KR20200103677A - 산화물 소결체, 스퍼터링 타깃 및 산화물 박막 - Google Patents
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Abstract
실시 형태의 일 양태에 관한 산화물 소결체는, 인듐(In)과, 갈륨(Ga)과, 아연(Zn)과, 주석(Sn)과, 알루미늄(Al)과, 산소(O)와, 불가피 불순물로 이루어지는 산화물 소결체이며, 각 원소의 원자비가 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족시킨다.
0.70≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.98 ··(1)
0.01≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.29 ··(2)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.10 ··(3)
0.50<In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.90 ··(4)
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0.50<In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.90 ··(4)
Description
개시의 실시 형태는, 산화물 소결체, 스퍼터링 타깃 및 산화물 박막에 관한 것이다.
종래, IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide) 등의 산화물 반도체 박막을 성막하기 위한 스퍼터링 타깃이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
그러나, 종래의 스퍼터링 타깃으로 성막된 산화물 반도체 박막은, 캐리어 이동도에 대해서 개선의 여지가 있었다.
실시 형태의 일 양태는, 상기에 감안하여 이루어진 것이며, 스퍼터링 타깃에 사용하여 성막된 산화물 반도체 박막의 캐리어 이동도를 향상시킬 수 있는 산화물 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
실시 형태의 일 양태에 관한 산화물 소결체는, 인듐(In)과, 갈륨(Ga)과, 아연(Zn)과, 주석(Sn)과, 알루미늄(Al)과, 산소(O)와, 불가피 불순물로 이루어지는 산화물 소결체이며, 각 원소의 원자비가 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족시킨다.
0.70≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.98 ··(1)
0.01≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.29 ··(2)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.10 ··(3)
0.50<In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.90 ··(4)
실시 형태의 일 양태에 의하면, 성막된 산화물 반도체 박막의 캐리어 이동도를 향상시킬 수 있다.
도 1은, 실시예 1 내지 4 및 비교예 2에 관한 산화물 반도체 박막을 채널층에 적용한 TFT 소자의 구조를 나타낸 단면도이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여, 본원의 개시하는 산화물 소결체, 스퍼터링 타깃 및 산화물 박막의 실시 형태에 대해서 설명한다. 또한, 이하에 나타내는 실시 형태에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시 형태의 산화물 소결체는, 인듐(In)과, 갈륨(Ga)과, 아연(Zn)과, 주석(Sn)과, 알루미늄(Al)과, 산소(O)와, 불가피 불순물로 이루어지고, 스퍼터링 타깃으로서 사용할 수 있다.
실시 형태의 산화물 소결체는, 각 원소의 원자비가, 이하의 식 (1) 내지 (4)를 만족시킨다.
0.70≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.98 ··(1)
0.01≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.29 ··(2)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.10 ··(3)
0.50<In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.90 ··(4)
이에 의해, 이러한 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃에 사용하여 성막된 산화물 반도체 박막의 캐리어 이동도를 향상시킬 수 있다.
또한, 실시 형태의 산화물 소결체는, 각 원소의 원자비가, 이하의 식 (5) 내지 (8)을 만족시키는 것이 바람직하고,
0.70≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.97 ··(5)
0.02≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.29 ··(6)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.10 ··(7)
0.50<In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.90 ··(8)
각 원소의 원자비가, 이하의 식 (9) 내지 (12)를 만족시키는 것이 보다 바람직하고,
0.80≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.97 ··(9)
0.02≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.19 ··(10)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.07 ··(11)
0.51≤In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.80 ··(12)
각 원소의 원자비가, 이하의 식 (13) 내지 (16)을 만족시키는 것이 더욱 바람직하고,
0.85≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.97 ··(13)
0.02≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.14 ··(14)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.04 ··(15)
0.51≤In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.70 ··(16)
각 원소의 원자비가, 이하의 식 (17) 내지 (20)을 만족시키는 것이 보다 더욱 바람직하다.
0.90≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.97 ··(17)
0.02≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.05 ··(18)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.04 ··(19)
0.52≤In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.65 ··(20)
이에 의해, 이러한 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃에 사용하여 성막된 산화물 반도체 박막의 캐리어 이동도를 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 실시 형태의 산화물 소결체는, 각 원소의 원자비가, 이하의 식 (21) 내지 (23)을 만족시키는 것이 바람직하다.
