JPWO2019026810A1 - ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで本発明は、蛍光剤を含むにもかかわらず、高い透光性および高い強度を兼ね備えたジルコニア焼結体を簡便に製造することのできる、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末の製造方法を提供することを目的とする。また本発明は、当該製造方法により得られる粉末、当該粉末を用いる、ジルコニア成形体の製造方法およびそれにより得られるジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体の製造方法およびそれにより得られるジルコニア仮焼体、ならびに、ジルコニア焼結体の製造方法およびそれにより得られるジルコニア焼結体を提供することを目的とする。
〔1〕 ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末の製造方法であって、ジルコニア粒子を含むスラリーと液体状態の蛍光剤とを混合する混合工程と、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを乾燥する乾燥工程とを有する、製造方法。
〔2〕 蛍光剤が金属元素を含み、前記粉末における蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001〜1質量%である、〔1〕に記載の製造方法。
〔3〕 ジルコニア粒子の平均一次粒子径が30nm以下である、〔1〕または〔2〕に記載の製造方法。
〔4〕 ジルコニア粒子がイットリアを2.0〜9.0モル%含む、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の製造方法。
〔5〕 乾燥工程が、噴霧乾燥、超臨界乾燥および凍結乾燥のうちのいずれかである、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の製造方法。
〔6〕 〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の製造方法により得られる粉末。
〔7〕 ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末であって、一軸プレスして成形した後、圧力170MPaにて冷間等方圧加圧(CIP)処理してジルコニア成形体とし、さらに常圧下、1100℃で2時間焼結した後の3点曲げ強さが500MPa以上であり、一軸プレスして成形した後、圧力170MPaにて冷間等方圧加圧(CIP)処理してジルコニア成形体とし、さらに常圧下、1100℃で2時間焼結した後の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率が35%以上である粉末。
〔8〕 ジルコニア粒子を成形する成形工程を有するジルコニア成形体の製造方法であって、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の製造方法により得られる粉末、または、〔7〕に記載の粉末を用いる、製造方法。
〔9〕 成形工程が、前記粉末をプレス成形する工程である、〔8〕に記載の製造方法。
〔10〕 成形工程が、ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を成形する工程である、〔8〕に記載の製造方法。
〔11〕 前記組成物が、前記粉末と樹脂とを混合することにより得られるものである、〔10〕に記載の製造方法。
〔12〕 成形工程が、ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を重合させる工程である、〔8〕に記載の製造方法。
〔13〕 前記組成物が、前記粉末と重合性単量体とを混合することにより得られるものである、〔12〕に記載の製造方法。
〔14〕 成形工程が光造形工程である、〔12〕または〔13〕に記載の製造方法。
〔15〕 〔8〕〜〔14〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体。
〔16〕 〔8〕〜〔14〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を仮焼する工程を有する、ジルコニア仮焼体の製造方法。
〔17〕 300℃以上900℃未満で仮焼する、〔16〕に記載の製造方法。
〔18〕 〔16〕または〔17〕に記載の製造方法により得られるジルコニア仮焼体。
〔19〕 〔8〕〜〔14〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を常圧下で焼結する工程を有する、ジルコニア焼結体の製造方法。
〔20〕 900℃以上1200℃以下で焼結する、〔19〕に記載の製造方法。
〔21〕 〔16〕または〔17〕に記載の製造方法により得られるジルコニア仮焼体を常圧下で焼結する工程を有する、ジルコニア焼結体の製造方法。
〔22〕 900℃以上1200℃以下で焼結する、〔21〕に記載の製造方法。
〔23〕 ジルコニア焼結体が歯科材料である、〔19〕〜〔22〕のいずれかに記載の製造方法。
〔24〕 〔19〕〜〔23〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア焼結体。
ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を製造するための本発明の方法は、ジルコニア粒子を含むスラリーと液体状態の蛍光剤とを混合する混合工程と、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを乾燥する乾燥工程とを有する。
混合工程では、ジルコニア粒子を含むスラリーと液体状態の蛍光剤とを混合する。当該混合工程により、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーが得られ、これを乾燥工程で乾燥することにより、目的とするジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を得ることができる。
乾燥工程では、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを乾燥する。これにより目的とするジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を得ることができる。
なお、液体状態の蛍光剤は、分散媒を置換した後に添加してもよいが、より均一で物性に優れたジルコニア焼結体を得ることができることなどから、分散媒を置換する前に添加することが好ましい。同様に、スラリーに着色剤および/または透光性調整剤を含ませる場合には、分散媒を置換した後に添加してもよいが、より均一で物性に優れたジルコニア焼結体を得ることができることなどから、分散媒を置換する前に添加することが好ましい。
上記の製造方法により目的とする粉末を得ることができる。粉末における蛍光剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。粉末に含まれる蛍光剤の具体的な含有量は、粉末に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、0.001質量%以上であることが好ましく、0.005質量%以上であることがより好ましく、0.01質量%以上であることがさらに好ましく、また、1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。
