JPWO2018124116A1 - 表面処理材及びその製造方法、並びにこの表面処理材を用いて作製した部品 - Google Patents
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Abstract
Description
また、ジンケート処理における亜鉛層の形成状態によっては、その後の本めっきでのコブの発生や、析出異常等のめっき不具合がたびたび発生するケースがあった。
さらに、ドローンやウエアラブルデバイスでは、雨や汗がデバイス内部に入り込む可能性があり、長期信頼性を確保するためにも、高い耐食性が求められる。風力発電のような塩水環境における変圧器のモータやインバータも同様である。しかしながら、亜鉛置換処理後に形成されるめっき層(下地層)を薄く形成すると、不均一なめっき層の形成やピンホールの形成により、亜鉛含有層を完全に被覆することは困難であり、塩水環境において亜鉛含有層に沿って侵食が優先的に進行し、その結果、下地層と基材の間において剥離が生じてしまうという問題がある。このため、上述したような問題が生じないようにするためにも、基体とめっき被膜との間には、亜鉛層を存在しないことが望ましく、また、亜鉛層の形成が必要な場合には、できるだけ厚さを薄くした亜鉛層を形成することが望まれていた。
(1)導電性基体と、該導電性基体上に形成された少なくとも1層の金属層からなる表面処理被膜とを有する表面処理材であって、前記少なくとも1層の金属層のうち、前記導電性基体上に形成されている金属層である最下金属層が、ニッケル、ニッケル合金、コバルト、コバルト合金、銅又は銅合金であり、前記導電性基体と前記表面処理被膜の間に、前記導電性基体中の金属成分と、前記表面処理被膜中の金属成分と、酸素成分とを含有する介在層を有し、該介在層の平均厚さが、前記表面処理材の垂直断面で測定して、1.00nm以上40nm以下の範囲であることを特徴とする表面処理材。
(2)前記導電性基体は、アルミニウム、又はアルミニウム合金であることを特徴とする上記(1)に記載の表面処理材。
(3)前記表面処理被膜は、前記最下金属層と、該最下金属層上に形成された1層以上の金属層とからなり、該1層以上の金属層が、ニッケル、ニッケル合金、コバルト、コバルト合金、銅、銅合金、錫、錫合金、銀、銀合金、金、金合金、白金、白金合金、ロジウム、ロジウム合金、ルテニウム、ルテニウム合金、イリジウム、イリジウム合金、パラジウム及びパラジウム合金の群から選択されるいずれかで形成されたものであることを特徴とする、上記(1)又は(2)に記載の表面処理材。
(4)前記1層以上の金属層は、2層以上の金属層からなることを特徴とする、上記(3)に記載の表面処理材。
(5)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材の製造方法であって、前記導電性基体の表面を、[1]硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及びシュウ酸の中から選択されるいずれかの酸溶液10〜500mL/Lと、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、臭化ニッケル、ヨウ化ニッケル、及びスルファミン酸ニッケルからなる群から選択されるニッケル化合物(ニッケルのメタル分に換算して0.1〜500g/L)とを含有する活性化処理液、[2]硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及びシュウ酸の中から選択されるいずれかの酸溶液10〜500mL/Lと、硫酸コバルト、硝酸コバルト、塩化コバルト、臭化コバルト、ヨウ化コバルト、及びスルファミン酸コバルトからなる群から選択されるコバルト化合物(コバルトのメタル分に換算して0.1〜500g/L)とを含有する活性化処理液、[3]硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及びシュウ酸の中から選択されるいずれかの酸溶液10〜500mL/Lと、硫酸銅、硝酸銅、塩化銅、臭化銅、及びスルファミン酸銅からなる群から選択される銅化合物(銅のメタル分に換算して0.1〜500g/L)とを含有する活性化処理液の3種の活性化処理液のいずれかを使用し、処理温度20〜60℃、電流密度0.1〜20A/dm2及び処理時間1〜100秒にて処理する表面活性化処理工程を含むことを特徴とする表面処理材の製造方法。
