JP6556240B2 - 蛍光体含有フィルムおよびバックライトユニット - Google Patents
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Description
バックライトから量子ドットを含むフィルムに励起光が入射すると、量子ドットが励起され蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用い、各量子ドットに赤色光、緑色光もしくは青色光の半値幅の狭い光を発光させることにより白色光を具現化することができる。量子ドットによる蛍光は半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで得られる白色光を高輝度にすること、および色再現性に優れる設計にすることが可能である。
しかしながら、量子ドット層の両主面をガスバリアフィルムで保護するのみでは、ガスバリアフィルムで保護されていない端面から水分や酸素が入り込み、量子ドットが劣化するという問題がある。
そのため、量子ドット層の周囲全部をバリアフィルムで保護することが提案されている。
このような問題は、量子ドットに限らず、酸素と反応して劣化する蛍光体を備える蛍光体含有フィルムで同様に生じる。
しかし、この長尺フィルムから所望サイズの蛍光体含有フィルムを裁断して得る際、やはり切断端面において蛍光体含有層が外気に曝露されるため、切断端面からの酸素の侵入に対する対策が必要である。
第1の基材フィルム上において、酸素に暴露されると酸素と反応して劣化する蛍光体を含む領域が複数、離散的に配置され、離散的に配置された蛍光体を含む領域間に、酸素に対する不透過性を有する樹脂層が配置されてなる蛍光体含有層とを含む蛍光体含有フィルムであって、
蛍光体を含む領域間の樹脂層の幅Sは、0.01≦S<0.5mmであり、
蛍光体含有層中における、蛍光体を含む領域の体積Vpの、その体積Vpと樹脂層の体積Vbとの和に対する比が0.1≦Vp/(Vp+Vb)<0.9であることを特徴とする。
本発明の蛍光体含有フィルムは、上記樹脂層の酸素透過度が1cc/(m2・day・atm)以下であることが好ましい。
図1は、本発明の第1の実施形態に係る蛍光体含有フィルム1の概略構成を示す斜視図であり、図2は蛍光体含有フィルム1の平面図であり、図3は蛍光体含有フィルム1の詳細な構成を示す断面図である。本実施形態の蛍光体含有フィルム1は、第1の基材フィルム10と、第1の基材フィルム10上において、酸素に暴露されると酸素と反応して劣化する蛍光体31を含む領域35が複数、離散的に配置され、離散的に配置された蛍光体31を含む領域35間に、酸素に対する不透過性を有する樹脂層38が配置されてなる蛍光体含有層30とを備えている。以下において、蛍光体31を含む領域35を蛍光領域35と称する場合がある。
蛍光領域35は、蛍光体31がバインダ33中に分散されて構成されている。バインダ33の酸素透過度が蛍光領域35間に充填されている樹脂層38の透過度よりも大きい場合、すなわちバインダ33が酸素を透過しやすいものである場合に、本発明の効果は特に顕著である。
なお、蛍光体含有フィルムの基材フィルム10が設けられていない側の主面は主として、他の部材に密着形成されて用いられる。主面に垂直な方向において蛍光体含有フィルム1の蛍光体含有層30が大気などの酸素を含む環境から十分離間して配置されて用いられる場合には、蛍光体含有フィルム自体においては主面側からの酸素の侵入については考慮しなくてよい。但し、既述の通り、蛍光体含有フィルム1の基材フィルム10は酸素に対して不透過性を有するものであることが好ましく、水蒸気に対しても不透過性を有することがさらに好ましい。
また、上記実施形態においては、蛍光領域35は周期的にパターン配置されているが、複数の蛍光領域35が離散的に配置されていれば所望の性能が損なわれない限りにおいて、非周期的であってもよい。蛍光領域35は、蛍光体含有層30の全域に亘って均一に分布していることが輝度の面内分布が均等になるため好ましい。
蛍光領域35中の蛍光体31は1種であってもよいし、複数種であってもよい。また、1つの蛍光領域35中の蛍光体31は1種として、複数の蛍光領域35のうち、第1の蛍光体を含む領域と第1の蛍光体とは異なる第2の蛍光体を含む領域とが周期的にあるいは非周期的に配置されていてもよい。蛍光体の種類は3種以上であっても構わない。
本実施形態の蛍光体含有フィルム3は、蛍光領域として、バインダ33中に第1の蛍光体31aが分散されてなる第1の蛍光領域35aとバインダ33中に第1の蛍光体31aとは異なる第2の蛍光体31bが分散されてなる第2の蛍光領域35bとを備えている。第1の蛍光領域35aと第2の蛍光領域35bは、平面視において交互に配置されており、フィルム厚み方向において、互いに異なる位置に分散配置されている。第1の蛍光領域35aが基材フィルム10と対向する主面側に、第2の蛍光領域35bが基材フィルム10に隣接する主面側に配置されており、第1の蛍光領域35aと第2の蛍光領域35bとは平面視において重ならないように配置されている。
第1の蛍光領域35aと第2の蛍光領域35bのバインダ33は本例において同一の組成からなるものとしているが、異なる組成からなるものであってもよい。