上記の粉末を用いてジルコニア焼結体を製造するための方法に特に制限はなく、例えば、当該粉末を用いてジルコニア成形体を製造した上で、このジルコニア成形体を仮焼してジルコニア仮焼体とし、さらにこのジルコニア仮焼体を焼結してジルコニア焼結体としてもよいし、あるいは、当該粉末を用いてジルコンコア成形体を製造した上で、このジルコニア成形体を焼結してジルコニア焼結体としてもよい。ここで、当該ジルコニア成形体は、ジルコニア粒子を成形する成形工程を有する方法により製造すればよい。
(i)ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末をプレス成形する工程;
(ii)ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を成形する工程;および
(iii)ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を重合させる工程;
のうちのいずれかであることが好ましい。
ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物の調製方法に特に制限はなく、例えば、上記製造方法により得られる、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末と樹脂とを混合することにより得ることができる。
ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物の調製方法に特に制限はなく、例えば、上記製造方法により得られる、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末と重合性単量体とを混合することにより得ることができる。
ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末をプレス成形する工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、プレス成形の具体的な方法に特に制限はなく、公知のプレス成形機を用いて行うことができる。プレス成形の具体的な方法としては、例えば、一軸プレスなどが挙げられる。また、得られるジルコニア成形体の密度を上げるため、一軸プレスした後に冷間等方圧加圧(CIP)処理をさらに施すことが好ましい。
ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を成形する工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、当該組成物を成形するための具体的な方法に特に制限はなく、例えば、射出成形、注型成形、押出成形などを採用することができる。また、当該組成物を熱溶解法(FDM)で造形する方法、インクジェット法、粉末/バインダー積層法等の積層造形法(3Dプリンティング等)を採用してもよい。これらの成形方法の中でも、射出成形および注型成形が好ましく、射出成形がより好ましい。
ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を重合させることにより、当該組成物中の重合性単量体が重合して組成物を硬化させることができる。当該重合させる工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、その具体的な方法に特に制限はなく、例えば、(a)ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を型内で重合させる方法;(b)ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を用いる光造形(ステレオリソグラフィー;SLA)法などを採用することができる。これらの中でも、(b)の光造形法が好ましい。光造形法によれば、最終的に得られるジルコニア焼結体における所望の形状に対応した形状をジルコニア成形体を製造する時点で付与することができる。そのため、特に本発明のジルコニア焼結体を歯科用補綴物等の歯科材料として用いる場合などにおいて、当該光造形法が好適な場合がある。
上記の製造方法によれば蛍光剤を含むジルコニア成形体が得られる。ジルコニア成形体における蛍光剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。ジルコニア成形体に含まれる蛍光剤の具体的な含有量は、ジルコニア成形体に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、0.001質量%以上であることが好ましく、0.005質量%以上であることがより好ましく、0.01質量%以上であることがさらに好ましく、また、1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。
上記したジルコニア成形体を仮焼することによりジルコニア仮焼体を得ることができる。仮焼温度は、目的とするジルコニア仮焼体が容易に得られるなどの観点から、300℃以上であることが好ましく、400℃以上であることがより好ましく、500℃以上であることがさらに好ましく、また、900℃未満であることが好ましく、850℃以下であることがより好ましく、800℃以下であることがさらに好ましい。仮焼温度が上記下限以上であることにより、有機物の残渣の発生を効果的に抑制することができる。また、仮焼温度が上記上限以下であることにより、焼結が過剰に進行して切削加工機での切削(ミリング)が困難になるのを抑制することができる。
上記の製造方法によれば蛍光剤を含むジルコニア仮焼体が得られる。ジルコニア仮焼体における蛍光剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。ジルコニア仮焼体に含まれる蛍光剤の具体的な含有量は、ジルコニア仮焼体に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、0.001質量%以上であることが好ましく、0.005質量%以上であることがより好ましく、0.01質量%以上であることがさらに好ましく、また、1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。
上記したジルコニア成形体またはジルコニア仮焼体を常圧下で焼結することによりジルコニア焼結体を得ることができる。ジルコニア成形体を焼結する場合およびジルコニア仮焼体を焼結する場合のいずれにおいても、焼結温度は、目的とするジルコニア焼結体が容易に得られるなどの観点から、900℃以上であることが好ましく、1000℃以上であることがより好ましく、1050℃以上であることがさらに好ましく、また、1200℃以下であることが好ましく、1150℃以下であることがより好ましく、1120℃以下であることがさらに好ましい。焼結温度が上記下限以上であることにより、焼結を十分に進行させることができ、緻密な焼結体を容易に得ることができる。また、焼結温度が上記上限以下であることにより、結晶粒径が上記範囲内にあるジルコニア焼結体を容易に得ることができ、また蛍光剤の失活を抑制することができる。
上記の製造方法によれば蛍光剤を含むジルコニア焼結体が得られる。ジルコニア焼結体が蛍光剤を含むことにより蛍光性を有する。ジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量に特に制限はなく、蛍光剤の種類やジルコニア焼結体の用途などに応じて適宜調整することができるが、歯科用補綴物として好ましく使用できるなどの観点から、ジルコニア焼結体に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、0.001質量%以上であることが好ましく、0.005質量%以上であることがより好ましく、0.01質量%以上であることがさらに好ましく、また、1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。当該含有量が上記下限以上であることにより、ヒトの天然歯と比較しても蛍光性に劣ることがなく、また、当該含有量が上記上限以下であることにより、透光性や強度の低下を抑制することができる。
