JPWO2019059329A1 - 離型フィルム及び積層体 - Google Patents
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Abstract
<剥離力の測定>離型フィルムの離型層と粘着剤テープ(日東電工(株)製、「No.502」、アクリル系粘着剤)とを貼り合せ、引張速度300mm/minの条件下で180°剥離試験を行う。
Description
近年、光学部材の1つであるタッチパネル製造用基材レス両面粘着シートと、離型フィルムとを貼り合せる際、離型フィルムの剥離力による不具合が多数報告されている。
また、イオン性ポリマーを含有する帯電防止層の上にシリコーン樹脂塗膜を有する離型フィルムが提案されており、帯電防止性能や生産性は改善されている(例えば、特許文献3参照)。
すなわち、本発明は下記のとおりである。
該架橋樹脂層は、カチオン性基を有するイオン性ポリマー(A)、及び架橋剤(C)を含有する架橋樹脂組成物から形成され、
該離型層は、重量平均分子量が500以上50000以下であり1分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有する第1のポリジメチルシロキサンと、重量平均分子量が120以上20000以下であり1分子中に少なくとも1個のヒドロシリル基を有する第2のポリジメチルシロキサンとを含有する離型剤組成物から形成され、かつ、
下記の方法で測定した際の剥離力が4g/25mm以下である、離型フィルムを提供する。
<剥離力の測定> 離型フィルムの離型層と粘着剤テープ(日東電工(株)製、「No.502」、アクリル系粘着剤)とを貼り合せ、引張速度300mm/minの条件下で180°剥離試験を行う。
該架橋樹脂層は、カチオン性基を有するイオン性ポリマー(A)を含有し、
該離型層は、ポリジメチルシロキサンを含有し、膜厚が0.01〜1μmであり、
該離型フィルムの離型層表面と該両面粘着シートとの剥離力が、引張速度300mm/minの条件の下、180°剥離で4g/25mm以下である積層体を提供する。
本発明の離型フィルムは、少なくとも一軸方向に延伸されたポリエステルフィルムの少なくとも片面に架橋樹脂層を有し、さらに該架橋樹脂層の上に離型層が積層されたものである。
本発明でいうポリエステルフィルムとは、いわゆる押出法に従い押出口金から溶融押出されたシートを少なくとも一軸方向に延伸したフィルムである。
ポリエステルフィルムを構成するポリエステル層は、単層構成であっても多層構成であってもよく、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を越えない限り、4層又はそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。また、各ポリエステル層は以下のポリエステルを1種又は2種以上を併用してもよい。
上記ポリエステル層に用いられるポリエステルは、芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコールとを重縮合させて得られるものが好ましく、1種の芳香族ジカルボン酸と1種の脂肪族グリコールとからなるホモポリエステルであってもよく、さらに1種以上の他の成分を共重合させた共重合ポリエステルであってもよい。
グリコール成分として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール等が挙げられる。
さらにその他の酸成分やグリコール成分を共重合したポリエステルであってもよい。
ポリエステルフィルムには、易滑性の付与及び各工程でのフィルムの走行性確保、傷発生防止を主たる目的として、粒子を含有させることができる。配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子であれば特に限定されるものではない。例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、リン酸カルシウム、フッ化カルシウム、シュウ酸カルシウム、フッ化リチウム、ゼオライト、リン酸マグネシウム、カオリン、タルク、酸化アルミニウム、アルミナ、酸化チタン、硫化モリブデン等の粒子が挙げられる。これらの中でも易滑性付与の観点から、シリカ粒子を用いることが好ましい。
これら粒子は1種又は2種以上を併用してもよい。
一方、使用する粒子の形状に関しても特に限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。
また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコール又は水等に分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、又は、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法等によって行われる。
また、ポリエステル中には、上述の粒子以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、帯電防止剤、熱安定剤、潤滑剤、染料、顔料等を添加することができる。
ポリエステルフィルムの製造例として二軸延伸フィルムの製造方法について具体的に説明するが、以下の製造例に何ら限定されるものではなく、通常知られているポリエステルフィルムの製膜法を採用できる。
まず、先に述べたポリエステル原料を使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、静電印加密着法及び/又は液体塗布密着法が好ましく採用される。
次に得られた未延伸シートは二軸方向に延伸される。その場合、まず、前記の未延伸シートを一方向にロール又はテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常70〜145℃程度であり、好ましくは80〜110℃であり、延伸倍率は通常2.5〜7倍程度であり、好ましくは3.0〜6倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に延伸するが、その場合、延伸温度は通常70〜170℃程度であり、延伸倍率は通常3.0〜7倍程度であり、好ましくは3.5〜6倍である。
そして、引き続き通常150〜270℃程度の温度で緊張下又は30%以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。
