JP6715946B2 - 光吸収体含有フィルムおよびバックライトユニット - Google Patents
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Description
バックライトから量子ドットを含むフィルムに励起光が入射すると、量子ドットが励起され蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用い、各量子ドットに赤色光、緑色光もしくは青色光の半値幅の狭い光を発光させることにより白色光を具現化することができる。量子ドットによる蛍光は半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで得られる白色光を高輝度にすること、および色再現性に優れる設計にすることが可能である。
そのため、量子ドットフィルムに起因するムラを低減する方法が提案されている。
さらに好適な態様において、初期及び経時後の面内の色味ムラ、特に周辺からのブルーの光漏れを抑制することが出来る光吸収体含有フィルム、ならびに、バックライトユニットを提供することを課題とする。
また、主面を対面して、離間して配置される、第1の基材フィルム、および、第2の基材フィルムと、第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムの間に設けられる、第1の光吸収体を含む光吸収領域と、第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムの間で、光吸収領域を囲んで設けられる、第1の光吸収体とは異なる第2の光吸収体を含む枠体と、を有し、枠体の酸素透過係数が20cc/(m2・day・atm)以下であることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
光吸収体含有層の一方の主面に積層される第1の基材フィルムと、
光吸収体含有層の他方の主面に積層される第2の基材フィルムと、を有し、
光吸収領域は、光吸収体としての少なくとも1種の蛍光体、および、バインダを含み、
樹脂層は、弾性率が0.5〜10GPaであり、
光吸収体含有フィルムの、面内の色味分布が下記式(1)を満たすことを特徴とする光吸収体含有フィルム。
式(1) 0.002<ymax−ymin<0.2
ここで、ymaxおよびyminは、光吸収体含有フィルム面内の色味を測定した際のCIE y値の最大値、および最小値を示す。
[2] 光吸収領域の厚さが面内分布を持つ[1]に記載の光吸収体含有フィルム。
[3] 光吸収領域の厚さが、面方向の中央よりも、周辺部の方が厚い[2]に記載の光吸収体含有フィルム。
[4] 光吸収領域と、光吸収領域を囲む樹脂層との合計面積に対する、光吸収領域の面積が、面内分布を持つ[1]〜[3]のいずれかに記載の光吸収体含有フィルム。
[5] 光吸収領域と、光吸収領域を囲む樹脂層との合計面積に対する、光吸収領域の面積が、面方向の中央よりも、周辺部の方が大きい[4]に記載の光吸収体含有フィルム。
[6] 光吸収体含有層が、光吸収体として、異なる二種以上の蛍光体または色素を含む[1]〜[5]のいずれかに記載の光吸収体含有フィルム。
[7] 樹脂層の酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である[1]〜[6]のいずれか記載の光吸収体含有フィルム。
[8] 主面を対面して、離間して配置される、第1の基材フィルム、および、第2の基材フィルムと、
第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムの間に設けられる、第1の光吸収体を含む光吸収領域と、
第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムの間で、光吸収領域を囲んで設けられる、第1の光吸収体とは異なる第2の光吸収体を含む枠体と、を有し、
枠体の酸素透過係数が20cc/(m2・day・atm)以下である光吸収体含有フィルム。
[9] 光吸収体含有フィルムの厚み方向の断面を観察した際に、枠体と光吸収領域とが接触する位置において、光吸収領域の厚みが連続的に変化する領域を有する[8]に記載の光吸収体含有フィルム。
[10] 第2の光吸収体が、紫外光および青色光の少なくとも一方を吸収して、黄色光を発光するものである[8]または[9]に記載の光吸収体含有フィルム。
[11] 第1の光吸収体が、量子ドットである[8]〜[10]のいずれかに記載の光吸収体含有フィルム。
[12] 大きさの異なる枠体を複数有し、大きい枠体が小さい枠体を内包するように、枠体が多重に設けられる[8]〜[11]のいずれかに記載の光吸収体含有フィルム。
[13] 多重に設けられた複数の枠体間にも光吸収領域が設けられる[12]に記載の光吸収体含有フィルム。
[14] 枠体が含有する第2の光吸収体の吸光度および発光量の少なくとも一方が、大きい枠体から小さい枠体に向かって、順次、小さくなる[12]または[13]に記載の光吸収体含有フィルム。
[15] 枠体の幅が、0.1〜5mmである[8]〜[14]いずれかに記載の光吸収体含有フィルム。
[16] [1]〜[15]のいずれかに記載の光吸収体含有フィルムを含む波長変換部材と、青色発光ダイオードおよび紫外線発光ダイオードの少なくとも一方を含むバックライトユニット。
さらに好適な態様において、初期及び経時後の面内の色味ムラ、特に周辺からのブルーの光漏れを抑制することが出来る光吸収体含有フィルム、ならびに、バックライトユニットを提供することを提供することができる。
また、本明細書において、『(メタ)アクリレート』とは、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。『(メタ)アクリロイル』等も同様である。
本発明の第一の態様の光吸収体含有フィルムは、
離散的に配置された1つまたは複数の凹部が形成された樹脂層、および、樹脂層に形成された凹部に配置され、光吸収体を含む複数の光吸収領域、を有する光吸収体含有層と、
光吸収体含有層の一方の主面に積層される第1の基材フィルムと
光吸収体含有層の他方の主面に積層される第2の基材フィルムと、を有し、
光吸収領域は、光吸収体としての少なくとも1種の蛍光体、および、バインダを含み、
樹脂層は、弾性率が0.5〜10GPaである光吸収体含有フィルムであって、
光吸収体含有フィルムの、面内の色味分布が下記式(1)を満たすことを特徴とする光吸収体含有フィルムである。
式(1) 0.002<ymax−ymin<0.2
ここで、ymaxおよびyminは、光吸収体含有フィルム面内の色味を測定した際のCIE y値の最大値、および最小値を示す。
まず、作製した光吸収体含有フィルムのフィルム中央部を含むように、30mm×30mmサイズに40mm間隔で裁断する。
次に、バックライトユニットに青色光源を備える市販のタブレット端末(例えば、商品名「Kindle(登録商標)Fire HDX 7」、Amazon社製、以下、単に「Kindle Fire HDX 7」と記載する場合がある)を分解し、バックライトユニットを取り出す。バックライトユニットに組み込まれていた波長変換フィルムQDEF(Quantum Dot Enhancement Film)を取り出し、画面中央部に裁断した30mm×30mmサイズの光吸収体含有フィルムを組み込む。
バックライトユニットを点灯させ、導光板の面に対して垂直方向520mmの位置に設置した輝度計(例えば、商品名「SR3」、TOPCON社製)で、光吸収体含有フィルムの発光の色味(CIE x、CIE y)を測定する。
測定した色味のうち、CIE y値が最大のものをymax、最少のものをyminとして、ymax−yminを算出する。
たとえば、量子ドットフィルムを用いたサイドエッジ型のバックライトユニットにおいて、4辺(面方向の端部)から青光が漏れて、色ムラとなる現象が観察される。この場合、フィルム4辺の色味をフィルムの中央部に対し黄色くすることで、バックライトの色味ムラを低減できる。一例として、フィルム周辺部において、フィルム中央部と比べ、光吸収領域の厚さ(凹部の深さ)、隣接する光吸収領域の間の樹脂層の幅、および、光吸収領域における光吸収体の濃度(含有量)の少なくとも1つを調節して、単位面積当たりの量子ドットの量を増やすことにより、色味分布を付与して、バックライトの色味ムラを低減できる。