本実施形態の蛍光体含有フィルム4は、フィルム厚み方向に異なる位置に配置されている第1の蛍光領域35aと第2の蛍光領域35bとがフィルム面を平面視したとき一部重なりを有している点で、第3の実施形態の蛍光体含有フィルムと異なる。このように、フィルム方向において異なる位置に配置されている蛍光領域35aと蛍光領域35bとが平面視において重なりを有していても構わない。
本実施形態の蛍光体含有フィルム5は平面視においては図2に示す第1の実施形態の蛍光体含有フィルム1と同様である。一方、フィルム厚み方向に第1の蛍光領域35aおよび第2の蛍光領域35bが積層されている点で蛍光領域35が一層構造である第1の実施形態の蛍光体含有フィルム5と異なる。
本実施形態の蛍光体含有フィルム6は、四角柱状の領域が半周期ずれて積層された階段状の蛍光領域35を備えている。蛍光領域35は、第1の蛍光体31a、第2の蛍光体31bがバインダ33中に分散されてなる。本例では、階段状の蛍光領域35の下階段部に第2の蛍光体31bが、上階段部に第1の蛍光体31aが分散されているが、第1の蛍光体31a、第2の蛍光体31bが蛍光領域35内の上下階段部全体に混在していても構わない。
蛍光体含有層30は、複数の蛍光体31を含む領域35と、領域35間に充填される、酸素に対して不透過性を有する樹脂層38とを備える。
蛍光領域35は、蛍光体31と蛍光体31が分散されてなるバインダ33とから構成されるものであり、蛍光体31および硬化性化合物を含む蛍光領域形成用塗布液を塗布、硬化して形成される。
酸素に暴露されると酸素と反応して劣化する蛍光体としては、公知の各種蛍光体を用いることができる。例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、および、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。蛍光体は1種単独で用いることもできるが、所望の蛍光スペクトルが得られるように、異なる波長のものを複数混ぜて使用してもよいし、異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせ(例えば、希土類ドーピングガーネットと量子ドットとの組み合わせ)として用いてもよい。
ここで、酸素に暴露されるとは、大気中など酸素を含む環境下に曝されることを意味し、酸素と反応して劣化するとは、蛍光体が酸化されることによりその蛍光体の性能が劣化(低下)することを意味し、主として発光性能が酸素と反応する前と比較して低下することをいうが、蛍光体を光電変換体として利用する場合には、光電変換効率が酸素と反応する前と比較して低下することを意味する。
以下においては、酸素により劣化する蛍光体として、主に量子ドットを例として説明するが、本発明の蛍光体としては、量子ドットに限らず、その他の酸素により劣化する蛍光色素、光電変換材料など、外部からのエネルギーを光に変換する、あるいは光を電気に変換する材料であれば特に限定はされない。
量子ドットは、数nm〜数十nmの大きさをもつ化合物半導体の微粒子であり、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する。
硬化性化合物としては、重合性基を有するものが広く採用できる。重合性基の種類は、特に限定されないが、好ましくは、(メタ)アクリレート基、ビニル基またはエポキシ基であり、より好ましくは、(メタ)アクリレート基であり、さらに好ましくは、アクリレート基である。また、2つ以上の重合性基を有する重合性単量体は、それぞれの重合性基が同一であってもよいし、異なっていても良い。
硬化後の硬化被膜の透明性、密着性等の観点からは、単官能または多官能(メタ)アクリレートモノマー等の(メタ)アクリレート化合物や、そのポリマー、プレポリマー等が好ましい。なお本発明および本明細書において、「(メタ)アクリレート」との記載は、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。「(メタ)アクリロイル」等も同様である。
重合性基を2つ有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を2個有する2官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。2官能の重合性不飽和単量体は組成物を低粘度にするのに適している。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性基を3つ以上有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を3個以上有する多官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。これら多官能の重合性不飽和単量体は機械的強度付与の点で優れる。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本実施形態はこれに限定されるものではない。
