CN114702061B - 一种细粒富钛料的制粒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细粒富钛料的制粒方法,包括以下步骤:(1)配制粘结剂溶液:按设定比例称取粘结剂、水,配制成粘结剂溶液;所述粘结剂为硫酸亚铁、硅溶胶中的一种或两种组合,粘结剂的添加量为细粒富钛料质量的0.5~6%;水的添加量为细粒富钛料质量的4~20%;(2)将细粒富钛料置于制粒机中混合均匀;(3)制粒:将配制好的粘结剂溶液均匀的喷洒在细粒富钛料中进行制粒;(4)干燥固化:将制粒产品进行干燥固化。本发明所得的粒产物具有良好的冷强度及热强度,可以应用在沸腾氯化炉中。这种制粒方法的合格率高,且制粒过程中不会产生三废,对环境没有污染。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶金领域,涉及一种细粒富钛料的制粒方法,具体涉及一种细粒天然金红石、人造金红石或高钛渣的制粒方法。
背景技术
钛具有强度高、密度小、耐腐蚀、低阻尼、超导性等特点,广泛应用于航空航天、医疗、机械、化工、军工以及高端装备制造等领域,被誉为“太空金属”“海洋金属”和“全能金属”。目前,钛工业的主要产品有钛白粉、海绵钛及其它钛材料。目前,全球约95%的钛资源用于制备钛白粉。沸腾氯化法工艺的工艺流程短、三废排放量少、产品质量高等特点是目前钛白粉的主要生产工艺。其一般要求富钛料中TiO2含量大于90%,颗粒粒度分布在150~1000μm物料占比大于等于90%,并采用固体碳作为还原剂,使混合后的物料在沸腾氯化炉内处于流态化状态下与氯气发生反应制备中间产物四氯化钛。混合物料处于在流态化状态下,传质传热效率高、气固的接触程度高,有效的提高生产效率,并且由于所用原料品质高、杂质少,该工艺拥有三废排放量少,产品质量高等优点。
我国天然金红石矿资源储量低,并以品位低、矿物组成复杂、伴生矿多的原生金红石矿为主,需采用多种选矿方式联合进行处理,且选矿得到的天然金红石产物粒度小于150μm占比超过90%。我国钛铁矿资源储量丰富,但主要以矿物组成复杂、钙、镁杂质含量多的岩矿型钛铁矿存在,国内主要采用磨矿处理后,再进行酸浸焙烧处理去除杂质得到人造金红石,但产物中70%的物料粒度小于150μm。电炉冶炼钛渣工艺国内制备氯化钛白原料的主要工艺,钛渣中钛及非铁元素主要集中在黑钛石矿相中,需对其进行细磨后酸浸处理得到品位大于90%的高钛渣,但产物粒度小于150μm占比超过80%。由此可知,国内钛资源制备的富钛料存在粒度小于沸腾氯化工艺要求占比多,无法应用在沸腾氯化炉内的问题。
目前针对细粒富钛料制粒工艺所采用的粘结剂分为无机粘结剂、有机粘结剂以及复合粘结剂。采用无机粘结剂作为细粒富钛料制粒应避免引入含有Ca、Mg、Na、K等杂质元素,其会在沸腾氯化炉内与氯气反应生成低熔点、高沸点的氯化物杂质,在炉内以液态形式存在,造成物料粘结聚团,破坏床层的稳定性,避免引入P、V等杂质元素,其会在沸腾氯化炉内与氯气反应生成与TiCl4沸点相似的氯化物杂质,难以与TiCl4分离,影响四氯化钛品质。有机粘结剂具有用量少,制粒产物的冷强度高等特点,但有机粘结剂价格高,且热稳定性差,在炉内易分解,导致颗粒产物分解,影响炉况。采用复合粘结剂时应考虑无机及有机粘结剂会对沸腾氯化工艺过程及产物TiCl4造成的影响组合使用。
