JPWO2018101348A1 - 波長変換部材およびバックライトユニット - Google Patents
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Abstract
Description
バックライトから量子ドットを含む波長変換部材に励起光が入射すると、量子ドットが励起され蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用い、各量子ドットに赤色光、緑色光もしくは青色光の半値幅の狭い光を発光させることにより白色光を具現化することができる。あるいは、励起光を青色光とし、黄色光を発光する量子ドットを用いることで、波長変換部材を透過した励起光と、量子ドットの発光とで白色光を具現化することもできる。
量子ドットによる蛍光は半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで得られる白色光を高輝度にすること、および色再現性に優れる設計にすることが可能である。
本発明者らの検討によれば、波長変換部材(波長変換層)を薄くすると、波長変換層内の蛍光体の含有量が少なくなるため、蛍光体からの発光量が少なくなり、色再現性が低下するという問題が生じることがわかった。また、波長変換層を薄くすると、面内の厚みムラの影響が大きくなるため、位置によって蛍光の発光量が異なり色ムラが生じて色再現性が低下するという問題が生じることがわかった。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
一方の主面側に離散的に配置された複数の凹部が形成された樹脂層、および、樹脂層に形成された凹部に配置される蛍光体を含む複数の蛍光領域を有する波長変換層を有し、
樹脂層の凹部が形成された側の面の表面粗さRaが0.3〜5μmである波長変換部材。
(2) 樹脂層と蛍光領域との屈折率差Δnが0.05以上である(1)に記載の波長変換部材。
(3) 樹脂層および蛍光領域の少なくとも一方に散乱粒子を含む(1)または(2)に記載の波長変換部材。
(4) 樹脂層に形成される凹部の深さが1〜150μmである(1)〜(3)のいずれかに記載の波長変換部材。
(5) 樹脂層に形成される凹部の幅が10〜2000μmである(1)〜(4)のいずれかに記載の波長変換部材。
(6) 波長変換層は、異なる波長域の光を出射する2種以上の蛍光領域を有する(1)〜(5)のいずれかに記載の波長変換部材。
(7) 波長変換層を挟んで積層される2枚の基材フィルムを有する(1)〜(6)のいずれかに記載の波長変換部材。
(8) 波長変換層の厚みが5〜150μmである(1)〜(7)のいずれかに記載の波長変換部材。
(9) (1)〜(8)のいずれかに記載の波長変換部材と、励起光を出射する光源とを有するバックライトユニット。
また、本明細書において、『(メタ)アクリレート』とは、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。『(メタ)アクリロイル』等も同様である。
本発明の波長変換部材は、
入射する励起光の少なくとも一部を吸収して励起光の波長とは異なる波長の光に変換して出射する波長変換部材であって、
一方の主面側に離散的に配置された複数の凹部が形成された樹脂層、および、樹脂層に形成された凹部に配置される蛍光体を含む複数の蛍光領域を有する波長変換層を有し、
樹脂層の凹部が形成された側の面の表面粗さRaが0.3〜5μmである波長変換部材である。
本実施形態の波長変換部材1は、第1の基材フィルム10と、第1の基材フィルム10上において、励起光により励起され蛍光を発光する蛍光体31を含む領域35が複数、離散的に配置され、離散的に配置された蛍光体31を含む領域35間に、樹脂層38が配置されてなる波長変換層30と、波長変換層30上に配置される第2の基材フィルム20とを備えている。以下において、蛍光体31を含む領域35を蛍光領域35と称する。
言い換えると、波長変換層30は、樹脂層38と蛍光領域35とを有し、樹脂層38には複数の凹部が離散的に形成されており、蛍光領域35が樹脂層38の凹部内に配置された構成を有する。
なお、図3に示すように、蛍光領域35は、樹脂層38の複数の凹部に配置されるとともに、樹脂層38の凹凸面の上部を覆うように形成されていてもよい。すなわち、蛍光領域35は、個々の凹部内に独立して配置された部位が、部分的に接続されていてもよい。
しかしながら、本発明者らの検討によれば、波長変換部材(波長変換層)を薄くすると、波長変換層内の蛍光体の含有量が少なくなるため、蛍光体からの発光量が少なくなり、色再現性が低下するという問題が生じることがわかった。例えば、励起光を青色光とし、黄色光を発光する量子ドットを用いて白色光を具現化する場合には、波長変換部材を透過した励起光(青色光)と、量子ドットが発光した蛍光(黄色光)との光量をバランスさせることで白色光を具現化するが、波長変換部材を透過する励起光に対して、量子ドットが発光する蛍光の発光量が少ないと白色光を正確に具現化することができない。
また、波長変換層を薄くすると、面内の厚みムラの影響が大きくなるため、位置によって蛍光の発光量が異なってしまい、色再現性が低下するという問題が生じることがわかった。例えば、赤色光、緑色光および青色光をそれぞれ発光する3種の量子ドットを用いて白色光を具現化する場合に、位置によって発光量が異なると、赤色光、緑色光および青色光の光量のバランスが崩れて、正確に白色光を再現することができない。
蛍光領域を、樹脂層に形成された複数の凹部内に配置することで、波長変換層を薄くした場合であっても、各蛍光領域を均一な厚さに形成することができ、厚みのバラツキに起因する色再現性の低下を抑制できる。
また、樹脂層の凹部が形成される側の面の表面粗さRaを0.3〜5μmとすることで、蛍光領域の蛍光体が発光した蛍光を散乱して、波長変換部材の主面側から出射される蛍光の光量を増加させることができ、蛍光の光量不足による色再現性の低下を抑制できる。
例えば、蛍光領域を平坦な層とし、これに隣接する部材の表面を粗面化した構成では、波長変換部材の表面に略平行な方向に進行する蛍光は、十分に散乱することが難しい。これに対して、樹脂層に凹部を形成し、その表面を粗面化した構成では、波長変換部材の表面に略平行な方向に進行する蛍光を容易に散乱することができるため、波長変換部材の表面に略平行な方向に進行する蛍光を、波長変換部材の表面に略垂直な方向に導くことができ、波長変換部材の主面側から出射される蛍光の光量を増加させることができる。
