JP6757463B2 - 蛍光体含有フィルムおよびバックライトユニット - Google Patents
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Description
バックライトから量子ドットを含むフィルムに励起光が入射すると、量子ドットが励起されて蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用い、各量子ドットに赤色光、緑色光もしくは青色光の半値幅の狭い光を発光させることにより白色光を具現化することができる。量子ドットによる蛍光は半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで、得られる白色光を高輝度にすること、および、色再現性に優れる設計にすることが可能である。
バリアフィルムは、一例として、樹脂フィルム等の支持フィルムの一面に、ガスバリア性を発現するバリア層を形成した構成を有する。
しかしながら、量子ドット層の両主面をバリアフィルムで保護するのみでは、バリアフィルムで保護されていない端面から水分および/または酸素が入り込み、量子ドットが劣化するという問題がある。
そのため、量子ドット層の周囲全部(端面の全周)をバリアフィルムで保護することが提案されている。
このような問題は、量子ドットに限らず、酸素と反応して劣化する蛍光体を備える蛍光体含有フィルムで同様に生じる。
しかし、この長尺フィルムから所望サイズの蛍光体含有フィルムを裁断して得る際に、やはり、切断端面において蛍光体含有層が外気に曝露されるため、切断端面からの酸素の侵入に対する対策が必要である。
この蛍光体含有フィルムによれば、シール材の部分で裁断することで、蛍光体含有フィルムを裁断しても、蛍光材料の密閉状態を維持できる。
蛍光体含有層と基材フィルムとの密着力が不十分では、機械的強度が低い、蛍光体含有層と基材フィルムとが剥離して、剥離部から酸素が侵入して蛍光体が劣化してしまう等の問題が生じる。
すなわち、本発明者らは、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
樹脂層の凹部の底側の主面に積層される第1の基材フィルム、および、樹脂層の他方の主面に積層される第2の基材フィルムと、を有し、
蛍光材料は、蛍光体およびバインダを含み、
樹脂層の凹部を形成する壁の少なくとも一部は、第2の基材フィルム側の端部が第2の基材フィルムと離間しており、第2の基材フィルムと離間する第2の基材フィルム側の壁の端部と、第2の基材フィルムとの間にも、蛍光材料が存在することを特徴とする蛍光体含有フィルム。
[2] 第2の基材フィルムと離間する第2の基材フィルム側の壁の端部と、第2の基材フィルムとの距離が、0.01〜10μmである[1]に記載の蛍光体含有フィルム。
[3] 樹脂層が、酸素に対する不透過性を有する[1]または[2]に記載の蛍光体含有フィルム。
[4] 蛍光材料および樹脂層の少なくとも一方が、光散乱粒子を含有する[1]〜[3]のいずれかに記載の蛍光体含有フィルム。
[5] 全ての樹脂層の壁の第2の基材フィルム側の端部が、第2の基材フィルムと離間する[1]〜[4]のいずれかに記載の蛍光体含有フィルム。
[6] 第2の基材フィルムと離間する第2の基材フィルム側の壁の端部と、第2の基材フィルムとの間に存在する蛍光材料が、蛍光体およびバインダに加え、酸素に対する不透過性を有する材料を含む[1]〜[5]のいずれかに記載の蛍光体含有フィルム。
[7] 第2の基材フィルムと離間する第2の基材フィルム側の壁の端部と、第2の基材フィルムとの間に、蛍光体およびバインダに加え、酸素に対する不透過性を有する材料を含む蛍光材料からなる層、および、蛍光材料からなる層より第2の基材フィルム側に位置する、酸素に対する不透過性を有する材料からなる層、を有する[6]に記載の蛍光体含有フィルム。
[8] 酸素に対する不透過性を有する材料が、樹脂層の形成材料と同じ成分を有し、かつ、無機層状化合物を含有しない[6]または[7]に記載の蛍光体含有フィルム。
[9] [1]〜[8]のいずれかに記載の蛍光体含有フィルムからなる波長変換部材と、青色発光ダイオードおよび紫外線発光ダイオードの少なくとも一方を含むバックライトユニット。
本明細書の図面においては、本発明の構成を明確に示すために、各部の縮尺を、適宜、変更して示している。
また、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
また、本明細書において、『(メタ)アクリレート』とは、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。『(メタ)アクリロイル』等も同様である。
図1に、本発明の蛍光体含有フィルムの一例の斜視図を、図2に、図1に示す蛍光体含有フィルムの平面図を、図3に、図1および図2のIII−III線断面図を、それぞれ、示す。なお、図1〜図3は、いずれも、本発明の蛍光体含有フィルムを概念的に示す図である。また、平面図とは、本発明の蛍光体含有フィルムを、主面(最大面)と直交する方向から見た図であり、本明細書においては、特に注釈が無い限り、平面図は、本発明の蛍光体含有フィルムを第2の基材フィルム側から見た図である。
図3に示すように、第1基材フィルム12は、一例として、支持フィルム12aとバリア層12bとを有する。他方、第2基材フィルム14も、同様に、支持フィルム14aとバリア層14bとを有する。
すなわち、蛍光体含有層16は、面方向に離間して、蛍光体24を含む蛍光材料20が、複数、設けられる。蛍光材料20は、蛍光体24を含む領域とも言うことができる。すなわち、蛍光体含有層16すなわち蛍光体含有フィルム10においては、蛍光体24を含む領域である蛍光材料が、樹脂層18の凹部18aを形成する壁によって互いに面方向に離間されて、面方向に離散的に設けられる。
図1に示す例においては、蛍光材料20は円柱状であり、第1基材フィルム12の面方向において、樹脂層18に囲まれており、樹脂層18によって、第1基材フィルム12の面方向から個々の蛍光材料20への酸素の侵入がしにくくなっている。
本明細書において「酸素に対する不透過性を有する」とは、酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下であることを意味する。酸素に対する不透過性を有する樹脂層18の酸素透過度は1cc/(m2・day・atm)以下であるのが好ましく、より好ましくは、1×10-1cc/(m2・day・atm)以下である。
なお、酸素透過度のSI単位は[fm/(s・Pa)]である。『fm』は『フェムトメートル』であり『1fm=1×10-15m』である。[cc/(m2・day・atm)]は、『1fm/(s・Pa)=8.752cc/(m2・day・atm)』によって、SI単位に換算できる。
また、本発明において、酸素透過度は、測定温度23℃、相対湿度90%の条件下で、酸素ガス透過率測定装置(MOCON社製、OX−TRAN 2/20)を用いて測定した値である。
また、裁断されて外気に暴露された蛍光材料20は、本来の蛍光体24を含有する領域としての機能を失う。しかしながら、裁断された位置の蛍光材料20、すなわち、面方向の端部の蛍光材料20は、通常、表示装置(ディスプレイ)等を構成する枠体などの部材に覆われるため、蛍光体を含有する領域としての作用は要求されないので、性能上の問題は無い。さらに、失活した蛍光材料は、外気に暴露されていない蛍光材料20を外気から守る樹脂層となる。
他方、第2基材フィルム14は、蛍光体含有層16を構成する樹脂層18の第1基材フィルム12とは逆側の主面に積層される。すなわち、第2基材フィルム14は、樹脂層18の凹部18aの開放面(開放端)側の主面に積層される。図示例においては、第2基材フィルム14は、バリア層14bを樹脂層18側に向けて積層される。
この場合には、樹脂層すなわち蛍光体含有層を挟持する2枚の基材フィルムの内、一方の基材フィルムを第1の基材フィルム、他方を第2基材のフィルムと見なし、さらに、貫通孔を樹脂層の凹部、第1の基材フィルムを樹脂層の凹部の底と見なして、第2の基材フィルムと見なした基材フィルム側において、樹脂層18の壁部の端部が、後述するように、第2の基材フィルムと離間するようにすればよい。
以下の説明では、蛍光体含有フィルム10における第2基材フィルム14側すなわち樹脂層18の凹部18aの開口側を『上』、第1基材フィルム12側すなわち樹脂層18の凹部18aの底側を『下』、とも言う。
例えば、樹脂層18の凹部18aを形成する壁部は、図4の左側に概念的に示すように、台形状の断面形状を有するものでもよく、あるいは、同右側に概念的に示すように、台形の上底側の角部を曲面状に面取りしたような断面形状を有するものでもよい。
樹脂層18の壁部の断面形状は、図4のように、上端から下方に向けて、少なくとも一部、好ましくは上端から下端まで、漸次、広がるような形状とするのが好ましい。なお、『上端から下方に向けて』とは、すなわち、第2基材フィルム14側の端部から第1基材フィルム12側に向けて、ということである。中でも特に、図4の右側に示すように、第2基材フィルム側の上面の角部を面取りした形状とするのが好ましい。これにより、樹脂層18を形成する金型の形成の容易性、樹脂層18を形成する際における金型の取り外しの際の容易性および形成する樹脂層18の損傷防止等の点で、有利である。
