JPWO2019044851A1 - 時計部品 - Google Patents
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Abstract
Description
チタン合金を含む時計部品であって、
前記チタン合金は、質量%で、
Al:1.0〜3.5%、
Fe:0.1〜0.4%、
O:0.00〜0.15%、
C:0.00〜0.10%、
Sn:0.00〜0.20%、
Si:0.00〜0.15%、
及び
残部:Ti及び不純物
からなり、
α相の結晶粒の平均粒径が15.0μm以下であり、
α相の結晶粒の平均アスペクト比が1.0以上3.0以下であり、
α相中に分散したβ相の結晶粒の数密度の変動係数が0.30以下であることを特徴とする時計部品。
α相の結晶粒1個あたりの平均変形双晶数が、2.0〜10.0本であることを特徴とする(1)に記載の時計部品。
O含有量(質量%)を[O]、Al含有量(質量%)を[Al]、Fe含有量(質量%)を[Fe]としたとき、63[O]+5[Al]+3[Fe]が13.0以上25.0以下であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の時計部品。
前記時計部品が時計ケースであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の時計部品。
前記時計部品が時計バンドであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の時計部品。
Alは、鏡面研磨、特に乾式研磨時の温度上昇に伴う硬度の低下を抑制する。Al含有量が1.0%未満では、鏡面研磨時に十分な硬度が得られず、優れた鏡面性が得られない。従って、Al含有量は1.0%以上であり、好ましくは1.5%以上である。一方、Al含有量が3.5%超では、硬度が過大(例えば、ビッカース硬度Hv5.0が260超)となり、十分な加工性が得られない。従って、Al含有量は3.5%以下であり、好ましくは3.0%以下である。
Feは、β安定化元素であり、β相の生成に伴うピン止め効果によりα相の結晶粒の成長を抑制する。詳細は後述するが、α相の結晶粒が小さいほど凹凸が目立ちにくく鏡面性が高い。Fe含有量が0.1%未満では、α相の結晶粒の成長を十分に抑制することができず、優れた鏡面性が得られない。従って、Fe含有量は0.1%以上であり、好ましくは0.15%以上である。一方、Feはβ安定化度が高く、わずかな添加量の差によりβ相分率に大きく影響し、β相分率が20%となる温度Tβ20が大きく変動する。温度Tβ20が鍛造温度を下回ると、針状組織が形成し、α相のアスペクト比の平均値が3.0を超える場合が考えられる、もしくは、β相密度の変動係数が0.30を超えてしまう場合が考えられる。従って、Fe含有量は0.4%以下であり、好ましくは0.35%以下である。
Oは、必須元素ではなく、例えば不純物として含有される。Oは、硬度を過度に高めて加工性を低下させる。Oは、室温程度の温度での硬度を上昇させるが、Alと比較して鏡面研磨時の温度上昇に伴う硬度の低下が顕著であり、鏡面研磨時の硬度にあまり寄与しない。このため、O含有量は低ければ低いほどよい。特に、O含有量が0.15%超で、加工性の低下が顕著である。従って、O含有量は0.15%以下であり、好ましくは0.13%以下である。O含有量の低減にはコストがかかり、0.05%未満まで低減しようとすると、コストが著しく上昇する。このため、O含有量は0.05%以上としてもよい。
Cは、必須元素ではなく、例えば不純物として含有される。Cは、TiCを生成し、鏡面性を低下させる。このため、C含有量は低ければ低いほどよい。特に、C含有量が0.1%超で、鏡面性の低下が顕著である。従って、C含有量は0.1%以下であり、好ましくは0.08%以下である。C含有量の低減にはコストがかかり、0.0005%未満まで低減しようとすると、コストが著しく上昇する。このため、C含有量は0.0005%以上としてもよい。