0.40≤In/(In+Zn+Sn)≤0.90 ··(21)
0.05≤Zn/(In+Zn+Sn)≤0.55 ··(22)
0.05≤Sn/(In+Zn+Sn)≤0.20 ··(23)
이에 의해, 이러한 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃에 사용하여 성막된 산화물 반도체 박막을 TFT 소자(1)에 적용한 경우에, 전달 특성과 신뢰성을 높은 레벨로 양립시킬 수 있다.
또한, 실시 형태의 산화물 소결체는, 각 원소의 원자비가, 이하의 식 (24) 내지 (26)을 만족시키는 것이 보다 바람직하고,
0.40≤In/(In+Zn+Sn)≤0.60 ··(24)
0.15≤Zn/(In+Zn+Sn)≤0.50 ··(25)
0.08≤Sn/(In+Zn+Sn)≤0.19 ··(26)
각 원소의 원자비가, 이하의 식 (27) 내지 (29)를 만족시키는 것이 보다 바람직하다.
0.45≤In/(In+Zn+Sn)≤0.55 ··(27)
0.25≤Zn/(In+Zn+Sn)≤0.40 ··(28)
0.12≤Sn/(In+Zn+Sn)≤0.18 ··(29)
이에 의해, 이러한 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃에 사용하여 성막된 산화물 반도체 박막을 TFT 소자(1)에 적용한 경우에, 전달 특성과 신뢰성을 보다 높은 레벨로 양립시킬 수 있다.
또한, 실시 형태의 산화물 소결체는, 비저항이 10mΩ·cm 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 이러한 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃으로서 사용한 경우에, 저렴한 DC 전원을 사용한 스퍼터링이 가능하게 되고, 성막 레이트를 향상시킬 수 있다.
또한, 실시 형태의 산화물 소결체는, 비저항이 5mΩ·cm 이하인 것이 보다 바람직하고, 비저항이 3mΩ·cm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
실시 형태의 산화물 소결체는, 상대 밀도가 95％ 이상인 것이 바람직하다. 이에 의해, 이러한 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃으로서 사용한 경우에, DC 스퍼터링의 방전 상태를 안정시킬 수 있다. 또한, 실시 형태의 산화물 소결체는, 상대 밀도가 97％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 상대 밀도가 99％ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
상대 밀도가 95％ 이상이면, 이러한 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃으로서 사용한 경우에, 스퍼터링 타깃 중에 공극을 적게 할 수 있고, 대기 중의 가스 성분의 도입을 방지하기 쉽다. 또한, 스퍼터링 중에, 이러한 공극을 기점으로 한 이상 방전이나 스퍼터링 타깃의 균열 등이 발생하기 어렵게 된다.
실시 형태의 산화물 소결체는, 빅스바이트형 구조의 In2O3상을 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 이러한 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃에 사용한 때, 비저항이 낮아져서, 방전 상태를 안정시킬 수 있다.
또한, 실시 형태의 산화물 박막은, 인듐(In)과, 갈륨(Ga)과, 아연(Zn)과, 주석(Sn)과, 알루미늄(Al)과, 산소(O)와, 불가피 불순물로 이루어지는 산화물 박막이며, 각 원소의 원자비가 상기 식 (1) 내지 (4)를 만족시킨다.
이에 의해, 산화물 반도체 박막의 캐리어 이동도를 향상시킬 수 있다.
<산화물 스퍼터링 타깃의 각 제조 공정>
실시 형태의 산화물 스퍼터링 타깃은, 예를 들어 이하에 도시한 바와 같은 방법에 의해 제조할 수 있다. 먼저, 원료 분말을 혼합한다. 원료 분말로서는, 통상 In2O3 분말, Ga2O3 분말, ZnO 분말, SnO2 분말 및 Al2O3 분말이다. 각 원료 분말의 평균 입경은 모두 5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 또한, 각 원료 분말 상호의 평균 입경의 차는 2㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 원료 분말의 평균 입경은 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 누적 체적 50용량％에 있어서의 체적 누적 입경 D50이다.
