JPWO2019182154A1 - 方向性電磁鋼板及び方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
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Abstract
Description
本願は、2018年03月22日に日本に出願された特願2018−054678号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
まず、Siを7質量%以下含有する鋼片を熱延した後、1回もしくは中間焼鈍をはさむ2回の冷延により、鋼板を所定の冷延後の板厚に仕上げる。その後、湿潤水素雰囲気中の焼鈍(脱炭焼鈍)により、脱炭及び一次再結晶処理を施して、脱炭焼鈍板とする。かかる脱炭焼鈍において、鋼板表面では、酸化膜(Fe2SiO4及びSiO2)が形成される。続いて、MgOを主体とする焼鈍分離剤を、脱炭焼鈍板に対して塗布・乾燥させた上で、仕上げ焼鈍を行う。かかる仕上げ焼鈍により、二次再結晶が起こり、鋼板の結晶粒組織が{110}<001>方位に集積する。同時に、鋼板表面においては、焼鈍分離剤中のMgOと脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成される酸化膜(Fe2SiO4及びSiO2)とが反応して、グラス被膜が形成される。仕上げ焼鈍後の鋼板(仕上焼鈍板)の表面(すなわち、グラス被膜の表面)に対して、リン酸塩を主体とする塗布液を塗布して焼付けることで、張力付与性絶縁被膜が形成される。
しかしながら、本発明者らが検討を行った結果、所定の状態に制御された二次再結晶組織に対し、シャープな線幅でレーザ照射(熱歪導入)を実施した場合、磁歪を損なわず低鉄損を実現することが可能であることが明らかとなった。すなわち、騒音特性及び磁気特性の更なる改善を目指すには、地鉄である二次再結晶方位の制御と、それに施す磁区制御技術の最適組合わせを同時に実施する必要があることが分かった。また、本発明者らによる更なる検討の結果、上記のような技術の適用効果は、薄手材にて特に顕著であった。
本発明は、上記のような知見に基づいてなされたものであり、その要旨は以下のとおりである。
0.00 < (F1−F2)/F2 ≦ 0.15 ・・・式(1)
1.0 ≦ γ ≦ 8.0 ・・・式(2)
0.0 ≦ (α2+β2)0.5 ≦ 10.0 ・・・式(3)
[2]上記[1]に記載の方向性電磁鋼板では、前記角度φが、以下の式(4)を満足してもよい。
0.0 ≦ |φ| ≦ 20.0 ・・・式(4)
[3]上記[1]または[2]に記載の方向性電磁鋼板では、隣り合う前記線状の熱歪の前記圧延方向の前記間隔が、2.0mm以上10.0mm以下であってもよい。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかに記載の方向性電磁鋼板では、前記母材鋼板の板厚は、0.17mm以上0.22mm以下であってもよい。
[5]上記[1]〜[4]のいずれかに記載の方向性電磁鋼板では、前記母材鋼板の前記化学組成が、質量%で、Bi:0.001%〜0.020%を含有しれもよい。
[6]上記[1]〜[5]のいずれかに記載の方向性電磁鋼板では、前記母材鋼板の前記化学組成が、質量%で、Sn:0.005〜0.500%、Cr:0.01〜0.500%、及び、Cu:0.01〜1.000%から選択される1種以上を含有してもよい。
[7]本発明の別の態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、質量%で、C:0.010〜0.200%、Si:2.50〜4.00%、Sol.Al:0.010〜0.070%、Mn:0.010〜0.500%、N:0.020%以下、P:0.0300%以下、S:0.005〜0.080%、Bi:0〜0.020%、Sn:0〜0.500%、Cr:0〜0.500%、Cu:0〜1.000%、Se:0〜0.080%、Sb:0〜0.50%、を含有し、残部がFe及び不純物からなる化学組成を有する鋼片を加熱した後に熱間圧延し、熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、前記熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、前記熱延焼鈍鋼板に対し、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して、冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、前記冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を施して、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、前記脱炭焼鈍鋼板に対して焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程と、仕上げ焼鈍後の鋼板表面に張力付与性絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、レーザビーム又は電子ビームにより前記張力付与性絶縁被膜の表面に線状の熱歪を導入する磁区細分化工程と、を含み、前記脱炭焼鈍工程における600℃以上800℃以下の温度域における昇温速度S0(℃/秒)及び酸素ポテンシャルP0が、下記式(5)及び式(6)を満足し、前記脱炭焼鈍工程の均熱工程は、酸素ポテンシャルP2が0.20〜1.00である雰囲気中、700℃以上900℃以下の温度T2℃で10秒以上1000秒以下の時間保持する第一均熱工程と、当該第一均熱工程に続いて実施され、下記式(10)を満足する酸素ポテンシャルP3の雰囲気中、下記式(11)を満足する温度T3℃で、5秒以上500秒以下の時間保持する第二均熱工程と、を含み、前記磁区細分化工程における前記レーザビーム又は電子ビームの平均照射エネルギー密度Ua(mJ/mm2)が、下記式(7)を満足する。
400 ≦ S0 ≦ 2500 ・・・式(5)
0.0001 ≦ P0 ≦ 0.10 ・・・式(6)
1.0 ≦ Ua ≦ 5.0 ・・・式(7)
P3 < P2 ・・・式(10)
T2+50 ≦ T3 ≦ 1000 ・・・式(11)
