JPWO2019022087A1 - 被膜形成用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)下記(A−1)および(A−2)を、(A−1)/(A−2)=1/26〜1/36の質量比で含有する被膜形成成分の混合物;
(A−1)25℃における動粘度が100〜250mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマー
(A−2)25℃における動粘度が21〜90mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマー
(B)有機アルミニウム化合物;ならびに
(C)沸点が100〜165℃の範囲にある、炭化水素系有機溶剤。
(A−2)25℃における動粘度が21〜90mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマーと、
(B)有機アルミニウム化合物と、
(C)沸点が100〜165℃の範囲にある、炭化水素系有機溶剤と、を混合することを有する被膜形成用組成物の製造方法であって、
前記(A−1)および(A−2)を、(A−1)/(A−2)=1/26〜1/36の質量比で混合することを有し、
前記被膜形成用組成物は、前記(C)1質量部に対して、前記(A−1)および前記(A−2)を合計で0.35〜0.58質量部、前記(B)を0.05〜0.15質量部含む、被膜形成用組成物の製造方法である。
(A)下記(A−1)および(A−2)を、(A−1)/(A−2)=1/26〜1/36の質量比で含有する被膜形成成分の混合物;
(A−1)25℃における動粘度が100〜250mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマー
(A−2)25℃における動粘度が21〜90mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマー
(B)有機アルミニウム化合物;ならびに
(C)沸点が100〜165℃の範囲にある、炭化水素系有機溶剤。
<成分(A)>
本発明の被膜形成用組成物に含まれる成分(A)は、以下の(A−1)および(A−2)を(A−1)/(A−2)=1/26〜1/36の質量比で含有する被膜形成成分の混合物である:
(A−1)25℃における動粘度が100〜250mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマー
(A−2)25℃における動粘度が21〜90mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマー。
成分(A)としての混合物に含まれる成分(A−1)は、25℃における粘度が100〜250mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマーである。ここで、上記「粘度」とは、JIS Z 8803:2011に準拠した粘度測定方法で測定した、25℃における動粘度(mm2s−1)である。例えば、上記動粘度は、単一円筒形回転粘度計(B型粘度計)によって測定できる。また、「加水分解性基含有シリコーンオリゴマー」に係る説明は上記の通りである。
《測定条件》
カラム:TSKgel(登録商標) SuperMultipore HZ−M(東ソー株式会社製)
流量:0.35mL/分
カラム温度:40℃
溶離液:THF
サンプル:THF100gに対してオリゴマーが0.1質量%の割合となるように溶解して測定した。
成分(A)としての混合物に含まれる成分(A−2)は、25℃における粘度が21〜90mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマーである。ここで、上記「粘度」とは、JIS Z 8803:2011に準拠した粘度測定方法で測定した、25℃における動粘度(mm2s−1)である。例えば、上記動粘度は、単一円筒形回転粘度計(B型粘度計)によって測定できる。また、「加水分解性基含有シリコーンオリゴマー」に係る説明は上記の通りである。
本発明の被膜形成用組成物に含まれる成分(B)は、有機アルミニウム化合物である。成分(B)としての有機アルミニウム化合物は、縮合反応触媒として知られているものであって、前記成分(A)に含まれる加水分解性基(好ましくは、Si−OR2)を空気中の湿気などと反応させて縮合反応させるための化合物である。本発明においては縮合反応触媒として有機アルミニウム化合物を用いることにより、均質でむらの無い被膜を形成することができる。ゆえに、本発明に係る被膜形成用組成物は、優れた被膜形成能を有する。また、他の金属化合物ではなく、有機アルミニウム化合物を縮合反応触媒として用いることにより、本発明に係る被膜形成用組成物は、耐候性の良好な被膜を形成することができる。この理由は、有機アルミニウム化合物を用いることにより、成分(A)に含まれる加水分解性基の縮合反応を適切な速度で進行させることができ、均一な被膜を形成することができるためであると考えられる。
