JPWO2019142729A1

JPWO2019142729A1 - 未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法

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Publication number: JPWO2019142729A1
Application number: JP2019566444A
Authority: JP
Inventors: 真理中井; しほり石塚; 和彦二見; 隆宣鈴木; 貴生妙田
Original assignee: TOKYO ALLIED COFFEE ROASTERS CO., LTD.; Tokyo University of Agriculture
Current assignee: TOKYO ALLIED COFFEE ROASTERS CO., LTD.; Tokyo University of Agriculture
Priority date: 2018-01-16
Filing date: 2019-01-11
Publication date: 2021-01-07
Also published as: WO2019142729A3; WO2019142729A2

Abstract

未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆に水を添加することにより、固液混合液を調製する工程と、固液混合液を、揮発性香気成分を外部に漏出しない気密性を備えた密封容器中で、８５〜１４０℃、５〜１２時間の条件で加熱する工程と、固液混合液をフィルター等により固液分離する工程と、を有する、未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。【選択図】なし

Description

本発明は、香りが良好で、かつ、クロロゲン酸類の含有量の高いコーヒー豆抽出液の製造方法に関する。

コーヒーは、約１０００種類の香気成分が含まれているといわれており、その複雑で奥深い香りは、世界的にも広く受け入れられ、現在では世界で最も消費されている飲料の一つとなっている。また、コーヒーがリラックス効果やカフェインの覚醒作用等を有するなど、コーヒーの持つ機能性にも近年注目が集まっており、中でも、クロロゲン酸に血糖値上昇を抑える効果が見出され、クロロゲン酸を多く含んだコーヒー飲料なども発売されている。

その一方で、コーヒー特有の不快臭（２−イソブチル−３−メトキシピラジン等の香気成分に起因する生豆臭）が存在したり、コーヒーの製造工程中や保存期間中に香気成分が揮発又は減少してしまうことにより入れ立て直後の香りが十分に保持されないなど、香気成分については改良の余地が存在する。

そこで、コーヒーの香気成分の改良に着目した技術が種々提案されている。例えば、特開２０１７−１９５８１４号公報には、容器詰めコーヒー飲料中の香気成分が４−メルカプト−４−メチル−２−ペンタノン、３−メルカプトヘキシルアセテートおよび８−メルカプト−ｐ−メンタン−３−オンのいずれか１種以上を含む容器詰めコーヒー飲料を、６０℃以下の温度で喫飲した場合においても、入れ立てのコーヒーに近いコーヒー本来の香味感を感じることができる旨が開示されている（特許文献１）。

また、特開２０１６−１８５１２１号公報には、ロブスタ種のコーヒー豆の抽出液と、オレンジフレーバーと、を含有するコーヒー飲料により、ロブ臭という独特の臭みが低減される旨が開示されている（特許文献２）。

さらに、特開２０１２−２１３３３２号公報には、未粉砕状態の焙煎コーヒー豆を使用し、水及び／又は有機溶媒の存在下で、常温で又は加熱することで、コーヒー豆から香気成分を抽出するコーヒーフレーバーの製造方法により、コーヒー豆に本来備わっている優れた香調の香気成分を回収し、さらにそれが高力価のものであることが開示されている（特許文献３）。

さらにまた、特開２０１１−０８３２８２号公報には、Ｌ値２５以上４０以下の焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留により脱臭し、次いで水、エタノールまたはこれらの混合物で抽出して得たコーヒー抽出物が、２−イソブチル−３−メトキシピラジン等の香気成分に起因する生豆臭が十分に除去され、風味に優れたクロロゲン酸含量の高いコーヒー抽出物を得ることができた旨が開示されている（特許文献４）。

特開２０１７−１９５８１４号公報特開２０１６−１８５１２１号公報特開２０１２−２１３３３２号公報特開２０１１−０８３２８２号公報

飲用されるコーヒーは、焙煎されたコーヒーノキの種子の粉末から抽出される。コーヒーに代表される独特の香味、苦味や色に関与する化合物はコーヒー豆を焙煎することにより生成されるが、一方で不快な香気成分も同時に生成されると共に一部のポリフェノールが分解消失してしまうという問題があった。

