JP7170903B2 - 波長変換部材、発光装置および液晶表示装置 - Google Patents
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Description
量子ドットを含む波長変換層を有する波長変換部材であって、
上記波長変換層を2つの基材の間に有し、
上記2つの基材の少なくとも一方はバリア層を有し、
総厚が120μm以下であり、
耐摩擦性が100g以上であり、かつ
JIS K 5600-5-1:1999に規定の円筒形マンドレル法によって行われる耐屈曲性試験においてマンドレル直径4mm以下の耐屈曲性を示す波長変換部材、
に関する。
本発明の一態様は、量子ドットを含む波長変換層を有する波長変換部材に関する。上記波長変換部材は、上記波長変換層を2つの基材の間に有し、上記2つの基材の少なくとも一方はバリア層を有する。上記波長変換部材の総厚は120μm以下であり、耐摩擦性は100g以上であり、かつ上記波長変換部材はJIS K 5600-5-1:1999に規定の円筒形マンドレル法によって行われる耐屈曲性試験においてマンドレル直径4mm以下の耐屈曲性を示す。
かかる推察に基づき本発明者は鋭意検討を重ねた結果、波長変換部材の耐摩擦性と耐屈曲性とを、それぞれ上記範囲とすることによって、上記非発光故障の発生を抑制することが可能になることを新たに見出した。これは、総厚120μm以下の薄型であっても、耐摩擦性と耐屈曲性が上記範囲である波長変換部材は、変形の発生を抑制することができ、その結果、変形に起因するバリア層の傷の発生を低減できるためと推察される。但し、本発明は、本明細書に記載の推察に限定されるものではない。
上記波長変換部材の総厚は、120μm以下である。総厚120μm以下の波長変換部材は、発光装置の薄型化、更には液晶表示装置の薄型化の点で好ましい。この点から、上記波長変換部材の総厚は、110μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましく、90μm以下であることが更に好ましい。また、上記波長変換部材の総厚は、例えば、50μm以上、55μm以上もしくは60μm以上であることができ、または、ここに例示した値を下回ることもできる。
一方、バリア層の厚みは、以下の方法によって求められる。
厚み方向の断面を、ミクロトーム等によって露出させる。露出した断面において、走査電子顕微鏡によって断面観察を行い、無作為に選択した1箇所における厚みをバリア層の厚みとする。バリア層の厚みの計測は、0.01μmオーダーで行うものとする。
上記波長変換部材の耐摩擦性は、100g以上である。100g以上の耐摩擦性を有することは、総厚が120μm以下の薄型の波長変換部材が取り扱い時に変形することを抑制することに寄与し得ると考えられる。このことが、総厚が120μm以下の上記波長変換部材における非発光故障の発生を抑制することにつながると推察される。この点から、上記波長変換部材の耐摩擦性は、100g以上であり、120g以上であることが好ましく、140g以上であることがより好ましく、160g以上であることが更に好ましく、180g以上であることが一層好ましく、200g以上であることがより一層好ましい。上記波長変換部材の耐摩擦性は、例えば、1000g以下、950g以下、900g以下、850g以下、800g以下、750g以下、700g以下、650g以下、600g以下、550g以下もしくは500g以下であることができる。上記の点からは、耐摩擦性の値は、大きければ大きいほど好ましい。
測定対象の波長変換部材の無作為に選択した部分から、幅35mm×長さ120mmの試料片を切り出す。この試料片を、温度25℃相対湿度60%の環境に1時間以上置くことで調湿した後、同環境において、試料片の表面上で、垂直荷重を負荷した圧子を往復移動させる。圧子を往復移動させる表面は、試料片のどちら側の表面でもよい。測定対象の波長変換部材から切り出した複数の異なる試料片を使用し、試料片毎に、圧子に負荷する垂直荷重を変更する。例えば、圧子の垂直線上に設置された分銅受け皿上に分銅を載せることによって、圧子に垂直荷重を負荷することができる。圧子として直径5mmのSUS(Steel Use Stainless)304ボール形状圧子を使用し、圧子の移動速度200mm/分、片道の移動距離50mm、往復回数1回として、試料片の表面上で圧子を試料片の長さ方向において往復移動させる。荷重は、10g、50g、100gと変更し、100g以上は50g刻みで変更し、最大1000gとする。
以上の操作は、公知の摩擦試験機によって行うことができる。試験機としては、例えば、新東科学社製表面性測定機TRIBOGEAR TYPE:14を使用することができる。
上記のように表面上で圧子を往復移動させた試料片を、温度85℃相対湿度0%の環境に168時間保管した後、温度25℃相対湿度60%の環境に30分以上置く。その後、同環境で、その上で圧子を往復運動させた側の表面を、光源波長450nmのLED(Light Emitting Diode)青色面光源下でデジタルカメラを用いて撮影する。青色面光源としては、Mataphase Technologies Inc.製MB-OBL9X9-B-24-O-ILDを使用することができる。撮影は、青色面光源を、電圧19.3Vおよび電流0.88Aの条件で点灯させ、デジタルカメラのレンズにロングパスフィルタを装着させて行う。ロングパスフィルタとしては、エドモント社製VIS OG515を使用することができる。