ここで、前記平均照射エネルギー密度Uaは、ビームパワーPW(W)、板幅方向のレーザビーム又は電子ビームの走査速度Vc(m/秒)、圧延方向のビーム照射間隔PL(mm)を用いて、Ua=PW/(Vc×PL)で定義される。
[8]上記[7]に記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記磁区細分化工程では、圧延方向に沿って、前記圧延方向に対して直交する方向である板幅方向と所定の角度φをなすように、前記線状の熱歪が所定の間隔で周期的に導入され、前記角度φが、以下の式(4)を満足してもよい。
0 ≦ |φ| ≦ 20.0 ・・・式(4)
[9]上記[7]または[8]に記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記磁区細分化工程では、隣り合う前記線状の熱歪の圧延方向の間隔が2.0mm以上10.0mm以下となるように、前記レーザビーム又は電子ビームが照射されてもよい。
[10]上記[7]〜[9]のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記脱炭焼鈍工程の昇温工程における500℃以上600℃未満の温度域における昇温速度S1(℃/秒)及び酸素ポテンシャルP1が、下記式(8)及び式(9)を満足してもよい。
300 ≦ S1 ≦ 1500 ・・・式(8)
0.0001 ≦ P1 ≦ 0.50 ・・・式(9)
[11]上記[7]〜[10]のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記冷延鋼板の板厚は、0.17mm以上0.22mm以下であってもよい。
[12]上記[7]〜[11]のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記鋼片の前記化学組成が、質量%で、Bi:0.001%〜0.020%
を含有してもよい。
[13]上記[7]〜[12]のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記鋼片の前記化学組成が、質量%で、Sn:0.005〜0.500%、Cr:0.01〜0.500%、及び、Cu:0.01〜1.000%から選択される1種以上を含有してもよい。
以下では、まず、本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板(本実施形態に係る方向性電磁鋼板)及びその製造方法について説明するに先立ち、本発明者らが鋭意検討することで得られた知見と、かかる知見に基づく本発明に至る経緯について、図1を参照しながら簡単に説明する。図1は、方向性電磁鋼板における方向について説明するための図である。
次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板について、詳細に説明する。
まず、図2A及び図2Bを参照しながら、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の主要な構成について説明する。図2A及び図2Bは、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の構造を模式的に示した図である。
母材鋼板11は、以下で詳述するような化学成分を含有する鋼片から製造されることで、優れた騒音特性と磁気特性とを示すようになる。かかる母材鋼板11の化学成分については、以下で改めて詳述する。
グラス被膜13は、母材鋼板11の表面に位置している、ケイ酸マグネシウムを主成分とする無機質の被膜である。グラス被膜は、仕上げ焼鈍において、母材鋼板の表面に塗布されたマグネシア(MgO)を含む焼鈍分離剤と、母材鋼板11の表面の成分と、が反応することにより形成され、焼鈍分離剤及び母材鋼板の成分に由来する組成(より詳細には、Mg2SiO4を主成分とする組成)を有することとなる。
張力付与性絶縁被膜15は、グラス被膜13の表面に位置しており、方向性電磁鋼板10に電気絶縁性を付与することで渦電流損を低減して、方向性電磁鋼板10の鉄損を向上させる。また、張力付与性絶縁被膜15は、上記のような電気絶縁性以外にも、耐蝕性、耐熱性、すべり性といった種々の特性を実現する。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板10の製品板厚(図2A及び図2Bにおける厚みt)は、特に限定されるものではなく、例えば0.17mm以上0.35mm以下とすることができる。また、本実施形態においては、冷延後の板厚が0.22mm未満と薄い材料(すなわち、薄手材)である場合に効果が顕著となり、グラス被膜の密着性がより一層優れたものとなる。冷延後の板厚は、例えば、0.17mm以上0.20mm以下であることがより好ましい。
続いて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板10の母材鋼板11の化学成分について、詳細に説明する。以下では、特に断りのない限り、「%」との表記は「質量%」を表すものとする。
C(炭素)は、磁束密度の改善効果を示す元素であるが、鋼片のC含有量が0.200%を超える場合には、二次再結晶焼鈍(すなわち、仕上げ焼鈍)において鋼が相変態し、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性とが得られない。そのため、鋼片のC含有量を0.200%以下とする。C含有量が少ないほど鉄損低減にとって好ましいので、鉄損低減の観点から、C含有量は、好ましくは0.150%以下であり、より好ましくは0.100%以下である。
一方、鋼片のC含有量が0.010%未満である場合には、磁束密度の改善効果を得ることはできない。従って、鋼片のC含有量は、0.010%以上とする。C含有量は、好ましくは0.040%以上であり、より好ましくは0.060%以上である。
Si(ケイ素)は、鋼の電気抵抗(比抵抗)を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに、極めて有効な元素である。Si含有量が2.50%未満である場合には、二次再結晶焼鈍において鋼が相変態して、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性が得られない。そのため、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において、Si含有量は2.50%以上とする。Si含有量は、好ましくは3.00%以上であり、より好ましくは3.20%以上である。
