JPWO2018062053A1 - 洗浄組成物、洗浄方法、及び半導体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Low−k膜としては有機系の材料も多く用いられている。このような有機系のLow−k膜をエッチングする場合には、Low−k膜と同じく有機膜であるレジストと、十分にエッチングレートに差をつけることが困難であるため、Ti膜、TiN膜等の無機系のハードマスク膜がエッチング用のマスクとして使用される。
例えば、半導体装置の製造において、イオン注入プロセス用のマスク材として使用されたイオン注入されたフォトレジスト膜は、半導体基板へのイオン注入後に半導体基板の表面から除去される。
フォトレジスト膜の他の除去方法としては、硫酸、及び過酸化水素のような化学エッチング剤を用いる湿式化学プロセスによる除去方法や、アッシングによる乾式の反応除去方法等が挙げられる。湿式化学プロセスでは、濃硫酸と過酸化水素との混合物や、濃硫酸とオゾンとの混合物がフォトレジスト膜の除去に用いられることがある。
また、硫酸や、硫酸の脱水種又は前駆体(例えば、三酸化硫黄(SO3)、チオ硫酸(H2S2O3)、ペルオキソ一硫酸(H2S2O3)、ペルオキソ二硫酸(H2S2O8)、フルオロ硫酸(HSO3F)、及びクロロ硫酸(HSO3Cl))を用いる方法も知られているが、かかる方法では、加熱された除去液を用いても、必ずしもフォトレジスト膜を良好に除去できない。
また、特許文献2〜5に記載される方法は、液状硫酸組成物の供給に、特別な装置や複雑な制御が必要である問題がある。
被処理層を分解可能な成分(A)、及び、膜形成性ポリマー(B)を含有する、洗浄組成物である。
洗浄組成物は、基板上に形成された被処理層を洗浄するために用いられる。洗浄組成物は、被処理層を分解可能な成分(A)、及び、膜形成性ポリマー(B)を含む。
かかる洗浄組成物を被処理層上に塗布すると、膜形成性ポリマー(B)の作用によって、被処理層上の一定の位置に留まる、自由に流動しにくい塗膜が形成される。
また、膜形成性ポリマー(B)を含むことにより洗浄組成物がある程度の粘度を有する。このため、洗浄組成物による被処理層の除去が進行し、被処理層に微小な空隙が形成されても、洗浄組成物からなる塗膜は、被処理層以外の他の層と接触しにくく、被処理層以外の他の層にダメージを与えたり、形状変化を起こしたりしにくいと考えられる。
他方で、洗浄組成物からなる塗膜は被処理層と接触しているため、被処理層を分解可能な成分を非処理層に十分に作用させることができ、被処理層を良好に洗浄除去できる。
基板の種類は、特に限定されない。基板は、例えば、ガラス基板や金属基板等の無機材料からなる基板であってよく、PET等のポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミド等からなる樹脂製の基板であってもよい。
基板としては、典型的にはシリコン基板等の半導体基板である。
他の層としては、絶縁層や、金属やITO等の金属酸化物等の導電性材料からなる導電性層や、半導体層、反射防止層等が挙げられる。
絶縁層としては、例えば、SiO2膜や、低誘電率膜(Low−k膜)が挙げられる。
Low−k膜としては、比誘電率が二酸化シリコンの比誘電率より低い膜である、SiOC膜、SiCOH膜等が挙げられる。
被処理層の材質は、成分(A)により分解し得る材料であれば特に限定されない。被処理層としては、熱硬化型架橋高分子等からなる層や、フォトレジスト膜(特にイオン注入プロセス用のマスク材として使用されたイオン注入されたフォトレジスト膜)が挙げられる。被処理層は、典型的にはハードマスク膜である。
リソグラフィープロセスによる微細加工等で、基板上の被エッチング層をエッチングしてパターンを形成する際に、エッチング選択比が被エッチング層と大きく異なる材質からなるパターン化された層を形成し、これをマスクとして被エッチング層のエッチングが行なわれる。
この被エッチング層とエッチング選択比が大きく異なる、マスクとして使用される層をハードマスクという。
ハードマスク膜の材質は特に限定されず、有機材料であっても、無機材料であってもよい。
また、芳香族基を含む樹脂からなるカーボンハードマスク膜としては、例えば、特許第4433933号公報に記載されるような組成物を用いて形成されるハードマスク膜も知られている。
また、式(1)で表される繰り返し単位に含まれるR3で表されるエポキシ基同士が反応すると、エーテル結合が生成し得る。
このように、ハードマスク膜が、エステル結合や、エーテル結合を有するポリマーを含む場合がある。
例えば、ハードマスク膜の材料には種々の目的でフッ素を含有する官能基が導入されることもあるし、ハードマスク膜を備える積層体に対してフッ素含有ガスを用いるドライエッチングが施される場合、ハードマスク膜の材料がフッ素化されることもある。
以下、各特許文献に記載の材料について説明するが、一般式の番号や置換基等を示す略号については、各特許文献に記載の番号を用いて説明するため、重複する場合がある。
R6、R7及びR8は、それぞれ、水素原子又は炭素原子数1ないし10の鎖状又は環状のアルキル基を表わし、
R9は炭素原子数1ないし10の鎖状又は環状のアルキル基又は炭素原子数6ないし20の芳香族基を表わし、また、
R7とR8は互いに結合して環を形成していてもよく、
M及びQはそれぞれ直接結合又は連結基を表わし、
nは0又は1の整数を表わす。)
