JPWO2018079661A1 - 紫外線発光蛍光体、発光素子、及び発光装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)蛍光体の製造−(Y1-xScx)BO3
原材料に酸化イットリウム(Y2O3)(信越化学製)、酸化スカンジウム(Sc2O3)(信越化学製)、及びホウ酸(H3BO3)(富山薬品工業製)を用いて、化学量論的に(Y1-xScx)BO3(但し、0<x≦1)で表される組成式になるような割合に混合した。混合したサンプルは、x=0.02、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00の13種類のサンプルを用意した。各々、混合した粉体をアルミナ坩堝に入れて、大気雰囲気下で1200℃で10時間焼成して焼結体を得た。
上記で得られた焼結体に対して、線源がFeKαのX線回折装置でX線回折結果を取得した。図1に、x=0〜0.40の各サンプルのX線回折結果を示し、図2に、x=0.50〜1の各サンプルのX線回折結果を示す。得られたピーク値から、確かに(Y1-xScx)BO3の組成で結晶化していることが確認された。
上記の13種類の(Y1-xScx)BO3結晶のサンプル(サンプル番号1〜13)について、Xeエキシマランプ(波長λ=172nm)による真空紫外線励起による発光強度を確認した。以下の表に、得られた発光強度を積分強度として示し、ピーク強度及びピーク波長も合わせて示す。この表の結果に基づいて、図3(a)に積分強度とSc濃度の相関関係を示し、図3(b)にピーク強度とSc濃度の相関関係を示し、図3(c)にピーク波長とSc濃度の相関関係をグラフで示した。
さらに、比較例の蛍光体ZnAl2O4(上述した特許文献5に係る蛍光体)に対して、Xeエキシマランプ(波長λ=172nm)を励起源として、真空紫外線励起による発光スペクトルを測定した。この比較例の結果と、上記紫外線発光蛍光体のサンプル(x=0.4)の発光強度スペクトルに対する比較結果を以下の表及び図5に示す。図5(a)は、励起用真空紫外線分光システム(日本分光株式会社製)にて測定した結果を示し、図5(b)は、マルチチャンネル検出器(型式PMA-11(C7473))(浜松ホトニクス株式会社製)にて測定した結果を示す。
(1)蛍光体の製造−(Lu1-xScx)BO3
原材料に酸化ルテチウム(Lu2O3)(信越化学製)、酸化スカンジウム(Sc2O3)(信越化学製)、及びホウ酸(H3BO3)(富山薬品工業製)を用いて、化学量論的に(Lu1-xScx)BO3(但し、0<x≦1)で表される組成式になるような割合に混合した。混合したサンプルは、x=0、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.0の8種類のサンプルを用意して乳鉢で混合した。各々、混合した粉体をアルミナ坩堝50mlに入れて、大気雰囲気下で1200℃で10時間焼成して焼結体を得た。
上記で得られた焼結体に対して、線源がFeKαのX線回折装置でX線回折結果を取得した。図6に、x=0〜0.50の各サンプルのX線回折結果を示し、図7に、x=0.70〜1の各サンプルのX線回折結果を示す。得られたピーク値から、確かに(Lu1-xScx)BO3の組成で結晶化していることが確認された。
上記の8種類の(Lu1-xScx)BO3結晶のサンプル(サンプル番号1〜8)について、Xeエキシマランプ(波長λ=172nm)による真空紫外線励起による発光強度を励起用真空紫外線分光システム(日本分光株式会社製)にて測定した。以下の表に、得られた発光強度を積分強度として示し、ピーク強度及びピーク波長も合わせて示す。この表の結果に基づいて、図8(a)に積分強度とSc濃度の相関関係を示し、図8(b)にピーク波長とSc濃度の相関関係をグラフで示した。