図示例の蛍光体含有フィルム10では、好ましい態様として、図3に示すように、壁部は、全て、上端が第2基材フィルム14と離間して、壁部と第2基材フィルム14との間に蛍光材料20が設けられる。
本発明は、このような構成を有することにより、蛍光体24を含有する蛍光体含有層16(QDフィルム)と、上側すなわち樹脂層18の凹部18aの開口側の第2基材フィルムとの密着力が良好な蛍光体含有フィルム10を実現している。
ここで、このような蛍光体含有フィルムを高い生産効率で製造するためには、ロール・トゥ・ロールを利用して、長尺なフィルム上に塗布工程および硬化工程等を順次施して、バリアフィルムによって量子ドット層を挟持した積層構造を形成した後に、所望のサイズに裁断する方法が好ましい。この長尺フィルムから所望サイズの蛍光体含有フィルムを裁断して得る際、切断端面において蛍光体含有層が外気に曝露されるため、切断端面からの酸素の侵入に対する対策が必要である。
次いで、樹脂層の凹部に蛍光材料となる塗布液(蛍光材料形成用塗布液)を充填して、樹脂層に充填した塗布液を封止するように、樹脂層に第2基材フィルムを積層し、蛍光材料となる塗布液を硬化して、樹脂層と蛍光材料とを有する蛍光体含有層を、第1基材フィルムと第2基材フィルムとで挟持してなる蛍光体含有フィルムを作製する。
ここで、蛍光体含有層と第2基材フィルムとは、蛍光材料となる塗布液が充填される樹脂層の凹部に対応する領域は、蛍光材料が塗布液の状態で充填されて硬化されるので、良好な密着力を有する。しかしながら、蛍光体含有層における樹脂層の壁部の上端に対応する領域は、硬化済の樹脂層(壁部の上端)と第2基材フィルムとが接触した状態で、蛍光材料となる塗布液が硬化される。そのため、蛍光体含有層と第2基材フィルムとの密着力は、ほとんど無い。
その結果、離散的に蛍光材料を有する蛍光体含有層を基材フィルムで挟持した蛍光体含有フィルムは、蛍光体含有層を構成する樹脂層の凹部の開口側(凹部の底部側と逆)において、蛍光体含有層と第2基材フィルムとの密着力が不十分であり、機械的な強度が低い、蛍光体含有層と第2基材フィルムとが剥離し、剥離部から酸素が侵入して蛍光体が劣化してしまう等の問題が生じる。
前述のように、蛍光材料20と樹脂層18、および、蛍光材料20と第2基材フィルム14との密着力は、十分である。そのため、本発明によれば、蛍光体含有層16と第2基材フィルム14との密着力を高くして、機械的強度が高く、また、蛍光体含有層16と第2基材フィルム14との剥離に起因する酸素による蛍光体24の劣化も防止した、長寿命な蛍光体含有フィルム10を得られる。
なお、本発明において、第2基材フィルム14と離間する壁部の上端と第2基材フィルム14との間とは、上端が第2基材フィルム14と離間する壁部の直上の領域のみならず、上端が第2基材フィルム14と離間する壁部に面方向で隣接する凹部18a(その上端部)と第2基材フィルム14との間の領域も、含む。
しかしながら、第2基材フィルム14と離間する樹脂層18の壁部が多いほど、蛍光体含有層16と第2基材フィルム14との密着力は高くなる。この点を考慮すると、蛍光体含有フィルム10において、壁部は、蛍光体含有フィルム10が利用される表示装置の表示部の面積の30%以上の面積に該当する部分の壁部の上端が第2基材フィルム14と離間しているのが好ましく、特に、壁部は、全て、上端が第2基材フィルム14と離間して、全面で蛍光材料20と第2基材フィルム14とが接触するのが好ましい。
ここで、壁部の上端と第2基材フィルム14との間隙gは、0.01〜10μmが好ましく、0.05〜4μmがより好ましく、0.1〜4μmがさらに好ましい。
壁部の上端と第2基材フィルム14との間隙gを0.01μm以上とすることにより、壁部の上端と第2基材フィルム14との間に蛍光材料20が存在する効果を十分に発揮して、蛍光体含有層16と第2基材フィルム14との密着力を十分に高くできる。特に、間隙gを3μm以上とすることにより、蛍光体含有層16と第2基材フィルム14との密着力を非常に高くできる。
また、蛍光材料20は樹脂層18よりも酸素を透過するため、壁部の上端と第2基材フィルム14との間隙gが大き過ぎると、壁部の上端と第2基材フィルム14との間隙を酸素が透過して、蛍光体24を劣化してしまう可能性が有る。これに対し、壁部の上端と第2基材フィルム14との間隙gを10μm以下とすることにより、壁部の上端と第2基材フィルム14との間隙を透過する酸素を十分に抑制して酸素に起因する蛍光体24の劣化を好適に防止できる。他方、壁部の上端と第2基材フィルム14との間に、後述する混合層28あるいはさらに不透過層30を有する場合には、壁部の上端と第2基材フィルム14との間隙gを10μm以下とすることにより、混合層28あるいはさらに不透過層30が厚すぎることに起因する発光輝度の低下を好適に防止できる。
間隙gは、10箇所を抽出して平均値を求めれば、この平均値を、蛍光体含有フィルム10の全体における間隙gと見なせる。
樹脂層18の凹部の深さhは、凹部18aの底から第2基材フィルム14までの蛍光材料20の厚さ(すなわち『深さh+間隙g』)を1〜100μmにできる深さが好ましい。また、隣接する蛍光材料20の間隔tは、5〜300μmが好ましい。
なお、樹脂層18に形成される凹部18aの深さhは、および、凹部18aの底から第2基材フィルム14までの蛍光材料20の厚さは、蛍光体含有フィルムの凹部18aの部分をミクロトームで切断して断面を形成し、励起光を蛍光体含有層16に照射して蛍光体を発光させた状態で、この断面を共焦点レーザー顕微鏡を用いて観察して、凹部18aの深さhを求めればよい。凹部18aの深さhは、10個を抽出して平均値を求めれば、この平均値を、蛍光体含有フィルム10の全体における深さhと見なせる。
なお、隣接する蛍光材料20同士の間隔tは、隣接する蛍光材料20間の最短距離である。この間隔tは、励起光を蛍光体含有層16に照射して蛍光体を発光させた状態で、蛍光体含有フィルム10の一方の面から、共焦点レーザー顕微鏡等を用いて表面を観察し、隣接する蛍光材料20の間の樹脂層18の壁部の厚さを測定すればよい。また、隣接する蛍光材料20同士の間隔tは、少なくとも20個を抽出して平均値を求めれば、この平均値を蛍光体含有フィルム10の全体における間隔tと見なせる。
さらには、隣接する蛍光材料20の最短距離すなわち壁部の厚さは、蛍光体含有フィルム10に要求される耐久性を満たす距離とする必要がある。従って、これらを鑑みて蛍光材料20の所望の形状、大きさおよび配置パターンを設計すればよい。
なお、蛍光材料20の体積Vpと樹脂層18の体積Vbは、蛍光体含有フィルム10の主面と直交する方向から観察した場合における各々の面積と厚みを掛け合わせたものと定義する。
図6に、その一例を蛍光体含有フィルムの断面図で概念的に示す。
なお、図6に示す蛍光体含有フィルムは、前述の蛍光体含有フィルム10と同じ部材を多用するので、同じ部材には同じ符号を付し、説明は、異なる部位を主に行う。この点に関しては、本発明の他の態様でも、同様である。
本発明の蛍光体含有フィルム10Aは、このような混合層28を有することにより、凹部18aを形成する壁部の上端と第2基材フィルム14との間の蛍光材料を酸素が透過することを防止して、酸素による蛍光体24の劣化を、より好適に抑制できる。
酸素不透過性材料としては、具体的には、後に樹脂層18の形成材料として例示する各種の材料が例示される。中でも、混合層28は、樹脂層18の形成材料と同じ成分を含む材料を酸素不透過性材料として含有するのが好ましい。なお、樹脂層18の形成材料が無機像状化合物を含有する場合には、無機層状化合物を含有しない以外は、樹脂層18の形成材料と同じ成分を含む材料を酸素不透過性材料として用いるのが好ましい。
混合層28は、例えば、凹部18aには形成されず、凹部18aを形成する壁部の上端と第2基材フィルム14との間のみに形成されてもよく、あるいは、凹部18aを形成する壁部の上端と第2基材フィルム14との間において、上方が混合層28で、下方が蛍光材料20となっている構成でもよい。
混合層28における酸素不透過性材料の含有量が多いほど、酸素による蛍光体24の劣化を防止できる。その反面、混合層28における酸素不透過性材料の含有量が多くなると、相対的に蛍光体24の含有量が少なくなるため、混合層28の光学特性すなわち蛍光体含有フィルム10Aの光学特性は低くなる。
この点を考慮すると、混合層28における酸素不透過性材料の含有量は、蛍光体含有フィルム10Aに要求される光学特性および耐久性等に応じて、適宜、すればよい。
混合層28における酸素不透過性材料の含有量は、具体的には、40〜90質量%が好ましく、50〜80質量%がより好ましい。
混合層28は、蛍光体24の含有比率が蛍光材料20よりも低い。従って、蛍光体含有フィルム10Aの光学特性を考慮すると、混合層28の厚さ(上下方向のサイズ)は薄い方が好ましい。逆に、蛍光体24の劣化防止の点では、混合層28は厚い方が好ましい。