上記の延伸においては、一方向の延伸を2段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うのが好ましい。
そして、引き続き通常170〜250℃程度の温度で緊張下又は30%以内の弛緩下で熱処理を行い、延伸配向フィルムを得る。
上述の延伸方式を採用する同時二軸延伸装置に関しては、スクリュー方式、パンタグラフ方式、リニアー駆動方式等、従来公知の延伸方式を採用することができる。
本発明におけるポリエステルフィルムの透明度は特に制限されないが、透明性が必要とされる場合等は、離型フィルム全体のヘーズとして好ましくは15%以下であり、より好ましくは5%以下であり、さらに好ましくは3%以下である。例えば離型フィルムを光学部材の保護等に用いる場合、離型フィルムが貼られた状態で、離型フィルムの上から当該光学部材の製品検査(異物検査等)を行う場合がある。そのような場合、離型フィルムのヘーズが15%より大きいと、異物として誤認が生じる場合がある。
本発明においてヘーズは、例えばJIS K7136に準じ測定することができる。
なお、上記のヘーズの値は、本発明の離型フィルムについても同様であり、好ましい数値範囲についても同様である。
本発明におけるポリエステルフィルムの全光線透過率は特に制限されないが、透明性が必要とされる場合等は、好ましくは80%以上、より好ましくは85%以上である。
本発明において全光線透過率は、例えばJIS K7361−1に準じ測定することができる。
なお、上記の全光線透過率の値は、本発明の離型フィルムについても同様であり、好ましい数値範囲についても同様である。
ポリエステルの極限粘度は、好ましくは0.30〜0.90dL/g、より好ましくは0.40〜0.80dL/g、さらに好ましくは0.50〜0.80dL/gである。極限粘度を0.30dL/g以上とすることで、十分な耐熱性、機械的強度等を有するポリエステルフィルムが得られる傾向がある。また極限粘度を0.90dL/g以下とすることで、ポリエステルフィルムの製造時の押出工程で負荷は押さえられ、十分な生産性を得ることがある。
本発明においてポリエステルの極限粘度は、実施例において後述する方法により測定することができ、ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(質量比)の混合溶媒100mLを加えて溶解させ、全自動溶液粘度計を用いて30℃で測定することができる。
本発明における離型フィルムを構成する架橋樹脂層について説明する。
架橋樹脂層を形成する架橋樹脂組成物は、カチオン性基を有するイオン性ポリマー(A)及び架橋剤(C)を含有する。また、架橋樹脂層を形成する架橋樹脂組成物は、離型層との密着性の観点から、バインダーポリマー(B)を更に含有することが好ましい。
架橋樹脂層は、カチオン性基を有するイオン性ポリマー(A)が含有されていることが重要である。カチオン性基を有するイオン性ポリマー(A)を含有することによって、良好な帯電防止性が得られるだけではなく、ポリエステルとの相溶性があるため、溶融リサイクルが可能となり、良好な生産性を得ることができる。
また、この様なカチオン性ポリマーの例としては、ジアリルジメチルアンモニウムクロライドの単独重合体あるいは共重合体等が好例である。
カチオン性ポリマーは、1種又は2種以上を併用してもよい。
本発明において数平均分子量は、例えばゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によりポリスチレン換算で測定することができる。
本発明における架橋樹脂層を構成するバインダーポリマー(B)とは、高分子化合物安全性評価フロースキーム(昭和60年11月、化学物質審議会主催)に準じて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による数平均分子量(Mn)が1000以上の高分子化合物で、かつ造膜性を有するものであり、前記カチオン性基を有するイオン性ポリマー(A)は含まないものとする。
本発明において使用するポリエステル樹脂とは、ジカルボン酸成分とグリコール成分とを構成成分とする線状ポリエステルと定義する。ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4−ジフェニルジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、フェニルインダンジカルボン酸、ダイマー酸等を例示することができる。これらの成分は1種又は2種以上を併用できる。
さらに、これらの成分とともにマレイン酸、フマル酸、イタコン酸等のような不飽和多塩基酸やp−ヒドロキシ安息香酸、p−(β−ヒドロキシエトキシ)安息香酸等のようなヒドロキシカルボン酸を少割合用いることができる。不飽和多塩基酸成分やヒドロキシカルボン酸成分の割合は通常10モル%以下、好ましくは5モル%以下である。
このスルホン酸塩基を有する化合物としては、例えば5−ナトリウムスルホイソフタル酸、5−アンモニウムスルホイソフタル酸、4−ナトリウムスルホイソフタル酸、4−メチルアンモニウムスルホイソフタル酸、2−ナトリウムスルホイソフタル酸、5−カリウムスルホイソフタル酸、4−カリウムスルホイソフタル酸、2−カリウムスルホイソフタル酸、ナトリウムスルホコハク酸等のスルホン酸アルカリ金属塩系又はスルホン酸アミン塩系化合物等が好ましく挙げられる。
本発明においてガラス転移温度は、例えばJIS K7121:1987に準拠した方法により測定することができる。
本発明において使用するアクリル樹脂とは、炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーとして、アクリル系、メタクリル系のモノマーを含有する重合体と定義する。これらは、単独重合体又は共重合体いずれでも差し支えない。また、それら重合体と他のポリマー(例えばポリエステル、ポリウレタン等)との共重合体も含まれる。例えば、ブロック共重合体、グラフト共重合体である。さらにポリエステル溶液、又はポリエステル分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマーの混合物)も含まれる。同様にポリウレタン溶液、ポリウレタン分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマーの混合物)も含まれる。同様にして他のポリマー溶液、又は分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマー混合物)も含まれる。
