JPWO2018047694A1 - 可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物、その分散液、分散液の製造方法、光触媒薄膜、及び光触媒薄膜を表面に有する部材 - Google Patents
可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物、その分散液、分散液の製造方法、光触媒薄膜、及び光触媒薄膜を表面に有する部材 Download PDFInfo
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Abstract
Description
〔1〕
スズ成分及び可視光応答性を高める遷移金属成分(但し、鉄族元素成分を除く。)が固溶された第1の酸化チタン微粒子と鉄族元素成分及びクロム族元素成分が固溶された第2の酸化チタン微粒子との2種類の酸化チタン微粒子を含有することを特徴とする可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔2〕
第1の酸化チタン微粒子と第2の酸化チタン微粒子の混合比が、それぞれの質量比[(第1の酸化チタン微粒子)/(第2の酸化チタン微粒子)]で99〜0.01である〔1〕記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔3〕
第1の酸化チタン微粒子に含有されるスズ成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/Sn)で1〜1,000である〔1〕又は〔2〕に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔4〕
第1の酸化チタン微粒子に固溶される遷移金属成分が、バナジウム、クロム、マンガン、ニオブ、モリブデン、ロジウム、アンチモン、タングステン、セリウムから選ばれる少なくとも1つである〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔5〕
第1の酸化チタン微粒子に固溶される遷移金属成分が、モリブデン、タングステン、バナジウムから選ばれる少なくとも1つである〔4〕に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔6〕
第1の酸化チタン微粒子に含有されるモリブデン又はタングステン成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/Mo又はW)で1〜1,000である〔5〕に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔7〕
第1の酸化チタン微粒子に含有されるバナジウム成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/V)で10〜10,000である〔5〕に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔8〕
第2の酸化チタン微粒子に含有される鉄族元素成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/鉄族元素)で1〜1,000である〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔9〕
第2の酸化チタン微粒子に固溶された鉄族元素成分が、鉄成分である〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔10〕
第2の酸化チタン微粒子に含有されるクロム族元素成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/クロム族元素)で1〜1,000である〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔11〕
第2の酸化チタン微粒子に固溶されたクロム族元素成分が、モリブデン、タングステン成分から選ばれる少なくとも1つである〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
〔12〕
水性分散媒中に、スズ成分及び可視光応答性を高める遷移金属成分(但し、鉄族元素成分を除く。)が固溶された第1の酸化チタン微粒子と鉄族元素成分及びクロム族元素成分が固溶された第2の酸化チタン微粒子との2種類の酸化チタン微粒子が分散されていることを特徴とする可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液。
〔13〕
更に、バインダーを含有する〔12〕に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン分散液。
〔14〕
バインダーがケイ素化合物系バインダーである〔13〕に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液。
〔15〕
〔1〕〜〔11〕のいずれかに記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物を含む光触媒薄膜。
〔16〕
更に、バインダーを含有する〔15〕に記載の光触媒薄膜。
〔17〕
基材表面に〔15〕又は〔16〕の光触媒薄膜が形成された部材。
〔18〕
(1)原料チタン化合物、スズ化合物、遷移金属化合物(但し、鉄族元素化合物を除く。)、塩基性物質、過酸化水素及び水性分散媒から、スズ及び遷移金属成分含有ペルオキソチタン酸溶液を製造する工程、
(2)上記(1)の工程で製造したスズ及び遷移金属成分含有ペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御の下、80〜250℃で加熱し、スズ及び遷移金属成分含有酸化チタン微粒子分散液を得る工程、
(3)原料チタン化合物、鉄族元素化合物、クロム族元素化合物、塩基性物質、過酸化水素及び水性分散媒から、鉄族元素及びクロム族元素成分含有ペルオキソチタン酸溶液を製造する工程、
(4)上記(3)の工程で製造した鉄族元素及びクロム族元素成分含有ペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御の下、80〜250℃で加熱し、鉄族元素及びクロム族元素成分含有酸化チタン微粒子分散液を得る工程、