従って、混合層28の厚さは、蛍光体含有フィルム10Aに要求される光学特性および耐久性等に応じて、適宜、設定すればよい。例えば、蛍光体24の劣化防止が重要である場合には、凹部18aを形成する壁部の上端と第2基材フィルム14との間の全域を混合層とするのが好ましい。
不透過層30を有することにより、壁部の上端と第2基材フィルム14との間を透過する酸素に起因する蛍光体24の劣化を、より好適に防止できる。
不透過層30は、蛍光体24を有さず、かつ、酸素不透過性材料のみから形成される。そのため、前述の混合層28と同様、厚い方が酸素による蛍光体24の劣化防止には有利であるが、厚くなる程、光学特性の点では不利である。従って、蛍光体含有フィルム10Bが不透過層30を有する場合には、不透過層30の厚さも、蛍光体含有フィルム10Bに要求される光学特性および耐久性等に応じて、適宜、設定すればよい。
前述のように、本発明の蛍光体含有フィルム10は、第1基材フィルム12の表面に樹脂層18を形成した後、樹脂層18の凹部18aに蛍光材料20となる塗布液(蛍光材料形成用塗布液)を充填し、その後、樹脂層18に充填した塗布液を封止するように、樹脂層18に第2基材フィルム14を積層して、蛍光材料20となる塗布液を硬化することで製造する。
一例として、この製造方法において、第2基材フィルム14を積層する前に、第2基材フィルム14の樹脂層18側となる表面に、酸素不透過性材料を含有する塗布液を塗布しておく。その上で、酸素不透過性材料を含有する塗布液を樹脂層18に向けて、第2基材フィルム14を樹脂層18に積層する。これにより、壁部の上端と第2基材フィルム14との間で、蛍光材料20となる塗布液と酸素不透過性材料を含有する塗布液とが混合される。その後、酸素不透過性材料を含有する塗布液と蛍光材料20となる塗布液とを硬化することにより、壁部の上端と第2基材フィルム14との間に、蛍光材料に加え、酸素不透過性材料を含有する混合層28を形成できる。
この際において、第2基材フィルム14に塗布する、酸素不透過性材料を含有する塗布液の塗布厚を調節することで、混合層28のみを形成するか、混合層28および不透過層30の両者を形成するかを、設定できる。具体的には、酸素不透過性材料を含有する塗布液の塗布厚を厚くすることで、混合層28に加えて不透過層30を形成でき、この塗布液の塗布厚を厚くする程、不透過層30が厚くなる。
この点に関しては、後に詳述する。
第1基材フィルム12および第2基材フィルム14は、共に、酸素に対して不透過性を有するものであるのが好ましい。蛍光体含有フィルム10は、好ましい態様として、第1基材フィルム12は、支持フィルム12aにバリア層12bを積層した構成を有し、バリア層12bを蛍光体含有層16に向けて、蛍光体含有層16に積層される。同様に、第2基材フィルム14も、支持フィルム14aにバリア層14bを積層した構成を有し、バリア層14bを蛍光体含有層16に向けて、蛍光体含有層16に積層される。
なお、第1基材フィルム12および第2基材フィルム14は、積層位置が異なる以外は、同様の構成を有するものであるので、両者を区別する必要が有る場合を除いて、以下の説明は、第1基材フィルム12を代表例として行う。
なお、図示例のバリア層12bは、下地有機層34と無機層36との組み合わせを、1組しか有さないが、バリア層は、下地有機層34と無機層36との組み合わせを、複数組、有してもよい。下地有機層34と無機層36との組み合わせが多い程、高いバリア性能を得ることができる。
この保護有機層38を有することにより、無機層36の割れおよび欠け等を防止して、無機層36の損傷に起因するバリア層12bのバリア性の低下を防止できる。
また、上記実施形態においては、蛍光材料20は周期的にパターン配置されているが、複数の蛍光材料20が離散的に配置されていれば所望の性能が損なわれない限りにおいて、非周期的であってもよい。蛍光材料20は、蛍光体含有層16の全域に亘って均一に分布していることが輝度の面内分布が均等になるため好ましい。
蛍光材料20中の蛍光体24は1種であってもよいし、複数種であってもよい。また、1つの蛍光材料20中の蛍光体24は1種として、複数の蛍光材料20のうち、第1の蛍光体を含む領域と第1の蛍光体とは異なる第2の蛍光体を含む領域とが周期的にあるいは非周期的に配置されていてもよい。蛍光体の種類は3種以上であっても構わない。
蛍光体含有層16は、複数の蛍光体24を含む蛍光材料20と、蛍光材料20を充填する凹部18aを離散的に有する樹脂層18とを有する。樹脂層18は、好ましくは酸素に対して不透過性を有する。
蛍光材料20は、基本的に、蛍光体24と、蛍光体24が分散されてなるバインダ26とから構成されるものであり、蛍光体24およびバインダ26となる硬化性組成物を含む蛍光材料形成用塗布液を塗布、硬化して形成される。
蛍光体24としては、公知の各種蛍光体を用いることができる。例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、および、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。蛍光体は1種単独で用いることもできるが、所望の蛍光スペクトルが得られるように、異なる波長のものを複数混ぜて使用してもよいし、異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせとして用いてもよい。異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせとしては、例えば、希土類ドーピングガーネットと量子ドットとの組み合わせが例示される。
これらの蛍光体は、酸素に暴露されると酸素と反応して劣化する物が多い。ここで、酸素に暴露されるとは、大気中など酸素を含む環境下に曝されることを意味し、酸素と反応して劣化するとは、蛍光体が酸化されることによりその蛍光体の性能が劣化(低下)することを意味し、主として発光性能が酸素と反応する前と比較して低下することをいうが、蛍光体を光電変換体として利用する場合には、光電変換効率が酸素と反応する前と比較して低下することを意味する。
本発明は、樹脂層18に離散的に形成された凹部18aに蛍光材料20を充填するものであり、好ましくは、樹脂層18が酸素に対する不透過性を有する。従って、蛍光体24としては、量子ドット等の、酸素に暴露されると酸素と反応して劣化する物が好適に利用される。
以下においては、蛍光体24として、主に量子ドットを例として説明するが、本発明に用いる蛍光体24としては、量子ドットに限らず、その他の蛍光色素、光電変換材料など、外部からのエネルギーを光に変換する、あるいは光を電気に変換する材料であれば特に限定はされない。
量子ドットは、数〜数十nmの大きさをもつ化合物半導体の微粒子であり、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する。
例えば、量子ドット(A)と量子ドット(B)を含む蛍光体含有層16へ励起光として青色光を入射させると、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光と、蛍光体含有層を透過した青色光により、白色光を具現化することができる。または、量子ドット(A)、(B)、および(C)を含む蛍光体含有層に励起光として紫外光を入射させることにより、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光、および量子ドット(C)により発光される青色光により、白色光を具現化することができる。
蛍光材料形成用塗布液における配位子は、公知の合成法によって合成できる。例えば、特開2007−277514号公報に記載される方法によって合成できる。
本発明においては、蛍光材料20のバインダ26を形成する硬化性組成物は、重合性化合物を含むのが好ましい。また、蛍光材料20のバインダ26を形成する硬化性組成物は、高分子分散剤を含むのが好ましい。
重合性化合物は、アクリル化合物であるのが好ましい。単官能または多官能(メタ)アクリレートモノマーが好ましく、重合性を有していれば、モノマーのプレポリマーおよびポリマー等であってもよい。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本実施形態はこれに限定されるものではない。
重合性基を2つ有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を2個有する2官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。2官能の重合性不飽和単量体は組成物を低粘度にするのに適している。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性基を3つ以上有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を3個以上有する多官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。これら多官能の重合性不飽和単量体は機械的強度付与の点で優れる。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性単量体として、エポキシ基、および、オキセタニル基等の開環重合可能な環状エーテル基等の環状基を有する化合物を挙げることができる。そのような化合物としてより好ましくは、エポキシ基を有する化合物(エポキシ化合物)を有する化合物を挙げることができる。エポキシ基および/またはオキセタニル基を有する化合物を、(メタ)アクリレート系化合物と組み合わせて使用することにより、バリア層との密着力が向上する傾向にある。