なお、上記において例えば「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート及びメタクリレートを意味する。
これら重合性モノマーは1種又は2種以上を併用してもよい。
本発明におけるポリウレタン樹脂とは、ウレタン結合を分子内に有する高分子化合物のことを指す。その中でも、インラインコーティングへの適性を考慮した場合、水分散性又は水溶性のポリウレタン樹脂が好ましい。水分散性又は水溶性を付与させるためには、水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、スルホニル基、リン酸基、エーテル基等の親水性基をポリウレタン樹脂に導入することが可能である。前記親水性基の中でも、塗膜物性及び密着性向上の観点から、カルボン酸基又はスルホン酸基が好適に使用される。
多価カルボン酸としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、テレフタル酸、イソフタル酸等が挙げられる。これらは1種又は2種以上を併用してもよい。
多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、2−メチル−2−プロピル−1,3−プロパンジオール、1,8−オクタンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2,5−ジメチル−2,5−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−ヘキシル−1,3−プロパンジオール、シクロヘキサンジオール、ビスヒドロキシメチルシクロヘキサン、ジメタノールベンゼン、ビスヒドロキシエトキシベンゼン、アルキルジアルカノールアミン、ラクトンジオール等が挙げられる。
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリα−メチルスチレン、ポリスチレンスルホン酸ソーダ、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルエーテル、ポリビニルスルホン酸ソーダ、ポリメタリル酸ソーダ、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等が挙げられる。また、これらを主成分とする分子内に不飽和二重結合を有する単量体から得られる重合体又は共重合体であり、ビニル樹脂グラフトポリエステル及びビニル樹脂グラフトポリウレタン等の実質的に複合構造を有している樹脂も用いることができる。これらは1種又は2種以上を併用してもよい。
ビニル樹脂の中でも、塗布液作製時の他の塗布剤(塗布液を構成する物質)との相溶性の観点から、ポリビニルアルコールを用いることが好ましい。
ケン化度は、JIS K6726(1994)に記載された方法に準拠して測定することができる。
また、重合度(粘度平均重合度)は、JIS K6726(1994)に記載された方法に準拠して測定することができる。
本発明における架橋樹脂組成物には、架橋剤(C)が含まれる。架橋剤は主に、他の樹脂や化合物に含まれる官能基との架橋反応や、自己架橋によって、架橋樹脂層の凝集性、表面硬度、耐擦傷性、耐溶剤性、耐水性等を改良することができる。
また、これら架橋剤には他のポリマー骨格に反応性基を持たせた、ポリマー型架橋反応性化合物も含まれており、さらに本発明においては、これら架橋剤を1種又は2種以上を併用してもよい。
メラミン化合物とは、化合物中にメラミン骨格を有する化合物のことである。例えば、アルキロール化メラミン誘導体、アルキロール化メラミン誘導体にアルコールを反応させて部分的あるいは完全にエーテル化した化合物、及びこれらの混合物を用いることができる。エーテル化に用いるアルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、イソブタノール等が好適に用いられる。また、メラミン化合物としては、単量体、あるいは2量体以上の多量体のいずれであってもよく、あるいはこれらの混合物を用いてもよい。さらに、メラミンの一部に尿素等を共縮合したものも使用できるし、メラミン化合物の反応性を上げるために触媒を使用することも可能である。中でも、メラミン化合物としてヘキサメトキシメチロールメラミンを用いることが好ましい。
エポキシ化合物とは、分子内にエポキシ基を有する化合物、及びエポキシ基が反応した結果得られる化合物のことである。分子内にエポキシ基を有する化合物としては、例えば、エピクロロヒドリンとエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、ビスフェノールA等の水酸基やアミノ基との縮合物が挙げられ、ポリエポキシ化合物、ジエポキシ化合物、モノエポキシ化合物、グリシジルアミン化合物等がある。ポリエポキシ化合物としては、例えば、ソルビトール、ポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、トリグリシジルトリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアネート、グリセロールポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ジエポキシ化合物としては、例えば、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、レゾルシンジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリテトラメチレングリコールジグリシジルエーテル、モノエポキシ化合物としては、例えば、アリルグリシジルエーテル、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、グリシジルアミン化合物としてはN,N,N’,N’,−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノ)シクロヘキサン等が挙げられる。中でも、エポキシ化合物としてポリグリセロールポリグリシジルエーテルを用いることが好ましい。