を含むポリマーであって、当該ポリマーを構成する全ての単位構造の総数を1.0とした場合、式(1−1)、式(1−2)、式(1−3)又は式(1−4)で表わされる単位構造の数(a)の割合、式(2)で表わされる単位構造の数(b)の割合及び式(3)で表わされる単位構造の数(c)の割合が、0.5≦a≦0.8、0.1≦b≦0.2、0.1≦c≦0.3となるポリマーが開示されている。
更に、式(1−1)〜(1−4)で表される構造単位中の芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
(A)芳香族環を有する重合体と、
(B)下記式(1):
で表される化合物と、
(C)有機溶媒と、を含有する組成物を用いて形成されるポリマーをカーボンハードマスクとして使用し得ることが記載されている。
特許第5229044号公報には、(A)芳香族環を有する重合体として、ノボラック樹脂を好適に使用できることも記載されている。
更に、(A)芳香族環を有する重合体や、式(1)で表される化合物に由来する芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
−(−O−Ar2−O−Ar3−T−Ar4−)−・・・(2)
(ただし、式(2)中、Ar2、Ar3、及びAr4はそれぞれ炭素数6〜50のアリーレン基を含む有機基を表し、Tはカルボニル基を表す。)
で表される構造単位、又は下記式(1)
−(−O−Ar1−)−・・・(1)
(式(1)中、Ar1は炭素数6〜50のアリーレン基又は複素環基を含む有機基を表す。)
で表される構造単位及び上記式(2)で表される構造単位の組み合わせを含むポリマーが記載されている。
更に、特許第5229044号公報に記載のポリマーに含まれる芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
Ar−(X−Q)n・・・(i)
(式(i)中、
Xはカルボニル基又はスルホニル基である。
Qは、1価の複素芳香族基又は−OR1である。R1は、炭素原子数1〜30の1価の有機基である。
Arは、芳香族炭化水素基又は複素芳香族基である。
nは1〜8の整数である。nが2以上である場合、複数のX及びQはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。)
で表される部分構造を有する架橋剤とを含有する組成物を用いて形成されるポリマーが記載されている。
更に、国際公開WO2014/014034号に記載のポリマーに含まれる芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
で表される構造単位を有する重合体を含む組成物を用いて形成される膜のハードマスク膜としての使用が記載されている(段落[0035]〜[0037]を参照。)。
更に、特許第4639919号公報に記載の組成物を用いて形成されるハードマスク膜に含まれる芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
式(2)中、R4は水素原子又はメチル基を表し、Yは−C(=O)−NH−基又は−C(=O)−O−基で表される連結基を表し、Xはラクトン環を含む基、アダマンタン環を含む基又は置換されていてもよいベンゼン環基、置換されていてもよいナフタレン環基、若しくは置換されていてもよいアントラセン環基を表し、前記Yで表される連結基の炭素原子は前記ポリマーの主鎖と結合する。)
を含むポリマー(A)と、ブロックイソシアネート基、メチロール基又は炭素原子数1〜5のアルコキシメチル基を少なくとも2つ有する架橋性化合物(B)と、溶剤(C)とを含む組成物を用いて形成されるカーボンハードマスク膜が記載されている。
カーボンハードマスク膜形成用の組成物に配合される一般的な架橋剤としては、特許第5920588号公報に記載されるメラミン系架橋剤、置換尿素系架橋剤、又はこれらのオリゴマーやポリマー等が挙げられる。
少なくとも2個の架橋形成置換基を有する架橋剤が好ましく、例えば、メトキシメチル化グリコールウリル、ブトキシメチル化グリコールウリル、メトキシメチル化メラミン、ブトキシメチル化メラミン、メトキシメチル化ベンゾグワナミン、ブトキシメチル化ベンゾグワナミン、メトキシメチル化尿素、ブトキシメチル化尿素、メトキシメチル化チオ尿素、又はメトキシメチル化チオ尿素等の化合物や、特許5867732号の段落[0035]に記載される耐熱性の高い架橋剤である、分子内に芳香族環(例えば、ベンゼン環、ナフタレン環)を有する架橋形成置換基を含有する化合物を、架橋剤として特に好ましく用いることができる。
式(5)中、R12は水素原子又は炭素原子数1〜10のアルキル基を表し、R13は炭素原子数1〜10のアルキル基を表し、n12は1〜4の整数を表し、n13は0〜(4−n12)を表し、(n12+n13)は1〜4の整数を表す。
オリゴマー及びポリマーは繰り返し単位構造の数が2〜100、又は2〜50の範囲で用いることができる。
被処理層を分解可能な成分(A)(以下、成分(A))とも記す。)の種類は、被処理層の材質に応じて適宜選択され、特に限定されない。
ここで、被処理層の分解は、被処理層を構成する材料の分子中の共有結合等の化学結合を開裂させることだけではなく、リンス等により被処理層を容易に洗浄、除去できる程度に、被処理層を成分(A)と反応させることが含まれる。かかる反応による被処理層の変性には、例えば、被処理層の洗浄組成物又はリンス液に対する可溶化が含まれる。