また、複数の凹部が形成された面を粗面化することで、粗面の実質的な表面積を大きくすることができ、粗面化による散乱の効果をより高くすることができる。
なお、樹脂層の表面粗さRaは、波長変換部材をミクロトームで切削して断面を形成したのち、断面を走査型電子顕微鏡で観察することで求めた。具体的にはRaは、観察した断面における樹脂層と蛍光体含有層の界面の粗さ曲線から、JIS B 0601に従って求めた。評価長さは50μmとし、n=5の平均値を用いた。
ただ、隣接する蛍光領域35の幅、すなわち、樹脂層38の厚みtが50μm未満であるときは、Ra算出時の評価長さは、tと等しくした。
また、樹脂層の凹部の底面、凸部の頂面、底面から頂面に至る斜面など、その一部のみが粗面化された構成でもよい。
樹脂層38と蛍光領域との屈折率差Δnを上記範囲とすることで、蛍光領域35からの発光をより好適に散乱することができる。
また、凹部の幅、すなわち、蛍光領域の幅は、10μm以上2000μm以下であるのが好ましい。
また、凹部の幅を10μm以上2000μm以下とすることで、蛍光体の光量を確保することができる。
また、隣接する蛍光領域35の間の幅tを5μm以上300μm以下とすることで、樹脂層が視認されるのを抑制でき、かつ、複数の凹部を有する樹脂層の強度を確保でき蛍光領域35の面内厚みのばらつきを好適に抑制できる。また、粗面化による散乱の効果を好適に得ることができる。
また、隣接する蛍光領域35間の幅tと深さhとのアスペクト比h/tを3.0未満とすることで、樹脂層の強度を確保でき蛍光領域35の面内厚みのばらつきを好適に抑制できる。
凹部の幅は、励起光を波長変換層に照射して蛍光体を発光させた状態で、波長変換部材の一方の面から、共焦点レーザー顕微鏡を用いて表面を観察し、凹部を少なくとも20個抽出し、その幅を読み取って、これらの平均値を凹部の幅として算出する。
また、上記実施形態においては、蛍光領域35は周期的にパターン配置されているが、複数の蛍光領域35が離散的に配置されていれば所望の性能が損なわれない限りにおいて、非周期的であってもよい。蛍光領域35は、波長変換層30の全域に亘って均一に分布していることが輝度の面内分布が均等になるため好ましい。
蛍光領域35中の蛍光体31は1種であってもよいし、複数種であってもよい。また、1つの蛍光領域35中の蛍光体31は1種として、複数の蛍光領域35のうち、第1の蛍光体を含む領域と第1の蛍光体とは異なる第2の蛍光体を含む領域とが周期的にあるいは非周期的に配置されていてもよい。蛍光体の種類は3種以上であっても構わない。
波長変換層30は、離散的に配置された複数の凹部が形成された樹脂層38と、樹脂層38に形成された複数の凹部に配置される、蛍光体31を含む複数の蛍光領域35とを備える。
蛍光領域35は、蛍光体31と蛍光体31が分散されてなるバインダ33とから構成されるものであり、蛍光体31およびバインダ33となる硬化性組成物を含む蛍光領域形成用塗布液を塗布、硬化して形成される。
蛍光体としては、公知の各種蛍光体を用いることができる。例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、フッ化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、および、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。蛍光体は1種単独で用いることもできるが、所望の蛍光スペクトルが得られるように、異なる波長のものを複数混ぜて使用してもよいし、異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせ(例えば、希土類ドーピングガーネットと量子ドットとの組み合わせ)として用いてもよい。
以下においては、蛍光体として、主に量子ドットを例として説明するが、本発明の蛍光体としては、量子ドットに限らず、その他の蛍光色素、光電変換材料など、外部からのエネルギーを光に変換する、あるいは光を電気に変換する材料であれば特に限定はされない。
量子ドットは、数nm〜数十nmの大きさをもつ化合物半導体の微粒子であり、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する。
量子ドット含有組成物における配位子は、公知の合成法によって合成することができる。例えば、特許文献特開2007−277514に記載の方法によって合成することができる。
本発明においては、蛍光領域のバインダを形成する硬化性組成物は、重合性化合物を含むのが好ましい。
重合性化合物は、アクリル化合物であることが好ましい。単官能又は多官能(メタ)アクリレートモノマーが好ましく、重合性を有していれば、モノマーのプレポリマーやポリマーであってもよい。なお、本明細書において、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよびメタクリレートの一方、または両方を意味する。『(メタ)アクリロイル』等も同様である。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本実施形態はこれに限定されるものではない。
重合性基を2つ有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を2個有する2官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。2官能の重合性不飽和単量体は組成物を低粘度にするのに適している。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性基を3つ以上有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を3個以上有する多官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。これら多官能の重合性不飽和単量体は機械的強度付与の点で優れる。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性単量体として、エポキシ基、オキセタニル基等の開環重合可能な環状エーテル基等の環状基を有する化合物を挙げることができる。そのような化合物としてより好ましくは、エポキシ基を有する化合物(エポキシ化合物)を有する化合物を挙げることができる。エポキシ基やオキセタニル基を有する化合物を、(メタ)アクリレート系化合物と組み合わせて使用することにより、基材フィルムとの密着性が向上する傾向にある。