また、缶コーヒーなどの香りを強化するために、従来は香料が使用されていた。しかしながら、コーヒーに香料を添加した場合は、食品表示関連法規の規定に基づき、原材料に添加物の表示が必須となるため、「香料」と表示しなければならない。このようなコーヒーは、天然志向、自然志向の消費者に対しては訴求力が弱かった。

従って本発明の目的は、焙煎工程を経由しなくとも良好な香気成分を生成し、有用なポリフェノール含有量の高いエキスを抽出する技術を提供することにある。

本発明者らは上記課題を解決するため鋭意検討を行った結果、焙煎したコーヒー豆ではなく、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆を使用して、香気成分を抽出すると、これまでにない甘くフルーティな香りが得られ、かつ、ポリフェノールの分解消失が防止できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち本発明は、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆に水を添加することにより、固液混合液を調製する工程と、該固液混合液を、密封容器中で加熱処理することにより香気成分を生成する香気成分生成工程と、を有する、未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法を提供するものである。

また、本発明は、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆に水を添加することにより、固液混合液を調製する工程と、該固液混合液を、８５〜１００℃、３０〜６０分の条件で浸漬した後、固液分離することにより、固液分離液を調製する工程と、該固液分離液を、密封容器中で加熱処理することにより香気成分を生成する香気成分生成工程と、を有する、未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法を提供するものである。

本発明によれば、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆を使用して抽出することにより、これまでにない甘くフルーティな香りを抽出することができ、かつ、ポリフェノールの分解消失が防止できるため、高機能なコーヒー豆抽出液を製造することができる。

すなわち、焙煎工程を経由しないで高機能な未焙煎コーヒー豆抽出液を抽出することができるため、オリジンの特徴をさらに製品に付与することができる。また、本発明の未焙煎コーヒー豆抽出液はコーヒーに添加しても香料扱いではないため、香料無添加で香りを強化することができる。

さらに、本発明の未焙煎コーヒー豆抽出液はそのままコーヒーとして飲用することも可能であるため、原料がコーヒー生豆のみとする新規なコーヒー飲料を提供することができる。

以下、本発明に係る実施形態について詳細に説明する。
本実施形態の未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法は、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆に水を添加することにより、固液混合液を調製する工程と、該固液混合液を、密封容器中で加熱処理することにより香気成分生成工程とを有する。

本実施形態において「未焙煎コーヒー豆」とは、焙煎が一切行われていないか、焙煎がわずかに行われていたとしても、その影響が無視できる程度に生豆の状態が維持されているコーヒー豆を意味する。

本実施形態において「焙煎初期コーヒー豆」とは、未焙煎コーヒー（生豆）をミルで粉砕した粉末のL値（色差の明度）を測定した値に対して、焙煎初期コーヒー豆のL値を測定した結果が±3の範囲内であるコーヒー豆を意味する。焙煎度を測定する様に色差計の明度L値を測定すると、未焙煎コーヒーのL値の平均値が65程度となる。そのため、初期焙煎でもL値が±3の範囲内にあれば、生豆と同等の未焙煎コーヒー豆抽出液の品質が得られる。なお、色差計は、コニカミノルタ社製CR-410を用い、ディッティング社製ミルKFA-903で粉砕粒径De値を200μm程度にした粉の明度L値を測定する。

前記未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆は、ロブスタ種、アラビカ種の別は問わないが、コーヒー豆のオリジン（産地）を選定することにより、より風味の良好なコーヒー豆抽出液を製造することができる。発明者らによる知見では、ロブスタ種は、甘い香り・果実臭が生成し、紅茶又は洋酒などを連想させる傾向が認められ、従来の焙煎豆では得られなかった香りが得られる。また、一部のアラビカ種は、ワイン様のフルーティな香りやフレッシュなぶどう果実の香り、熟した果実の香りが顕著に生成する傾向が認められる。

好ましいコーヒー豆のオリジン（産地）としては、例えば、エチオピア産アラビカ種、インドネシア産ロブスタ種、ベトナム産ロブスタ種、インド産ロブスタ種からなる群から選択された少なくとも１種を挙げることができる。