(6)前記表面処理被膜の形成は、湿式めっき法によって行うことを特徴とする、上記(5)に記載の表面処理材の製造方法。
(7)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて形成される端子。
(8)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製されたコネクタ。
(9)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製されたバスバー。
(10)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製されたリードフレーム。
(11)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製された医療部材。
(12)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製されたシールドケース。
(13)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製されたコイル。
(14)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製されたコンタクトスイッチ。
(15)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製されたケーブル。
(16)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製されたヒートパイプ。
(17)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理材を用いて作製されたメモリーディスク。
導電性基体1は、特に限定するものではないが、例えばイオン化傾向が大きい卑な金属で主として構成され、なかでも湿式めっき法を用いて健全なめっき被膜の形成が難しいとされる、例えばアルミニウム(Al)またはアルミニウム合金であることが、本発明の効果を顕著に奏することができる点で好ましい。さらに、導電性基体1の形状は、図面においては条での例を示しているが、板、線、棒、管、箔などの形態でもよく、用途によって様々な形状を採ることができる。
表面処理被膜2は、少なくとも1層の金属層、図1(A)では1層の金属層21で構成され、導電性基体1上に形成されている。ここで、表面処理被膜2は、1層の金属層で構成される場合と2層以上の金属層で構成される場合があるため、1層で構成される場合及び2層以上で構成される場合のいずれにおいても、本発明では、導電性基体1上に最も近い位置に形成されている(1層の)金属層21を、「最下金属層」と呼称することとする。なお、図1(A)に示す表面処理材10は、導電性基体1上に形成されている金属層の1層のみで構成されているため、この金属層21は最下金属層である。
そして、本発明の特徴的な構成は、導電性基体1と表面処理被膜2との間の構造を適切な構造に制御することにあり、より具体的には、導電性基体1と表面処理被膜2の間に、導電性基体1中の金属成分と、表面処理被膜2中の金属成分と、酸素成分とを含有する介在層3を有し、介在層3の平均厚さが、表面処理材の垂直断面で測定して、1.00nm以上40nm以下の範囲であるという構成である。
次に、本発明に従う表面処理材の製造方法におけるいくつかの実施形態を以下で説明する。
電解脱脂工程は、導電性基体1を電解脱脂処理する工程である。例えば、20〜200g/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)のアルカリ脱脂浴中に陰極として導電性基体1を浸漬させ、電流密度2.5〜5.0A/dm2、浴温60℃、処理時間10〜100秒の条件で電解脱脂する方法が挙げられる。
電解脱脂工程を行った後に、表面活性化処理工程を行う。表面活性化処理工程は、従来の活性化処理とは異なる新規な活性化処理を行う工程であって、本発明の表面処理材を製造する工程の中で最も重要な工程である。
表面活性化処理工程を行った後に、表面処理被膜形成工程を行う。
[最下金属層形成工程]
最下金属層21は、ニッケル(Ni)、ニッケル合金、コバルト(Co)、コバルト合金、銅(Cu)又は銅合金からなる金属層である。最下金属層21は、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)又は銅(Cu)を含有するめっき液を用い、電解めっき又は無電解めっきの湿式めっき法によって形成することができる。表1〜表3に、それぞれニッケル(Ni)めっき、コバルト(Co)めっき及び銅(Cu)めっきにより最下金属層21を形成する際のめっき浴組成及びめっき条件を例示する。
