JPWO2019155798A1 - ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
〔摩擦条件〕
(1)ゴム組成物のサイズ及び形状:2mm厚シート(幅16mm)
(2)測定板:Al2O3からなる平板
前記最高温度が50℃以上であることが好ましい。
本発明では、上記最高温度(瞬間の発熱量、フラッシュテンプラチャー)がゴム配合によって異なるという知見を見出し、更に、上記最高温度が40℃以上であるゴム組成物であると、グリップ性能が向上するという知見を見出し、完成したものである。
グリップ性能が向上する理由は必ずしも明らかではないが、発熱量が高いとゴム組成物中の低分子量の粘着成分がゴム表面に析出し、その粘着効果によって走行中にグリップ性能が向上し、走行時全体としてグリップ性能が改善されるものと推察される。なお、低分子量の粘着成分は、粘着性を持つ配合剤に限らず、配合剤の組み合わせにより発生する場合があり、例えば、該粘着成分には、水酸化アルミニウム等の特定配合剤との摩擦現象によりポリマーの側鎖が切れた際に発生する粘着性のゴムカス等が含まれる。
また、ウェットグリップ性能、ドライグリップ性能、共に同様の傾向を示し、上記最高温度が高いと、ウェットグリップ性能、ドライグリップ性能に優れたタイヤを提供できる。
〔摩擦条件〕
(1)ゴム組成物のサイズ及び形状:2mm厚シート(幅16mm)
(2)測定板:Al2O3からなる平板
具体的には、各種水酸化アルミニウムやレジン、有機カルボン酸金属塩、液状ジエン系重合体の添加、これらの配合量の調整等が挙げられる。
変性SBRとしては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有するSBRであればよく、例えば、SBRの少なくとも一方の末端を、上記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性SBR(末端に上記官能基を有する末端変性SBR)や、主鎖に上記官能基を有する主鎖変性SBRや、主鎖及び末端に上記官能基を有する主鎖末端変性SBR(例えば、主鎖に上記官能基を有し、少なくとも一方の末端を上記変性剤で変性された主鎖末端変性SBR)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性SBR等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、本明細書において、ビニル含有量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、本明細書において、SBRのスチレン含有量は、H1−NMR測定により算出できる。
変性BRとしては、上述の変性SBRと同様の官能基が導入された変性BRが挙げられる。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K6217−2:2001によって求められる。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT−Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などが挙げられる。なかでも、スルフィド系、メルカプト系が好ましく、メルカプト系がより好ましい。
なお、結合単位A、Bの含有量は、結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合も含む量である。結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合の形態は特に限定されず、結合単位A、Bを示す式(I)、(II)と対応するユニットを形成していればよい。
液状ジエン系重合体は、常温(25℃)で液体状態のジエン系重合体である。
液状ジエン系重合体は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)が、1.0×103〜2.0×105であることが好ましく、3.0×103〜1.5×104であることがより好ましい。1.0×103未満では、破壊特性が低下し、十分な耐久性が確保できないおそれがある。一方、2.0×105を超えると、重合溶液の粘度が高くなり過ぎ生産性が悪化するおそれがある。なお、本発明において、Mwは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算値である。
有機カルボン酸金属塩としては、酢酸金属塩、プロピオン酸金属塩などの脂肪酸金属塩が挙げられるが、一般的に市販され、入手しやすいことから、酢酸金属塩、プロピオン酸金属塩が好ましく、酢酸金属塩がより好ましい。
固体樹脂としては、α−メチルスチレン及び/又はスチレンを重合して得られるα−メチルスチレン系樹脂等の芳香族ビニル重合体などが挙げられる。該固体樹脂は、軟化点が60〜120℃であることが好ましい。なお、固体樹脂の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
なお、オイルの含有量には、ゴム(油展ゴム)に含まれるオイルの量も含まれる。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックスなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、石油系ワックスが好ましく、パラフィンワックスがより好ましい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4’−ビス(α,α’−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤などが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p−フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましく、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物がより好ましい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N’−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましい。
すなわち、上記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッド、サイドウォール、クリンチ、ウイング等のタイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成できる。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤが得られる。
SBR:旭化成(株)製のタフデン3830(ビニル含有量:35質量%、スチレン含有量:33質量%)
変性SBR:下記製造例1で合成した溶液重合変性SBR(スチレン量35質量部、ビニル量50質量%、Mw70万)
BR:宇部興産(株)製のBR360L(シス1,4結合量98%)
NR:TSR
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:111m2/g、DBP:115ml/100g)
シリカ1:エボニック社製のUltrasil 9000GR(N2SA:240m2/g)