각 원료 분말의 혼합 비율은, 산화물 소결체에 있어서의 원하는 구성 원소비가 되도록 적절히 결정된다.
각 원료 분말은, 사전에 건식 혼합해도 된다. 이러한 건식 혼합의 방법에는 특별히 제한은 없고, 예를 들어 각 원료 분말 및 지르코니아 볼을 포트에 넣어서 혼합하는 볼 밀 혼합을 사용할 수 있다. 이렇게 혼합된 혼합 분말로부터 성형체를 제작하는 방법으로서는, 예를 들어 슬립 캐스트법이나, CIP(Cold Isostatic Pressing: 냉간 등방압 가압법) 등을 들 수 있다. 계속해서, 성형 방법의 구체예로서, 2종류의 방법에 대해서 각각 설명한다.
(슬립 캐스트법)
여기서 설명하는 슬립 캐스트법에서는, 혼합 분말과 유기 첨가물을 함유하는 슬러리를, 분산매를 사용하여 조제하고, 이러한 슬러리를 형에 유입하여 분산매를 제거함으로써 성형을 행한다. 여기에서 사용할 수 있는 유기 첨가물은, 공지의 바인더나 분산제 등이다.
또한, 슬러리를 조제할 때에 사용하는 분산매에는 특별히 제한은 없고, 목적에 따라, 물이나 알코올 등에서 적절하게 선택하여 사용할 수 있다. 또한, 슬러리를 조제하는 방법에도 특별히 제한은 없고, 예를 들어 혼합 분말과, 유기 첨가물과, 분산매를 포트에 넣어서 혼합하는 볼 밀 혼합을 사용할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 슬러리를 형에 유입하고, 분산매를 제거하여 성형체를 제작한다. 여기에서 사용할 수 있는 형은, 금속형이나 석고형, 가압하여 분산매 제거를 행하는 수지형 등이다.
(CIP법)
여기서 설명하는 CIP법에서는, 혼합 분말과 유기 첨가물을 함유하는 슬러리를, 분산매를 사용하여 조제하고, 이러한 슬러리를 분무 건조하여 얻어진 건조 분말을 형에 충전하여 가압 성형을 행한다. 여기에서 사용할 수 있는 유기 첨가물은, 공지의 바인더나 분산제 등이다.
또한, 슬러리를 조제할 때에 사용하는 분산매에는 특별히 제한은 없고, 목적에 따라, 물이나 알코올 등에서 적절하게 선택하여 사용할 수 있다. 또한, 슬러리를 조제하는 방법에도 특별히 제한은 없고, 예를 들어 혼합 분말과, 유기 첨가물과 분산매를 포트에 넣어서 혼합하는 볼 밀 혼합을 사용할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 슬러리를 분무 건조하여, 함수율이 1％ 이하의 건조 분말을 제작하고, 이러한 건조 분말을 형에 충전하여 CIP법에 의해 가압 성형하여, 성형체를 제작한다.
다음에 얻어진 성형체를 소성하고, 소결체를 제작한다. 이러한 소결체를 제작하는 소성로에는 특별히 제한은 없고, 세라믹스 소결체의 제조에 사용 가능한 소성로를 사용할 수 있다.
소성 온도는, 1300℃ 내지 1600℃가 바람직하고, 1400℃ 내지 1500℃가 보다 바람직하다. 소성 온도가 높을수록 고밀도의 소결체가 얻어지는 한편, 소결체의 조직의 비대화를 억제하여 균열을 방지하는 관점에서 상기 온도 이하로 제어하는 것이 바람직하다.
다음으로 얻어진 소결체를 절삭 가공한다. 이러한 절삭 가공은, 평면 연삭반 등을 사용하여 행한다. 또한, 절삭 가공 후의 표면 조도 Ra는, 절삭 가공에 사용하는 지석의 지립의 크기를 선정함으로써, 적절히 제어할 수 있다.
절삭 가공한 소결체를 기재에 접합함으로써 스퍼터링 타깃을 제작한다. 기재의 재질에는 스테인리스나 구리, 티타늄 등을 적절히 선택할 수 있다. 접합재에는 인듐 등의 저융점 땜납을 사용할 수 있다.