本発明の被膜形成用組成物に含まれる成分(C)は、沸点が100〜165℃の範囲にある、炭化水素系有機溶剤である。成分(C)としての炭化水素系有機溶剤は、前記成分(A)および成分(B)を均一に溶解し、希釈して薄膜を形成する上で必要な成分である。上記成分(C)の沸点が165℃を超えると、被膜形成能および乾燥性(硬化性)が低下するだけでなく、ぬれ性も適正なものとすることができない。他方、上記成分(C)の沸点が100℃未満であると、被膜形成能が低下する。本発明の被膜形成用組成物中における成分(C)の沸点を上記範囲とすることにより、被膜形成能および乾燥性(硬化性)が良好になり、また、ぬれ性が向上する。この理由は、沸点が上記温度範囲にあることにより、被膜を形成する際、被膜形成用組成物の揮発性が適正なものとなり、また成分(A)および成分(B)に対し、不要な相互作用を抑制することができるためであると考えられる。ゆえに、本発明の被膜形成用組成物によれば、緻密な被膜を形成することができるようになる。
本発明の被膜形成用組成物は、その特性を損なわない範囲で任意の添加成分を加えることができる。かような添加成分として、例えば、反応性または非反応性のシリコーンオイル、アルコキシシラン化合物、シランカップリング剤等の密着付与剤、老化防止剤、防錆剤、着色剤、界面活性剤、レオロジー調整剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、蛍光剤、研磨剤、香料、充填剤等が挙げられ、目的に応じた成分を選択することができる。
本発明に係る被膜形成用組成物は、上記の各成分を所定の比率で混合することにより製造することができる。すなわち、本発明の他の形態によれば、(A−1)25℃における動粘度が100〜250mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマーと、(A−2)25℃における動粘度が21〜90mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマーと、(B)有機アルミニウム化合物と、(C)沸点が100〜165℃の範囲にある、炭化水素系有機溶剤と、を混合することを有する被膜形成用組成物の製造方法であって、前記(A−1)および(A−2)を、(A−1)/(A−2)=1/26〜1/36の質量比で混合することを有し、前記被膜形成用組成物は、前記(C)1質量部に対して、前記(A−1)および前記(A−2)を合計で0.35〜0.58質量部、前記(B)を0.05〜0.15質量部含む、被膜形成用組成物の製造方法が提供される。
本発明の被膜形成用組成物は、各種金属、ガラス、セラミックス、樹脂等の基材に対して適用することができる。なかでも、金属鋼板、塗装が施された金属鋼板、およびガラス面への適用が好適であり、特に自動車の外装に用いられている塗装鋼板(本明細書中では自動車外装鋼板ともいう)への利用が好適である。すなわち、本発明の好ましい形態は、上記被膜形成用組成物が、鋼板または塗装鋼板の表面に被膜を形成するために用いられる形態である。また、さらに好ましい形態は、前記鋼板または塗装鋼板が、自動車の車体である形態である。
各組成物約2mLをティッシュペーパーに染み込ませた。黒色塗装板(材質:SPCC−SD(冷間圧延鋼板)、規格:JIS G 3141:2017、寸法:0.8mm×70mm×150mm、化成電着後片面にアミノアルキド黒色塗装をしたもの、株式会社アサヒビーテクノ製)の黒色塗装面の全面に、上記ティッシュペーパーを用いて手で薄く塗布して試験片を作製した。この試験片の塗布直後の被塗布面を目視で観察することにより、表面のぬれ状態を評価した。評価の基準は、以下の通りとした。すなわち、被塗布面上の未硬化液状組成物が試験片上で均質に存在しており、組成物が存在していない(所謂ハジキ状態となっている)箇所が被塗布面全体の1割未満であるものを合格とした(表中、「○」と表記した)。また、それ以外の状態を不合格とした(表中、「×」と表記した)。
前記ぬれ性評価にて用いた黒色塗装板と同様の塗装板に対して、25℃の室内で組成物の塗布を行った後10分間静置し、その後、被塗布面を乾いたマイクロファイバー布で拭き取りを行った。さらに25℃の室内で12時間静置して養生し、組成物からなる硬化被膜(厚さ:0.01〜100μm程度)を表面に有する試験片を得た。当該試験片の被塗布面を目視で観察することにより、被膜形成能を評価した。評価の基準は、以下の通りとした。すなわち、被塗布面上の硬化被膜がむらの無い均質な硬化膜となっており、硬化物が所謂はじきやくぼみ、斑の状態になっている箇所が被塗布面の1割未満であるものを合格とした(表中、「○」と表記した)。また、それ以外の状態を不合格とした(表中、「×」と表記した)。