通过制粒工艺将细粒天然金红石、人造金红石或高钛渣制备成粒度符合要求,并具有较好的冷强度及热稳定性使之能够应用在沸腾氯化炉中,对钛资源的充分利用及我国钛工业的发展具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中细粒富钛料无法满足沸腾氯化工艺要求的问题,本发明的目的在于提供一种细粒富钛料的制粒方法,该方法具有工艺简单、效率高、产品质量高及成本低等特点,可以满足沸腾氯化工艺的要求。
为了达到上述目的,本发明提供一种细粒富钛料的制粒方法,包括以下步骤:
(1)配制粘结剂溶液:按设定比例称取粘结剂、水,配制成粘结剂溶液;
所述粘结剂为硫酸亚铁、硅溶胶中的一种或两种组合,粘结剂的添加量为细粒富钛料质量的0.5~6%;水的添加量为细粒富钛料质量的4~20%;
(2)原料混合:将细粒富钛料置于制粒机中混合均匀;
(3)制粒:将配制好的粘结剂溶液均匀的喷洒在细粒富钛料中进行制粒;
(4)干燥固化:将制粒产品进行干燥固化;
本发明中所述细粒富钛料包括天然金红石、人造金红石或高钛渣,所述天然金红石为金红石原矿选矿得到的粒度小于150μm的物料;所述人造金红石及高钛渣为制备富钛料过程中经过化学处理后得到的粒度小于150μm的物料。
步骤(1)中,粘结剂的添加量为细粒富钛料质量的1~3%;水的添加量为细粒富钛料质量的8~11%。
步骤(2)中,将细粒富钛料放入团聚制粒机或流化制粒机中混合均匀。
步骤(3)中,采用的制粒设备为圆盘制粒机、流化床制粒机、V型混合制粒机、喷雾干燥制粒机中的任意一种。
步骤(4)中,采用流化床干燥机将制粒产品进行干燥固化,以避免颗粒在干燥过程中固结成大颗粒。
步骤(4)中,将制粒产物颗粒放置在流化床干燥机中干燥,干燥过程气流带出的细粒物料返回步骤(3)制粒;干燥过程沉降下来的粗颗粒收集后进行破碎筛分处理,粒度合格物料作为产品,粒度不合格的物料返回步骤(3)制粒;稳定在流化床中的物料干燥后即为合格产品,合格颗粒粒度为150~1000μm。
由于小于150μm的天然金红石、人造金红石或高钛渣颗粒粒径过小,颗粒间的相对作用力较大,在沸腾氯化过程中易导致物料颗粒团聚,形成沟流、节涌现象,从而导致炉内富钛料与氯气的接触不充分,降低氯化反应速率,同时造成颗粒逸出量大,沸腾氯化炉收尘压力大,四氯化钛产品中泥浆比例大,炉渣的产生量增大等不利影响。因此须通过制粒工序将其制备成符合沸腾氯化炉粒径要求的产物颗粒。
本发明中所采用的粘结剂为硫酸亚铁、硅溶胶的一种或两者的混合物,其在沸腾氯化工艺条件下,与氯气反应生成相应的氯化物杂质,如FeCl3、SiCl4及SO2等,其中FeCl3的沸点与TiCl4相比属于高沸点杂质,通过TiCl4制备及精制过程中的除尘板、沉降、蒸馏及精馏便可以除去,且工艺成熟。SiCl4的沸点与TiCl4相比属于低沸点杂质,通过TiCl4精制过程中的精馏工艺便可以出去,且工艺成熟,四氯化硅可以回收利用制作硅基材料。
与现有技术相比,本发明的有益技术效果:
本发明提供一种对细粒天然金红石、人造金红石或高钛渣制粒的方法,采用硫酸亚铁、硅溶胶的一种或两者的混合物与水配置成粘结剂溶液,将小于150μm的天然金红石、人造金红石或高钛渣颗粒放置在团聚制粒机或流化制粒机中混合均匀,并将配制好的粘结剂溶液喷洒在物料中进行制粒处理,制粒得到的产物颗粒经过流化床干燥处理,粒度分布在150~1000μm物料占比超过90%,并且具有良好的冷强度及热强度,可以应用在沸腾氯化炉中。这种制粒方法的合格率高,且制粒过程中不会产生三废,对环境没有污染。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种对细粒天然金红石、人造金红石或高钛渣制粒的方法,采用硫酸亚铁、硅溶胶的一种或两者的混合物与水配置成粘结剂溶液,将小于150μm的天然金红石、人造金红石或高钛渣颗粒放置在团聚制粒机或流化制粒机中混合均匀,并将配制好的粘结剂溶液喷洒在物料中进行制粒处理,制粒得到的产物颗粒经过流化床干燥处理。并测定粒度分布在150~1000μm间颗粒的冷强度及热强度。