成分(A)は、典型的には、塩基性化合物(A1)、酸性化合物(A2)、酸化剤(A3)、及び還元剤(A4)等から適宜選択される。
なお、洗浄効果が損なわれない範囲で、塩基性化合物(A1)、酸性化合物(A2)、酸化剤(A3)、及び還元剤(A4)等から選択される2種以上を組み合わせて用いてもよい。
塩基性化合物(A1)は、例えば、エステル結合(−CO−O−)、カーボネート結合(−CO−O−CO−)、アミド結合(−CO−NH−)、ウレタン結合(−NH−CO−NH−)等の塩基の存在下に開裂し得る結合を有する材料を含む被処理層を洗浄する場合に、成分(A)として好ましく使用される。
塩基性化合物(A1)の種類は、被処理層を分解できる限りにおいて特に限定されず、有機塩基であっても、無機塩基であってもよい。
無機塩基の好適な具体例としては、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び水酸化バリウム等の金属水酸化物;炭酸リチウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸ルビジウム、炭酸セシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、及び炭酸バリウム等の金属炭酸塩;炭酸水素リチウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素ルビジウム、及び炭酸水素セシウム等の金属重炭酸塩等が挙げられる。
塩基性化合物(A1)は、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、テトラエチルアンモニウム水酸化物、水酸化テトラプロピルアンモニウム(TPAH)、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウムからなる群より選択される少なくとも1つであるのがより好ましい。
酸性化合物(A2)は、例えば、エステル結合(−CO−O−)、カーボネート結合(−CO−O−CO−)、アミド結合(−CO−NH−)、ウレタン結合(−NH−CO−NH−)等の酸の存在下に開裂し得る結合を有する材料を含む被処理層を洗浄する場合に、成分(A)として好ましく使用される。
酸性化合物(A2)の種類は、被処理層を分解できる限りにおいて特に限定されず、有機酸であっても、無機酸であってもよい。
有機酸の炭素原子数は特に限定されないが、1〜30が好ましく、1〜10がより好ましい。
臭化水素酸やヨウ化水素酸等のハロゲン化水素や、ルイス酸性を示す酸性化合物(A2)は、エーテル結合を有する材料を含む被処理層を洗浄する場合に好ましく使用される。
かかるルイス酸の好適な例としては、フッ素化アルキルスルホン酸が挙げられる。フッ素化アルキルスルホン酸としては、トリフルオロメタンスルホン酸、ペンタフルオロエタンスルホン酸、ヘプタフルオロプロパンスルホン酸、及びノナフルオロブタンスルホン酸からなる群より選択される少なくとも1つが好ましい。
このため、フッ素化アルキルスルホン酸を含む洗浄組成物を用いると、ハードマスク膜、特にフッ素元素を含むハードマスク膜を良好に、洗浄、除去しやすい。
酸化剤(A3)は、例えば、−CO−NH−NH−CO−結合のような酸化剤により容易に開裂する結合を有する材料からなる被処理層や、無機ハードマスク膜である被処理層を洗浄する場合に、成分(A)として好ましく使用される。
成分(A3)として使用し得る酸化剤としては、例えば、過酸化物、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩、過マンガン酸塩、バナジン酸塩、次亜塩素酸塩、酸化鉄、オゾン等が挙げられる。
過酸化物の具体例としては、過酸化水素、過酢酸、過安息香酸、m−クロロ過安息香酸、過炭酸塩、過酸化尿素、及び過塩素酸;過塩素酸塩;、並びに過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム及び過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩等が挙げられる。
還元剤(A4)は、例えば、ジスルフィド結合のような還元剤により容易に開裂する結合を有する材料を含む被処理層を洗浄する場合に、成分(A)として好ましく使用される。
成分(A)として使用し得る還元剤としては、ヒドラジン、塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラジン、及び抱水ヒドラジン等のヒドラジン化合物;水素化ホウ素ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硝酸ナトリウム、次亜硝酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、及びジ亜リン酸ナトリウム等の金属塩;亜リン酸;次亜リン酸;アルデヒド類;アルコール類;アミン類;糖類等が挙げられる。
典型的には、洗浄剤組成物における成分(A)の含有量は、ポリマー溶液の質量(膜形成性ポリマー(B)の質量と溶剤の質量との合計)に対して、5〜150質量%が好ましく、30〜130質量%がより好ましく、90〜120質量%が特に好ましい。
