JPWO2019131876A1 - 酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび酸化物薄膜 - Google Patents

酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび酸化物薄膜 Download PDF

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Abstract

実施形態の一様態に係る酸化物焼結体は、インジウム（Ｉｎ）と、ガリウム（Ｇａ）と、亜鉛（Ｚｎ）と、スズ（Ｓｎ）と、アルミニウム（Ａｌ）と、酸素（Ｏ）と、不可避不純物とからなる酸化物焼結体であって、各元素の原子比が下記式（１）〜（４）を満たす。０．７０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９８ ・・（１）０．０１≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．２９ ・・（２）０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１０ ・・（３）０．５０＜Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．９０ ・・（４）

Description

開示の実施形態は、酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび酸化物薄膜に関する。
従来、ＩＧＺＯ（Indium Gallium Zinc Oxide）などの酸化物半導体薄膜を成膜するためのスパッタリングターゲットが知られている（たとえば、特許文献１参照）。
特開２０１６−２６３８９号公報
しかしながら、従来のスパッタリングターゲットで成膜された酸化物半導体薄膜は、キャリア移動度について改善の余地があった。
実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、スパッタリングターゲットに用いて成膜された酸化物半導体薄膜のキャリア移動度を向上させることができる酸化物焼結体を提供することを目的とする。
実施形態の一態様に係る酸化物焼結体は、インジウム（Ｉｎ）と、ガリウム（Ｇａ）と、亜鉛（Ｚｎ）と、スズ（Ｓｎ）と、アルミニウム（Ａｌ）と、酸素（Ｏ）と、不可避不純物とからなる酸化物焼結体であって、各元素の原子比が下記式（１）〜（４）を満たす。
０．７０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９８ ・・（１）
０．０１≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．２９ ・・（２）
０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１０ ・・（３）
０．５０＜Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．９０ ・・（４）
実施形態の一態様によれば、成膜された酸化物半導体薄膜のキャリア移動度を向上させることができる。
図１は、実施例１〜４および比較例２に係る酸化物半導体薄膜をチャネル層に適用したＴＦＴ素子の構造を示した断面図である。
以下、添付図面を参照して、本願の開示する酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび酸化物薄膜の実施形態について説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
実施形態の酸化物焼結体は、インジウム（Ｉｎ）と、ガリウム（Ｇａ）と、亜鉛（Ｚｎ）と、スズ（Ｓｎ）と、アルミニウム（Ａｌ）と、酸素（Ｏ）と、不可避不純物とからなり、スパッタリングターゲットとして用いることができる。
実施形態の酸化物焼結体は、各元素の原子比が、以下の式（１）〜（４）を満たす。
０．７０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９８ ・・（１）
０．０１≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．２９ ・・（２）
０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１０ ・・（３）
０．５０＜Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．９０ ・・（４）
これにより、かかる酸化物焼結体をスパッタリングターゲットに用いて成膜された酸化物半導体薄膜のキャリア移動度を向上させることができる。
また、実施形態の酸化物焼結体は、各元素の原子比が、以下の式（５）〜（８）を満たすことが好ましく、
０．７０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９７ ・・（５）
０．０２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．２９ ・・（６）
０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１０ ・・（７）
０．５０＜Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．９０ ・・（８）