(5)上記(2)、(4)の工程で製造した2種類の酸化チタン微粒子分散液を混合する工程
を有することを特徴とする可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液の製造方法。
<可視光応答型光触媒酸化チタン粒子分散液>
本発明の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液は、水性分散媒中に、互いに組成の異なる酸化チタン微粒子である第1の酸化チタン微粒子と第2の酸化チタン微粒子とが分散されているものであり、第1の酸化チタン微粒子はスズ成分と遷移金属成分(但し、鉄族元素成分を除く。)が固溶された酸化チタン微粒子であり、第2の酸化チタン微粒子は鉄族元素成分とクロム族元素成分が固溶された酸化チタン微粒子である。
本発明の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液の製造方法は、第1の酸化チタン微粒子分散液と第2の酸化チタン微粒子分散液とをそれぞれ製造し、第1の酸化チタン微粒子分散液と第2の酸化チタン微粒子分散液とを混合することにより調製される。
(1)原料チタン化合物、スズ化合物、遷移金属化合物(但し、鉄族元素化合物を除く。)、塩基性物質、過酸化水素及び水性分散媒から、スズ及び遷移金属成分含有ペルオキソチタン酸溶液を製造する工程、
(2)上記(1)の工程で製造したスズ及び遷移金属成分含有ペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御の下、80〜250℃で加熱し、スズ及び遷移金属成分含有酸化チタン微粒子分散液を得る工程、
(3)原料チタン化合物、鉄族元素化合物、クロム族元素化合物、塩基性物質、過酸化水素及び水性分散媒から、鉄族元素及びクロム族元素成分含有ペルオキソチタン酸溶液を製造する工程、
(4)上記(3)の工程で製造した鉄族元素及びクロム族元素成分含有ペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御の下、80〜250℃で加熱し、鉄族元素及びクロム族元素成分含有酸化チタン微粒子分散液を得る工程、
(5)上記(2)、(4)の工程で製造した2種類の酸化チタン微粒子分散液を混合する工程。
既に述べたように、工程(1)で用いられる遷移金属化合物としては、モリブデン化合物、タングステン化合物、バナジウム化合物のうち、少なくとも1つを用いることが好ましいので、以下その前提で各工程について詳細に説明する。
工程(1)では、原料チタン化合物、遷移金属化合物(但し、鉄族元素化合物を除く。以下、同じ。)、スズ化合物、塩基性物質及び過酸化水素を水性分散媒中で反応させることにより、遷移金属及びスズ成分含有ペルオキソチタン酸溶液を製造する。
なお、後者の前段において、水性分散媒中の原料チタン化合物及び塩基性物質を、原料チタン化合物を分散させた水性分散媒と塩基性物質を分散させた水性分散媒のように2液の水性分散媒に分けて、遷移金属化合物及びスズ化合物のそれぞれの化合物の当該2液への溶解性に従って、それぞれの化合物を当該2液のいずれか一方又は両方へ溶解させた後に、両者を混合してもよい。
工程(2)では、上記工程(1)で得られた遷移金属及びスズ成分含有ペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御の下、80〜250℃、好ましくは100〜250℃の温度において0.01〜24時間水熱反応に供する。反応温度は、反応効率と反応の制御性の観点から80〜250℃が適切であり、その結果、遷移金属及びスズ成分含有ペルオキソチタン酸は、遷移金属及びスズ成分含有酸化チタン微粒子に変換されていく。なお、ここで圧力制御の下とは、反応温度が分散媒の沸点を超える場合には、反応温度が維持できるように、適宜加圧を行い、反応温度を維持することをいい、分散媒の沸点以下の温度とする場合に大気圧で制御する場合を含む。ここで用いる圧力は、通常0.12〜4.5MPa程度、好ましくは0.15〜4.5MPa程度、より好ましくは0.20〜4.5MPaである。反応時間は、1分〜24時間であることが好ましい。この工程(2)により、第1の酸化チタン微粒子である遷移金属及びスズ成分含有酸化チタン微粒子分散液が得られる。
工程(3)では、上記(1)〜(2)の工程とは別に、原料チタン化合物、鉄族元素化合物、クロム族元素化合物、塩基性物質及び過酸化水素を水性分散媒中で反応させることにより、鉄族元素及びクロム族元素成分含有ペルオキソチタン酸溶液を製造する。反応方法としては、上記工程(1)における遷移金属化合物及びスズ化合物に代えて、鉄族元素化合物及びクロム族元素化合物を使用する以外は全く同様の方法で行うことができる。
工程(4)では、上記工程(3)で得られた鉄族元素及びクロム族元素成分含有ペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御の下、80〜250℃、好ましくは100〜250℃の温度において0.01〜24時間水熱反応に供する。反応温度は、反応効率と反応の制御性の観点から80〜250℃が適切であり、その結果、鉄族元素及びクロム族元素成分含有ペルオキソチタン酸は、鉄族元素及びクロム族元素成分含有酸化チタン微粒子に変換されていく。なお、ここで圧力制御の下とは、反応温度が分散媒の沸点を超える場合には、反応温度が維持できるように、適宜加圧を行い、反応温度を維持することをいい、分散媒の沸点以下の温度とする場合に大気圧で制御する場合を含む。ここで用いる圧力は、通常0.12〜4.5MPa程度、好ましくは0.15〜4.5MPa程度、より好ましくは0.20〜4.5MPaである。反応時間は、1分〜24時間であることが好ましい。この工程(4)により、第2の酸化チタン微粒子である鉄族元素及びクロム族元素成分含有酸化チタン微粒子分散液が得られる。
工程(5)では、工程(1)〜(2)で得られた第1の酸化チタン微粒子分散液と工程(3)〜(4)で得られた第2の酸化チタン微粒子分散液とを混合する。混合方法は特に限定されず、攪拌機で撹拌する方法でも、超音波分散機で分散させる方法でもよい。混合時の温度は20〜100℃、時間は1分〜3時間であることが好ましい。混合比については、それぞれの酸化チタン微粒子分散液中の酸化チタン微粒子の質量比が、既に述べた通りの質量比になるように混合すればよい。
酸化チタン微粒子分散液の濃度(%)=〔不揮発分質量(g)/酸化チタン微粒子分散液質量(g)〕×100
