JP6874809B2 - ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Description
これに対し、上記ゴム組成物で使用される水添共役ジエン系重合体(B)は、水添共役ジエン系重合体(A)との相溶性が高いため、ブリードが生じにくい。また、軟化点20℃以上のレジンが存在することで、ブリードの発生が更に抑制される。これらの作用により、優れた性能持続性が得られると推測される。
水添共役ジエン系重合体(A)は、分子量が高く、ゴム成分として使用される。一方、水添共役ジエン系重合体(B)は、分子量が低く、可塑剤として使用される。水添共役ジエン系重合体(B)は、ゴム成分には含まれない。
なお、重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。また、変性基を有する重合体の場合、変性基とカラムのシリカゲルとが相互作用を起こし、正確なMwが得られないため、変性処理を実施する前にMwを測定する。
なお、水素添加率は、1H−NMRを測定して得られたスペクトルの不飽和結合部のスペクトル減少率から計算することができる。
上記官能基としては、例えば、アミノ基、アミド基、シリル基、アルコキシシリル基、イソシアネート基、イミノ基、イミダゾール基、ウレア基、エーテル基、カルボニル基、オキシカルボニル基、メルカプト基、スルフィド基、ジスルフィド基、スルホニル基、スルフィニル基、チオカルボニル基、アンモニウム基、イミド基、ヒドラゾ基、アゾ基、ジアゾ基、カルボキシル基、ニトリル基、ピリジル基、アルコキシ基、水酸基、オキシ基、エポキシ基等が挙げられる。なお、これらの官能基は、置換基を有していてもよい。なかでも、アミノ基(好ましくはアミノ基が有する水素原子が炭素数1〜6のアルキル基に置換されたアミノ基)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜6のアルコキシ基)、アルコキシシリル基(好ましくは炭素数1〜6のアルコキシシリル基)が好ましい。
上記レジンとしては、例えば、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、テルペン系樹脂、C5/C9系樹脂、フェノール系樹脂等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。なかでも、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、テルペン系樹脂が好ましい。
なお、軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K6217−2:2001に準拠して測定される値である。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT−Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。市販品としては、EVONIK社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックス等が挙げられる。市販品としては、大内新興化学工業(株)、日本精蝋(株)、精工化学(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
オイルとしては、例えば、プロセスオイル、植物油脂、又はその混合物が挙げられる。プロセスオイルとしては、例えば、パラフィン系プロセスオイル、アロマ系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル等を用いることができる。植物油脂としては、ひまし油、綿実油、あまに油、なたね油、大豆油、パーム油、やし油、落花生油、ロジン、パインオイル、パインタール、トール油、コーン油、こめ油、べに花油、ごま油、オリーブ油、ひまわり油、パーム核油、椿油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、桐油等が挙げられる。市販品としては、出光興産(株)、三共油化工業(株)、JXTGエネルギー(株)、オリソイ社、H&R社、豊国製油(株)、昭和シェル石油(株)、富士興産(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤等が挙げられる。市販品としては、精工化学(株)、住友化学(株)、大内新興化学工業(株)、フレクシス社等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、市販品としては、日油(株)、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、市販品としては、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄等が挙げられる。市販品としては、鶴見化学工業(株)、軽井沢硫黄(株)、四国化成工業(株)、フレクシス社、日本乾溜工業(株)、細井化学工業(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド(CBS)、N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(TBBS)、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。市販品としては、住友化学(株)、大内新興化学工業(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記硬度変化は、浸漬前の硬度に対して、好ましくは20%以下、より好ましくは10%以下、更に好ましくは5%以下であり、0%(アセトン浸漬前後の硬度が実質的に同一)であってもよい。上記範囲内であると、経時的な硬度変化が少なく、良好な性能持続性が得られる傾向がある。