各元素の原子比が、以下の式（９）〜（１２）を満たすことがより好ましく、
０．８０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９７ ・・（９）
０．０２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１９ ・・（１０）
０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．０７ ・・（１１）
０．５１≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．８０ ・・（１２）
各元素の原子比が、以下の式（１３）〜（１６）を満たすことがさらに好ましく、
０．８５≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９７ ・・（１３）
０．０２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１４ ・・（１４）
０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．０４ ・・（１５）
０．５１≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．７０ ・・（１６）
各元素の原子比が、以下の式（１７）〜（２０）を満たすことがよりさらに好ましい。
０．９０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９７ ・・（１７）
０．０２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．０５ ・・（１８）
０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．０４ ・・（１９）
０．５２≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．６５ ・・（２０）
これにより、かかる酸化物焼結体をスパッタリングターゲットに用いて成膜された酸化物半導体薄膜のキャリア移動度をさらに向上させることができる。
また、実施形態の酸化物焼結体は、各元素の原子比が、以下の式（２１）〜（２３）を満たすことが好ましい。
０．４０≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．９０ ・・（２１）
０．０５≦Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．５５ ・・（２２）
０．０５≦Ｓｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．２０ ・・（２３）
これにより、かかる酸化物焼結体をスパッタリングターゲットに用いて成膜された酸化物半導体薄膜をＴＦＴ素子１に適用した場合に、伝達特性と信頼性とを高いレベルで両立させることができる。
また、実施形態の酸化物焼結体は、各元素の原子比が、以下の式（２４）〜（２６）を満たすことがより好ましく、
０．４０≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．６０ ・・（２４）
０．１５≦Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．５０ ・・（２５）
０．０８≦Ｓｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．１９ ・・（２６）
各元素の原子比が、以下の式（２７）〜（２９）を満たすことがより好ましい。
０．４５≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．５５ ・・（２７）
０．２５≦Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．４０ ・・（２８）
０．１２≦Ｓｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．１８ ・・（２９）
これにより、かかる酸化物焼結体をスパッタリングターゲットに用いて成膜された酸化物半導体薄膜をＴＦＴ素子１に適用した場合に、伝達特性と信頼性とをより高いレベルで両立させることができる。
また、実施形態の酸化物焼結体は、比抵抗が１０ｍΩ・ｃｍ以下であることが好ましい。これにより、かかる酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用いた場合に、安価なＤＣ電源を用いたスパッタリングが可能となり、成膜レートを向上させることができる。
なお、実施形態の酸化物焼結体は、比抵抗が５ｍΩ・ｃｍ以下であることがより好ましく、比抵抗が３ｍΩ・ｃｍ以下であることがさらに好ましい。
実施形態の酸化物焼結体は、相対密度が９５％以上であることが好ましい。これにより、かかる酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用いた場合に、ＤＣスパッタリングの放電状態を安定させることができる。なお、実施形態の酸化物焼結体は、相対密度が９７％以上であることがより好ましく、相対密度が９９％以上であることがさらに好ましい。