실시예
[실시예 1]
평균 입경이 0.6㎛인 In2O3 분말과, 평균 입경이 2㎛인 Ga2O3 분말과, 평균 입경이 0.8㎛인 ZnO 분말과, 평균 입경이 0.8㎛인 SnO2 분말과, 평균 입경이 0.5㎛인 Al2O3 분말을 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼 밀 건식 혼합하여, 혼합 분말을 조제하였다.
또한, 원료 분말의 평균 입경은, 닛키소 가부시키가이샤제의 입도 분포 측정 장치 HRA를 사용하여 측정하였다. 이러한 측정 시, 용매에는 물을 사용하고, 측정 물질의 굴절률 2.20로 측정하였다. 또한, 이하에 기재된 원료 분말의 평균 입경에 대해서도 동일한 측정 조건으로 하였다.
또한, 이러한 혼합 분말의 조제 시, 모든 원료 분말에 포함되는 금속 원소의 원자비가, In:Ga:Zn:Sn:Al=0.46:0.12:0.26:0.13:0.03으로 되도록 각 원료 분말을 배합하였다.
이어서, 혼합 분말이 조제된 포트에, 혼합 분말에 대하여 0.2질량％의 바인더와, 혼합 분말에 대하여 0.6질량％의 분산제와, 분산매로서 혼합 분말에 대하여 20질량％의 물을 첨가하고, 볼 밀 혼합하여 슬러리를 조제하였다.
이어서, 조제된 슬러리를, 필터를 끼운 금속제의 형에 유입하고, 배수해서 성형체를 얻었다. 이어서, 이 성형체를 소성하여 소결체를 제작하였다. 이러한 소성은 대기 분위기 중, 소성 온도 1400℃, 소성 시간 10시간, 승온 속도 300℃/h, 강온 속도 50℃/h로 행하였다.
이어서, 얻어진 소결체를 절삭 가공하고, 표면 조도 Ra가 1.0㎛인 폭 210mm×길이 710mm×두께 6mm의 산화물 소결체를 3매 얻었다. 또한, 이러한 절삭 가공에는 #170의 지석을 사용하였다.
[실시예 2 내지 12]
실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 산화물 소결체를 3매 얻었다. 또한, 실시예 2 내지 12에서는, 혼합 분말의 조제 시, 모든 원료 분말에 포함되는 금속 원소의 원자비가, 표 1에 기재된 원자비가 되도록 각 원료 분말을 배합하였다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 산화물 소결체를 3매 얻었다. 또한, 비교예 1에서는, 혼합 분말의 조제 시, 모든 원료 분말에 포함되는 금속 원소의 원자비가, In:Ga:Zn:Sn:Al=0.49:0.10:0.20:0.10:0.11이 되도록 각 원료 분말을 배합하였다.
[비교예 2]
평균 입경이 0.6㎛인 In2O3 분말과, 평균 입경이 2㎛인 Ga2O3 분말과, 평균 입경이 0.8㎛인 ZnO 분말을 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼 밀 건식 혼합하여, 혼합 분말을 조제하였다.
또한, 이러한 혼합 분말의 조제 시, 모든 원료 분말에 포함되는 금속 원소의 원자비가, In:Ga:Zn=0.33:0.33:0.33으로 되도록 각 원료 분말을 배합하였다.
이어서, 혼합 분말이 조제된 포트에, 혼합 분말에 대하여 0.2질량％의 바인더와, 혼합 분말에 대하여 0.6질량％의 분산제와, 분산매로서 혼합 분말에 대하여 20질량％의 물을 첨가하고, 볼 밀 혼합하여 슬러리를 조제하였다.
이어서, 조제된 슬러리를, 필터를 끼운 금속제의 형에 유입하고, 배수해서 성형체를 얻었다. 이어서,이 성형체를 소성하여 소결체를 제작하였다. 이러한 소성은 대기 분위기 중, 소성 온도 1400℃, 소성 시간 10시간, 승온 속도 300℃/h, 강온 속도 50℃/h로 행하였다.
이어서, 얻어진 소결체를 절삭 가공하고, 표면 조도 Ra가 1.0㎛인 폭 210mm×길이 710mm×두께 6mm의 산화물 소결체를 3매 얻었다. 또한, 이러한 절삭 가공에는 #170의 지석을 사용하였다.