本実施形態においては、前記未焙煎コーヒー豆及び／又は前記焙煎初期コーヒー豆は、粉末処理を施すことなくそのまま豆の状態で使用することができるが、粉末状に粉砕されたコーヒー豆粉末とすることもできる。未焙煎コーヒー豆や焙煎初期コーヒー豆を粉末状に粉砕することにより、抽出液中の可溶性成分の収量を高めることができる。

未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆に添加する水の添加量は、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆の重量に対し３〜２０倍であることが好ましく、５〜１５倍であることがより好ましい。さらには、エチオピア産アラビカ種は、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆の重量に対し１２〜１５倍が好ましく、インドネシア産ロブスタ種は未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆の重量に対し５〜７.５倍が好ましい。

本実施形態において「密封容器」とは、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆と水との固液混合液、または固液混合液を固液分離して得られた固液分離液（後述）を収容することができ、上述した加熱条件に耐えうる熱伝導性の材質で形成され、揮発性香気成分を外部に漏出しない気密性を備えた容器を意味する。なお、密封容器を使用しない場合、加熱処理中に発生した揮発性香気成分が飛散し、良質な香気成分を有するコーヒー豆抽出液を得ることができない。

香気成分生成工程は、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆から香気成分の前駆体となる物質を溶出させ、この香気成分前駆体を加熱処理することにより香気成分に変換する工程である。
香気成分生成工程において、加熱処理温度は、８５〜１２０℃であることが好ましい。８５℃未満では未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆から香気成分前駆体の溶出が十分に行われず、その後加熱処理が行われても好ましい香気成分が得られない。一方、１２０℃を超えると、３時間程度の加熱でも、穀物臭（シリアル臭）、ムレ加熱臭が認められるようになり、１４０℃を超えるとより強く穀物臭（シリアル臭）、ムレ加熱臭が感じられ、また酸味も感じられるため好ましくない。かかる観点から、加熱処理温度は９０〜１１０℃であることが好ましく、９５〜１０５℃であることがより好ましく、９８〜１０２℃であることがさらに好ましい。

香気成分生成工程において、加熱時間は、５〜１２時間であることが好ましい。５時間未満では、青臭い臭いやワラ臭が強く出てしまい好ましくない。また、１２時間を超えると、熟した果実の香りなど多くの香気成分を発生させることができるが、甘い果物や花の様な香りなどの華やかな香りが感じられなくなってしまう。また、クロロゲン酸類の含有量も減少する傾向にある。果実や花の様な香りを多く生成させる観点、及びクロロゲン酸類の分解を抑制する観点からは、５．５〜１１時間であることが好ましく、６〜１０時間であることがより好ましい。

なお、加熱温度と加熱時間は、加熱温度が低いときは加熱時間は長く、加熱温度が高いときは加熱時間は短くすることが好ましい。

加熱処理を行っている間、密封容器は静置しておいてもよいが、密封容器中に熱が均一に行き渡るようにする観点からは、密封容器中の固液混合液は適度に撹拌されることが好ましい。固液混合液を撹拌する方法は特に限定されないが、例えば、固液混合液を収容した密封溶液を沸騰水浴鍋中に投入すれば、沸騰による気泡により密封容器が動き、固液混合液の適度な撹拌が行われる。また、熱水シャワーを噴射することができる装置に固液混合液を収容した密封溶液を設置すれば、熱水シャワーの水圧で密封容器が動き、固液混合液の適度な撹拌が行われる。さらに、加熱処理中、人為的に密封容器を振盪するか、あるいは撹拌機で容器中の液を撹拌するようにしてもよい。

本実施形態に係る未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法によれば、得られた未焙煎コーヒー豆抽出液は、これまでの焙煎コーヒー豆抽出物にない甘くフルーティな香りを有し、かつ、ポリフェノールの分解消失が防止できるため、焙煎コーヒーに比べ、３〜７倍ものクロロゲン酸類を含有する高機能なコーヒー豆抽出液を製造することができる。