Snは、必須元素ではないが、Alと同様に、鏡面研磨、特に乾式研磨時の温度上昇に伴う硬度の低下を抑制する。従って、Snが含有されていてもよい。この効果を十分に得るために、Sn含有量は好ましくは0.01%以上であり、より好ましくは0.03%以上である。一方、Sn含有量が0.20%超では、加工性に悪影響を与える可能性がある。従って、Sn含有量は0.20%以下であり、好ましくは0.15%以下である。
Siは、必須元素ではないが、Feと同様に、結晶粒の成長を抑制し、鏡面性を向上する。また、SiはFeよりも偏析しにくい。従って、Siが含有されていてもよい。この効果を十分に得るために、Si含有量は好ましくは0.01%以上であり、より好ましくは0.03%以上である。一方、Si含有量が0.15%超では、Siの偏析により鏡面性に悪影響を及ぼす可能性がある。従って、Si含有量は0.15%以下であり、好ましくは0.12%以下である。
Q=63[O]+5[Al]+3[Fe] ・・・(式1)
残部は、Ti及び不純物である。不純物としては、鉱石やスクラップ等の原材料に含まれるもの、製造工程において含まれるもの、例えばC、N、H、Cr、Ni、Cu、V、Moが例示される。これらC、N、H、Cr、Ni、Cu、V、Moの合計量が0.4%以下であることが望ましい。
α相の結晶粒の平均粒径が15.0μm超では、凹凸が目立ちやすく、優れた鏡面性が得られない。従って、α相の結晶粒の平均粒径は15.0μm以下であり、好ましくは12.0μm以下である。α相の結晶粒の平均粒径は、例えば金属組織観察用の試料を用いて撮影された光学顕微鏡写真から線分法により取得できる。例えば200倍の倍率で撮影された300μm×200μmの光学顕微鏡写真を準備し、この光学顕微鏡写真の縦横に5本ずつ線分を引く。線分ごとに当該線分を横切るα相の結晶粒の結晶粒界の数を用いて平均粒径を算出し、合計で10本の線分に対応する平均粒径の算術平均値をもってα相の結晶粒の平均粒径とする。なお、結晶粒界の数を数える際、双晶境界の数を含めないものとする。また、前記撮影にあたっては、鏡面研磨された試料断面をフッ硝酸水溶液でエッチングすることにより、α相は白色、β相は黒色を呈するため、容易にα相とβ相を識別できる。なお、β相にFeが濃化する性質を利用して、EPMAでα相とβ相を判別することも可能である。例えば、母相であるα相と比較して、Feの強度が1.5倍以上である領域をβ相と判断することができる。
母相と双晶の界面(双晶境界)には、結晶粒界と同様な結晶の不連続面が存在するため、双晶が多く存在するほど、結晶粒径が小さくなった場合と同等の効果が、実質的に得られる。すなわち、研磨時の凹凸が小さくなり、優れた鏡面性が得られる。α相の結晶粒1個あたりの平均変形双晶数が2.0本以下の場合、目立った効果が得られない。そのため、α相の結晶粒1個あたりの平均変形双晶数は2.0本以上が好ましく、3.0本以上がさらに好ましい。一方、α相の結晶粒1個あたりの平均変形双晶数が10.0本を超える場合、硬度が高くなりすぎ、加工性が低下する。そのため、α相の結晶粒1個あたりの平均変形双晶数は10.0本以下が好ましく、8.0本以下がさらに好ましい。なお、変形双晶数の測定は、金属組織観察用の試料から任意に選ばれた視野120μm×80μmの光学顕微鏡写真を準備し、その視野内で観察されるすべてのα相の結晶粒を対象に変形双晶の本数を数える。その算術平均値でもってα相の結晶粒1個あたりの平均変形双晶数を求める。