さらに、マルチチャンネル検出器(型式PMA-11(C7473))(浜松ホトニクス株式会社製)を用いて、比較例の蛍光体Sr0.98(Al,Mg)12O19:Pr0.02(上述した特許文献1に係る蛍光体)に対して、Xeエキシマランプ(波長λ=172nm)を励起源として、真空紫外線励起による発光スペクトルを測定した。この比較例の結果と、上記紫外線発光蛍光体のサンプル(x=0.3)の発光強度スペクトルに対する比較結果を以下の表及び図11に示す。
(1)蛍光体の製造−(La1-xScx)BO3
原材料に酸化ランタン(La2O3)(信越化学製)、酸化スカンジウム(Sc2O3)(信越化学製)、及びホウ酸(H3BO3)(富山薬品工業製)を用いて、化学量論的に(La1-xScx)BO3(但し、0<x≦1)で表される組成式になるような割合に混合した。混合したサンプルは、x=0、0.30、0.50、0.70、0.90の5種類のサンプルを用意して乳鉢で混合した。各々、混合した粉体をアルミナ坩堝50mlに入れて、大気雰囲気下で1200℃で10時間焼成して焼結体を得た。
上記で得られた焼結体に対して、線源がFeKαのX線回折装置でX線回折結果を取得した。図12に、x=0〜0.90の各サンプルのX線回折結果を示す。得られたピーク値から、確かに(La1-xScx)BO3の組成で結晶化していることが確認された。
上記の5種類の(La1-xScx)BO3結晶のサンプル(サンプル番号1〜5)について、Xeエキシマランプ(波長λ=172nm)による真空紫外線励起による発光強度を励起用真空紫外線分光システム(日本分光株式会社製)にて測定した。以下の表に、得られた発光強度を積分強度として示し、ピーク強度及びピーク波長も合わせて示す。この表の結果に基づいて、図13(a)に積分強度とSc濃度の相関関係を示し、図13(b)にピーク波長とSc濃度の相関関係をグラフで示した。
さらに、マルチチャンネル検出器(型式PMA-11(C7473))(浜松ホトニクス株式会社製)を用いて、比較例の蛍光体Sr0.98(Al,Mg)12O19:Pr0.02(上述した特許文献1に係る蛍光体)に対して、Xeエキシマランプ(波長λ=172nm)を励起源として、真空紫外線励起による発光スペクトルを測定した。この比較例の結果と、上記紫外線発光蛍光体のサンプル(x=0.90)の発光強度スペクトルに対する比較結果を以下の表及び図16に示す。
(1)蛍光体の製造−(Y1-x(Gd,Pr)x)BO3
原材料に酸化イットリウム(Y2O3)(信越化学製)、酸化ガドリニウム(Gd2O3)(信越化学製)、酸化プラセオジウム(Pr6O11)(信越化学製)、及びホウ酸(H3BO3)(富山薬品工業製)を用いて、化学量論的に(Y1-x(Gd,Pr)x)BO3(但し、0<x≦1)で表される組成式になるような割合に混合した。混合したサンプルは、(Y0.97-A(GdA,Pr0.03))BO3、すなわち、Y0.97-ABO3:GdA,Pr0.03として、ガドリニウム元素のモル比率A=0.02、0.07、0.10、0.15、0.20、0.25の6種類のサンプルを用意して乳鉢で混合した。各々、混合した粉体をアルミナ坩堝50mlに入れて、大気雰囲気下で1000℃で10時間焼成して焼結体を得た。
上記で得られた焼結体に対して、線源がFeKαのX線回折装置でX線回折結果を取得した。図17に、A=0.02〜0.15の各サンプルのX線回折結果を示すと共に、図18に、A=0.20〜0.25の各サンプルのX線回折結果を示す。得られたピーク値から、確かに(Y1-x(Gd,Pr)x)BO3の組成で結晶化していることが確認された。
