JPWO2018198876A1 - シール部材 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] ガスケット、メカニカルシール、セグメントシール、ブラシシール、スクイーズパッキン、リップパッキン及びシールリングから選択されるいずれか1つのシール部材であって、
シール面にポリマーブラシ層を有する、シール部材。
[2] さらにシリカコート層を有し、
前記ポリマーブラシ層は前記シリカコート層上に設けられる、上記[1]に記載のシール部材。
[3] 前記ポリマーブラシ層が、液体物質で膨潤されている、上記[1]又は上記[2]に記載のシール部材。
ここで、ポリマーブラシ層12の形成状態は、特に限定されず、基材11の形状、材質、表面性状、シール部材1の使用形態等に応じて適宜選択すればよい。
基材表面11Aに重合開始基を導入する方法としては、特に限定されないが、重合開始剤を溶剤に溶解あるいは分散させることで、重合開始剤溶液を調製し、調製した重合開始剤溶液中に基材11を浸漬する方法などが挙げられる。
重合開始基を導入した基材表面11Aに高分子グラフト鎖を形成する方法は、特に限定されないが、まず、所定のモノマーや各種低分子遊離開始剤(ラジカル開始剤)などの重合反応に必要な各種成分を、溶剤に溶解あるいは分散させることで重合反応溶液を調製する。次に、調製した重合反応溶液に、予め重合開始基を導入しておいた基材11を浸漬させた後、必要に応じて加圧、加熱することで、基材表面11Aに、重合単位として所定のモノマーを含有する高分子グラフト鎖121を形成することができる。
σ*=(ポリマー断面積)×σ
ここで、(ポリマー断面積)=(グラフト鎖部分のモノマー1個当たりの体積)/(ポリマーの伸びきり形態における繰り返し単位の長さ)
(グラフト鎖部分のモノマー1個当たりの体積)=(グラフト鎖部分のモノマーの分子量)/(アボガドロ数)/(ポリマーのバルク密度)
なお、表面占有率σ*は、基材表面11Aをグラフト点(1つ目のモノマー)が占める面積割合という意味になる(最密充填で100%、100%を超えてグラフト化はできない)。
まず、基材として、メカニカルシールのメイティングリング(材質:アルミナ)を準備した。さらに、この基材表面に対し、以下の方法でポリマーブラシ層の形成処理を施し、シール面にポリマーブラシ層を有するメイティングリングであるシール部材1を得た。
まず、基材を、アセトン及びヘキサンの混合溶媒(アセトンとヘキサンとが質量比で1:1)で30分間、次いでクロロホルムで30分間、次いで2−プロパノールで30分間、それぞれ超音波洗浄し、UVオゾンクリーナー(メイワフォーシス株式会社製「PC440」)で30分処理した。
不活性ガス(アルゴンガス)置換されたグローブボックス内のテフロン(登録商標)製耐圧容器中で、モノマーとしてメタクリル酸メチル(以下MMA、ナカライテスク株式会社製)26.6重量部と、低分子遊離開始剤としてエチル−2−ブロモ−2−メチルプロピオネート(東京化成工業株式会社製)0.00026重量部と、臭化銅(I)(和光純薬工業株式会社製)0.12重量部と、臭化銅(II)(和光純薬工業株式会社製)0.021重量部と、4,4’−ジノニル−2,2’−ビピリジル(和光純薬工業株式会社製)0.78重量部と、アニソール(和光純薬工業株式会社製)27.5重量部とを混合して、重合反応溶液を調製した。
そして、上記のように基材表面に高分子グラフト鎖が導入されたメイティングリングのシール面に、イオン液体としてのN,N−ジエチル−N−メチル−(2−メトキシエチル)アンモニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(DEME−TFSI、日清紡ホールディングス株式会社製)を塗布し、15時間浸漬させ、高分子グラフト鎖を該イオン液体で膨潤させて、シール面にポリマーブラシ層を形成したメイティングリングを得た。
基材として、メカニカルシールのシールリング(材質:炭化ケイ素)を用いた。この基材に対し、実施例1と同様にしてポリマーブラシ層の形成処理を施し、シール面にポリマーブラシ層を有する、メカニカルシールのシールリングであるシール部材2を得た。
イオン液体として、メトキシエチルメチルピロリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(MEMP−TFSI)を用いた以外は、実施例1と同様にしてポリマーブラシ層の形成処理を施し、シール面にポリマーブラシ層を有する、メカニカルシールのメイティングリングであるシール部材3を得た。
イオン液体として、メトキシエチルメチルピロリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(MEMP−TFSI)を用いた以外は、実施例2と同様にしてポリマーブラシ層の形成処理を施し、シール面にポリマーブラシ層を有する、メカニカルシールのシールリングであるシール部材4を得た。
実施例3で用いたメイティングリング(材質:アルミナ)の基材を、アセトン及びヘキサンの混合溶媒(アセトンとヘキサンとが質量比で1:1)で30分間、クロロホルムで30分間、2−プロパノールで30分間、順次、超音波洗浄した。次に、UVオゾンクリーナー(メイワフォーシス株式会社製「PC440」)で基材の表面及び裏面をそれぞれ30分処理した。
実施例5で用いたメイティングリング(材質:アルミナ)の基材に替えて、メカニカルシールのシールリング(材質:炭化ケイ素)を用いたこと、シールリングの洗浄処理を基材表面にのみ施したこと以外は、実施例5と同様にしてシリカコート層上にポリマーブラシ層を設けてポリマーブラシ層及びシリカコート層を有する、メカニカルシールのシールリングであるシール部材6を得た。
実施例1で基材として用いたメイティングリングに、ポリマーブラシ層の形成処理を行わずにシール部材7として用いた。
実施例2で基材として用いたシールリングに、ポリマーブラシ層の形成処理を施さずにシール部材8として用いた。