前記被膜形成能評価の試験片と同じ条件で作製した試験片の、硬化被膜が形成されている表面に、油性ペン(ゼブラ株式会社製 ハイマッキー(登録商標)黒)で文字を書いた。その後、ティッシュペーパーで当該箇所を軽く擦った後の文字の状態を目視で観察することにより、防汚性を評価した。評価の基準は、以下の通りとした。すなわち、書いた文字が除去されて油性ペンのインクが被塗布面から消失したものを合格とした(表中、「○」と表記した)。また、それ以外の状態を不合格とした(表中、「×」と表記した)。
前記ぬれ性評価の試験片と同じ条件で作製した試験片の被塗布面の任意の箇所を、JIS K 5600−3−3:1999指触乾燥試験に準じた方法にて乾燥時間を測定した。測定は、組成物を塗布した後、室温(25℃)で5分経過後から30分間隔で行い、乾燥性を評価した。評価の基準は、以下の通りとした。すなわち、以下の表では、指触乾燥時間が30分以下のものをA、30分を超え60分以下のものをB、60分を超えるものをCと表記した。なお、ぬれ性評価が不合格(×)であったものは、塗膜表面に均質な塗膜が形成されていないが、ぬれが存在している箇所に触れて測定を行った。Aは乾燥性が高いが、施工時の可使時間が短く、作業性の観点から好ましくない。また、Cは、乾燥時間が長くなり、好ましくない。したがって、施工時の可使時間と乾燥性との兼ね合いから、本発明ではBの評価のものが特に好ましい。
前記被膜形成能評価にて作製したものと同じ試験片を、サンシャインウェザーメーター(Atlus Electric Devices社製 ATLAS Ci4000、6500W水冷式キセノンアークランプ光源)に入れ、日照条件(照射照度0.5W/m2、照射光の波長400〜700nm、BP温度65±3℃、湿度70±5%)×120分と降雨条件(200mL/min)×30分とを交互に繰り返し、合計500時間耐候試験に供した。その後、当該試験片に対して前記防汚性評価で実施した試験と同様の試験を行い、上記評価基準に準じた評価を行った。
各組成物の未硬化状態の液を、製造後直ちに50mL程度採取して、100mLの無色透明なガラス製サンプル瓶に密封した。当該サンプル瓶を40℃に保たれた恒温槽で貯蔵し、30日経過後の組成物液の色相を目視で観察することにより耐変色性を評価した。評価の基準は、以下の通りとした。すなわち、いずれも無色透明であった初期状態と較べ、黄変や褐変が認められなかったものを合格とした(表中、「○」と表記した)。また、それ以外の状態を不合格とした(表中、「×」と表記した)。
実施例および比較例の各組成物に含まれる原料は以下のものを用いた。以下の表中に記載の質量となるように各成分を計量し、25℃で15分間、新東科学株式会社のスリーワンモータによって混合し、組成物を得た。なお、以下の表中における各成分の単位は「質量部」である。
(A−1)25℃における動粘度が100〜250mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマー
・X−40−9250:前記式(1)において、R1、R2がいずれもメチル基であり、x=1または2であるアルコキシシラン化合物の混合物の部分加水分解縮合物、重量平均分子量が約7,000〜14,000、25℃における動粘度が160mm2s−1、信越化学工業株式会社製
(A−2)25℃における動粘度が21〜90mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマーおよびその比較成分
・KR−500:前記式(1)において、R1、R2がいずれもメチル基であり、x=1または2であるアルコキシシラン化合物の部分加水分解縮合物、重量平均分子量が約1,500〜2,500、25℃における動粘度が25mm2s−1 信越化学工業株式会社製
・比較(1)KR−400:前記式(1)において、R1、R2がいずれもメチル基であるアルコキシシラン化合物の部分加水分解縮合物(硬化触媒を製品中に含む)、25℃における動粘度が1.2mm2s−1 信越化学工業株式会社製(なお、当該原料を含む組成物には(B)を加えていない)
・比較(2)KC−89S:前記式(1)において、R1、R2がいずれもメチル基であるアルコキシシラン化合物の部分加水分解縮合物、25℃における動粘度が5mm2s−1 信越化学工業株式会社製
・比較(3)X−40−9225:前記式(1)において、R1、R2がいずれもメチル基であるアルコキシシラン化合物の部分加水分解縮合物、25℃における動粘度が100mm2s−1 信越化学工業株式会社製
・比較(4)KR−401:前記式(1)において、R1がメチル基およびフェニル基、R2がメチル基であるアルコキシシラン化合物部分加水分解縮合物(硬化触媒を製品中に含む)、25℃における動粘度が20mm2s−1 (硬化触媒を含まない場合の25℃における動粘度が14mm2s−1 )信越化学工業株式会社製(なお、当該原料を含む組成物には(B)を加えていない)