本実施の形態で用いる重合性単量体として、エポキシ基、オキセタニル基等の開環重合可能な環状エーテル基等の環状基を有する化合物を挙げることができる。そのような化合物としてより好ましくは、エポキシ基を有する化合物(エポキシ化合物)を有する化合物を挙げることができる。エポキシ基やオキセタニル基を有する化合物を、(メタ)アクリレート系化合物と組み合わせて使用することにより、バリア層との密着性が向上する傾向にある。
ビニルエーテル化合物は公知のものを適宜選択することができ、例えば、特開2009−73078号公報の段落番号0057に記載のものを好ましく採用することができる。
また、重合性化合物として、(メタ)アクリレートを用いる場合、硬化性に優れる観点からメタアクリレートよりも、アクリレートの方が好ましい。
酸素に対して不透過性を有する樹脂層38を形成する硬化性化合物に含まれる重合性化合物は、25℃において液体である重合性化合物が全重合性化合物中50質量%以上であることが経時安定性の観点で好ましい。
チキソトロピー剤は、無機化合物または有機化合物である。
チキソトロピー剤の好ましい1つの態様は無機化合物のチキソトロピー剤であり、例えば針状化合物、鎖状化合物、扁平状化合物、層状化合物を好ましく用いることができる。なかでも、層状化合物であることが好ましい。
チキソトロピー剤は、有機化合物のチキソトロピー剤を用いることができる。
有機化合物のチキソトロピー剤としては、酸化ポリオレフィン、変性ウレア等が挙げられる。
チキソトロピー剤の含有量は、塗布液中、硬化性化合物100質量部に対して0.15〜20質量部であることが好ましく、0.2〜10質量部であることがより好ましく、0.2〜8質量部であることが特に好ましい。特に無機化合物のチキソトロピー剤の場合、硬化性化合物100質量部に対して20質量以下であると、脆性が良化方向にある。
上記塗布液は、重合開始剤としては、公知の重合開始剤を含むことができる。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報の段落0037を参照できる。重合開始剤は、塗布液に含まれる硬化性化合物の全量の0.1モル%以上であることが好ましく、0.5〜2モル%であることがより好ましい。また、揮発性有機溶媒を除いた全硬化性組成物中に質量%として、0.1質量%〜10質量%含むことが好ましく、さらに好ましくは0.2質量%〜8質量%である。
酸素に対して不透過性を有する樹脂層38を形成する硬化性化合物は、光重合開始剤を含むことが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、ラジカル重合開始剤が挙げられ、ラジカル重合開始剤が好ましい。また、本発明において、光重合開始剤は複数種を併用してもよい。
光重合開始剤の含有量が0.01質量%以上であると、感度(速硬化性)、塗膜強度が向上する傾向にあり好ましい。一方、光重合開始剤の含有量を15質量%以下とすると、光透過性、着色性、取り扱い性などが向上する傾向にあり、好ましい。染料および/または顔料を含む系では、これらがラジカルトラップ剤として働くことがあり、光重合性、感度に影響を及ぼす。その点を考慮して、これらの用途では、光重合開始剤の添加量が最適化される。一方で、本発明に用いられる組成物では、染料および/または顔料は必須成分でなく、光重合開始剤の最適範囲が液晶ディスプレイカラーフィルタ用硬化性組成物等の分野のものとは異なる場合がある。
シランカップリング剤を含む塗布液から形成される蛍光体含有層は、シランカップリング剤により隣接する層との密着性が強固なものとなるため、優れた耐久性を示すことができる。また、シランカップリング剤を含む塗布液から形成される蛍光体含有層は、密着力条件の支持フィルムとバリア層の密着力A<蛍光体含有層とバリア層との密着力Bの関係を形成する上でも好ましい。これは主に、蛍光体含有層に含まれるシランカップリング剤が、加水分解反応や縮合反応により、隣接する層の表面やこの蛍光体含有層の構成成分と共有結合を形成することによるものである。また、シランカップリング剤がラジカル重合性基等の反応性官能基を有する場合、蛍光体含有層を構成するモノマー成分と架橋構造を形成することも、蛍光体含有層と隣接する層との密着性向上に寄与し得る。
一般式(1)で表されるシランカップリング剤が2つ以上のラジカル重合性の炭素−炭素二重結合を含む置換基は、それぞれの置換基は同じであってもよいし、異なっていてもよく、同じであることが好ましい。
このような構造を有することによって表面偏在能が良好となり、また重合体との部分的な相溶が生じて相分離が抑制されると考えられる。
酸素に対して不透過性を有する樹脂層38を形成する硬化性化合物は、上述の成分の他に種々の目的に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤等その他の成分を含んでいてもよい。