一方、Si含有量が4.00%を超える場合には、鋼板が脆化し、製造工程での通板性が顕著に劣化する。そのため、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において、Si含有量は4.00%以下とする。Si含有量は、好ましくは3.80%以下であり、より好ましくは3.60%以下である。
酸可溶性アルミニウム(Sol.Al)は、方向性電磁鋼板において二次再結晶を左右するインヒビターと呼ばれる化合物のうち、主要なインヒビターの構成元素であり、本実施形態に係る母材鋼板11において、二次再結晶発現の観点から必須の元素である。鋼片のSol.Al含有量が0.010%未満である場合には、インヒビターとして機能するAlNが十分に生成せず、二次再結晶が不充分となって、鉄損特性が向上しない。そのため、本実施形態に係る鋼片において、Sol.Al含有量は、0.010%以上とする。Sol.Al含有量は、好ましくは、0.015%以上であり、より好ましくは0.020%である。
一方、Sol.Al含有量が0.070%を超える場合には、鋼板の脆化が顕著となる。そのため、本実施形態に係る鋼片において、Sol.Al含有量は、0.070%以下とする。Sol.Al含有量は、好ましくは0.050%以下であり、より好ましくは0.030%以下である。
Mn(マンガン)は、主要なインヒビターの一つであるMnSを形成する、重要な元素である。Mn含有量が0.010%未満である場合には、二次再結晶を生じさせるのに必要なMnSの絶対量が不足する。そのため、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において、Mn含有量は、0.010%以上とする。Mn含有量は、好ましくは0.030%以上であり、より好ましくは0.060%以上である。
一方、Mn含有量が0.500%を超える場合には、二次再結晶焼鈍において鋼が相変態し、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性が得られない。そのため、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において、Mn含有量は、0.500%以下とする。Mn含有量は、好ましくは0.300%以下であり、より好ましくは0.100%以下である。
N(窒素)は、上記の酸可溶性Alと反応して、インヒビターとして機能するAlNを形成する元素である。鋼片のN含有量が0.020%を超える場合には、冷間圧延時、鋼板中にブリスター(空孔)が生じるうえに、鋼板の強度が上昇し、製造時の通板性が悪化する。そのため、本実施形態に係る鋼片では、鋼片のN含有量を0.020%以下とする。N含有量は、好ましくは0.015%以下であり、より好ましくは0.010%以下である。AlNをインヒビターとして活用しないのであれば、N含有量の下限値は0%を含みうる。しかしながら、化学分析の検出限界値が0.0001%であるため、実用鋼板において、実質的なN含有量の下限値は、0.0001%である。一方、Alと結合して、インヒビターとして機能するAlNを形成するためには、N含有量は0.001%以上であることが好ましく、0.005%以上であることがより好ましい。
S(硫黄)は、上記Mnと反応することで、インヒビターであるMnSを形成する重要な元素である。鋼片のS含有量が0.005%未満である場合には、十分なインヒビター効果を得ることができない。そのため、本実施形態に係る鋼片では、S含有量を0.005%以上とする。S含有量は、好ましくは0.010%以上であり、より好ましくは0.020%以上である。
一方、鋼片のS含有量が0.080%を超える場合には、熱間脆性の原因となり、熱間圧延が著しく困難となる。そのため、本実施形態に係る鋼片において、S含有量は0.080%以下とする。S含有量は、好ましくは0.040%以下であり、より好ましくは0.030%以下である。
Pは圧延における加工性を低下させる元素である。P含有量を0.0300%以下とすることにより、圧延加工性が過度に低下することを抑制でき、製造時における破断を抑制することができる。このような観点からP含有量は0.0300%以下とする。P含有量は、0.0200%以下であることが好ましく、0.0100%以下であることがより好ましい。
P含有量の下限は0%を含み得るが、化学分析の検出限界値が0.0001%であるため、実用鋼板において、実質的なP含有量の下限値は、0.0001%である。また、Pは集合組織を改善し、磁性を改善する効果を有する元素でもある。この効果を得るため、P含有量を0.0010%以上としてもよく、0.0050%以上としてもよい。
Se(セレン)は、磁性改善効果を有する元素である。そのため、含有させてもよい。Seは、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において任意元素である。そのため、その含有量の下限値は、0%となるが、Seを含有させる場合は、磁性改善効果を良好に発揮するべく、含有量を0.001%以上とすることが好ましい。磁性と被膜密着性の両立を考慮すると、Se含有量は、好ましくは0.003%以上であり、より好ましくは0.006%以上である。
一方、0.080%を越えてSeを含有させると、グラス被膜が著しく劣化する。従って、Se含有量の上限を0.080%とする。Se含有量は、好ましくは0.050%以下であり、より好ましくは0.020%以下である。
Sb(アンチモン)は、Seと同様、磁性改善効果を有する元素である。そのため、含有させてもよい。Sbは、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において任意元素である。そのため、その含有量の下限値は、0%となるが、Sbを含有させる場合は、磁性改善効果を良好に発揮するべく、含有量を0.005%以上とすることが好ましい。磁性と被膜密着性の両立を考慮すると、Sb含有量は、好ましくは0.01%以上であり、より好ましくは0.02%以上である。
一方、0.50%を越えてSbを含有させると、グラス被膜が顕著に劣化する。従って、Sb含有量の上限を0.50%とする。Sb含有量は、好ましくは0.30%以下であり、より好ましくは0.10%以下である。