シランカップリング剤とは、分子中に反応性基部位Xとアルコキシル基部位ORの2つを含有する、一般式がX―Si(OR)3で表されるアルコキシシラン化合物の事であるが、分子中に反応性基部位Xとアルコキシル基部位ORを含有しているシラン化合物であれば、合成上可能であるどの様なシランカップリング剤でも、本発明において使用することが可能である。
シランカップリング剤が有するRは通常メチル基もしくはエチル基であるが、例えばブチル基やイソプロピル基等合成上可能であるならば、どの様なアルキル基やその誘導体であってもよい。
本発明は、架橋樹脂層の固着性、滑り性改良を目的として、架橋樹脂層中に粒子を含有してもよい。その平均粒径に特に制限はないが、フィルムの透明性の観点から、好ましくは1.0μm以下であり、より好ましくは0.5μm以下であり、さらに好ましくは0.2μm以下である。また架橋樹脂層の固着性、滑り性改良を得る観点から好ましくは0.01μm以上である。
粒子の具体例としてはシリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、二酸化チタン等の不活性無機粒子やポリスチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリビニル系樹脂から得られる微粒子あるいはこれらの架橋粒子に代表される有機粒子等が挙げられる。
本発明において粒子の平均粒子径は、例えば実施例で後述する方法により測定することができる。
さらに本発明の主旨を損なわない範囲において、架橋樹脂層には必要に応じて界面活性剤、消泡剤、塗布性改良剤、離型剤、増粘剤、有機系潤滑剤、帯電防止剤、導電剤、紫外線等光吸収剤、酸化防止剤、発泡剤、染料、顔料等が含有されてもよい。
次に、本発明の離型フィルムを構成するポリエステルフィルムの少なくとも片面に設けられる架橋樹脂層の形成について説明する。
架橋樹脂層に関しては、ポリエステルフィルムの延伸工程中にフィルム表面を処理する、インラインコーティングにより設けられてもよく、一旦製造したフィルム上に系外で塗布する、オフラインコーティングを採用してもよい。製膜と同時に塗布が可能であるため、製造が安価に対応可能であり、架橋樹脂層の厚みを延伸倍率により変化させることができるという点でインラインコーティングが好ましく用いられる。
架橋樹脂層を形成する際の硬化条件としては、特に限定はされるものではないが、通常170℃以上で2秒間以上を目安にして行うのがよい。
また、本発明の主旨を損なわない範囲において、水への分散性改良、造膜性改良等を目的として、塗布液中には少量の有機溶剤を含有していてもよい。有機溶剤は1種又は2種以上を併用することができる。塗布液中の有機溶剤の含有量は10質量%以下が好ましく、さらに好ましくは5質量%以下である。
具体的な有機溶剤の例としては、n−ブチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、エチルアルコール、メチルアルコール等の脂肪族又は脂環族アルコール類、プロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類、n−ブチルセロソルブ、エチルセロソルブ、メチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコール誘導体、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、酢酸エチル、酢酸アミル等のエステル類、メチルエチルケトン、アセトン等のケトン類、N−メチルピロリドン等のアミド類が挙げられる。
本発明においてポリエステルフィルム上に設けられる架橋樹脂層の膜厚は、最終的な被膜としてみた際に、各種機能性を発現させる観点から、好ましくは0.01〜3μm、より好ましくは0.01〜1μm、さらに好ましくは0.01〜0.3μmである。
本発明における架橋樹脂層の膜厚は、例えば離型フィルムをルテニウム化合物やオスミウム化合物等の重金属を用いて染色を行い、超薄切片法により離型フィルムの断面を調整した後、透過型電子顕微鏡にて離型フィルム断面の架橋樹脂層をランダムに複数個所測定し、平均値を算出して求めることができる。
また、架橋樹脂組成物を含む塗布液の塗布量は、通常0.01〜3g/m2、好ましくは0.01〜1g/m2、さらに好ましくは0.01〜0.3g/m2である。0.01g/m2以上であれば離型層への接着性(易接着性能)及び帯電防止性能において十分な性能が得られ、3g/m2以下であれば架橋樹脂層は、外観・透明性が良好で、フィルムのブロッキング、ライン速度低下による生産性の低下を招くおそれがない。なお、本発明において塗布量は、塗布した時間あたりの液質量(乾燥前)、塗布液不揮発分濃度、塗布幅、延伸倍率、ライン速度等から計算で求めることができる。
本発明に用いられるポリエステルフィルムには、前記架橋樹脂層とは別に各種表面処理を施すことができる。具体的には前記架橋樹脂層をポリエステルフィルムに形成する前に施すことや、前記架橋樹脂層の裏面側のポリエステルフィルムに施すこと等ができる。各種表面処理や各種機能性層については従来公知の技術を使用できる。例えば、表面処理としては、コロナ放電処理、火炎処理、紫外線処理、高周波処理、マイクロ波処理、グロー放電処理、活性プラズマ処理、レーザー処理等の表面活性化処理を挙げることができる。
次に本発明における離型層について説明する。本発明の離型フィルムを構成する離型層は、離型剤組成物を使用して形成されてなるものである。
本発明における離型剤組成物は、付加反応型シリコーン樹脂として、1分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有する第1のポリジメチルシロキサンと、1分子中に少なくとも1個のヒドロシリル基を有する第2のポリジメチルシロキサンとを含有する。離型剤組成物に第1のポリジメチルシロキサン及び第2のポリジメチルシロキサンが含まれることによって、離型フィルムを構成する架橋樹脂層と離型層との経時での密着性を十分に有することができる。
さらに、アルケニル基(a)に対するヒドロシリル基(b)のモル比(b/a)は、好ましくは1.5〜5.0であり、より好ましくは1.5〜3.0である。
なお、本発明における重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定したポリスチレン換算の値である。