なお、上記硬度変化は、後述の実施例に記載の方法で測定できる。
上記質量は、浸漬前の質量の、好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上、更に好ましくは94%以上、特に好ましくは96%以上であり、100%(アセトン浸漬前後の質量が実質的に同一)であってもよい。上記範囲内であると、経時的な硬度変化が少なく、良好な性能持続性が得られる傾向がある。
なお、上記質量は、後述の実施例に記載の方法で測定できる。
すなわち、上記ゴム組成物を、未加硫の段階でトレッド等の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することにより、タイヤを得る。
水添共重合体(1):下記製造例1−1(水添SBR、水素添加率:95モル%、芳香族ビニル(スチレン)単位:33質量%、Mw:30万)
水添共重合体(2):下記製造例1−2(水添SBR、水素添加率:80モル%、芳香族ビニル(スチレン)単位:33質量%、Mw:30万)
水添共重合体(3):下記製造例1−3(水添SBR、水素添加率:95モル%、芳香族ビニル(スチレン)単位:33質量%、Mw:12万)
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のN220(N2SA:114m2/g)
シリカ:EVONIK社製のULTRASIL VN3(N2SA:180m2/g)
シランカップリング剤:EVONIK社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスNH−70S(アロマ系プロセスオイル)
液状SBR:CRAY VALLEY社製のRICON100(Mw:4500)
液状水添SBR(1):CRAY VALLEY社製のRICON100の水素添加物(Mw:4500、水素添加率:50モル%、芳香族ビニル(スチレン)単位:25質量%)
液状水添SBR(2):CRAY VALLEY社製のRICON100の水素添加物(Mw:4500、水素添加率:95モル%、芳香族ビニル(スチレン)単位:25質量%)
液状水添SBR(3):下記製造例2(Mw:8万、水素添加率:95モル%、芳香族ビニル(スチレン)単位:25質量%)
レジン(1):Rutgers Chemicals社製のNOVARES C10(クマロンインデン樹脂、軟化点:10℃)
レジン(2):Rutgers Chemicals社製のNOVARES C30(クマロンインデン樹脂、軟化点:30℃)
レジン(3):アリゾナケミカル社製のSYLVARES SA85(α−メチルスチレン及びスチレンの共重合体)、軟化点:85℃)
レジン(4):アリゾナケミカル社製のSylvatraxx4150(β−ピネン樹脂、軟化点:116℃)
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
硫黄:細井化学工業(株)製のHK−200−5(5質量%オイル含有粉末硫黄)
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド(TBBS))
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン(DPG))
十分に窒素置換した耐熱反応容器にn−ヘキサン、スチレン、1,3−ブタジエン、TMEDA(N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン)、n−ブチルリチウムを加えて、50℃で5時間攪拌し、重合反応を行った。その後、水素ガスを0.4MPa−Gaugeの圧力で供給しながら20分間撹拌し、未反応のポリマー末端リチウムと反応させ、水素化リチウムとした。水素ガス供給圧力を0.7MPa−Gauge、反応温度を90℃とし、チタノセンジクロリドを主体とする触媒を用いて水素添加を行った。水素の吸収が目的の水素添加率となる積算量に達した時点で、反応温度を常温とし、水素圧を常圧に戻して反応容器より抜き出し、反応溶液を水中に撹拌投入して溶媒をスチームストリッピングにより除去することによって、水添共重合体(1)を得た。重合転化率はほぼ100%であった。
各薬品の使用量や水素の吸収の積算量を変更した点以外は製造例1と同様の方法により、水添共重合体(2)を得た。重合転化率はほぼ100%であった。
各薬品の使用量を変更した点以外は製造例1と同様の方法により、水添共重合体(3)を得た。重合転化率はほぼ100%であった。
十分に窒素置換した耐熱反応容器にヘキサン、ブタジエン、スチレンとともにTMEDAを投入した。次に、重合開始剤の失活に作用する不純物をあらかじめ無毒化させるためにスカベンジャーとして少量のn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液を重合容器に投入した。更にn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液を加えた後、50℃で3時間重合反応を行った。3時間後、1Mイソプロパノール/ヘキサン溶液を滴下し、反応を終了させた。次に重合液を24時間室温で蒸発させ、更に80℃で24時間減圧乾燥し、共重合体を得た。
次いで、耐圧容器に、得られた共重合体、n−ヘキサン、10%パラジウムカーボンを加え、窒素置換した後、圧力が5.0kg/cm2になるように水素置換して、水素の吸収が目的の水素添加率となる積算量に達するまで反応させた。そして、反応液をろ過して触媒を除去した後、ろ液を24時間室温で蒸発させ、更に80℃で24時間減圧乾燥し、液状水添SBR(3)を得た。重合転化率はほぼ100%であった。