表面処理被膜2を構成する金属層21、22のうち、最下金属層21以外の(他の)金属層22を形成する場合に、各金属層22は、表面処理材に特性(機能)を付与する目的に応じて、電解めっき又は無電解めっきの湿式めっき法によって形成することができる。表1〜表10に、それぞれニッケル(Ni)めっき、コバルト(Co)めっき、銅(Cu)めっき、錫(Sn)めっき、銀(Ag)めっき、銀(Ag)−錫(Sn)めっき、銀(Ag)−パラジウム(Pd)めっき、金(Au)めっき、パラジウム(Pd)めっき及びロジウム(Rh)めっきにより金属層を形成する際のめっき浴組成及びめっき条件を例示する。
発明例1〜37は、表11に示すアルミニウム系基材(サイズ0.2mm×30mm×30mm)上に、上述した条件で電解脱脂処理を行った後、表面活性化処理を行った。表面活性化処理は、発明例1〜16、19〜21では、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及びシュウ酸の中から選択される1つ以上の酸溶液の合計10〜500mL/Lと、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、臭化ニッケル、ヨウ化ニッケル及びスルファミン酸ニッケルからなる群から選択されるニッケル化合物(ニッケルのメタル分に換算して0.1〜500g/L)とを含有する活性化処理液を使用し、処理温度20〜60℃、電流密度0.1〜20A/dm2及び処理時間1〜100秒にて処理する条件で行った。また、発明例17では、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及びシュウ酸の中から選択されるいずれかの酸溶液300mL/Lと、硫酸コバルト、硝酸コバルト、塩化コバルト、臭化コバルト、ヨウ化コバルト、及びスルファミン酸コバルトからなる群から選択されるコバルト化合物(コバルトのメタル分に換算して50g/L)とを含有する活性化処理液を使用し、処理温度30℃、電流密度2A/dm2及び処理時間20秒にて処理する条件で行った。さらに、発明例18および22〜37では、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及びシュウ酸の中から選択されるいずれかの酸溶液10〜500mL/Lと、硫酸銅、硝酸銅、塩化銅、臭化銅及びスルファミン酸銅からなる群から選択される銅化合物(銅のメタル分に換算して0.1〜500g/L)とを含有する活性化処理液を使用し、処理温度20〜60℃、電流密度0.1〜20A/dm2及び処理時間1〜100秒にて処理する条件で行った。その後、上述した表面処理被膜形成処理によって、最下金属層21と、最下金属層21上に形成された被覆金属層22とで構成された表面処理被膜2を形成し、本発明の表面処理材10を作製した。基材(導電性基体1)の種類、表面活性化処理に用いる活性化処理液中に含有させる金属化合物の種類、介在層3の厚さ、ならびに最下金属層21及び被覆金属層22を構成する金属化合物の種類及び平均厚さを、表11に示す。また、表面処理被膜2を構成する各金属層21、22の形成条件については、表1〜表10に示すめっき条件により行った。
比較例1では、発明例と同様に、電解脱脂工程を行った後、表面活性化処理を行った。表面活性化処理は、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸及びリン酸の中から選択されるいずれかの酸溶液200mL/Lと、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル及びスルファミン酸ニッケルからなる群から選択されるニッケル化合物(ニッケルのメタル分に換算して10g/L)とを含有する活性化処理液を使用し、処理温度10℃、電流密度0.05A/dm2及び処理時間0.5秒にて処理する条件で行った。その後、上述した表面処理被膜形成処理によって、表12に示す厚さでニッケルめっき層と金めっき層からなる2層の金属層で構成される表面処理被膜を形成し、表面処理材を作製した。比較例1で作製した表面処理材は、処理温度が低く、電流密度が小さく、また、処理時間も短かったため、介在層3の平均厚さが1.00nmに満たなかった。
(比較例2)