アルケニル基を有するポリジメチルシロキサンや、ヒドロシリル基を有するポリジメチルシロキサンの重量平均分子量が本発明で規定する上限値よりも高い場合は、離型フィルムと被着体を密着させた直後には良好な軽剥離性を示していたとしても、経時的には剥離力が高くなってしまう。これは、離型層の架橋点間分子量が大きいと、離型層を構成するジメチルシロキサンの分子鎖と、被着体を構成する物質(通常は粘着層を構成するポリマー鎖)とが相互に分子運動することにより、経時的にミクロな絡み合いを生じるためと考えられる。
なお、本発明者の検討によれば、離型層の架橋密度を高くすると、軽剥離性は発揮するものの、離型フィルム内部の密着性、すなわち、離型層と架橋樹脂層との密着性が低下し、層間剥離等が生じる場合があることが確認された。これは、上記の離型層が有する特性が、被着体に対してのみならず、架橋樹脂層に対しても同様に寄与してしまう場合があるためであると推測された。
そこで本発明者は、後述する通り、離型層中に有機珪素化合物を含有することが好ましいことを見出した。すなわち、離型剤組成物として、第1および第2のポリジメチルシロキサンとともに有機珪素化合物を含有させ、これらを硬化させて離型層を形成すれば、被着体に対する軽剥離性を有するとともに、離型フィルム内の層間密着性が良好となることが確認された。本発明では、このように、離型剤組成物中に有機珪素化合物を併用することによって、架橋樹脂層に対するアンカー効果を奏することができることも見出したものである。
第1および第2のポリジメチルシロキサンの重量平均分子量が規定の範囲であるか否かは、原料段階での分子量測定によって確認することが出来るが、離型フィルムにおいては、例えば以下のような方法によって推定することができる。但し、確認方法は以下に限定されるものではない。
(1)離型層を有機溶媒等で抽出を行い、未反応の成分の分子量を測定する、
(2)テトラエトキシシラン分析によって架橋点の分析を行い、分子量を見積もる、
(3)X線光電子分光(XPS)により離型層の電子状態を分析し、架橋密度の測定を行うことで、架橋点間分子量を見積もる。
離型剤組成物中における第1のポリジメチルシロキサン及び第2のポリジメチルシロキサンのそれぞれの含有量(第1のポリジメチルシロキサン/第2のポリジメチルシロキサン)は、離型層の形成の観点から、好ましくは20/80〜90/10(質量%)であり、より好ましくは50/50〜80/20(質量%)である。
離型剤組成物は、離型層を平滑でかつ頑丈にするため、付加型の反応を促進する白金系触媒を含有することが好ましい。白金系触媒としては、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とオレフィンとの錯体、塩化白金酸とアルケニルシロキサンとの錯体等の白金系化合物、白金黒、白金担持シリカ、白金担持活性炭が例示される。白金系触媒は1種又は2種以上を併用してもよい。
また、本発明における離型層を形成する離型剤組成物中には、離型層とポリエステルフィルムとの塗膜密着性を良好とするために、前記第1及び第2のポリジメチルシロキサン以外に、反応性基含有の有機珪素化合物(以下、単に有機珪素化合物と略記することがある。)を含有することが好ましい。
Si(X1)d(Y)e(R1)f …(I)
[上記式中、X1はエポキシ基、メルカプト基、(メタ)アクリロイル基、アルケニル基、ハロアルキル基及びアミノ基から選ばれる少なくとも1種を有する有機基、R1は一価炭化水素基であり、かつ炭素数1〜10のものであり、Yは加水分解性基であり、dは1又は2の整数、eは2又は3の整数、fは0又は1の整数であり、d+e+f=4である]
離型剤組成物は、離型フィルムに軽剥離性を付与するため、さらに無反応性シリコーン樹脂を含有してもよい。
無反応性シリコーン樹脂の重量平均分子量は、50000以上500000以下であることが好ましい。
R2 3SiO(R2 2SiO)mSiR2 3……(II)
(式中、R2は脂肪族不飽和結合を有しない同一又は異種の一価炭化水素基、mは正の整数を表す。)
離型剤組成物は、離型層の剥離性等を調整するため、各種剥離コントロール剤を含有してもよい。剥離力を重剥離化させる場合は、一般的にシリカ粒子、重剥離力のシリコーン種等を所望の剥離力を得るために離型剤組成物に適当な量を含有させて調整を行う。
市販されている重剥離化剤の具体例を挙げると、信越化学工業(株)製KS−3800、X−92−183、東レダウコーニング(株)製SDY7292、BY24−843、BY24−4980が例示される。
また、第1のポリジメチルシロキサンと第2のポリジメチルシロキサンによる付加型の反応は非常に反応性が高いため、必要に応じて、離型剤組成物は、反応抑制剤としてアセチレンアルコールを含有してもよい。アセチレンアルコールは、炭素−炭素3重結合と水酸基を有する有機化合物であるが、好ましくは3−メチル−1−ブチン−3−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、及びフェニルブチノールからなる群から選択される化合物である。反応抑制剤は1種又は2種以上を併用してもよい。
さらに本発明の主旨を損なわない範囲において、離型層を形成する離型剤組成物には必要に応じて消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、無機系有機系粒子、有機系潤滑剤、帯電防止剤、導電剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、発泡剤、染料、顔料等が含有されてもよい。
続いて、本発明の離型フィルムを構成する離型層の形成について説明する。
本発明の離型フィルムは、少なくとも一軸方向に延伸されたポリエステルフィルムの少なくとも片面に架橋樹脂層を設け、さらに該架橋樹脂層の上に離型層を積層させて製造される。
離型層は、架橋樹脂層と同様にインラインコーティングでもオフラインコーティングでもよいが、離型層組成物を高速で均一に塗布できる点からオフラインコーティングが好ましく用いられる。
離型層組成物を設ける方法としては、架橋樹脂層と同様にリバースロールコート、グラビアコート、バーコート、ドクターブレードコート等、従来公知の塗工方式を用いることができる。
