CN102674454A - 一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法,即先把异丙醇、离子液体、钛酸异丙酯放到烧杯中搅拌后用去离子水洗涤，抽滤后得到的白色粘稠物再用去离子水洗涤，得到白色粉末；取白色粉末与NaOH混合后放置到水热反应釜中，并将水热反应釜放入温度为150℃的烘箱中6-24h，再把得到的网状白色固体与盐酸在室温下搅拌反应，再用去离子水将产物洗至中性后烘干，得白色细长颗粒物放到400-800℃马弗炉中处理5h即得TiO2纳米管。所得的TiO2纳米管，在400-800℃高温下锐钛比例仍达到95-99%，且管形没有任何变化，即仍保持良好的结构性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料及其制备方法，更具体说是涉及利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法。
背景技术
TiO2纳米管具有很多优良的物理化学性质，比如比表面积大，化学性质稳定，量子效应高等等[1-3]，它可用来制造半导体元器件[1]、光学涂层[1,2,8]、涂料[1,3]、和光电转换的染色敏化太阳能电池[1,4-7]，而近年来它作为优良的工业催化剂和环境污染物净化剂[1,5,8]，引起了研究者的广泛重视。为了满足各领域对氧化钛纳米管材料的不同要求，需要更好的控制它的晶相和形貌。如在光电催化应用方面[7-11]，需要氧化钛纳米管具有良好的管形、大的比表面积以获得高的催化效率；在制造染色敏化纳米晶太阳能电池时[4-7]，则需要使用锐钛矿相的氧化钛纳米管，因为它的禁带宽度较宽。
传统方法[1,4-13]是不采用离子液体，一次焙烧得到TiO2颗粒，在经后续步骤二次焙烧得到TiO2纳米管，所得到的纳米管在800℃高温下锐钛的比例严重下降到3%，管的形状也变得扭曲。
参考文献
[1]、Poulomi Roy, Steffen Berger, and Patrik Schmuki. TiO2 Nanotubes: Synthesis and Applications. Angew. Chem. Int. Ed., 2011, 50, 2904-2939.
[2]、Gopal K. Mor, Oomman K. Varghese, Maggie Paulose, Karthik Shankar, and Craig A. Grimes. A Review on Highly Ordered, Vertically Oriented TiO2 Nanotube Arrays: Fabrication, Material Properties, and Solar Energy Applications. Solar Energy Materials & Solar Cells,2006,90, 2011-2075.
[3]、James R. Jennings, Andrei Ghicov, Laurence M. Peter, Patrik Schmuki, and Alison B. Walker. Dye-Sensitized Solar Cells Based on Oriented TiO2 Nanotube Arrays: Transport, Trapping, and Transfer of Electrons. J. Am. Chem. Soc., 2008, 130 (40), 13364-13372.
[4]、Chang Hyo Lee, Seung Woo Rhee, and Hyung Wook Choi. Preparation of TiO2 Nanotube/nanoparticle Composite Particles and their Applications in Dye-sensitized Solar Cells. Nanoscale Research Letters, 2012, 7,48.
[5]、Poulomi Roy, Doohun Kim, Kiyoung Lee, Erdmann Spiecker, and Patrik Schmuki. TiO2 Nanotubes and their Application in Dye-sensitized Solar Cells. Nanoscale, 2010, 2, 45-59.
[6]、Ismael C. Flores, Jilian Nei de Freitas, Claudia Longo, Marco-Aurelio De Paoli, Herbert Winnischofer, and Ana Flavia Nogueira. Dye-sensitized Solar Cells based on TiO2 Nanotubes and a Solid-state Electrolyte. Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2007, 189, 153-160.
[7]、Wen Liu, Jianqin Gao, Fengbao Zhang, and Guoliang Zhang. Preparation of TiO2 Nanotubes and Their Photocatalytic Properties in Degradation Methylcyclohexane. Materials Transactions, 2007, 48, 2464- 2466.
[8]、Shiping Xu, Jiawei Ng, Alan Jianhong Du, Jincheng Liu, and Darren Delai Sun. Highly Efficient TiO2 Nanotube Photocatalyst for Simultaneous Hydrogen Production and Copper Removal from Water. International Journal of Hydrogen Energy，2011, 36(11), 6538-6545.
[9]、Leonardo L. Costa, and Alexandre G.S. Prado. TiO2 Nanotubes as Recyclable Catalyst for Efficient Photocatalytic Degradation of Indigo Carmine Dye. Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2009, 201, 45-49.
[10]、Hong Li, Baolin Zhu, Yunfeng Feng, Shurong Wang, Shoumin Zhang, and Weiping Huang. Synthesis, Characterization of TiO2 nanotubes-supported MS (TiO2NTsMS,M = Cd, Zn) and their Photocatalytic Activity. Journal of Solid State Chemistry, 2007, 180, 2136-2142.
[11]、Sanjaya D. Perera, Ruperto G. Mariano, Khiem Vu, Nijem Nour, Oliver Seitz, Yves Chabal, and Kenneth J. Balkus. Hydrothermal Synthesis of Graphene-TiO2 Nanotube Composites with Enhanced Photocatalytic Activity. ACS Catal., 2012, 2, 949?956.
