JPWO2018030426A1 - 薄膜状無機酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(Rは、炭素原子数が12以下のアルキル基、又は、アルキル基の炭素原子結合間にエーテル結合を形成するように1又は2以上の酸素原子が導入され且つ炭素原子数と酸素原子数との合計が12以下である官能基を表し、Xは0以上4以下の整数を表す。)
(Rは、炭素原子数が12以下のアルキル基、又は、アルキル基の炭素原子結合間にエーテル結合を形成するように1又は2以上の酸素原子が導入され且つ炭素原子数と酸素原子数との合計が12以下である官能基を表し、Xは0以上4以下の整数を表す。)
(Rは、炭素原子数が12以下のアルキル基、又は、アルキル基の炭素原子結合間にエーテル結合を形成するように1又は2以上の酸素原子が導入され且つ炭素原子数と酸素原子数との合計が12以下である官能基を表し、Xは0以上4以下の整数を表す。)
(Rは、炭素原子数が12以下のアルキル基、又は、アルキル基の炭素原子結合間にエーテル結合を形成するように1又は2以上の酸素原子が導入され且つ炭素原子数と酸素原子数との合計が12以下である官能基を表し、Xは0以上4以下の整数を表す。)
以下の実施例1-1〜1-7及び比較例1-1〜1-2の金属酸化物の製造を行った。実施例1-1〜1-7及び比較例1-2のそれぞれについて、ウィルヘルミー型界面張力計を用いて第1液L1の第2液L2に対する25℃における界面張力を測定した。また、実施例1-1〜1-7のそれぞれで得られた薄膜状金属酸化物について、平均長径は、顕微鏡観察により測定された500個の平均値として求めた。平均厚さは、薄膜状金属酸化物を切断し、その断面の顕微鏡観察により測定された20個の平均値として求めた。更に、これらの結果から平均長径の平均厚さに対する比を求めた。それらの内容については表1及び2に示す。また、それぞれで得られた金属酸化物を表3及び4に示す。
上記実施形態で開示した基板積層型のマイクロリアクター100を備えた薄膜状無機酸化物ゲル製造システムSを用いて薄膜状酸化チタンを製造した。
上記実施形態で開示した二重管型のマイクロリアクター100を備えた薄膜状無機酸化物ゲル製造システムSを用いて薄膜状酸化チタンを製造した。
第1液L1として、無機酸化物前駆体のTi(OBu)4を20質量%含有するヘキサン溶液を用いたことを除いて実施例1-2と同様にして固体の薄膜状酸化チタンを得た。
第1液L1の流量Q1を0.48mL/minとし、その第1及び第2液L1,L2の接触時における線速u1を0.35m/sとし、また、第1及び第2液L1,L2が接触するまでのレイノルズ数Re1を87とすると共に、第2液L2の流量Q2を34.7mL/minとし、その第1及び第2液L1,L2の接触時における線速u2を0.2m/sとし、また、第1及び第2液L1,L2が接触するまでのレイノルズ数Re2を5としたことを除いて実施例1-2と同様にして固体の薄膜状酸化チタンを得た。
第2液L2として、無機酸化物形成物質である水を1.8質量%含有するアセトニトリル溶液を用いたことを除いて実施例1-3と同様にして固体の薄膜状酸化チタンを得た。第2液L2のレイノルズ数Re2は124であった。
第1液L1の流量Q1を5.2mL/minとし、その第1及び第2液L1,L2の接触時における線速u1を3.8m/sとし、また、第1及び第2液L1,L2が接触するまでのレイノルズ数Re1を1439とすると共に、第2液L2として、無機酸化物形成物質の水を1.2質量%含有するEmimをカチオン及びESをアニオンとするイオン性液体溶液を用いたことを除いて実施例1-3と同様にして固体の薄膜状酸化チタンを得た。
第1液L1として、無機酸化物前駆体のZr(OBu)4を30質量%含有するヘキサン溶液を用いると共に、第2液L2として、無機酸化物形成物質の水を0.9質量%含有するBmimをカチオン及びNTf2をアニオンとするイオン性液体溶液を用いたことを除いて実施例1-2と同様にして固体の薄膜状酸化ジルコニウムを得た。
第2液L2として、無機酸化物形成物質である水を1.8質量%含有してヘキサンと相溶するメタノール溶液を用いたことを除いて実施例1-3と同様にして行い、固体の球状酸化チタンを得た。第1及び第2液L1,L2が接触するまでのそれぞれのレイノルズ数Re1,Re2はそれぞれ42及び220であった。接触後の相溶した第1及び第2液L1,L2のレイノルズ数Re1,Re2は220であった。
第1液L1として、無機酸化物前駆体のTi(OBu)4を30質量%含有するトルエン溶液を調製した。また、第2液L2として、無機酸化物形成物質の水を0.2質量%含有するBmimをカチオン及びNTf2をアニオンとするイオン性液体溶液を調製した。
図3Aに示すような液槽30を用いて連続操作により第1及び第2液L1,L2を接触させて下記の実施例2-1〜2-3の薄膜状酸化チタンの製造を行った。また、実施例2-1〜2-3のそれぞれについて、ウィルヘルミー型界面張力計を用いて第1液L1の第2液L2に対する25℃における界面張力を測定した。更に、得られた薄膜状酸化チタンについて、第1実施例と同様にして平均厚さを求めた。その結果を表5及び得られた薄膜状酸化チタンを表6にそれぞれ示す。
第1液L1として、無機酸化物前駆体のTi(OBu)4を5.0質量%含有するヘキサン溶液を調製した。また、第2液L2として、無機酸化物形成物質の水を10質量%含有するEmimをカチオン及びESをアニオンとするイオン性液体溶液を調製した。
第1液L1として、無機酸化物前駆体のTi(OBu)4を30質量%含有するヘキサン溶液を用いたことを除いて実施例2-1と同様にして固体の薄膜状酸化チタンを得た。
第2液L2の流量Q2を300mL/minとし、その線速u2は0.016m/s及びレイノルズ数Re2を7.6として、第1液L1のセグメントサイズS1を6.8μm及び第2液L2のセグメントサイズS2を3100μmとし、第1及び第2液L1,L2の接触時間(反応時間)を9秒としたことを除いて実施例2-2と同様にして固体の薄膜状酸化チタンを得た。