撮影した画像において、摩擦試験部(即ち圧子を往復運動させた部分)と未試験部とのGray値を、RGB値から、下記式を用いて算出する。ここで、R=Red、G=Green、B=Blueである。
式) Gray値=R値×0.3+G値×0.59+B値×0.11
未試験部のGray値を100%として、Gray値差が15%以上となる荷重(上記Gray値差であった試料片の表面上での往復運動時に圧子に加えられていた垂直荷重)の最小値を、測定対象の波長変換部材の耐摩擦性の値とする。
本発明および本明細書において、各種弾性率は、以下の方法によって求められる値である。弾性率を求めるための測定は、3つの異なる試験片を用いて行い、弾性率の値は、それら3つの試験片について得られた測定値の算術平均として求めるものとする。
測定対象の波長変換部材の無作為に選択した部分から、幅5mm×長さ30mmの試料片を切り出す。バリア層が試料片の最表層に位置していない場合には、公知の方法でバリア層表面を露出させる。露出させる表面は、バリア層のどちらの側の表面でもよい。この試料片を、温度25℃相対湿度60%の環境に1時間以上置くことで調湿した後、同環境において、準静的部分除荷法(最大荷重100μN)によってバリア層表面上で測定を行い、歪―応力曲線の歪50nm位置における接線から弾性率を求める。測定は、例えば、ブルカー社製ナノトライボインデンターTI-950にて、キューブコーナー圧子を用いて行うことができる。
測定対象の波長変換部材の無作為に選択した部分から、幅5mm×長さ30mmの試料片を切り出す。波長変換層が試料片の最表層に位置していない場合には、公知の方法で波長変換層表面を露出させる。露出させる表面は、波長変換層のどちらの側の表面でもよい。この試料片を、温度25℃相対湿度60%の環境に1時間以上置くことで調湿した後、同環境において、動的粘弾性測定装置によって、つかみ間距離20mm、昇温速度2℃/分、測定温度範囲0℃~50℃、周波数1Hzで動的粘弾性の測定を行う。測定温度25℃における貯蔵弾性率の値を、測定対象の波長変換層の弾性率とする。動的粘弾性試験装置としては、例えば、アイティー計測制御社製バイブロン:DVA-225を使用することができる。
測定対象の波長変換部材の無作為に選択した部分から、幅10mm×長さ150mmの試料片を切り出す。支持体の弾性率を求める際には、この試験片から、弾性率を求める対象の支持体以外の部分を公知の方法で除去する。この波長変換部材または支持体を、温度25℃相対湿度60%の環境に1時間以上置くことで調湿した後、同環境において、万能試験機を用いて、サンプル長100mm(チャック間長さ25mm)、伸長速度300mm/分の条件で、温度25℃相対湿度60%の環境で測定を行い、歪―応力曲線を得る。得られた歪―応力曲線の歪0.2%~0.5%の勾配を与える接線から弾性率を求める。
上記波長変換部材は、JIS K 5600-5-1:1999に規定の円筒形マンドレル法によって行われる耐屈曲性試験においてマンドレル直径(以下、「φ」とも記載する。)4mm以下の耐屈曲性を示す。かかる耐屈曲性を示すことも、総厚が120μm以下の薄型の波長変換部材が取り扱い時に変形することを抑制することに寄与し得ると考えられる。このことが、総厚が120μm以下の上記波長変換部材における非発光故障の発生を抑制することにつながると推察される。この点から、φは4mm以下であり、3mm以下であることが好ましい。また、φは、例えば2mm以上であることができる。
測定対象の波長変換部材の無作為に選択した部分から、幅35mm×長さ120mmの試験片を切り出す。この試験片を、温度25℃相対湿度60%の環境に1時間以上置くことで調湿した後、同環境において、JIS K 5600-5-1:1999に規定の円筒形マンドレル法によって、耐屈曲性試験を実施する。マンドレルとしては、JIS K 5600-5-1:1999の項目3.1.2に記載の通り、直径2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm、12mm、16mm、20mm、25mm、32mmのものがある。マンドレルは、試験片のどちら側の表面に載せてもよい。測定対象の波長変換部材から切り出した複数の異なる試料片を使用し、試料片毎に、直径が異なるマンドレルを使用して耐屈曲性試験を実施する。
上記のように耐屈曲性試験を実施した試験片を、温度85℃相対湿度0%の環境に168時間保管した後、温度25℃相対湿度60%の環境に30分以上置く。その後、同環境で、マンドレルが載せられていた側の表面を、光源波長450nmのLED(Light Emitting Diode)青色面光源下でデジタルカメラを用いて撮影する。ここでの撮影については、耐摩擦性を求めるために行われる撮影に関する先の記載と同様である。撮影した画像において、摩擦試験部(即ち圧子を往復運動させた部分)と未試験部とのGray値を、RGB値から、耐摩擦性を求めるために先に記載した式を用いて算出する。
未試験部のGray値を100%として、Gray値差が15%以上となるマンドレルの直径(上記Gray値差であった試料片の表面に載せられていたマンドレルの直径)の最大値を、測定対象の波長変換部材の耐屈曲性の値とする。
(量子ドット)
上記波長変換部材は、量子ドットを含む波長変換層を有する。量子ドットは、励起光により励起され蛍光を発光することができる。