上記実施例及び比較例に係るシール部材(メイティングリング及びシールリング)について、特性評価を行った。評価条件は下記の通りである。結果を表1及び2に示す。
SI−ATRP終了後、実施例1及び2で用いた各重合溶液からサンプルを適量採取し、各重合溶液の1H−NMR測定とゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)から、同一合成系内において共働的に得られた遊離ポリマーの重合率(%)、数平均分子量(以下、Mn)を測定し、重量平均分子量(以下、Mw)、分子量分布指数(以下、Mw/Mn)を算出した。結果を表1に示す。
偏光解析法(ellipsometry)により、実施例1及び2のシール部材のシール面に形成されたPMMAのポリマーブラシ層の乾燥膜厚を分析した。得られたデータより、グラフト密度(以下σ(chains/nm2))及び表面占有率(以下σ*)を算出した。結果を表1に示す。
実施例1に係るシール部材1と、実施例2に係るシール部材2とを組み付けてメカニカルシールを作製した。トルク試験において装置に充填するイオン液体としては、DEME−TFSIを用いた。このメカニカルシールを用いて空気漏れ試験及びトルク試験を実施した。以下では、空気漏れ試験及びトルク試験に用いた試験装置並びに試験方法の概略について簡単に説明する。
図2は、トルク試験で用いた試験装置20の模式図である。図2に示すように、試験装置20は、開口部を有するハウジング21と、ハウジング21の開口部に挿通される回転軸22と、ハウジング21と回転軸22との間に設けられた固定環23とを備える。回転軸22は、ハウジング21の開口部に挿入された一端部に、一対の円環状の支持部22aが設けられている。回転軸22の一対の支持部22aには、回転側リングとしてのメイティングリング24(シール部材1)が挟持されている。メイティングリング24と固定環23との間には、固定側リングとしてのシールリング(シール部材2)25が配置されている。また、ハウジング21の開口縁部には、シール液体としてのイオン液体26が封入されるスタッフィングボックス27が設けられている。
イオン液体26を封入しなかった以外は図2と同様にして、シールリング25とメイティングリング24を、25Nの接触荷重となるように組み付けてメカニカルシールを形成した。この後、メイティングリング24を回転させない状態でメカニカルシールの外周から圧縮空気で加圧し、0.2MPaに達した段階で圧縮空気の供給バルブを閉じて、密封状態とした。その後2分間保持し、この間の圧力低下から、静的な空気の漏れ速度(ml/h)を算出した。なお、上記のように空気漏れ試験ではメイティングリングの回転を行わないが、メイティングリング24はシールリング25に押し付けられた状態にあるため、荷重をかけた状態でも気密性を保持するようになっている。
実施例2に係るシール部材(シールリング)2に代えて、比較例2に係るシール部材(シールリング)8を用いたこと以外は、試験例1と同様にメカニカルシールを形成した。この後、メカニカルシールに対して、試験例1と同様に空気漏れ試験及びトルク試験を行った。
実施例1に係るシール部材(メイティングリング)1に代えて、比較例1に係るシール部材(メイティングリング)7を用いたこと以外は、試験例2と同様にメカニカルシールを形成した。この後、メカニカルシールに対して、試験例2と同様に空気漏れ試験及びトルク試験を行った。
実施例1に係るシール部材(メイティングリング)1に代えて実施例3に係るシール部材(メイティングリング)3を用い、実施例2に係るシール部材(シールリング)2に代えて実施例4に係るシール部材(シールリング)4を用いた。また、トルク試験においては、図2の装置においてイオン液体としてMEMP−TFSIを充填した。これ以外は試験例1と同様にしてメカニカルシールを形成して、空気漏れ試験及びトルク試験を行った。
実施例4に係るシール部材(シールリング)4に代えて比較例2に係るシール部材(シールリング)8を用いた。これ以外は試験例4と同様にメカニカルシールを形成して、空気漏れ試験及びトルク試験を行った。
実施例1に係るシール部材(メイティングリング)1に代えて実施例5に係るシール部材(メイティングリング)5を用い、実施例2に係るシール部材(シールリング)2に代えて実施例6に係るシール部材(シールリング)6を用いた。また、トルク試験においては、図2の装置においてイオン液体としてMEMP−TFSIを充填した。これ以外は試験例1と同様にメカニカルシールを形成して、空気漏れ試験及びトルク試験を行った。
実施例6に係るシール部材(シールリング)6に代えて比較例2に係るシール部材(シールリング)8を用いた。これ以外は試験例6と同様にメカニカルシールを形成して、空気漏れ試験及びトルク試験を行った。
実施例5に係るシール部材(メイティングリング)5に代えて比較例1に係るシール部材(メイティングリング)7を用いた。これ以外は試験例7と同様にメカニカルシールを形成して、空気漏れ試験及びトルク試験を行った。
1a シール面
1A シール部材の表面
11 基材
11A 基材表面
12 ポリマーブラシ層
12A 表面
121 高分子グラフト鎖
20 試験装置
21 ハウジング
22 回転軸
22a 支持部
23 固定環
24 メイティングリング(シール部材)
25 シールリング(シール部材)
26 イオン液体
27 スタッフィングボックス
Claims (3)
- ガスケット、メカニカルシール、セグメントシール、ブラシシール、スクイーズパッキン、リップパッキン及びシールリングから選択されるいずれか1つのシール部材であって、
シール面にポリマーブラシ層を有する、シール部材。 - さらにシリカコート層を有し、
前記ポリマーブラシ層は前記シリカコート層上に設けられる、請求項1に記載のシール部材。 - 前記ポリマーブラシ層が、液体物質で膨潤されている、請求項1又は2に記載のシール部材。
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