本发明中对制粒产物的冷强度及热强度进行检测,产物颗粒的热处理方式采用埋焦法在马弗炉内进行,每次称取200g粒度分布在150~1000μm的干燥颗粒产物,放置在在Φ10×13cm的石墨坩埚内并被焦粉(粒度大于3mm,精洗至表面无微粉颗粒并完全干燥)包裹,放置在马弗炉内,随炉升温至1000℃,计时60分钟后取出测定其热强度。
本发明中采用测定制粒产物的磨损指数作为颗粒产物冷、热强度表征方法。本发明采用还原粉化转鼓对产物颗粒的磨损指数进行检测,转鼓尺寸为Φ130×200mm,转速为30转/分钟,时间为10分钟。每次称取100g分布在150~1000μm的颗粒物料进行试验,每次试验重复3次,取其算术平均值作为磨损指数RDI。
式中:mD0—转鼓前试样的质量;
mD1—转鼓后+150μm的质量。
以下结合具体实施例和附图对本发明工艺进行说明。
实施例1
称取20g硫酸亚铁放入100g水中配制成粘结剂溶液待用。称取1000g细粒高钛渣(粒度小于150μm)放置在圆盘制粒机中,设置圆盘制粒机参数:转速为40转每分钟,倾斜角度为40°。将配制好的粘结剂溶液通过喷枪以雾化的形式均匀喷洒至物料中进行制粒处理,制粒时间为4分钟。将制粒完成的产物颗粒放置在流化床干燥机中干燥,获得颗粒粒度分布在150~1000μm之间占比72%,颗粒冷强度磨损指数为13.94%,颗粒热强度磨损指数为5.44%。
颗粒磨损指数实验表明,颗粒冷强度的磨损指数为13.94%,证明制备的颗粒具有良好的冷强度,可以满足物料运输及入炉强度的要求。经过热处理之后,颗粒的磨损指数为5.44%,磨损指数降低,表明经过焙烧处理后颗粒的强度增加,可以证明本发明提供的制粒方法制备出的产物颗粒可以满足沸腾氯化炉对炉料的要求。
实施例2
称取30g硅溶胶放入100g水中配制成粘结剂溶液待用。称取1000g细粒高钛渣(粒度小于150μm)放置在流化床制粒机中,流化速度为0.26m/s,床层填充率为1.0%,物料在流化状态中混合2分钟至完全均匀。将配制好的粘结剂溶液通过流化床内的顶部喷枪均匀喷洒至物料中。喷雾时间为40分钟,进行制粒处理。将制粒完成的产物颗粒放置在流化床干燥机中干燥,获得颗粒粒度分布在150~1000μm之间占比70%,颗粒冷强度磨损指数为16.37%,颗粒热强度磨损指数为7.30%。
颗粒磨损指数实验表明,颗粒冷强度的磨损指数为16.37%,证明制备的颗粒具有良好的冷强度,可以满足物料运输及入炉强度的要求。经过热处理之后,颗粒的磨损指数为7.30%,磨损指数降低,表明经过焙烧处理后颗粒的强度增加,可以证明本发明提供的制粒方法制备出的产物颗粒可以满足沸腾氯化炉对炉料的要求。
实施例3
称取15g硫酸亚铁与15g硅溶胶的混合物放入100g水中配制成粘结剂溶液待用。称取1000g细粒高钛渣(粒度小于150μm)放置在V型混合制粒机中,设置转速为40转每分钟,搅拌2分钟至物料搅拌均匀。将配制好的粘结剂溶液通过V型混合机内置的搅拌棒注入均匀喷洒至物料中进行制粒处理,搅拌棒的转速为2000转每分钟,制粒时间为4分钟。将制粒完成的产物颗粒放置在流化床干燥机中干燥,获得颗粒粒度分布在150~1000μm之间占比75%,颗粒冷强度磨损指数为14.36%,颗粒热强度磨损指数为6.80%。