・比較(5)X−40−2327:前記式(1)において、R1、R2がいずれもメチル基であるアルコキシシラン化合物の部分加水分解縮合物(硬化触媒を製品中に含む)、25℃における動粘度が0.9mm2s−1 (硬化触媒を含まない場合の25℃における動粘度が0.6mm2s−1 )信越化学工業株式会社製(なお、当該原料を含む組成物には(B)を加えていない)。
(B)有機アルミニウム化合物およびその比較成分
・DX−9740:アルミニウムアルコキシド化合物、信越化学工業株式会社製
・比較(1)D−25:有機チタン系化合物、信越化学工業株式会社製
・比較(2)D−220:リン酸系化合物の25質量%2−プロパノール溶液、信越化学工業株式会社製
・比較(3)X−40−2309A:リン酸系化合物、信越化学工業株式会社製。
(C)沸点温度が100〜165℃の範囲にある、炭化水素系有機溶剤およびその比較成分
・イソノナン(2−メチルオクタン):沸点143℃ 試薬
・比較(1)イソヘキサン(2−メチルペンタン):沸点60℃ 試薬
・比較(2)n−ヘプタン:沸点98℃ 試薬
・比較(3)イソオクタン(2,2,4−トリメチルペンタン):沸点99℃ 試薬
・比較(4)イソデカン(2−メチルノナン):沸点167℃ 試薬
・比較(5)n−デカン:沸点172℃ 試薬。
Claims (11)
- 下記(A)〜(C)を含み、
下記(C)1質量部に対して、下記(A)の含有量が0.35〜0.58質量部であり、下記(B)の含有量が0.05〜0.15質量部である、被膜形成用組成物:
(A)下記(A−1)および(A−2)を、(A−1)/(A−2)=1/26〜1/36の質量比で含有する被膜形成成分の混合物;
(A−1)25℃における動粘度が100〜250mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマー
(A−2)25℃における動粘度が21〜90mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマー
(B)有機アルミニウム化合物;ならびに
(C)沸点が100〜165℃の範囲にある、炭化水素系有機溶剤。 - 前記(C)の沸点が110〜155℃の範囲にある、請求項1に記載の被膜形成用組成物。
- 前記(C)が飽和脂肪族炭化水素溶剤である、請求項1または2に記載の被膜形成用組成物。
- 前記(C)が、2−メチルオクタン、3−メチルオクタン、4−メチルオクタン、4−エチルヘプタン、および2,3−ジメチルヘプタンからなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物。
- 前記(B)が、アルミニウムアルコキシド化合物を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物。
- 鋼板または塗装鋼板の表面に被膜を形成するために用いられる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物。
- 前記鋼板または塗装鋼板が、自動車の車体である、請求項6に記載の被膜形成用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物を鋼板または塗装鋼板の表面に塗布し、常温または加熱環境下にて前記(C)を揮発させた後、さらに乾拭きすること、または、さらに水拭きを行った後に乾拭きすることを有する、被膜形成方法。
- 前記鋼板または塗装鋼板が、自動車の車体である、請求項8に記載の被膜形成方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物を硬化してなる、硬化被膜。
- (A−1)25℃における動粘度が100〜250mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマーと、
(A−2)25℃における動粘度が21〜90mm2s−1の範囲である、加水分解性基含有シリコーンオリゴマーと、
(B)有機アルミニウム化合物と、
(C)沸点が100〜165℃の範囲にある、炭化水素系有機溶剤と、を混合することを有する被膜形成用組成物の製造方法であって、
前記(A−1)および(A−2)を、(A−1)/(A−2)=1/26〜1/36の質量比で混合することを有し、
前記被膜形成用組成物は、前記(C)1質量部に対して、前記(A−1)および前記(A−2)を合計で0.35〜0.58質量部、前記(B)を0.05〜0.15質量部含む、被膜形成用組成物の製造方法。
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