Bi(ビスマス)は、Biは、磁気特性を向上させる効果を有する元素である。そのため含有させてもよい。Biは、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において任意元素である。そのため、その含有量の下限値は、0%となるが、0%にすることは工業的に容易ではないので、珪素鋼板のBi含有量を0.0001%以上としてもよい。また、Biを含有させる場合は、磁気特性向上効果を良好に発揮するべく、Bi含有量を0.0005%以上とすることが好ましく、0.0010%とすることがより好ましい。
一方、Biの含有量が0.020%を超えると、冷延時の通板性が劣化することがある。そのため、Bi含有量は0.020%以下とする。また、仕上焼鈍時の純化が不十分で最終製品にBiが不純物として過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、Bi含有量は、好ましくは0.010%以下、より好ましくは0.005%以下である。
Cr(クロム)は、後述するSn及びCuと同様に、二次再結晶組織におけるGoss方位占有率の増加に寄与して磁気特性を向上させるとともに、グラス被膜密着性の向上促進に寄与する元素である。Crは、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において、任意元素である。そのため、その含有量の下限値は0%となるが、かかる効果を得るためには、Cr含有量を、0.010%以上とすることが好ましく、0.030%以上とすることがより好ましい。
一方、Cr含有量が0.500%を超える場合には、Cr酸化物が形成され、磁性が低下する。そのため、Cr含有量は、0.500%以下とする。Cr含有量は、好ましくは0.200%以下であり、より好ましくは0.100%以下である。
Sn(スズ)は、一次結晶組織制御を通じ、磁性改善に資する元素である。Snは、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において、任意元素である。そのため、その含有量の下限値は0%となるが、磁性改善効果を得るためには、Sn含有量を0.005%以上とすることが好ましい。Sn含有量は、より好ましくは0.009%以上である。
一方、Sn含有量が0.500%を超える場合には、二次再結晶が不安定となり、磁気特性が劣化する。そのため、本実施形態に係る母材鋼板11において、Sn含有量は0.500%以下とする。Sn含有量は、好ましくは0.300%以下であり、より好ましくは0.150%以下である。
Cu(銅)は、Bi、Crと同様に、二次再結晶の組織におけるGoss方位占有率の増加に寄与するとともに、グラス被膜密着性の向上に寄与する元素である。Cuは、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11において、任意元素である。そのため、その含有量の下限値は0%となるが、かかる効果を得るためには、Cu含有量を0.010%以上とすることが好ましい。Cu含有量は、より好ましくは0.030%以上である。一方、Cu含有量が1.000%を超える場合には、熱間圧延中に鋼板が脆化する。そのため、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板11では、Cu含有量を1.000%以下とする。Cu含有量は、好ましくは0.500%以下であり、より好ましくは0.100%以下である。
張力付与性絶縁被膜の除去方法として、被膜を有する一方向性電磁鋼板を、高温のアルカリ溶液に浸漬すればよい。具体的には、NaOH:30〜50質量%+H2O:50〜70質量%の水酸化ナトリウム水溶液に、80〜90℃で5〜10分間、浸漬した後に、水洗して乾燥することで、一方向性電磁鋼板から張力付与性絶縁被膜を除去できる。張力付与性絶縁被膜の厚さに応じて、上記の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間を変えればよい。
また、例えば、グラス被膜の除去方法として、濃度30〜40%の塩酸に、80〜90℃で1〜5分、浸漬した後に、推薦して乾燥させることで、グラス被膜が除去できる。
上述のように絶縁被膜の除去はアルカリ溶液、グラス被膜の除去は塩酸を用いる、といったように使い分けて除去する。絶縁被膜およびグラス被膜を除去することで、鋼板が現出して測定可能となる。
また、スラブ(鋼片)の鋼成分は、鋳造前の溶鋼からサンプルを採取して組成分析するか、鋳造後のスラブから表面酸化膜などを除去して組成分析すればよい。
続いて、図3を参照しながら、本実施形態に係る方向性電磁鋼板10が有する張力付与性絶縁被膜15に対して導入され、張力付与性絶縁被膜15の表面に形成された熱歪について、詳細に説明する。図3は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板10の張力付与性絶縁被膜15について説明するための図である
熱歪21の線幅Wは目視では確認できないものの、磁区SEM等の磁区構造観察装置を使用することで、熱歪21を可視化して、線幅Wを定量評価することができる。
0.0 ≦ (α2+β2)0.5 ≦ 10.0 ・・・式(102)
理想的なGoss方位は、{110}<001>方位である。しかしながら、実際の結晶方位は、{110}<001>から幾分ずれている。本実施形態において、理想的なGoss方位{110}<001>に対し、RD、ND、TD軸廻りのずれ角を方位分散角(γ、α、β)と定義している。方向性電磁鋼板の結晶方位は、例えば、ラウエ回折装置(RIGAKU RASCO−L II V)を用いて実験的に得ることができる。例えば、幅方向に100mm×長さ方向に500mmまたは幅方向に60mm×長さ方向に300mmの方向性電磁鋼板にX線を、長さ方向に10mm、幅方向に10mm間隔で照射し、ラウエ回折スポットをPC上の解析ソフトでフィッティングすることで、オイラー角φ1、Φ、φ2が得られる。例えばGoss方位のオイラー角はBunge表記でφ1=0°、Φ=45°、φ2=0°で与えられるため、実験で得られた方位角度と、Goss方位の角度を比較することで、RD、ND、TD軸廻りのずれ角、すなわち、方位分散角が得られる。