上記波長変換層は、量子ドットをマトリックス中に含む層であることができ、量子ドットがマトリックス中に分散している層であることができる。マトリックスは樹脂を含むことができ、樹脂は1種以上の重合性化合物の重合体であることができる。詳しくは、上記波長変換層は、1種以上の量子ドットと1種以上の重合性化合物とを含む重合性組成物を硬化した硬化物を含む層であることができる。本発明および本明細書において、「重合性組成物」とは、重合性化合物を少なくとも1種含む組成物であり、光照射、加熱等の重合処理が施されることにより硬化する性質を有する。また、「重合性化合物」とは、1分子中に1つ以上の重合性官能基を含む化合物である。「重合性官能基」とは、重合反応に関与し得る基であり、後述の「(メタ)アクリロイル基」は重合性官能基である。
上記重合性組成物は、多官能(メタ)アクリレートおよび単官能(メタ)アクリレートからなる群から選択される1種以上の(メタ)アクリレートを含むことができ、少なくとも多官能(メタ)アクリレートの1種以上を含むことが好ましい。
上記波長変換層および上記重合性組成物は、1種以上の添加剤を任意に含むことができる。添加剤の具体例としては、重合開始剤、ポリマー、粘度調整剤、シランカップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、酸素ゲッター剤、重合禁止剤、無機粒子、光散乱粒子等を挙げることができる。添加剤の具体例等の詳細については、例えばWO2018/186300の段落0108~0169を参照できる。また、上記重合性組成物は、溶媒を含まなくてもよく、必要に応じて1種以上の溶媒を含んでもよい。溶媒の種類および添加量は限定されない。例えば、溶媒として1種または2種以上の有機溶媒を使用することができる。
上記波長変換層の厚みは、例えば、100μm以下であることができ、波長変換部材の薄型化の観点から、90μm以下であることが好ましく、80μm以下であることがより好ましく、70μm以下であることが更に好ましく、60μm以下であることが一層好ましい。また、バリア層に傷を生じさせ得る変形が生じた場合、その変形を外観検査で容易に検出できることは、良品判定の容易性の観点から好ましい。この点に関して、波長変換層の厚みが70μm以下の波長変換部材は、かかる変形を外観検査で検出する際の検出性が高く好ましい。上記検出性の観点から、上記波長変換層の厚みは、60μm以下であることがより好ましく、50μm以下であることが更に好ましい。また、上記波長変換層の厚みは、例えば、20μm以上または30μm以上であることができ、波長変換部材の薄型化の観点から、ここに例示した値を下回ることもできる。
上記波長変換層の弾性率は、特に限定されるものではない。先に示した式を満たすような弾性率を有する波長変換層を形成することは、波長変換部材の耐摩擦性を制御する観点から好ましい。波長変換層の弾性率は、例えば、波長変換層を形成するための成分の種類によって制御することができる。一例として、波長変換層を形成するための重合性組成物として、(メタ)アクリレートとして多官能(メタ)アクリレートと単官能(メタ)アクリレートとを含む重合性組成物を用いると、(メタ)アクリレートとして多官能(メタ)アクリレートのみを含む重合性組成物を用いる場合と比べて、波長変換層の弾性率の値は小さくなる傾向がある。一形態では、上記波長変換層の弾性率は、1.0GPa以上、1.5GPa以上または2.0GPa以上であることができる。また、一形態では、上記波長変換層の弾性率は、6.0GPa以下、5.5GPa以下、5.0GPa以下または4.5GPa以下であることができる。先に記載した検出性の観点からは、上記波長変換層の弾性率は、4.0GPa以下であることが好ましく、3.5GPa以下であることがより好ましい。
他方、第2基材14は、波長変換層16を構成する樹脂層18の第1基材12とは逆側の主面に積層される。即ち、第2基材14は、樹脂層18の凹部18aの開放面(開放端)側の主面に積層される。図示した例においては、第2基材14は、バリア層14bを樹脂層18側に向けて積層されている。
また、量子ドットを含む上記重合性組成物L2を調製する。
更に、樹脂層18を形成するための、樹脂層18の凹部18aおよび壁部に応じた凹凸パターンを有する金型(モールド)M、ならびに、第1基材12および第2基材14を準備する。
次いで、例えば、紫外線照射等によって樹脂層形成用組成物L1を硬化して、樹脂層18を形成し、図10の4段目に示すように、金型Mを樹脂層18から取り外す。これにより、第1基材12の一面に、凹部18aの底を第1基材12に向けた樹脂層18を積層した、積層体が形成される。
上記波長変換部材は、上記波長変換層を、2つの基材の間に有する。これら2つの基材のうち、一方のみバリア層を含むことができ、両方にバリア層を含むこともでき、両方にバリア層を含むことが好ましい。2つの基材は、同じ基材であってもよく、層構成および/または構成成分が異なる基材であってもよい。バリア層を有する基材は、少なくともバリア層を含み、基材の耐久性等の観点から、支持体を含むことが好ましい。積層順序については、「支持体/バリア層/波長変換層」であることが好ましい。ここで、「/」は、この左に記載の部分と右に記載の部分が直接接していることと、それらの間に一層以上の他の層が存在していることと、の両方を包含する意味で用いられる。例えば、支持体とバリア層とが直接接していてもよく、支持体とバリア層との間に一層以上の有機層が存在していてもよい。また、例えば、バリア層と波長変換層とが直接接していてもよく、バリア層と波長変換層との間に一層以上の有機層が存在していてもよい。