또한, 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2에 있어서, 각 원료 분말을 조제할 때에 계량한 각 금속 원소의 원자비가, 얻어진 산화물 소결체에 있어서의 각 금속 원소의 원자비와 동등한 것을 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy: 유도 결합 플라스마 발광 분광법)에 의해 확인하였다.
계속해서, 상기에서 얻어진 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2의 산화물 소결체에 대해서, 상대 밀도의 측정을 행하였다. 이러한 상대 밀도는, 아르키메데스법에 기초하여 측정하였다.
구체적으로는, 산화물 소결체의 공중 질량을 체적(소결체의 수중 질량/ 계측 온도에 있어서의 물 비중)으로 제산하고, 이론 밀도 ρ(g/㎤)에 대한 백분율의 값을 상대 밀도(단위:％)로 하였다.
또한, 이러한 이론 밀도 ρ(g/㎤)는, 산화물 소결체의 제조에 사용한 원료 분말의 질량％ 및 밀도로부터 산출하였다. 구체적으로는, 하기의 식 (30)에 의해 산출하였다.
ρ={(C1/100)/ρ1+(C2/100)/ρ2+(C3/100)/ρ3+(C4/100)/ρ4+(C5/100)/ρ5}-1 ··(30)
또한, 상기 식 중의 C1 내지 C5 및 ρ1 내지 ρ5는, 각각 이하의 값을 나타내고 있다.
·C1: 산화물 소결체의 제조에 사용한 In2O3 분말의 질량％
·ρ1: In2O3의 밀도(7.18g/㎤)
·C2: 산화물 소결체의 제조에 사용한 Ga2O3 분말의 질량％
·ρ2: Ga2O3의 밀도(5.95g/㎤)
·C3: 산화물 소결체의 제조에 사용한 ZnO 분말의 질량％
·ρ3: ZnO의 밀도(5.60g/㎤)
·C4: 산화물 소결체의 제조에 사용한 SnO2 분말의 질량％
·ρ4: SnO2의 밀도(6.95g/㎤)
·C5: 산화물 소결체의 제조에 사용한 Al2O3 분말의 질량％
·ρ5: Al2O3의 밀도(3.98g/㎤)
계속해서, 상기에서 얻어진 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2의 스퍼터링 타깃용 산화물 소결체에 대해서, 각각 비저항(벌크 저항)의 측정을 행하였다.
구체적으로는, 미쯔비시 가가꾸 가부시키가이샤제 로레스타(등록 상표) HP MCP-T410(직렬 4 탐침 프로브 TYPE ESP)을 사용하여, 가공 후의 산화물 소결체의 표면에 프로브를 닿게 하여, AUTO RANGE 모드에서 측정하였다. 측정 개소는 산화물 소결체의 중앙 부근 및 4 코너의 계 5군데로 하고, 각 측정값의 평균값을 그 소결체의 벌크 저항값으로 하였다.
여기서, 상술한 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2에 대해서, 함유하는 각 금속 원소의 원자비와, 상대 밀도 및 비저항(벌크 저항)의 측정 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 비저항(벌크 저항)의 측정 결과는, 3매씩 제작한 산화물 소결체에 있어서의 측정 결과 중, 무엇보다 비저항(벌크 저항)이 높은 산화물 소결체에서의 값을 나타내고 있다.
실시예 1 내지 12의 산화물 소결체는, 비교예 2보다도 비저항이 작은(10(mΩ·cm) 이하) 것을 알 수 있다. 따라서, 실시 형태에 따르면, 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃으로서 사용한 경우에, 저렴한 DC 전원을 사용한 스퍼터링이 가능하게 되고, 성막 레이트를 향상시킬 수 있다.
계속해서, 상기에서 얻어진 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2의 산화물 소결체의 표면을, X선 회절 측정(XRD: X-Ray Diffraction)을 사용해서 얻어진 회절 피크를 해석함으로써, 구성상을 동정하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 12, 비교예 1의 산화물 소결체에서는, 모두 빅스바이트형 구조의 In2O3상이 관찰된 것에 대하여, 비교예 2의 산화물 소결체에서는, 빅스바이트형 구조의 In2O3상이 관찰되지 않았다.
