JPWO2019009001A1 - デバイスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<1> レジスト組成物を用いて支持体上に厚さ5μm以上のレジスト膜のパターンを形成し、次いで、レジスト膜のパターンをマスクとして支持体に対してイオン注入を行って、受光素子を製造する工程と、
受光素子のイオン注入が行われた領域上の少なくとも一部に、光学フィルタの画素形成用組成物の層を形成する工程と、
画素形成用組成物の層に対して波長300nm以下の光を照射してパターン状に露光する工程と、
露光後の画素形成用組成物の層を現像して画素を形成する工程と、
を含む、デバイスの製造方法。
<2> 露光する工程は、画素形成用組成物の層に対してKrF線を照射してパターン状に露光する、<1>に記載のデバイスの製造方法。
<3> 画素形成用組成物は、着色画素形成用組成物および赤外線透過層の画素形成用組成物から選ばれる少なくとも1種である、<1>または<2>に記載のデバイスの製造方法。
<4> 画素形成用組成物は、重合性化合物と、光重合開始剤とを含み、光重合開始剤が、アルキルフェノン化合物、アシルホスフィン化合物、ベンゾフェノン化合物、チオキサントン化合物、トリアジン化合物およびオキシム化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物を含む、<1>〜<3>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
<5> 画素形成用組成物は、色材を含む、<1>〜<4>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
<6> 画素形成用組成物の全固形分に対して色材を40質量%以上含む、<5>に記載のデバイスの製造方法。
<7> 画素のサイズが2.0μm以下である、<1>〜<6>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
<8> 画素の膜厚が1.0μm以下である、<1>〜<7>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
<9> レジスト組成物の固形分濃度が25質量%以上である、<1>〜<8>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
<10> レジスト組成物の25℃における粘度が30〜1000mPa・sである、<1>〜<9>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
<11> レジスト組成物は樹脂を含み、レジスト組成物の固形分中における樹脂の含有量が95.0〜99.9質量%である、<1>〜<10>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
<12> 樹脂の大西パラメータが3.0以下である、<11>に記載のデバイスの製造方法。
<13> 樹脂の大西パラメータが2.8以下である、<11>に記載のデバイスの製造方法。
<14> レジスト組成物は、ポジ型感光性組成物である、<1>〜<13>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
<15> レジスト組成物は、酸の作用により分解し極性基を生じる基を有する繰り返し単位を有する樹脂と、光酸発生剤とを含有する、<1>〜<10>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
<16> レジスト組成物は、さらに光酸発生剤を含み、樹脂が酸の作用により分解し極性基を生じる基を有する繰り返し単位を有する樹脂である、<11>〜<14>のいずれか1つに記載のデバイスの製造方法。
本明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さない基(原子団)と共に置換基を有する基(原子団)をも包含する。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含する。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も露光に含める。また、露光に用いられる光としては、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において、(メタ)アリル基は、アリルおよびメタリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリルおよびメタクリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイルおよびメタクリロイルの双方、または、いずれかを表す。
本明細書において、重量平均分子量および数平均分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)法により測定したポリスチレン換算値である。GPCは、HLC−8120(東ソー(株)製)を用い、カラムとしてTSK gel Multipore HXL−M (東ソー(株)製、7.8mmID(内径)×30.0cm)を、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた方法に準ずる事ができる。
本明細書において、赤外線とは、波長700〜2500nmの光をいう。
本明細書において、全固形分とは、組成物の全成分から溶剤を除いた成分の総質量をいう。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本発明のデバイスの製造方法は、レジスト組成物を用いて支持体上に厚さ5μm以上のレジスト膜のパターンを形成し、次いで、レジスト膜のパターンをマスクとして支持体に対してイオン注入を行って、受光素子を製造する工程と、
受光素子のイオン注入が行われた領域上の少なくとも一部に、光学フィルタの画素形成用組成物の層を形成する工程と、
画素形成用組成物の層に対して波長300nm以下の光を照射してパターン状に露光する工程と、
露光後の画素形成用組成物の層を現像して画素を形成する工程と、
を含むことを特徴とする。
そして、本発明では、このようにして受光素子を形成した後、受光素子のイオン注入が行われた領域上の少なくとも一部に、光学フィルタの画素形成用組成物の層を形成し、次いで、この画素形成用組成物の層に対して波長300nm以下の光を照射してパターン状に露光し、次いで、露光後の画素形成用組成物の層を現像して画素を形成する。このように画素を形成することにより、受光素子上に矩形性の良い画素を形成することができる。特に画素のサイズをより微細化しても、矩形性の良い画素を形成することができる。このように画素を形成することにより、得られる画素の矩形性を高めることができる理由としては次によるものであると推測される。すなわち、画素形成用組成物の層は、波長300nm以下の光に対する吸収性が高い傾向にあり、画素形成用組成物の層に対して波長300nm以下の光を照射して露光した場合、画素形成用組成物の層の表層が内部よりも硬化し易い傾向にあると推測される。このため、画素形成用組成物の層に対して波長300nm以下の光を照射して露光することで画素形成用組成物の層の表層が速やかに硬化し、表層が速やかに硬化することにより、露光光の散乱や跳ね返りが抑制され、その結果、矩形性が良好で、微細なパターンサイズの画素を形成することができたと推測される。
上述のように画素を形成することにより、得られる画素の矩形性を高めることができるため、デバイスにした際の受光光の不規則な反射による迷光を抑制でき、目的の光に対する感度を高めつつ、ノイズに対する感度を低下させることができると考えられる。
以上の理由により、本発明によれば、ノイズの低減された光を検出できるデバイスを製造することができる。
また、本発明によれば、画素の形成時における残渣の発生を抑制することもできる。上述したように、露光時において画素形成用組成物の層の表層を速やかに硬化させることができるので、露光光の散乱や跳ね返りを抑制できるためであると推測される。
[レジスト膜のパターン形成]
まず、受光素子を製造する工程について説明する。
受光素子を製造する工程では、まず、レジスト組成物を用いて支持体1上に厚さ5μm以上のレジスト膜のパターン(以下、レジストパターンともいう。)2を形成する(図1)。本発明では、支持体1上にレジスト組成物を塗布してレジスト膜を形成し、このレジスト膜に対してパターン形成を行ってレジストパターン2を形成することが好ましい。
大西パラメータ=C、HおよびOの原子数の和/(C原子数−O原子数)
上記のようにして形成したレジスト膜に対し、所定のマスクを通して活性光線又は放射線を照射する。なお、電子ビームの照射では、マスクを介さない描画(直描)が一般的である。活性光線又は放射線としては特に限定されないが、例えばKrFエキシマレーザ、ArFエキシマレーザ、極紫外線(EUV、Extreme Ultra Violet)、電子線(EB、Electron Beam)等であり、極紫外線又は電子線が特に好ましい。露光は液浸露光であってもよい。
つぎに、上述のようにして形成したレジストパターン2をマスクとして支持体1に対してイオン注入を行う(図2)。このようにすることで、支持体表面のレジストパターンからの露出部に不純物が導入されて、支持体1にフォトダイオード部3が形成される。
[画素形成用組成物の層を形成する工程]
つぎに、画素が形成されるまでの工程について説明する。まず、上述のようにして製造した受光素子のイオン注入が行われた領域上の少なくとも一部に、光学フィルタの画素形成用組成物の層を形成する。
なお、本発明において、光学フィルタとは、光を透過するフィルタを意味する。光学フィルタが透過する光としては、特に限定は無く、紫外線、可視光、赤外線などが挙げられる。本発明における光学フィルタは、入射光のうち少なくとも一部の波長の光を透過するものであればよい。すなわち、本発明の光学フィルタは、入射光のうち、特定の波長の光を選択的に透過または遮光するものであってもよく、入射光をほぼ全透過するものであってもよい。
次に、上述のようにして形成した組成物層に対して波長300nm以下の光を照射してパターン状に露光する。例えば、組成物層に対し、ステッパー等の露光装置を用いて、所定のマスクパターンを有するマスクを介して露光することで、組成物層をパターン露光することができる。これにより、露光部分を硬化することができる。