α相の結晶粒のアスペクト比は、当該α相の結晶粒の長軸の長さを短軸の長さで除算して得られる商である。ここで、「長軸」とは、α相の結晶粒の粒界(輪郭)上の任意の2点を結ぶ線分のうちで、長さが最大になるものをいい、「短軸」とは、長軸に直交し、かつ粒界(輪郭)上の任意の2点を結ぶ線分のうちで、長さが最大になるものをいう。α相の結晶粒の平均アスペクト比が4.0超では、形状異方性が高いα相の結晶粒に付随する凹凸が目立ちやすく、優れた鏡面性が得られない。従って、α相の結晶粒の平均アスペクト比は3.0以下であり、好ましくは2.5以下である。また、長軸と短軸が等しい場合は、アスペクト比が1.0になる。アスペクト比は、その定義上、1.0未満になることはない。なお、チタン合金部材は熱間鍛造を経て製造されるため、組織を観察する断面によってα相の結晶粒の平均アスペクト比に無視できない程度の相違があり得る。このため、α相の結晶粒の平均アスペクト比としては、互いに直交する3つの断面間の平均値を用いる。断面ごとの平均アスペクト比は、例えば200倍の倍率で撮影された300μm×200μmの光学顕微鏡写真内で面積が最大のものから50個のα相の結晶粒を抽出し、これらのアスペクト比の平均値を算出することで取得する。
ここで、α相中に分散したβ相の結晶粒の数密度の変動係数の求め方を、図4〜6を参照にして説明する。図4は、発明の実施形態に係るチタン合金部材のα相の組織における、β相分布の均一性(β粒の均一分散)を説明するための光学顕微鏡写真であり、β相の結晶粒の数密度の変動係数は0.30以下である。図5は、Ti熱延板を仮想した、β粒が層状に分布している場合を示す模式図であり、β相の結晶粒が層状に分布し、β相の結晶粒の数密度の変動係数は1.0である。図6は、β粒が局所的に集中している場合を示す模式図であり、β相の結晶粒の数密度の変動係数は約1.7である。
次に、本発明の実施形態に係る時計部品の製造方法の一例について説明する。この製造方法では、先ず、上記の化学組成のチタン合金素材の熱間圧延及び室温までの冷却を行って熱延材を得る。次いで、熱延材の焼鈍及び室温までの冷却を行って熱延焼鈍材を得る。その後、その後、熱延焼鈍材のサイズの調整、スケールの除去及び熱間鍛造を行う。熱間鍛造は2〜10回繰り返し、繰り返しの度に室温まで冷却する。続いて、機械加工及び鏡面研磨を行う。このような方法により、本発明の実施形態に係る時計部品を製造することができる。
チタン合金素材は、例えば原料の溶解、鋳造及び鍛造により得ることができる。熱間圧延は、α及びβの二相域(β変態温度Tβ100よりも低い温度域)で開始する。二相域で熱間圧延を行うことで、六方最密充填構造(hexagonal
close-packed:hcp)のc軸が熱延焼鈍材の表面に垂直な方向に配向し、面内での異方性が小さくなる。異方性の低下は鏡面性の向上に極めて有効である。β変態温度Tβ100もしくはβ変態温度Tβ100より高温で熱間圧延を開始すると、針状組織の割合が高くなり、平均値が1.0以上3.0以下のアスペクト比を備えたα相の結晶粒が得られない。
熱延材の焼鈍は、600℃以上、β相分率が20%となる温度Tβ20以下の温度域で、30分以上240分以下の条件で行う。焼鈍温度が600℃未満では、焼鈍によって再結晶を完了させることができず、加工組織が残存し、α相の結晶粒の平均アスペクト比が3.0を超えたり、β相分布が不均一な加工組織が残存し、優れた鏡面性が得られない。一方、焼鈍温度が温度Tβ20超では、針状組織の割合が高くなり、α相の結晶粒の平均アスペクト比が3.0を超える、もしくは、β相の結晶粒の数密度の変動係数が0.3を超えてしまう。また、α相の結晶粒が15μmを超えてしまう恐れがある。焼鈍時間が30分未満では、焼鈍によって再結晶を完了させることができず、加工組織が残存し、α相の結晶粒の平均アスペクト比が3.0を超えたり、β相分布が不均一な加工組織が残存し、優れた鏡面性が得られない。焼鈍時間が240分超では、α相の結晶粒の平均粒径が15μm超となり、優れた鏡面性が得られない。また、焼鈍が長時間になるほどスケールが厚くなり、歩留まりが低下する。
熱延焼鈍材を熱間鍛造に用いる金型に適したサイズに加工する。時計ケースを製造する場合は熱延焼鈍材(厚板)からブランク材を切り出す。時計バンドを製造する場合は、熱延焼鈍材(丸棒)の線引き又は圧延を行う。その後、酸洗又は切削により熱延焼鈍材の圧延面に存在するスケールを除去する。酸洗及び切削の両方によりスケールを除去してもよい。