계속해서, 상기에서 얻어진 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2의 산화물 소결체로부터, 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2의 스퍼터링 타깃을 제작하였다. 이러한 스퍼터링 타깃은, 저융점 땜납인 인듐을 접합재로서 사용하고, 상기에서 얻어진 산화물 소결체를 구리제의 기재에 접합하여 제작하였다.
계속해서, 제작된 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2의 스퍼터링 타깃을 사용하여, 하기의 조건에서 스퍼터링 성막을 행하고, 두께 약 100nm의 박막을 성막하였다.
·성막 장치: 토키 가부시키가이샤제 SML-464(DC 스퍼터링 장치)
·도달 진공도: 1×10-4Pa 미만
·스퍼터 가스: Ar/O2 혼합 가스
·스퍼터 가스압: 0.4Pa
·O2 가스 분압: 10％
·기판: 유리 기판(닛폰 덴키 가라스 가부시키가이샤제 OA-10)
·기판 온도: 실온
·스퍼터링 전력: 3W/㎠
또한, 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2에 있어서, 스퍼터링 타깃에 사용된 산화물 소결체에 있어서의 각 금속 원소의 함유율이, 얻어진 산화물 반도체 박막에 있어서의 각 금속 원소의 원자비와 동등한 것을 ICP-AES에 의해 확인하였다.
계속해서, 성막된 각각의 스퍼터링 박막을, 유리 기판으로부터 한변이 10mm×10mm인 정사각형으로 잘라내고, 핫 플레이트 상에서 300℃, 1시간, 대기 중에서 포스트 어닐을 행한 후에, 하기의 조건에서 홀 효과 측정을 행하고, 캐리어 이동도를 산출하였다.
·측정 장치: 나노메트릭스·재팬 가부시키가이샤제 HL5500PC
·측정 방법: van der Pauw법
여기서, 상술한 실시예 1 내지 12 및 비교예 1, 2에 대해서, 함유하는 각 금속 원소의 원자비와, 캐리어 이동도의 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
상술한 식 (1) 내지 (4)를 만족시키는 실시예 1 내지 12와, 식 (1) 내지 (4)를 만족시키지 않는 비교예 1, 2의 비교에 의해, 식 (1) 내지 (4)를 만족시킴으로써, 스퍼터링 성막되는 산화물 반도체 박막의 캐리어 이동도를 향상시킬 수 있다.
또한, 상술한 식 (17) 내지 (20)을 만족시키는 실시예 2 내지 4, 9, 11, 12와, 식 (17) 내지 (20)을 만족시키지 않는 실시예 5, 6의 비교에 의해, 식 (17) 내지 (20)을 만족시킴으로써, 스퍼터링 성막되는 산화물 반도체 박막의 캐리어 이동도를 더욱 향상시킬 수 있다.
계속해서, 상술한 산화물 반도체 박막을 채널층(40)으로 한 TFT 소자(1)를, 포토리소그래피법에 의해 제작하였다. 도 1은, 실시예 1 내지 4 및 비교예 2에 관한 산화물 반도체 박막을 채널층(40)에 적용한 TFT 소자(1)의 구조를 나타낸 단면도이다.
TFT 소자(1)의 제작은, 도 1에 도시한 바와 같이, 최초에, 유리 기판(10) 상에 게이트 전극(20)으로서 Cu 박막을 DC 스퍼터링 장치를 사용하여 성막하였다. 이어서, 게이트 절연막(30)으로서 SiOx 박막을 플라스마 CVD 장치를 사용하여 성막하였다.
이어서, 채널층(40)으로서 실시예 1 내지 4 및 비교예 2에 관한 산화물 반도체 박막을 DC 스퍼터링 장치를 사용하여 성막하였다. 여기에서의 스퍼터 가스압은 0.4Pa, 스퍼터링 전력 3W/㎠이다.
이어서, 에칭 스토퍼층(50)으로서, SiOx 박막을 플라스마 CVD 장치를 사용하여 성막하였다. 이어서, 소스 전극(60) 및 드레인 전극(61)으로서 Cu 박막을 DC 스퍼터링 장치를 사용하여 성막하였다. 마지막으로, 보호층(70)으로서, SiOx 박막을 플라스마 CVD 장치를 사용하여 성막하고, 실시예 1 내지 4 및 비교예 2에 관한 산화물 반도체 박막을 적용한 TFT 소자(1)를 얻었다.