本実施形態において「クロロゲン酸類」とは、桂皮酸誘導体とキナ酸（quinic acid）とのエステル化合物で、具体的には、３−カフェオイルキナ酸（3-CQA）、４−カフェオイルキナ酸（4-CQA）、５−カフェオイルキナ酸（5-CQA）からなるカフェオイルキナ酸；３−フェルロイルキナ酸（3-FQA）、４−フェルロイルキナ酸（4-FQA）、５−フェルロイルキナ酸（5-FQA）からなるフェルロイルキナ酸；３，５−ジカフェオイルキナ酸（3,5-diCQA）、３，４−ジカフェオイルキナ酸（3,4-diCQA）、４，５−ジカフェオイルキナ酸（4,5-diCQA）からなるジカフェオイルキナ酸を挙げることができる。一般に、クロロゲン酸とは５−カフェオイルキナ酸（5-CQA）を指すが、本実施形態においては、上記クロロゲン酸類の含有量を５−カフェオイルキナ酸（5-CQA）含有量に換算して表示するものとする。従って、総クロロゲン酸類含有量というときは、上記クロロゲン酸類のクロロゲン酸（5-CQA）換算の総量を意味する。

香気成分生成工程の後、前記固液混合液を固液分離する工程を有することが好ましい。固液分離する方法は特に限定はなく、フィルター濾過や遠心分離など、従来公知の固液分離方法を利用することができる。固液分離工程により、清澄な未焙煎コーヒー豆抽出液を得ることができる。

次に、本発明の第２の実施形態について説明する。第２の実施形態に係る未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法は、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆に水を添加することにより、固液混合液を調製する工程と、該固液混合液を、８５〜１００℃、３０〜６０分の条件で浸漬した後、固液分離することにより固液分離液を調製する工程と、該固液分離液を、密封容器中で加熱処理することにより香気成分を生成する香気成分生成工程と、を有する。

上述した第１の実施形態との違いは、固液混合液を固液分離することにより、この固液分離液のみを加熱処理して香気成分を生成する点である。従って、第１の実施形態と共通する事項は説明を省略する。

固液混合液を、８５〜１００℃、３０〜６０分の条件で浸漬することにより、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆から香気成分の前駆体となる物質を固液混合液中に溶出させる。

香気成分の前駆体を含有する固液混合液はその後、固液分離される。固液分離する方法は特に限定はなく、フィルター濾過や遠心分離など、従来公知の固液分離方法を利用することができる。

固液分離された固液分離液は引き続き密封容器に入れられ、加熱処理される。この加熱処理により、固液分離液中の香気成分前駆体が香気成分に変化し、甘くフルーティな芳香を有する未焙煎コーヒー豆抽出液を得ることができる。

本実施形態においては、コーヒー豆はアラビカ種であることが好ましく、特に、エチオピア産アラビカ種であることがより好ましい。アラビカ種を使用することで、アラビカ種特有のワイン様のフルーティな香りや果実臭に優れた未焙煎コーヒー豆抽出液を得ることができる。クロロゲン酸類の含有量も上述した第１実施例と同程度のものが得られる。

１．コーヒー豆の種類による香りの違い
（１）コーヒー原料
コーヒー原料は、表１に示すオリジン（産地）が異なるアラビカ種８種類、ロブスタ種５種類を使用した。また、アラビカ種は一般的な高級グレード品を、ロブスタ種は選別方法による違いを検討するため、水洗式の豆とナチュラル豆を分類した。さらに、そのロブスタ種に研磨の有無やグレードがある場合は分類した。いずれも未焙煎のコーヒー豆を使用した。

（２）未焙煎コーヒー豆抽出液の調製方法
未焙煎コーヒー豆をコーヒーミル（ディッティング社製）で粒子径De値約1000μｍに粉砕した。この未焙煎コーヒー豆粉末１５ｇと、水を１５０mLとをステイ−オン−タブ缶（以下SOT缶）に充填し、SOT缶を密封した。この密封容器を、湯を張った鍋で１００℃、７時間加熱することにより加熱処理を行った。加熱処理後、フィルター濾過することにより固液分離し、所望の未焙煎コーヒー豆抽出液（サンプル）を調製した。

