、正極作製の際に、バインダーの添加量を1.5質量%の量で添加し、ビーズミル分散の充填率を40質量%、回転数を500rpm、処理時間を30分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
比較例2では、表1に示すように、正極作製の際に、バインダーの添加量を2.5質量%の量で添加し、ビーズミル分散の充填率を50質量%、処理時間を120分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
比較例3では、表1に示すように、正極作製の際に、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.5質量%の量で添加し、ビーズミル分散の充填率を40質量%、回転数を500rpm、処理時間を30分としたことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
比較例4では、表1に示すように、正極作製の際に、正極活物質としてLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2を使用し、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.5質量%の量で添加したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
比較例5では、表1に示すように、正極作製の際に、正極活物質としてLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2を使用し、バインダーの添加量を2.5質量%の量で添加したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
比較例6では、表1に示すように、正極作製の際に、正極活物質としてLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を使用したことを除いて、実施例1に記載したのと同様の方法で電池を作製した。
実施例1及び比較例3の非水電解質電池が備える正極活物質含有層から抽出したバインダー成分を先に説明した方法に従う19F−NMRスペクトル測定に供した結果を、それぞれ、図6及び図7に示す。図6に示すスペクトルは、実施例1の正極の活物質含有層から抽出したバインダー成分についての1つの19F−NMRスペクトルである。図7に示すスペクトルは、比較例3の正極の活物質含有層から抽出したバインダー成分についての1つの19F−NMRスペクトルである。図6及び図7の横軸は化学シフト(ppm)である。図6及び図7の縦軸は相対強度(abundance)である。また、表2に、先に説明した方法に従って数えた、−90ppm以上−88ppm以下の範囲内のピーク数を示す。
<レーザー回折散乱法による粒度分布測定>
実施例1〜9及び比較例1〜6で作製した電池が含む正極について、先に説明した方法に従う粒度分布測定に供して粒度分布チャートを得た。また、得られた粒度分布チャートに基づいてそれぞれの例に係るピークA及びピークBを決定し、正極活物質含有層を構成する粒子の平均粒子径(D50)を算出した。これらの結果を表2に示す。
実施例1〜9及び比較例1〜6で作製した非水電解質電池について、以下の方法で入出力特性を評価した。充電率100%(SOC100%)の状態の電池を、25℃の温度条件下で、1C及び10Cの電流値でそれぞれ連続放電して、1C放電容量及び10C放電容量を測定した。10C放電容量を1C放電容量で除して得られた比C(10C)/C(1C)を、入出力特性を評価する指標とした。この結果を表2に示す。
実施例1〜9及び比較例1〜6で作製した非水電解質電池について、以下の方法で45℃の温度条件下におけるサイクル試験を行い、容量維持率及び抵抗増加率を評価した。これらの結果を表2に示す。
また、粒子径DAが粒子径DBと比較してより小さく、比PA/PBが0.15以上1.5以下の範囲内にある実施例1〜9の非水電解質電池は、比PA/PBが1.5を超えている比較例2、及び、比PA/PBが0.15未満である比較例1及び3の非水電解質電池と比較して、入出力特性及びサイクル寿命の双方がバランスよく優れていた。
Claims (8)
- 活物質粒子と、高分子を含むバインダーとを含む活物質含有層を備えた電極であって、
前記活物質粒子は、LiaNi(1−x−y)CoxMnyMzO2(0.9≦a≦1.2、0<x≦0.5、0<y≦0.5、0<z≦0.1、x≧y、0.4≦1−x−y≦0.8、MはB、Mg、Al、Si、Ca、Ti、Zn、Zr、Sn及びWの中から選ばれる少なくとも1種の元素)で表されるリチウム含有ニッケルコバルトマンガン複合酸化物を含み、
前記高分子は、フッ化ビニリデンに由来する繰り返し単位を有し、且つ、19Fを検出核とする核磁気共鳴スペクトルにおいて、1つ以上のピークが−90ppm以上−88ppm以下の範囲内に存在する高分子である電極。 - 前記高分子は、カルボニル基、エステル結合、及びクロロ基からなる群から選ばれる少なくとも一つをさらに含む請求項1に記載の電極。
- 前記活物質含有層は、前記活物質粒子と前記バインダーとを含む活物質含有層構成粒子を含み、
前記活物質含有層構成粒子は、レーザー回折散乱法により得られる粒度分布チャートにおいて、異なるモード径のピークA及びピークBが存在し、
前記ピークAのモード径DAが前記ピークBのモード径DBより小さく、
前記モード径DAにおける頻度PAと前記モード径DBにおける頻度PBとの比PA/PBが0.15以上1.5以下の範囲内にある請求項1又は2に記載の電極。 - 100質量部の前記活物質粒子に対して、0.2質量部以上3.5質量部以下の前記バインダーを含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の電極。
- 前記粒度分布チャートにおける平均粒子径(D50)は、1.5μm以上6μm以下の範囲内にある請求項3又は4に記載の電極。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載した電極である正極と、負極活物質を含む負極と、非水電解質とを備える非水電解質電池。
- 前記負極活物質が、リチウムチタン複合酸化物、アナターゼ型のチタン含有酸化物、ルチル型のチタン含有酸化物、ブロンズ型のチタン含有酸化物、斜方晶型チタン含有酸化物、単斜晶型ニオブチタン含有酸化物、並びにTiとP、V、Sn、Cu、Ni、Nb及びFeよりなる群から選択される少なくとも1種類の元素とを含有する金属複合酸化物からなる群から選ばれる少なくとも一つを含む請求項6に記載の非水電解質電池。
- 請求項6又は7に記載の非水電解質電池を備えた電池パック。
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