本発明の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液は、各種部材の表面に光触媒膜を形成させるために使用することができる。ここで、各種部材は、特に制限されないが、部材の材料としては、例えば、有機材料、無機材料が挙げられる。これらは、それぞれの目的、用途に応じた様々な形状を有することができる。
これにより、上述した可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物の被膜が形成される。この場合、上記分散液に上述した量でバインダーが含まれている場合は、酸化チタン微粒子混合物とバインダーとを含む被膜が形成される。
分散液中の酸化チタン微粒子の平均粒子径(D50)は、粒度分布測定装置(商品名“ナノトラック粒度分析計UPA−EX150”、日機装(株))を用いて測定した。
分散液を塗布、乾燥することで作製した光触媒薄膜の活性を、アセトアルデヒドガスの分解反応により評価した。評価はバッチ式ガス分解性能評価法により行った。
具体的には、容積5Lの石英ガラス窓付きステンレス製セル内にA4サイズ(210mm×297mm)のPETフィルム上の全面に乾燥質量として約20mg分の光触媒微粒子を含む光触媒薄膜を形成した評価用サンプルを設置したのち、該セルを湿度50%に調湿した濃度5ppmのアセトアルデヒドガスで満たし、該セル上部に設置したLED(商品型番“TH−211×200SW”、シーシーエス(株)、分光分布:400〜800nm)で照度30,000Lxになるように光を照射した。薄膜上の光触媒によりアセトアルデヒドガスが分解すると、該セル中のアセトアルデヒドガス濃度が低下する。そこで、その濃度を測定することで、アセトアルデヒドガス分解量を求めることができる。アセトアルデヒドガス濃度は光音響マルチガスモニタ(商品名“INNOVA1412”、LumaSense社製)を用いて測定し、アセトアルデヒドガス濃度を初期の5ppmから、〔1〕1ppmまで低減させるのに要した時間、及び〔2〕0.03ppmまで低減させるのに要した時間、について次の基準で評価した。試験は50時間まで実施した。
〔1〕1ppmまで低減させるのに要した時間
・良好(○と表示) ・・・10時間以内に低減
・やや不良(△と表示) ・・・25時間以内に低減
・不良(×と表示) ・・・25時間以上、または1ppmまで低減しない
〔2〕0.03ppmまで低減させるのに要した時間
・良好(○と表示) ・・・20時間以内に低減する
・やや不良(△と表示) ・・・50時間以内に低減する
・不良(×と表示) ・・・50時間では低減しない、又は全く低減しない
酸化チタン微粒子の結晶相は、得られた酸化チタン微粒子の分散液を105℃、3時間乾燥させて回収した酸化チタン微粒子粉末の粉末X線回折(商品名“卓上型X線回折装置D2 PHASER”、ブルカー・エイエックスエス(株))を測定することで同定した。
<スズ及びモリブデンが固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化スズ(IV)をTi/Sn(モル比)が20となるように添加・溶解し、これを純水で10倍に希釈した後、この水溶液に、酸化モリブデン(VI)が前記の塩化チタン(IV)水溶液中のTi成分に対してTi/Mo(モル比)が20となるよう添加・溶解した10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、スズ及びモリブデンを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときのpHは8であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、スズ及びモリブデンを含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Sn+Mo)(モル比)が10となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後50℃で3時間撹拌して十分に反応させ、橙色透明のスズ及びモリブデン含有ペルオキソチタン酸溶液(a)を得た。
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化鉄(III)をTi/Fe(モル比)が10となるように添加し、これを純水で10倍に希釈した後、この水溶液に、タングステン(VI)酸ナトリウムが前記の塩化チタン(IV)水溶液中のTi成分に対してTi/W(モル比)が33となるよう添加・溶解した10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより鉄及びタングステンを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときのpHは8であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の鉄及びタングステンを含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Fe+W)(モル比)が8となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後40℃で2時間撹拌して十分に反応させ、橙色透明の鉄及びタングステン含有ペルオキソチタン酸溶液(b)を得た。
<スズ及びモリブデンが固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
Ti/Sn(モル比)が33となるように塩化スズ(IV)を、Ti/Mo(モル比)が3.3となるように酸化モリブデン(VI)を添加したことと、水熱処理時間を120分間としたこと以外は実施例1と同様にして、スズ及びモリブデンが固溶された酸化チタン微粒子(C)の分散液(固形分濃度1質量%)を得た。酸化チタン微粒子(C)の粉末X線回折測定を行ったところ、観測されるピークはルチル型酸化チタン、アナターゼ型酸化チタンのもののみであり、スズ及びモリブデンが酸化チタンに固溶されていることが分かった。