図6A及びB並びに図7A及びBに示すようなベルトコンベア60を用いて連続操作により第1及び第2液L1,L2を接触させて下記の実施例3の薄膜状酸化チタンの製造を行った。また、ウィルヘルミー型界面張力計を用いて第1液L1の第2液L2に対する25℃における界面張力を測定した。更に、得られた薄膜状酸化チタンについて、第1実施例と同様にして平均厚さを求めた。その結果を表7及び得られた薄膜状酸化チタンを表8にそれぞれ示す。
第1液L1として、無機酸化物前駆体のTi(OBu)4を30質量%含有するヘキサン溶液を調製した。また、第2液L2として、無機酸化物形成物質の水を10質量%含有するEmimをカチオン及びESをアニオンとするイオン性液体溶液を調製した。
Claims (20)
- 無機酸化物前駆体を溶解した第1液と、前記第1液と相分離し且つ前記第1液の前記無機酸化物前駆体と反応して前記無機酸化物前駆体から誘導される無機酸化物を形成させる物質を溶解した第2液とを接触させるステップを有する薄膜状無機酸化物の製造方法であって、
前記第1及び第2液の接触時における前記第1液のセグメントサイズが500μm以下である薄膜状無機酸化物の製造方法。 - 前記ステップを連続操作で行う請求項1に記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の接触態様が、前記第1及び第2液のうちの移動する一方に他方を供給して接触させる態様を含む請求項2に記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の接触態様が、前記第1及び第2液のうちの搬送される一方に他方を供給して接触させる態様を含む請求項3に記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の接触態様が、前記第1及び第2液のうちの流動する一方に他方を供給して接触させる態様を含む請求項3又は4に記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の接触態様が、前記第1及び第2液の両方をそれぞれ流動させて合流させる態様を含む請求項5に記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液のうちの一方に他方を供給する方法が、前記第1及び第2液の両方をスリットから流出させて合流させる方法である請求項6に記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の接触態様が、前記第1及び第2液の両方を同一方向に流動させ、その流動方向を維持した状態でそれらを接触させる態様を含む請求項6に記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液のうちの一方に他方を供給する方法が、前記一方を二重管の内側配管と外側配管との間に流動させると共に、前記他方を内側配管に流動させ、前記一方で前記他方を覆うようにそれらを合流させる方法である請求項8に記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の両方を流動させるとき、前記第1及び第2液の接触時における前記第1液の線速の前記第2液の線速に対する比が0.01以上100以下である請求項6乃至9のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記無機酸化物前駆体が金属アルコキシドを含む請求項1乃至10のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第2液を流動させるとき、前記第1及び第2液が接触するまでの前記第2液のレイノルズ数が0.01以上500以下である請求項1乃至11のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の接触時における前記第2液のセグメントサイズを5mm以下とする請求項1乃至12のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の接触時における前記第2液のセグメントサイズの前記第1液のセグメントサイズに対する比が0.1以上500以下である請求項1乃至13のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1液の溶媒が、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、クロロホルムのうちの1種又は2種以上を含む請求項1乃至14のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1液の前記第2液に対するそれらの接触時の温度における界面張力が0.1mN/m以上30mN/m以下である請求項1乃至15のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の接触時間が0.5s以上600s以下である請求項1乃至16のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記第1及び第2液の接触時の反応温度が10℃以上60℃以下である請求項1乃至17のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記薄膜状無機酸化物の平均厚さが0.01μm以上1.5μm以下である請求項1乃至18のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
- 前記薄膜状無機酸化物の平均長径の平均厚さに対する比が5以上2000以下である請求項1乃至19のいずれかに記載の薄膜状無機酸化物の製造方法。
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