ビニルエーテル化合物は公知のものを適宜選択することができ、例えば、特開2009−73078号公報の段落番号0057に記載のものを好ましく採用することができる。
また、重合性化合物として、(メタ)アクリレートを用いる場合、硬化性に優れる観点からメタアクリレートよりも、アクリレートの方が好ましい。
蛍光材料形成用塗布液は、公知の重合開始剤を含むことができる。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報の段落0037を参照できる。重合開始剤の含有量は、塗布液に含まれる硬化性化合物の全量の0.1モル%以上が好ましく、0.5〜2モル%がより好ましい。また、揮発性有機溶媒を除いた全硬化性組成物中に質量%として、0.1〜10質量%含むのが好ましく、さらに好ましくは0.2〜8質量%である。
蛍光材料形成用塗布液は、光重合開始剤を含むのが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、ラジカル重合開始剤が挙げられ、ラジカル重合開始剤が好ましい。また、本発明において、光重合開始剤は複数種を併用してもよい。
光重合開始剤の含有量が0.01質量%以上であると、感度(速硬化性)、塗膜強度が向上する傾向にあり好ましい。一方、光重合開始剤の含有量を15質量%以下とすると、光透過性、着色性、取り扱い性などが向上する傾向にあり、好ましい。染料および/または顔料を含む系では、これらがラジカルトラップ剤として働くことがあり、光重合性、感度に影響を及ぼす。その点を考慮して、これらの用途では、光重合開始剤の添加量が最適化される。一方で、本発明に用いられる組成物では、染料および/または顔料は必須成分でなく、光重合開始剤の最適範囲が液晶ディスプレイカラーフィルタ用硬化性組成物等の分野のものとは異なる場合がある。
蛍光材料形成用塗布液は、ポリマーを含んでもよい。ポリマーとしては、例えば、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(メタ)アクリルアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリエーテル、および、ポリスチレンを挙げることができる。
蛍光材料形成用塗布液は、粘度調整剤、シランカップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、酸素ゲッター剤、重合禁止剤、無機粒子、光散乱粒子等を含有してもよい。
蛍光材料形成用塗布液は、必要に応じて粘度調整剤を含んでもよい。粘度調整剤を添加することによって、それらを所望の粘度に調整することが可能である。粘度調整剤は、粒径が5〜300nmのフィラーが好ましい。また、粘度調整剤はチキソトロピー剤であってもよい。なお、本発明および本明細書中、チキソトロピー性とは、液状組成物において、せん断速度の増加に対して粘性を減じる性質を指し、チキソトロピー剤とは、それを液状組成物に含ませることによって、組成物にチキソトロピー性を付与する機能を有する素材のことを指す。チキソトロピー剤の具体例としては、ヒュームドシリカ、アルミナ、窒化珪素、二酸化チタン、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、タルク、雲母、長石、カオリナイト(カオリンクレー)、パイロフィライト(ろう石クレー)、セリサイト(絹雲母)、ベントナイト、スメクタイト・バーミキュライト類(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイトなど)、有機ベントナイト、および、有機スメクタイト等が挙げられる。
蛍光材料形成用塗布液は、シランカップリング剤を含有してもよい。シランカップリング剤を含む蛍光材料形成用塗布液から形成される蛍光体含有層16は、シランカップリング剤により隣接する層との密着力が強固なものとなるため、優れた耐久性を示すことができる。また、シランカップリング剤がラジカル重合性基等の反応性官能基を有する場合、蛍光体含有層を構成するモノマー成分と架橋構造を形成することも、蛍光体含有層と隣接する層との密着力向上に寄与し得る。
(一般式(1)中、R1〜R6は、それぞれ独立に、置換もしくは無置換のアルキル基またはアリール基である。但し、R1〜R6のうち少なくとも1つは、ラジカル重合性の炭素−炭素二重結合を含む置換基である。)
一般式(1)で表されるシランカップリング剤が2つ以上のラジカル重合性の炭素−炭素二重結合を含む置換基は、それぞれの置換基は同じであってもよいし、異なっていてもよいが、同じであるのが好ましい。
蛍光材料形成用塗布液は、フッ素原子を20質量%以上含有する少なくとも1種の界面活性剤を含んでいても良い。
このような構造を有することによって表面偏在能が良好となり、また重合体との部分的な相溶が生じて相分離が抑制されると考えられる。
硬化性化合物は、公知の酸化防止剤を含有するのが好ましい。酸化防止剤は、熱および光照射による退色、ならびに、オゾン、活性酸素、NOx、SOx(Xは整数)などの各種の酸化性ガスによる退色を抑制するものである。特に本発明では、酸化防止剤を添加することにより、硬化膜の着色防止および分解による膜厚減少を低減できるという利点がある。
また、酸化防止剤として2種類以上の酸化防止剤を用いてもよい。
ROC(=O)(CH2)8C(=O)OR、ROC(=O)C(CH3)=CH2、R’OC(=O)C(CH3)=CH2、CH2(COOR)CH(COOR)CH(COOR)CH2COOR、CH2(COOR’)CH(COOR’)CH(COOR’)CH2COOR’、下記の式3で表わされる化合物等。
酸素ゲッター剤としては、有機EL素子のゲッター剤として用いられる公知の物質を用いることができ、無機系ゲッター剤または有機系ゲッター剤のいずれでもよく、金属酸化物、金属ハロゲン化物、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属炭酸塩、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属キレート、および、ゼオライト(アルミノケイ酸塩)の中から選ばれた少なくとも1種の化合物を含むのが好ましい。
かかる酸素ゲッター剤としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ストロンチウム(SrO)、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4)3)、硫酸チタン(Ti(SO4)2)、および、硫酸ニッケル(NiSO4)等が挙げられる。
有機系ゲッター剤としては、化学反応により水を取り込み、その反応前後で不透明化しない材料であれば特に制限されない。ここで、有機金属化合物とは、金属−炭素結合、金属−酸素結合、および、金属−窒素結合等を有する化合物を意味する。水と有機金属化合物とが反応すると加水分解反応により、前述の結合が切れて金属水酸化物になる。金属によっては金属水酸化物に反応後に加水分解重縮合を行い高分子量化してもよい。
金属アルコキシド、金属カルボキシレート、および金属キレートの金属としては、有機金属化合物として水との反応性が良いもの、すなわち、水により各種結合と切れやすい金属原子を用いるのが好ましい。具体的には、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、ケイ素、ビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅、ナトリウム、リチウムが挙げられる。また、セシウム、マグネシウム、バリウム、バナジウム、ニオブ、クロム、タンタル、タングステン、クロム、インジウム、および、鉄などが挙げられる。特にアルミニウムを中心金属として持つ有機金属化合物の乾燥剤が、樹脂中への分散性および水との反応性の点で好適である。有機基は、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、2−エチルヘキシル基、オクチル基、デシル基、ヘキシル基、オクタデシル基、ステアリル基などの不飽和炭化水素、飽和炭化水素、分岐不飽和炭化水素、分岐飽和炭化水素、環状炭化水素を含有したアルコキシ基およびカルボキシル基、アセエチルアセトナト基、ならびに、ジピバロイルメタナト基などのβ−ジケトナト基が挙げられる。
中でも、下記化学式に示す、炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類が、透明性に優れた蛍光材料20を形成できる点から好適に用いられる。