膜形成性ポリマー(B)(以下、成分(B)とも記す。)は、洗浄組成物に、洗浄組成物が被処理層上で過度に流動しないような膜形成能を付与できるポリマーであれば特に限定されない。
また、膜形成性ポリマー(B)は、洗浄組成物からなる塗膜中で成分(A)を保持する作用を有する。このため、膜形成性ポリマー(B)を含む洗浄組成物を用いる場合、塗膜から成分(A)を良好に拡散させることができる。しかし、膜形成性ポリマー(B)が分解してしまうと、塗膜中に成分(A)が保持されないことによって、被処理層の洗浄・除去に長時間を要したり、被処理層を良好に洗浄・除去しにくかったりする。
従って、膜形成性ポリマー(B)が、成分(A)に対する耐性を有するのが好ましい。
膜形成性ポリマー(B)の好適な例としては、(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を有するポリマー、ビニル基含有化合物に由来する構成単位を有するポリマー、及び多糖類からなる群より選択される少なくとも1つが挙げられる。
(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を有するポリマーは、(メタ)アクリル酸のホモポリマーであっても、(メタ)アクリル酸と他のモノマーとのコポリマーであってもよい。
(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を有するポリマーは、成分(A)に対する耐性に優れるが、酸性化合物(A2)に対する耐性に優れることや、塩基性化合物(A1)と塩を形成する場合があるため、酸性化合物(A2)とともに用いるのが好ましい。
脂環式骨格を有する基を有する(メタ)アクリル酸エステルにおいて、脂環式骨格を構成する脂環式基は、単環であっても多環であってもよい。単環の脂環式基としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。また、多環の脂環式基としては、ノルボルニル基、イソボルニル基、トリシクロノニル基、トリシクロデシル基、テトラシクロドデシル基等が挙げられる。
ビニル基含有化合物に由来する構成単位を有するポリマーは、ビニル基含有化合物のホモポリマーであっても、ビニル基含有化合物と他のモノマーとのコポリマーであってもよい。なお、(メタ)アクリル酸又はその誘導体は、ビニル基含有化合物に含めない。
これらの好適な例については、前述の通りである。
なお、(メタ)アクリル酸と、ビニル基含有化合物とを含む単量体のコポリマーを、成分(B)として用いることもできる。
ビニル基含有化合物に由来する構成単位を有するポリマーとして特に好ましいポリマーとしては、ポリ(N−ビニルアセトアミド)、ポリビニルスルホン酸、及びポリビニルホスホン酸が挙げられる。
ポリ(N−ビニルアセトアミド)は、成分(A)に対する耐性に優れるが、塩基性化合物(A1)に対する耐性に特に優れることから、塩基性化合物(A1)とともに用いるのが好ましい。
ポリビニルスルホン酸、及びポリビニルホスホン酸は、成分(A)に対する耐性に優れるが、酸性化合物(A2)に対する耐性に優れることや、塩基性化合物(A1)と塩を形成する場合があるため、酸性化合物(A2)とともに用いるのが好ましい。
多糖類としては、デンプン類、セルロース類、アガロース、キサンタンガム、グアーガム、グルコマンナン、カードラン、カラギーナン、キサンタンガム、ジェランガム、デキストラン、ローカストビーンガム、アルギン酸類、及びヒアルロン酸類等が挙げられる。
洗浄組成物は、被処理層表面への適度な塗布性を洗浄組成物に付与するために、溶剤を含むのが好ましい。
なお、塩基性化合物(A1)や酸性化合物(A2)が、洗浄組成物を使用する温度において液状である場合、溶剤を用いることなく洗浄組成物を調製可能である場合がある。
かかる溶剤としては、水、及び有機溶剤からなる群より選択される少なくとも1つが好ましい。
ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類;
ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ビス(2−ヒドロキシエチル)スルホン、テトラメチレンスルホン等のスルホン類;
N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド等のアミド類;
N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、N−プロピル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシメチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン等のラクタム類;
1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジエチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジイソプロピル−2−イミダゾリジノン等のイミダゾリジノン類;
エチレングリコール、プロピレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール等の多価アルコール類;
ジメチルグリコール、ジメチルジグリコール、ジメチルトリグリコール、メチルエチルジグリコール、ジエチルグリコール、ジエチルジグリコール、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等のジアルキルグリコールエーテル類;