露光に際して用いることができる光としては、波長300nm以下の光であればよく、好ましくは波長180〜300nmの光である。具体的には、KrF線(波長248nm)、ArF(波長193nm)などが挙げられ、画素形成用組成物に含まれる樹脂などの結合が切断されにくい等の理由からKrF線(波長248nm)が好ましい。
露光量は、例えば、1〜2000mJ/cm2が好ましい。上限は1000mJ/cm2以下が好ましく、生産性の観点から500mJ/cm2以下がより好ましい。下限は、5mJ/cm2以上が好ましく、10mJ/cm2以上がより好ましく、画素形成性や下地との密着性などの観点から20mJ/cm2以上が更に好ましい。
露光時における酸素濃度については適宜選択することができ、大気下で行う他に、例えば酸素濃度が19体積%以下の低酸素雰囲気下(例えば、15体積%、5体積%、実質的に無酸素)で露光してもよく、酸素濃度が21体積%を超える高酸素雰囲気下(例えば、22体積%、30体積%、50体積%)で露光してもよい。また、露光照度は適宜設定することが可能であり、通常1000W/m2〜100000W/m2(例えば、5000W/m2、15000W/m2、35000W/m2)の範囲から選択することができる。酸素濃度と露光照度は適宜条件を組み合わせてよく、例えば、酸素濃度10体積%で照度10000W/m2、酸素濃度35体積%で照度20000W/m2などとすることができる。
次に、露光後の組成物層を現像する。より具体的には、露光後の組成物層における未露光部の組成物層を現像除去して画素(パターン)を形成する。組成物層の現像は、現像液を用いて行うことができる。これにより、露光工程における未露光部の組成物層が現像液に溶出し、光硬化した部分だけが受光素子上に残る。現像液としては、下地の受光素子などにダメージを与えない、アルカリ現像液が望ましい。現像液の温度は、例えば、20〜30℃が好ましい。現像時間は、20〜180秒が好ましい。また、残渣除去性を向上するため、現像液を60秒ごとに振り切り、更に新たに現像液を供給する工程を数回繰り返してもよい。
また、着色画素の場合、画素の膜厚としては、1.0μm以下が好ましく、0.3〜1.0μmがより好ましい。上限は、0.8μm以下が好ましく、0.6μm以下がより好ましい。下限値は、0.4μm以上が好ましい。
また、赤外線透過層の画素の場合、画素の膜厚としては、2.0μm以下が好ましく、0.3〜2.0μmがより好ましい。上限は、1.0μm以下が好ましく、0.6μm以下がより好ましい。下限値は、0.4μm以上が好ましい。
また、赤外線カット層の画素の場合、画素の膜厚としては、2.0μm以下が好ましく、0.3〜2.0μmがより好ましい。上限は、1.0μm以下が好ましく、0.6μm以下がより好ましい。下限値は、0.4μm以上が好ましい。
また、着色画素の場合、画素のサイズ(線幅)としては、2.0μm以下が好ましい。上限は、1.0μm以下が好ましく、0.9μm以下がより好ましい。下限値は、0.4μm以上が好ましい。
また、赤外線透過層の画素の場合、画素のサイズ(線幅)としては、2.0μm以下が好ましい。上限は、1.0μm以下が好ましく、0.9μm以下がより好ましい。下限値は、0.4μm以上が好ましい。
また、赤外線カット層の画素の場合、画素のサイズ(線幅)としては、2.0μm以下が好ましい。上限は、1.0μm以下が好ましく、0.9μm以下がより好ましい。下限値は、0.4μm以上が好ましい。
(1):厚み方向における光の透過率の、波長400〜640nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長800〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜640nmの範囲の光を遮光して、波長720nmの赤外線を透過させることができる。
(2):厚み方向における光の透過率の、波長400〜750nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長900〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜750nmの範囲の光を遮光して、波長850nmの赤外線を透過させることができる。
(3):厚み方向における光の透過率の、波長400〜850nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長1000〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜850nmの範囲の光を遮光して、波長940nmの赤外線を透過させることができる。
(4):厚み方向における光の透過率の、波長400〜950nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長1100〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜950nmの範囲の光を遮光して、波長1040nmの赤外線を透過させることができる。
次に、本発明のデバイスの製造方法に用いられるレジスト組成物について説明する。本発明のデバイスの製造方法に用いられるレジスト組成物は、ポジ型感光性組成物、ネガ型感光性組成物のいずれでもよいが、微細なパターンを形成し易いという理由からポジ型感光性組成物であることが好ましい。また、レジスト組成物としては、酸の作用によって分解し、現像液に対する溶解性が変化する樹脂と、光酸発生剤とを含む組成物であることが好ましい。このようなレジスト組成物は、ポジ型感光性組成物として好ましく用いることができる。
レジスト組成物は、樹脂を含有することが好ましい。レジスト組成物の固形分中における樹脂の含有量は、レジスト組成物の全固形分に対して95.0〜99.9質量%であることが好ましく、96.0〜99.9質量%であることがより好ましく、97.0〜99.9質量%であることが更に好ましい。
式(Y11):−C(Rx11)(Rx12)(Rx13)
式(Y12):−C(=O)OC(Rx11)(Rx12)(Rx13)
式(Y13):−C(R36)(R37)(OR38)
式(Y14):−C(Rn)(H)(Ar)
式(Y11)、(Y12)で表される基は、例えば、Rx11がメチル基又はエチル基であり、Rx12とRx13とが結合して上述のシクロアルキル基を形成している態様が好ましい。
Mは、単結合又は2価の連結基を表す。
Qは、アルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいシクロアルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいアリール基、アミノ基、アンモニウム基、メルカプト基、シアノ基又はアルデヒド基を表す。
L1及びL2のうち少なくとも1つは水素原子であり、少なくとも1つはアルキル基、シクロアルキル基、アリール基、又はアルキレン基とアリール基とを組み合わせた基であることが好ましい。
Q、M、L1の少なくとも2つが結合して環(好ましくは、5員若しくは6員環)を形成してもよい。
パターン形状の安定性の観点からは、L2が2級又は3級アルキル基であることが好ましく、3級アルキル基がより好ましい。2級アルキル基は、イソプロピル基、シクロヘキシル基やノルボルニル基、3級アルキル基は、tert−ブチル基やアダマンタンを挙げることができる。
X6は、単結合、−COO−、又は−CONR64−を表す。R64は、水素原子又はアルキル基を表す。
L6は、単結合又はアルキレン基を表し、単結合が好ましい。
Ar6は、(n+1)価の芳香環基を表し、R62と結合して環を形成する場合には(n+2)価の芳香環基を表す。Ar6が表す芳香環基は、ベンゼン環基又はナフタレン環基であることが好ましく、ベンゼン環基であることがより好ましい。
Y2は、n≧2の場合には各々独立に、酸の作用により脱離する基又は水素原子を表す。但し、Y2の少なくとも1つは、酸の作用により脱離する基を表す。Y2としての酸の作用により脱離する基は、前述の式(Y11)〜(Y14)のいずれかで表される基であることが好ましい。ただし、Y2が式(Y12)で表される基であって、Rx11、Rx12及びRx13のうちの2つが結合して環を形成する場合、Rx11、Rx12及びRx13の炭素数の合計は11以上である。
nは1〜4の整数を表す。
式(30)
レジスト組成物は、光酸発生剤を含有することが好ましい。光酸発生剤は、低分子化合物の形態であっても良く、重合体の一部に組み込まれた形態であっても良いが、低分子化合物の形態であることが好ましい。光酸発生剤が、低分子化合物の形態である場合、分子量が3000以下であることが好ましく、2000以下であることがより好ましく、1000以下であることが更に好ましい。
R204〜R207は、各々独立に、アリール基、アルキル基又はシクロアルキル基を表す。
R204〜R207のアリール基、アルキル基、シクロアルキル基は、置換基を有していてもよい。この置換基としても、前述の化合物(ZI)におけるR201〜R203のアリール基、アルキル基、シクロアルキル基が有していてもよいものが挙げられる。
レジスト組成物は、溶剤を含むことが好ましい。溶剤としては、下記の条件(a)〜(c)を満たす溶剤(「溶剤(S)」とも言う)を含むことが好ましい。
(b) 0.9<A<2.5
(c) 120<B<160
上記溶剤(S)が1種の溶剤のみからなる場合、上記Aは上記溶剤の粘度(mPa・s)を表し、上記Bは上記溶剤の沸点(℃)を表す。
上記溶剤(S)が2種の溶剤からなる混合溶剤である場合は、上記Aは下記式(a1)で算出され、上記Bは下記式(b1)で算出される。
A=μ1^X1*μ2^X2 (a1)
B=T1*X1+T2*X2 (b1)
μ1は1種目の溶剤の粘度(mPa・s)を表し、T1は1種目の溶剤の沸点(℃)を表し、X1は混合溶剤の全質量に対する1種目の溶剤の質量比率を表す。
μ2は2種目の溶剤の粘度(mPa・s)を表し、T2は2種目の溶剤の沸点(℃)を表し、X2は混合溶剤の全質量に対する2種目の溶剤の質量比率を表す。
上記溶剤(S)がn種の溶剤からなる混合溶剤である場合は、上記Aは下記式(a2)で算出され、上記Bは下記式(b2)で算出される。
A=μ1^X1*μ2^X2*・・・μn^Xn (a2)
B=T1*X1+T2*X2+・・・Tn*Xn (b2)