バリア層は、少なくとも1種の無機物質を含む層であり、無機層であることが好ましい。本発明および本明細書において、「無機層」とは、無機物質を主成分とする層である。主成分とは、その層を構成する成分の中で、質量基準で最も多くを占める成分を言うものとする。無機層は、無機物質の含有率が50質量%以上、60質量%以上、70質量%以上、80質量%以上、90質量%以上、95質量%以上または99質量%以上の層であることができる。または、無機物質のみから構成される層であることもできる。ここで、無機物質のみから構成される層とは、製造工程で不可避的に混入する不純物を除けば、無機物質のみを含む層を言うものとする。無機層において、無機物質は、1種のみ含まれてもよく、2種以上含まれてもよい。
バリア層の厚みは、バリア性の観点からは、0.03μm以上であることが好ましく、0.05μm以上であることがより好ましく、0.10μm以上であることが更に好ましく、0.15μm以上であることが一層好ましい。また、バリア層の厚みは、波長変換部材の薄型化の観点からは、0.60μm以下であることが好ましく、0.55μm以下であることがより好ましく、0.50μm以下であることが更に好ましく、0.45μm以下であることが一層好ましい。
上記バリア層の弾性率は、特に限定されるものではない。先に示した式を満たすような弾性率を有するバリア層を形成することは、波長変換部材の耐摩擦性を制御する観点から好ましい。バリア層の弾性率は、例えば、バリア層を形成するための成分の種類によって制御することができる。また、バリア層の厚みを厚くすると、バリア層の弾性率の値は大きくなる傾向がある。一形態では、上記バリア層の弾性率は、5.0GPa以上、7.0GPa以上または9.0GPa以上であることができる。また、一形態では、上記バリア層の弾性率は、30.0GPa以下、25.0GPa以下または20.0GPa以下であることができる。
基材の支持体としては、可視光に対して透明である可撓性を有する帯状の支持フィルムが好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における光線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることを言う。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS K 7105に記載された方法、即ち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。可撓性を有する支持フィルムについては、特開2007-290369号公報の段落0046~0052および特開2005-096108号公報の段落0040~0055を参照できる。
支持体の厚みは、波長変換部材の耐衝撃性向上等の観点から、6~75μmの範囲であることが好ましく、9~50μmの範囲であることがより好ましく、10~40μmの範囲であることが更に好ましい。波長変換層に含まれる量子ドットの濃度を低減した場合、および、波長変換層の厚みを低減した場合のように、光の再帰反射を増加させる形態では、波長450nmの光の吸収率がより低い方がより好ましい。この点からは、支持体の厚みは、30μm以下であることが好ましく、20μm以下であることが更に好ましい。一形態では、支持体の厚みは、10~30μmの範囲であることが好ましい。
上記支持体の弾性率は、特に限定されるものではない。基材の搬送性の観点からは、上記支持体の弾性率は、1.0GPa以上であることが好ましく、2.0GPa以上であることがより好ましく、3.0GPa以上であることが更に好ましい。また、先に記載した検出性の観点からは、上記支持体の弾性率は、8.0GPa以下であることが好ましく、7.0GPa以下であることがより好ましく、6.0GPa以下であることが更に好ましい。
上記基材は、支持体とバリア層のみから構成されてもよく、更に一層以上の層を有する構成でもよい。例えば、図示した例の波長変換部材10において、第1基材のバリア層12b(および第2基材14のバリア層14b)は、図4の部分拡大図Aに示すように、支持フィルム12a(支持フィルム14a)の表面に形成される下地有機層34と、下地有機層34の上に形成されるバリア層36と、バリア層36の上に形成される保護有機層38との、3層を積層した構成を有する。
本発明の一態様は、上記波長変換部材と光源とを含む発光装置に関する。
同様の観点から、バックライトユニット50が発光する緑色光の波長帯域は、520~560nmであることが好ましく、520~545nmであることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニット50が発光する赤色光の波長帯域は、610~640nmであることがより好ましい。
また同様の観点から、バックライトユニット50が発光する青色光、緑色光および赤色光の各発光強度の半値幅は、いずれも80nm以下であることが好ましく、50nm以下であることがより好ましく、40nm以下であることが更に好ましく、30nm以下であることが特に好ましい。これらの中でも、青色光の発光強度の半値幅は25nm以下であることが特に好ましい。
バックライトユニットの構成としては、図11では、導光板および反射板等を構成部材とするエッジライト方式について説明した。但し、バックライトユニットの構成は、直下型方式であっても構わない。導光板としては、公知のものを使用することができる。