本実施形態の光吸収体含有フィルム1は、第1の基材フィルム10と、第1の基材フィルム10上において光吸収体31を含む領域35が複数、離散的に配置され、光吸収体31を含む領域35間に、樹脂層38Aが配置されてなる光吸収体含有層30と、光吸収体含有層30上に配置される第2の基材フィルム20とを備えている。以下において、光吸収体31を含む領域35を光吸収領域35と称する場合がある。
光吸収領域35は、樹脂層38Aに形成された凹部に設けられる。
本明細書において「酸素に対する不透過性を有する」とは、酸素透過度が20cc/(m2・day・atm)以下であることを意味する。なお、本明細書において「不透過性を有する」と「バリア性を有する」とは同義で用いている。すなわち、本明細書において、ガスバリアとは、ガス(気体)に対して不透過性を有することを意味し、水蒸気バリアとは、水蒸気に対して不透過性を有することを意味する。また、酸素および水蒸気の両者に対して不透過性を有する層については、「バリア層」と称する。
例えば、離散的に配置された複数の凹部が形成された樹脂層38Aを設け、面内で凹部の深さ、および/または、凹部間の樹脂層38Aの幅を調節することにより、所望の面内分布を持つフィルムを精度良く作製することができる。その結果、LCDに波長変換部材を使用した際の面内ムラを効果的に低減できる。特に樹脂層、および光吸収体層の厚みを均一にし、幅に面内分布を設けることで、ロール・トゥ・ロールで巻きずれを発生させることなく、所望の光吸収体フィルムを作製することが可能となる。
これにより、周辺部における光吸収体31の量を、中央部に比して多くして、発光量を増加して、周辺部と中央部とで色味が異なる色味分布を持たせることができる。例えば、光吸収体31として、青光の入射によって、赤光および緑光を発光する量子ドットを用いる場合であれば、中央部に比して周辺部の黄色味が強くなり、その結果、青光の漏れに起因する色ムラを相殺して、色ムラの無い均一な発光を行うことができる。
中央部と周辺部とにおける深さ(厚さ)の差は、周辺部の色ムラに応じて、色ムラを相殺できる深さの差を、適宜、設定すればよい。
これにより、先と同様に、周辺部における光吸収体31の量を、中央部に比して多くして、発光量を増加して、周辺部と中央部とで色味が異なる色味分布を持たせて、色ムラの無い均一な発光を行うことができる。
中央部と周辺部とにおける、隣接する光吸収領域35の間の樹脂層38Aの幅の差は、周辺部の色ムラに応じて、色ムラを相殺できる樹脂層38Aの幅の差を、適宜、設定すればよい。
例えば、図5に示すように、光吸収領域35が円形である場合には、該当する光吸収領域35と中心を一致する、隣接する光吸収領域35に接する最小の円形の領域における樹脂層38Aを、光吸収領域35を囲む樹脂層38Aとする。
あるいは、図6に示すように、光吸収領域35が四角形である場合には、該当する光吸収領域35と中心を一致する、隣接する光吸収領域35に接する最小の同形状の四角形の領域における樹脂層38Aを、光吸収領域35を囲む樹脂層38Aとする。
これにより、先と同様に、周辺部における光吸収体31の量を、中央部に比して多くして、発光量を増加して、周辺部と中央部とで色味が異なる色味分布を持たせて、均一な発光を行うことができる。
なお、中央部と周辺部とにおける、光吸収領域35における光吸収体31の濃度の差は、周辺部の色ムラに応じて、色ムラを相殺できる濃度の差を、適宜、設定すればよい。
例えば、バックライトユニットにおいて、部分的にスポット状の色ムラおよび/または輝度ムラが生じる場合には、このスポット状の色ムラおよび/または輝度ムラが生じる領域において、光吸収領域31の厚さの増加または減少、光吸収領域35の相対的な面積の幅の増加または減少、および、光吸収領域35における光吸収体の濃度の増加または減少を行って、色ムラおよび/または輝度ムラを相殺してもよい。
本発明の第二の態様の光吸収体含有フィルムは、
主面を対面して、離間して配置される、第1の基材フィルム、および、第2の基材フィルムと、
第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムの間に設けられる、第1の光吸収体を含む光吸収領域と、
第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムの間で、光吸収領域を囲んで設けられる、第1の光吸収体とは異なる第2の光吸収体を含む枠体と、を有し、
枠体の酸素透過係数が20cc/(m2・day・atm)以下である光吸収体含有フィルムである。
第2の光吸収体を含む枠体において、バックライトの色ムラを低減するように、枠体の幅、深さ、光吸収体の濃度などを調整すればよい。
図10および図11に示す光吸収体含有フィルム1は、第1の基材フィルム10と、第1の基材フィルム10上において略中央に配置される第1の光吸収体31を含む領域35、および、第1の光吸収体31を含む領域35を囲むように配置される枠体38Bとを有する光吸収体含有層30と、光吸収体含有層30上に配置される第2の基材フィルム20とを備えている。枠体38Bは、第1の光吸収体31とは異なる第2の光吸収体32を含有している。
以下において、第1の光吸収体31を含む領域35を光吸収領域35と称する場合がある。また、枠体38Bを樹脂層38Bと称する場合がある。
また、枠体38Bの幅は、強度の点、色ムラを低減する点、第1の光吸収体および第2の光吸収体の劣化を抑制する点等から、0.1mm〜5mmであるのが好ましく、0.1mm〜4mmであるのがより好ましく、0.1mm〜3mmであるのがさらに好ましい。なお、枠体38Bの幅は、枠体38Bの断面における厚み方向の中央点における幅である。例えば、枠体の断面形状が図13に示すような三角形状の場合には、厚み方向の中央点における幅が枠体の幅である。
また、枠体38Bの高さ(深さ)は、光吸収領域35の厚さに応じて設定すればよい。後述するとおり、光吸収領域35の厚さは1〜150mmが好ましいため、枠体の高さは、1〜150μmであるのが好ましい。
図14に、光吸収体含有フィルムの他の一例における、枠体と光吸収領域との接触位置の断面図を示す。
これに対して、枠体と光吸収領域とが接触する位置において、光吸収領域の厚みが連続的に変化する領域を有する構成とすることによって、光吸収領域中の第1の光吸収体による蛍光と、枠体中の第2の光吸収体による蛍光とが混じり、かつ、その割合が連続的に変化するため、光吸収領域と枠体との境界が視認されにくくなる。
例えば、図15に示すように、枠体38Bが複数の額縁状であっても構わない。さらに、図16のように光吸収体含有フィルムの中央部に円柱あるいは多角柱の樹脂層39を有していてもよい。
なお、図15に示す例では、大きさの異なる2つの枠体38Bを有する構成としたが、これに限定はされず、大きさの異なる3以上の枠体を多重に設ける構成としてもよい。また、各枠体間には光吸収領域を光吸収領域が設けらているのが好ましい。
ここで、吸光度、および発光量は以下のようにして測定した。
各枠体を、枠体の最大幅、長さ30mmとなるように裁断し、分解したKindle Fire HDX 7に組み込んだ。バックライトユニットを点灯させ、導光板の面に対して垂直方向520mmの位置に設置した輝度計(商品名「SR3」、TOPCON社製)を用いて、光の強度(cd/m2)を波長380nm〜780nm(波長1nm刻み)において測定した。
吸光度を、波長450nmにおける、フィルムを組み込んで測定した強度の、フィルムを入れずに測定した強度と定義した。
発光量は、波長530nm〜波長650nmにおける、フィルムを組み込んで測定した強度の積分値と定義した。
なお、樹脂層39の形成材料は、枠体38Bの形成材料と同様の材料とすればよく、樹脂層39は第2の光吸収体を含有していてもよい。
言い換えれば、光吸収体含有フィルム1は、第1の基材フィルム10の一方のフィルム面に光吸収体含有層30が積層され、さらに、光吸収体含有層30の上に第2の基材フィルム20が積層されて、光吸収体含有層30が2枚の基材フィルム10、20で挟持された構成である。
第一の態様において、光吸収体含有層30は、複数の光吸収体31を含む光吸収領域35と、樹脂層38Aとを備える。
