JPWO2018092889A1 - 一材型の歯面処理材 - Google Patents
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Abstract
Description
ヨウ化カリウム:和光純薬工業株式会社製品をそのまま使用した。
ヨウ化ナトリウム:和光純薬工業株式会社製品をそのまま使用した。
ヨウ化銀(I):和光純薬工業株式会社製品をそのまま使用した。
フッ化銀(I):和光純薬工業株式会社製品をそのまま使用した。
臭化銀(I):和光純薬工業株式会社製品をそのまま使用した。
酸化銀(I):和光純薬工業株式会社製品をそのまま使用した。
クエン酸銀(I):和光純薬工業株式会社製品をそのまま使用した。
2−エチルヘキサン酸銀(I):和光純薬工業株式会社製品をそのまま使用した。
フッ化カリウム:和光純薬工業株式会社製品をそのまま使用した。
フッ化ジアンミン銀を38質量%含有する水溶液:サホライド(ビーブランドメディコ社製品)をそのまま使用した。
ヨウ化カリウム3.65gを水3.65gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)2.7gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム3.8gを水3.8gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)2.4gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム4.88gを水4.88gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)0.24gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム4.988gを水4.988gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)0.024gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム4.998gを水4.998gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)0.004gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム3.14gを水5.82gに加えて撹拌溶解させて、35質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)1.04gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム2.3gを水6.88gに加えて撹拌溶解させて、25質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)0.82gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム1.49gを水8.462gに加えて撹拌溶解させて、15質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)0.048gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム0.7gを水9.29gに加えて撹拌溶解させて、7質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)0.01gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム4.23gを水3.07gに加えて撹拌溶解させて、58質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)2.7gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化ナトリウム3.8gを水3.8gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化ナトリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)2.4gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム4.55gを水4.55gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにフッ化銀(I)0.9gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム4.31gを水4.31gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらに臭化銀(I)1.38gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム4.61gを水4.61gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらに酸化銀(I)0.78gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム4.36gを水4.36gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにクエン酸銀(I)1.28gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム4.13gを水4.13gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらに2−エチルヘキサン酸銀(I)1.74gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム3.5gを水3.5gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)3.0gを加えて室温にて撹拌することで、未溶解のヨウ化銀と、銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム3.5gを水3.5gに加えて撹拌溶解させて、50質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)2.4g、フッ化カリウム0.6gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