比較例2では、発明例と同様に、電解脱脂工程を行った後、表面活性化処理を行った。表面活性化処理は、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸及びリン酸の中から選択されるいずれかの酸溶液200mL/Lと、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル及びスルファミン酸ニッケルからなる群から選択されるニッケル化合物(ニッケルのメタル分に換算して10g/L)とを含有する活性化処理液を使用し、処理温度50℃、電流密度5A/dm2及び処理時間150秒にて処理する条件で行った。その後、上述した表面処理被膜形成処理によって、表12に示す厚さでニッケルめっき層と金めっき層からなる2層の金属層で構成される表面処理被膜を形成し、表面処理材を作製した。比較例2で作製した表面処理材は、電流密度が大きく、また処理時間も長かったため、介在層3の平均厚さが40nmを超えてしまった。
従来例1は、表11に示すアルミニウム基材(サイズ0.2mm×30mm×30mm)上に、上述した条件で電解脱脂処理を行い、その後、従来の亜鉛置換処理(ジンケート処理)を行うことによって、厚さ110nmの亜鉛含有層を形成した。その後、表面活性化処理を行うことなく、上述した表面処理被膜形成処理によって、表12に示す厚さでニッケルめっき層と金めっき層からなる2層の金属層で構成される表面処理被膜を形成し、表面処理材を作製した。
<基材に対する密着性>
<基材(導電性基体に対する表面処理被膜の密着性>
基材に対する表面処理被膜の密着性(以下、単に「密着性」という。)は、上述した方法で作製した供試材(表面処理材)について剥離試験を行い評価した。剥離試験は、JIS H 8504:1999に規定される「めっきの密着性試験方法」の「15.1 テープ試験方法」に基づき行った。表12に密着性の評価結果を示す。なお、表12に示す密着性は、めっき剥離が見られなかった場合を「◎(優)」、試験面積の95%以上が良好に密着していた場合を「○(良)」、試験面積の85%以上95%未満が良好に密着していた場合を「△(可)」、そして、密着領域が試験面積の85%未満である場合を「×(不可)」とし、本試験では、「◎(優)」、「○(良)」及び「△(可)」に該当する場合を、密着性が合格レベルにあるとして評価した。
曲げ加工性は、上述した方法で作製した各供試材(表面処理材)について、曲げ加工半径0.5mmにてV曲げ試験を圧延筋(圧延方向)に対して直角方向に実施した後、その頂上部をマイクロスコープ(VHX200;キーエンス社製)にて観察倍率200倍で表面観察を行い評価した。表12に評価結果を示す。なお、表12に示す曲げ加工性は、頂上部の表面に全く割れが認められなかった場合を「◎(優)」、割れではないがしわが発生している場合を「○(良)」、軽微な割れが生じている場合を「△(可)」とし、そして、比較的大きな割れが生じている場合を「×(不可)」とし、本試験では、「◎(優)」、「○(良)」及び「△(可)」に該当する場合を、曲げ加工性が合格レベルにあるとして評価した。
接触抵抗は、上述した方法で作製した各供試材(表面処理材)について、4端子法を用いて測定を行った。測定条件は、Agプローブ半径R=2mm、荷重0.1Nの条件下で10mA通電時の抵抗値を10回測定して平均値を算出した。表12に評価結果を示す。なお、表12に示す接触抵抗は、10mΩ以下である場合を「◎(優)」、10mΩ超え50mΩ以下である場合を「○(良)」、50mΩ超え100mΩ以下「△(可)」、100mΩを超える場合を「×(不可)」とし、本試験では、「◎(優)」、「○(良)」及び「△(可)」に該当する場合を、接触抵抗が合格レベルにあるとして評価した。
半田濡れ性は、上述した方法で作製した各供試材(表面処理材)について、ソルダーチェッカー(SAT−5100(商品名、(株)レスカ社製))を用いて半田濡れ時間を測定し、この測定値から評価した。表12に評価結果を示す。なお、表12に示す半田濡れ性における測定条件の詳細は以下の条件とし、半田濡れ時間が3秒未満である場合を「◎(優)」と判定し、3秒以上5秒未満である場合を「○(良)」と判定し、5秒以上10秒未満である場合を「△(可)」と判定し、そして、10秒浸漬しても接合しなかった場合を「×(不可)」と判定し、本試験では、「◎(優)」、「○(良)」及び「△(可)」に該当する場合を、半田濡れ性が合格レベルにあるとして評価した。
温度:250℃
試験片サイズ:10mm×30mm
フラックス:イソプロピルアルコール−25%ロジン
浸漬速度:25mm/sec.