表1に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.77Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練物を得た。次に、得られた混練物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で10分間加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
なお、全ての測定は、加硫後3日以内に実施した。
上記加硫ゴム組成物からなる試験片の質量を測定した。
また、測定後の試験片を、アセトンに24時間浸漬し、乾燥させた後、再度質量を測定した。
そして、以下の式により、アセトン浸漬後の質量変化を指数表示した。通常、指数は100以下であり、100に近いほど良好である(経時的な硬度変化が少ない)。90以上を合格とした。
(質量変化指数)=(アセトン浸漬後の質量)/(アセトン浸漬前の質量)×100
なお、質量変化指数から、アセトン浸漬後の質量を判断することができる。例えば、質量変化指数が80の場合、アセトン浸漬後の質量は、浸漬前の質量の80%である。
上記加硫ゴム組成物からなる試験片について、JIS K6253−3(2012)の「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−硬さの求め方−第3部:デュロメータ硬さ」に準じて、タイプAデュロメータを用いて、常温(25℃)における硬度(JIS−A硬度)を測定した。
また、測定後の試験片を、アセトンに24時間浸漬し、乾燥させた後、同様の方法で常温における硬度を測定した。
そして、以下の式により、アセトン浸漬後の硬度変化を指数表示した。通常、指数は100以下であり、100に近いほど良好である(経時的な硬度変化が少ない)。95以上を合格とした。
(硬度変化指数)=(アセトン浸漬前の硬度)/(アセトン浸漬後の硬度)×100
なお、硬度変化指数から、アセトン浸漬後の硬度変化(%)を判断することができる。例えば、硬度変化指数が80の場合、アセトン浸漬後の硬度変化は、浸漬前の硬度に対して20%である。
粘弾性スペクトロメーター(TAインスツルメント社製のRSA)を用いて、温度30℃、初期歪み10%、動歪み2.5%、周波数10Hzの条件下で加硫ゴム組成物のtanδを測定し、比較例1のtanδの逆数を100として指数表示した(低燃費性指数)。指数が大きいほど、低燃費性に優れることを示す。
粘弾性スペクトロメーター(TAインスツルメント社製のRSA)を用いて、温度0℃、初期歪み10%、動歪み0.5%、周波数10Hzの条件下で加硫ゴム組成物のtanδを測定し、比較例1のtanδを100として指数表示した(ウェットグリップ性能指数)。指数が大きいほど、ウェットグリップ性能に優れることを示す。
Claims (10)
- 重量平均分子量10万以上、水素添加率が75モル%以上の水添共役ジエン系重合体(A)を含むゴム成分と、
重量平均分子量10万未満の水添共役ジエン系重合体(B)と、
軟化点20℃以上のレジンとを含有し、
前記ゴム成分100質量%中、前記水添共役ジエン系重合体(A)の含有量が80〜100質量%であり、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記水添共役ジエン系重合体(B)の含有量が5〜50質量部、前記レジンの含有量が1〜25質量部であるゴム組成物。 - 前記水添共役ジエン系重合体(A)及び前記水添共役ジエン系重合体(B)の水素添加率の差の絶対値が90モル%以下である請求項1記載のゴム組成物。
- 前記水添共役ジエン系重合体(B)の水素添加率が25モル%以上である請求項1又は2記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対し、前記水添共役ジエン系重合体(B)の含有量が5〜35質量部、前記水添共役ジエン系重合体(B)及び前記レジンの合計含有量が40質量部以下である請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- アセトンに24時間浸漬した後の硬度変化が、浸漬前の硬度に対して20%以下である請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- アセトンに24時間浸漬した後の質量が、浸漬前の質量の80%以上である請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物。
- カーボンブラック及びシリカからなる群より選択される少なくとも1種の充填剤を含む請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記レジンが、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂及びテルペン系樹脂からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜7のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対し、前記水添共役ジエン系重合体(B)の含有量が5〜40質量部である請求項1〜3及び5〜8のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のゴム組成物で構成されたタイヤ部材を有するタイヤ。
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