ビニルエーテル化合物は公知のものを適宜選択することができ、例えば、特開2009−73078号公報の段落番号0057に記載のものを好ましく採用することができる。
また、重合性化合物として、(メタ)アクリレートを用いる場合、硬化性に優れる観点からメタアクリレートよりも、アクリレートの方が好ましい。
硬化性組成物はチキソトロピー剤を含有してもよい。
チキソトロピー剤は、無機化合物または有機化合物である。
チキソトロピー剤の好ましい1つの態様は無機化合物のチキソトロピー剤であり、例えば針状化合物、鎖状化合物、扁平状化合物、層状化合物を好ましく用いることができる。なかでも、層状化合物であることが好ましい。
チキソトロピー剤は、有機化合物のチキソトロピー剤を用いることができる。
有機化合物のチキソトロピー剤としては、酸化ポリオレフィン、変性ウレア等が挙げられる。
チキソトロピー剤の含有量は、塗布液中、硬化性化合物100質量部に対して0.15〜20質量部であることが好ましく、0.2〜10質量部であることがより好ましく、0.2〜8質量部であることが特に好ましい。特に無機化合物のチキソトロピー剤の場合、硬化性化合物100質量部に対して20質量以下であると、脆性が良化方向にある。
上記塗布液は、重合開始剤としては、公知の重合開始剤を含むことができる。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報の段落0037を参照できる。重合開始剤は、塗布液に含まれる重合性化合物の全量の0.1モル%以上であることが好ましく、0.5〜2モル%であることがより好ましい。また、揮発性有機溶媒を除いた全硬化性組成物中に質量%として、0.1質量%〜10質量%含むことが好ましく、さらに好ましくは0.2質量%〜8質量%である。
硬化性組成物は、光重合開始剤を含むことが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、ラジカル重合開始剤が挙げられ、ラジカル重合開始剤が好ましい。また、本発明において、光重合開始剤は複数種を併用してもよい。
光重合開始剤の含有量が0.01質量%以上であると、感度(速硬化性)、塗膜強度が向上する傾向にあり好ましい。一方、光重合開始剤の含有量を15質量%以下とすると、光透過性、着色性、取り扱い性などが向上する傾向にあり、好ましい。染料および/または顔料を含む系では、これらがラジカルトラップ剤として働くことがあり、光重合性、感度に影響を及ぼす。その点を考慮して、これらの用途では、光重合開始剤の添加量が最適化される。一方で、本発明に用いられる組成物では、染料および/または顔料は必須成分でなく、光重合開始剤の最適範囲が液晶ディスプレイカラーフィルタ用硬化性組成物等の分野のものとは異なる場合がある。
バインダを形成する硬化性組成物は、ポリマーを含んでもよい。ポリマーとしては、例えば、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(メタ)アクリルアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリエーテル、およびポリスチレンを挙げることができる。
バインダを形成する硬化性組成物は、量子ドットをバインダ中に分散させるための高分子分散剤を含んでもよい。
高分子分散剤は、量子ドットの表面に配位する配位性基を有し、下記一般式Iで表される化合物である。
一般式Iの構造をもつ高分子分散剤は多点吸着ゆえに脱離しにくく、高い分散性を付与することができる。また吸着基が末端に密集しているため粒子間架橋しにくく、気泡巻き込みを引き起こす液粘度増加を抑制することができる。
ビニルエステル類の例としては、ビニルアセテート、ビニルクロロアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルメトキシアセテート、および安息香酸ビニルなどが挙げられる。
マレイン酸ジエステル類の例としては、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、およびマレイン酸ジブチルなどが挙げられる。
フマル酸ジエステル類の例としては、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、およびフマル酸ジブチルなどが挙げられる。
イタコン酸ジエステル類の例としては、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジエチル、およびイタコン酸ジブチルなどが挙げられる。
オレフィン類の例としては、エチレン、プロピレン、イソブチレン、ブタジエン、イソプレンなどが挙げられる。
マレイミド類の例としては、マレイミド、ブチルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド、フェニルマレイミドなどが挙げられる。
npは、3〜500が好ましく、4〜200がより好ましく、5〜100がさらに好ましい。
一般式IおよびIIの配位子は、公知の合成法によって合成することができる。例えば、特開2007−277514号公報に記載の方法において、有機色素部位を配位性部位に置き換えることで合成することができる。
一般式IIIの高分子分散剤は、対応するモノマーの共重合や前駆体ポリマーへ高分子反応により合成できる。側鎖に立体反発基を有するモノマーとしては、例えば、ブレンマーAE−400(日油株式会社)、ブレンマーAP−800(日油株式会社)等の市販品を挙げることができる。
上述した蛍光体31、および、バインダ33となる硬化性組成物を含む蛍光領域形成用塗布液は、粘度調整剤、シランカップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、酸素ゲッター剤、重合禁止剤、散乱粒子、屈折率調整剤等を含有してもよい。