相対密度が９５％以上であると、かかる酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用いた場合に、スパッタリングターゲット中に空隙を少なくでき、大気中のガス成分の取り込みを防止しやすい。また、スパッタリング中に、かかる空隙を起点とした異常放電やスパッタリングターゲットの割れ等が生じにくくなる。
実施形態の酸化物焼結体は、ビックスバイト型構造のＩｎ２Ｏ３相を含むことが好ましい。これにより、かかる酸化物焼結体をスパッタリングターゲットに用いた際、比抵抗が低くなり、放電状態を安定させることができる。
また、実施形態の酸化物薄膜は、インジウム（Ｉｎ）と、ガリウム（Ｇａ）と、亜鉛（Ｚｎ）と、スズ（Ｓｎ）と、アルミニウム（Ａｌ）と、酸素（Ｏ）と、不可避不純物とからなる酸化物薄膜であって、各元素の原子比が上記式（１）〜（４）を満たす。
これにより、酸化物半導体薄膜のキャリア移動度を向上させることができる。
＜酸化物スパッタリングターゲットの各製造工程＞
実施形態の酸化物スパッタリングターゲットは、たとえば以下に示すような方法により製造することができる。まず、原料粉末を混合する。原料粉末としては、通常Ｉｎ２Ｏ３粉末、Ｇａ２Ｏ３粉末、ＺｎＯ粉末、ＳｎＯ２粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末である。各原料粉末の平均粒径はすべて５μｍ以下であることが好ましく、また、各原料粉末相互の平均粒径の差は２μｍ以下であることが好ましい。なお、原料粉末の平均粒径はレーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０である。
各原料粉末の混合比率は、酸化物焼結体における所望の構成元素比になるように適宜決定される。
各原料粉末は、事前に乾式混合してもよい。かかる乾式混合の方法には特に制限はなく、たとえば、各原料粉末およびジルコニアボールをポットに入れて混合するボールミル混合を用いることができる。このように混合された混合粉末から成形体を作製する方法としては、たとえばスリップキャスト法や、ＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing：冷間等方圧加圧法）などが挙げられる。つづいて、成形方法の具体例として、２種類の方法についてそれぞれ説明する。
（スリップキャスト法）
ここで説明するスリップキャスト法では、混合粉末と有機添加物とを含有するスラリーを、分散媒を用いて調製し、かかるスラリーを型に流し込んで分散媒を除去することにより成形を行う。ここで用いることができる有機添加物は、公知のバインダーや分散剤などである。
また、スラリーを調製する際に用いる分散媒には特に制限はなく、目的に応じて、水やアルコールなどから適宜選択して用いることができる。また、スラリーを調製する方法にも特に制限はなく、たとえば、混合粉末と、有機添加物と、分散媒とをポットに入れて混合するボールミル混合を用いることができる。このようにして得られたスラリーを型に流し込み、分散媒を除去して成形体を作製する。ここで用いることができる型は、金属型や石膏型、加圧して分散媒除去を行う樹脂型などである。
（ＣＩＰ法）
ここで説明するＣＩＰ法では、混合粉末と有機添加物とを含有するスラリーを、分散媒を用いて調製し、かかるスラリーを噴霧乾燥して得られた乾燥粉末を型に充填して加圧成形を行う。ここで用いることができる有機添加物は、公知のバインダーや分散剤などである。
また、スラリーを調製する際に用いる分散媒には特に制限はなく、目的に応じて、水やアルコールなどから適宜選択して用いることができる。また、スラリーを調製する方法にも特に制限はなく、たとえば、混合粉末と、有機添加物と分散媒とをポットに入れて混合するボールミル混合を用いることができる。
このようにして得られたスラリーを噴霧乾燥して、含水率が１％以下の乾燥粉末を作製し、かかる乾燥粉末を型に充填してＣＩＰ法により加圧成形して、成形体を作製する。
次に得られた成形体を焼成し、焼結体を作製する。かかる焼結体を作製する焼成炉には特に制限はなく、セラミックス焼結体の製造に使用可能である焼成炉を用いることができる。
焼成温度は、１３００℃〜１６００℃が好ましく、１４００℃〜１５００℃がより好ましい。焼成温度が高いほど高密度の焼結体が得られる一方で、焼結体の組織の肥大化を抑制して割れを防止する観点から上記温度以下で制御するのが好ましい。
次に得られた焼結体を切削加工する。かかる切削加工は、平面研削盤などを用いて行う。また、切削加工後の表面粗さＲａは、切削加工に用いる砥石の砥粒の大きさを選定することにより、適宜制御することができる。
切削加工した焼結体を基材に接合することによってスパッタリングターゲットを作製する。基材の材質にはステンレスや銅、チタンなどを適宜選択することができる。接合材にはインジウムなどの低融点半田を使用することができる。
［実施例１］
平均粒径が０．６μｍであるＩｎ２Ｏ３粉末と、平均粒径が２μｍであるＧａ２Ｏ３粉末と、平均粒径が０．８μｍであるＺｎＯ粉末と、平均粒径が０．８μｍであるＳｎＯ２粉末と、平均粒径が０．５μｍであるＡｌ２Ｏ３粉末とをポット中でジルコニアボールによりボールミル乾式混合して、混合粉末を調製した。
なお、原料粉末の平均粒径は、日機装株式会社製の粒度分布測定装置ＨＲＡを用いて測定した。かかる測定の際、溶媒には水を使用し、測定物質の屈折率２．２０で測定した。また、以下に記載の原料粉末の平均粒径についても同様の測定条件とした。