ヨウ化カリウム2.71gを水5.04gに加えて撹拌溶解させて、35質量%ヨウ化カリウム水溶液を調製した。この溶液にさらにヨウ化銀(I)0.9g、フッ化カリウム1.35gを加えて室温にて撹拌溶解することで、無色透明の銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)を含む歯面処理材を得た。本材は一材型である。
フッ化ジアンミン銀を38質量%含有する水溶液としてサホライドを用いた。本材は一材型である。
A液として、フッ化ジアンミン銀を38質量%含有する水溶液としてサホライドを用いた。B液として、ヨウ化カリウム4.0gを水6.0gに加えて撹拌溶解させた。本材は二材型である。試験に供する場合は、先ず、A液を塗布、水洗、乾燥させた後に、B液を塗布、水洗、乾燥させた。
JIS L 1902:2008「繊維製品の抗菌性試験方法及び抗菌効果」の定性試験(ハロー法)に準じて評価した。
(1)試験菌液の培養
精製水1000mLに対して肉エキス5.0g、ペプトン10.0g及び塩化ナトリウム5.0gを混合し溶解させた後で、pH7.0になるように0.1mol/L水酸化ナトリウム溶液で調製し、高圧蒸気殺菌して、ブイヨン培地を調製した。このブイヨン培地にミュータンス菌を1白金耳移植して、37℃で24時間培養し、菌濃度を7.1×106個/mLに調製した。
上記(1)で得られた菌液1mLを滅菌したシャーレに入れて、45℃に保温した普通寒天培地15mLをシャーレに加えて十分に混ぜた後、室温で放置して寒天を凝固させる。これを倒置させて、室温でさらに1時間放置して余分な水分を乾燥させた。
実施例、比較例で調製した溶液0.05mLを予め含浸させたペーパーディスク(直径10mm)を上記(2)で得られた混釈平板培地の中央に置いて密着させた。その後、37℃にて24時間培養した。
培養後に、ペーパーディスクの周囲にできた阻止円について、シャーレの底側から下記に基づいて阻止円の幅を算出する。
W=(T−D)/2
(式中、Wは阻止円(ハロー)の幅(mm)を表し、Tはペーパーディスクの長さと阻止円の幅の合計(mm)を表し、Dはペーパーディスクの長さ(mm)を表す。)
(1)歯面処理材の塗布
縦横各々10mm、厚さ2mmのヒドロキシアパタイト板(HOYAテクノサージカル株式会社製)の上に、歯面処理材を0.01mL採取し、マイクロブラシレギュラー(Microbrush社製)を用いて、ヒドロキシアパタイト板の表面全体に行き渡るよう10秒間塗布した。その後、25℃で照度が1200ルクスの環境下にて24時間静置して水を蒸散させた。
上記(1)で得られたヒドロキシアパタイト板の歯面処理材を塗布した部分について、分光測色計(コニカミノルタジャパン株式会社製、型番CM−3610d、JIS Z 8722:2009、条件cに準拠、光源D65、白バック)でL値(サンプルの背後に標準白板を置いて色度を測定した場合のJIS Z 8781−4:2013のL*a*b*表色系における明度指数L*を表す明度)を測定し、歯面処理材を塗布する前のL値(初期値)との色差(△L*)を求めることで黒変を評価した。
(1)牛歯試験片の作製
健全牛歯切歯の頬側中央を耐水研磨紙で80番、1000番の順に研磨して象牙質を露出し、該象牙質の露出面(平面)をラッピングフィルム(スリーエム ジャパン株式会社製)で1200番、3000番、8000番の順に研磨し、該象牙質の露出面を鏡面仕上げした。次いで、0.5M EDTA溶液(和光純薬工業株式会社製)の5倍希釈溶液に30秒間浸漬後、60秒間水洗した。作製した牛歯試験片の中央部の3mm×3mm四方の試験窓を除いてマニキュアで被覆した。
3mm×3mm四方の試験窓に、歯面処理材を0.01mL滴下し、マイクロブラシレギュラー(Microbrush社製)を用いて塗布し、25℃にて4分間静置した。その後、牛歯試験片に塗布した歯面処理材を蒸留水で洗浄し、37℃の蒸留水中に24時間浸漬した。その後、さらに牛歯試験片を、乳酸緩衝液(pH=2.75)が20mL入った個別の容器に、試験窓を上向きにして37℃にて8時間浸漬した。その後、蒸留水で牛歯試験片を水洗後に乾燥した。
上記(2)で作製した牛歯試験片から、上記(1)で被覆したマニキュアをカミソリで慎重に剥がした。マニキュアで保護されていた試験窓周囲を基準面として、酸浸漬により脱灰された試験窓の底面と基準面までの垂直距離を脱灰深さとして、3Dレーザー顕微鏡(VK−9710、株式会社キーエンス製)で測定した。測定は、3mm×3mm四方の試験窓の各辺について行い、その平均値を求めた。脱灰深さの値が小さいほど、耐酸性に優れる。歯面処理材を塗布しない場合は、103μmであった。
実施例1〜19及び比較例1〜2から得られる液状物5gをガラス製サンプル管に精秤し、25℃にて静置した。その貯蔵安定性について、以下の評価基準に従い評価した。
A:調製後1ヶ月を超えて、沈殿物、並びに変色がなく透明な性状を維持している。
B:調製後〜1ヶ月において、沈殿物、並びに変色がなく透明な性状を維持している。
C:調製後において、沈殿物、又は変色が生じており、良好な性状を維持できない。
(1)銀塩(C)が完全溶解している系
組成物中の銀塩(C)の配合比率(質量比)に基づき、銀原子濃度(質量ppm)を算出した。
銀イオンメーター(KDD株式会社製)を用いて、溶液中に溶解している銀原子濃度を測定した。測定対象の溶液に上記銀イオンメーター付属の発色試薬を加えて十分に振って混ぜる。発色した溶液を銀イオンメーターにセットして、銀原子濃度を測定した。銀原子濃度が、測定器の測定範囲の上限を超えた場合は、組成物を50質量%ヨウ化カリウム水溶液にて希釈して再測定する。
(1)X線回折分析用のサンプル調製
実施例で調製した組成物に同質量の水を添加する。生じた析出物を濾別して水洗、乾燥させて、X線回折分析用の粉体サンプルを調製した。
上記で得た粉体サンプルを、SiO2製試料板に充填し、X線回折分析装置(SmartLab、株式会社リガク製)に設置して、管電圧・管電流は45kV-200mA、検出器は一次元半導体検出器にて、組成解析を行った。