μ1は1種目の溶剤の粘度(mPa・s)を表し、T1は1種目の溶剤の沸点(℃)を表し、X1は混合溶剤の全質量に対する1種目の溶剤の質量比率を表す。
μ2は2種目の溶剤の粘度(mPa・s)を表し、T2は2種目の溶剤の沸点(℃)を表し、X2は混合溶剤の全質量に対する2種目の溶剤の質量比率を表す。
μnはn種目の溶剤の粘度(mPa・s)を表し、Tnはn種目の溶剤の沸点(℃)を表し、Xnは混合溶剤の全質量に対するn種目の溶剤の質量比率を表す。
nは3以上の整数を表す。
式(a2)及び(b2)において、X1+X2+・・・Xn=1である。
(b’) 1.0<A<2.0
(b’’) 1.0<A<1.5
(c’) 136<B<160
(c’’) 140<B<150
ケトン系溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン(CyHx)、メチル−n−アミルケトン、メチルイソアミルケトン、2−ヘプタノン(MAK)などが挙げられる。
エステル系溶剤としては、乳酸メチル、乳酸エチル(EL)、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル(nBA)、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル(MMP)、エトキシプロピオン酸エチル(EEP)などが挙げられる。さらに、エチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールモノアセテート、またはジプロピレングリコールモノアセテート、3−メトキシブチルアセテート等のモノメチルエーテル、モノエチルエーテル、モノプロピルエーテル、モノブチルエーテル等のモノアルキルエーテル{例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)等}、またはモノフェニルエーテルが挙げられる。
アルコール系溶剤としては、4−メチル−2−ペンタノール(MIBC)、ベンジルアルコール、3−メトキシブタノール等の1価のアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールなどの多価アルコールが挙げられる。さらに、上記多価アルコールのモノメチルエーテル、モノエチルエーテル、モノプロピルエーテル、モノブチルエーテル等のモノアルキルエーテル{例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)等}、またはモノフェニルエーテルが挙げられる。
エーテル系溶剤としては、ジオキサンのような環式エーテル類、上記エステル系溶剤及びアルコール系溶剤に記載の溶剤のうち、エーテル結合を含む溶剤が挙げられる。
芳香族系有機溶剤としては、アニソール、エチルベンジルエーテル、クレジルメチルエーテル、ジフェニルエーテル、ジベンジルエーテル、フェネトール、ブチルフェニルエーテル、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、アミルベンゼン、イソプロピルベンゼン、トルエン、キシレン、シメン、メシチレンなどが挙げられる。
レジスト組成物は、酸拡散制御剤を含有することが好ましい。酸拡散制御剤は、露光時に酸発生剤等から発生する酸をトラップし、余分な発生酸による、未露光部における酸分解性樹脂の反応を抑制するクエンチャーとして作用するものである。酸拡散制御剤としては、塩基性化合物、窒素原子を有し酸の作用により脱離する基を有する低分子化合物、活性光線又は放射線の照射により塩基性が低下又は消失する塩基性化合物、又は、酸発生剤に対して相対的に弱酸となるオニウム塩を使用することができる。
これら一般式(A)及び(E)中のアルキル基は、無置換であることがより好ましい。
Rbは、上記式(d−1)におけるRbと同義であり、好ましい例も同様である。
lは0〜2の整数を表し、mは1〜3の整数を表し、l+m=3を満たす。
式(6)において、Raとしてのアルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基は、Rbとしてのアルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基が置換されていてもよい基として前述した基と同様な基で置換されていてもよい。
レジスト組成物は、更に界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、フッ素系及び/又はシリコン系界面活性剤(フッ素系界面活性剤、シリコン系界面活性剤、フッ素原子と珪素原子の両方を有する界面活性剤)のいずれか、あるいは2種以上を含有することがより好ましい。
上記に当てはまる界面活性剤として、メガファックF178、F−470、F−473、F−475、F−476、F−472(DIC(株)製)、C6F13基を有するアクリレート(又はメタクリレート)と(ポリ(オキシアルキレン))アクリレート(又はメタクリレート)との共重合体、C3F7基を有するアクリレート(又はメタクリレート)と(ポリ(オキシエチレン))アクリレート(又はメタクリレート)と(ポリ(オキシプロピレン))アクリレート(又はメタクリレート)との共重合体等を挙げることができる。
レジスト組成物は、必要に応じて更に、カルボン酸オニウム塩、酸増殖剤、染料、可塑剤、光増感剤、光吸収剤、アルカリ可溶性樹脂、溶解阻止剤及び現像液に対する溶解性を促進させる化合物(例えば、分子量1000以下のフェノール化合物、カルボキシル基を有する脂環族、又は脂肪族化合物)等を含有させることができる。
次に、画素形成用組成物について説明する。この画素形成用組成物は、デバイスに用いられる光学フィルタの画素を形成するための組成物である。画素形成用組成物の種類としては、着色画素形成用組成物、赤外線透過層の画素形成用組成物、赤外線カット層の画素形成用組成物などが挙げられ、着色画素形成用組成物および赤外線透過層の画素形成用組成物から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。以下、着色画素形成用組成物をカラーフィルタ用組成物ともいう。また、赤外線透過層の画素形成用組成物を、赤外線透過フィルタ用組成物ともいう。また、赤外線カット層の画素形成用組成物を、赤外線カットフィルタ用組成物ともいう。
Aλ=−log(Tλ/100) ・・・(1)
Aλは、波長λにおける吸光度であり、Tλは、波長λにおける透過率(%)である。
本発明において、吸光度の値は、溶液の状態で測定した値であってもよく、赤外線透過フィルタ用組成物を用いて製膜した膜での値であってもよい。膜の状態で吸光度を測定する場合は、ガラス基板上にスピンコート等の方法により、乾燥後の膜の厚さが所定の厚さとなるように赤外線透過フィルタ用組成物を塗布し、ホットプレートを用いて100℃、120秒間乾燥して調製した膜を用いて測定することが好ましい。膜の厚さは、膜を有する基板について、触針式表面形状測定器(ULVAC社製 DEKTAK150)を用いて測定することができる。
(1):波長400〜640nmの範囲における吸光度の最小値Amin1と、波長800〜1300nmの範囲における吸光度の最大値Bmax1との比であるAmin1/Bmax1が5以上であり、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。この態様によれば、波長400〜640nmの範囲の光を遮光して、波長720nmの赤外線を透過可能な膜を形成することができる。
(2):波長400〜750nmの範囲における吸光度の最小値Amin2と、波長900〜1300nmの範囲における吸光度の最大値Bmax2との比であるAmin2/Bmax2が5以上であり、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。この態様によれば、波長400〜750nmの範囲の光を遮光して、波長850nmの赤外線を透過可能な膜を形成することができる。
(3):波長400〜850nmの範囲における吸光度の最小値Amin3と、波長1000〜1300nmの範囲における吸光度の最大値Bmax3との比であるAmin3/Bmax3が5以上であり、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。この態様によれば、波長400〜830nmの範囲の光を遮光して、波長940nmの赤外線を透過可能な膜を形成することができる。
(4):波長400〜950nmの範囲における吸光度の最小値Amin4と、波長1100〜1300nmの範囲における吸光度の最大値Bmax4との比であるAmin4/Bmax4が5以上であり、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。この態様によれば、波長400〜950nmの範囲の光を遮光して、波長1040nmの赤外線を透過可能な膜を形成することができる。
(11):赤外線透過フィルタ用組成物を用いて厚さ1μm、2μm、3μm、4μmまたは5μmの膜を形成した際に、膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜640nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、膜の厚み方向における光の透過率の、波長800〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)である態様。
(12):赤外線透過フィルタ用組成物を用いて厚さ1μm、2μm、3μm、4μmまたは5μmの膜を形成した際に、膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜750nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、膜の厚み方向における光の透過率の、波長900〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)である態様。
(13):赤外線透過フィルタ用組成物を用いて厚さ1μm、2μm、3μm、4μmまたは5μmの膜を形成した際に、膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜830nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、膜の厚み方向における光の透過率の、波長1000〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)である態様。