上記の7種類の(Y1-x(Gd,Pr)x)BO3結晶のサンプル(サンプル番号1〜6)について、低圧水銀ランプの波長である254nmの紫外線を用いた紫外線励起による発光強度を分光蛍光光度計FP-6500(日本分光株式会社製)にて測定した。比較例として公知の蛍光体YAlO3(BO3)4:Gd,Biを使って同様の測定を行った。以下の表に、得られたピーク強度及びピーク波長を示す。この表の結果に基づいて、図19にピーク強度とGd濃度の相関関係をグラフで示した。
上記の図20では、上述したように、比較例として、蛍光体YAl3(BO3)4:Gd,Bi(上述した特許文献4に係る蛍光体)の測定も行った。
(1)蛍光体の製造−(Y1-x(Gd,Bi)x)BO3
原材料に酸化イットリウム(Y2O3)(信越化学製)、酸化ガドリニウム(Gd2O3)(信越化学製)、酸化ビスマス(Bi2O3)(高純度化学製)、及びホウ酸(H3BO3)(富山薬品工業製)を用いて、化学量論的に(Y1-x(Gd,Bi)x)BO3(但し、0<x≦1)で表される組成式になるような割合に混合した。混合したサンプルは、(Y0.995-B(GdB,Bi0.005))BO3、すなわち、Y0.995-BBO3:GdB,Bi0.005として、B=0.02、0.10、0.25、0.35、0.50の5種類のサンプルを用意して乳鉢で混合した。各々、混合した粉体をアルミナ坩堝50mlに入れて、大気雰囲気下で1000℃で10時間焼成して焼結体を得た。
上記で得られた焼結体に対して、線源がFeKαのX線回折装置でX線回折結果を取得した。図21に、B=0.02〜0.35の各サンプルのX線回折結果を示すと共に、図22に、B=0.50の各サンプルのX線回折結果を示す。得られたピーク値から、確かに(Y1-x(Gd,Bi)x)BO3の組成で結晶化していることが確認された。
上記の5種類の(Y1-x(Gd,Bi)x)BO3結晶のサンプル(サンプル番号1〜5)について、低圧水銀ランプの波長である254nmの紫外線を用いた紫外線励起による発光強度を分光蛍光光度計FP-6500(日本分光株式会社製)にて測定した。比較例として公知の蛍光体YAlO3(BO3)4:Gd,Biを使って同様の測定を行った。以下の表に、得られたピーク強度及びピーク波長を示す。この表の結果に基づいて、図23にピーク強度とGd濃度の相関関係をグラフで示した。
上記の図24では、上述したように、比較例として、蛍光体YAl3(BO3)4:Gd,Bi(上述した特許文献4に係る蛍光体)の測定も行った。
Claims (6)
- スカンジウム元素、13族元素、及び酸素元素から少なくとも構成され、少なくとも1つの希土類元素を含んでいてもよい蛍光体であって、紫外線の照射により励起されて紫外線を発光することを特徴とする
紫外線発光蛍光体。 - 請求項1に記載の紫外線発光蛍光体において、
前記13族元素が、ホウ素元素、アルミニウム元素、ガリウム元素、インジウム元素、及びタリウム元素のうちの少なくとも1つであり、
前記希土類元素が、イットリウム元素、ルテチウム元素、ランタン元素、及びガドリニウム元素のうちの少なくとも1つであることを特徴とする
紫外線発光蛍光体。 - 請求項1または請求項2に記載の紫外線発光蛍光体において、
一般式((Y,Lu,La)1-xScx)BO3(但し、0<x≦1)で表されることを特徴とする
紫外線発光蛍光体。 - 請求項3に記載の紫外線発光蛍光体において、
少なくともモル配合比0.07〜0.25のガドリニウム元素と、プラセオジム元素及び/又はビスマス元素とにより、スカンジウム元素が置換されたことを特徴とする
紫外線発光蛍光体。 - 請求項1〜請求項4に記載の紫外線発光蛍光体を用いることを特徴とする
発光素子。 - 請求項5に記載の発光素子を備えることを特徴とする
発光装置。
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