fc = 100 × Ic/(Im+It+Ic)
ここで、fcはジルコニア焼結体における立方晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11−1)面に基づくピーク)の高さを表し、Itは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表し、Icは2θ=30度付近のピーク(立方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表す。なお、2θ=30度付近のピークが、正方晶の(111)面および立方晶の(111)面の混相に基づくピークとして現れ、正方晶の(111)面に基づくピークと立方晶の(111)面に基づくピークとの分離が困難な場合には、リートベルト法を採用するなどして正方晶と立方晶の比を求めた上で、これを当該混相に基づくピークの高さ(It+c)に乗じることにより、ItおよびIcを求めることができる。
fm = 100 × Im/(It+c)
ここで、fmはジルコニア焼結体における、180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11−1)面に基づくピーク)の高さを表し、It+cは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面および立方晶の(111)面の混相に基づくピーク)の高さを表す。なお、2θ=30度付近のピークが、正方晶の(111)面に基づくピークと立方晶の(111)面に基づくピークとに分離して現れ、上記It+cを特定するのが困難な場合には、正方晶の(111)面に基づくピークの高さ(It)と立方晶の(111)面に基づくピークの高さ(Ic)との和を上記It+cとすることができる。
ジルコニア焼結体の用途に特に制限はないが、本発明によれば、蛍光剤を含むにもかかわらず、高い透光性および高い強度を兼ね備えたジルコニア焼結体を簡便に製造することができることから、当該ジルコニア焼結体は歯科用補綴物等の歯科材料などとして特に好適であり、中でも、歯頸部に使用される歯科用補綴物のみならず、臼歯咬合面や前歯切端部に使用される歯科用補綴物としても極めて有用である。本発明のジルコニア焼結体は、特に前歯切端部に使用される歯科用補綴物として使用することが好ましい。
ジルコニア粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)にて写真撮影し、得られた画像上で任意の粒子100個について各粒子の粒子径(最大径)を測定し、それらの平均値をジルコニア粒子の平均一次粒子径とした。
ジルコニア焼結体における結晶粒径は、ジルコニア焼結体断面の電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM)写真を撮影し、その撮影画像にある任意の粒子を10個選択し、各々の円相当径(同一面積の真円の直径)の平均値として求めた。
ジルコニア焼結体の3点曲げ強さは、JIS R 1601:2008に準拠して測定した。
ジルコニア焼結体の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率は、分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、「日立分光光度計 U−3900H形」)を用い、光源より発生した光を試料に透過および散乱させ、積分球を利用して測定した。当該測定においては、一旦、300〜750nmの波長領域で透過率を測定した上で、波長700nmの光についての透過率を求めた。測定には、両面を鏡面研磨加工した直径15mm×厚さ0.5mmの円盤形状のジルコニア焼結体を試料として用いた。
ジルコニア焼結体における立方晶の割合は結晶相の解析によって求めた。具体的には、ジルコニア焼結体の表面を鏡面加工した部分について、X線回折(XRD;X−Ray Diffraction)測定を行い、以下の式から求めた。
fc = 100 × Ic/(Im+It+Ic)
ここで、fcはジルコニア焼結体における立方晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11−1)面に基づくピーク)の高さを表し、Itは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表し、Icは2θ=30度付近のピーク(立方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表す。
ジルコニア焼結体の、180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合は、ジルコニア焼結体の表面を鏡面加工し、これを180℃の熱水中に5時間浸漬させた後、上記部分について、X線回折(XRD;X−Ray Diffraction)測定を行い、以下の式から求めた。
fm = 100 × Im/(It+c)
ここで、fmはジルコニア焼結体における、180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11−1)面に基づくピーク)の高さを表し、It+cは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面および立方晶の(111)面の混相に基づくピーク)の高さを表す。
ジルコニア焼結体の外観(色)は目視にて評価した。
ジルコニア焼結体の蛍光性はUV光下における蛍光の有無を目視にて評価した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて、使用したジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に、当該ジルニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。このメタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.07質量%であった。
メタノール置換スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であったが蛍光性を有していなかった。各測定結果を表1に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、粉末状の硝酸ビスマスを、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、乳鉢を用いて粉砕した。続いて、使用したジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。このメタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.04質量%であった。