(14):赤外線透過フィルタ用組成物を用いて厚さ1μm、2μm、3μm、4μmまたは5μmの膜を形成した際に、膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜950nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、膜の厚み方向における光の透過率の、波長1100〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)である態様。
光重合開始剤は、光ラジカル重合開始剤であることが好ましい。光重合開始剤としては、アルキルフェノン化合物、アシルホスフィン化合物、ベンゾフェノン化合物、チオキサントン化合物、トリアジン化合物およびオキシム化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物を含むことが好ましく、オキシム化合物を含むことがより好ましい。
式(V−1)
式中Rv1は、置換基を表し、Rv2およびRv3は、それぞれ独立して、水素原子または置換基を表し、Rv2とRv3とが互いに結合して環を形成していてもよく、mは0〜4の整数を表す。
R1DおよびR2Dが表すアルキル基は、直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましい。
R1DおよびR2Dが表すアルキル基は、無置換であってもよく、置換基を有していてもよい。置換基としては、アリール基、ヘテロ環基、ニトロ基、シアノ基、ハロゲン原子、−ORY1、−SRY1、−CORY1、−COORY1、−OCORY1、−NRY1RY2、−NHCORY1、−CONRY1RY2、−NHCONRY1RY2、−NHCOORY1、−SO2RY1、−SO2ORY1、−NHSO2RY1などが挙げられる。RY1およびRY2は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、アリール基またはヘテロ環基を表す。
ハロゲン原子は、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子などが挙げられる。
RY1およびRY2が表すアルキル基の炭素数は、1〜20が好ましい。アルキル基は、直鎖、分岐、環状のいずれでもよいが、直鎖または分岐が好ましい。
置換基としてのアリール基およびRY1およびRY2が表すアリール基の炭素数は、6〜20が好ましく、6〜15がより好ましく、6〜10がさらに好ましい。アリール基は、単環であってもよく、縮合環であってもよい。
RY1およびRY2が表すヘテロ環基は、5員環または6員環が好ましい。ヘテロ環基は、単環であってもよく、縮合環であってもよい。ヘテロ環基を構成する炭素原子の数は3〜30が好ましく、3〜18がより好ましく、3〜12がさらに好ましい。ヘテロ環基を構成するヘテロ原子の数は1〜3が好ましい。ヘテロ環基を構成するヘテロ原子は、窒素原子、酸素原子または硫黄原子が好ましい。
重合性化合物としては、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物等が挙げられ、エチレン性不飽和結合を有する基を2個以上有する化合物であることが好ましく、エチレン性不飽和結合を有する基を3個以上有する化合物であることがより好ましい。エチレン性不飽和結合を有する基の個数の上限は、たとえば、15個以下が好ましく、6個以下がより好ましい。エチレン性不飽和結合を有する基としては、ビニル基、スチリル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基などが挙げられ、(メタ)アクリロイル基が好ましい。重合性化合物は、3〜15官能の(メタ)アクリレート化合物であることが好ましく、3〜6官能の(メタ)アクリレート化合物であることがより好ましい。また、重合性化合物は、ラジカル重合性化合物であることが好ましい。
本発明で用いられる画素形成用組成物は、色材を含むことが好ましい。色材の含有量は、画素形成用組成物の全固形分に対して10質量%以上であることが好ましく、20質量%以上であることがより好ましく、30質量%以上であることが更に好ましく、40質量%以上であることがより一層好ましく、50質量%以上であることが特に好ましい。色材の含有量が40質量%以上である場合においては、薄膜で分光特性の良い画素を形成し易い。上限は、80質量%以下が好ましく、75質量%以下がより好ましく、70質量%以下が更に好ましい。色材としては、有彩色着色剤、黒色着色剤、後述する可視光を遮光する色材(遮光材)、赤外線吸収色素などが挙げられる。
赤外線透過フィルタ用組成物において、遮光材の含有量は、赤外線透過フィルタ用組成物の全固形分に対して10質量%以上であることが好ましく、20質量%以上であることがより好ましく、30質量%以上であることが更に好ましく、40質量%以上であることがより一層好ましく、50質量%以上であることが特に好ましい。上限は、80質量%以下が好ましく、75質量%以下がより好ましく、70質量%以下が更に好ましい。
また、赤外線透過フィルタ用組成物が赤外線吸収色素を含有する場合、赤外線吸収色素と遮光材との合計量は、赤外線透過フィルタ用組成物の全固形分に対して10質量%以上であることが好ましく、20質量%以上であることがより好ましく、30質量%以上であることが更に好ましく、40質量%以上であることがより一層好ましく、50質量%以上であることが特に好ましい。上限は、80質量%以下が好ましく、75質量%以下がより好ましく、70質量%以下が更に好ましい。また、赤外線吸収色素と遮光材との合計量中における、赤外線吸収色素の含有量は、5〜40質量%であることが好ましい。上限は、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましい。下限は、10質量%以上が好ましく、15質量%以上がより好ましい。
有彩色着色剤としては、赤色着色剤、緑色着色剤、青色着色剤、黄色着色剤、紫色着色剤、オレンジ色着色剤などが挙げられる。有彩色着色剤は、顔料であってもよく、染料であってもよい。好ましくは顔料である。顔料は、平均粒径(r)は、20nm≦r≦300nmであることが好ましく、25nm≦r≦250nmであることがより好ましく、30nm≦r≦200nmであることが更に好ましい。ここでいう「平均粒径」とは、顔料の一次粒子が集合した二次粒子についての平均粒径を意味する。また、使用しうる顔料の二次粒子の粒径分布(以下、単に「粒径分布」ともいう。)は、平均粒径±100nmの範囲に含まれる二次粒子が全体の70質量%以上であることが好ましく、80質量%以上であることがより好ましい。なお、二次粒子の粒径分布は、散乱強度分布を用いて測定することができる。
カラーインデックス(C.I.)Pigment Yellow 1,2,3,4,5,6,10,11,12,13,14,15,16,17,18,20,24,31,32,34,35,35:1,36,36:1,37,37:1,40,42,43,53,55,60,61,62,63,65,73,74,77,81,83,86,93,94,95,97,98,100,101,104,106,108,109,110,113,114,115,116,117,118,119,120,123,125,126,127,128,129,137,138,139,147,148,150,151,152,153,154,155,156,161,162,164,166,167,168,169,170,171,172,173,174,175,176,177,179,180,181,182,185,187,188,193,194,199,213,214等(以上、黄色顔料)、
C.I.Pigment Orange 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等(以上、オレンジ色顔料)、
C.I.Pigment Red 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,270,272,279等(以上、赤色顔料)、
C.I.Pigment Green 7,10,36,37,58,59等(以上、緑色顔料)、
C.I.Pigment Violet 1,19,23,27,32,37,42等(以上、紫色顔料)、
C.I.Pigment Blue 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,60,64,66,79,80等(以上、青色顔料)、
これら有機顔料は、単独若しくは種々組合せて用いることができる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック、金属酸窒化物(チタンブラック等)、金属窒化物(チタンナイトライド等)などの無機黒色着色剤や、ビスベンゾフラノン化合物、アゾメチン化合物、ペリレン化合物、アゾ系化合物などの有機黒色着色剤が挙げられる。有機黒色着色剤としては、ビスベンゾフラノン化合物、ペリレン化合物が好ましい。ビスベンゾフラノン化合物としては、特表2010−534726号公報、特表2012−515233号公報、特表2012−515234号公報などに記載の化合物が挙げられ、例えば、BASF社製の「Irgaphor Black」として入手可能である。ペリレン化合物としては、C.I.Pigment Black 31、32などが挙げられる。アゾメチン化合物としては、特開平1−170601号公報、特開平2−34664号公報などに記載のものが挙げられ、例えば、大日精化社製の「クロモファインブラックA1103」として入手できる。ビスベンゾフラノン化合物は、下記式で表される化合物およびこれらの混合物であることが好ましい。
式中、R1およびR2はそれぞれ独立して水素原子又は置換基を表し、R3およびR4はそれぞれ独立して置換基を表し、aおよびbはそれぞれ独立して0〜4の整数を表し、aが2以上の場合、複数のR3は、同一であってもよく、異なってもよく、複数のR3は結合して環を形成していてもよく、bが2以上の場合、複数のR4は、同一であってもよく、異なってもよく、複数のR4は結合して環を形成していてもよい。