第二の態様において、光吸収体含有層30は、複数の第1の光吸収体31を含む光吸収領域35と、複数の第2の光吸収体32を含む枠体38B(樹脂層38B)とを備える。
第一の態様の光吸収領域35と第二の態様の光吸収領域35とは、基本的に同様のものである。また、第一の態様の光吸収体31と第二の態様の第1の光吸収体31とは、基本的に同様のものである。従って、以下の説明において、光吸収領域35および光吸収体31(第1の光吸収体31)についてはまとめて説明を行う。
光吸収領域35は、光吸収体31と光吸収体31が分散されてなるバインダ33とから構成されるものである。光吸収領域35は、光吸収体31およびバインダ33となる硬化性組成物を含む光吸収領域形成用塗布液を塗布、硬化して形成される。
本発明の光吸収領域は光吸収体として、少なくとも1種の蛍光体を含有する。蛍光体としては、公知の各種蛍光体を用いることができる。例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、および、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。光吸収体は1種単独で用いることもできるが、所望のスペクトルが得られるように、異なる波長のものを複数混ぜて使用してもよいし、異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせ(例えば、希土類ドーピングガーネットと量子ドットとの組み合わせ)として用いてもよい。
光吸収体としては、色素も用いることができる。色素としては、ベンゾトリアゾール(benzotriazole)、トリアジン(triazine)、ピロールメチン(pyrrole methine、PM)、ローダミン(rhodamine、RH)、およびボロンジピロメテン(boron dipyrromethene、BODIPY)系の吸収染料があげられる。
量子ドットは、数nm〜数十nmの大きさをもつ化合物半導体の微粒子であり、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する。
なお、第一の態様において、前述のように、周辺部と中央部とで、光吸収領域35における光吸収体31の濃度を調節する場合には、周辺部と中央部とで、この塗布液における量子ドットの濃度を変更すればよい。
量子ドット含有組成物における配位子は、公知の合成法によって合成できる。例えば、特開2007−277514号公報に記載の方法によって合成できる。
本発明においては、光吸収領域のバインダを形成する硬化性組成物は、高分子分散剤を含む。また、重合性化合物を含むのが好ましい。
重合性化合物は、アクリル化合物であることが好ましい。単官能または多官能(メタ)アクリレートモノマーが好ましく、重合性を有していれば、モノマーのプレポリマーやポリマーであってもよい。なお、本明細書において、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよびメタクリレートの一方、または両方を意味する。『(メタ)アクリロイル』等も同様である。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本実施形態はこれに限定されるものではない。
重合性基を2つ有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を2個有する2官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。2官能の重合性不飽和単量体は組成物を低粘度にするのに適している。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性基を3つ以上有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を3個以上有する多官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。これら多官能の重合性不飽和単量体は機械的強度付与の点で優れる。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性単量体として、エポキシ基、オキセタニル基等の開環重合可能な環状エーテル基等の環状基を有する化合物を挙げることができる。そのような化合物としてより好ましくは、エポキシ基を有する化合物(エポキシ化合物)を有する化合物を挙げることができる。エポキシ基やオキセタニル基を有する化合物を、(メタ)アクリレート系化合物と組み合わせて使用することにより、バリア層との密着性が向上する傾向にある。
ビニルエーテル化合物は公知のものを適宜選択することができ、例えば、特開2009−73078号公報の段落番号0057に記載のものを好ましく採用することができる。
上記塗布液は、重合開始剤としては、公知の重合開始剤を含むことができる。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報の段落0037を参照できる。重合開始剤は、塗布液に含まれる硬化性化合物の全量の0.1モル%以上が好ましく、0.5〜2モル%がより好ましい。また、揮発性有機溶媒を除いた全硬化性組成物中に質量%として、0.1〜10質量%含むのが好ましく、さらに好ましくは0.2〜8質量%である。
硬化性化合物は、光重合開始剤を含むことが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、ラジカル重合開始剤が挙げられ、ラジカル重合開始剤が好ましい。また、本発明において、光重合開始剤は複数種を併用してもよい。
光重合開始剤の含有量が0.01質量%以上であると、感度(速硬化性)、塗膜強度が向上する傾向にあり好ましい。一方、光重合開始剤の含有量を15質量%以下とすると、光透過性、着色性、取り扱い性などが向上する傾向にあり、好ましい。染料および/または顔料を含む系では、これらがラジカルトラップ剤として働くことがあり、光重合性、感度に影響を及ぼす。その点を考慮して、これらの用途では、光重合開始剤の添加量が最適化される。一方で、本発明に用いられる組成物では、染料および/または顔料は必須成分でなく、光重合開始剤の最適範囲が液晶ディスプレイカラーフィルタ用硬化性組成物等の分野のものとは異なる場合がある。
バインダを形成する硬化性組成物は、ポリマーを含んでもよい。ポリマーとしては、例えば、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(メタ)アクリルアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリエーテル、およびポリスチレンを挙げることができる。
光吸収領域形成用塗布液は、粘度調整剤、シランカップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、酸素ゲッター剤、重合禁止剤、無機粒子等を含有してもよい。
光吸収領域形成用塗布液は、必要に応じて粘度調整剤を含んでもよい。粘度調整剤を添加することによって、それらを所望の粘度に調整することが可能である。粘度調整剤は、粒径が5nm〜300nmであるフィラーであることが好ましい。また、粘度調整剤はチキソトロピー剤であってもよい。なお、本発明および本明細書中、チキソトロピー性とは、液状組成物において、せん断速度の増加に対して粘性を減じる性質を指し、チキソトロピー剤とは、それを液状組成物に含ませることによって、組成物にチキソトロピー性を付与する機能を有する素材のことを指す。チキソトロピー剤の具体例としては、ヒュームドシリカ、アルミナ、窒化珪素、二酸化チタン、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、タルク、雲母、長石、カオリナイト(カオリンクレー)、パイロフィライト(ろう石クレー)、セリサイト(絹雲母)、ベントナイト、スメクタイト・バーミキュライト類(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイトなど)、有機ベントナイト、有機スメクタイト等が挙げられる。