具体的な有機溶媒の例としては、n−ブチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、エチルアルコール、メチルアルコール等の脂肪族又は脂環族アルコール類、プロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類、n−ブチルセロソルブ、エチルセロソルブ、メチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコール誘導体、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、酢酸エチル、酢酸アミル等のエステル類、メチルエチルケトン、アセトン等のケトン類、N−メチルピロリドン等のアミド類が挙げられる。
また、離型層の塗布量(乾燥後)は塗工性の面から、通常、0.005〜5g/m2、好ましくは0.01〜1g/m2、より好ましくは0.15〜0.70g/m2の範囲である。塗布量(乾燥後)が0.005g/m2以上であれば、塗工性の面において安定性に欠けることなく、均一な塗膜を得ることが可能となる。また、5g/m2以下であれば、離型層自体の塗膜密着性、硬化性等が低下するおそれがない。なお、塗布量は、塗布した時間あたりの液質量(乾燥前)、塗工液不揮発分濃度、塗布幅、延伸倍率、ライン速度等から計算で求めることができる。
本発明の離型フィルムは、離型フィルムと粘着剤との離型性及び帯電防止性が良好であり、経時でも離型層に密着性があり、溶融リサイクル可能で生産性が良好であるため、その工業的価値は高い。
本発明の離型フィルムの剥離力は、該離型フィルム(離型層側の表面)と粘着剤テープとの剥離力が、引張速度300mm/minの条件の下、180°剥離で、4g/25mm以下である。該剥離力が4g/25mmを超えると、剥離力が重くなりすぎるため離型フィルムを剥がす際の利便性が低下する。該剥離力は、離型フィルムの利便性の観点から、さらに好ましくは3g/25mm以下である。なお、該剥離力の下限は特に限定されないが、搬送性の観点から、離型フィルムと被着体である粘着フィルムとの密着性を有することが好ましく、0.5g/25mm以上であることがより好ましい。
本発明の離型フィルムの剥離力は、180°剥離で4g/25mm以下であることによって、離型フィルムの離型層を構成する離型剤組成物に、重量平均分子量が500以上50000以下であり1分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有する第1のポリジメチルシロキサンと、重量平均分子量が120以上20000以下であり1分子中に少なくとも1個のヒドロシリル基を有する第2のポリジメチルシロキサンとを含有することが示唆される。
なお、本発明の離型フィルムは良好な離型性、すなわち軽剥離性を有するが、本発明において軽剥離とは、幅25mm程度のテープを粘着して剥がす際の力が、4g/25mm以下で剥離可能なものをいう。
本発明の離型フィルムの離型層表面における表面固有抵抗は、離型フィルムを剥離した際に生じる剥離帯電を防止し、粘着面に塵芥等を付着させない観点から、好ましくは1×1011Ω以下であり、より好ましくは1×1010Ω以下である。一方、表面固有抵抗の下限は特に限定されないが、1×101Ω以上が好ましい。
本発明の離型フィルムの表面固有抵抗は、詳しくは実施例において後述する方法により測定することができる。
例えば、本発明の離型フィルムを23℃、50%RH雰囲気下、30日間放置した後に離型層に負荷を与えても、離型層の脱落がほとんど生じず実用可能な密着性を維持することができる。
また、架橋樹脂層が設けられたポリエステルフィルムを溶融リサイクルしても、架橋樹脂組成物とポリエステルとの相溶性がよいため、実用不可能な水準の異物が発生せず再生利用することができ、離型フィルムの生産性が良好となる。
本発明の積層体は、少なくとも一軸方向に延伸されたポリエステルフィルムの少なくとも片面に架橋樹脂層を有し、さらに該架橋樹脂層の上に離型層が積層された離型フィルムと、両面粘着シートとを積層させた積層体である。本発明の積層体において、前記離型フィルムの架橋樹脂層はカチオン性基を有するイオン性ポリマー(A)を含有し、離型層はポリジメチルシロキサンを含有し、膜厚が0.01〜1μmである。前記離型層の膜厚が前記範囲内であることによって、離型フィルムを構成する離型層と架橋樹脂層との密着性を十分に有することができる。一方、前記離型層の膜厚が1μmを超えると、離型フィルムを構成する離型層と架橋樹脂層との密着性が不十分となり、離型層の表面が剥がれやすくなるなどの不具合が生じやすい。前記離型層の膜厚は、さらに好ましくは0.15〜0.70μmである。
(1)ポリエステルの極限粘度の測定方法
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(質量比)の混合溶媒100mLを加えて溶解させ、全自動溶液粘度計(センテック社製、「DT553」)を用いて30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置((株)島津製作所社製、「SA−CP3型」)を使用して測定した等価球形分布における積算(質量基準)50%の値を平均粒径とした。
実施例及び比較例で得られた離型フィルムの離型層表面に、粘着剤テープ(日東電工(株)製、「No.502」、アクリル系粘着剤)の片面を貼り付けた後、25mm×300mmのサイズにカットし、室温にて1時間放置後の剥離力を測定した。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離で評価した。
(判定基準)
A(good):剥離力値が4g/25mm以下。
C(poor):剥離力値が4g/25mmを超える。
実施例及び比較例で得られた離型フィルムについて、日本ヒューレット・パッカード社製高抵抗測定器:HP4339B及び測定電極:HP16008Bを使用し、23℃,50%RHの測定雰囲気で30分間調湿後、表面固有抵抗値を測定した。表面固有抵抗値が低いほど、帯電を防止する作用に優れる。
(評価基準)
A:R(Ω)が1×1010以下。
B:R(Ω)が1×1010を超え、1×1011以下。
C:R(Ω)が1×1011を超える。
実施例及び比較例で得られた離型フィルムを、恒温恒湿槽中、23℃、50%RH雰囲気下、30日間放置した後に該フィルムを取り出した。その後、該フィルムの離型面を触手により5回擦り、離型層の脱落程度を以下の評価基準によって評価を行った。
(評価基準)
A:離型層の脱落が見られない。
B:離型層が白くなるが脱落はしていない。
C:離型層の脱落が確認された。