本発明の一態様は、上記発光装置と液晶セルとを含む液晶表示装置に関する。
<第1基材および第2基材>
支持体として東レ社製ルミラーS10-#12を使用し、支持体の一方の表面上に、SiO2を真空蒸着して、バリア層(無機物質:表1参照)を形成して、これを第1基材および第2基材として用いた。
下記の量子ドット含有重合性組成物1を調製し、孔径50μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、60分間減圧乾燥して塗布液として用いた。
量子ドット含有重合性組成物1
――――――――――――――――――――――――――――――――――
量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 7質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 3質量部
イソボルニルアクリレート(大阪有機化学工業社製IBXA) 2.4質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学工業社製A-TMPT) 0.54質量部
光重合開始剤(BASF社製イルガキュア819) 0.009質量部
光散乱粒子(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製トスパール120) 1質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
量子ドット1:INP530-10(NN-labs社製):蛍光半値幅65nm
量子ドット2:INP620-10(NN-labs社製):蛍光半値幅70nm
次いで、窒素パージしながら160W/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を照射して上記塗布層を部分硬化させた。
次いで、部分硬化状態の上記塗布層に、第2基材を、バリア層表面が上記塗布層の表面と接するように窒素パージしながらラミネートした後、320W/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、第2基材側から紫外線を照射して上記塗布層の硬化を十分に進行させた。
こうして、実施例1の波長変換部材(波長変換フィルム)を作製した。
基材の作製において、バリア層の成膜時の真空蒸着時間を短くすることによって、より薄いバリア層を形成した点以外、実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
基材の作製において、バリア層の成膜時の真空蒸着時間を長くすることによって、より厚いバリア層を形成した点以外、実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
基材の作製において、バリア層の成膜時、真空蒸着材料としてSiO2とAl2O3とを質量基準で同量使用した点以外(バリア層の無機物質:表1参照)、実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
波長変換層の作製において、下記の量子ドット含有重合性組成物2を調製し、孔径50μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、60分間減圧乾燥して塗布液として用いた以外は実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
量子ドット含有重合性組成物2
――――――――――――――――――――――――――――――――――
量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 7質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 3質量部
ラウリルアクリレート(新中村化学工業社製LA) 2.4質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学工業社製A-TMPT) 0.54質量部
光重合開始剤(BASF社製イルガキュア819) 0.009質量部
光散乱粒子(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製トスパール120) 1質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
波長変換層の作製において、下記の量子ドット含有重合性組成物3を調製し、孔径50μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、60分間減圧乾燥して塗布液として用いた以外は実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
量子ドット含有重合性組成物3
――――――――――――――――――――――――――――――――――
量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 7質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 3質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学工業社製A-TMPT) 2.94質量部