シランカップリング剤を含む塗布液から形成される光吸収体含有層(光吸収領域および樹脂層(枠体))は、シランカップリング剤により隣接する層との密着性が強固なものとなるため、優れた耐久性を示すことができる。また、シランカップリング剤を含む塗布液から形成される光吸収体含有層は、密着力条件の「支持フィルムとバリア層の密着力A<光吸収体含有層とバリア層との密着力B」の関係を形成する上でも好ましい。これは主に、光吸収体含有層に含まれるシランカップリング剤が、加水分解反応や縮合反応により、隣接する層の表面やこの光吸収体含有層の構成成分と共有結合を形成することによるものである。また、シランカップリング剤がラジカル重合性基等の反応性官能基を有する場合、光吸収体含有層を構成するモノマー成分と架橋構造を形成することも、光吸収体含有層と隣接する層との密着性向上に寄与し得る。
(一般式(1)中、R1〜R6は、それぞれ独立に、置換もしくは無置換のアルキル基またはアリール基である。但し、R1〜R6のうち少なくとも1つは、ラジカル重合性の炭素−炭素二重結合を含む置換基である。)
一般式(1)で表されるシランカップリング剤が2つ以上のラジカル重合性の炭素−炭素二重結合を含む置換基は、それぞれの置換基は同じであってもよいし、異なっていてもよく、同じであることが好ましい。
光吸収領域形成用塗布液は、フッ素原子を20質量%以上含有する少なくとも1種の界面活性剤を含んでいても良い。
このような構造を有することによって表面偏在能が良好となり、また重合体との部分的な相溶が生じて相分離が抑制されると考えられる。
硬化性化合物は、上述の成分の他に種々の目的に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤等その他の成分を含んでいてもよい。
硬化性化合物には、公知の酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤は、熱や光照射による退色およびオゾン、活性酸素、NOx、SOx(Xは整数)などの各種の酸化性ガスによる退色を抑制するものである。特に本発明では、酸化防止剤を添加することにより、硬化膜の着色防止や、分解による膜厚減少を低減できるという利点がある。
また、酸化防止剤として2種類以上の酸化防止剤を用いてもよい。
ROC(=O)(CH2)8C(=O)OR、ROC(=O)C(CH3)=CH2、R’OC(=O)C(CH3)=CH2、CH2(COOR)CH(COOR)CH(COOR)CH2COOR、CH2(COOR’)CH(COOR’)CH(COOR’)CH2COOR’、式3で表わされる化合物等。
酸素ゲッター剤としては、有機EL素子のゲッター剤として用いられる公知の物質を用いることができ、無機系ゲッター剤または有機系ゲッター剤のいずれでもよく、金属酸化物、金属ハロゲン化物、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属炭酸塩、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属キレート、またはゼオライト(アルミノケイ酸塩)の中から選ばれた少なくとも1種の化合物を含むことが好ましい。
かかる酸素ゲッター剤としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ストロンチウム(SrO)、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4)3)、硫酸チタン(Ti(SO4)2)、硫酸ニッケル(NiSO4)等が挙げられる。
有機系ゲッター剤としては、化学反応により水を取り込み、その反応前後で不透明化しない材料であれば特に制限されない。ここで、有機金属化合物とは、金属−炭素結合や金属−酸素結合、金属−窒素結合等を有する化合物を意味する。水と有機金属化合物とが反応すると加水分解反応により、前述の結合が切れて金属水酸化物になる。金属によっては金属水酸化物に反応後に加水分解重縮合を行い高分子量化してもよい。
金属アルコキシド、金属カルボキシレート、および金属キレートの金属としては、有機金属化合物として水との反応性が良いもの、すなわち、水により各種結合と切れやすい金属原子を用いることが好ましい。具体的には、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、ケイ素、ビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅、ナトリウム、リチウムが挙げられる。また、セシウム、マグネシウム、バリウム、バナジウム、ニオブ、クロム、タンタル、タングステン、クロム、インジウム、鉄などが挙げられる。特にアルミニウムを中心金属として持つ有機金属化合物の乾燥剤が樹脂中への分散性や水との反応性の点で好適である。有機基は、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、2−エチルヘキシル基、オクチル基、デシル基、ヘキシル基、オクタデシル基、ステアリル基などの不飽和炭化水素、飽和炭化水素、分岐不飽和炭化水素、分岐飽和炭化水素、環状炭化水素を含有したアルコキシ基やカルボキシル基、アセエチルアセトナト基、ジピバロイルメタナト基などのβ−ジケトナト基が挙げられる。
中でも、下記化学式に示す、炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類が、透明性に優れた封止組成物を形成できる点から好適に用いられる。
(式中、R5〜R8は炭素数1個以上8個以下のアルキル基,アリール基,アルコキシ基,シクロアルキル基,アシル基を含む有機基を示し、Mは3価の金属原子を示す。なお、R5〜R8はそれぞれ同じ有機基でも異なる有機基でもよい。)
上記炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類は、例えば、川研ファインケミカル株式会社、ホープ製薬株式会社から上市されており、入手可能である。
酸素ゲッター剤は粒子状または粉末状である。酸素ゲッター剤の平均粒子径は通常20μm未満の範囲とすれば良く、好ましくは10μm以下、より好ましくは2μm以下、更に好ましくは1μm以下である。散乱性の観点から、酸素ゲッター剤の平均粒子径は、0.3〜2μmであることが好ましく、0.5〜1.0μmであることがより好ましい。ここでいう平均粒径とは、動的光散乱法によって測定した粒度分布から算出した、粒子径の平均値をいう。
バインダを形成する硬化性組成物には、重合禁止剤を含有してもよい。重合禁止剤の含有量としては、全重合性単量体に対し、0.001〜1質量%であり、より好ましくは0.005〜0.5質量%、さらに好ましくは0.008〜0.05質量%である、重合禁止剤を適切な量配合することで高い硬化感度を維持しつつ経時による粘度変化が抑制できる。一方、重合禁止剤の添加量が過剰となる場合、重合阻害による硬化不良や硬化物の着色が発生するため適量が存在する。重合禁止剤は重合性単量体の製造時に添加してもよいし、硬化組成物に後から添加してもよい。好ましい重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン第一セリウム塩、フェノチアジン、フェノキサジン、4−メトキシナフトール、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、ニトロベンゼン、ジメチルアニリン等が挙げられ、好ましくはp−ベンゾキノン、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、フェノチアジンである。これら重合禁止剤は重合性単量体の製造時だけでなく、硬化組成物の保存時においてもポリマー不純物の生成を抑制し、インプリント時のパターン形成性の劣化を抑制する。
さらに、光吸収領域形成用塗布液には、無機粒子を含有することが好ましい。無機粒子を含有することで酸素に対する不透過性を高めることができる。無機粒子の一例として、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化亜鉛粒子、酸化チタン粒子、マイカやタルク等の無機層状化合物が挙げられる。また無機粒子は平板状であることが酸素に対する不透過性を高める観点から好ましく、無機粒子のアスペクト比(r=a/b、ただしa>b)は、2〜1000が好ましく、10〜800がより好ましく、20〜500がさらに好ましい、アスペクトト比が大きい方が酸素に対する不透過性を高める効果に優れるため好ましいが、大きすぎると膜の物理強度や硬化用組成物中の粒子分散性に劣る。