蛍光領域形成用塗布液は、必要に応じて粘度調整剤を含んでもよい。粘度調整剤を添加することによって、それらを所望の粘度に調整することが可能である。粘度調整剤は、粒径が5nm〜300nmであるフィラーであることが好ましい。また、粘度調整剤はチキソトロピー剤であってもよい。なお、本発明および本明細書中、チキソトロピー性とは、液状組成物において、せん断速度の増加に対して粘性を減じる性質を指し、チキソトロピー剤とは、それを液状組成物に含ませることによって、組成物にチキソトロピー性を付与する機能を有する素材のことを指す。チキソトロピー剤の具体例としては、ヒュームドシリカ、アルミナ、窒化珪素、二酸化チタン、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、タルク、雲母、長石、カオリナイト(カオリンクレー)、パイロフィライト(ろう石クレー)、セリサイト(絹雲母)、ベントナイト、スメクタイト・バーミキュライト類(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイトなど)、有機ベントナイト、有機スメクタイト等が挙げられる。
蛍光領域形成用塗布液は、フッ素原子を20質量%以上含有する少なくとも1種の界面活性剤を含んでいても良い。
蛍光領域形成用塗布液には、公知の酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤は、熱や光照射による退色およびオゾン、活性酸素、NOx、SOx(Xは整数)などの各種の酸化性ガスによる退色を抑制するものである。特に本発明では、酸化防止剤を添加することにより、硬化膜の着色防止や、分解による膜厚減少を低減できるという利点がある。
また、酸化防止剤として2種類以上の酸化防止剤を用いてもよい。
ROC(=O)(CH2)8C(=O)OR、ROC(=O)C(CH3)=CH2、R’OC(=O)C(CH3)=CH2、CH2(COOR)CH(COOR)CH(COOR)CH2COOR、CH2(COOR’)CH(COOR’)CH(COOR’)CH2COOR’、式3で表わされる化合物等。
酸素ゲッター剤としては、有機EL素子等のゲッター剤として用いられる公知の物質を用いることができ、無機系ゲッター剤又は有機系ゲッター剤のいずれでもよく、金属酸化物、金属ハロゲン化物、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属炭酸塩、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属キレート、またはゼオライト(アルミノケイ酸塩)の中から選ばれた少なくとも1種の化合物を含むことが好ましい。
かかる酸素ゲッター剤としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ストロンチウム(SrO)、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4)3)、硫酸チタン(Ti(SO4)2)、硫酸ニッケル(NiSO4)等が挙げられる。
有機系ゲッター剤としては、化学反応により水を取り込み、その反応前後で不透明化しない材料であれば特に制限されない。ここで、有機金属化合物とは、金属−炭素結合や金属−酸素結合、金属−窒素結合等を有する化合物を意味する。水と有機金属化合物とが反応すると加水分解反応により、前述の結合が切れて金属水酸化物になる。金属によっては金属水酸化物に反応後に加水分解重縮合を行い高分子量化してもよい。
金属アルコキシド、金属カルボキシレート、及び金属キレートの金属としては、有機金属化合物として水との反応性が良いもの、すなわち、水により各種結合と切れやすい金属原子を用いることが好ましい。具体的には、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、ケイ素、ビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅、ナトリウム、リチウムが挙げられる。また、セシウム、マグネシウム、バリウム、バナジウム、ニオブ、クロム、タンタル、タングステン、クロム、インジウム、鉄などが挙げられる。特にアルミニウムを中心金属として持つ有機金属化合物の乾燥剤が樹脂中への分散性や水との反応性の点で好適である。有機基は、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、2−エチルヘキシル基、オクチル基、デシル基、ヘキシル基、オクタデシル基、ステアリル基などの不飽和炭化水素、飽和炭化水素、分岐不飽和炭化水素、分岐飽和炭化水素、環状炭化水素を含有したアルコキシ基やカルボキシル基、アセエチルアセトナト基、ジピバロイルメタナト基などのβ−ジケトナト基が挙げられる。
中でも、下記化学式に示す、炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類が、透明性に優れた封止組成物を形成できる点から好適に用いられる。
(式中、R5〜R8は炭素数1個以上8個以下のアルキル基,アリール基,アルコキシ基,シクロアルキル基,アシル基を含む有機基を示し、Mは3価の金属原子を示す。なお、R5〜R8はそれぞれ同じ有機基でも異なる有機基でもよい。)
上記炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類は、例えば、川研ファインケミカル株式会社、ホープ製薬株式会社から上市されており、入手可能である。
酸素ゲッター剤は粒子状又は粉末状である。酸素ゲッター剤の平均粒子径は通常20μm未満の範囲とすれば良く、好ましくは10μm以下、より好ましくは2μm以下、更に好ましくは1μm以下である。散乱性の観点から、酸素ゲッター剤の平均粒子径は、0.3〜2μmであることが好ましく、0.5〜1.0μmであることがより好ましい。ここでいう平均粒径とは、動的光散乱法によって測定した粒度分布から算出した、粒子径の平均値をいう。