光重合開始剤(BASF社製イルガキュア819) 0.009質量部
光散乱粒子(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製トスパール120) 1質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
波長変換層の作製において、塗布液の塗布量を変えて、より厚い波長変換層を形成した以外は実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
波長変換部材の作製において、溝幅50μm、ピッチ250μm、正六角形形状のパターン溝つきモールドを準備し、樹脂層形成用組成物1をモールドへ充填した後、実施例1と同様に作製した第1基材をバリア層表面が樹脂層形成用組成物1と接するようにラミネートし、ゴムローラで余剰の樹脂層形成用組成物1を押し出した後、160W/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を照射した。
その後、第1基材からモールドを剥離し、離散的に形成された複数の凹部を有する樹脂層付きの基材を得た。
次いで上記樹脂層付きの基材上に量子ドット含有重合性組成物1を充填し、実施例1と同様に作製した第2基材をバリア層表面が量子ドット含有重合性組成物1と接するように、窒素パージしながらラミネートした後、320W/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、第2基材側から紫外線を照射して波長変換部材を作製した。
樹脂層形成用組成物1
――――――――――――――――――――――――――――――――――
トリアリルイソシアヌルレート(三菱ケミカル社製TAIC) 31.6質量部
ペンタエリスリトール テトラキス(3-メルカプトプロピオネート)
(SC有機化学社製PEMP) 48質量部
光重合開始剤(BASF社製イルガキュア819) 0.4質量部
光散乱粒子(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製トスパール120) 20質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
基材の作製において、バリア層上に下記有機層を設けた以外は実施例1と同様の手順で波長変換部材を作製した。
<有機層の形成>
作製したバリア層付き基材(第1基材および第2基材)のバリア層表面に、以下の手順で有機層を形成した。
まず、下記有機層形成用組成物1を調製し、これを塗布液として用いた。
次いで、この塗布液を、バーコーター(バー番手:#5)を用いて上記バリア層表面に直接に塗布し、内部雰囲気温度100℃の乾燥機内で3分間乾燥させた。その後、温度25℃の窒素パージ環境下で、紫外線を照射(積算照射量:約300mJ/cm2)して硬化させ、有機層、バリア層および支持体がこの順で積層している基材を作製した。
有機層形成用組成物1
――――――――――――――――――――――――――――――――――
多官能アクリルアミド(富士フイルム社製FAM-401) 14.5質量部
光重合開始剤(BASF社製イルガキュア819) 0.5質量部
メチルエチルケトン 30質量部
メタノール 55質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
有機層の形成において、有機層形成用組成物1の代わりに下記有機層形成用組成物2を用いた以外は実施例10と同様にして波長変換部材を作製した。
有機層形成用組成物2
――――――――――――――――――――――――――――――――――
多官能アクリルアミド(富士フイルム社製FAM-301) 14.5質量部
光重合開始剤(BASF社製イルガキュア819) 0.5質量部
メチルエチルケトン 30質量部
メタノール 55質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
基材の作製において、支持体として東レ社製ルミラーS10-#12の代わりに東レ社製ルミラーS10-#25を用いた以外は実施例1と同様の手順で波長変換部材を作製した。
有機層の形成において、有機層形成用組成物1の代わりに下記有機層形成用組成物3を用いた以外は実施例10と同様にして波長変換部材を作製した。
有機層形成用組成物3
――――――――――――――――――――――――――――――――――
環状ポリオレフィン:APL6011T(三井化学社製) 30.0質量部
脂環メタクリレート化合物:DCP(新中村化学工業社製) 65.0質量部
ロジン化合物:パインクリスタルKR614(荒川化学工業社製)5.0質量部
光重合開始剤(BASF社製イルガキュア184) 6.0質量部
メチルシクロヘキサン 600.7質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
第1基材および第2基材として、以下の手順で得られる基材を用いた以外は実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
蒸留水230質量部を撹拌しながら液温70℃に昇温した。その蒸留水に、TCI製アルミニウムイソプロポキシド88質量部を添加し、液温を95℃に上昇させた。次いで60質量%の硝酸水溶液4.0質量部を添加し、95℃で3時間撹拌し、分散液S1を得た。