一態様では、光吸収体含有層(光吸収領域および樹脂層(枠体))は、光散乱粒子を含んでいてもよい。したがって、上記光硬化性組成物に光散乱粒子を添加してもよい。
樹脂層38Aは、上述のバインダを形成する硬化性組成物と同様の硬化性組成物を含む樹脂形成用塗布液を塗布し、硬化して形成される。
樹脂層の弾性率は、JIS K7161等に例示される方法で測定される。
樹脂形成材料には必要に応じて、光重合開始剤、無機層状化合物、光散乱粒子、酸化防止剤、剥離促進剤、溶剤等、光吸収体含有層に用いる光吸収体と異なる蛍光体が含まれていても良い。前述の蛍光体としては、公知の各種蛍光体を用いることができる。例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、および、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。光吸収体は1種単独で用いることもできるが、所望のスペクトルが得られるように、異なる波長のものを複数混ぜて使用してもよいし、異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせ(例えば、希土類ドーピングガーネットと量子ドットとの組み合わせ)として用いてもよい。
樹脂層38Aを形成する硬化性化合物は、光重合開始剤を含むことが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、ラジカル重合開始剤が挙げられ、樹脂層形成材料に応じて適切に選ばれる。
樹脂層38Aを形成する硬化性化合物は無機層状化合物等の、樹脂層中で気体分子の拡散長を伸ばし、ガスバリア性を向上させる、いわゆる迷路効果を付与する化合物を含んでいても良い。そのような無機層状化合物としては例えば、タルク、雲母、長石、カオリナイト(カオリンクレー)、パイロフィライト(ろう石クレー)、セリサイト(絹雲母)、ベントナイト、スメクタイト・バーミキュライト類(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイトなど)、有機ベントナイト、有機スメクタイト、平板アルミナなどの平板無機酸化物などが挙げられる。また、無機層状化合物は樹脂形成材料への分散性を高めるために表面処理が施されていても良い。さらに上述の迷路効果に優れる観点から、無機層状化合物のアスペクト比が10〜1000であるものが好ましい。アスペクト比が10以下であると迷路効果によるガスバリア性向上効果が低く、アスペクト比が1000以上であると脆いため作製プロセス中に粉砕される可能性がある。
枠体38Bは、第2の光吸収体32と第2の光吸収体32が分散されてなるバインダ34とから構成されるものである。枠体38Bは、バインダ34となる、上述のバインダ33を形成する硬化性組成物と同様の硬化性組成物、および、第2の光吸収体を含む枠体形成用塗布液を塗布し、硬化して形成される。
前述のとおり、枠体38Bが第2の光吸収体32を含有することで、フィルム端部からのブルー光漏れ等を改善でき、色ムラの発生を抑制することができる。
枠体の弾性率は、JIS K7161等に例示される方法で測定される。
枠体は、第2の光吸収体として、第1の光吸収体とは異なる少なくとも1種の光吸収体(蛍光体)を含有する。
第2の光吸収体(蛍光体)としては、公知の各種蛍光体を用いることができる。例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、および、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。第2の光吸収体は1種単独で用いることもできるが、所望のスペクトルが得られるように、異なる波長のものを複数混ぜて使用してもよいし、異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせ(例えば、希土類ドーピングガーネットと量子ドットとの組み合わせ)として用いてもよい。
具体的には、例えば、励起光として、青色光または紫外光を用いる場合には、ブルーの光漏れに対して補色となる黄色の蛍光を発する蛍光体が用いられる。黄色の蛍光を発する蛍光体は、例えば、イットリウム・アルミニウム・ガーネット蛍光体(YAG)、サイアロン(SiAlON)等が用いられる。
枠体38Bのバインダ34を形成する硬化性組成物としては、上述の樹脂層38Aを形成する硬化性組成物を用いることができる。すなわち、バインダ34を形成する硬化性組成物として、上述の光吸収領域35のバインダ33を形成する硬化性組成物と同様の硬化性組成物を用いることができる。
枠体38Bのバインダとして、2官能以上の光重合性架橋基を有する化合物が好ましく、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート等の脂環式(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート等のヒドロキシル基を有する(メタ)アクリレート、変性ビスフェノールaジ(メタ)アクリレート等の芳香族(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、3',4'-エポキシシクロヘキシルメチル3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、ビスフェノールa型エポキシ等が挙げられる。中でも酸素に対する不透過性を高める観点からウレタン(メタ)アクリレート、エポキシ化合物を少なくとも含むことが好ましい。ウレタン結合やヒドロキシル基、カルボキシル基などの極性官能基有する化合物を用いることで分子間の相互作用を高め、酸素に対する不透過性が高い枠体が得られる。また、光吸収領域と同一の重合性架橋基を有する化合物を含むことが、枠体と光吸収領域との密着に優れる観点から好ましい。例えば、光吸収領域の素材にジシクロペンタニル(メタ)アクリレート等が含まれる場合、枠体は(メタ)アクリレート化合物を少なくとも含むことが好適である。
枠体の形成材料(枠体形成用塗布液)には必要に応じて、光重合開始剤、無機層状化合物、光散乱粒子、酸化防止剤、剥離促進剤、溶剤等、が含まれていても良い。
第1の基材フィルム10および第2の基材フィルム20は、酸素の透過を抑制する機能を有するフィルムであることが好ましい。上記の実施形態では、支持フィルム11,21の一面にバリア層12,22をそれぞれ備えた構成を有している。かかる態様では、支持フィルム11,21の存在により、光吸収体含有フィルムの強度が向上され、且つ、容易に製膜を実施することが可能となる。なお、本実施形態では支持フィルム11,21の一面にバリア層12,22を備える構成であるが、バリア性を充分有する支持体のみにより基材フィルムが構成されていてもよい。
支持フィルム11,21としては、可視光に対して透明である可撓性を有する帯状の支持体が好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における全光線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。可撓性を有する支持体については、特開2007−290369号公報段落0046〜0052、特開2005−096108号公報段落0040〜0055を参照できる。
光吸収体含有フィルムを作製した後、異物や欠陥の有無を検査する際、2枚の偏光板を消光位に配置し、その間に光吸収体含有フィルムを差し込んで観察することで、異物や欠陥を見つけやすい。支持体のRe(589)が上記範囲であると、偏光板を用いた検査の際に、異物や欠陥をより見つけやすくなるため、好ましい。
ここで、Re(589)は、AxoScan OPMF−1(オプトサイエンス社製)を用いて、入力波長589nmの光をフィルム法線方向に入射させることにより測定することができる。
第1の基材フィルム10および第2の基材フィルム20は、支持フィルム11、21の光吸収体含有層30側の面に接して形成されてなる少なくとも一層の無機層を含むバリア層12、22を備えているのが好ましい。バリア層12、22としては、少なくとも無機層1層と少なくとも1層の有機層を含むものであってもよい。このように複数の層を積層することは、より一層バリア性を高めることができるため、耐光性向上の観点からは好ましい。他方、積層する層の数が増えるほど、基材フィルムの光透過率は低下する傾向があるため、良好な光透過率を維持し得る範囲で、積層数を増やすのが望ましい。