蛍光領域形成用塗布液には、重合禁止剤を含有してもよい。重合禁止剤の含有量としては、全重合性単量体に対し、0.001〜1質量%であり、より好ましくは0.005〜0.5質量%、さらに好ましくは0.008〜0.05質量%である、重合禁止剤を適切な量配合することで高い硬化感度を維持しつつ経時による粘度変化が抑制できる。一方、重合禁止剤の添加量が過剰となる場合、重合阻害による硬化不良や硬化物の着色が発生するため適量が存在する。重合禁止剤は重合性単量体の製造時に添加してもよいし、硬化性組成物に後から添加してもよい。好ましい重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン第一セリウム塩、フェノチアジン、フェノキサジン、4−メトキシナフトール、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、ニトロベンゼン、ジメチルアニリン等が挙げられ、好ましくはp−ベンゾキノン、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、フェノチアジンである。これら重合禁止剤は重合性単量体の製造時だけでなく、硬化組成物の保存時においてもポリマー不純物の生成を抑制し、インプリント時のパターン形成性の劣化を抑制する。
蛍光領域は、光散乱粒子を含んでいてもよい。したがって、上記蛍光領域形成用塗布液に光散乱粒子を添加してもよい。
屈折率調整粒子としては、例えば、ダイヤモンド、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化鉛、炭酸鉛、酸化亜鉛、硫化亜鉛、酸化アンチモン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等の粒子が挙げられる。中でも青色光や紫外光の吸収の少ない点で、酸化ジルコニウムや酸化ケイ素の粒子が好ましく、少量で屈折率を調整できることから、酸化ジルコニウムの粒子が好ましい。また分散性の点で酸化チタンも好ましい。屈折率調整粒子は、屈折率の調整が可能な量を用いればよく、光散乱層における含有量は特に限定されるものではない。
樹脂層38は、上述のバインダを形成する硬化性組成物と同様の硬化性組成物を含む樹脂層形成用塗布液を塗布し、硬化して形成される。
なお、樹脂層を形成する硬化性組成物とバインダを形成する硬化性組成物とは同じであっても異なっていてもよい。また、樹脂層を形成する硬化性組成物には高分子分散剤は含まなくてよい。
樹脂層の弾性率は、JIS K7161等に例示される方法で測定される。
樹脂層形成用塗布液には必要に応じて、光重合開始剤、無機層状化合物、散乱粒子、酸化防止剤、剥離促進剤、溶剤等が含まれていても良い。
樹脂層38を形成する硬化性化合物は、光重合開始剤を含むことが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、ラジカル重合開始剤が挙げられ、樹脂層形成材料に応じて適切に選ばれる。
樹脂層形成用塗布液は散乱粒子を含んでもよい。散乱粒子としては、上述した蛍光領域形成用塗布液に含まれ得る散乱粒子と同様の散乱粒子が挙げられる。
第1の基材フィルム10および第2の基材フィルム20は、波長変換層を支持するためのものであり、各種の積層フィルムにおいて、支持体として用いられる基材フィルムが利用可能である。
なお、基材フィルム10,20は、ガスバリア性を有するものであるのが好ましい。基材フィルム10,20は、バリア性を充分有する支持体のみにより構成されてもよいし、支持フィルムの一面にバリア層を備える構成であってもよい。
支持フィルムとしては、可視光に対して透明である可撓性を有する帯状の支持体が好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。可撓性を有する支持体については、特開2007−290369号公報段落0046〜0052、特開2005−096108号公報段落0040〜0055を参照できる。
波長変換部材を作製した後、異物や欠陥の有無を検査する際、2枚の偏光板を消光位に配置し、その間に波長変換部材を差し込んで観察することで、異物や欠陥を見つけやすい。支持体のRe(589)が上記範囲であると、偏光板を用いた検査の際に、異物や欠陥をより見つけやすくなるため、好ましい。
ここで、Re(589)は、AxoScan OPMF−1(オプトサイエンス社製)を用いて、入力波長589nmの光をフィルム法線方向に入射させることにより測定することができる。
第1の基材フィルム10および第2の基材フィルム20は、支持フィルムの波長変換層30側の面に接して形成されてなる少なくとも一層の無機層を含むバリア層を備えていることが好ましい。バリア層としては、少なくとも無機層1層と少なくとも1層の有機層を含むものであってもよい。このように複数の層を積層することは、より一層バリア性を高めることができるため、耐光性向上の観点からは好ましい。他方、積層する層の数が増えるほど、基材フィルムの光透過率は低下する傾向があるため、良好な光透過率を維持し得る範囲で、積層数を増やすことが望ましい。
酸素透過度は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
無機層とは、無機材料を主成分とする層であり、無機材料が50質量%以上、さらには80質量%以上、特に90質量%以上を占める層が好ましく、好ましくは無機材料のみから形成される層である。
有機層とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、さらには80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。
有機層の膜厚は、0.05〜10μmの範囲内であることが好ましく、中でも0.5〜10μmの範囲内であることが好ましい。有機層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機層の膜厚は、0.5〜10μmの範囲内、中でも1〜5μmの範囲内であることが好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、0.05〜5μmの範囲内、中でも0.05〜1μmの範囲内であることが好ましい。ウェットコーティング法またはドライコーティング法により形成される有機層の膜厚が上述した範囲内であることにより、無機層との密着性をより良好なものとすることができるからである。