颗粒磨损指数实验表明,颗粒冷强度的磨损指数为14.36%,证明制备的颗粒具有良好的冷强度,可以满足物料运输及入炉强度的要求。经过热处理之后,颗粒的磨损指数为6.80%,磨损指数降低,表明经过焙烧处理后颗粒的强度增加,可以证明本发明提供的制粒方法制备出的产物颗粒可以满足沸腾氯化炉对炉料的要求。
对比例1
称取70g硫酸亚铁放入100g水中配制成粘结剂溶液待用。称取1000g细粒高钛渣(粒度小于150μm)放置在圆盘制粒机中,设置圆盘制粒机参数:转速为40转每分钟,倾斜角度为40°。将配制好的粘结剂溶液通过喷枪以雾化的形式均匀喷洒至物料中进行制粒处理,制粒时间为4分钟。将制粒完成的产物颗粒放置在流化床干燥机中干燥,获得颗粒粒度分布在150~1000μm之间占比35%,粘结剂溶液中硫酸亚铁过量,制粒效率差。
对比例2
称取30g硅溶胶放入30g水中配制成粘结剂溶液待用。称取1000g细粒高钛渣(粒度小于150μm)放置在高速搅拌制粒机中,搅拌桨转速为300转每分钟,搅拌时间为2分钟,搅拌均匀。将配制好的粘结剂溶液通过高速搅拌机的喷枪均匀喷洒至物料中进行制粒处理,搅拌桨转速为300转每分钟,切割刀转速为1500转每分钟,制粒时间为4分钟。将制粒完成的产物颗粒放置在流化床干燥机中干燥。获得颗粒粒度分布在150~1000μm之间占比15%,制粒效率差。
本发明的制粒方法具备粘结剂来源广、价格低,产品颗粒冷强度高、热稳定性好及氯化反应性高,工艺成本低等特点。解决了细粒天然金红石、人造金红石或高钛渣难以应用在沸腾氯化炉中制备四氯化钛的难题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种细粒富钛料的制粒方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制粘结剂溶液:按设定比例称取粘结剂、水,配制成粘结剂溶液;
所述粘结剂为硫酸亚铁、硅溶胶中的两种组合,粘结剂的添加量为细粒富钛料质量的0.5~6%;水的添加量为细粒富钛料质量的4~20%;
(2)原料混合:将细粒富钛料置于制粒机中混合均匀;
(3)制粒:将配制好的粘结剂溶液均匀的喷洒在细粒富钛料中进行制粒;
(4)干燥固化:将制粒产品进行干燥固化;
步骤(4)中,将制粒产物颗粒放置在流化床干燥机中干燥,干燥过程气流带出的细粒物料返回步骤(3)制粒;干燥过程沉降下来的粗颗粒收集后进行破碎筛分处理,粒度合格物料作为产品,粒度不合格的物料返回步骤(3)制粒;稳定在流化床中的物料干燥后即为合格产品,合格颗粒粒度为150~1000μm。
2.根据权利要求1所述细粒富钛料的制粒方法,其特征在于,所述细粒富钛料包括天然金红石、人造金红石或高钛渣,所述天然金红石为金红石原矿选矿得到的粒度小于150μm的物料;所述人造金红石及高钛渣为制备富钛料过程中经过化学处理后得到的粒度小于150μm的物料。
3.根据权利要求1所述细粒富钛料的制粒方法,其特征在于,步骤(1)中,粘结剂的添加量为细粒富钛料质量的1~3%;水的添加量为细粒富钛料质量的8~11%。
4.根据权利要求1所述细粒富钛料的制粒方法,其特征在于,步骤(2)中,将细粒富钛料放入团聚制粒机或流化制粒机中混合均匀。
5.根据权利要求1所述细粒富钛料的制粒方法,其特征在于,步骤(3)中,采用的制粒设备为圆盘制粒机、流化床制粒机、V型混合制粒机、喷雾干燥制粒机中的任意一种。
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