可視光を遮光する色材(以下、遮光材ともいう)は、紫色から赤色の波長領域の光を吸収する色材であることが好ましい。また、本発明において、遮光材は、波長400〜640nmの波長領域の光を遮光する色材であることが好ましい。また、遮光材は、波長1100〜1300nmの光を透過する色材であることが好ましい。遮光材は、以下の(1)および(2)の少なくとも一方の要件を満たすことが好ましい。
(1):2種類以上の有彩色着色剤を含み、2種以上の有彩色着色剤の組み合わせで黒色を形成している。
(2):有機系黒色着色剤を含む。(2)の態様において、更に有彩色着色剤を含有することも好ましい。有機系黒色着色剤は、波長400nm以上700nm以下の範囲に極大吸収波長を有する着色剤が好ましい。
(1)赤色着色剤と青色着色剤とを含有する態様。
(2)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤とを含有する態様。
(3)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤とを含有する態様。
(4)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(5)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(6)赤色着色剤と青色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(7)黄色着色剤と紫色着色剤とを含有する態様。
上記(2)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤=10〜80:20〜80:10〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:10〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:10〜20であることが更に好ましい。
上記(3)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤との質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:紫色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(4)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:紫色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(5)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(6)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:10〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:10〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:10〜20であることが更に好ましい。
上記(7)の態様において、黄色着色剤と紫色着色剤の質量比は、黄色着色剤:紫色着色剤=10〜50:40〜80であることが好ましく、20〜40:50〜70であることがより好ましく、30〜40:60〜70であることが更に好ましい。
赤外線吸収色素としては、近赤外領域(好ましくは、波長700〜1300nmの範囲)に極大吸収波長を有する化合物が好ましい。赤外線吸収色素は、顔料であってもよく、染料であってもよい。
式中、R1aおよびR1bは、各々独立にアルキル基、アリール基またはヘテロアリール基を表し、R2およびR3は、各々独立に水素原子または置換基を表し、R2およびR3は、互いに結合して環を形成してもよく、R4は、各々独立に、水素原子、アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、−BR4AR4B、または金属原子を表し、R4は、R1a、R1bおよびR3から選ばれる少なくとも一つと共有結合もしくは配位結合していてもよく、R4AおよびR4Bは、各々独立に置換基を表す。式(PP)の詳細については、特開2009−263614号公報の段落番号0017〜0047、特開2011−68731号公報の段落番号0011〜0036、国際公開WO2015/166873号公報の段落番号0010〜0024の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
<0263>
R4は、水素原子、アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基または−BR4AR4Bで表される基であることが好ましく、水素原子、アルキル基、アリール基または−BR4AR4Bで表される基であることがより好ましく、−BR4AR4Bで表される基であることが更に好ましい。R4AおよびR4Bが表す置換基としては、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、アリール基、または、ヘテロアリール基が好ましく、アルキル基、アリール基、または、ヘテロアリール基がより好ましく、アリール基が特に好ましい。これらの基はさらに置換基を有していてもよい。式(PP)における2個のR4同士は同一であってもよく、異なっていてもよい。
式(SQ)中、A1およびA2は、それぞれ独立に、アリール基、ヘテロアリール基または式(A−1)で表される基を表す;
式(A−1)中、Z1は、含窒素複素環を形成する非金属原子団を表し、R2は、アルキル基、アルケニル基またはアラルキル基を表し、dは、0または1を表し、波線は連結手を表す。式(SQ)の詳細については、特開2011−208101号公報の段落番号0020〜0049、特許第6065169号公報の段落番号0043〜0062、国際公開WO2016/181987号公報の段落番号0024〜0040の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
環Aおよび環Bは、それぞれ独立に芳香族環を表し、
XAおよびXBはそれぞれ独立に置換基を表し、
GAおよびGBはそれぞれ独立に置換基を表し、
kAは0〜nAの整数を表し、kBは0〜nBの整数を表し、
nAおよびnBはそれぞれ環Aまたは環Bに置換可能な最大の整数を表し、
XAとGA、XBとGB、XAとXBは、互いに結合して環を形成しても良く、GAおよびGBがそれぞれ複数存在する場合は、互いに結合して環構造を形成していても良い。
式(SQ−10)
式(SQ−11)
式(SQ−12)
−(CH2)n1− ・・・(1)
式(1)中、n1は2または3である。
−(CH2)n2−O−(CH2)n3− ・・・(2)
式(2)中、n2とn3はそれぞれ独立して0〜2の整数であり、n2+n3は1または2である。
R1およびR2は、それぞれ独立して、アルキル基またはアリール基を表す。アルキル基およびアリール基は、置換基を有していてもよく、無置換であってもよい。置換基としては、上述した式(PP)で説明した置換基Tが挙げられる。
R3〜R6は、それぞれ独立して、水素原子、ハロゲン原子、アルキル基またはアルコキシ基を表す。
nは2または3である。
式(C)
式中、Z1およびZ2は、それぞれ独立に、縮環してもよい5員または6員の含窒素複素環を形成する非金属原子団であり、
R101およびR102は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基またはアリール基を表し、
L1は、奇数個のメチン基を有するメチン鎖を表し、
aおよびbは、それぞれ独立に、0または1であり、
aが0の場合は、炭素原子と窒素原子とが二重結合で結合し、bが0の場合は、炭素原子と窒素原子とが単結合で結合し、
式中のCyで表される部位がカチオン部である場合、X1はアニオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、式中のCyで表される部位がアニオン部である場合、X1はカチオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、式中のCyで表される部位の電荷が分子内で中和されている場合、cは0である。
画素形成用組成物は、環状エーテル基を有する化合物を含有することも好ましい。環状エーテル基としては、エポキシ基、オキセタニル基などが挙げられる。環状エーテル基を有する化合物は、エポキシ基を有する化合物であることが好ましい。エポキシ基を有する化合物としては、1分子内にエポキシ基を1つ以上有する化合物が挙げられ、エポキシ基を2つ以上有する化合物が好ましい。エポキシ基は、1分子内に1〜100個有することが好ましい。エポキシ基の上限は、例えば、10個以下とすることもでき、5個以下とすることもできる。エポキシ基の下限は、2個以上が好ましい。エポキシ基を有する化合物としては、特開2013−011869号公報の段落番号0034〜0036、特開2014−043556号公報の段落番号0147〜0156、特開2014−089408号公報の段落番号0085〜0092に記載された化合物を用いることもできる。これらの内容は、本明細書に組み込まれる。
REP1〜REP3、QEPの詳細について、特開2014−089408号公報の段落番号0087〜0088の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。式(EP1)で表される化合物の具体例としては、特開2014−089408号公報の段落0090に記載の化合物、特開2010−054632号公報の段落番号0151に記載の化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
また、画素形成用組成物が、重合性化合物と環状エーテル基を有する化合物とを含む場合、両者の質量比は、重合性化合物:環状エーテル基を有する化合物=100:1〜100:400が好ましく、100:1〜100:100がより好ましい。
画素形成用組成物は、樹脂を含有することが好ましい。樹脂は、例えば顔料などを組成物中で分散させる用途やバインダーの用途で配合される。なお、主に顔料などを分散させるために用いられる樹脂を分散剤ともいう。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外の目的で樹脂を使用することもできる。