基材フィルム10、20は、波長変換層30側の面と反対側の面に、凹凸構造を付与する凹凸付与層を備えていてもよい。基材フィルム10、20が凹凸付与層を有していると、基材フィルムのブロッキング性、滑り性を改良することができるため、好ましい。凹凸付与層は粒子を含有する層であることが好ましい。粒子としては、シリカ、アルミナ、酸化金属等の無機粒子、あるいは架橋高分子粒子等の有機粒子等が挙げられる。また、凹凸付与層は、基材フィルムの波長変換層とは反対側の表面に設けられることが好ましいが、両面に設けられていてもよい。
次に、上記の如く構成された本発明の実施形態の波長変換部材の製造工程の一例について図8〜図9を参照して説明する。
第1の塗布液調製工程では、蛍光体として量子ドット(または量子ロッド)を含む蛍光領域形成用塗布液を調製する。具体的には、有機溶媒中に分散された量子ドット、硬化性化合物、高分子分散剤、重合開始剤、および、シランカップリング剤などの各成分をタンクなどにより混合し、蛍光領域形成用塗布液を調製する。なお、蛍光領域形成用塗布液には有機溶媒を含んでいなくても構わない。
次に、第1の基材フィルム10上に樹脂層形成用塗布液を塗布し、塗布した樹脂層形成用塗布液に凹凸パターンを有する型(モールド)を圧接して凹部を有する所定パターンを形成して、樹脂層形成用塗布液を硬化させて、図8に示すような、第1の基材フィルム10上に複数の凹部を有する樹脂層38が積層された積層フィルム59を形成する。
この際、凹凸パターンを有する型(モールド)の表面に、微細な凹凸形状を付与することで、凹部形成後の樹脂層の表面粗さRaを所定の範囲にすることができる。
次に、積層フィルム59の樹脂層38の凹部内に蛍光領域形成用塗布液を塗布し、蛍光領域形成用塗布液を硬化させる前に、第2の基材フィルム20を貼り合せた後、蛍光領域形成用塗布液を硬化させて蛍光領域35を形成して、第1の基材フィルム10、波長変換層30、および、第2の基材フィルム20が積層された波長変換部材を作製する。
紫外線による光硬化により樹脂層38を硬化させる場合には、紫外線の照射量は、100〜10000mJ/cm2とするのが好ましい。
熱硬化により樹脂層38を硬化させる場合には、20〜100℃に加熱するのが好ましい。
得られた波長変換部材は、必要により切断機により裁断(切断)される。
パターンの形成としては、上述のとおり、基材フィルム上に塗布した樹脂層用塗布液に凹凸パターンを有する型(モールド)を圧接して凹凸パターンを形成する方法を用いることができる。
また、インクジェット法、ディスペンサー法でパターン形成をすることもできる。
光透過性のモールド材は、特に限定されないが、所定の強度、耐久性を有するものであればよい。具体的には、ガラス、石英、PMMA、ポリカーボネート樹脂などの光透明性樹脂、透明金属蒸着膜、ポリジメチルシロキサンなどの柔軟膜、光硬化膜、SUS等の金属膜が例示される。
また、光インプリントリソグラフィにおいては、光照射の際の基板温度は、通常、室温で行われるが、反応性を高めるために加熱をしながら光照射してもよい。光照射の前段階として、真空状態にしておくと、気泡混入防止、酸素混入による反応性低下の抑制、モールドと硬化性組成物との密着性向上に効果があるため、真空状態で光照射してもよい。また、パターン形成方法中、光照射時における好ましい真空度は、10-1Paから1気圧の範囲である。
中でも、光インプリント法で、樹脂層を形成する場合はモールドから樹脂層を剥離する際の隔壁の欠損を抑制できる、イングレス距離を短くできる等の観点から、正方形、正六角形等の正多角形、および、円形パターンが好ましく、さらに、蛍光領域の充填率(面積率)を高くできる観点から正六角形がより好ましい。
なお、イングレス距離とは、目視で色度変化または輝度低下が確認できる距離であり、本発明においては、蛍光領域をまたぐように波長変換部材を裁断した際の、裁断端面から垂直方向の距離となる。
図面を参照して、本発明の波長変換部材を備えたバックライトユニットについて説明する。図10は、バックライトユニットの一例としてサイドエッジ型のバックライト構成を示す模式図である。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、520nm〜560nmであることが好ましく、520nm〜545nmであることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、610nm〜650nmであることがより好ましい。
なお、本実施形態では、光源として面状光源を用いた場合を例に説明したが、光源としては面状光源以外の光源も使用することができる。
バックライトユニットの構成としては、図10では、導光板や反射板などを構成部材とするエッジライト方式について説明したが、直下型方式であっても構わない。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
<波長変換部材の作製>
蛍光体として量子ドットを含有する塗布液を用いて波長変換層を有する波長変換部材を作製した。
第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムとしてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製、商品名「コスモシャイン(登録商標)A4300」、厚さ50μm)を用いた。
下記の硬化性組成物1を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥することで、樹脂層形成用の塗布液Aを得た。
・ジシクロペンタニルアクリレート(FA−513AS(日立化成(株)社製))
78.4質量部
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学工業(株)製)) 20.0質量部
・光重合開始剤(イルガキュアTPO(BASF(株)製))0.2質量部
ロール・トゥ・トール方式の製造装置を用いて、第1の基材フィルム上に樹脂層形成用の塗布液Aを塗布し凹部を転写した後に光硬化させて、複数の凹部を有する樹脂層38を形成した。