酸素透過度は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
無機層とは、無機材料を主成分とする層であり、無機材料が50質量%以上、さらには80質量%以上、特に90質量%以上を占める層が好ましく、好ましくは無機材料のみから形成される層である。
有機層とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、さらには80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。
有機層の膜厚は、0.05〜10μmが好ましく、0.5〜10μmがより好ましい。有機層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機層の膜厚は、0.5〜10μmが好ましく、1〜5μmがより好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、0.05〜5μmが好ましく、0.05〜1μmがより好ましい。ウェットコーティング法またはドライコーティング法により形成される有機層の膜厚が上述した範囲内であることにより、無機層との密着性をより良好なものとすることができるからである。
基材フィルム10、20は、光吸収体含有層30側の面と反対側の面に、凹凸構造を付与する凹凸付与層を備えていてもよい。基材フィルム10、20が凹凸付与層を有していると、基材フィルムのブロッキング性、滑り性を改良することができるため、好ましい。凹凸付与層は粒子を含有する層であることが好ましい。粒子としては、シリカ、アルミナ、酸化金属等の無機粒子、あるいは架橋高分子粒子等の有機粒子等が挙げられる。また、凹凸付与層は、基材フィルムの光吸収体含有層とは反対側の表面に設けられることが好ましいが、両面に設けられていてもよい。
次に、上記の如く構成された本発明の光吸収体含有フィルムの製造工程の一例について説明する。
まず、第一の態様の光吸収体含有フィルムの製造工程の一例について説明する。
第1の塗布液調製工程では、光吸収体として量子ドット(または量子ロッド)を含む光吸収領域形成用塗布液を調製する。具体的には、有機溶媒中に分散された量子ドット、硬化性化合物、重合開始剤、および、シランカップリング剤などの各成分をタンクなどにより混合し、光吸収領域形成用塗布液を調製する。なお、光吸収領域形成用塗布液には有機溶媒を含んでいなくても構わない。
次に、第1の基材フィルム10上に樹脂層用塗布液を塗布し、塗布した樹脂層用塗布液に凹凸パターンを有する型(モールド)を圧接して凹部を有する所定パターンを形成して、樹脂層用塗布液を硬化させて、図17に示すような、第1の基材フィルム10上に、複数の凹部を有する樹脂層38Aが積層された積層フィルム40を形成する。
次に、積層フィルム40の樹脂層38Aの凹部内に光吸収領域形成用塗布液を塗布し、光吸収領域形成用塗布液を硬化させる前に、第2の基材フィルム20を貼り合せた後、光吸収領域形成用塗布液を硬化させて光吸収領域35を形成して、図18に示すような、第1の基材フィルム10、光吸収体含有層30、および、第2の基材フィルム20が積層された光吸収体含有フィルムを作製する。
紫外線による光硬化により樹脂層38Aを硬化させる場合には、紫外線の照射量は、100〜10000mJ/cm2とするのが好ましい。
熱硬化により樹脂層38Aを硬化させる場合には、20〜100℃に加熱するのが好ましい。
得られた光吸収体含有フィルムは、切断機により所望のサイズに裁断(切断)される。
光吸収領域形成用塗布液を調製する第1の塗布液調製工程は、第一の態様の場合と同様である。
次に、凹凸パターンを有する型(モールド)に枠体形成用塗布液を流し込み、その表面に第1の基材フィルム10を貼り合せて、枠体形成用塗布液を硬化させて、図19に示すような、第1の基材フィルム10上に、枠体38Bが積層された積層フィルム40を形成する。
次に、積層フィルム40の枠体38Bの内側に光吸収領域形成用塗布液を充填し、光吸収領域形成用塗布液を硬化させる前に、第2の基材フィルム20を貼り合せた後、光吸収領域形成用塗布液を硬化させて光吸収領域35を形成して、図20に示すような、第1の基材フィルム10、光吸収体含有層30、および、第2の基材フィルム20が積層された光吸収体含有フィルムを作製する。
紫外線による光硬化により枠体38Bを硬化させる場合には、紫外線の照射量は、100〜10000mJ/cm2とするのが好ましい。
熱硬化により枠体38Bを硬化させる場合には、20〜100℃に加熱するのが好ましい。
得られた光吸収体含有フィルムは、切断機により所望のサイズに裁断(切断)される。
光透過性のモールド材は、特に限定されないが、所定の強度、耐久性を有するものであればよい。具体的には、ガラス、石英、PMMA、ポリカーボネート樹脂などの光透明性樹脂、透明金属蒸着膜、ポリジメチルシロキサンなどの柔軟膜、光硬化膜、SUS等の金属膜が例示される。
また、光インプリントリソグラフィにおいては、光照射の際の基板温度は、通常、室温で行われるが、反応性を高めるために加熱をしながら光照射してもよい。光照射の前段階として、真空状態にしておくと、気泡混入防止、酸素混入による反応性低下の抑制、モールドと硬化性組成物との密着性向上に効果があるため、真空状態で光照射してもよい。また、パターン形成方法中、光照射時における好ましい真空度は、10-1Paから1気圧の範囲である。
露光量は5〜10000mJ/cm2にするのが望ましい。露光量が5mJ/cm2未満では、露光マージンが狭くなり、光硬化が不十分となりモールドへの未反応物の付着などの問題が発生しやすくなる。一方、露光量が10000mJ/cm2を超えると組成物の分解による永久膜の劣化の恐れが生じる。
さらに、露光に際しては、酸素によるラジカル重合の阻害を防ぐため、窒素やアルゴンなどの不活性ガスを流して、酸素濃度を100mg/L未満に制御してもよい。
中でも、光インプリント法で、樹脂層を形成する場合はモールドから樹脂層を剥離する際の隔壁の欠損を抑制できる、正方形、正六角形等の正多角形、および、円形パターンが好ましい。
図面を参照して、本発明の光吸収体含有フィルムの一実施形態としての波長変換部材を備えたバックライトユニットについて説明する。図21は、バックライトユニットの概略構成の一例としてサイドエッジ型のバックライトを示す模式図である。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、520〜560nmが好ましく、520〜545nmがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、610〜650nmがより好ましい。
バックライトユニットの構成としては、図21では、導光板や反射板などを構成部材とするエッジライト方式について説明したが、光源を反射板上に複数配置し、拡散板を備えた直下型方式であっても構わない。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
上述のバックライトユニット102は液晶表示装置に応用することができる。図22は、液晶表示装置の概略構成を示す模式図である。
図22に示されるように、液晶表示装置104は上記実施形態のバックライトユニット102とバックライトユニットの再帰反射性部材側に対向配置された液晶セルユニット103とを備えてなる。
<光吸収体含有フィルムの作製>
第一の態様の光吸収体含有フィルムとして、光吸収体として量子ドットを含有する塗布液を用いて光吸収体含有層を有する光吸収体含有フィルムを作製した。
第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムとして、PETからなる支持フィルム上に無機層からなるバリア層およびそのバリア層上に下記組成物を塗工した有機層が形成されてなるバリアフィルムを以下のようにして作製した。