(式中、R5〜R8は炭素数1個以上8個以下のアルキル基,アリール基,アルコキシ基,シクロアルキル基,アシル基を含む有機基を示し、Mは3価の金属原子を示す。なお、R5〜R8はそれぞれ同じ有機基でも異なる有機基でもよい。)
上記炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類は、例えば、川研ファインケミカル株式会社、ホープ製薬株式会社から上市されており、入手可能である。
酸素ゲッター剤は粒子状または粉末状である。酸素ゲッター剤の平均粒子径は通常20μm未満の範囲とすれば良く、好ましくは10μm以下、より好ましくは2μm以下、さらに好ましくは1μm以下である。散乱性の観点から、酸素ゲッター剤の平均粒子径は、0.3〜2μmが好ましく、0.5〜1.0μmがより好ましい。ここでいう平均粒径とは、動的光散乱法によって測定した粒度分布から算出した、粒子径の平均値をいう。
蛍光材料形成用塗布液は、重合禁止剤を含有してもよい。重合禁止剤の含有量としては、全重合性単量体に対し、0.001〜1質量%であり、より好ましくは0.005〜0.5質量%、さらに好ましくは0.008〜0.05質量%である、重合禁止剤を適切な量配合することで高い硬化感度を維持しつつ経時による粘度変化が抑制できる。一方、重合禁止剤の添加量が過剰となる場合、重合阻害による硬化不良および硬化物の着色等が発生するため適量が存在する。重合禁止剤は重合性単量体の製造時に添加してもよいし、硬化組成物に後から添加してもよい。好ましい重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン第1セリウム塩、フェノチアジン、フェノキサジン、4−メトキシナフトール、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、ニトロベンゼン、および、ジメチルアニリン等が挙げられ、好ましくはp−ベンゾキノン、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、および、フェノチアジンである。これら重合禁止剤は重合性単量体の製造時だけでなく、硬化組成物の保存時においてもポリマー不純物の生成を抑制し、インプリント時のパターン形成性の劣化を抑制する。
さらに、蛍光材料形成用塗布液は、無機粒子を含有するのが好ましい。すなわち、蛍光材料20は、無機粒子を含有するのが好ましい。
無機粒子を含有することで酸素に対する不透過性を高めることができる。無機粒子の一例として、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化亜鉛粒子、酸化チタン粒子、ならびに、マイカおよびタルク等の無機層状化合物が挙げられる。また無機粒子は平板状であることが酸素に対する不透過性を高める観点から好ましく、無機粒子のアスペクト比(r=a/b、ただしa>b)は、2〜1000が好ましく、10〜800がより好ましく、20〜500がさらに好ましい。アスペクト比が大きい方が酸素に対する不透過性を高める効果に優れるため好ましいが、大きすぎると、膜の物理強度および硬化用組成物中の粒子分散性に劣る。
蛍光体含有層16(蛍光材料20および/または樹脂層18)は、光散乱粒子を含んでいてもよい。従って、蛍光材料形成用塗布液は、光散乱粒子を含有してもよい。
樹脂層18は、上述のバインダ26を形成する硬化性組成物と同様の硬化性組成物を含む樹脂層形成用塗布液を調製して塗布し、硬化して形成される。なお、樹脂層を形成する硬化性組成物には高分子分散剤は含まなくてよい。
樹脂層18は、酸素に対して不透過性を有するのが好ましい。すなわち、樹脂層18は、凹部18aを形成する壁部を挟んで隣接する蛍光材料20間の最短距離における酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下を満たす。樹脂層18の、隣接する蛍光材料20間の最短距離における酸素透過度は1cc/(m2・day・atm)以下が好ましく、1×10-1cc/(m2・day・atm)以下がより好ましい。
樹脂層の弾性率は、JIS(Japanese Industrial Standards) K 7161等に例示される方法で測定される。
また、樹脂層形成用塗布液は、蛍光材料形成用塗布液と同一の重合性架橋基を有する化合物を含むのが、樹脂層18と蛍光材料20との密着に優れる観点から好ましい。例えば、蛍光材料形成用塗布液がジシクロペンタニル(メタ)アクリレート等が含まれる場合、樹脂層形成用塗布液は、少なくとも(メタ)アクリレート化合物を含むのが好ましい。
樹脂層形成用塗布液には、必要に応じて、光重合開始剤、無機層状化合物、光散乱粒子、酸化防止剤、剥離促進剤、溶剤等が含まれていても良い。
樹脂層形成用塗布液は、光重合開始剤を含むのが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、および、ラジカル重合開始剤が挙げられ、樹脂層形成材料に応じて適切に選ばれる。
樹脂層形成用塗布液は、無機層状化合物等の、樹脂層中で気体分子の拡散長を伸ばし、ガスバリア性を向上させる、いわゆる迷路効果を付与する化合物を含んでいても良い。
このような無機層状化合物としては、例えば、タルク、雲母、長石、カオリナイト(カオリンクレー)、パイロフィライト(ろう石クレー)、セリサイト(絹雲母)、ベントナイト、スメクタイト・バーミキュライト類(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイトなど)、有機ベントナイト、有機スメクタイト、および、平板アルミナなどの平板無機酸化物などが挙げられる。これらは、単独で、または、2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、無機層状化合物は、樹脂層形成用塗布液への分散性を高めるために表面処理が施されていても良い。さらに上述の迷路効果に優れる観点から、無機層状化合物のアスペクト比が10〜1000であるものが好ましい。アスペクト比が10以下であると迷路効果によるガスバリア性向上効果が低く、アスペクト比が1000以上であると脆いため作製プロセス中に粉砕される可能性がある。
前述のように、第1基材フィルム12(第2基材フィルム14)は、支持フィルム12aにバリア層12bを積層した構成を有する。また、バリア層12b(バリア層14b)は、下地有機層34と、無機層36と、保護有機層38とを有する。
このような第1基材フィルム12は、バリア層12bを蛍光体含有層16に向けて、蛍光体含有層16に積層される。
この構成では、支持フィルム12aによって蛍光体含有フィルム10の強度が向上され、かつ、容易に製膜を実施することが可能となる。
例えば、バリア性を充分有する支持フィルムのみで第1基材フィルムが構成されてもよい。また、支持フィルムの表面に無機層を1層のみ形成した第1基材フィルムも利用可能である。
第1基材フィルム12の酸素透過度は、より好ましくは0.1cc/(m2・day・atm)以下、さらに好ましくは0.01cc/(m2・day・atm)以下であり、特に好ましいのは0.001cc/(m2・day・atm)以下である。
支持フィルム12a(支持フィルム14a)としては、可視光に対して透明である可撓性を有する帯状の支持フィルムが好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における光線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS K 7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。可撓性を有する支持フィルムについては、特開2007−290369号公報段落0046〜0052、特開2005−096108号公報段落0040〜0055を参照できる。
蛍光体含有層16に含まれる量子ドットの濃度を低減した場合、および、蛍光体含有層16の厚みを低減した場合のように、光の再帰反射を増加させる態様では、波長450nmの光の吸収率がより低い方が好ましいため、輝度低下を抑制する観点から、支持フィルム12aの平均膜厚は、40μm以下であるのが好ましく、25μm以下であるのがさらに好ましい。
蛍光体含有フィルムを作製した後、異物および欠陥等の有無を検査する際、2枚の偏光板を消光位に配置し、その間に蛍光体含有フィルムを差し込んで観察することで、異物および欠陥等を見つけやすい。支持フィルムのRe(589)が上記範囲であると、偏光板を用いた検査の際に、異物および欠陥等をより見つけやすくなるため、好ましい。
ここで、Re(589)は、AxoScan OPMF−1(オプトサイエンス社製)を用いて、入力波長589nmの光をフィルム法線方向に入射させることにより測定することができる。
第1基材フィルム12(第2基材フィルム14)は、支持フィルム12aの一面にバリア層12bを有する。
前述のように、バリア層12bは、公知のバリア層が、各種、利用可能であるが、少なくとも1層の無機層を有するのが好ましく、無機層と、無機層の下地となる有機層との組み合わせを1組以上有する、有機無機積層型のバリア層がより好ましい。