酸素に対して不透過性を有する樹脂層38を形成する硬化性化合物には、公知の酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤の含有量は、全重合性単量体に対し、例えば、0.01〜10質量%であり、好ましくは0.2〜5質量%である。2種類以上の酸化防止剤を用いる場合は、その合計量が上記範囲となる。酸化防止剤は、熱や光照射による退色およびオゾン、活性酸素、NOx、SOx(Xは整数)などの各種の酸化性ガスによる退色を抑制するものである。特に本発明では、酸化防止剤を添加することにより、硬化膜の着色防止や、分解による膜厚減少を低減できるという利点がある。このような酸化防止剤としては、ヒドラジド類、ヒンダードアミン系酸化防止剤、含窒素複素環メルカプト系化合物、チオエーテル系酸化防止剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、アスコルビン酸類、硫酸亜鉛、チオシアン酸塩類、チオ尿素誘導体、糖類、亜硝酸塩、亜硫酸塩、チオ硫酸塩、ヒドロキシルアミン誘導体などを挙げることができる。この中でも、特にヒンダードフェノール系酸化防止剤、チオエーテル系酸化防止剤が硬化膜の着色防止、膜厚減少の観点で好ましい。
酸素に対して不透過性を有する樹脂層38を形成する硬化性化合物には、重合禁止剤を含有することが好ましい。重合禁止剤の含有量としては、全重合性単量体に対し、0.001〜1質量%であり、より好ましくは0.005〜0.5質量%、さらに好ましくは0.008〜0.05質量%である、重合禁止剤を適切な量配合することで高い硬化感度を維持しつつ経時による粘度変化が抑制できる。重合禁止剤は重合性単量体の製造時に添加してもよいし、硬化組成物に後から添加してもよい。好ましい重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン第一セリウム塩、フェノチアジン、フェノキサジン、4−メトキシナフトール、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、ニトロベンゼン、ジメチルアニリン等が挙げられ、好ましくはp−ベンゾキノン、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、フェノチアジンである。これら重合禁止剤は重合性単量体の製造時だけでなく、硬化組成物の保存時においてもポリマー不純物の生成を抑制し、インプリント時のパターン形成性の劣化を抑制する。
酸素に対して不透過性を有する樹脂層38は、既述の硬化性化合物を含む樹脂形成用塗布液を塗布し、硬化して形成される。樹脂層38の隣接する蛍光領域35間の最短距離における酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下を満たす。樹脂層38の隣接する蛍光領域35間の最短距離における酸素透過度は1cc/(m2・day・atm)以下であることが好ましく、10−1cc/(m2・day・atm)以下であることがより好ましい。樹脂層38の組成により、蛍光領域35間の必要最短距離は異なる。
基材フィルム10,20は、酸素の透過を抑制する機能を有するフィルムであることが好ましい。上記の実施形態では、支持フィルム11,21の一面にバリア層12,22をそれぞれ備えた構成を有している。かかる態様では、支持フィルム11,21の存在により、蛍光体含有フィルムの強度が向上され、且つ、容易に製膜を実施することが可能となる。なお、本実施形態では支持フィルム11,21一面にバリア層12,22を備える構成であるが、バリア性を充分有する支持体のみにより基材フィルムが構成されていてもよい。
支持フィルム11,21としては、可視光に対して透明である可撓性を有する帯状の支持体が好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。可撓性を有する支持体については、特開2007−290369号公報段落0046〜0052、特開2005−096108号公報段落0040〜0055を参照できる。
支持フィルムの厚さは、ガスバリア性、耐衝撃性等の観点から、10〜500μmの範囲内、中でも15〜300μmの範囲内、特に15〜120μmの範囲内、より特に15〜100μmの範囲内、さらには25〜110μm、よりさらには25〜60μmであることが好ましい。
基材フィルム10、20としては、支持フィルム11、21の蛍光体含有層30側の面に接して形成されてなる少なくとも一層の無機層を含むバリア層12、22を備えていることが好ましい。バリア層12、22としては、少なくとも無機層1層と少なくとも1層の有機層を含むものであってもよい。このように複数の層を積層することは、より一層バリア性を高めることができるため、耐光性向上の観点からは好ましい。他方、積層する層の数が増えるほど、基材フィルムの光透過率は低下する傾向があるため、良好な光透過率を維持し得る範囲で、積層数を増やすことが望ましい。
酸素透過度は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
次に、上記の如く構成された本発明の実施形態の蛍光体含有フィルム1、2の製造工程の一例について図12を参照して説明する。
第1の塗布液調製工程では、蛍光体として量子ドット(または量子ロッド)を含む蛍光領域形成用塗布液を調製する。具体的には、有機溶媒中に分散された量子ドット、硬化性化合物、チキソトロピー剤、重合開始剤、および、シランカップリング剤などの各成分をタンクなどにより混合し、蛍光領域形成用塗布液を調製する。なお、蛍光領域形成用塗布液には有機溶媒を含んでいなくても構わない。