（３）評価方法
未焙煎コーヒー豆抽出液の風味の良質さは、カッピング評価トレーニングを受けた専門パネル４名で官能評価を行い、嗅いだときの香りと口に含んだ時の鼻に抜ける香りと呈味の強さや質を４段階のスコアを付けて評価した。４段階のスコアは「4-良い」「3-やや良い」「2-やや良くない」「1-良くない」とした。また、風味の特徴は、専門パネルの経験から他の物に感じる香りを表現した。

（４）結果
結果を表１に示す。アラビカ種は、唯一エチオピア産が「フルーティな香り」が強く認められたが、他は「草っぽい香り」が主体であった。ロブスタ種はブラジル・ナチュラル以外は共通して甘い香りを感じた。ロブスタ種の中ではインドネシア産が良質であった。なお、嗅ぐ香りが良くても、飲んだ時に違和感ある「草（グリーン）」、あるいは「穀物臭」などを感じる場合があることが判明した。

以上の結果、好ましいコーヒー生豆は、エチオピア産アラビカ種、インドネシア産ロブスタ種、ベトナム産ロブスタ種、インド産ロブスタ種であることが判明した。

２．焙煎度合いにより生成する香気成分の違い
（１）コーヒー原料
コーヒー豆として、インドネシア産ロブスタ種ナチュラル／研磨AP-1、グアテマラ産アラビカ種SHB、エチオピア産アラビカ種ナチュラルG4を使用した。いずれも未焙煎のコーヒー豆を使用した。

（２）未焙煎コーヒー豆抽出液の調製方法
前記１（２）と同様の方法により未焙煎コーヒー豆抽出液を調製した。

（３）評価方法
前記（２）で調製した未焙煎コーヒー豆抽出液につき、香りの強さ及び風味の特徴を以下の要領で評価した。サンプルを蓋付き100mLのガラス瓶に入れ、蓋を開けたとき、香りを嗅ぎ、その強さを評価した。香りの強さは５段階評価とし、「1-非常に弱い」、「2-弱い」、「3-ふつう」、「4-強い」、「5-非常に強い」とした。風味はサンプルをBrix 2.5%に希釈調整したものを口に含み、飲んだ時の香りの質を評価し、また呈味も評価した。「甘い香り」はロブスタ種はマルトール（Maltol）系の質を意味し、アラビカ種はぶどうの果実系の質を意味する。

（４）結果
結果を表２〜４に示す。使用したコーヒー豆は、表２はインドネシア産ロブスタ種ナチュラル／研磨AP-1、表３はグアテマラ産アラビカ種SHB、表４はエチオピア産アラビカ種ナチュラルG4の結果である。

表２に示すようにインドネシア産ロブスタ種ナチュラル／研磨AP-1では、コーヒー生豆を含め、４分以内の焙煎では、甘い香りが主体であった。一方、焙煎が進むと、穀物的な匂いを感じ、焙煎時間が８分（L値30台）以上になると焙煎香を感じるようになった。焙煎の進行は原料のL値や加熱処理していた抽出液のｐＨの変化でも分り、焙煎時間4分まではほぼ変化がない。

表３に示すように、グアテマラ産アラビカ種SHBでは、コーヒー生豆を含め、３分以内の焙煎では、甘い香りを感じた。一方、焙煎が進み、焙煎時間が６分（L値40台）以上になると焙煎香を感じるようになった。焙煎の進行は原料のL値や加熱処理していた抽出液のｐＨの変化でも分り、焙煎時間３分まではほぼ変化がない。

表４に示すように、エチオピア産アラビカ種ナチュラルG4では、コーヒー生豆を含め、３分以内の焙煎では、甘い香りとワイン香を感じた。一方、焙煎が進み、焙煎時間が５分（L値 50台）以上になるとエチオピアモカ的な風味特徴が出現した。焙煎の進行は原料のL値や加熱処理していた抽出液のｐＨの変化でも分り、焙煎時間4分まではほぼ変化がない。

以上の結果、ロブスタ種、アラビカ種ともに、コーヒー生豆を含め、焙煎時間が３分以内のコーヒー豆を使用すると、好ましい香りを生成することが判明した。すなわち、焙煎度（Ｌ値）が未焙煎コーヒー豆と±３以内であり、かつ、焙煎時品温が１６０℃以下であるコーヒー豆を使用することが好ましいことが判明した。