実施例及び比較例における架橋樹脂層が設けられたポリエステルフィルムを、機械的に断裁・粉砕して再生フレークとし、この再生フレークを加熱乾燥せずにそのまま、押出機の中間層に添加した。その後、実施例1の製膜時と全く同様に行って、厚み38μmの二軸配向ポリエステルフィルムを作製し、該ポリエステルフィルムの異物の有無を光学顕微鏡により観察した。
異物が観察された場合は、溶融リサイクルをすることができないため、離型フィルムの製造コストが高くなり生産性が低くなることを示唆する。
(評価基準)
A:異物が観察されない。
C:異物が観察される。
[製造例1](ポリエステル(I))
テレフタル酸ジメチル100質量部とエチレングリコール60質量部とを出発原料とし、エステル交換触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09質量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04質量部を添加した後、重合触媒として三酸化アンチモン0.04質量部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度が0.63dL/gに相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(I)の極限粘度は0.63dL/gであった。
ポリエステル(I)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04質量部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径1.6μmのシリカ粒子を0.3質量部、三酸化アンチモン0.04質量部を加えて、極限粘度が0.65dL/gに相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(I)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(II)を得た。得られたポリエステル(II)の極限粘度は0.65dL/gであった。
架橋樹脂層を形成する架橋樹脂組成物には、以下の原料を用いた。
(A)イオン性ポリマー
A1:ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)(数平均分子量:約30000)
A2:下記式1の構成単位と、下記式2の構成単位と、下記式3の構成単位を質量比率で80/10/10の比率で共重合した高分子化合物(数平均分子量:21000)
A3:下記式4の構成単位からなる側鎖にカチオンを有するポリマー(数平均分子量:40000)
B1:ケン化度が88%、重合度500のポリビニルアルコール
B2:アクリル樹脂(下記組成で重合したアクリル樹脂の水分散体)
エチルアクリレート/n−ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=65/21/10/2/2(質量%)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
B3:ポリウレタン樹脂
テレフタル酸を664質量部、イソフタル酸を631質量部、1,4−ブタンジオールを472質量部、ネオペンチルグリコールを447質量部からなるポリエステルポリオールを得た。次いで、得られたポリエステルポリオールに、アジピン酸を321質量部、ジメチロールプロピオン酸を268質量部加え、ペンダントカルボキシル基含有ポリエステルポリオールAを得た。さらに、前記ポリエステルポリオールAを1880質量部に、ヘキサメチレンジイソシアネートを160質量部加えてポリウレタン樹脂を得た。
C1:ヘキサメトキシメチロールメラミン
C2:ポリグリセロールポリグリシジルエーテル
C3:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
D1:ポリエチレンジオキシチオフェンとポリスチレンスルホン酸からなる混合物(スタルク(株)製、BaytronPAG)
E1:グリセリン
F1:平均粒径0.02μmのアルミナ表面変性シリカゾル水分散体
F2:平均粒径0.07μmのシリカ粒子
離型層を形成する離型剤組成物には、以下の原料を用いた。
なお、原料の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によりポリスチレン換算で測定した。
(ビニル基含有ポリジメチルシロキサン(ビニル基含有PDMS))
a1:ポリジメチルシロキサンの構造中にビニル基を少なくとも2個有するビニル変性シリコーン樹脂(重量平均分子量:2000、PDMS30g中ビニル基30mmol)
a2:ポリジメチルシロキサンの構造中にビニル基を少なくとも2個有するビニル変性シリコーン樹脂(重量平均分子量:20000、PDMS30g中ビニル基3mmol)
a3:ポリジメチルシロキサンの構造中にビニル基を少なくとも2個有するビニル変性シリコーン樹脂(重量平均分子量:1000、PDMS30g中ビニル基60mmol)
a4:ポリジメチルシロキサンの構造中にビニル基を少なくとも2個有するビニル変性シリコーン樹脂(重量平均分子量:60000、PDMS30g中ビニル基1mmol)
a5:ポリジメチルシロキサンの構造中にビニル基を少なくとも2個有するビニル変性シリコーン樹脂(重量平均分子量:300、PDMS30g中ビニル基200mmol)
b1:ポリジメチルシロキサンの構造中にヒドロシリル基を少なくとも2個有するポリメチルハイドロジェンシロキサン(重量平均分子量:200、PDMS30g中ヒドロシリル基300mmol)
b2:ポリジメチルシロキサンの構造中にヒドロシリル基を少なくとも1個有するポリメチルハイドロジェンシロキサン(重量平均分子量:5000、PDMS30g中ヒドロシリル基6mmol)
b3:ポリジメチルシロキサンの構造中にヒドロシリル基を少なくとも1個有するポリメチルハイドロジェンシロキサン(重量平均分子量:30000、PDMS30g中ヒドロシリル基1mmol)
b4:ポリジメチルシロキサンの構造中にヒドロシリル基を少なくとも2個有するポリメチルハイドロジェンシロキサン(重量平均分子量:100、PDMS30g中ヒドロシリル基600mmol)
c1:白金系触媒(東レ・ダウコーニング社製「SRX−212」)
d1:反応性基含有の有機珪素化合物(エポキシシロキサン、Momentive社製「Anchorsil3000」)
d2:反応性基含有の有機珪素化合物(β−(3,4−エポキシシクロへキシル)エチルトリメトキシシラン)