図示例の蛍光体含有フィルム10において、第1基材フィルムのバリア層12bは、図3の部分拡大図Aに示すように、支持フィルム12aの表面に形成される下地有機層34と、下地有機層34の上に形成される無機層36と、無機層36の上に形成される保護有機層38との、3層を積層した構成を有する。なお、以下の説明では、下地有機層34と保護有機層38とを区別する必要が無い場合には、両者をまとめて『有機層』とも言う。
無機層36とは、無機材料を主成分とする層であり、無機材料が50質量%以上、さらには80質量%以上、特に90質量%以上を占める層が好ましく、好ましくは無機材料のみから形成される層である。
有機層(下地有機層34および保護有機層38)とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、さらには80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。
有機層の膜厚は、0.05〜10μmが好ましく、中でも0.5〜10μmがより好ましい。有機層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機層の膜厚は、0.5〜10μmが好ましく、1〜5μmがより好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、有機層の膜厚は、0.05〜5μmが好ましく、0.05〜1μmがより好ましい。ウェットコーティング法またはドライコーティング法により形成される有機層の膜厚が上述した範囲内であることにより、無機層との密着力をより良好なものとすることができる。
第1基材フィルム12(第2基材フィルム14)は、蛍光体含有層16側の面と反対側の面に、凹凸構造を付与する凹凸付与層を備えていてもよい。第1基材フィルム12が凹凸付与層を有していると、基材フィルムのブロッキング性、滑り性を改良することができるため、好ましい。凹凸付与層は粒子を含有する層であるのが好ましい。粒子としては、シリカ、アルミナ、酸化金属等の無機粒子、あるいは架橋高分子粒子等の有機粒子等が挙げられる。また、凹凸付与層は、基材フィルムの蛍光体含有層とは反対側の表面に設けられることが好ましいが、両面に設けられていてもよい。
光散乱機能は、蛍光体含有層16内部に設けてもよいし、光散乱層として光散乱機能を有する層を別途設けてもよい。光散乱層は、第1基材フィルム12および/または第2基材フィルム14の蛍光体含有層16側の面に設けられていてもよいし、第1基材フィルム12および/または第2基材フィルム14の蛍光体含有層16とは反対側の面に設けられていてもよい。上記凹凸付与層を設ける場合は、凹凸付与層を光散乱層と兼用できる層とするのが好ましい。
前述のように、混合層18は、蛍光材料が20が含有する蛍光体24およびバインダ26に加え、酸素不透過性材料を含有する蛍光材料である。また、不透過層30は、蛍光体24およびバインダ26を含まない、酸素不透過性材料からなる層である。
酸素不透過性材料としては、樹脂層18の形成材料として例示した各種の材料が例示される。中でも、混合層28および不透過層30は、酸素不透過性材料として、樹脂層18の形成材料と同じ成分を含む材料を酸素不透過性材料として含有するのが好ましい。なお、樹脂層18の形成材料が無機像状化合物を含有する場合には、無機層状化合物を含有しない以外は、樹脂層18の形成材料と同じ成分を含む材料を酸素不透過性材料として用いるのが好ましい。
次に、上記の如く構成された本発明の実施形態の蛍光体含有フィルムの製造工程の一例について、図11〜図12の概念図を参照して説明する。
また、蛍光体24として量子ドット(または量子ロッド)を含む蛍光材料形成用塗布液を調製する。具体的には、量子ドットおよびバインダ26となる硬化性化合物に加え、必要に応じて、有機溶媒、高分子分散剤、重合開始剤、シランカップリング剤、および、光散乱粒子などの各成分を添加した組成物を調製、混合し、蛍光材料形成用塗布液L2を調製する。
さらに、樹脂層18を形成するための、樹脂層18の凹部18aおよび壁部に応じた凹凸パターンを有する金型(モールド)M、ならびに、第1基材フィルム12および第2基材フィルム14を準備する。
次いで、例えば、紫外線照射等によって樹脂層形成用塗布液L1を硬化して、樹脂層18を形成し、図11の4段目に示すように、金型Mを樹脂層18から取り外す。これにより、第1基材フィルム12の一面に、凹部18aの底を第1基材フィルム12に向けた樹脂層18を積層した、積層体が形成される。
次いで、図12の2段目に示すように、蛍光材料形成用塗布液L2の全面を覆って封止するように、第2基材フィルム14を積層する。後に実施例でも示すが、この際における第2基材フィルム14の押圧力を調節することで、樹脂層18の壁部の上端と第2基材フィルム14との間隙を調節できる。例えば、第2基材フィルム14の積層をラミネータで行う場合には、ラミネータの圧力を調節することにより、樹脂層18の壁部の上端と第2基材フィルム14との間隙を調節できる。
最後に、例えば、光照射によって蛍光材料形成用塗布液L2を硬化して、蛍光材料20を形成し、図12の3段目に示すように、蛍光材料20と樹脂層18とを有する蛍光体含有層16を、第1基材フィルム12および第2基材フィルム14で挟持した、蛍光体含有フィルム10を作製する。
その後、塗布液L3の塗布面を蛍光材料形成用塗布液L2に向けて、図12の2段目に示すように、蛍光材料形成用塗布液L2の全面を覆って封止するように、第2基材フィルム14を積層する。これにより、蛍光材料形成用塗布液L2と酸素不透過性材料を含有する塗布液L3とが混合される。
その後、蛍光材料形成用塗布液L2および酸素不透過性材料を含有する塗布液L3を硬化することで、蛍光材料20と共に、混合層28あるいはさらに不透過層30を有する蛍光体含有フィルムを製造できる。
具体的には、第2基材フィルム14への酸素不透過性材料を含有する塗布液L3の塗布厚が薄い場合には、混合層28のみを形成でき、第2基材フィルム14への酸素不透過性材料を含有する塗布液L3の塗布厚を厚くすることで、混合層28および不透過層30の両者を形成でき、また、塗布液L3の塗布厚を厚くするほど、不透過層30が厚くなる。
但し、混合層28および不透過層30は、無機平板状化合物を含まないのが好ましい。従って、酸素不透過性材料を含有する塗布液L3は、無機平板状化合物を含まないのが好ましく、樹脂層18を形成した樹脂層形成用塗布液L1が無機平板状化合物を含む場合には、この樹脂層形成用塗布液L1から無機平板状化合物を除いた成分を含む塗布液を、酸素不透過性材料を含有する塗布液L3として用いる。
例えば、先に第1基材フィルム12に樹脂層形成用塗布液L1を塗布した後、樹脂層形成用塗布液L1に金型Mを押圧して、その後、樹脂層形成用塗布液L1を硬化する方法、および、第1基材フィルム12と金型Mとを積層した後、第1基材フィルム12と金型Mとの間に樹脂層形成用塗布液L1を充填して、その後、樹脂層形成用塗布液L1を硬化する方法等が例示される。
これ以外にも、平面状の樹脂層を形成した後、エッチングによって凹部18aを有する樹脂層18を形成する方法、ならびに、インクジェット法およびディスペンサー法などの印刷法を利用して凹部18aを有する樹脂層18を形成する方法等も利用可能である。
図面を参照して、本発明の蛍光体含有フィルムの一実施形態としての波長変換部材を備えたバックライトユニットについて説明する。図14は、バックライトユニットの概略構成を示す模式図である。
同様の観点から、バックライトユニット50が発光する緑色光の波長帯域は、520〜560nmが好ましく、520〜545nmがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニット50が発光する赤色光の波長帯域は、610〜640nmがより好ましい。
なお、本実施形態では、光源として面状光源を用いた場合を例に説明したが、光源としては面状光源以外の光源も使用することができる。
バックライトユニットの構成としては、図14では、導光板および反射板などを構成部材とするエッジライト方式について説明したが、直下型方式であっても構わない。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
上述のバックライトユニット50は液晶表示装置に応用することができる。図15は、液晶表示装置の概略構成を示す模式図である。
図15に示されるように、液晶表示装置60は上記実施形態のバックライトユニット50とバックライトユニットの再帰反射性部材側に対向配置された液晶セルユニット62とを備えてなる。
<蛍光体含有フィルムの作製>
蛍光体として量子ドットを含有する塗布液を用いて蛍光体含有層を有する蛍光体含有フィルムを作製した。
第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムとして、以下のようにして、PETからなる支持フィルム上に無機層および有機層が形成されてなるバリアフィルムを作製した。
トリメチロールプロパントリアクリレート(ダイセル・オルネクス社製、TMPTA)および光重合開始剤(ランベルティ社製、ESACURE KTO46)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、下地有機層を形成するための、固形分濃度15%の塗布液とした。