ここで、凹部は、250μm×250μmの正方形状で、格子状パターンとし、凹部の深さは40μmとし、凹部間の幅は50μmとした。また、凹部を転写するモールドには微細凹凸形状を付与することで、作製後の樹脂層の表面粗さRaが1μmとなるよう調整した。
また、光硬化には、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1の基材フィルム側より2000mJ/cm2照射して樹脂層を硬化させた。
下記の硬化性組成物2を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥することで、蛍光領域形成用の塗布液aを得た。
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 20質量部
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 2質量部
・ジシクロペンタニルアクリレート(FA−513AS(日立化成(株)社製)) 78.4質量部
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学工業(株)製)) 20.0質量部
・光重合開始剤(イルガキュアTPO(BASF(株)製))0.2質量部
・酸化防止剤(トリオクチルホスファイト(東京化成(株)社製))
0.4質量部
なお、量子ドット1および量子ドット2のトルエン分散液の量子ドット濃度は3質量%である。
量子ドット2(INP620−100、NN−ラボズ社製)は、コアがInPで、シェルがZnSで構成されたコア/シェル型の量子ドットであり、発光中心波長が620nmである。
ロール・トゥ・トール方式の製造装置を用いて、複数の凹部を有する樹脂層上に蛍光領域形成用の塗布液aを塗布し凹部内に塗布液aを充填し、第2の基材フィルムを貼着した後に光硬化させて、樹脂層の複数の凹部内に蛍光領域が形成された波長変換層を形成して波長変換部材を作製した。
また、光硬化には、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1の基材フィルム側より2000mJ/cm2照射して蛍光領域を硬化させ、さらに80℃で10分間加熱した。
各サンプルを用いて、ガラス基板上の硬化層の面内方向および厚さ方向の波長550nmに対する屈折率をアタゴ社製多波長アッベ屈折計DR−M2で測定した。
樹脂層(サンプル1)の屈折率は1.45であった。蛍光領域(サンプル2)の屈折率は1.55であった。すなわち、樹脂層と蛍光領域との屈折率差Δnは、0.1であった。
凹部を有さない樹脂層上に層状の蛍光領域を形成した以外は実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
具体的には、第1の基材フィルム上に樹脂層形成用の塗布液Aを塗布した後、Raが1となる表面粗さを有する平板状のモールドを用いて、塗布膜に粗面を転写して光硬化させて樹脂層を形成した。
次に、形成した樹脂層上に、蛍光領域形成用の塗布液aを塗布した後、第2の基材フィルムを貼着し光硬化させて、樹脂層の上に層状の蛍光領域が形成された波長変換層を形成して波長変換部材を作製した。
なお、樹脂層の厚みは10μmとし、蛍光領域の厚みは40μmとした。
樹脂層を粗面化しない以外は実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
蛍光領域形成用の塗布液として下記の硬化性組成物3を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して得られた、蛍光領域形成用の塗布液bを用いた以外は、実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
なお、形成した蛍光領域の屈折率は1.95であった。従って、樹脂層と蛍光領域との屈折率差Δnは、0.5であった。
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 16質量部
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 1.6質量部
・ジシクロペンタニルアクリレート(FA−513AS(日立化成(株)社製)) 78.4質量部
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学工業(株)製)) 20.0質量部
・光重合開始剤(イルガキュアTPO(BASF(株)製))
0.2質量部
・酸化防止剤(トリオクチルホスファイト(東京化成(株)社製))
0.4質量部
・屈折率調整剤(酸化チタン(TiO2)粒子(一次粒子径100nm以下)、粒子濃度30質量%) 20.0質量部
樹脂層の表面粗さRaをそれぞれ表2に示す値に変更し、かつ波長変換層の厚みを40μmとした以外は、実施例2と同様にして波長変換部材を作製した。
樹脂層形成用の塗布液として、塗布液Aにさらに光散乱粒子(トスパール120(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ))を20質量部加えて得られた樹脂層形成用の塗布液Bを用い、蛍光領域形成用の塗布液として下記の硬化性組成物4を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して得られた、蛍光領域形成用の塗布液cを用い、かつ波長変換層の厚みを30μmとした以外は、実施例2と同様にして波長変換部材を作製した。
なお、形成した樹脂層の屈折率は1.45で、蛍光領域の屈折率は1.95であった。従って、樹脂層と蛍光領域との屈折率差Δnは、0.5であった。
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 4質量部
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 0.4質量部
・ジシクロペンタニルアクリレート(FA−513AS(日立化成(株)社製)) 78.4質量部
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学工業(株)製)) 20.0質量部
・光重合開始剤(イルガキュアTPO(BASF(株)製))