上記に示す手順により、抗菌力、変色、耐酸性、貯蔵安定性、水添加時の析出物を評価した。得られた評価結果を表1〜4に示す。なお、水添加時の析出物は実施例2及び15のみについて行った。実施例2及び15で得られた歯面処理材に水を同量添加して析出させた析出物に対して、X線回折分析を行って得られた分析チャートを図1及び2に示す。実施例2、15ともに析出物の主成分はヨウ化銀(I)であり、六方晶と立方晶の二種類の結晶構造の混合物であることが確認された。
上記実施例と同様の手順により、抗菌力、変色、耐酸性、貯蔵安定性を評価した。得られた評価結果を表5及び6に示す。
(1)牛歯ディスクの作製
健全牛歯切歯の頬側中央を耐水研磨紙で80番、1000番の順に研磨して象牙質を露出し、直径約7mm、厚さ2mmのディスク状にした。この牛歯研磨面をさらにラッピングフィルム(住友スリーエム株式会社製)で1200番、3000番、8000番の順に研磨した。次いで、0.5M EDTA溶液(和光純薬工業株式会社製)の5倍希釈溶液に30秒間浸漬後、60秒間水洗し、10%次亜塩素酸ナトリウム溶液(ネオクリーナー「セキネ」、ネオ製薬工業株式会社製)を60秒間作用させた後、60秒間水洗した。
塩化ナトリウム(8.77g、150mmol)、リン酸二水素一カリウム(122mg、0.9mmol)、塩化カルシウム(166mg、1.5mmol)、Hepes(4.77g、20mmol)をそれぞれ秤量皿に量り取り、約800mlの蒸留水を入れた2000mlビーカーに撹拌下に順次加えた。溶質が完全に溶解したことを確認した後、この溶液の酸性度をpHメーター(F55、株式会社堀場製作所)で測定しながら、10%水酸化ナトリウム水溶液を適下し、pH7.0とした。
上記(1)で得られた牛歯ディスクの頬側象牙質表面上に、歯面処理材を0.1ml滴下し、3分間静置した。その後、牛歯ディスク表面を蒸留水で洗浄し、上記(2)で得られた人工唾液に37℃、24時間浸漬してSEM観察用の試験片を得た。
上記(3)で得られた試験片を、室温、減圧下で1時間乾燥し、金属蒸着処理した後、歯面処理材処理面上の任意の3点を、走査型電子顕微鏡(S−3500N、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて倍率3000倍で観察した。各観察視野内の象牙細管封鎖率を下記式に従って計算し、3点の値を平均した。試験はn=5で行い、各試験で得られた値を平均して、象牙細管封鎖率とした。試験片の象牙細管封鎖率は下記式にて求めた。
象牙細管封鎖率(%)={(封鎖された象牙細管の数)/(象牙細管の数)}×100
Claims (11)
- 銀イオンとヨウ化物イオンの錯イオン(A)及び水を含有する、一材型の歯面処理材。
- 溶液中に溶解状態で存在する銀原子濃度が、一材型の歯面処理材の質量に対して10〜125,000質量ppmである、請求項1に記載の一材型の歯面処理材。
- 前記ヨウ化物イオンがヨウ化物塩(B)由来であり、前記銀イオンが銀塩(C)由来であり、前記銀塩(C)が、フッ化ジアンミン銀、硝酸銀(I)、フッ化銀(I)、塩化銀(I)、臭化銀(I)、炭酸銀(I)、ヨウ化銀(I)、酸化銀(I)、塩素酸銀(I)、過塩素酸銀(I)、クロム酸銀(I)、ヘキサフルオロアンチモン(V)酸銀、ヘキサフルオロリン酸銀(I)、亜硝酸銀(I)、硫酸銀(I)、チオシアン酸銀(I)、バナジン酸銀及び有機物銀塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の銀化合物であり、前記ヨウ化物塩(B)/前記銀塩(C)のモル比が、前記銀塩(C)が一材型の歯面処理材に完全に溶解する下限値以上である、請求項1又は2に記載の一材型の歯面処理材。
- 前記ヨウ化物イオンがヨウ化物塩(B)由来であり、前記銀イオンが銀塩(C)由来であり、前記銀塩(C)が、ヨウ化銀(I)及び有機物銀塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の銀化合物であり、前記ヨウ化物塩(B)/前記銀塩(C)のモル比が、前記銀塩(C)が一材型の歯面処理材に完全に溶解する下限値未満である、請求項1又は2に記載の一材型の歯面処理材。
- 前記有機物銀塩が、ギ酸銀(I)、酢酸銀(I)、クエン酸銀(I)、シュウ酸銀(II)、グルコン酸銀、プロピオン酸銀(I)、コハク酸銀(I)、マロン酸銀(I)、DL−酒石酸銀(I)、ラウリン酸銀(I)、パルミチン酸銀(I)、N,N−ジエチルジチオカルバミド酸銀(I)、2−エチルヘキサン酸銀(I)、乳酸銀(I)、メタンスルホン酸銀(I)、サリチル酸銀(I)、p−トルエンスルホン酸銀(I)、トリフルオロ酢酸銀(I)、トリフルオロメタンスルホン酸銀(I)及びステアリン酸銀(I)からなる群から選ばれる少なくとも1種の銀化合物である、請求項3又は4に記載の一材型の歯面処理材。
- 前記ヨウ化物イオンがヨウ化物塩(B)由来であり、前記ヨウ化物塩(B)が、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ化ルビジウム、ヨウ化マグネシウム、ヨウ化カルシウム及びヨウ化ストロンチウムからなる群から選ばれる少なくとも1つの化合物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の一材型の歯面処理材。
- ヒドロキシアパタイト板に塗布した後、25℃で照度が1200ルクスの環境下にて24時間静置して水を蒸散させた際に黒変しない、請求項1〜6のいずれか1項に記載の一材型の歯面処理材。
- さらに、水溶性フッ化物塩(D)を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の一材型の歯面処理材。
- 齲蝕防止用である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の一材型の歯面処理材。
- 知覚過敏抑制用である、請求項1〜8のいずれか1項に記載された一材型の歯面処理材。
- ヨウ化物塩(B)の濃度が5〜60質量%であるヨウ化物水溶液と、銀塩(C)とを、ヨウ化物塩(B)/銀塩(C)のモル比が0.5以上となるように混合させる錯イオン(A)の生成工程を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の一材型の歯面処理材の製造方法。
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