次に、第1の基材フィルム10のバリア層12上に蛍光領域形成用塗布液32を用いて所定のパターン印刷を行い(S1)、必要により溶媒を蒸発させ、蛍光領域形成用塗布液32を硬化させて蛍光領域35を形成する(S2)。
樹脂層用塗布液37を塗布し蛍光領域35間に充填させる(S3)。その後、樹脂層用塗布液37を硬化させることにより酸素に対する不透過性を有する樹脂層38を形成する(S4)。
また、蛍光領域形成工程と樹脂層形成工程は逆の順序でもよい。すなわち、酸素に対して不透過性を有する樹脂層38を形成する樹脂層用塗布液37をパターン形成した後、蛍光体領域形成用塗布液を充填しても良い。
以上の工程により第1の実施形態の蛍光体含有フィルム1を製造することができる。
以上の工程をロール・トゥ・ロール方式の装置において行うより、連続した(長尺の)蛍光体含有フィルムを得ることができる。得られた蛍光体含有フィルムは、必要により切断機により裁断(切断)される。
パターンの形成には、酸素に対して不透過性を有する樹脂層38を形成する硬化性化合物を基板または支持体(基材)上に塗布する工程と、塗布層表面にモールドを圧接する工程と、硬化性化合物に光を照射する工程と、モールドを剥離する工程と、を経て微細な凹凸パターンを形成する、いわゆる光インプリント法を用いることができる。
ここで、酸素に対して不透過性を有する樹脂層38を形成する硬化性化合物は基材とモールドの間に流しこみ、モールドを圧接しながら光硬化しても良い。さらに、光照射後にさらに加熱して硬化させても良い。このような光インプリントリソグラフィは、積層化や多重パターニングもでき、熱インプリントと組み合わせて用いることもできる。
また、インクジェット法、ディスペンサー法でパターン形成をすることもできる。
まず、硬化性化合物を基材上に塗布する。硬化性化合物を基材上に塗布する方法としては、一般によく知られた適用方法、例えば、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、エクストルージョンコート法、スピンコート方法、スリットスキャン法、キャスト法あるいはインクジェット法などを用いることで基材上に塗膜あるいは液滴を適用することができる。酸素に対して不透過性を有する樹脂層38を形成する硬化性化合物はグラビアコート法、キャスト法に適している。また、硬化性化合物からなるパターン形成層(パターンを形成するための塗布層)の膜厚は、使用する用途によって異なるが、1〜150μm程度である。また硬化性化合物を、多重塗布により塗布してもよい。さらに、基材とパターン形成層との間には、例えば平坦化層等の他の有機層などを形成してもよい。これにより、パターン形成層と基板とが直接接しないことから、基板に対するごみの付着や基板の損傷等を防止することができる。
光照射は、モールドを付着させた状態で行ってもよいし、モールド剥離後に行ってもよいが、モールドを密着させた状態で行なうのが好ましい。
光透過性のモールド材は、特に限定されないが、所定の強度、耐久性を有するものであればよい。具体的には、ガラス、石英、PMMA、ポリカーボネート樹脂などの光透明性樹脂、透明金属蒸着膜、ポリジメチルシロキサンなどの柔軟膜、光硬化膜、SUS等の金属膜が例示される。
また、光インプリントリソグラフィにおいては、光照射の際の基板温度は、通常、室温で行われるが、反応性を高めるために加熱をしながら光照射してもよい。光照射の前段階として、真空状態にしておくと、気泡混入防止、酸素混入による反応性低下の抑制、モールドと硬化性組成物との密着性向上に効果があるため、真空状態で光照射してもよい。また、パターン形成方法中、光照射時における好ましい真空度は、10-1Paから1気圧の範囲である。
図面を参照して、本発明の蛍光体含有フィルムの一実施形態としての波長変換部材を備えたバックライトユニットについて説明する。図14は、バックライトユニットの概略構成を示す模式図である。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、520nm〜560nmであることが好ましく、520nm〜545nmであることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、610nm〜640nmであることがより好ましい。
なお、本実施形態では、光源として面状光源を用いた場合を例に説明したが、光源としては面状光源以外の光源も使用することができる。
バックライトユニットの構成としては、図14では、導光板や反射板などを構成部材とするエッジライト方式について説明したが、直下型方式であっても構わない。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
上述のバックライトユニット102は液晶表示装置に応用することができる。図15に示されるように、液晶表示装置104は上記実施形態のバックライトユニット102とバックライトユニットの再帰反射性部材側に対向配置された液晶セルユニット103とを備えてなる。
<蛍光体含有フィルムの製造方法>
蛍光体として量子ドットを含有する塗布液を用いて蛍光体含有層を有する蛍光体含有フィルムを製造する方法を説明する。