式(ED2)中、Rは、水素原子または炭素数1〜30の有機基を表す。式(ED2)の具体例としては、特開2010−168539号公報の記載を参酌できる。
式(X)において、R1は、水素原子またはメチル基を表し、R2は炭素数2〜10のアルキレン基を表し、R3は、水素原子またはベンゼン環を含んでもよい炭素数1〜20のアルキル基を表す。nは1〜15の整数を表す。
画素形成用組成物が酸基を有する樹脂を含有する場合、酸基を有する樹脂の含有量は、画素形成用組成物の全固形分に対し、1〜60質量%が好ましい。下限は、5質量%以上が好ましく、10質量%以上がより好ましい。上限は、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましく、30質量%以下が更に好ましい。
また、重合性化合物と酸基を有する樹脂との質量比は、重合性化合物/酸基を有する樹脂=0.4〜1.4であることが好ましい。上記質量比の下限は0.5以上が好ましく、0.6以上がより好ましい。上記質量比の上限は1.3以下が好ましく、1.2以下がより好ましい。上記質量比が、上記範囲であれば、より矩形性に優れた画素を形成することができる。
画素形成用組成物は、更に顔料誘導体を含有することができる。顔料誘導体としては、顔料の一部を、酸基、塩基性基、塩構造を有する基又はフタルイミドメチル基で置換した構造を有する化合物が挙げられる。顔料誘導体としては、式(B1)で表される化合物が好ましい。
式(B1)中、Pは色素構造を表し、Lは単結合または連結基を表し、Xは酸基、塩基性基、塩構造を有する基またはフタルイミドメチル基を表し、mは1以上の整数を表し、nは1以上の整数を表し、mが2以上の場合は複数のLおよびXは互いに異なっていてもよく、nが2以上の場合は複数のXは互いに異なっていてもよい。
画素形成用組成物は、溶剤を含有することができる。溶剤としては、有機溶剤が挙げられる。溶剤は、各成分の溶解性や組成物の塗布性を満足すれば基本的には特に制限はない。有機溶剤の例としては、例えば、エステル類、エーテル類、ケトン類、芳香族炭化水素類などが挙げられる。これらの詳細については、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0223を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。また、環状アルキル基が置換したエステル系溶剤、環状アルキル基が置換したケトン系溶剤を好ましく用いることもできる。有機溶剤の具体例としては、ジクロロメタン、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、酢酸シクロヘキシル、シクロペンタノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどが挙げられる。本発明において有機溶剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミドも溶解性向上の観点から好ましい。ただし溶剤としての芳香族炭化水素類(ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等)は、環境面等の理由により低減したほうがよい場合がある(例えば、有機溶剤全量に対して、50質量ppm(parts per million)以下とすることもでき、10質量ppm以下とすることもでき、1質量ppm以下とすることもできる)。
画素形成用組成物は、重合禁止剤を含有することができる。重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン塩(アンモニウム塩、第一セリウム塩等)が挙げられる。中でも、p−メトキシフェノールが好ましい。重合禁止剤の含有量は、画素形成用組成物の全固形分に対して、0.001〜5質量%が好ましい。
画素形成用組成物は、シランカップリング剤を含有することができる。本発明において、シランカップリング剤は、加水分解性基とそれ以外の官能基とを有するシラン化合物を意味する。また、加水分解性基とは、ケイ素原子に直結し、加水分解反応及び縮合反応の少なくともいずれかによってシロキサン結合を生じ得る置換基をいう。加水分解性基としては、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基などが挙げられ、アルコキシ基が好ましい。すなわち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基を有する化合物が好ましい。また、加水分解性基以外の官能基としては、例えば、ビニル基、スチリル基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、エポキシ基、オキセタニル基、アミノ基、ウレイド基、スルフィド基、イソシアネート基、フェニル基などが挙げられ、(メタ)アクリロイル基およびエポキシ基が好ましい。シランカップリング剤は、特開2009−288703号公報の段落番号0018〜0036に記載の化合物、特開2009−242604号公報の段落番号0056〜0066に記載の化合物が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
画素形成用組成物は、界面活性剤を含有させてもよい。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用することができる。界面活性剤は、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0238〜0245を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
上記の化合物の重量平均分子量は、好ましくは3,000〜50,000であり、例えば、14,000である。上記の化合物中、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である。
画素形成用組成物は、紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤としては、共役ジエン化合物、アミノブタジエン化合物、メチルジベンゾイル化合物、クマリン化合物、サリシレート化合物、ベンゾフェノン化合物、ベンゾトリアゾール化合物、アクリロニトリル化合物、ヒドロキシフェニルトリアジン化合物などを用いることができる。これらの詳細については、特開2012−208374号公報の段落番号0052〜0072、特開2013−68814号公報の段落番号0317〜0334の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。共役ジエン化合物の市販品としては、例えば、UV−503(大東化学(株)製)などが挙げられる。また、ベンゾトリアゾール化合物としてはミヨシ油脂製のMYUAシリーズ(化学工業日報、2016年2月1日)を用いてもよい。紫外線吸収剤としては、式(UV−1)〜式(UV−3)で表される化合物が好ましく、式(UV−1)または式(UV−3)で表される化合物がより好ましく、式(UV−1)で表される化合物が更に好ましい。
画素形成用組成物は、酸化防止剤を含有することができる。酸化防止剤としては、フェノール化合物、亜リン酸エステル化合物、チオエーテル化合物などが挙げられる。フェノール化合物としては、フェノール系酸化防止剤として知られる任意のフェノール化合物を使用することができる。好ましいフェノール化合物としては、ヒンダードフェノール化合物が挙げられる。フェノール性水酸基に隣接する部位(オルト位)に置換基を有する化合物が好ましい。前述の置換基としては炭素数1〜22の置換又は無置換のアルキル基が好ましい。また、酸化防止剤は、同一分子内にフェノール基と亜リン酸エステル基を有する化合物も好ましい。また、酸化防止剤は、リン系酸化防止剤も好適に使用することができる。リン系酸化防止剤としてはトリス[2−[[2,4,8,10−テトラキス(1,1−ジメチルエチル)ジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン−6−イル]オキシ]エチル]アミン、トリス[2−[(4,6,9,11−テトラ−tert−ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン−2−イル)オキシ]エチル]アミン、亜リン酸エチルビス(2,4−ジ−tert−ブチル−6−メチルフェニル)などが挙げられる。酸化防止剤の市販品としては、例えば、アデカスタブ AO−20、アデカスタブ AO−30、アデカスタブ AO−40、アデカスタブ AO−50、アデカスタブ AO−50F、アデカスタブ AO−60、アデカスタブ AO−60G、アデカスタブ AO−80、アデカスタブ AO−330(以上、(株)ADEKA)などが挙げられる。
画素形成用組成物は、必要に応じて、増感剤、硬化促進剤、フィラー、熱硬化促進剤、可塑剤及びその他の助剤類(例えば、導電性粒子、充填剤、消泡剤、難燃剤、レベリング剤、剥離促進剤、香料、表面張力調整剤、連鎖移動剤など)を含有してもよい。これらの成分を適宜含有させることにより、膜物性などの性質を調整することができる。これらの成分は、例えば、特開2012−003225号公報の段落番号0183以降(対応する米国特許出願公開第2013/0034812号明細書の段落番号0237)の記載、特開2008−250074号公報の段落番号0101〜0104、0107〜0109等の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
画素形成用組成物の収容容器としては、特に限定はなく、公知の収容容器を用いることができる。また、収容容器として、原材料や組成物中への不純物混入を抑制することを目的に、容器内壁を6種6層の樹脂で構成する多層ボトルや6種の樹脂を7層構造にしたボトルを使用することも好ましい。このような容器としては例えば特開2015−123351号公報に記載の容器が挙げられる。
画素形成用組成物は、前述の成分を混合して調製できる。画素形成用組成物の調製に際しては、全成分を同時に溶剤に溶解または分散して画素形成用組成物を調製してもよいし、必要に応じては、各成分を適宜配合した2つ以上の溶液または分散液をあらかじめ調製し、使用時(塗布時)にこれらを混合して画素形成用組成物として調製してもよい。