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、エチレングリコールモノアリルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、トリエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチル−n−エーテル、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール等の(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル類;
エチレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコールモノアセテート、ジプロピレングリコールモノアセテート等の(ポリ)アルキレングリコールエステル類;
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等の(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類;
ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジイソアミルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等の他のエーテル類;
メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン等のケトン類;
2−ヒドロキシプロピオン酸メチル、2−ヒドロキシプロピオン酸エチル等の乳酸アルキルエステル類;2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオン酸エチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エトキシ酢酸エチル、ヒドロキシ酢酸エチル、2−ヒドロキシ−3−メチルブタン酸メチル、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルプロピオネート、酢酸エチル、酢酸−n−プロピル、酢酸−i−プロピル、酢酸−n−ブチル、酢酸−i−ブチル、ぎ酸−n−ペンチル、酢酸−i−ペンチル、プロピオン酸−n−ブチル、酪酸エチル、酪酸−n−プロピル、酪酸−i−プロピル、酪酸−n−ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸−n−プロピル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、2−オキソブタン酸エチル等の他のエステル類;
β−プロピロラクトン、γ−ブチロラクトン、δ−ペンチロラクトン等のラクトン類;
n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン、n−ノナン、メチルオクタン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン、2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン、2,2,4,4,6,8,8−ヘプタメチルノナン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の直鎖状、分岐鎖状、又は環状の脂肪族炭化水素類;
ベンゼン、トルエン、キシレン、1,3,5−トリメチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素類;
p−メンタン、ジフェニルメンタン、リモネン、テルピネン、ボルナン、ノルボルナン、ピナン等のテルペン類;等が挙げられる。
洗浄組成物は、上記の成分の他に、本発明の目的を阻害しない範囲で種々の添加剤を含んでいてもよい。かかる添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、pH調整剤、及び金属防食剤等が挙げられる。
洗浄組成物は、以上説明した成分を、それぞれ所望する量均一に混合することにより調製することができる。調製時の溶解残や、不溶性の不純物を除去するために、洗浄組成物を、必要に応じてフィルターによりろ過してもよい。
以上説明した洗浄組成物は、被処理層の洗浄による除去に好適に使用される。
具体的には、洗浄方法は、前述の基板に積層された所定の被処理層上に、洗浄組成物を適用して塗膜を形成する塗布工程を含む、方法である。
塗膜の典型的な加熱温度は、100〜250℃が好ましく、150〜200℃がより好ましい。加熱時間は特に限定されないが、通常、30〜600秒間が好ましく、120〜300秒間がより好ましい。
塗膜をかかる条件で加熱することにより、被処理層を、特にすみやかかつ良好に洗浄、除去しやすい。
加熱時間は、通常、30〜600秒間が好ましく、120〜300秒間がより好ましい。
塗膜の形成と、任意に塗膜の加熱とを行った後に上記のリンス工程を行うことにより、塗膜及び被処理層が除去された清浄な基板を得ることができる。