この塗布液を、ダイコーターを用いてロール・トゥ・ロールにて支持フィルム(PETフィルム)上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)することで塗布液を硬化させ、巻き取った。支持フィルム上に形成された有機層の厚さは、1μmであった。
次に、ロール・トゥ・ロールによって成膜を行うCVD装置を用いて、下地有機層の表面に無機層として窒化ケイ素膜を形成した。
原料ガスとして、シランガス(流量160sccm)、アンモニアガス(流量370sccm)、水素ガス(流量590sccm)、および、窒素ガス(流量240sccm)を用いた。電源として、周波数13.56MHzの高周波電源を用いた。製膜圧力は40Pa、到達膜厚は50nmであった。
さらに、無機層の表面に、保護有機層を積層した。ウレタン骨格アクリレートポリマー(大成ファインケミカル社製、アクリット8BR930)、)95.0質量部に対して、光重合開始剤(BASF社製、IRGACURE184)5.0質量部を秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、保護有機層を形成するための、固形分濃度15%の塗布液とした。
この塗布液を、ダイコーターを用いてロール・トゥ・ロールによって無機層の表面に直接に塗布し、100℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、60℃に加熱したヒートロールに巻き掛けて搬送しながら、紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)して硬化させ、巻き取った。支持フィルム上に形成された保護有機層の厚さは、0.1μmであった。
このバリアフィルムの酸素透過度をMOCON社製、OX−TRAN 2/20を用いて、測定温度23℃、相対湿度90%の条件で測定したところ、酸素透過度は4.0×10-3cc/(m2・day・atm)以下であった。
−樹脂層形成用塗布液の調製−
以下の成分をタンクに投入して混合することで、樹脂層形成用塗布液を調製した。
<樹脂層形成用塗布液>
・ウレタン(メタ)アクリレート(新中村化学工業社製、U−4HA)
42質量部
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP、新中村化学工業社製)
42質量部
・平板アルミナ(無機層状化合物:セラフ05070、キンセイマティック社製)
15質量部
・光重合開始剤(イルガキュアTPO、BASF社製) 1質量部
樹脂層を形成するための金型として、樹脂層の凹部に対応する凸部および壁部に対応する凹部を有する金型を用意した。
ここで、樹脂層の凹部(金型の凸部)は、一辺125μmの正六角形状で、ハニカム状パターンとした。凹部の深さh(金型の凸部の高さ)は40μmとし、凹部の間隔(金型の凸部の間隔(蛍光材料同士の間隔tすなわち壁部の厚さ))は50μmとした(図5参照)。なお、壁部となる金型Mの凹部は、底の角部を曲率半径10μmの曲面とした。
樹脂層形成用塗布液の光硬化は、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1基材フィルム側より500mJ/cm2照射することで行った。
続いて、金型を取り外して、第1基材フィルムの上に樹脂層を積層した積層体作製した(図11参照)。
また、硬化後の樹脂層の弾性率を、JIS K 7161に準拠して計測した結果、弾性率は4.2GPaであった。
−蛍光材料形成用塗布液の調製−
以下の成分をタンクに投入して混合することで、蛍光材料形成用塗布液を調製した。
<蛍光材料形成用塗布液>
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:520nm) 20質量%
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:630nm) 2質量%
・ジシクロペンタニルアクリレート(DCP、日立化成社製、FA−513AS)
78.8質量%
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(新中村化学工業社製、A−DCP)
20質量%
・光散乱粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、トスパール120)
20質量%
・光重合開始剤(BASF社製、イルガキュアTPO) 0.2質量%
・量子ドット1:INP530−10(NN−labs社製)
・量子ドット2:INP620−10(NN−labs社製)
先に作製した第1基材フィルムと樹脂層との積層体の樹脂層の凹部を完全に満たすように、樹脂層の凹部に調製した蛍光材料形成用塗布液を充填した。次いで、蛍光材料形成用塗布液を全面的に覆うようにして、樹脂層に第2基材フィルム(バリアフィルム)を積層し、ラミネーターで圧力0.3MPaで圧接した状態で蛍光材料形成用塗布液を光硬化することで、樹脂層に離散的に形成された凹部内に蛍光材料が形成された蛍光材料含有層を形成して、蛍光体含有フィルムを作製した(図12参照)。
蛍光材料形成用塗布液の光硬化は、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1基材フィルム側より500mJ/cm2照射することで行った。
また、405nm励起、50倍対物レンズを用い、共焦点レーザー顕微鏡(Leica社製、TCS SP5)で上記断面の発光粒子の分布を観察した。その結果、この蛍光体含有フィルムには、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に、樹脂層の凹部に形成された蛍光材料と同様の、蛍光体粒子を含む厚さ0.5μmの層(蛍光材料からなる層(蛍光材料層))が形成されていることを確認した。
蛍光体含有層の形成において、ラミネータの圧力を、0.5MPa(比較例1)、0.2MPa(実施例2)、0.1MPa(実施例3)、および0.05MPa(実施例4)に変更することで、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間隙を、0μm(比較例1)、1μm(実施例2)、3μm(実施例3)、および6μm(実施例4)に変更した以外は、実施例1と同様にして蛍光体含有フィルムを作製し、さらに、同様の確認を行った。
−酸素不透過性材料を含有する塗布液の調製−
以下の成分をタンクに投入して混合することで、酸素不透過性材料を含有する塗布液を調製した。
<酸素不透過性材料を含有する塗布液>
・ウレタン(メタ)アクリレート(新中村化学工業社製、U−4HA)
49.5質量部
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP、新中村化学工業社製)
49.5質量部
・光重合開始剤(イルガキュアTPO、BASF社製) 1質量部
この酸素不透過性材料を含有する塗布液を塗布した第2基材フィルムを用い、塗布液側を樹脂層側として樹脂層に積層した以外には、実施例1と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。
また、実施例1と同様に観察したところ、この蛍光体含有フィルムには、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に、蛍光体粒子を含む厚さ3μmの層が形成されていることを確認した。但し、この層における蛍光体粒子の存在量は、樹脂層の凹部における蛍光体粒子の存在量よりも低かった。すなわち、この蛍光体含有フィルムは、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に、3μmの混合層を有している。
このフィルムの酸素透過度を、先と同様に測定したところ、酸素透過度は20cc/(m2・day・atm)であった。
第2基材フィルムに塗布する酸素不透過性材料を含有する塗布液の膜厚を5μmに変更した以外は、実施例5と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。
実施例1と同様に観察したところ、この蛍光体含有フィルムは、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に4μmの間隙が有った。
また、実施例1と同様に観察したところ、この蛍光体含有フィルムには、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に、樹脂層側の蛍光体粒子を含む厚さ3μmの層と、第2基材フィルム側の蛍光体粒子を含まない1μmの層が形成されていることを確認した。蛍光体粒子含む層における蛍光体粒子の存在量は、樹脂層の凹部における蛍光体粒子の存在量よりも低かった。すなわち、この蛍光体含有フィルムは、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に、3μmの混合層と、1μmの不透過層とを有している。