第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムとして、ポリエチレンテレフタレート(PET)からなる支持フィルム上に無機層からなるバリア層及びそのバリア層上に下記組成物を塗工した有機層が形成されてなる基材フィルムを用意した。なお無機層の厚みは10nmであった。
・ウレタンアクリレート(大成ファイルケミカル(株)社製 アクリット8BR−500) 30質量部
・光重合開始剤(イルガキュア184(BASF(株)製) 3質量部
・メチルイソブチルケトン 67質量部
蛍光体含有層形成用の塗布液1として、量子ドット、硬化性化合物、チキソトロピー剤、重合開始剤、および、シランカップリング剤などの各成分をタンクなどにより混合し、塗布液を調製する。
下記の組成の量子ドット分散液を調製し、塗布液1とした。
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:520nm) 10質量部
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:630nm) 1質量部
・ラウリルメタクリレート 2.4質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 0.54質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819(BASF(株)製))
0.009質量部
・量子ドット1:INP530−10(NN−labs社製)
・量子ドット2:INP620−10(NN−labs社製)
塗布液1と塗布液2に使用する樹脂は、本実施例では同じとしたが、異なってもかまわない。
上記処方の塗布液により形成される樹脂を用いた場合において、下記表1に記載の、蛍光領域間における酸素透過度を得ることができる距離離間した配置の蛍光領域パターンを、塗布液1を用いたスクリーン印刷により形成した。その後80℃10分間で溶剤を乾燥・熱硬化させ、さらに、蛍光領域間を充填するように塗布液2をスクリーン印刷により塗布し、さらに80℃10分間で溶剤を乾燥・熱硬化させる。
ここでは、光体含有層の厚みは50μmとし、蛍光領域は一辺1mm(=Q)の正方形状であり、蛍光領域が二次元状に線幅0.5mm(=S)の樹脂層を介して配列されてなるものであり、樹脂層は正方形格子状パターンとした。
そして、第1および第2の塗布液の塗布表面に、第2の基材フィルムの無機層を貼合した。その後、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を塗布面より1000mJ/cm2照射して硬化させ、さらに80℃で10分間加熱して、熱硬化させて蛍光体含有フィルムを作製した。得られた蛍光体含有フィルムの蛍光体含有層の厚みは50μmとした。
樹脂層形成用の塗布液として、以下に記載する組成物を使用した以外は実施例1と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。
<樹脂層形成用の塗布液3の組成>
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学(株)社製) 99質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819(BASF(株)製) 1質量部
蛍光体領域間樹脂の酸素透過度、基材フィルムの酸素透過度を表1のように変更した以外は実施例1と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。なお、実施例4で用いた第1、第2の基材フィルムの無機層の厚みは15nmであった。
蛍光領域間に充填される樹脂層形成用の塗布液2の代わりにモレスコモイスチャーカット(モレスコ(株)社製)を用い、紫外線照射量を6000mJ、加熱時間を80℃1時間とし、蛍光体領域間樹脂層の酸素透過度、基材フィルムの酸素透過度を表1のように変更した以外は実施例1と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。
樹脂層形成用の塗布液3として以下の組成を有する塗布液を調製した。
<樹脂層形成用の塗布液3の組成>
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学(株)社製) 67質量部
・ウレタンアクリレート(U−4HA(新中村化学(株)社製))
20質量部
・2−パーフルオロヘキシエチルアクリレート(R−1620(ダイキン化学工業(株)製) 2質量部
・アルミナ粒子(粒子径3μm) 10質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819(BASF(株)製)) 1質量部
以下に示す光インプリント法で第1の基材フィルム上に樹脂層を形成した。まず、フォトエッチング法で作製した凹部の線幅0.5mm、凸部の線幅1mm、凸部高さ50μmのメッシュ状パターンを有するSUSモールドと、第1の基材フィルムの有機層側の間に上記樹脂層形成用の塗布液3をディスペンサーで流し込み、ゴムローラで0.3MPaの圧力で圧接して、過剰な塗布液を排出し、第1の基材フィルム上に塗布液を充填したモールドを貼合させた形態とした。続いて、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1の基材フィルム側より500mJ/cm2照射して硬化させた後、モールドを剥離し、深さ50μm、1mm×1mmの開口(網目)の線幅0.5mmである正方形格子状パターンの樹脂層(以下において、「パターン状の樹脂層」という)が形成された第1の基材フィルムを得た。