３．加熱容器の検討
（１）コーヒー原料
コーヒー豆として、インドネシア産ロブスタ種ナチュラル／研磨AP-1、エチオピア産アラビカ種ナチュラルG4を使用した。

（２）未焙煎コーヒー豆抽出液の調製方法
未焙煎コーヒー豆をコーヒーミル（ディッティング社製）で粒子径De値約1000μｍに粉砕した。この未焙煎コーヒー豆粉末１５ｇと、水を１５０mLをSOT缶に充填し、SOT缶を密封した。この密封容器を、湯を張った鍋で１００℃、７時間加熱することにより加熱処理を行った。加熱処理後、フィルター濾過することにより、固液分離し、未焙煎コーヒー豆抽出液を調製した。

比較対象として、以下の要領で未焙煎コーヒー豆抽出液を調製した。すなわち、未焙煎コーヒー豆をコーヒーミル（ディッティング社製）で粒子径De値約1000μｍに粉砕した。この未焙煎コーヒー豆粉末１５０ｇと、水を１５００mLとを、蓋なし鍋を用いて、ガラス蓋を乗せた状態（大気解放条件）で、１００℃、７時間加熱することにより加熱処理を行った。加熱処理後、フィルター濾過することにより、固液分離し、未焙煎コーヒー豆抽出液を調製した。

（３）評価方法
前記２（３）と同様の方法により評価した。

（４）結果
結果を表５に示す。大気解放条件での加熱処理により得られた未焙煎コーヒー豆抽出物は、密封容器で加熱処理した未焙煎コーヒー豆抽出物のような芳香は感じられず、青っぽい草の香りが認められた。そのため密封容器で加熱処理した未焙煎コーヒー豆抽出物において発生する優れた芳香香気成分は揮発性のものが主体であり、密封容器中で加熱処理を行わないと、加熱処理中に飛散してしまうと推測された。

４．加熱時間の検討
（１）コーヒー原料
コーヒー豆として、インドネシア産ロブスタ種ナチュラル／研磨AP-1を使用した。

（２）未焙煎コーヒー豆抽出液の調製方法
加熱時間以外については、前記１（２）と同様の方法により未焙煎コーヒー豆抽出液を調製した。加熱時間は、表６に示すように、１〜１２時間の間で検討した。

（３）評価方法
（３−１）香りの評価
前記（２）で調製した未焙煎コーヒー豆抽出液につき、香りを以下の要領で評価した。サンプルを蓋付き100mLのガラス瓶に入れ、蓋を開けたとき、香りを嗅ぎ、その強さを評価した。香りの強さは５段階評価とし、「1-非常に弱い」、「2-弱い」、「3-ふつう」、「4-強い」、「5-非常に強い」とした。また、風味はサンプルをBrix2.5%に一定希釈調整し、口に含み、飲んだ時の香りの質と呈味を官能評価によっておこなった。良質さは、「4-良い」「3-やや良い」「2-やや良くない」「1-良くない」と判定した。

（３−２）クロロゲン酸類の評価
前記（２）で調製した未焙煎コーヒー豆抽出液につき、各クロロゲン類含有量及び総クロロゲン酸類含有量を以下の要領で測定した。

分析器は島津製作所社製の高速液体クロマトグラフィー（以下HPLC）を使用した。分離カラムはInertsil ODS-2 (φ3.0×250mm) を使用した。標品は５−カフェオイルキナ酸（5-CQA）を50mg測り取り、メタノールで20mLにメスアップした溶液を移動相Aで0.05mg/mL、0.025mg/mLに希釈した。移動相Aは0.05M CH₃COOH 3% CH₃CNとした。希釈溶液は0.45μmマイクロフィルター濾過後、15μLをHPLCにインジェクションした。サンプルは吸引濾過し、0.45μmマイクロフィルター濾過後、移動相Aで50倍希釈して15μLをHPLCにインジェクションした。