浸漬時間:10秒
浸漬深さ:10mm
塩水耐食性は、上述した方法で作製した各供試材(表面処理材)について、35±5℃で5%NaCl水溶液を用いた塩水噴霧試験を行い評価した。各供試材ごとに3枚ずつサンプルを作製し、それぞれ塩水噴霧試験時間を1時間、8時間、24時間とした。塩水噴霧試験方法における試験結果の判定に用いるレイティングナンバー(RN)法で評価した。表12に評価結果を示す。なお、表12に示す塩水耐食性は、RNが9.5以上であるものを「◎(優)」、RNが8以上9.5未満であるものを「○(良)」、RNが7以上8未満であるもの「△(可)」、RNが7未満のものを「×(不可)」とし、本試験では、「◎(優)」、「○(良)」及び「△(可)」に該当する場合を、塩水耐食性が合格レベルにあるとして評価した。
1 導電性基体(又は基材)
2 表面処理被膜
21 最下金属層
22 金属層
Claims (17)
- 導電性基体と、該導電性基体上に形成された少なくとも1層の金属層からなる表面処理被膜とを有する表面処理材であって、
前記少なくとも1層の金属層のうち、前記導電性基体上に形成されている金属層である最下金属層が、ニッケル、ニッケル合金、コバルト、コバルト合金、銅又は銅合金であり、
前記導電性基体と前記表面処理被膜の間に、前記導電性基体中の金属成分と、前記表面処理被膜中の金属成分と、酸素成分とを含有する介在層を有し、
該介在層の平均厚さが、前記表面処理材の垂直断面で測定して、1.00nm以上40nm以下の範囲であることを特徴とする表面処理材。 - 前記導電性基体は、アルミニウム、又はアルミニウム合金であることを特徴とする請求項1に記載の表面処理材。
- 前記表面処理被膜は、前記最下金属層と、該最下金属層上に形成された1層以上の金属層とからなり、該1層以上の金属層が、ニッケル、ニッケル合金、コバルト、コバルト合金、銅、銅合金、錫、錫合金、銀、銀合金、金、金合金、白金、白金合金、ロジウム、ロジウム合金、ルテニウム、ルテニウム合金、イリジウム、イリジウム合金、パラジウム及びパラジウム合金の群から選択されるいずれかで形成されたものであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の表面処理材。
- 前記1層以上の金属層は、2層以上の金属層からなることを特徴とする、請求項3に記載の表面処理材。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材の製造方法であって、前記導電性基体の表面を、(1)硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及びシュウ酸の中から選択されるいずれかの酸溶液10〜500mL/Lと、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、臭化ニッケル、ヨウ化ニッケル、及びスルファミン酸ニッケルからなる群から選択されるニッケル化合物(ニッケルのメタル分に換算して0.1〜500g/L)とを含有する活性化処理液、(2)硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及びシュウ酸の中から選択されるいずれかの酸溶液10〜500mL/Lと、硫酸コバルト、硝酸コバルト、塩化コバルト、臭化コバルト、ヨウ化コバルト、及びスルファミン酸コバルトからなる群から選択されるコバルト化合物(コバルトのメタル分に換算して0.1〜500g/L)とを含有する活性化処理液、(3)硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及びシュウ酸の中から選択されるいずれかの酸溶液10〜500mL/Lと、硫酸銅、硝酸銅、塩化銅、臭化銅、及びスルファミン酸銅からなる群から選択される銅化合物(銅のメタル分に換算して0.1〜500g/L)とを含有する活性化処理液の3種の活性化処理液のいずれかを使用し、処理温度20〜60℃、電流密度0.1〜20A/dm2及び処理時間1〜100秒にて処理する表面活性化処理工程を含むことを特徴とする表面処理材の製造方法。
- 前記表面処理被膜の形成は、湿式めっき法によって行うことを特徴とする、請求項5に記載の表面処理材の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて形成される端子。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製されたコネクタ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製されたバスバー。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製されたリードフレーム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製された医療部材。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製されたシールドケース。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製されたコイル。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製されたコンタクトスイッチ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製されたケーブル。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製されたヒートパイプ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理材を用いて作製されたメモリーディスク。
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