<スズ及びタングステンが固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化スズ(IV)をTi/Sn(モル比)が5となるように添加・溶解し、これを純水で10倍に希釈した後、この水溶液に、タングステン(VI)酸ナトリウムが前記の塩化チタン(IV)水溶液中のTi成分に対してTi/W(モル比)が10となるよう添加・溶解した10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、スズ及びタングステンを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときのpHは8であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、スズ及びタングステンを含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Sn+W)(モル比)が10となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後50℃で3時間撹拌して十分に反応させ、橙色透明のスズ及びタングステン含有ペルオキソチタン酸溶液(d)を得た。
<スズ、モリブデン、タングステンが固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化スズ(IV)をTi/Sn(モル比)が20となるように添加・溶解し、これを純水で10倍に希釈した後、この水溶液に、酸化モリブデン(VI)が前記の塩化チタン(IV)水溶液中のTi成分に対してTi/Mo(モル比)が50となるように、タングステン(VI)酸ナトリウムが前記の塩化チタン(IV)水溶液中のTi成分に対してTi/W(モル比)が20となるよう添加・溶解した10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、スズ、モリブデン、タングステンを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときのpHは8であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、スズ、モリブデン、タングステンを含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Sn+Mo+W)(モル比)が10となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後80℃で3時間撹拌して十分に反応させ、橙色透明のスズ、モリブデン、タングステン含有ペルオキソチタン酸溶液(e)を得た。
<スズ及びバナジウムが固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化スズ(IV)をTi/Sn(モル比)が20、硫酸バナジル(IV)をTi/V(モル比)が2000となるように添加・溶解し、これを純水で10倍に希釈した後、10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、スズ及びバナジウムを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの溶液のpHは8.5であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、スズ及びバナジウムを含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Sn+V)(モル比)が10となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後50℃で3時間撹拌して十分に反応させ、橙色透明のスズ及びバナジウム含有ペルオキソチタン酸溶液(f)を得た。
<鉄及びモリブデンが固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化鉄(III)をTi/Fe(モル比)が10となるように添加し、これを純水で10倍に希釈した後、この水溶液に、酸化モリブデン(VI)が前記の塩化チタン(IV)水溶液中のTi成分に対してTi/Mo(モル比)が5となるよう添加・溶解した10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより鉄及びモリブデンを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときのpHは8であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の鉄及びモリブデンを含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Fe+Mo)(モル比)が8となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後50℃で2時間撹拌して十分に反応させ、橙色透明の鉄及びモリブデン含有ペルオキソチタン酸溶液(g)を得た。
<鉄及びタングステンが固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
Ti/Fe(モル比)が6.6となるように塩化鉄(III)、Ti/W(モル比)が10となるようにタングステン(VI)酸ナトリウムを添加したことと、水熱処理温度を120℃、水熱処理時間を180分間としたこと以外は実施例1と同様にして、鉄及びタングステンが固溶された酸化チタン微粒子(H)の分散液(固形分濃度1質量%)を得た。酸化チタン微粒子(H)の粉末X線回折測定を行ったところ、観測されるピークはアナターゼ型酸化チタンのもののみであり、鉄及びタングステンが酸化チタンに固溶されていることが分かった。
酸化チタン微粒子(A)と酸化チタン微粒子(D)、酸化チタン微粒子(H)が質量比で(A):(D):(H)=35:35:30となるようにそれぞれの分散液を混合することで、本発明の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液(E−8)を得た。
酸化チタン微粒子(A)と酸化チタン微粒子(B)と酸化チタン微粒子(G)が質量比で(A):(B):(G)=40:30:30となるようにそれぞれの分散液を混合することで、本発明の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液(E−9)を得た。
酸化チタン微粒子(A)の分散液のみから酸化チタン微粒子分散液(C−1)を得た。
酸化チタン微粒子(B)の分散液のみから酸化チタン微粒子分散液(C−2)を得た。
[比較例3]