なお、かかる混合粉末の調製の際、すべての原料粉末に含まれる金属元素の原子比が、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ：Ｓｎ：Ａｌ＝０．４６：０．１２：０．２６：０．１３：０．０３となるように各原料粉末を配合した。
次に、混合粉末が調製されたポットに、混合粉末に対して０．２質量％のバインダーと、混合粉末に対して０．６質量％の分散剤と、分散媒として混合粉末に対して２０質量％の水とを加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
次に、調製されたスラリーを、フィルターを挟んだ金属製の型に流し込み、排水して成形体を得た。次に、この成形体を焼成して焼結体を作製した。かかる焼成は大気雰囲気中、焼成温度１４００℃、焼成時間１０時間、昇温速度３００℃／ｈ、降温速度５０℃／ｈで行った。
次に、得られた焼結体を切削加工し、表面粗さＲａが１．０μｍである幅２１０ｍｍ×長さ７１０ｍｍ×厚さ６ｍｍの酸化物焼結体を３枚得た。なお、かかる切削加工には＃１７０の砥石を使用した。
［実施例２〜１２］
実施例１と同様な方法を用いて、酸化物焼結体を３枚得た。なお、実施例２〜１２では、混合粉末の調製の際、すべての原料粉末に含まれる金属元素の原子比が、表１に記載の原子比となるように各原料粉末を配合した。
［比較例１］
実施例１と同様な方法を用いて、酸化物焼結体を３枚得た。なお、比較例１では、混合粉末の調製の際、すべての原料粉末に含まれる金属元素の原子比が、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ：Ｓｎ：Ａｌ＝０．４９：０．１０：０．２０：０．１０：０．１１となるように各原料粉末を配合した。
［比較例２］
平均粒径が０．６μｍであるＩｎ２Ｏ３粉末と、平均粒径が２μｍであるＧａ２Ｏ３粉末と、平均粒径が０．８μｍであるＺｎＯ粉末とをポット中でジルコニアボールによりボールミル乾式混合して、混合粉末を調製した。
なお、かかる混合粉末の調製の際、すべての原料粉末に含まれる金属元素の原子比が、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝０．３３：０．３３：０．３３となるように各原料粉末を配合した。
次に、混合粉末が調製されたポットに、混合粉末に対して０．２質量％のバインダーと、混合粉末に対して０．６質量％の分散剤と、分散媒として混合粉末に対して２０質量％の水とを加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
次に、調製されたスラリーを、フィルターを挟んだ金属製の型に流し込み、排水して成形体を得た。次に、この成形体を焼成して焼結体を作製した。かかる焼成は大気雰囲気中、焼成温度１４００℃、焼成時間１０時間、昇温速度３００℃／ｈ、降温速度５０℃／ｈで行った。
次に、得られた焼結体を切削加工し、表面粗さＲａが１．０μｍである幅２１０ｍｍ×長さ７１０ｍｍ×厚さ６ｍｍの酸化物焼結体を３枚得た。なお、かかる切削加工には＃１７０の砥石を使用した。
なお、実施例１〜１２および比較例１、２において、各原料粉末を調製する際に計量した各金属元素の原子比が、得られた酸化物焼結体における各金属元素の原子比と等しいことをＩＣＰ−ＡＥＳ（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy：誘導結合プラズマ発光分光法）により確認した。
つづいて、上記にて得られた実施例１〜１２および比較例１、２の酸化物焼結体について、相対密度の測定を行った。かかる相対密度は、アルキメデス法に基づき測定した。
具体的には、酸化物焼結体の空中質量を体積（焼結体の水中質量／計測温度における水比重）で除し、理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とした。
また、かかる理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）は、酸化物焼結体の製造に用いた原料粉末の質量％および密度から算出した。具体的には、下記の式（３０）により算出した。
ρ＝｛（Ｃ１／１００）／ρ１＋（Ｃ２／１００）／ρ２＋（Ｃ3／１００）／ρ３＋（Ｃ４／１００）／ρ４＋（Ｃ５／１００）／ρ５｝−１ ・・（３０）
なお、上記式中のＣ１〜Ｃ５およびρ１〜ρ５は、それぞれ以下の値を示している。
・Ｃ１：酸化物焼結体の製造に用いたＩｎ２Ｏ３粉末の質量％
・ρ１：Ｉｎ２Ｏ３の密度（７．１８ｇ／ｃｍ３）
・Ｃ２：酸化物焼結体の製造に用いたＧａ２Ｏ３粉末の質量％
・ρ２：Ｇａ２Ｏ３の密度（５．９５ｇ／ｃｍ３）
・Ｃ３：酸化物焼結体の製造に用いたＺｎＯ粉末の質量％
・ρ３：ＺｎＯの密度（５．６０ｇ／ｃｍ３）
・Ｃ４：酸化物焼結体の製造に用いたＳｎＯ２粉末の質量％
・ρ４：ＳｎＯ２の密度（６．９５ｇ／ｃｍ３）
・Ｃ５：酸化物焼結体の製造に用いたＡｌ２Ｏ３粉末の質量％
・ρ５：Ａｌ２Ｏ３の密度（３．９８ｇ／ｃｍ３）
つづいて、上記にて得られた実施例１〜１２および比較例１、２のスパッタリングターゲット用酸化物焼結体について、それぞれ比抵抗（バルク抵抗）の測定を行った。
具体的には、三菱化学株式会社製ロレスタ（登録商標）ＨＰ ＭＣＰ−Ｔ４１０（直列４探針プローブ ＴＹＰＥ ＥＳＰ）を用いて、加工後の酸化物焼結体の表面にプローブをあてて、ＡＵＴＯ ＲＡＮＧＥモードで測定した。測定箇所は酸化物焼結体の中央付近および４隅の計５か所とし、各測定値の平均値をその焼結体のバルク抵抗値とした。