以下に示す手順で、第1の基材フィルム上の樹脂層間に充填され、第2の基材フィルムと貼合された蛍光体層含有フィルムを作製した。まず、工程で作製した樹脂層が形成された第1の基材フィルムの樹脂層側と第2の基材フィルムの有機層側の間に蛍光体含有層の塗布液1をディスペンサーで流し込み、ゴムローラで0.3MPaの圧力で圧接して、過剰な塗布液を排出し、蛍光体含有層の塗布液を第1の基材フィルム上のパターン状の樹脂層と、第2の基材フィルム間に充填した。すなわち、パターン状の樹脂層の開口に蛍光体含有層用の塗布液を充填した。続いて、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第一の基材フィルム側より1000mJ/cm2照射して硬化し、蛍光体含有フィルムを作製した。得られた蛍光体含有フィルムは樹脂層の幅0.5mm、蛍光体層幅1mm、樹脂層及び蛍光体層の膜厚は50μmであった。なお、第1および第2の基材の無機層厚は25nmであった。
フォトエッチング法で作製したモールドの凹凸部線幅を調整して蛍光体領域の体積比が表1に記載の値となるようにパターン状の樹脂層の線幅および正方形状の開口大きさを変更し、蛍光体領域間樹脂の酸素透過度、基材フィルムの酸素透過度を表1のように変更した以外は実施例5と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。なお、モールド凸部の高さ50μmは固定した。すなわち、蛍光体含有フィルムの樹脂層及び蛍光体含有層の厚みは50μmとなるようにした。
樹脂層形成用の塗布液として、以下に記載する組成物を使用した以外は実施例6と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。
<樹脂層形成用の塗布液3の組成>
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学(株)社製) 13質量部
・ウレタンアクリレート(U−4HA(新中村化学(株)社製))
50質量部
・エポキシメタクリレート(サイクロマーM100(ダイセル(株)製)
13質量部
・2−パーフルオロヘキシエチルアクリレート(R−1620(ダイキン化学工業(株)製)) 2質量部
・アルミナ粒子(粒子径3μm) 10質量部
・真球状光散乱粒子(トスパール145(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、屈折率1.42) 10質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819(BASF(株)製)) 1質量部
・光重合開始剤(CPI−100(サンアプロ(株)製)) 1質量部
実施例および比較例で作製した蛍光体含有フィルムは波長変換部材であり、この波長変換部材の発光性能の経時変化を以下のように測定し、評価した。
各実施例および比較例の波長変換部材の初期輝度(Y)を、以下の手順で測定した。まず、各波長変換部材を、1インチ角の正方形に裁断した。裁断された波長変換部材の各辺は、樹脂層の正方形格子状パターンの辺に平行とした。市販のタブレット端末(Amazon社製、Kindle(登録商標) Fire HDX 7”)を分解し、バックライトユニットを取り出した。取り出したバックライトユニットに付属している波長変換部材を取り外した上で、導光板上に上記のようにして作製した蛍光体含有フィルムを置き、その上に、向きが直交した2枚のプリズムシートを重ね置いた。青色光源から発し、蛍光体含有フィルムおよび2枚のプリズムシートを透過した光の輝度のうち、裁断面から1mm内側の位置(但し、裁断面に位置する蛍光領域以外の蛍光領域)における輝度を、導光板の面に対して垂直方向740mmの位置に設置した輝度計(SR3、TOPCON社製)にて測定し、初期の輝度(Y)とした。
初期輝度(Y)の評価基準を以下に示す。評価結果がB以上であれば、発光効率が良好に維持されていると判断することができる。
AA; 14000[cd/m2]<Y
A; 12000[cd/m2]<Y≦14000[cd/m2]
B; 10000[cd/m2]<Y≦12000[cd/m2]
C; 8000[cd/m2]<Y≦10000[cd/m2]
D; 8000[cd/m2]≧Y
次に、85℃に保たれた部屋で、市販の青色光源(OPTEX−FA株式会社製OPSM−H150X142B)上に各波長変換部材を置き、波長変換部材に対して青色光を2000時間連続で照射した。1000時間及び2000時間後、波長変換部材を取り出し、上記と同様の手順で輝度を測定した。高温試験1000時間の輝度、高温試験2000時間の輝度をそれぞれ測定した。試験後の輝度をY’としたとき、
下記式
α=Y’/Y