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化鉄(III)をTi/Fe(モル比)が10となるように添加し、これを純水で10倍に希釈した後、この水溶液に、10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより鉄を含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときのpHは8であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の鉄を含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Fe)(モル比)が8となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後40℃で2時間撹拌して十分に反応させ、橙色透明の鉄含有ペルオキソチタン酸溶液(i)を得た。
<銅が固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化銅(II)をTi/Cu(モル比)が20となるように添加・溶解し、これを純水で10倍に希釈した後、10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、銅を含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの溶液のpHは7.5であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、銅を含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Cu)(モル比)が12となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後40℃で3時間撹拌して十分に反応させ、緑色透明の銅含有ペルオキソチタン酸溶液(j)を得た。
酸化チタン微粒子(A)と酸化チタン微粒子(I)が質量比で(A):(I)=50:50となるようにそれぞれの分散液を混合することで、酸化チタン微粒子分散液(C−5)を得た。
酸化チタン微粒子(A)と酸化チタン微粒子(J)が質量比で(A):(J)=70:30となるようにそれぞれの分散液を混合することで、酸化チタン微粒子分散液(C−6)を得た。
酸化チタン微粒子(D)と酸化チタン微粒子(I)が質量比で(D):(I)=50:50となるようにそれぞれの分散液を混合することで、酸化チタン微粒子分散液(C−7)を得た。
<スズが固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化スズ(IV)をTi/Sn(モル比)が20となるように添加・溶解し、これを純水で10倍に希釈した後、10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、スズを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの溶液のpHは9であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、スズを含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Sn)(モル比)が6となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後室温で一昼夜撹拌して十分に反応させ、橙色透明のスズ含有ペルオキソチタン酸溶液(k)を得た。
<モリブデンが固溶された酸化チタン微粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液を純水で10倍に希釈した後、この水溶液に、酸化モリブデン(VI)が前記の塩化チタン(IV)水溶液中のTi成分に対してTi/Mo(モル比)が20となるよう添加・溶解した10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、モリブデンを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの溶液のpHは8であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、モリブデンを含有する水酸化チタン沈殿物にH2O2/(Ti+Mo)(モル比)が8となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後室温で一昼夜撹拌して十分に反応させ、橙色透明のモリブデン含有ペルオキソチタン酸溶液(l)を得た。
<酸化チタン微粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液を純水で10倍に希釈した後、10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの溶液のpHは9であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、水酸化チタン沈殿物にH2O2/Ti(モル比)が5となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後室温で一昼夜撹拌して十分に反応させ、黄色透明のペルオキソチタン酸溶液(m)を得た。
<鉄が固溶された酸化チタン微粒子分散液からの溶解成分の回収>
鉄が固溶された酸化チタン微粒子(I)の分散液を小型超遠心機(商品名“himac CS150NX”、日立工機(株)製)により210,000×gで遠心分離することで、鉄が固溶された酸化チタン微粒子(I)と、溶媒及び溶解成分に分離した。溶媒中の鉄溶解成分濃度をICP発光分析装置(商品名“ICP発行分析装置 IRIS 1000”、サーモフィッシャーサイエンティフィック(株))で測定したところ、2.2ppmであり、添加した鉄成分のうち、ほとんどが酸化チタン微粒子へ固溶されているなど、不溶成分となっていることが分かった。
<鉄成分が表面に吸着(=担持)された酸化チタン微粒子分散液の調製>
酸化チタン微粒子(A)の分散液と塩化鉄(III)を純水で1質量%になるように溶解した塩化鉄(III)水溶液を、酸化チタン微粒子(A)と鉄の質量比が100:0.05となるように混合することで、鉄成分が表面に吸着された酸化チタン微粒子分散液(C−12)を得た。