ここで、上述の実施例１〜１２および比較例１、２について、含有する各金属元素の原子比と、相対密度および比抵抗（バルク抵抗）の測定結果とを表１に示す。なお、比抵抗（バルク抵抗）の測定結果は、３枚ずつ作製した酸化物焼結体における測定結果のうち、もっとも比抵抗（バルク抵抗）の高い酸化物焼結体での値を示している。
Figure 2019131876
実施例１〜１２の酸化物焼結体は、比較例２よりも比抵抗が小さい（１０（ｍΩ・ｃｍ）以下）ことがわかる。したがって、実施形態によれば、酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用いた場合に、安価なＤＣ電源を用いたスパッタリングが可能となり、成膜レートを向上させることができる。
つづいて、上記にて得られた実施例１〜１２および比較例１、２の酸化物焼結体の表面を、Ｘ線回折測定（ＸＲＤ：X-Ray Diffraction）を用いて得られた回折ピークを解析することにより、構成相を同定した。
その結果、実施例１〜１２、比較例１の酸化物焼結体では、いずれもビックスバイト型構造のＩｎ２Ｏ３相が観察されたのに対し、比較例２の酸化物焼結体では、ビックスバイト型構造のＩｎ２Ｏ３相が観察されなかった。
つづいて、上記にて得られた実施例１〜１２および比較例１、２の酸化物焼結体から、実施例１〜１２および比較例１、２のスパッタリングターゲットを作製した。かかるスパッタリングターゲットは、低融点半田であるインジウムを接合材として使用し、上記にて得られた酸化物焼結体を銅製の基材に接合して作製した。
つづいて、作製された実施例１〜１２および比較例１、２のスパッタリングターゲットを用いて、下記の条件でスパッタリング成膜を行い、厚さ約１００ｎｍの薄膜を成膜した。
・成膜装置：トッキ株式会社製ＳＭＬ−４６４（ＤＣスパッタリング装置）
・到達真空度：１×１０−４Ｐａ未満
・スパッタガス：Ａｒ／Ｏ２混合ガス
・スパッタガス圧：０．４Ｐａ
・Ｏ２ガス分圧：１０％
・基板：ガラス基板（日本電気硝子株式会社製ＯＡ−１０）
・基板温度：室温
・スパッタリング電力：３Ｗ／ｃｍ２
なお、実施例１〜１２および比較例１、２において、スパッタリングターゲットに用いられた酸化物焼結体における各金属元素の含有率が、得られた酸化物半導体薄膜における各金属元素の原子比と等しいことをＩＣＰ−ＡＥＳにより確認した。
つづいて、成膜されたそれぞれのスパッタリング薄膜を、ガラス基板から１０ｍｍ×１０ｍｍ角に切り出し、ホットプレート上で３００℃、１時間、大気中でポストアニールを行った後に、下記の条件でホール効果測定を行い、キャリア移動度を算出した。
・測定装置：ナノメトリクス・ジャパン株式会社製ＨＬ５５００ＰＣ
・測定方法：van der Pauw法
ここで、上述の実施例１〜１２および比較例１、２について、含有する各金属元素の原子比と、キャリア移動度との測定結果を表１に示す。
上述の式（１）〜（４）を満たす実施例１〜１２と、式（１）〜（４）を満たさない比較例１、２との比較により、式（１）〜（４）を満たすことによって、スパッタリング成膜される酸化物半導体薄膜のキャリア移動度を向上させることができる。
さらに、上述の式（１７）〜（２０）を満たす実施例２〜４、９、１１、１２と、式（１７）〜（２０）を満たさない実施例５、６との比較により、式（１７）〜（２０）を満たすことによって、スパッタリング成膜される酸化物半導体薄膜のキャリア移動度をさらに向上させることができる。
つづいて、上述の酸化物半導体薄膜をチャネル層４０としたＴＦＴ素子１を、フォトリソグラフィー法により作製した。図１は、実施例１〜４および比較例２に係る酸化物半導体薄膜をチャネル層４０に適用したＴＦＴ素子１の構造を示した断面図である。
ＴＦＴ素子１の作製は、図１に示すように、最初に、ガラス基板１０上にゲート電極２０としてＣｕ薄膜をＤＣスパッタリング装置を用いて成膜した。次に、ゲート絶縁膜３０としてＳｉＯｘ薄膜をプラズマＣＶＤ装置を用いて成膜した。
次に、チャネル層４０として実施例１〜４および比較例２に係る酸化物半導体薄膜をＤＣスパッタリング装置を用いて成膜した。ここでのスパッタガス圧は０．４Ｐａ、スパッタリング電力３Ｗ／ｃｍ２である。
次に、エッチングストッパー層５０として、ＳｉＯｘ薄膜をプラズマＣＶＤ装置を用いて成膜した。次に、ソース電極６０およびドレイン電極６１としてＣｕ薄膜をＤＣスパッタリング装置を用いて成膜した。最後に、保護層７０として、ＳｉＯｘ薄膜をプラズマＣＶＤ装置を用いて成膜して、実施例１〜４および比較例２に係る酸化物半導体薄膜を適用したＴＦＴ素子１を得た。
つづいて、上記にて得られた実施例１〜４および比較例２に係る酸化物半導体薄膜を適用したＴＦＴ素子１について、伝達特性の測定を行った。測定した伝達特性は、電界効果移動度、ＳＳ（Subthreshold Swing）値およびしきい電圧である。また、伝達特性の測定は、Agilent Technologies株式会社製Semiconductor Device Analyzer Ｂ１５００Ａにより測定した。
なお、電界効果移動度とは、ＭＯＳＦＥＴ（Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor）動作の線形領域において、ドレイン電圧を一定としたときのゲート電圧に対するドレイン電流の変化から求めたチャネル移動度のことであり、値が大きいほど伝達特性が良好である。