フィルタの孔径は、0.01〜7.0μm程度が適しており、好ましくは0.01〜3.0μm程度であり、更に好ましくは0.05〜0.5μm程度である。フィルタの孔径が上記範囲であれば、微細な異物を確実に除去できる。また、ファイバ状のろ材を用いることも好ましい。ファイバ状のろ材としては、例えばポリプロピレンファイバ、ナイロンファイバ、グラスファイバ等が挙げられる。具体的には、ロキテクノ社製のSBPタイプシリーズ(SBP008など)、TPRタイプシリーズ(TPR002、TPR005など)、SHPXタイプシリーズ(SHPX003など)のフィルタカートリッジが挙げられる。
また、上述した範囲内で異なる孔径のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照することができる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社(DFA4201NIEYなど)、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択することができる。
第2のフィルタは、第1のフィルタと同様の素材等で形成されたものを使用することができる。
また、第1のフィルタでのろ過は、分散液のみに対して行い、他の成分を混合した後で、第2のフィルタでろ過を行ってもよい。
25℃の温度に調整したレジスト組成物の1.2mlをRE−85L(東機産業株式会社製)に投入し、高粘度用ローターを使用してレジスト組成物の粘度を測定した。
(レジスト組成物1〜8)
下記の原料を混合してレジスト組成物1〜8を調製した。なお、レジスト組成物の固形分濃度は、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)の含有量で調整した。レジスト組成物の調製に用いた樹脂、レジスト組成物の固形分濃度、レジスト組成物の25℃の粘度について、下記表に併せて記す。
下記表に記載の樹脂A〜E:29.581質量部
光酸発生剤(下記構造の化合物):0.358質量部
酸拡散制御剤(下記構造の化合物):0.016質量部
界面活性剤(メガファックR−41、DIC(株)製):0.045質量部
PGMEA:残部
プロピレングリコールモノメチルエーテル:15.000質量部
樹脂B:下記構造の樹脂。繰り返し単位に付記した数値はモル比である。Mw=21,000、大西パラメータ=2.84)
樹脂C:下記構造の樹脂。繰り返し単位に付記した数値はモル比である。Mw=18,000、大西パラメータ=2.74)
樹脂D:下記構造の樹脂。繰り返し単位に付記した数値はモル比である。Mw=20,000、大西パラメータ=2.73)
樹脂E:下記構造の樹脂。繰り返し単位に付記した数値はモル比である。Mw=19,000、大西パラメータ=2.54)
なお、樹脂の組成比(繰り返し単位のモル比)は、1H−NMR(核磁気共鳴)または13C−NMR測定により算出した。樹脂の重量平均分子量(Mw:ポリスチレン換算)はGPC(溶媒:THF)測定により算出した。樹脂の大西パラメータは、下記式より算出した。
大西パラメータ=C、HおよびOの原子数の和/(C原子数−O原子数)
<<Green組成物>>
以下の成分を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、固形分中の色材濃度が49質量%であるGreen組成物を調製した。
緑色顔料分散液・・・81.3g
重合性化合物1 ・・・3.89g
樹脂1・・・3.44g
光重合開始剤1・・・0.51g
光重合開始剤2・・・0.36g
添加剤1・・・0.38g
界面活性剤1・・・0.01g
重合禁止剤1・・・0.001g
溶剤1・・・9.7g
以下の成分を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、固形分中の色材濃度が50質量%であるRed組成物を調製した。
赤色顔料分散液・・・59.5g
重合性化合物2・・・1.15g
樹脂1・・・1.39g
光重合開始剤1・・・0.40g
界面活性剤2・・・0.04g
重合禁止剤1・・・0.0004g
溶剤1・・・8.1g
溶剤2・・・29.4g
以下の成分を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、固形分中の色材濃度が36質量%であるBlue組成物を調製した。
青色顔料分散液・・・29.6g
重合性化合物1・・・4.74g
樹脂1・・・3.36g
光重合開始剤1・・・1.13g
界面活性剤2・・・0.03g
重合禁止剤1・・・0.001g
溶剤1・・・26.7g
溶剤2・・・34.4g
C.I.Pigment Green 58の9.2質量部、C.I.Pigment Yellow 185の2.3質量部、顔料誘導体1の1.7質量部、分散剤1の4.0質量部、および、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)の82.8質量部を混合した混合液に、直径0.3mmのジルコニアビーズ230質量部を加えて、ペイントシェーカーを用いて3時間分散処理を行い、ビーズをろ過で分離して緑色顔料分散液を調製した。この緑色顔料分散液は、固形分含有量が17.2質量%であり、顔料含有量が11.5質量%であった。
顔料誘導体1:下記構造の化合物。下記の構造式中、Etはエチル基である。
分散剤1:下記構造の樹脂(Mw=26000、主鎖に付記した数値はモル比であり、側鎖に付記した数値は繰り返し単位の数である。)
C.I.Pigment Red 254の8.76質量部、C.I.Pigment Yellow 139の3.24質量部、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)の9.0質量部、および、PGMEAの79.0質量部を混合した混合液に、直径0.3mmのジルコニアビーズ230質量部を加えて、ペイントシェーカーを用いて3時間分散処理を行い、ビーズをろ過で分離して赤色顔料分散液を調製した。この赤色顔料分散液は、固形分含有量が21.0質量%であり、顔料含有量が12.0質量%であった。
C.I.Pigment Blue 15:6の10.1質量部、C.I.Pigment Violet 23の2.7質量部、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)の5.0質量部、および、PGMEAの82.2質量部を混合した混合液に、直径0.3mmのジルコニアビーズ230質量部を加えて、ペイントシェーカーを用いて3時間分散処理を行い、ビーズをろ過で分離して青色顔料分散液を調製した。この青色顔料分散液は、固形分含有量が17.8質量%であり、顔料含有量が12.8質量%であった。
重合性化合物1:NKエステル A−TMMT(新中村化学工業(株)製)
重合性化合物2:NKエステル A−DPH−12E(新中村化学工業(株)製)
樹脂1:アクリキュアーRD−F8((株)日本触媒製)
光重合開始剤1:IRGACURE OXE01(BASF製)
光重合開始剤2:IRGACURE OXE03(BASF製)
界面活性剤1:KF−6002(信越シリコーン(株)製)
界面活性剤2:下記混合物(Mw=14000)。下記の式中、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である。
添加剤1:EHPE3150((株)ダイセル製)
溶剤1:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)
溶剤2:酢酸ブチル
以下の成分を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、赤外線カットフィルタ用組成物を調製した。
赤外線吸収色素分散液・・・43.8g
下記構造の樹脂(主鎖に付記した数値はモル比である。Mw=10,000、酸価=70mgKOH/g)・・・5.5g
重合性化合物(NKエステル A−TMMT、新中村化学工業(株)製)・・・3.2g
重合性化合物(KAYARAD DPHA、日本化薬(株)製)・・・3.2g
光重合開始剤(IRGACURE OXE01、BASF製)・・・1.0g
紫外線吸収剤(下記構造の化合物)・・・1.6g
・界面活性剤(上述した界面活性剤2)・・・0.025g
・重合禁止剤(4−メトキシフェノール)・・・0.003g
・酸化防止剤(アデカスタブAO−80、(株)ADEKA製)・・・0.2g
・PGMEA・・・41.5g
赤外線吸収色素1の2.5質量部、顔料誘導体2の0.5質量部、分散剤2の1.8質量部、PGMEAの39.0質量部を混合した混合液に、直径0.3mmのジルコニアビーズ230質量部を加えて、ペイントシェーカーを用いて3時間分散処理を行い、ビーズをろ過で分離して赤外線吸収色素分散液を調製した。
赤外線吸収色素1:下記構造の化合物。下記の構造式中、Phはフェニル基である。
顔料誘導体2:下記構造の化合物。下記の構造式中、Phはフェニル基である。
分散剤2:下記構造の樹脂(主鎖に付記した数値はモル比であり、側鎖に付記した数値は繰り返し単位の数である。Mw=21000)
以下の成分を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、赤外線透過フィルタ用組成物を調製した。
顔料分散液Y−1・・・23.8g
顔料分散液V−1・・・41.4g
重合性化合物(KAYARAD RP−1040、日本化薬(株)製)・・・0.9g
重合性化合物(アロニックス TO−2349、東亞合成(株)製)・・・2.1g
光重合開始剤(IRGACURE OXE02、BASF製)・・・0.74g
下記構造の樹脂(主鎖に付記した数値はモル比である。Mw=10,000、酸価=70mgKOH/g)・・・1.4g
紫外線吸収剤(UV−503、大東化学(株)製)・・・0.4g
界面活性剤(上述した界面活性剤2)・・・0.008g
重合禁止剤(4−メトキシフェノール)・・・0.002g
PGMEA・・・29.2g
C.I.Pigment Yellow 139の2.5質量部、顔料誘導体1の1.6質量部、分散剤1の4.4質量部、および、PGMEAの83.0質量部を混合した混合液に、直径0.3mmのジルコニアビーズ230質量部を加えて、ペイントシェーカーを用いて3時間分散処理を行い、ビーズをろ過で分離して顔料分散液Y−1を調製した。
C.I.Pigment Violet 23の14.2質量部、分散剤3の2.0質量部、分散剤4の3.8質量部、および、PGMEAの83.0質量部を混合した混合液に、直径0.3mmのジルコニアビーズ230質量部を加えて、ペイントシェーカーを用いて3時間分散処理を行い、ビーズをろ過で分離して顔料分散液V−1を製造した。