測定条件は、移動相Bは0.05M CH₃COOH 100% CH₃CNを用い、グラジエント条件として移動相Bの比率を経過時間の区間によって 0→5min (0→0％), 5→20min (0→20％), 20→35min (20→20％), 35→45min (20→100％)とした。流量は0.43mL/min、カラム温度は40℃、検出波長は325nmとした。

クロマトグラムのエリア値を５−カフェオイルキナ酸（5-CQA）の検量線を用いて、それぞれを５−カフェオイルキナ酸（5-CQA）として換算して算出した。

（４）結果
（４−１）香りの評価結果
結果を表６に示す。２時間までは青臭く、３〜５時間で甘い香りと青臭い香りが混合した。６〜８時間程度の加熱時間で、甘い香りが主体となることが判明した。１２時間の加熱で、熟した果物など多種で複雑な香りが発生した。なお、１５時間以上加熱した場合は、蒸れたわらを連想する好ましくない穀物臭と酸味が発生し、さらに加熱臭や発酵臭、腐敗臭などが発生した。

（４−２）クロロゲン酸類含有量の測定結果
クロロゲン酸類含有量の測定結果を表７に示す。一般的に、加熱処理を行うとクロロゲン酸類は分解し、含有量は低下するが、100℃の加熱を12時間行った後も、総クロロゲン酸類含有量は7.6mg/mLであり、加熱時間０時間のコーヒー生豆の総クロロゲン酸類含有量10.5 mg/mLを基準（100％）とすると、その70％以上が保持されていた。クロロゲン酸類は、焙煎温度帯では分解し、含有量は減少するが、本発明の加熱温度帯では、mono-CQA（3-CQA+4-CQA+5-CQA）相互間で交換反応し、5-CQAが3-CQAや4-CQAに交換するため、含有比率が変化する。

５．コーヒー豆粒子径の検討
（１）コーヒー原料
コーヒー豆として、インドネシア産ロブスタ種ナチュラル／研磨AP-1を使用した。

（２）未焙煎コーヒー豆抽出液の調製方法
未焙煎コーヒー豆の平均粒子径以外については、前記１（２）と同様の方法により未焙煎コーヒー豆抽出液を調製した。未焙煎コーヒー豆の粒子径は、表８に示すように、粗挽き（粒子径De値１０００μｍ）、細挽き（粒子径De値６００μｍ）及び未粉砕（コーヒー生豆のまま）とした。

（３）評価方法
前記２（３）と同様の方法により香りの強さの評価を行った。

（４）結果
結果を表８に示す。未焙煎コーヒー豆をそのまま、粉砕した場合は粗挽きの方が甘い香りや果実様の良好な香りが生成した。細挽きは草のようなグリーン臭が認められた。好ましい香りの発生は、未焙煎コーヒー豆をそのままの場合、粉末より加熱時間が短くなる。

６．固液分離液の加熱
（１）コーヒー原料
コーヒー豆として、エチオピア産アラビカ種ナチュラルG4を使用した。

（２）未焙煎コーヒー豆抽出液の調製方法
未焙煎コーヒー豆をコーヒーミル（ディッティング社製）で粒子径De値約1000μｍに粉砕した。加水率を変え、この未焙煎コーヒー豆粉末４０ｇと、水４００mL（10倍）と、をステンレス容器に入れ、この固液混合液を９０℃、６０分の条件で処理し、未焙煎コーヒー豆から香気成分の前駆体となる物質を固液混合液中に溶出した。その後、フィルター濾過することにより、固液分離液を調製した。得られた固液分離液をSOT缶に充填し、SOT缶を密封した。この密封容器を、湯を張った鍋で１００℃、７時間加熱することにより、所望の未焙煎コーヒー豆抽出液（サンプル）を調製した。

比較対象として、固液混合加熱処理した場合についても調製した。すなわち、未焙煎コーヒー豆をコーヒーミル（ディッティング社製）で粒子径De値約1000μｍに粉砕したもの１５ｇ、水１５０mLとともにSOT缶に充填し、SOT缶を密封し、この密封容器を、湯を張った鍋で１００℃、７時間加熱することにより加熱処理を行った。加熱処理後、フィルター濾過することにより、固液分離し、所望の未焙煎コーヒー豆抽出液（サンプル）を調製した。