d3:反応性基含有の有機珪素化合物(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)
[実施例1]
(1)積層ポリエステルフィルム
ポリエステル(I)、(II)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(I)を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層)の層構成で共押出しし、冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、表1の塗布剤組成からなる塗布液(水分散、固形分濃度5質量%)を塗布量(乾燥後)が所定量となるように、フィルム片面に塗布した後に、テンターに導き、横方向に120℃で4.3倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、ポリエステルフィルムの厚さが38μm(表層5μm/中間層28μm/表層5μm)であり、架橋樹脂層1が設けられた積層ポリエステルフィルムを得た。
(2)離型剤組成物
表2に示す組成にしたがい、第1のポリジメチルシロキサンとして、ポリジメチルシロキサンの構造中にビニル基を少なくとも2個有するビニル変性シリコーン樹脂a1(重量平均分子量:2000)と、第2のポリジメチルシロキサンとして、ポリジメチルシロキサンの構造中にヒドロシリル基を少なくとも2個有するポリメチルハイドロジェンシロキサンb1(重量平均分子量:200)を第1のポリジメチルシロキサン/第2のポリジメチルシロキサン=77/22(質量部)となるように混ぜ合わせ、固形分3質量%となるようにトルエン/メチルエチルケトン/ヘキサン=1/1/18の配合比(質量比)の溶剤で希釈したのち、白金系触媒C1を1質量部加えて、離型剤組成物を得た。
(3)離型フィルム
上記で得られた積層ポリエステルフィルムの架橋樹脂層1の上に、オフラインにより、離型層1の膜厚が0.2μmとなるように上記離型剤組成物をリバースグラビアコート方式により塗布し、180℃で10秒間熱処理した後、離型フィルムを得た。
得られた離型フィルムの評価結果を表3に示す。本発明における離型層および架橋樹脂層の膜厚は、離型フィルムをルテニウム化合物やオスミウム化合物等の重金属を用いて染色を行い、超薄切片法により離型フィルムの断面を調整した後、透過型電子顕微鏡にて離型フィルム断面の架橋樹脂層をランダムに複数個所を測定し、平均値を算出した。
架橋樹脂層については表1に示す架橋樹脂層に変更し、離型層については表2に示す離型剤組成物に変更した以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
得られた離型フィルムの評価結果を表3に示す。
架橋樹脂層は表1に示す架橋樹脂層に変更し、離型層は下記離型剤組成物(離型層17)に変更した以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの評価結果を表3に示す。
なお、離型層17について、前述のビニル基含有ポリジメチルシロキサン、ヒドロシリル基含有ポリジメチルシロキサンとは異なる付加型硬化シリコーン樹脂を用いた。
<離型剤組成物>
付加型硬化シリコーン樹脂(KS−847H、信越化学工業(株)製):20質量部
付加型白金触媒(CAT−PL−50T、信越化学工業(株)製):0.2質量部
メチルエチルケトン/トルエン混合溶媒(混合比率=1:1(質量比))
Claims (9)
- 少なくとも一軸方向に延伸されたポリエステルフィルムの少なくとも片面に架橋樹脂層を有し、さらに該架橋樹脂層の上に離型層が積層された離型フィルムであり、
該架橋樹脂層は、カチオン性基を有するイオン性ポリマー(A)、及び架橋剤(C)を含有する架橋樹脂組成物から形成され、
該離型層は、重量平均分子量が500以上50000以下であり1分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有する第1のポリジメチルシロキサンと、重量平均分子量が120以上20000以下であり1分子中に少なくとも1個のヒドロシリル基を有する第2のポリジメチルシロキサンとを含有する離型剤組成物から形成され、かつ、
下記の方法で測定した際の剥離力が4g/25mm以下である、離型フィルム。
<剥離力の測定> 離型フィルムの離型層と粘着剤テープ(日東電工(株)製、「No.502」、アクリル系粘着剤)とを貼り合せ、引張速度300mm/minの条件下で180°剥離試験を行う。 - 前記イオン性ポリマー(A)が、4級アンモニウム塩基含有ポリマーである、請求項1に記載の離型フィルム。
- 前記架橋樹脂組成物が、さらにバインダーポリマー(B)を含有する、請求項1又は2に記載の離型フィルム。
- 前記バインダーポリマー(B)が、アクリル樹脂及びビニル樹脂から選ばれる1種以上である、請求項3に記載の離型フィルム。
- 前記離型剤組成物が、さらに白金系触媒を含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の離型フィルム。
- 前記離型剤組成物が、さらに反応性基含有の有機珪素化合物を含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の離型フィルム。
- 前記離型剤組成物が、さらに無反応性シリコーン樹脂を含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の離型フィルム。
- 前記離型層の膜厚が0.01〜1μmである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の離型フィルム。
- 少なくとも一軸方向に延伸されたポリエステルフィルムの少なくとも片面に架橋樹脂層を有し、さらに該架橋樹脂層の上に離型層が積層された離型フィルムと、両面粘着シートとを積層させた積層体であり、
該架橋樹脂層は、カチオン性基を有するイオン性ポリマー(A)を含有し、
該離型層は、ポリジメチルシロキサンを含有し、膜厚が0.01〜1μmであり、
該離型フィルムの離型層表面と該両面粘着シートとの剥離力が、引張速度300mm/minの条件の下、180°剥離で4g/25mm以下である積層体。
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