一方、余剰歪量(F1―F2)/F2が0.15を超える場合には、先だって言及しているように、磁歪が劣化する。余剰歪量(F1―F2)/F2は、好ましくは0.01以上0.05以下である。導入される余剰歪量(F1―F2)/F2は、後述する磁区細分化工程において、レーザビーム又は電子ビームの平均照射エネルギー密度を調整することで、制御可能である。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の示す各種の磁気特性は、JIS C2550−1(2011)に規定されたエプスタイン法や、JIS C2556(2011)に規定された単板磁気特性測定法(Single Sheet Tester:SST)に則して、測定することが可能である。
次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について、図4〜図7を参照しながら詳細に説明する。図4は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の流れの一例を示した流れ図である。図5は、本実施形態に係る脱炭焼鈍工程の流れの一例を示した流れ図である。図6及び図7は、本実施形態に係る脱炭焼鈍工程の熱処理パターンの一例を示した図である。
以下では、図4を参照しながら、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の全体的な流れを説明する。
まず、上記のような化学成分を有する鋼片(スラブ)を熱間圧延した後、焼鈍を実施して、熱延焼鈍工程を得る。次に、得られた熱延焼鈍鋼板に対して、酸洗後、1回、又は、中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を実施して、所定の冷延後の板厚まで冷延された冷延鋼板を得る。その後、得られた冷延鋼板について、湿潤水素雰囲気中の焼鈍(脱炭焼鈍)により、脱炭及び一次再結晶を行って、脱炭焼鈍鋼板とする。かかる脱炭焼鈍において、鋼板の表面には、所定のMn系酸化膜が形成される。続いて、MgOを主体とする焼鈍分離剤を脱炭焼鈍鋼板の表面に塗布した後乾燥させて、仕上げ焼鈍を行う。かかる仕上げ焼鈍により、二次再結晶が起こり、鋼板の結晶粒組織が{110}<001>方位に集積する。同時に、鋼板表面においては、焼鈍分離剤中のMgOと脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成される酸化膜(Fe2SiO4及びSiO2)とが反応して、グラス被膜が形成される。仕上焼鈍板を水洗又は酸洗により除粉した後、リン酸塩を主体とする塗布液を塗布して焼付けることで、張力付与性絶縁被膜が形成される。
上記のような化学成分を有する鋼片を所定の温度で熱間圧延して、熱延鋼板を得る熱間圧延工程(ステップS101)と、
得られた熱延鋼板を焼鈍して熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程(ステップS103)と、
得られた熱延焼鈍鋼板に対し、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して、冷延鋼板を得る冷間圧延工程(ステップS105)と、
得られた冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を施して、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程(ステップS107)と、
得られた脱炭焼鈍鋼板に対して焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程(ステップS109)と、
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に絶縁被膜(より詳細には、張力付与性絶縁被膜)を形成する絶縁被膜形成工程(ステップS111)と、
レーザビーム又は電子ビームにより張力付与性絶縁被膜の表面に線状の熱歪を導入する磁区細分化工程(ステップS113)。
熱間圧延工程(ステップS101)は、所定の化学成分を有する鋼片(例えば、スラブ等の鋼塊)を熱間圧延して、熱延鋼板とする工程である。鋼片の成分としては、上述したような成分とする。かかる熱間圧延工程において、上述のような化学成分を有するケイ素鋼の鋼片は、まず、加熱処理される。
熱延板焼鈍工程(ステップS103)は、熱間圧延工程を経て製造された熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板とする工程である。このような焼鈍処理を施すことで、鋼板組織に再結晶が生じ、良好な磁気特性を実現することが可能となる。
冷間圧延工程(ステップS105)は、熱延焼鈍鋼板に対して、一回又は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を実施して、冷延鋼板とする工程である。また、上記のような熱延板焼鈍を施した場合、鋼板形状が良好になるため、1回目の圧延における鋼板破断の可能性を軽減することができる。また、冷間圧延は、3回以上に分けて実施してもよいが、製造コストが増大するため、1回又は2回とすることが好ましい。
一方、最終圧下率が95%を超える場合には、後段の仕上げ焼鈍工程において、二次再結晶が不安定となる可能性が高くなるため、好ましくない。最終圧下率を上記範囲内とすることにより、{110}<001>方位が圧延方向に高い集積度をもつGoss核を得るとともに、二次再結晶の不安定化を抑制することができる。
最終圧下率とは、冷間圧延の累積圧下率であり、中間焼鈍を行う場合には、中間焼鈍後の冷間圧延の累積圧下率である。
脱炭焼鈍工程(ステップS107)は、得られた冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を行って、脱炭焼鈍鋼板とする工程である。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、かかる脱炭焼鈍工程において、所定の熱処理条件に則して焼鈍処理を施すことで、二次再結晶組織を制御する。
図6及び図7に示した熱処理パターンの図において、縦軸及び横軸の目盛間隔は正確なものとはなっておらず、図6及び図7に示した熱処理パターンは、あくまでも模式的なものである。
本実施形態に係る昇温工程は、本発明にとって特に重要な役割を果たす、二次再結晶粒の集合組織を制御するための工程である。本実施形態において、低騒音に資する二次再結晶方位を満たす製造条件として、脱炭焼鈍における昇温速度及び雰囲気制御がある。具体的には、本実施形態に係る昇温工程では、図6に示したような600〜800℃の温度域について、昇温速度S0(℃/秒)が下記式(201)を満足し、かつ、昇温時の雰囲気(より詳細には、酸素ポテンシャルP0(−))が下記式(202)を満たすように制御する。