（３）評価方法
サンプルをBrix2.0%に希釈調整し、口に含み、飲んだ時の香りの強さと質、また呈味を官能評価した。ただし、サンプルがBrix2.0%に満たない場合はそのままの濃度で評価した。Brix2.0%香りの強さのスコアは5段階として「1-非常に弱い」「2-弱い」「3-ふつう」「4-強い」「5-非常に強い」とした。

（４）結果
表９と表１０にエチオピア産アラビカ種ナチュラルG4の評価結果を示す。表９に示すように、固液分離して固液分離液のみを加熱した場合も、固液混合液を加熱した場合と同様な香りの強さと、より好ましい香りが生成することが判明した。

表１０に示すように、固液分離して固液分離液のみを加熱したものも、固液混合液を加熱した場合より同じ加水率ではやや抽出液濃度は低下するが、コーヒー生豆から得られるクロロゲン酸類収率は同等以上にあることが判明した。

７．固液分離液濃縮液の加熱
（１）コーヒー原料
コーヒー豆として、エチオピア産アラビカ種ナチュラルG4を使用した。

（２）未焙煎コーヒー豆抽出液の調製方法
未焙煎コーヒー豆をコーヒーミル（ディッティング社製）で粒子径De値約1000μｍに粉砕した。この未焙煎コーヒー豆粉末１００ｇと、水を１５００mL（１５倍）を撹拌機付きステンレス容器に入れ、この固液混合液を９０℃、４０分の条件で処理し、未焙煎コーヒー豆から香気成分の前駆体となる物質を固液混合液中に溶出した。その後、フィルター濾過することにより、固液分離液を調製した。さらに熱濃縮器（ヤマト科学／ロータリーエバポレーター RE60Ａ-Ｗ）で約２倍濃縮した液と蒸発側の液をそれぞれSOT缶に充填し、SOT缶を密封した。この密封容器を、湯を張った鍋で１００℃、７時間加熱することにより、所望の未焙煎コーヒー豆抽出液（サンプル）を調製した。

（３）評価方法
サンプルをBrix2.5%に希釈調整し、口に含み、飲んだ時の香りの強さと質、また呈味を官能評価した。香りの強さのスコアは5段階として、「1-非常に弱い」「2-弱い」「3-ふつう」「4-強い」「5-非常に強い」とした。

（４）結果
結果を表１１に示す。固液分離液は約２倍に濃縮したが、好ましい香りが生成することが判明した。一方、蒸発側の液には好ましい香りは認められなかった。

Claims

未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆に水を添加することにより、固液混合液を調製する工程と、
該固液混合液を、密封容器中で加熱処理することにより香気成分を生成する香気成分生成工程と、
を有する、未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。
未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆に水を添加することにより、固液混合液を調製する工程と、
該固液混合液を、８５〜１００℃、３０〜６０分の条件で浸漬した後、固液分離することにより、固液分離液を調製する工程と、
該固液分離液を、密封容器中で加熱処理することにより香気成分を生成する香気成分生成工程と、
を有する、未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。
さらに、前記固液分離液を濃縮する工程を有する、請求項２に記載の未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。
さらに、前記固液混合液を固液分離する工程を有する、請求項１に記載の未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。
前記香気成分生成工程が、８５〜１４０℃、５〜１２時間の条件で加熱処理される、請求項１〜４のいずれか１項に記載の未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。
前記未焙煎コーヒー豆及び／又は前記焙煎初期コーヒー豆が、粉末状に粉砕されたコーヒー豆粉末である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。
前記焙煎初期コーヒー豆の焙煎度（Ｌ値）が、前記未焙煎コーヒー豆をミルで粉砕した粉末のＬ値を測定した値に対して、±３の範囲内である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。
未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆に添加する水の添加量が、未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆の重量に対し３〜２０倍である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。
未焙煎コーヒー豆及び／又は焙煎初期コーヒー豆が、エチオピア産アラビカ種、インドネシア産ロブスタ種、ベトナム産ロブスタ種、インド産ロブスタ種からなる群から選択された少なくとも１種である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の未焙煎コーヒー豆抽出液の製造方法。