また、濃度85質量%のリン酸水溶液1.76質量部に対して、蒸留水42.85質量部、メタノール19.00質量部を加え撹拌し、溶液T1を得た。
続いて溶液(T1)を撹拌した状態で分散液(S1)35.00質量部を滴下し、約30分撹拌し続けることで塗布液を作製した。
次に、支持体として東レ社製ルミラーS10-#12を使用し、支持体の一方の表面上にバーコーターによって上記塗布液をコートし、内部雰囲気温度100℃の乾燥機内で5分間、前乾燥を行った。更に、乾燥機内の内部雰囲気温度を160℃として1分間、後乾燥を行い、基材(第1基材および第2基材)を作製した。
こうして作製される基材のバリア層は、無機物質として、アルミニウムイソプロポキシドの加水分解物とリン酸との脱水縮合物(アルミナとリン酸との複合体)を含む無機層である。
比較例1において、塗布液の塗布量を変えて、より薄いバリア層を形成した以外は実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
基材の作製において、バリア層の成膜時の真空蒸着時間を長くすることによって、より厚いバリア層を形成した点以外、実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
波長変換層の作製において、塗布液の塗布量を変えて、より厚い波長変換層を形成した以外は実施例1と同様にして波長変換部材を作製した。
以下に、作製した波長変換部材の評価方法を記載する。
波長変換部材の無作為に選択した位置において、大和光機工業社製リトラトームREM-710で切削を行い、厚み方向の断面を露出させた。露出させた断面を日立ハイテクノロージズ社製走査電子顕微鏡S-4800で観察し、得られた画像から、バリア層の厚みを求めた。
波長変換部材の総厚およびバリア層以外の各種の層の厚みは、測定対象の波長変換部材の無作為に選択した1箇所において、接触式膜厚計としてMahr社製Millimar 1240を用いて求めた。
万能試験機(オリエンテック社製テンシロン万能材料試験機RTF-1310)を用いて、先に記載した方法によって支持体の弾性率を求めた。
万能試験機(オリエンテック社製テンシロン万能材料試験機RTF-1310)を用いて、先に記載した方法によって支持体の弾性率を求めた。
動的粘弾性測定装置として、アイティー計測社製バイブロン:DVA-225を用いて、先に記載した方法によって波長変換層の弾性率を求めた。
ブルカー社製ナノトライボインデンターTI-950にて、キューブコーナー圧子を用いて、先に記載した方法によってバリア層の弾性率を求めた。
新東科学社製表面性測定機TRIBOGEAR TYPE:14を用いて、先に記載した方法によって、耐摩擦性を評価した。デジタルカメラ撮影において、青色面光源としては、Mataphase Technologies Inc.製MB-OBL9X9-B-24-O-ILDを使用した。撮影は、青色面光源を、電圧19.3Vおよび電流0.88Aの条件で点灯させ、デジタルカメラのレンズにロングパスフィルタ(エドモント社製VIS OG515)を装着させて行った。
先に記載した方法によって、耐屈曲性を求めた。デジタルカメラ撮影において、青色面光源としては、Mataphase Technologies Inc.製MB-OBL9X9-B-24-O-ILDを使用した。撮影は、青色面光源を、電圧19.3Vおよび電流0.88Aの条件で点灯させ、デジタルカメラのレンズにロングパスフィルタ(エドモント社製VIS OG515)を装着させて行った。
評価対象の波長変換部材から、297mm×210mmのサイズのサンプルフィルムを10枚切り出した後、10枚を集積し、集積したサンプルフィルム群から1枚ずつ取り出し、以下の評価に付した。
弱粘性ローラー(アズワン製ハンドクリーナーII DCR)を用いてフィルム両面の異物を除去した。
次いで市販のモニターを分解して用意した拡散板およびプリズムシートを用いて、拡散板、サンプルフィルム、プリズムシート2枚の順に積層して積層体を準備した。
この積層体を温度85℃相対湿度0%の環境下で168時間保管した後、光源波長450nmのLED青色面光源下、デジタルカメラを用いて積層体の拡散板の表面を撮影した。青色面光源としては、Mataphase Technologies Inc.製MB-OBL9X9-B-24-O-ILDを使用した。撮影は、青色面光源を、電圧19.3Vおよび電流0.88Aの条件で点灯させ、デジタルカメラのレンズにロングパスフィルタ(エドモント社製VIS OG515)を装着させて行った。面内にサンプル全面の平均Gray値を100%として、Gray値差が15%以上かつサイズが1mm以上の欠陥が存在するかを評価した。Gray値は、撮影した画像から得られるRGB値から下記式を用いて算出した。
式) Gray値=R値×0.3+G値×0.59+B値×0.11
欠陥を含むサンプルフィルムの枚数から、以下の基準で非発光故障に関する評価を行った。欠陥を含むサンプルフィルムの枚数が少ないほど、非発光故障の発生が抑制されていると言うことができる。欠陥を含むサンプルフィルムの枚数および以下の基準での評価結果を、表3に示す。
(評価基準)
A:非発光故障ありのサンプルフィルムが0枚である。
B:非発光故障ありのサンプルフィルムが1枚である。
C:非発光故障ありのサンプルフィルムが2枚である。
D:非発光故障ありのサンプルフィルムが3枚以上である。