分散剤3:下記構造の樹脂(主鎖に付記した数値はモル比である。Mw=10,000、酸価=70mgKOH/g)
分散剤4:Disperbyk−111、BYKChemie社製
(実施例1〜8、比較例2)
支持体としてp型シリコン基板を用いた。p型シリコン基板に対し、イオン注入にてボロンを導入し、熱処理を行い、表面濃度が約2×1016cm-3のn型ウエルを形成した。p型シリコン基板のn型ウエルを形成した側の表面に、下記表に記載のレジスト組成物を塗布し、パターン形成を行い、下記表に記載の膜厚のレジストパターンを形成した。なお、レジストパターンは、イオン注入によって形成されるフォトダイオード部の1辺が1.75μmとなるように形成した。
次に、レジストパターンをマスクとし、支持体に対してイオン注入法により、リンを、ドーズ量2×1013cm-2、エネルギー80KeVの条件で注入してp層のフォトダイオード部を形成した。次いで、ゲート酸化膜としてSiO2膜を、支持体およびレジストパターン上に形成した後、レジストパターンを剥離除去した。この操作により、フォトダイオード部上のみにゲート酸化膜が形成される。
次に、レジストパターンを剥離した支持体に対し、イオン注入法により、ボロンをドーズ量2×1012cm-2、エネルギー35KeVの条件で注入し、p型の第1のチャネルドープ領域を形成した。次いで、支持体上に、フォトダイオード部および第1のチャネルドープ領域を覆うレジストパターンを形成し、このレジストパターンをマスクとしてイオン注入法により、リンをドーズ量6×1012cm-2、エネルギー50KeVの条件で注入して、n型の第2のチャネルドープ領域を形成した。
次に、レジストパターンを剥離した後に、支持体上に、リンがドープされたポリシリコン制御電極を形成しパターニングを行い制御電極を形成した。次いで、公知の方法に従い、MOS(metal−oxide−semiconductor)トランジスタを形成した。次いで、公知の方法に従い、第1の層間絶縁膜、コンタクト、第1金属配線、第2の層間絶縁膜、第1金属配線と第2金属配線を接続するビア、第2金属配線、パッシベーション膜を順次形成した。このようにして受光素子を製造した。
次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した。次いで、ホットプレートを用いて、200℃で5分間加熱することで1μm四方のベイヤーパターン(赤外線カット層の画素)を形成して、赤外線カットフィルタを形成した。
次に、赤外線カット層の画素上に、上記Green組成物を製膜後の膜厚が0.5μmになるようにスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用い、100℃で2分間加熱した。次いで、KrF露光機(キャノン製、FPA−6000ES6a)を用い、画素サイズが1μm四方のベイヤーパターンを有するマスクを介して200mJ/cm2の露光量にてKrF線で露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した。次いで、ホットプレートを用い、200℃で5分間加熱することで、赤外線カット層の画素上に緑色画素を形成した。
上記Red組成物およびBlue組成物についても上記と同様に膜厚が0.5μmになるように塗布し、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、画素サイズが1μm四方のベイヤーパターンを有するマスクを介して200mJ/cm2の露光量にてi線で露光し、現像して、順次パターニングし、赤外線カット層の画素上に、赤色画素および青色画素をそれぞれ形成し、カラーフィルタを形成した。
次に、上記カラーフィルタを形成した受光素子上に赤外線透過フィルタ層形成用組成物を製膜後の膜厚が0.5μmになるようにスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱した。次いで、KrF露光機(キャノン製、FPA−6000ES6a)を用い、画素サイズが1μm四方のベイヤーパターンを有するマスクを介して300mJ/cm2の露光量にてKrF線で露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した。次いで、ホットプレートを用いて、200℃で5分間加熱することで、赤外線カット層の画素の抜け部分に赤外線透過層の画素を形成して赤外線透過フィルタを形成した。これを公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んでデバイスを製造した。
各画素の形成において、露光機としてi線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、赤外線カット層の画素については、1000mJ/cm2の露光量にてi線で露光し、緑色画素、赤色画素及び青色画素については、それぞれ200mJ/cm2の露光量にてi線で露光し、赤外線透過層の画素については、300mJ/cm2の露光量にてi線で露光した以外は製造例1と同様の方法で各画素を形成し、比較例1、3のデバイスを製造した。
得られた固体撮像素子に対して赤外線を照射して、赤外線の照射および非照射時のシグナル強度比を比較して赤外線に対するS/N比を評価した。なお、赤外線の光源として、赤外線パワーLED(850nm) OSI3XNE3E1E(OPTOSUPPLY社製)を用いた。
マクベスチャートの24色について、照明光源を規定し、波長400〜700nmの範囲における分光反射率を求めた。次に固体撮像素子の赤外線カットフィルタ特性および固体撮像素子の分光感度を規定し、固体撮像素子が受ける赤、緑、青の露光量を計算した。次にこの露光量から赤、緑、および青の各色の電荷量を計算した。次に、これらの電荷量から赤、緑、および青の各色の出力信号r、gおよびbとノイズ(ショットノイズ、ダークノイズ、固定パターンノイズ)とを計算した。これらのノイズから輝度信号ノイズ(S/N)を算出し、このS/Nが10となる照度値(SNR10と呼ぶ)を計算し、以下の基準により可視光に対するノイズを評価した。SNR10の値が小さいほどノイズが低いことを意味する。SNR10の計算手順については、特開2013−15817号公報の段落番号0405〜0426に記載の方法に準拠した。
5:SNR10が1lux未満
4:SNR10が1lux以上3lux未満
3:SNR10が3lux以上10lux未満
2:SNR10が10lux以上30lux未満
1:SNR10が30lux以上100lux未満
0:SNR10が100lux以上
各実施例において、カラーフィルタ用組成物における光重合開始剤を同量のIRGACURE OXE02(BASF製)に変更しても同様の効果が得られる。
Claims (16)
- レジスト組成物を用いて支持体上に厚さ5μm以上のレジスト膜のパターンを形成し、次いで、前記レジスト膜のパターンをマスクとして前記支持体に対してイオン注入を行って、受光素子を製造する工程と、
前記受光素子の前記イオン注入が行われた領域上の少なくとも一部に、光学フィルタの画素形成用組成物の層を形成する工程と、
前記画素形成用組成物の層に対して波長300nm以下の光を照射してパターン状に露光する工程と、
露光後の前記画素形成用組成物の層を現像して画素を形成する工程と、
を含む、デバイスの製造方法。 - 前記露光する工程は、前記画素形成用組成物の層に対してKrF線を照射してパターン状に露光する、請求項1に記載のデバイスの製造方法。
- 前記画素形成用組成物は、着色画素形成用組成物および赤外線透過層の画素形成用組成物から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載のデバイスの製造方法。
- 前記画素形成用組成物は、重合性化合物と、光重合開始剤とを含み、前記光重合開始剤が、アルキルフェノン化合物、アシルホスフィン化合物、ベンゾフェノン化合物、チオキサントン化合物、トリアジン化合物およびオキシム化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
- 前記画素形成用組成物は、色材を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
- 前記画素形成用組成物の全固形分に対して前記色材を40質量%以上含む、請求項5に記載のデバイスの製造方法。
- 前記画素のサイズが2.0μm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
- 前記画素の膜厚が1.0μm以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
- 前記レジスト組成物の固形分濃度が25質量%以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
- 前記レジスト組成物の25℃における粘度が30〜1000mPa・sである、請求項1〜9のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
- 前記レジスト組成物は樹脂を含み、前記レジスト組成物の固形分中における樹脂の含有量が95.0〜99.9質量%である、請求項1〜10のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
- 前記樹脂の大西パラメータが3.0以下である、請求項11に記載のデバイスの製造方法。
- 前記樹脂の大西パラメータが2.8以下である、請求項11に記載のデバイスの製造方法。
- 前記レジスト組成物は、ポジ型感光性組成物である、請求項1〜13のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
- 前記レジスト組成物は、酸の作用により分解し極性基を生じる基を有する繰り返し単位を有する樹脂と、光酸発生剤とを含有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
- 前記レジスト組成物は、さらに光酸発生剤を含み、前記樹脂が酸の作用により分解し極性基を生じる基を有する繰り返し単位を有する樹脂である、請求項11〜14のいずれか1項に記載のデバイスの製造方法。
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