シリカ2:エボニック社製のUltrasil VN3(N2SA:175m2/g)
水酸化アルミニウム:Nabaltec社製のAPYRAL 200SM(平均粒子径:0.6μm)
酢酸マグネシウム:キシダ化学(株)製の酢酸マグネシウム(N2SA:135m2/g)
液状SBR:サートマー社製のRICON100(Mw:5,000、スチレン含有率:20質量%、ビニル含量:70質量%)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華2種
老化防止剤6C:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
老化防止剤RD:大内新興化学工業(株)製のノクラック224(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスNH−70S
シランカップリング剤1:デグッサ社製のNXT−Z45(結合単位Aと結合単位Bとの共重合体(結合単位A:55モル%、結合単位B:45モル%))
シランカップリング剤2:デグッサ社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピルジスルフィド))
硫黄:細井化学工業(株)製のHK−200−5(加硫剤、オイル分5質量%)
加硫促進剤CZ:N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド
加硫促進剤DPG:ジフェニルグアニジン
撹拌機及びジャケットの付いた反応器を用い、窒素雰囲気下で、シクロヘキサン、1,3−ブタジエン、テトラヒドロフラン及びスチレンを仕込み、30℃に調整した後n−ブチルリチウムを添加し、重合を開始した。70℃まで昇温後、2時間重合を行い、重合転化率100%に達した後、少量の四塩化スズを加え、70℃でカップリング反応を行った。その後、3−ジエチルアミノプロピルトリメトキシシランを加え、60℃で変性反応を行った。得られた共重合体溶液に2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した後、スチームストリッピングにより脱溶媒し、更に110℃の熱ロールで乾燥することにより、変性SBRを得た。
表1に示す配合内容に従い、硫黄及び加硫促進剤を除く各種薬品を、バンバリーミキサーにて、150℃で5分間混練りした。得られた混練物に、硫黄及び加硫促進剤を添加して、オープンロールを用いて、80℃で5分間混練りし、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で20分間プレス加硫し、加硫ゴムシートを得た。
図1、2に示された温度測定装置を用いて、サンプルの温度を測定した。この測定では、Al2O3からなる測定板が準備された。この測定板の測定窓の厚みTは2mmである。測定窓以外の部分での測定板の厚みは10mmである。測定板の上面は、粗面加工されている。粗面は、ショットブラストで形成された。ブラスト材として炭化ケイ素(信濃電気精錬(株)製の商品名「シナノランダムGC F16)を使用した。
摩擦特性測定器として、日邦産業(株)製のダイナミックフリクションテスター「DFテスター Sタイプ」を使用した。サンプルがこのテスターにセットされた。測定時には、測定板は20℃の水で湿らされた。この湿った測定板の上を、サンプルが7km/hの速度で滑らされた。このときのサンプルの温度を温度測定器で、測定窓から測定した。測定時の環境温度は20℃である。温度測定器として、日本アビオニクス(株)製のサーモグラフィ「InfReC H8000」を使用した。測定の際には15μm顕微鏡レンズが装着された。この温度測定器は、波長が2μm以上5μm以下の電磁波の強度を測定している。
上記サーモグラフィの撮影結果から、ゴム表面の温度分布を確認した。表1には、ゴムの表面の中で最も温度が高い場所での温度(最高温度)が示されている。
〔摩擦条件〕
使用装置:日邦産業(株)製のダイナミックフリクションテスター「DFテスター Sタイプ」
(1)ゴム組成物(サンプル)のサイズ及び形状:
厚み:2mm厚シート、表面スライス処理(PFT同様)
(表面ブルームの影響を受けるため、スライス処理後48時間以内に測定実施)
幅:16mm
接地長:ゴム剛性により変動(DFテスターSタイプ用附属治具を使用する)
サンプル:2個取り付け(DFテスターSタイプ)
(2)測定板(測定板に対して試料を滑らせる):
Al2O3からなる平板(20℃の水で湿らせた平板)
(3)測定窓の厚みT:2mm
(4)ゴム組成物(サンプル)を測定板に対して滑らせる速度:変動
15km/時間〜0km/時間までの減速試験
試験開始後、7km/時間〜0km/時間までの間での最高温度を採用する。
(5)ゴム組成物(サンプル)を測定板に対して滑らせる初速度:15km/時間
(6)ゴム組成物(サンプル)を測定板に対して滑らせる加速度:
15km/時間〜0km/時間までの減速試験
一定荷重(DFテスターSタイプ)で押しつけた減速試験の為、配合によって変動
(7)ゴム組成物(サンプル)を測定板に対して滑らせる距離
一定荷重(DFテスターSタイプ)で押しつけた減速試験の為、配合によって変動
(8)ゴム組成物(サンプル)を測定板に対して滑らせる時間
一定荷重(DFテスターSタイプ)で押しつけた減速試験の為、配合によって変動
HENTSCHEL製リニア型摩擦試験機「Portable friction tester(型番380.02)」を用いて、下記試験条件で摩擦試験を実施した(連続試験回数:10回)。
なお、試験サンプルは、サンプル表面を表面処理(スライス)したものを使用し、スタート時の表面状態の影響をリセットした(スライスには、(株)ニッピ機械製「NP−120」を使用)。
摩擦試験毎に、路面状態を管理し、路面の状態変化をリセットした。
路面状態の管理には、基準トレッド配合を使用し、本試験では、基準サンプルの基準値としてμs0.800を用い、補正値を求めた(例えば、配合Aの摩擦試験2回目では、その際の測定値、すなわち、基準サンプルのμs20.815(測定値)、サンプルAの測定値0.745(測定値)から、μA2(補正値)が、0.745+(0.800−0.815)=0.73と算出した。
連続的な(繰り返し)摩擦試験において、μ値が上昇しているほど、走行中にグリップ性能が徐々に向上し、走行時全体としてグリップ性能が向上することを示す。
錘なし一定荷重
すべり速度:2000mm/s
加速度:15m/s
接地圧:0.2Mpa
水温:20℃
路面温度:20℃
路面:テストコースモデル路面(タイヤラベリングμ−S評価規格路面)
TD=0.7±0.3、BPN=42〜60
※BNPについては参考、基準サンプルのμで管理
4 測定板
6 温度測定器
8 測定台
10 摩擦特性測定器
12 ゴム
14 窪み
16 上面
18 下面
20 測定窓
22 電磁波
24 回転板
26 本体
Claims (4)
- 下記摩擦条件下における摩擦時の最高温度が40℃以上であるゴム組成物。
〔摩擦条件〕
(1)ゴム組成物のサイズ及び形状:2mm厚シート(幅16mm)
(2)測定板:Al2O3からなる平板 - 前記最高温度が47℃以上である請求項1記載のゴム組成物。
- 前記最高温度が50℃以上である請求項1記載のゴム組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物をトレッドに用いた空気入りタイヤ。
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