トリメチロールプロパントリアクリレート(製品名「TMPTA」、ダイセル・オルネクス社製)および光重合開始剤(商品名「ESACURE(登録商標) KTO46」、ランベルティ社製)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトゥロールにてPETフィルム上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、紫外線硬化にて硬化させ、巻き取った。支持体上に形成された有機層の厚さは、1μmであった。
次に、ロール・トゥ・ロールのCVD装置を用いて、有機層の表面に無機層(窒化ケイ素層)を形成した。原料ガスとして、シランガス(流量160sccm)、アンモニアガス(流量370sccm)、水素ガス(流量590sccm)、および窒素ガス(流量240sccm)を用いた。電源として、周波数13.56MHzの高周波電源を用いた。製膜圧力は40Pa、到達膜厚は50nmであった。このようにして支持体上に形成された有機層の表面に無機層が積層されたバリアフィルムを作製した。
このバリアフィルムの酸素透過度をMOCON社製、OX−TRAN 2/20を用いて測定したところ、4.0×10-3cc/(m2・day・atm)以下の値を示した。
樹脂層形成用の塗布液1として、硬化性化合物、重合開始剤、および、シランカップリング剤などの各成分をタンクなどにより混合し、塗布液を調製した。
下記の組成の樹脂層用塗布液を調製し、塗布液1とした。
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP、新中村化学工業社製)
84質量部
・合成板状アルミナ 平均粒径2.0μm(セラフ、キンセイマテック社製)
15質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819、BASF社製) 1質量部
第1の基材フィルム上に樹脂層用塗布液1を塗布し、凹部を転写した後に光硬化させて、複数の凹部を有する樹脂層38Aを形成した。なお、転写に用いる金型には、凹部の角部に曲率半径10μmの丸みが付いたものを使用した。
凹部は、250×250μmの正方形状で、格子状パターンとした(光吸収領域の幅250μm)。
ここで、任意の155×98mmの領域において、四辺の端を含む1cm内側までの領域における凹部の深さを100μm、隣接する凹部の間の樹脂層38Aの幅を50μmとし、それ以外の領域の凹部は、深さを50μm、隣接する凹部の間の樹脂層38Aの幅を50μmとした。すなわち、本例では、深さが50μmの中央部の凹部(光吸収領域)を、深さが100μmの周辺部の凹部(光吸収領域)が囲む構成となっている。
また、光硬化には、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1の基材フィルム側より500mJ/cm2照射して樹脂層を硬化させた。
また、硬化後の樹脂層の弾性率を、JIS K7161の基準に従って計測した結果、3.1GPaであった。
光吸収領域を形成する塗布液2として、量子ドット、硬化性化合物、および、重合開始剤などの各成分をタンクなどにより混合し、塗布液を調製した。
下記の組成の量子ドット分散液を調製し、塗布液2とした。
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:520nm) 20質量%
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:630nm) 2質量%
・ジシクロペンタニルアクリレート(DCP:FA−513AS、日立化成社) 78.8質量%
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP、新中村化学工業社製)) 20質量%
・光重合開始剤(イルガキュアTPO、BASF社製) 0.2質量%
・量子ドット1:INP530−10(NN−labs社製)
・量子ドット2:INP620−10(NN−labs社製)
複数の凹部を有する樹脂層と第1の基材フィルム上に光吸収領域形成用塗布液2を塗布し凹部内に塗布液2を充填し、第2の基材フィルムを貼着した後に光硬化させて、樹脂層の複数の凹部内に光吸収領域が形成された光吸収領域含有層を形成して光吸収体含有フィルムを作製した。
また、光硬化には、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1の基材フィルム側より500mJ/cm2照射して光吸収領域を硬化させた。次いで、凹部を形成した先の155×98mmの領域を切り出した。
以上のようにして、光吸収体含有フィルム1を得た。
全ての凹部(光吸収領域)の深さを50μmとし、かつ、四辺の端を含む1cm内側までの領域において、凹部を500×500μm(樹脂層の幅50μm)とした以外は、実施例1と同様にして、樹脂層を形成し、光吸収体含有フィルム2を得た。すなわち、本例では、250×250μmの中央部の凹部(幅250μmの光吸収領域)を、500×500μmの周辺部の凹部(幅500μmの光吸収領域)が囲む構成になっている。
周辺部の樹脂層の深さを全て50μmとする以外は、実施例1と同様にして、樹脂層を形成し、光吸収体含有フィルム3を得た。
第二の態様の光吸収体含有フィルムとして、樹脂層に代えて下記のようにして枠体を形成し枠体内に光吸収領域を有する構成とした以外は、実施例1と同様にして光吸収体含有フィルム4を得た。
枠体形成用の塗布液3として、硬化性化合物、重合開始剤、第2の光吸収体、および、散乱粒子などの各成分をタンクなどにより混合し、塗布液を調製した。
下記の組成の枠体用塗布液を調製し、塗布液3とした。
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP、新中村化学工業社製)
75質量部
・YAG蛍光体(ZYP550G3(YUJI LED(Yuji International社製) 10質量部
・合成板状アルミナ 平均粒径2.0μm(セラフ、キンセイマテック社製) 14質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819、BASF社製) 1質量部
枠体形成用塗布液3を金型に流し込んだ後、第1の基材フィルムを貼り合せて、光硬化させて、第1の基材フィルム上に枠体38Bを形成した。なお、枠体の形成に用いる金型には、凹部の角部に曲率半径10μmの丸みが付いたものを使用した。
また、枠体は外周が155mm×98mmの矩形状とし、枠体の断面形状は三角形状、幅は1mm、高さは70μmとした。また、枠体の頂点部および裾野部の曲率半径は10μmであった。
また、光硬化には、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1の基材フィルム側より500mJ/cm2照射して枠体を硬化させた。
また、枠体の酸素透過係数を上述した方法により測定したところ、枠体の酸素透過係数は3cc/(m2・day・atm)であった。
第1の基材フィルム上の枠体の内側に、光吸収領域形成用塗布液2を塗布し、枠体の内側に塗布液2を充填し、第2の基材フィルムを貼着した後に光硬化させて、光吸収領域および光吸収層を囲む枠体を有する光吸収領域含有層を形成して光吸収体含有フィルムを作製した。
次いで、枠体外周部である155mm×98mmの領域を切り出した。
以上のようにして、光吸収体含有フィルム4を得た。
3個の枠体を有する構成とした以外は、実施例3と同様にして光吸収体含有フィルム5を作製した。
また、最も外側に位置する(最も大きい)枠体は外周が155mm×98mmの矩形状とし、3個の枠体は、それぞれ0.3mm幅となるようにした。また、枠体間の距離は3mmとした。
また、いずれの枠体も、頂点部および裾野部の曲率半径は10μmとした。
また、大きい枠体の外周部である155mm×98mmの領域を切り出して、光吸収体含有フィルム5とした。
3個の枠体を有する構成とした以外は、実施例3と同様にして光吸収体含有フィルム6を作製した。
また、最も外側に位置する(最も大きい)枠体は外周が155mm×98mmの矩形状とし、枠体の幅は0.6mmとした。また、最も外側に位置する枠体の内周と中間に位置する枠体の外周の距離を3mm、中間に位置する枠体の幅を0.3mmとした。また、中間に位置する枠体の内周と、最も内側に位置する(最も小さい)枠体の外周の距離が3mm、最も小さい枠体の幅を0.2mmとした。
また、いずれの枠体も、頂点部および裾野部の曲率半径は10μmとした。