メタノール置換スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表1に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)100質量部に対して、硝酸ニッケル(II)水溶液を、ジルコニアの質量に対するニッケル(II)の酸化物(NiO)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、さらに硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて分散媒置換操作として、2−エトキシエタノール50質量部を加え、ロータリーエバポレーターを用いて総量100質量部になるように濃縮した。上記分散媒置換操作を4回繰り返して2−エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2−エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.02質量%であった。
メタノール置換スラリーの代わりに上記で得られた2−エトキシエタノール置換スラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子、蛍光剤および着色剤を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は赤色に着色しており、また蛍光性を有していた。各測定結果を表1に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、酢酸ユーロピウム水溶液を、ジルコニアの質量に対するユーロピウムの酸化物(Eu2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて、使用したジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。このメタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.08質量%であった。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH−18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、上顎中切歯単冠形状および下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを常圧下、1100℃で2時間焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。
0.62モル/Lのオキシ塩化ジルコニウムおよび0.065モル/Lの塩化イットリウムを含む混合水溶液1.0Lと、1.9モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液0.5Lをそれぞれ準備した。
沈殿槽内に純水1.0Lを注ぎ、さらに上記混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを共沈させてスラリーを得た。これを濾過および洗浄し、固形分濃度(ジルコニアとイットリアの濃度)が5.0質量%となるように純水を加えてスラリー1.0Lを得た。その後、酢酸22.2gを上記スラリーに加え、200℃で3時間水熱処理し、ジルコニアスラリーを得た。このジルコニアスラリーに含まれるジルコニア粒子の平均一次粒子径は18nmであった。
メタノール置換スラリーの代わりに上記で得られた2−エトキシエタノール置換スラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表1に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)100質量部に対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて分散媒置換操作として、2−エトキシエタノール50質量部を加え、ロータリーエバポレーターを用いて総量100質量部になるように濃縮した。上記分散媒置換操作を4回繰り返して2−エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2−エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.05質量%であった。
この2−エトキシエタノール置換スラリーを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B−290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を得た。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH−18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、上顎中切歯単冠形状および下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを常圧下、1100℃で2時間焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。
イットリアを3モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 3Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)100質量部に対して、水酸化ビスマス水溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて分散媒置換操作として、2−エトキシエタノール50質量部を加え、ロータリーエバポレーターを用いて総量100質量部になるように濃縮した。上記分散媒置換操作を4回繰り返して2−エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2−エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.05質量%であった。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH−18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、上顎中切歯単冠形状および下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを常圧下、1100℃で2時間焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。
ジルコニアスラリーとして、イットリアを8モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 8Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)を用いたこと以外は実施例6と同様にして、2−エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2−エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.04質量%であった。
2−エトキシエタノール置換スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例5と同様にして、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表2に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に、当該ジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。このメタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.08質量%であった。