によって、初期の輝度値(Y)に対する、試験後の輝度(Y’)の変化率(α)を算出し、輝度変化の指標として、以下の基準で評価した。評価結果がAおよびBであれば、発光効率が良好に維持されていると判断することができる。なお、評価結果Cは実用上許容されるが、評価結果Cは許容できない。以下の劣化評価においても、初期の輝度値に対する試験後の輝度の変化率の評価基準は同様とする。
A; 0.95<α
B; 0.7<α≦0.95
C; 0.5<α≦0.7
D; 0.5≧α
実施例および比較例の波長変換部材を1インチ角の正方形に裁断した。裁断された波長変換部材の各辺は、樹脂層の正方形格子状パターンの辺に18°、36°とした。端部劣化評価と同様の高温試験2000時間後の輝度を測定し、各サンプルにおいて最も評価が悪い裁断角度の結果を試験後の輝度Y’として採用し、変化率(α)を求めて、上記の基準で評価した。
85℃に保たれた部屋で、市販の青色光源(OPTEX−FA株式会社製OPSM−H150X142B)上に各波長変換部材を置き、波長変換部材に対して青色光を2000時間連続で照射した。2000時間後、波長変換部材を取り出し、上記と同様の手順で、高温試験後の、部材の中央の位置における輝度(Y’)を測定し、同様の判断基準で評価した。
50mm角に裁断した各実施例および比較例の波長変換部材、市販のタブレット端末(Amazon社製、Kindle(登録商標) Fire HDX 7”)に搭載された2枚のプリズムシートを市販の青色光源(OPTEX−FA株式会社製OPSM−H150X142B)上に載せ、青光を照射した状態を一眼レフデジカメ(Nikon製 D−7200)で撮影した。得られた画像のサンプル中心より40mm角の範囲において、Gray値の平均値(G)および標準偏差σを求め、以下の基準で評価した。評価結果がAおよびBであれば、輝度ムラが良好であると判断することができる。なお、評価結果Cは実用上許容されるが、評価結果Cは許容できない。
A:0%≦σ/G<3%
B:3%≦σ/G<10%
C:10%≦σ/G<20%
D:20%≧σ/G
10、20 基材フィルム
11、21 支持フィルム
12、22 バリア層
30 蛍光体含有層
31、31a、31b、31e 蛍光体
32 蛍光領域形成用塗布液
33 バインダ
35、35K、35a、35b 蛍光体を含む領域(蛍光領域)
37 樹脂層用塗布液
38 酸素に対する不透過性を有する樹脂層
100 波長変換部材
101A 光源
101B 導光板
101C 面状光源
102 バックライトユニット
102A 反射板
102B 再帰反射性部材
103 液晶セルユニット
104 液晶表示装置
110 液晶セル
120、130 偏光板
121、123、131、133 偏光板保護フィルム
122、132 偏光子
Claims (7)
- 第1の基材フィルムと、
該第1の基材フィルム上において酸素に暴露されると酸素と反応して劣化する蛍光体を含む領域Aが複数、離散的に配置され、該離散的に配置された前記領域A間に、酸素に対する不透過性を有する樹脂層が配置されてなる蛍光体含有層と、
を含む蛍光体含有フィルムであって、
前記領域A間の前記樹脂層の幅Sは0.01mm≦S≦0.45mmであり、
前記蛍光体含有層中における、前記領域Aの総体積Vpの該総体積Vpと前記樹脂層の総体積Vbとの和に対する比が0.1≦Vp/(Vp+Vb)<0.9であり、
前記蛍光体含有フィルムの切断によって形成される切断面に前記領域Aが存在する場合、前記切断面に存在する前記領域A中の蛍光体が失活することにより、前記切断面から離間された前記領域A中の蛍光体の劣化が抑制される蛍光体含有フィルム。 - 前記樹脂層の酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である請求項1に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記第1の基材フィルムの酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である請求項1または請求項2に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記樹脂層に含まれる樹脂が、光又は熱重合性官能基を有する化合物、および光散乱性粒子を含有する組成物から成る請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記蛍光体含有層を挟み前記第1の基材フィルムと対向して配置された第2の基材フィルムを備えた請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記第2の基材フィルムの酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である請求項5に記載の蛍光体含有フィルム。
- 請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載の蛍光体含有フィルムからなる波長変換部材と、青色発光ダイオードまたは紫外線発光ダイオードと、を含むバックライトユニット。
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