基本的には、所定の焼鈍を行うことでα相の結晶粒の平均粒径および平均アスペクト比は本発明を満たすことができるが、熱間鍛造なしではβ相の結晶粒の数密度の変動係数が本発明を満たさなくなる。熱間鍛造の温度が750℃未満では、材料の変形抵抗が大きく、工具の欠損や摩耗を助長する。一方、熱間鍛造の温度が温度Tβ20超では、針状組織の割合が高くなり、α相の結晶粒のアスペクト比の平均値が3.0を超える、もしくは、β相の結晶粒の数密度の変動係数が0.3を超えてしまう。鍛造回数が多いほど、β相の分布が均一になりやすく、α相の結晶粒のアスペクト比を小さくしやすい。
熱間鍛造後には切削等の機械加工を行う。例えば、腕時計ケースを製造する場合には、リューズを取り付けるための穴あけや時計バンドを取り付けるための穴あけを行う。
機械加工後には鏡面研磨を行う。湿式研磨、乾式研磨のどちらを行ってもよいが、ダレの抑制の観点から乾式研磨が湿式研磨よりも好ましい。乾式研磨では湿式研磨よりも温度が高くなりやすいが、本実施形態では、適切な量のAlが含有されているため、温度上昇に伴う硬度の低下が抑制される。鏡面研磨の具体的方法は特に規定しないが、例えば、麻系、草系、布系等の研磨用ホイールやサンドペーパーを目的によって使い分けながら行う。
比較例10では、Fe含有量が高すぎるため、β相の数密度の変動係数が高すぎ、鏡面性が低い。
比較例11〜12では、Al含有量が高すぎ、Fe含有量が低すぎるため、α相の平均粒径が大きすぎ、鏡面性が低く、硬度が高すぎて加工性が低い。比較例13では、O含有量が高すぎ、Al含有量が低すぎるため、鏡面性が低い。比較例14では、O含有量及びAl含有量が高すぎ、Fe含有量が低すぎるため、α相の平均粒径が大きすぎ、鏡面性が低く、硬度が高すぎて加工性が低い。比較例15では、C含有量が高すぎるため、TiCが生成し、鏡面性が低い。
2:時計バンド
3:リューズ
4:時計ガラス(風防)
5:腕時計
7:指針
10:円相当径が0.5μm未満のβ粒
11:二つの枡にまたがって存在する円相当径が0.5μm以上のβ粒
チタン合金からなる時計部品であって、
前記チタン合金は、質量%で、
Al:1.0〜3.5%、
Fe:0.1〜0.4%、
O:0.00〜0.15%、
C:0.00〜0.10%、
Sn:0.00〜0.20%、
Si:0.00〜0.15%、
及び
残部:Ti及び不純物
からなり、
α相の結晶粒の平均粒径が15.0μm以下であり、
α相の結晶粒の平均アスペクト比が1.0以上3.0以下であり、
α相中に分散したβ相の結晶粒の数密度の変動係数が0.30以下であり、
ビッカース硬度Hv5.0が200以上、260以下であることを特徴とする時計部品。
Claims (5)
- チタン合金を含む時計部品であって、
前記チタン合金は、質量%で、
Al:1.0〜3.5%、
Fe:0.1〜0.4%、
O:0.00〜0.15%、
C:0.00〜0.10%、
Sn:0.00〜0.20%、
Si:0.00〜0.15%、
及び
残部:Ti及び不純物
からなり、
α相の結晶粒の平均粒径が15.0μm以下であり、
α相の結晶粒の平均アスペクト比が1.0以上3.0以下であり、
α相中に分散したβ相の結晶粒の数密度の変動係数が0.30以下であることを特徴とする時計部品。 - α相の結晶粒1個あたりの平均変形双晶数が、2.0〜10.0本であることを特徴とする請求項1に記載の時計部品。
- O含有量(質量%)を[O]、Al含有量(質量%)を[Al]、Fe含有量(質量%)を[Fe]としたとき、63[O]+5[Al]+3[Fe]が13.0以上25.0以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の時計部品。
- 前記時計部品が時計ケースであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の時計部品。
- 前記時計部品が時計バンドであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の時計部品。
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