第2基材フィルムに塗布する酸素不透過性材料を含有する塗布液の膜厚を9μmに変更した以外は、実施例5と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。
実施例1と同様に観察したところ、この蛍光体含有フィルムは、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に6μmの間隙が有った。
また、実施例1と同様に観察したところ、この蛍光体含有フィルムには、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に、樹脂層側の蛍光体粒子を含む厚さ3μmの層と、第2基材フィルム側の蛍光体粒子を含まない3μmの層が形成されていることを確認した。蛍光体粒子含む層における蛍光体粒子の存在量は、樹脂層の凹部における蛍光体粒子の存在量よりも低かった。すなわち、この蛍光体含有フィルムは、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に、3μmの混合層と、3μmの不透過層とを有している。なお、本例においては、混合層は、樹脂層の凹部の中にも存在していた。
第2基材フィルムに塗布する酸素不透過性材料を含有する塗布液の膜厚を20μmに変更した以外は、実施例5と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。
実施例1と同様に観察したところ、この蛍光体含有フィルムは、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に16μmの間隙が有った。
また、実施例1と同様に観察したところ、この蛍光体含有フィルムには、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に、樹脂層側の蛍光体粒子を含む厚さ3μmの層と、第2基材フィルム側の蛍光体粒子を含まない13μmの層が形成されていることを確認した。蛍光体粒子含む層における蛍光体粒子の存在量は、樹脂層の凹部における蛍光体粒子の存在量よりも低かった。すなわち、この蛍光体含有フィルムは、樹脂層の壁部の上端と第2基材フィルムとの間に、3μmの混合層と、13μmの不透過層とを有している。なお、本例においては、混合層は、樹脂層の凹部の中にも存在していた。
実施例および比較例で作製した蛍光体含有フィルムは波長変換部材であり、この波長変換部材の発光性能を以下のように測定し、評価した。
なお、各波長変換部材(蛍光体含有フィルム)は、ナカヤマ社製のトムソン刃MIR-CI23を使って所定の大きさに裁断して各評価に供した。裁断された波長変換部材の各辺は、樹脂層および蛍光材料をまたいでいる。
作製した波長変換部材を、縦150mmおよび横25mmの短冊状に裁断し、JIS K 6854(T型はく離)に準拠して、剥離角度180°、剥離速度300mm/分の条件で、第2基材フィルムと蛍光体含有層との剥離力F(N/25mm)を測定し、以下の基準に基づいて評価した。なお、明確な接着境界を得るために第2基材フィルムに接着防止テープを貼付したサンプルを用い、非接着部をつかみ部として測定を実施した。
−評価基準−
A:F≧30
B:30>F≧20
C:20>F≧10
D:10>F
バックライトユニットに青色光源を備える市販のタブレット端末(Amazon社製、KindleFire HDX 7)を分解し、バックライトユニットを取り出した。バックライトユニットに組み込まれていた波長変換フィルムQDEF(Quantum Dot Enhancement Film)に代えて矩形に切り出した実施例または比較例の波長変換部材を組み込んだ。このようにして液晶表示装置を作製した。
作製した液晶表示装置を点灯させ、全面が白表示になるようにし、導光板の面に対して垂直方向520mmの位置に設置した輝度計(TOPCON社製、SR3)によって輝度を測定した。
そして初期輝度Y0(cd/m2)を下記評価基準に基づいて評価した。
−評価基準−
A:Y0≧530
B:530>Y0≧515
C:515>Y0≧500
D:500>Y0
85℃に保たれた部屋で、市販の青色光源(OPTEX−FA社製、OPSM−H150X142B)上に各波長変換部材を置き、波長変換部材に対して青色光を1000時間連続で照射した。青色光を1000時間した後、波長変換部材を光学顕微鏡で観察し、端部輝度劣化の距離(色度変化または輝度低下が確認できる距離)Lmmを評価した。
−評価基準−
A:L≦0.3
B:0.3<L≦0.5
C:0.5<L≦1.0
D:1.0<L
結果を下記の表に示す。
また、樹脂層の上端と第2基材フィルムとの間が蛍光材料である実施例1〜実施例4は、高い初期輝度を得ている。
さらに、混合層あるいはさらに不透過層を有する実施例5〜8は、樹脂層の上端と第2基材フィルムとの間隙を透過する酸素を低減できるため、密着力に加え、端部の輝度劣化の抑制効果にも優れている。
これに対して、樹脂層の上端と第2基材フィルムとの間に間隙を有さない比較例1の蛍光体含有フィルムは、本発明の蛍光体含有フィルムに比して、著しく、蛍光体含有層と第2基材フィルムとの密着力に劣っている。また、比較例1は、樹脂層の上端と第2基材フィルムとが密着していないため、樹脂層の上端と第2基材フィルムとの間から酸素が侵入したと考えられ、樹脂層の上端と第2基材フィルムとの間に間隙を有していないにも関わらず、端部の輝度劣化が『C』になったと考えられる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
12 第1基材フィルム
12a、14a 支持フィルム
12b,14b バリア層
14 第2基材フィルム
16 蛍光体含有層
18 樹脂層
18a 凹部
20 蛍光材料
24、24e 蛍光体
26 バインダ
28 混合層
30 不透過層
34 下地有機層
36 無機層
38 保護有機層
50 バックライトユニット
52A 光源
52B 導光板
52C 面状光源
54 波長変換部材
56A 反射板
56B 再帰反射性部材
60 液晶表示装置
62 液晶セルユニット
64 液晶セル
68、70 偏光板
72、74 偏光子
76、78、82、84 偏光板保護フィルム
L1 樹脂層形成用塗布液
L2 蛍光材料形成用塗布液
L3 酸素不透過性材料を含有する塗布液
M 金型
Claims (8)
- 離散的に配置された複数の凹部が形成された樹脂層、および、前記樹脂層に形成された凹部に充填される蛍光材料、を有する蛍光体含有層と、
前記樹脂層の前記凹部の底側の主面に積層される第1の基材フィルム、および、前記樹脂層の他方の主面に積層される第2の基材フィルムと、を有し、
前記蛍光材料は、蛍光体およびバインダを含み、
前記樹脂層の前記凹部は前記樹脂層を貫通しておらず、前記樹脂層の前記凹部に充填される蛍光材料は前記第1の基材フィルムと接触しておらず、
前記樹脂層の前記凹部を形成する壁の少なくとも一部は、前記第2の基材フィルム側の端部が前記第2の基材フィルムと離間しており、前記第2の基材フィルムと離間する前記第2の基材フィルム側の前記壁の端部および前記凹部の前記第2の基材フィルム側の端部と、前記第2の基材フィルムとの間の全域に、前記蛍光体および前記バインダに加え、前記樹脂層の形成材料と同じ成分を有する材料を含む蛍光材料からなる混合層が存在することを特徴とする蛍光体含有フィルム。 - 前記第2の基材フィルムと離間する前記第2の基材フィルム側の前記壁の端部と、前記第2の基材フィルムとの距離が、0.01〜10μmである請求項1に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記樹脂層が、酸素に対する不透過性を有する請求項1または2に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記蛍光材料および前記樹脂層の少なくとも一方が、光散乱粒子を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の蛍光体含有フィルム。
- 全ての前記樹脂層の壁の前記第2の基材フィルム側の端部が、前記第2の基材フィルムと離間する請求項1〜4のいずれか1項に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記第2の基材フィルムと離間する前記第2の基材フィルム側の前記壁の端部と、前記第2の基材フィルムとの間に存在する前記蛍光材料が、前記蛍光体および前記バインダに加え、酸素に対する不透過性を有する材料を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記酸素に対する不透過性を有する材料が、前記樹脂層の形成材料と同じ成分を有し、かつ、無機層状化合物を含有しない請求項6に記載の蛍光体含有フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の蛍光体含有フィルムからなる波長変換部材と、青色発光ダイオードおよび紫外線発光ダイオードの少なくとも一方を含むバックライトユニット。
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