得られたメタノール置換スラリーに対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを得た。これを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B−290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を得た。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて、使用したジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにtert−ブチルアルコールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してtert−ブチルアルコール置換スラリーを得た。このtert−ブチルアルコール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.05質量%であった。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表2に示した。
実施例1と同様にして得られたジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末50質量部にポリビニルアルコールを30質量部添加して練和することで、ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を得た。
この組成物を射出成形機を用いて射出成形してジルコニア成形体を得た。このジルコニア成形体を常圧下、700℃で2時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。さらに、このジルコニア仮焼体を常圧下、1100℃で2時間焼結してジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表2に示した。
実施例1と同様にして得られたジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末50質量部に、2−ヒドロキシエチルメタクリレート30質量部、10−メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェート5質量部、および、光重合開始剤として2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド1質量部を暗室下で添加して練和することで、ジルコニア粒子、蛍光剤、重合性単量体および光重合開始剤を含む組成物を得た。
この組成物を型に入れ、UV照射器を用いて重合させて、ジルコニア成形体を得た。このジルコニア成形体を常圧下、700℃で2時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。さらに、このジルコニア仮焼体を常圧下、1100℃で2時間焼結してルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表2に示した。
Claims (24)
- ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末の製造方法であって、ジルコニア粒子を含むスラリーと液体状態の蛍光剤とを混合する混合工程と、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを乾燥する乾燥工程とを有する、製造方法。
- 蛍光剤が金属元素を含み、前記粉末における蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001〜1質量%である、請求項1に記載の製造方法。
- ジルコニア粒子の平均一次粒子径が30nm以下である、請求項1または2に記載の製造方法。
- ジルコニア粒子がイットリアを2.0〜9.0モル%含む、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 乾燥工程が、噴霧乾燥、超臨界乾燥および凍結乾燥のうちのいずれかである、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる粉末。
- ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末であって、一軸プレスして成形した後、圧力170MPaにて冷間等方圧加圧(CIP)処理してジルコニア成形体とし、さらに常圧下、1100℃で2時間焼結した後の3点曲げ強さが500MPa以上であり、一軸プレスして成形した後、圧力170MPaにて冷間等方圧加圧(CIP)処理してジルコニア成形体とし、さらに常圧下、1100℃で2時間焼結した後の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率が35%以上である粉末。
- ジルコニア粒子を成形する成形工程を有するジルコニア成形体の製造方法であって、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる粉末、または、請求項7に記載の粉末を用いる、製造方法。
- 成形工程が、前記粉末をプレス成形する工程である、請求項8に記載の製造方法。
- 成形工程が、ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を成形する工程である、請求項8に記載の製造方法。
- 前記組成物が、前記粉末と樹脂とを混合することにより得られるものである、請求項10に記載の製造方法。
- 成形工程が、ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を重合させる工程である、請求項8に記載の製造方法。
- 前記組成物が、前記粉末と重合性単量体とを混合することにより得られるものである、請求項12に記載の製造方法。
- 成形工程が光造形工程である、請求項12または13に記載の製造方法。
- 請求項8〜14のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体。
- 請求項8〜14のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を仮焼する工程を有する、ジルコニア仮焼体の製造方法。
- 300℃以上900℃未満で仮焼する、請求項16に記載の製造方法。
- 請求項16または17に記載の製造方法により得られるジルコニア仮焼体。
- 請求項8〜14のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を常圧下で焼結する工程を有する、ジルコニア焼結体の製造方法。
- 900℃以上1200℃以下で焼結する、請求項19に記載の製造方法。
- 請求項16または17に記載の製造方法により得られるジルコニア仮焼体を常圧下で焼結する工程を有する、ジルコニア焼結体の製造方法。
- 900℃以上1200℃以下で焼結する、請求項21に記載の製造方法。
- ジルコニア焼結体が歯科材料である、請求項19〜22のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項19〜23のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア焼結体。
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