また、ＳＳ値とは、ドレイン電流を１桁あげるのに必要なゲート電圧のことであり、値が小さいほど伝達特性が良好である。さらに、しきい電圧とは、ドレイン電極６１に正電圧をかけ、ゲート電極２０に正負いずれかの電圧をかけたときにドレイン電流が流れ始める電圧であり、値が小さいほど伝達特性が良好である。
さらに、上記にて得られた実施例１〜４および比較例２に係る酸化物半導体薄膜を適用したＴＦＴ素子１について、信頼性の評価を行った。かかる信頼性の評価は、正バイアス温度負荷（Positive Bias Temperature Stress：ＰＢＴＳ）テストと、負バイアス温度負荷（Negative Bias Temperature Stress：ＮＢＴＳ）テストとにより行った。
ＰＢＴＳテストでは、正バイアス＋２０Ｖ、温度６０℃の条件下で３６００秒負荷をかけた前後におけるしきい電圧のシフト量を測定した。また、ＮＢＴＳテストでは、負バイアス−２０Ｖ、温度６０℃の条件下で３６００秒負荷をかけた前後におけるしきい電圧のシフト量を測定した。すなわち、ＰＢＴＳテストおよびＮＢＴＳテストの値がゼロに近いほど、負荷をかけた前後でのしきい電圧の変動が小さく、信頼性が良好である。
ここで、上述の実施例１〜４および比較例２について、ＴＦＴ素子１の伝達特性および信頼性の評価結果を表２に示す。
Figure 2019131876
上述の式（２１）〜（２３）を満たす実施例１〜４と、式（２１）〜（２３）を満たさない比較例２との比較により、式（２１）〜（２３）を満たすことによって、成膜された酸化物半導体薄膜をＴＦＴ素子１に適用した場合に、伝達特性と信頼性とを両立させることができる。
また、下記の式（３１）を満たす実施例３、４と、式（３１）を満たさない実施例１、２との比較により、式（３１）を満たすことによって、成膜された酸化物半導体薄膜をＴＦＴ素子１に適用した場合に、電界効果移動度およびＳＳ値を向上させることができる。
０．５５≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．６５ ・・（３１）
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて種々の変更が可能である。たとえば、実施形態では、板状の酸化物焼結体を用いてスパッタリングターゲットが作製された例について示したが、酸化物焼結体の形状は板状に限られず、円筒状など、どのような形状であってもよい。
さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
１ ＴＦＴ素子
１０ ガラス基板
２０ ゲート電極
３０ ゲート絶縁膜
４０ チャネル層
５０ エッチングストッパー層
６０ ソース電極
６１ ドレイン電極
７０ 保護層

Claims (14)

  1. インジウム（Ｉｎ）と、ガリウム（Ｇａ）と、亜鉛（Ｚｎ）と、スズ（Ｓｎ）と、アルミニウム（Ａｌ）と、酸素（Ｏ）と、不可避不純物とからなる酸化物焼結体であって、各元素の原子比が下記式（１）〜（４）を満たす酸化物焼結体。
    ０．７０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９８ ・・（１）
    ０．０１≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．２９ ・・（２）
    ０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１０ ・・（３）
    ０．５０＜Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．９０ ・・（４）
  2. 各元素の原子比が下記式（５）〜（８）を満たす、請求項１に記載の酸化物焼結体。
    ０．７０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９７ ・・（５）
    ０．０２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．２９ ・・（６）
    ０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１０ ・・（７）
    ０．５０＜Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．９０ ・・（８）
  3. 各元素の原子比が下記式（９）〜（１２）を満たす、請求項１または２に記載の酸化物焼結体。
    ０．８０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９７ ・・（９）
    ０．０２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１９ ・・（１０）
    ０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．０７ ・・（１１）
    ０．５１≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．８０ ・・（１２）
  4. 各元素の原子比が、以下の式（１３）〜（１６）を満たす、請求項１〜３のいずれか一つに記載の酸化物焼結体。
    ０．８５≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９７ ・・（１３）