また、大きい枠体の外周部である155mm×98mmの領域を切り出して、光吸収体含有フィルム6とした。
枠体の断面形状を以下の形状とした以外は実施例3と同様にして光吸収体含有フィルム7を作製した。
枠体の断面形状は矩形で、頂点部および裾野部に曲率半径を付与されないものとした。すなわち、枠体の形成に用いる金型には、凹部の角部に曲率半径が付いていないものを使用した。
枠体の酸素透過係数は3cc/(m2・day・atm)であった。
また、枠体外周部である155mm×98mmの領域を切り出して、光吸収体含有フィルム7とした。
枠体を有さず、光吸収領域が第1の基材フィルムおよび第2の基材フィルムの間に形成された構成とした以外は実施例3と同様にして光吸収体含有フィルムを作製した。
得られた光吸収体含有フィルムを、155×98mmの領域を切り出して、光吸収体含有フィルム8を得た。
枠体形成用塗布液3に代えて、下記の枠体形成用塗布液4を用いて、枠体がガスバリア性を有さない構成とした以外は実施例1と同様にして光吸収体含有フィルムを作製した。
得られた光吸収体含有フィルムを、155×98mmの領域を切り出して、光吸収体含有フィルム9を得た。
下記の組成の枠体用塗布液を調製し、塗布液4とした。
・ジシクロペンタニルアクリレート(DCP:FA−513AS、日立化成社) 89質量部
・YAG蛍光体(ZYP550G3(YUJI LED(Yuji International社製) 10質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819、BASF社製) 1質量部
(バックライトユニットへの実装)
バックライトユニットに青色光源を備える市販のタブレット端末(商品名「Kindle(登録商標)Fire HDX 7」、Amazon社製、以下、単に「Kindle Fire HDX 7」と記載する場合がある)を分解し、バックライトユニットを取り出した。バックライトユニットに組み込まれていた波長変換フィルムQDEF(Quantum Dot Enhancement Film)に代えて矩形に切り出した各実施例または比較例の光吸収体含有フィルムを波長変換部材として組み込んだ。このようにしてバックライトユニットを作製した。
作製したバックライトユニットを点灯させ、導光板の面に対して垂直方向520mmの位置に設置した輝度計(商品名「SR3」、TOPCON社製)にて輝度、および色度を測定した。
上記輝度測定と同一の評価装置によりCIEx,y色度を測定し、面内25点の平均値からの色度変動値Δxyを算出した。色度変動値Δxyを下記評価基準に基づいて評価した。なお、面内25点はバックライト中央部、および4辺から5cm内側となる点を含むように測定した。
−評価基準−
A:Δxy≦0.005
B:0.005<Δxy≦0.010
C:0.010<Δxy≦0.015
D:0.015<Δxy
A〜Cであれば、実用上問題ない。
実施例2の光吸収体含有フィルム2は面内に光吸収領域の大きさ(凹部の大きさ(光吸収領域の幅))に分布がある。
比較例1の光吸収体含有フィルム3は光吸収領域の厚さ、および、光吸収領域の大きさが、面内で均一である。
実施例1および2はフィルム面内に色味分布を付与することで、バックライトに組み込んだ際に面内ムラが低減している。
実施例3〜5は、枠体の頂点部及び裾野部の曲率半径が5〜200μmの範囲にある。
比較例2の光吸収体含有フィルム8は枠体を有さない。
比較例3の光吸収体含有フィルム9は、枠体の酸素透過係数が50cc/(m2・day・atm)である。
実施例3〜6はバックライトに組み込んだ初期、及び60℃、Dry1000時間点灯後の表示ムラが比較例2および3に比べて低減されている。特に、3重の枠体を有し、外側の枠体と比べ内側の枠体の幅が狭く、枠体の頂点部及び裾野部に曲率半径を有する光吸収体含有フィルム6は面内の表示ムラが少なく良好である。
以上から本発明の効果は明らかである。
10,20 基材フィルム
11,21 支持フィルム
12,22 バリア層
30 光吸収体含有層
31 光吸収体(第1の光吸収体)
32 第2の光吸収体
33 バインダ
34 バインダ
35 光吸収体を含む領域(光吸収領域)
38A 樹脂層
38B 枠体(樹脂層)
39 樹脂層
40 積層フィルム
100 波長変換部材
101A 光源
101B 導光板
101C 面状光源
102 バックライトユニット
102A 反射板
102B 再帰反射性部材
103 液晶セルユニット
104 液晶表示装置
110 液晶セル
120,130 偏光板
121,123,131,133 偏光板保護フィルム
122,132 偏光子
Claims (14)
- 離散的に配置された1つまたは複数の凹部が形成された樹脂層、および、前記樹脂層に形成された凹部に配置され、光吸収体を含む複数の光吸収領域、を有する光吸収体含有層と、
前記光吸収体含有層の一方の主面に積層される第1の基材フィルムと、
前記光吸収体含有層の他方の主面に積層される第2の基材フィルムと、を有し、
前記光吸収領域は、前記光吸収体としての少なくとも1種の蛍光体、および、バインダを含み、
前記樹脂層は、弾性率が0.5〜10GPaであり、
前記光吸収領域と、前記光吸収領域を囲む前記樹脂層との合計面積に対する、前記光吸収領域の面積が、面方向の中央よりも、周辺部の方が大きく、
前記光吸収体含有フィルムの、面内の色味分布が下記式(1)を満たすことを特徴とする光吸収体含有フィルム。
式(1) 0.002<ymax−ymin<0.2
ここで、ymaxおよびyminは、前記光吸収体含有フィルム面内の色味を測定した際のCIE y値の最大値、および最小値を示す。 - 前記光吸収領域の厚さが面内分布を持つ請求項1に記載の光吸収体含有フィルム。
- 前記光吸収領域の厚さが、面方向の中央よりも、周辺部の方が厚い請求項2に記載の光吸収体含有フィルム。
- 前記光吸収体含有層が、前記光吸収体として、異なる二種以上の蛍光体または色素を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の光吸収体含有フィルム。
- 前記樹脂層の酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の光吸収体含有フィルム。
- 主面を対面して、離間して配置される、第1の基材フィルム、および、第2の基材フィルムと、
前記第1の基材フィルムおよび前記第2の基材フィルムの間に設けられる、第1の光吸収体を含む光吸収領域と、
前記第1の基材フィルムおよび前記第2の基材フィルムの間で、前記光吸収領域を囲んで設けられる、前記第1の光吸収体とは異なる第2の光吸収体を含む枠体と、を有し、
前記枠体の酸素透過係数が20cc/(m2・day・atm)以下である光吸収体含有フィルム。 - 前記光吸収体含有フィルムの厚み方向の断面を観察した際に、前記枠体と前記光吸収領域とが接触する位置において、前記光吸収領域の厚みが連続的に変化する領域を有する請求項6に記載の光吸収体含有フィルム。
- 前記第2の光吸収体が、紫外光および青色光の少なくとも一方を吸収して、黄色光を発光するものである請求項6または7に記載の光吸収体含有フィルム。
- 前記第1の光吸収体が、量子ドットである請求項6〜8のいずれか一項に記載の光吸収体含有フィルム。
- 大きさの異なる前記枠体を複数有し、大きい前記枠体が小さい前記枠体を内包するように、前記枠体が多重に設けられる請求項6〜9のいずれか一項に記載の光吸収体含有フィルム。
- 多重に設けられた複数の前記枠体間にも前記光吸収領域が設けられる請求項10に記載の光吸収体含有フィルム。
- 前記枠体が含有する前記第2の光吸収体の吸光度および発光量の少なくとも一方が、大きい前記枠体から小さい前記枠体に向かって、順次、小さくなる請求項10または11に記載の光吸収体含有フィルム。
- 前記枠体の幅が、0.1〜5mmである請求項6〜12のいずれか一項に記載の光吸収体含有フィルム。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の光吸収体含有フィルムを含む波長変換部材と、青色発光ダイオードおよび紫外線発光ダイオードの少なくとも一方を含むバックライトユニット。
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