評価対象の波長変換部材から、35mm×120mmのサイズのサンプルフィルムを切り出し、このサンプルフィルムを温度25℃相対湿度60%環境に1時間以上置いて調湿した。その後、同環境で、新東科学社製表面性測定機TRIBOGEAR TYPE:14を用いて、耐摩擦性の評価と同様に摩擦試験を行った。
摩擦試験を実施したサンプルフィルムを、試験直後に白色光源下、反射光によって表面凹みの有無を目視で観察し、凹みが確認された荷重(凹みが確認されたサンプルフィルムの表面上での往復運動時に圧子に加えられていた垂直荷重)の最小値L1を記録した。
次いで温度85℃相対湿度0%の環境で168時間保管した後、光源波長450nmのLED青色面光源下、サンプルフィルムの圧子を往復させた側の表面を、デジタルカメラを用いて撮影した。青色面光源としては、Mataphase Technologies Inc.製MB-OBL9X9-B-24-O-ILDを使用した。撮影は、青色面光源を、電圧19.3Vおよび電流0.88Aの条件で点灯させ、デジタルカメラのレンズにロングパスフィルタ(エドモント社製VIS OG515)を装着させて行った。耐摩擦性の評価と同様に、未試験部のGray値を100%として、Gray値差が15%以上となる荷重(上記Gray値差であったサンプルフィルムの表面上での往復運動時に圧子に加えられていた垂直荷重)の最小値L2を求めた。比P=L1/L2として、算出されるPの値から、以下の基準で検出性を評価した。評価結果を表3に示す。
(評価基準)
A:1.2≦P
B:1.0≦P<1.2
C:0.8≦P<1.0
D:P<0.8
12 第1基材
12a、14a 支持フィルム
12b、14b バリア層
14 第2基材
16 波長変換層
18 樹脂層
18a 凹部
20 量子ドット含有領域
24、24e 量子ドット
26 マトリックス
34 下地有機層
36 バリア層
38 保護有機層
50 バックライトユニット
52A 光源
52B 導光板
52C 面状光源
54 波長変換部材
56A 反射板
56B 再帰反射性部材
60 液晶表示装置
62 液晶セルユニット
64 液晶セル
68、70 偏光板
72、74 偏光子
76、78、82、84 偏光板保護フィルム
L1 樹脂層形成用組成物
L2 量子ドット含有重合性組成物
M 金型
Claims (15)
- 量子ドットを含む波長変換層を有する波長変換部材であって、
前記波長変換層を2つの基材の間に有し、
前記2つの基材の少なくとも一方はバリア層を含み、
総厚が120μm以下であり、
耐摩擦性が100g以上であり、
JIS K 5600-5-1:1999に規定の円筒形マンドレル法によって行われる耐屈曲性試験においてマンドレル直径4mm以下の耐屈曲性を示し、
下記式:
1.0×10 5 <(E w ×d w 3 )/(E b ×d b 3 )<1.0×10 9 を満たし、
式中、E b は前記バリア層の弾性率、d b は前記バリア層の厚み、E w は前記波長変換層の弾性率、d w は前記波長変換層の厚みであり、弾性率の単位はGPaであり、厚みの単位はμmであり、かつ
前記バリア層の弾性率は5.0GPa以上30.0GPa以下である波長変換部材。 - 前記バリア層の厚みは、0.03~0.60μmの範囲である、請求項1に記載の波長変換部材。
- 前記バリア層は、ケイ素酸化物およびアルミニウム酸化物からなる群から選択される無機酸化物を含む層である、請求項1または2に記載の波長変換部材。
- 前記波長変換層の厚みは、70μm以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記バリア層を有する基材は、該バリア層および支持体を含み、かつ
前記支持体の厚みは10~30μmの範囲である、請求項1~4のいずれか1項に記載の波長変換部材。 - 前記波長変換層と前記支持体との間に、前記バリア層を有する、請求項5に記載の波長変換部材。
- 前記バリア層を含有する基材は、(メタ)アクリルアミド化合物を含む有機層を更に有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記バリア層を含有する基材は、脂環構造を有する化合物を含む有機層を更に有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記有機層を、前記バリア層と前記波長変換層との間に有する、請求項7または8に記載の波長変換部材。
- 前記波長変換層は、(メタ)アクリル樹脂を更に含む、請求項1~9のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記波長変換層は、
前記量子ドットを含有する領域と、
複数の凹部を有する樹脂層領域と、
を有し、
前記量子ドットを含有する領域を、前記凹部に含む、請求項1~10のいずれか1項に記載の波長変換部材。 - 前記波長変換層は、前記量子ドットを含有する重合性組成物をフィルム状に硬化した硬化物である、請求項1~10のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 請求項1~12のいずれか1項に記載の波長変換部材と、光源と、を含む発光装置。
- 前記光源は、青色光発光ダイオードおよび紫外光発光ダイオードからなる群から選択される、請求項13に記載の発光装置。
- 請求項13または14に記載の発光装置と、液晶セルと、を有する液晶表示装置。
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