<鉄成分が表面に吸着(=担持)された酸化チタン微粒子分散液の調製>
酸化チタン微粒子(A)の分散液と塩化鉄(III)を純水で1質量%になるように溶解した塩化鉄(III)水溶液を、酸化チタン微粒子(A)と鉄の質量比が100:0.5となるように混合したところ、分散液(C−13)中の酸化チタン微粒子が凝集して沈殿したため、評価を中止した。このように鉄族化合物を分散液に添加する方法は分散液中の酸化チタン微粒子の分散状態を悪化させるため、添加量が極めて少量に制限され、液の安定性も悪くなるという問題点がある。
Claims (18)
- スズ成分及び可視光応答性を高める遷移金属成分(但し、鉄族元素成分を除く。)が固溶された第1の酸化チタン微粒子と鉄族元素成分及びクロム族元素成分が固溶された第2の酸化チタン微粒子との2種類の酸化チタン微粒子を含有することを特徴とする可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第1の酸化チタン微粒子と第2の酸化チタン微粒子の混合比が、それぞれの質量比[(第1の酸化チタン微粒子)/(第2の酸化チタン微粒子)]で99〜0.01である請求項1記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第1の酸化チタン微粒子に含有されるスズ成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/Sn)で1〜1,000である請求項1又は2に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第1の酸化チタン微粒子に固溶される遷移金属成分が、バナジウム、クロム、マンガン、ニオブ、モリブデン、ロジウム、アンチモン、タングステン、セリウムから選ばれる少なくとも1つである請求項1〜3のいずれか1項に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第1の酸化チタン微粒子に固溶される遷移金属成分が、モリブデン、タングステン、バナジウムから選ばれる少なくとも1つである請求項4に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第1の酸化チタン微粒子に含有されるモリブデン又はタングステン成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/Mo又はW)で1〜1,000である請求項5に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第1の酸化チタン微粒子に含有されるバナジウム成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/V)で10〜10,000である請求項5に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第2の酸化チタン微粒子に含有される鉄族元素成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/鉄族元素)で1〜1,000である請求項1〜7のいずれか1項に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第2の酸化チタン微粒子に固溶された鉄族元素成分が、鉄成分である請求項1〜8のいずれか1項に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第2の酸化チタン微粒子に含有されるクロム族元素成分の含有量がチタンとのモル比(Ti/クロム族元素)で1〜1,000である請求項1〜9のいずれか1項に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 第2の酸化チタン微粒子に固溶されたクロム族元素成分が、モリブデン、タングステン成分から選ばれる少なくとも1つである請求項1〜10のいずれか1項に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物。
- 水性分散媒中に、スズ成分及び可視光応答性を高める遷移金属成分(但し、鉄族元素成分を除く。)が固溶された第1の酸化チタン微粒子と鉄族元素成分及びクロム族元素成分が固溶された第2の酸化チタン微粒子との2種類の酸化チタン微粒子が分散されていることを特徴とする可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液。
- 更に、バインダーを含有する請求項12に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン分散液。
- バインダーがケイ素化合物系バインダーである請求項13に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子混合物を含む光触媒薄膜。
- 更に、バインダーを含有する請求項15に記載の光触媒薄膜。
- 基材表面に請求項15又は16の光触媒薄膜が形成された部材。
- (1)原料チタン化合物、スズ化合物、遷移金属化合物(但し、鉄族元素化合物を除く。)、塩基性物質、過酸化水素及び水性分散媒から、スズ及び遷移金属成分含有ペルオキソチタン酸溶液を製造する工程、
(2)上記(1)の工程で製造したスズ及び遷移金属成分含有ペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御の下、80〜250℃で加熱し、スズ及び遷移金属成分含有酸化チタン微粒子分散液を得る工程、
(3)原料チタン化合物、鉄族元素化合物、クロム族元素化合物、塩基性物質、過酸化水素及び水性分散媒から、鉄族元素及びクロム族元素成分含有ペルオキソチタン酸溶液を製造する工程、
(4)上記(3)の工程で製造した鉄族元素及びクロム族元素成分含有ペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御の下、80〜250℃で加熱し、鉄族元素及びクロム族元素成分含有酸化チタン微粒子分散液を得る工程、
(5)上記(2)、(4)の工程で製造した2種類の酸化チタン微粒子分散液を混合する工程
を有することを特徴とする可視光応答型光触媒酸化チタン微粒子分散液の製造方法。
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