リンス液の種類は、所望する洗浄効果を得られル限り特に限定されない。リンス液としては、例えば、水や、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール等のアルコール類を用いることができる。
リンス液には、必要に応じて酸や塩基を加えてもよい。酸や塩基としては、洗浄組成物の成分として説明した、塩基性化合物(A1)や、酸性化合物(A2)を用いることができる。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク膜(膜厚80nm)上に、トリフルオロメタンスルホン酸50質量%と、ポリアクリル酸(質量平均分子量25万)6.25質量%とを含む水溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を180℃で150秒間加熱した。加熱後、弱塩基性の水−水溶性エーテル混合液でリンスを行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスク膜は良好に除去されており、基板の膜厚も殆ど減少しなかった。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク膜(膜厚80nm)上に、水酸化テトラメチルアンモニウム6.25質量%と、ポリ(N−ビニルアセトアミド)(質量平均分子量120万)1質量%とを含む水溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を200℃で300秒間加熱した。加熱後、水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスク膜は良好に除去されており、基板の膜厚も殆ど減少しなかった。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク膜(膜厚80nm)上に、水酸化テトラメチルアンモニウム6.25質量%と、水酸化カリウム200質量ppmと、ポリ(N−ビニルアセトアミド)(質量平均分子量120万)1質量%とを含む水溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を120℃、又は140℃で300秒間加熱した。加熱後、水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、120℃で加熱を行った場合も、140℃で加熱を行った場合も、カーボンハードマスク膜は良好に除去されており、基板の膜厚も殆ど減少しなかった。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク(膜厚80nm)上に、トリフルオロメタンスルホン酸50質量%と、ポリビニルスルホン酸(質量平均分子量10万)10質量%とを含む水溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を180℃で150秒間加熱した。加熱後、弱塩基性の水−水溶性エーテル混合液でリンスを行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスクは良好に除去されていた。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク(膜厚80nm)上に、トリフルオロメタンスルホン酸50質量%と、ポリビニルホスホン酸(質量平均分子量20万)10質量%とを含む水溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を180℃で150秒間加熱した。加熱後、弱塩基性の水−水溶性エーテル混合液でリンスを行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスクは良好に除去されていた。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク(膜厚80nm)上に、トリフルオロメタンスルホン酸50質量%と、架橋型ポリアクリル酸(質量平均分子量20万)5質量%とを含む水溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を180℃で150秒間加熱した。加熱後、弱塩基性の水−水溶性エーテル混合液でリンスを行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスクは良好に除去されていた。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク(膜厚80nm)上に、ペンタフルオロエタンスルホン酸52.5質量%と、ポリアクリル酸(質量平均分子量25万)6.25質量%とを含む水溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を180℃で150秒間加熱した。加熱後、弱塩基性の水−水溶性エーテル混合液でリンスを行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスクは良好に除去されていた。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク(膜厚80nm)上に、ノナフルオロブタンスルホン酸55質量%と、ポリアクリル酸(質量平均分子量25万)6.25質量%とを含む水溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を180℃で150秒間加熱した。