계속해서, 상기에서 얻어진 실시예 1 내지 4 및 비교예 2에 관한 산화물 반도체 박막을 적용한 TFT 소자(1)에 대해서, 전달 특성의 측정을 행하였다. 측정한 전달 특성은, 전계 효과 이동도, SS(Subthreshold Swing)값 및 임계 전압이다. 또한, 전달 특성의 측정은, Agilent Technologies 가부시키가이샤제 Semiconductor Device Analyzer B1500A에 의해 측정하였다.
또한, 전계 효과 이동도란, MOSFET(Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor) 동작의 선형 영역에 있어서, 드레인 전압을 일정하게 한 때의 게이트 전압에 대한 드레인 전류의 변화로부터 구한 채널 이동도이고, 값이 클수록 전달 특성이 양호하다.
또한, SS값이란, 드레인 전류를 1자리 올리는데 필요한 게이트 전압이고, 값이 작을수록 전달 특성이 양호하다. 또한, 임계 전압이란, 드레인 전극(61)에 정전압을 가하고, 게이트 전극(20)에 정부 어느 것의 전압을 가한 때에 드레인 전류가 흐르기 시작하는 전압이고, 값이 작을수록 전달 특성이 양호하다.
또한, 상기에서 얻어진 실시예 1 내지 4 및 비교예 2에 관한 산화물 반도체 박막을 적용한 TFT 소자(1)에 대해서, 신뢰성의 평가를 행하였다. 이러한 신뢰성의 평가는, 정 바이어스 온도 부하(Positive Bias Temperature Stress: PBTS) 테스트와, 부 바이어스 온도 부하(Negative Bias Temperature Stress: NBTS) 테스트에 의해 행하였다.
PBTS 테스트에서는, 정 바이어스+20V, 온도 60℃의 조건 하에서 3600초 부하를 가한 전후에 있어서의 임계 전압의 시프트양을 측정하였다. 또한, NBTS 테스트에서는, 부 바이어스-20V, 온도 60℃의 조건 하에서 3600초 부하를 가한 전후에 있어서의 임계 전압의 시프트양을 측정하였다. 즉, PBTS 테스트 및 NBTS 테스트의 값이 제로에 가까울수록, 부하를 가한 후에서의 임계 전압의 변동이 작고, 신뢰성이 양호하다.
여기서, 상술한 실시예 1 내지 4 및 비교예 2에 대해서, TFT 소자(1)의 전달 특성 및 신뢰성의 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
상술한 식 (21) 내지 (23)을 만족시키는 실시예 1 내지 4와, 식 (21) 내지 (23)을 만족시키지 않는 비교예 2의 비교에 의해, 식 (21) 내지 (23)을 만족시킴으로써, 성막된 산화물 반도체 박막을 TFT 소자(1)에 적용한 경우에, 전달 특성과 신뢰성을 양립시킬 수 있다.
또한, 하기의 식 (31)을 만족시키는 실시예 3, 4와, 식 (31)을 만족시키지 않는 실시예 1, 2의 비교에 의해, 식 (31)을 만족시킴으로써, 성막된 산화물 반도체 박막을 TFT 소자(1)에 적용한 경우에, 전계 효과 이동도 및 SS값을 향상시킬 수 있다.
0.55≤In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.65 ··(31)
이상, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니고, 그 취지를 일탈하지 않는 한에 있어서 다양한 변경이 가능하다. 예를 들어, 실시 형태에서는, 판상의 산화물 소결체를 사용하여 스퍼터링 타깃이 제작된 예에 대해서 나타냈지만, 산화물 소결체의 형상은 판상에 한정되지 않고, 원통상 등, 어떤 형상이어도 된다.
더 한층의 효과나 변형예는, 당업자에 의해 용이하게 도출할 수 있다. 이 때문에, 본 발명의 보다 광범위한 양태는, 이상과 같이 나타내고 또한 기술한 특정의 상세 및 대표적인 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 따라서, 첨부의 청구 범위 및 그 균등물에 의해 정의되는 총괄적인 발명의 개념 정신 또는 범위로부터 일탈하지 않고, 여러가지 변경이 가능하다.