0.0001 ≦ P0 ≦ 0.10 ・・・式(202)
600〜800℃の温度域のうち、特に700〜800℃の昇温速度S01を700℃/秒以上、2000℃/秒以下とすることが好ましい。700〜800℃の昇温速度を制御することにより、方位分散角α、βの大きさは減少するためである。その理由として、700〜800℃の昇温速度を高めることで、Goss方位が蚕食する方位(Σ9対応方位)のうち、方位分散角αおよびβを小さくするような方位である{411}<148>粒が発達するからであると考えられる。より好ましくは、700〜800℃の昇温速度は1000℃/秒以上、2000℃/秒以下、さらに好ましくは1300℃/秒以上、2000℃/秒以下である。
0.10以下の酸素ポテンシャルで400℃/秒以上の加熱速度の急速加熱を行うと、オーバーシュートの際にSiO2被膜が過剰に生成されることが懸念される。しかしながら、本実施形態に係る方向性電磁鋼板10では、最高到達温度を950℃とし、オーバーシュートを抑制することで、SiO2被膜の過剰生成を抑制できる。
0.0001 ≦ P1 ≦ 0.50 ・・・式(204)
本実施形態に係る均熱工程(ステップS133)は、例えば、図7に示すように、均熱工程が二つの工程を含むことが好ましい。
T2+50 ≦ T3 ≦ 1000 ・・・式(206)
一方、焼鈍温度T2が900℃を超える場合には、粒組織が粗大化し、二次再結晶不良(磁性不良)を引き起こすので好ましくない。また、保持時間が10秒未満である場合でも、脱炭が進行せずに脱炭不良となるので好ましくない。保持時間が長時間化すること自体は、脱炭の観点からは問題ないが、生産性の観点から、保持時間は1000秒以下とすることが好ましい。焼鈍温度T3は、より好ましくは、780℃以上860℃以下である。また、保持時間は、実用鋼板の製造においては、より好ましくは、50秒以上300秒以下である。
また、第一均熱工程の均熱時間と第二均熱工程の均熱時間との比は、第一均熱時間/第二均熱時間を0.5超とすることが好ましく、1.0超とすることがより好ましく、10.0超とすることがさらに好ましい。上限は好ましくは80.0未満であり、より好ましくは60.0未満であり、さらに好ましくは30.0未満である。上記範囲に焼鈍時間を制御することで、脱炭焼鈍板の粒径は適正なるサイズに制御し、安定的に二次再結晶を発現させることが容易となる。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、脱炭焼鈍工程後、仕上げ焼鈍工程前に、窒化処理を行う窒化処理工程を有してもよい。窒化処理工程では、脱炭焼鈍工程後の脱炭焼鈍鋼板に対して、窒化処理を実施する。窒化処理工程は周知の条件で実施すれば足りるが、好ましい窒化処理条件はたとえば、次のとおりである。
窒化処理温度:700〜850℃
窒化処理炉内の雰囲気(窒化処理雰囲気):水素、窒素及びアンモニア等の窒化能を有するガスを含有する雰囲気
窒化処理温度が700℃以上、又は、窒化処理温度が850℃未満であれば、窒化処理において、窒素が鋼板中に侵入しやすい。この場合、窒化工程において鋼板内部での窒素量が十分に確保でき、二次再結晶直前での微細AlNが十分に得られる。その結果、仕上げ焼鈍工程において二次再結晶が十分に発現する。窒化処理工程における、窒化処理温度での保持時間は特に限定されないが、たとえば、10〜60秒である。
再び図4に戻って、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法における仕上げ焼鈍工程について説明する。
仕上げ焼鈍工程(ステップS109)は、脱炭焼鈍工程で得られた脱炭焼鈍鋼板(必要に応じて更に窒化処理工程を経た脱炭焼鈍鋼板を含む)に対して所定の焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施す工程である。ここで、仕上げ焼鈍は、一般に、鋼板をコイル状に巻いた状態において、長時間行われる。従って、仕上焼鈍に先立ち、鋼板の巻きの内と外との焼付きの防止を目的として、焼鈍分離剤を脱炭焼鈍鋼板に塗布し、乾燥させる。焼鈍分離剤としては、例えば、マグネシア(MgO)主成分とする焼鈍分離剤を用いることができる。焼鈍分離剤は、例えば実質的にマグネシア(MgO)からなっていてもよく、Ti化合物が金属Ti換算で0.5質量%以上10質量%以下含まれてもよい。
絶縁被膜形成工程(ステップS111)は、仕上げ焼鈍工程後の冷延鋼板の両面に対し、張力付与性絶縁被膜を形成する工程である。ここで、絶縁被膜形成工程については、特に限定されるものではなく、下記のような公知の絶縁被膜処理液を用いて、公知の方法により処理液の塗布、乾燥及び焼付けを行えばよい。鋼板表面に張力付与性絶縁被膜を更に形成することで、方向性電磁鋼板の磁気特性を更に向上させることが可能となる。
磁区細分化工程(ステップS113)は、レーザビーム又は電子ビームにより、張力付与性絶縁被膜の表面に線状の熱歪を導入して、母材鋼板11の磁区を細分化する工程である。
以下の表1に示した成分を含有する鋼片を作製し、1350℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚2.3mmの熱延鋼板とした。各鋼片について、表1中に記載される成分以外の残部は、Fe及び不純物であった。
その後、熱延鋼板に対し、900〜1200℃で焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚0.19〜0.22mmの冷延鋼板とした。
上記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施し、その後、マグネシア(MgO)からなる焼鈍分離剤を塗布して、1200℃で仕上げ焼鈍を施し、仕上げ焼鈍板を製造した。
仕上焼鈍板の母材鋼板の化学組成は、Si、C、および窒素(N)については表2に示す通りであり、酸可溶性アルミニウム(Sol.Al)、硫黄(S)については、それぞれ10ppm未満および5ppm未満であった。これら以外の成分については、鋼片の際と同様の含有量であった。
脱炭焼鈍工程の昇温工程において、600℃以上800℃以下の温度域における昇温速度S0=700℃/秒とし、そのうち、700〜800℃の温度域における昇温速度S1=1000℃/秒とした。600℃以上800℃以下の温度域における酸素ポテンシャルP0=0.01とした。また、脱炭焼鈍工程の昇温工程において、500℃以上600℃未満の温度域における昇温速度S1=1200℃/秒とし、500℃以上600℃未満の温度域における酸素ポテンシャルP1=0.01とした。