    ０．０２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１４ ・・（１４）
    ０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．０４ ・・（１５）
    ０．５１≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．７０ ・・（１６）
  5. 各元素の原子比が下記式（１７）〜（２０）を満たす、請求項１〜４のいずれか一つに記載の酸化物焼結体。
    ０．９０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９７ ・・（１７）
    ０．０２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．０５ ・・（１８）
    ０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．０４ ・・（１９）
    ０．５２≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．６５ ・・（２０）
  6. 各元素の原子比が下記式（２１）〜（２３）を満たす、請求項１〜５のいずれか一つに記載の酸化物焼結体。
    ０．４０≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．９０ ・・（２１）
    ０．０５≦Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．５５ ・・（２２）
    ０．０５≦Ｓｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．２０ ・・（２３）
  7. 各元素の原子比が下記式（２４）〜（２６）を満たす、請求項１〜６のいずれか一つに記載の酸化物焼結体。
    ０．４０≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．６０ ・・（２４）
    ０．１５≦Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．５０ ・・（２５）
    ０．０８≦Ｓｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．１９ ・・（２６）
  8. 各元素の原子比が下記式（２７）〜（２９）を満たす、請求項１〜７のいずれか一つに記載の酸化物焼結体。
    ０．４５≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．５５ ・・（２７）
    ０．２５≦Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．４０ ・・（２８）
    ０．１２≦Ｓｎ／（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）≦０．１８ ・・（２９）
  9. 相対密度が９５％以上である、請求項１〜８のいずれか一つに記載の酸化物焼結体。
  10. 比抵抗が１０ｍΩ・ｃｍ以下である、請求項１〜９のいずれか一つに記載の酸化物焼結体。
  11. ビックスバイト型構造のＩｎ２Ｏ３相を含む、請求項１〜１０のいずれか一つに記載の酸化物焼結体。
  12. 請求項１〜１１のいずれか一つに記載の酸化物焼結体をターゲット材として用いる
    スパッタリングターゲット。
  13. インジウム（Ｉｎ）と、ガリウム（Ｇａ）と、亜鉛（Ｚｎ）と、スズ（Ｓｎ）と、アルミニウム（Ａｌ）と、酸素（Ｏ）と、不可避不純物とからなる酸化物薄膜であって、各元素の原子比が下記式（１）〜（４）を満たす酸化物薄膜。
    ０．７０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９８ ・・（１）
    ０．０１≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．２９ ・・（２）
    ０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１０ ・・（３）
    ０．５０＜Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．９０ ・・（４）
  14. 各元素の原子比が下記式（５）〜（８）を満たす、請求項１３に記載の酸化物薄膜。
    ０．７０≦（Ｉｎ＋Ｚｎ＋Ｓｎ）／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．９７ ・・（５）
    ０．０２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．２９ ・・（６）
    ０．０１≦Ａｌ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｓｎ＋Ａｌ）≦０．１０ ・・（７）
    ０．５０＜Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ａｌ）≦０．９０ ・・（８）
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