0.2質量部
・酸化防止剤(トリオクチルホスファイト(東京化成(株)社製))
0.4質量部
・屈折率調整剤(酸化チタン(TiO2)粒子(一次粒子径100nm以下)、粒子濃度30質量%) 20.0質量部
樹脂層を粗面化しない以外は実施例5と同様にして波長変換部材を作製した。
樹脂層形成用の塗布液として塗布液Aを用い、
蛍光領域形成用の塗布液として、塗布液cにさらに光散乱粒子(トスパール120(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ))を20質量部加えて得られた蛍光領域形成用の塗布液dを用いた以外は、実施例5と同様にして波長変換部材を作製した。
樹脂層形成用の塗布液として塗布液Bを用いた以外は、実施例6と同様にして波長変換部材を作製した。
樹脂層を粗面化しない以外は実施例6と同様にして波長変換部材を作製した。
第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムとして、以下のようにして作製した基材フィルムBを用いた以外は実施例7と同様にして波長変換部材を作製した。
支持フィルムとしてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製、商品名「コスモシャイン(登録商標)A4300」、厚さ50μm)を用いて、支持フィルムの片面側に以下の手順で有機層および無機層を順次形成し基材フィルムBを作製した。
トリメチロールプロパントリアクリレート(製品名「TMPTA」、ダイセル・オルネクス(株)製)および光重合開始剤(商品名「ESACURE(登録商標) KTO46」、ランベルティ社製)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトゥロールにてPETフィルム上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、紫外線硬化にて硬化させ、巻き取った。支持体上に形成された有機層の厚さは、1μmであった。
次に、ロールトゥロールのCVD(chemical vapor deposition)装置を用いて、有機層の表面に無機層(窒化ケイ素層)を形成した。原料ガスとして、シランガス(流量160sccm)、アンモニアガス(流量370sccm)、水素ガス(流量590sccm)、および窒素ガス(流量240sccm)を用いた。電源として、周波数13.56MHzの高周波電源を用いた。製膜圧力は40Pa、到達膜厚は50nmであった。このようにして支持フィルム上に形成された有機層の表面に無機層が積層された基材フィルムBを作製した。
実施例および比較例で作製した波長変換部材の色味を以下のように測定し色再現性を評価した。
バックライトユニットに青色光源を備える市販のタブレット端末(商品名「Kindle(登録商標)Fire HDX 7」、Amazon社製、以下、単にKindle Fire HDX 7と記載する場合がある。)を分解し、バックライトユニットを取り出した。バックライトユニットに組み込まれていた波長変換フィルムQDEF(Quantum Dot Enhancement Film)に代えて矩形に切り出した実施例または比較例の波長変換部材を組み込み、その上にタブレット端末に使用されていた2枚の光学シートを重ねた。このようにしてバックライトユニットを作製した。
作製したバックライトユニットを点灯させ、バックライトユニットの発光面に対して垂直方向520mmの位置に設置した輝度計(商品名「SR3」、TOPCON社製)にて色度(CIEx,y)を面内9点で測定し、平均値を算出した。
測定値に応じて以下の基準で評価した。
A:0.21≦x≦0.23、かつ、0.24≦y≦0.26を満たすもの。
B:0.19≦x<0.24、かつ、0.22≦y<0.27を満たし、Aに含まれないもの。
C:0.15≦x<0.26、かつ、0.18≦y<0.29を満たし、AもしくはBに含まれないもの。
D:その他のもの。
結果を表1〜表3に示す。
以上の結果から、本発明の効果は明らかである。
10、20 基材フィルム
30 波長変換層
31 蛍光体
32 蛍光領域形成用塗布液
33 バインダ
35 蛍光領域
37 樹脂層用塗布液
38 樹脂層
100 波長変換部材
101A 光源
101B 導光板
101C 面状光源
102 バックライトユニット
102A 反射板
102B 再帰反射性部材
Claims (9)
- 入射する励起光の少なくとも一部を吸収して前記励起光の波長とは異なる波長の光に変換して出射する波長変換部材であって、
一方の主面側に離散的に配置された複数の凹部が形成された樹脂層、および、前記樹脂層に形成された前記凹部に配置される蛍光体を含む複数の蛍光領域を有する波長変換層を有し、
前記樹脂層の凹部が形成された側の面の表面粗さRaが0.3〜5μmである波長変換部材。 - 前記樹脂層と前記蛍光領域との屈折率差Δnが0.05以上である請求項1に記載の波長変換部材。
- 前記樹脂層および前記蛍光領域の少なくとも一方に散乱粒子を含む請求項1または2に記載の波長変換部材。
- 前記樹脂層に形成される前記凹部の深さが1〜150μmである請求項1〜3のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 前記樹脂層に形成される前記凹部の幅が10〜2000μmである請求項1〜4のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 前記波長変換層は、異なる波長域の光を出射する2種以上の蛍光領域を有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 前記波長変換層を挟んで積層される2枚の基材フィルムを有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 前記波長変換層の厚みが5〜150μmである請求項1〜7のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の波長変換部材と、
前記励起光を出射する光源とを有するバックライトユニット。
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