更に、脱炭処理工程の均熱工程においては、酸素ポテンシャル(PH2O/PH2)=0.4の湿潤水素雰囲気にて、810℃の焼鈍温度で、約120秒の保持を行った。これらの条件は、いずれも本発明の範囲内となるものである。
0.02の楕円形状とした。更に、熱歪の導入線幅として、磁区SEMで観察されたときに、熱歪の幅Wが100μm±20μmとなり、かつ、照射ピッチpが6mm間隔となるように、連続波レーザビームの照射条件を制御した。また、図3に示した角度φの大きさは、3°となるよう制御した。
磁束密度は、幅方向60mm×圧延方向300mmのサンプルを採取し、このサンプルについてJIS C2556(2011)記載の単板磁気特性測定法(SST)による磁束密度B8を評価した。いずれも、張力付与性絶縁被膜の形成後、レーザによる磁区制御前に、乾気性の窒素雰囲気下で800℃×2〜4時間の歪取焼鈍を実施している。
B8は、磁界の強さ800A/mにおける磁束密度であり、二次再結晶の良否の判断基準となる。B8=1.89T以上を、二次再結晶したものと判断して、合格とし、B8=1.89T未満を、二次再結晶しなかったものと判断して、不合格とした。熱間圧延工程又は冷間圧延工程において破断が生じたものについては、磁気特性(磁束密度)は、未評価とした(以下に示す表2では、「−」と表記している。)。
磁歪は、レーザ磁区制御を実施した張力付与性絶縁被膜付の本発明方向性電磁鋼板から、幅方向60mm×圧延方向300mmのサンプルを採取し、このサンプルについて、上記特許文献8に記載の磁歪測定装置を用いて、交流磁歪測定法により測定した。得られた磁歪に関する測定値を、方向性電磁鋼板の騒音特性を示す評価値として用い、以下の基準に則して騒音特性を評価し、以下の基準に則して騒音特性を評価した。ただし、磁気特性が目標に達しない場合には、騒音特性は評価しなかった。
騒音特性は磁歪速度レベル(LVA)を用いた。算出方法は特許文献9に記載された通り、磁歪信号のフーリエ解析により各周波数成分fnの振幅Cnを求めた(nは各周波数成分の指標)。次いで各周波数成分のA補正係数αnを使用し、nについて積分をしてLVAを導出した。すなわちLVAは次式で求めた。
LVA=20×log(√(Σ(ρc×2π×fn×αn×Cn/√2)2)/Pe0) (dB)
F以上であれば好ましい騒音特性が得られているとした。
VG(Very Good):50.0以上〜52.5dBA未満:良好な効果が認められる
G(Good):52.5以上〜55.0dBA未満:比較的良好な効果が認められる
F(Fine):55.0以上60.0dBA未満:効果が認められる
B(Bad):60.0dBA以上:効果が認められない
上記表1に示した成分を含有する鋼片を作製し、1350℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚2.3mmの熱延鋼板とした。その後、かかる熱延鋼板に対し、900〜1200℃で焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚0.19〜0.22mmの冷延鋼板とした。上記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施し、その後、マグネシア(MgO)からなる焼鈍分離剤を塗布して、1200℃で仕上げ焼鈍を施し、仕上げ焼鈍板を製造した。仕上焼鈍後の母材鋼板の化学組成は、Si、CおよびNについては表2に示す通りであり、酸可溶性アルミニウム(Sol.Al)、及び、硫黄(S)については、それぞれ10ppm未満および5ppm未満であった。であった。これら以外の成分については、鋼片の際と同様の含有量であった。
上記表1に示した成分を含有する鋼片を作製し、1350℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚2.3mmの熱延鋼板とした。その後、かかる熱延鋼板に対し、900〜1200℃で焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚0.19〜0.22mmの冷延鋼板とした。上記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施し、その後、マグネシア(MgO)を主体とする焼鈍分離剤を塗布して、1200℃で仕上げ焼鈍を施し、仕上げ焼鈍板を製造した。
11 母材鋼板
13 グラス被膜
15 張力付与性絶縁被膜
21 熱歪
Claims (13)
- 質量%で、
C:0.005%以下、
Si:2.50〜4.00%、
Mn:0.010〜0.500%、
N:0.010%以下、
P:0.0300%以下、
Sol.Al:0.005%以下、
S:0.010%以下、
Bi:0〜0.020%、
Sn:0〜0.500%、
Cr:0〜0.500%、
Cu:0〜1.000%、
Se:0〜0.080%、
Sb:0〜0.50%、
を含有し、残部がFe及び不純物からなる化学組成を有する母材鋼板と、
前記母材鋼板の表面に設けられたグラス被膜と、
前記グラス被膜の表面に設けられた張力付与性絶縁被膜と、
を備え、
前記張力付与性絶縁被膜の表面には、圧延方向に対して直交する方向である板幅方向と所定の角度φをなす線状の熱歪が、前記圧延方向に沿って所定の間隔で周期的に形成されており、
前記線状の熱歪を備える前記張力付与性絶縁被膜の前記表面を、線源としてCo Kα線を用いたX線回折スペクトルで測定した際に、Feの{110}面強度に対応する2θ=52.38±0.50°の範囲の回折ピークの半値全幅について、単位°での、前記線状の熱歪上での前記半値全幅F1と、隣り合う2つの前記線状の熱歪の中間位置での前記半値全幅F2とが、下記式(1)を満足し、
前記線状の熱歪を磁区観察用走査型電子顕微鏡で観察した際に、前記線状の熱歪の幅が10μm以上300μm以下であり、
前記母材鋼板において、単位°での、二次再結晶粒の圧延方向軸回りの方位分散角γ、板厚方向に平行な軸回りの方位分散角α、RD軸及びND軸のそれぞれに対して垂直な軸回りの方位分散角βが、下記式(2)及び式(3)を満足する、
方向性電磁鋼板。
0.00 < (F1−F2)/F2 ≦ 0.15 ・・・式(1)
1.0 ≦ γ ≦ 8.0 ・・・式(2)