1: TFT 소자
10: 유리 기판
20: 게이트 전극
30: 게이트 절연막
40: 채널층
50: 에칭 스토퍼층
60: 소스 전극
61: 드레인 전극
70: 보호층
10: 유리 기판
20: 게이트 전극
30: 게이트 절연막
40: 채널층
50: 에칭 스토퍼층
60: 소스 전극
61: 드레인 전극
70: 보호층
Claims (14)
- 인듐(In)과, 갈륨(Ga)과, 아연(Zn)과, 주석(Sn)과, 알루미늄(Al)과, 산소(O)와, 불가피 불순물로 이루어지는 산화물 소결체이며, 각 원소의 원자비가 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족시키는 산화물 소결체.
0.70≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.98 ··(1)
0.01≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.29 ··(2)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.10 ··(3)
0.50<In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.90 ··(4) - 제1항에 있어서, 각 원소의 원자비가 하기 식 (5) 내지 (8)을 만족시키는, 산화물 소결체.
0.70≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.97 ··(5)
0.02≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.29 ··(6)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.10 ··(7)
0.50<In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.90 ··(8) - 제1항 또는 제2항에 있어서, 각 원소의 원자비가 하기 식 (9) 내지 (12)를 만족시키는, 산화물 소결체.
0.80≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.97 ··(9)
0.02≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.19 ··(10)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.07 ··(11)
0.51≤In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.80 ··(12) - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 각 원소의 원자비가, 이하의 식 (13) 내지 (16)을 만족시키는, 산화물 소결체.
0.85≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.97 ··(13)
0.02≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.14 ··(14)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.04 ··(15)
0.51≤In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.70 ··(16) - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 각 원소의 원자비가 하기 식 (17) 내지 (20)을 만족시키는, 산화물 소결체.
0.90≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.97 ··(17)
0.02≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.05 ··(18)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.04 ··(19)
0.52≤In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.65 ··(20) - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 각 원소의 원자비가 하기 식 (21) 내지 (23)을 만족시키는, 산화물 소결체.
0.40≤In/(In+Zn+Sn)≤0.90 ··(21)
0.05≤Zn/(In+Zn+Sn)≤0.55 ··(22)
0.05≤Sn/(In+Zn+Sn)≤0.20 ··(23) - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 각 원소의 원자비가 하기 식 (24) 내지 (26)을 만족시키는, 산화물 소결체.
0.40≤In/(In+Zn+Sn)≤0.60 ··(24)
0.15≤Zn/(In+Zn+Sn)≤0.50 ··(25)
0.08≤Sn/(In+Zn+Sn)≤0.19 ··(26) - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 각 원소의 원자비가 하기 식 (27) 내지 (29)를 만족시키는, 산화물 소결체.
0.45≤In/(In+Zn+Sn)≤0.55 ··(27)
0.25≤Zn/(In+Zn+Sn)≤0.40 ··(28)
0.12≤Sn/(In+Zn+Sn)≤0.18 ··(29) - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상대 밀도가 95％ 이상인, 산화물 소결체.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 비저항이 10mΩ·cm 이하인, 산화물 소결체.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 빅스바이트형 구조의 In2O3상을 포함하는, 산화물 소결체.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 산화물 소결체를 타깃재로서 사용하는
스퍼터링 타깃. - 인듐(In)과, 갈륨(Ga)과, 아연(Zn)과, 주석(Sn)과, 알루미늄(Al)과, 산소(O)와, 불가피 불순물로 이루어지는 산화물 박막이며, 각 원소의 원자비가 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족시키는 산화물 박막.
0.70≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.98 ··(1)
0.01≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.29 ··(2)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.10 ··(3)
0.50<In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.90 ··(4) - 제13항에 있어서, 각 원소의 원자비가 하기 식 (5) 내지 (8)을 만족시키는, 산화물 박막.
0.70≤(In+Zn+Sn)/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.97 ··(5)
0.02≤Ga/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.29 ··(6)
0.01≤Al/(In+Ga+Zn+Sn+Al)≤0.10 ··(7)
0.50<In/(In+Ga+Zn+Al)≤0.90 ··(8)
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