加熱後、弱塩基性の水−水溶性エーテル混合液でリンスを行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスクは良好に除去されていた。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク(膜厚80nm)上に、硝酸17.5質量%と、ポリアクリル酸(質量平均分子量25万)12.5質量%とを含む水溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を180℃で300秒間加熱した。加熱後、弱塩基性の水−水溶性エーテル混合液でリンスを行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスクは良好に除去されていた。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク膜(膜厚80nm)上に、ノナフルオロブタンスルホン酸50質量%を含むDMF溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を180℃で120秒間加熱した。加熱後、強塩基性水−DMSO混合溶液でリンスを行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスクは良好に除去されていた。
シリコン基板上に形成された、エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク(膜厚80nm)上に、トリフルオロ酢酸50質量%を含むDMF溶液である洗浄組成物を塗布した。
塗布後、塗膜を180℃で120秒間加熱した。加熱後、強塩基性水−DMSO混合溶液でリンスを行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスクは良好に除去されていた。
Claims (20)
- 基板上に形成された被処理層を洗浄するための、洗浄組成物であって、
前記被処理層を分解可能な成分(A)、及び、膜形成性ポリマー(B)を含有する、洗浄組成物。 - 前記被処理層は、ハードマスク膜である、請求項1記載の洗浄組成物。
- 前記ハードマスク膜は、カーボンハードマスク膜である、請求項2記載の洗浄組成物。
- 前記ハードマスク膜は、エーテル結合を有するポリマーを含む、請求項2記載の洗浄組成物。
- 前記ハードマスク膜は、フッ素元素を含む、請求項2記載の洗浄組成物。
- 前記成分(A)は、塩基性化合物(A1)及び酸性化合物(A2)からなる群より選択される少なくとも1つである、請求項1〜5の何れか1項記載の洗浄組成物。
- 前記塩基性化合物(A1)は、第4級アンモニウム塩及び無機塩基からなる群より選択される少なくとも1つである、請求項6記載の洗浄組成物。
- 前記塩基性化合物(A1)は、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、テトラエチルアンモニウム水酸化物、水酸化テトラプロピルアンモニウム(TPAH)、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウムからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項6記載の洗浄組成物。
- 前記酸性化合物(A2)は、ルイス酸である、請求項6記載の洗浄組成物。
- 前記ルイス酸は、フッ素化アルキルスルホン酸である、請求項9記載の洗浄組成物。
- 前記フッ素化アルキルスルホン酸は、トリフルオロメタンスルホン酸、ペンタフルオロエタンスルホン酸、ヘプタフルオロプロパンスルホン酸、及びノナフルオロブタンスルホン酸からなる群より選択される少なくとも1つである、請求項10記載の洗浄組成物。
- 前記膜形成性ポリマー(B)は、前記成分(A)に対する耐性を有する膜形成性ポリマーである、請求項1〜11の何れか1項記載の洗浄組成物。
- 前記膜形成性ポリマー(B)は、(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を有するポリマー、ビニル基含有化合物に由来する構成単位を有するポリマー、及び多糖類からなる群より選択される少なくとも1つである、請求項1〜12の何れか1項記載の洗浄組成物。
- 更に溶剤を含む、請求項1〜13の何れか1項記載の洗浄組成物。
- 前記溶剤は、水、及び有機溶剤からなる群より選択される少なくとも1つである、請求項14記載の洗浄組成物。
- 基板に積層された被処理層上に、請求項1〜15の何れか1項記載の洗浄組成物を適用して塗膜を形成する塗布工程を含む、洗浄方法。
- 更に、前記塗膜を加熱する加熱工程を有する、請求項16記載の洗浄方法。
- 更に、前記塗膜を前記膜形成性ポリマー(B)のガラス転移点以上かつ前記成分(A)の沸点以上の温度で加熱する加熱工程を有する、請求項16記載の洗浄方法。
- 更に、前記基板にリンス液を供給して、前記基板から前記塗膜及び前記被処理層を除去するリンス工程を有する、請求項16〜18の何れか1項記載の洗浄方法。
- 請求項16〜19の何れか1項記載の洗浄方法を用いる、半導体の製造方法。
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