0.0 ≦ (α2+β2)0.5 ≦ 10.0 ・・・式(3) - 前記角度φが、以下の式(4)を満足する、請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
0.0 ≦ |φ| ≦ 20.0 ・・・式(4) - 隣り合う前記線状の熱歪の前記圧延方向の前記間隔が、2.0mm以上10.0mm以下である、請求項1又は2に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記母材鋼板の板厚は、0.17mm以上0.22mm以下である、請求項1〜3の何れか1項に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記母材鋼板の前記化学組成が、質量%で、
Bi:0.001%〜0.020%
を含有する、請求項1〜4の何れか1項に記載の方向性電磁鋼板。 - 前記母材鋼板の前記化学組成が、質量%で、
Sn:0.005〜0.500%、
Cr:0.01〜0.500%、及び、
Cu:0.01〜1.000%から選択される1種以上を含有する、
請求項1〜5の何れか1項に記載の方向性電磁鋼板。 - 質量%で、
C:0.010〜0.200%、
Si:2.50〜4.00%、
Sol.Al:0.010〜0.070%、
Mn:0.010〜0.500%、
N:0.020%以下、
P:0.0300%以下、
S:0.005〜0.080%、
Bi:0〜0.020%、
Sn:0〜0.500%、
Cr:0〜0.500%、
Cu:0〜1.000%、
Se:0〜0.080%、
Sb:0〜0.50%、
を含有し、残部がFe及び不純物からなる化学組成を有する鋼片を加熱した後に熱間圧延し、熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、
前記熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、
前記熱延焼鈍鋼板に対し、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して、冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、
前記冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を施して、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板に対して焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程と、
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に張力付与性絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、
レーザビーム又は電子ビームにより前記張力付与性絶縁被膜の表面に線状の熱歪を導入する磁区細分化工程と、
を含み、
前記脱炭焼鈍工程における600℃以上800℃以下の温度域における昇温速度S0(℃/秒)及び酸素ポテンシャルP0が、下記式(5)及び式(6)を満足し、
前記脱炭焼鈍工程の均熱工程は、
酸素ポテンシャルP2が0.20〜1.00である雰囲気中、700℃以上900℃以下の温度T2℃で10秒以上1000秒以下の時間保持する第一均熱工程と、
当該第一均熱工程に続いて実施され、下記式(10)を満足する酸素ポテンシャルP3の雰囲気中、下記式(11)を満足する温度T3℃で、5秒以上500秒以下の時間保持する第二均熱工程と、を含み、
前記磁区細分化工程における前記レーザビーム又は電子ビームの平均照射エネルギー密度Ua(mJ/mm2)が、下記式(7)を満足する、
方向性電磁鋼板の製造方法。
400 ≦ S0 ≦ 2500 ・・・式(5)
0.0001 ≦ P0 ≦ 0.10 ・・・式(6)
1.0 ≦ Ua ≦ 5.0 ・・・式(7)
P3 < P2 ・・・式(10)
T2+50 ≦ T3 ≦ 1000 ・・・式(11)
ここで、前記平均照射エネルギー密度Uaは、ビームパワーPW(W)、板幅方向の前記レーザビーム又は電子ビームの走査速度Vc(m/秒)、圧延方向のビーム照射間隔PL(mm)を用いて、Ua=PW/(Vc×PL)で定義される。 - 前記磁区細分化工程では、前記圧延方向に沿って、前記圧延方向に対して直交する方向である板幅方向と所定の角度φをなすように、前記線状の熱歪が所定の間隔で周期的に導入され、
前記角度φが、以下の式(4)を満足する、請求項7に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
0 ≦ |φ| ≦ 20.0 ・・・式(4) - 前記磁区細分化工程では、隣り合う前記線状の熱歪の圧延方向の間隔が2.0mm以上10.0mm以下となるように、前記レーザビーム又は電子ビームが照射される、請求項7又は8に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記脱炭焼鈍工程の昇温工程における500℃以上600℃未満の温度域における昇温速度S1(℃/秒)及び酸素ポテンシャルP1が、下記式(8)及び式(9)を満足する、請求項7〜9の何れか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
300 ≦ S1 ≦ 1500 ・・・式(8)
0.0001 ≦ P1 ≦ 0.50 ・・・式(9) - 前記冷延鋼板の板厚は、0.17mm以上0.22mm以下である、請求項7〜10の何れか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記鋼片の前記化学組成が、質量%で、
Bi:0.001%〜0.020%
を含有する、請求項7〜11の何れか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記鋼片の前記化学組成が、質量%で、
Sn:0.005〜0.500%、
Cr:0.01〜0.500%、及び、
Cu:0.01〜1.000%から選択される1種以上を含有する、請求項7〜12の何れか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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