[12]、Hsin-Hung Ou, and Shang-Lien Lo. Review of Titania Nanotubes Synthesized via the Hydrothermal Treatment: Fabrication, Modification, and Application. Separation and Purification Technology, 2007, 58, 179-191.
[13]、Yuyuan Zhang, Jinzhu Chen, and Xinjun Li. Preparation and Photocatalytic Performance of Anatase/Rutile Mixed-Phase TiO2 Nanotubes. Catal. Lett., 2010, 139, 129-133。
发明内容
本发明目的为了解决上述的技术问题而提供一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法，即利用离子液体保护制备TiO2的中间体，并且省去了一步用马弗炉处理的步骤，最终得到的纳米管直径均一，在400-800℃高温下锐钛比例仍达到95-99%，且管形没有任何变化，即仍保持良好的结构活性。
本发明技术方案
一种利用离子液体一次焙烧制备的TiO2纳米管，其制备过程具体包括如下步骤：
（1）、按摩尔比计算，即异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯为15-30:1-3:1的比例，将异丙醇、离子液体、钛酸异丙酯放到烧杯中搅拌，并控制转速300r/min,时间30min；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种或者任意两种混合而成；
（2）、称取摩尔量为步骤（1）所述的钛酸异丙酯100倍的去离子水，加入到步骤（1）中盛放异丙醇、离子液体和钛酸异丙酯的烧杯中；
（3）、将步骤（2）加入了去离子水后烧杯中所得的产物再用去离子水洗涤后抽滤，得到的白色粘稠物再用去离子水洗涤三次，得到白色粉末；
（4）、将步骤（3）所得的白色粉末与浓度为10mol/L的NaOH溶液按质量体积比计算，即白色粉末：浓度为10mol/L的NaOH溶液为5g:100ml的比例混合后，放置到水热反应釜中；
（5）、将装有白色粉末和NaOH溶液的水热反应釜放入温度为150℃的烘箱中，控制时间为6-24h后得到网状白色固体，把全部所得的网状白色固体与300ml浓度为0.1mol/L的盐酸混合并室温下搅拌反应6h，再用去离子水洗至中性后控制温度为80℃烘干，得白色细长颗粒物；
（6）、将步骤（5）所得的白色细长颗粒物放到400-800℃马弗炉中处理5h即得TiO2纳米管。
本发明的有益效果
本发明的一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法。由于制备过程中采用了离子液，离子液围绕到Ti电子周围，使剧烈的水解反应变缓，从而让生成的TiO2中间体颗粒小而均匀，为制备具有均一形态TiO2纳米管做准备，且离子液体能够回收利用，从而也降低了生产成本。
传统方法制备TiO2纳米管的方法是首先用马弗炉处理得到TiO2颗粒，再进行后续步骤得到纳米管，所得到的纳米管在800℃高温下锐钛的比例严重下降到3%，管的形状也变得扭曲，几乎没有活性。而本发明的一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法，由于利用离子液体保护制备TiO2的中间体，且省去了一步用马弗炉处理的步骤，得到的纳米管直径均一，在400-800℃高温下锐钛比例仍达到95-99%，且管形没有任何变化，即仍保持良好的结构性能。
附图说明
图1a、实施例1所得的TiO2纳米管的扫描电镜图
图1b、实施例1所得的TiO2纳米管的XRD图；
图2a、实施例2所得的TiO2纳米管的扫描电镜图；
图2b、实施例2所得的TiO2纳米管的XRD图；
图3a、实施例3所得的TiO2纳米管的扫描电镜图；
图3b、实施例3所得的TiO2纳米管的XRD图；
图4a、实施例4所得的TiO2纳米管的扫描电镜图；
图4b、实施例4所得的TiO2纳米管的XRD图；
图5a、实施例5所得的TiO2纳米管的扫描电镜图；
图5b、实施例5所得的TiO2纳米管的XRD图；
图6a、实施例6所得的TiO2纳米管的扫描电镜图；
图6b、实施例6所得的TiO2纳米管的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明中各实施例中所用原料的规格及生产厂家信息如下：
异丙醇（分析纯）、钛酸异丙酯（分析纯）、NaOH（分析纯）、HCl(分析纯，浓度36%)购自国药集团化学试剂有限公司。
1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（分析纯）、1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（分析纯）、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（分析纯）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（分析纯）、1-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（分析纯）、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐购自上海成捷化学有限公司。
本发明实施例中采用日本日立S-3400N型扫描电子显微镜及德国Panalytical分析仪器公司 Xpert PRO 型X射线衍射仪，分别对TiO2纳米管进行扫描电镜和XRD分析。
实施例1
一种利用离子液体一次焙烧制备的TiO2纳米管，其制备步骤如下：
（1）、按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为30：1：1的比例，先把异丙醇、离子液体、钛酸异丙酯放到烧杯中搅拌，并控制转速300r/min,时间30min；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；
（2）、称取摩尔量为步骤（1）所述的钛酸异丙酯100倍的去离子水，加入到步骤（1）中盛放异丙醇、离子液体和钛酸异丙酯的烧杯中；
（3）、将步骤（2）加入了去离子水后烧杯中所得的产物再用去离子水洗涤后抽滤，得到的白色粘稠物再用去离子水洗涤三次，得到白色粉末；
（4）、取5g步骤（3）所得的白色粉末与100ml浓度为10mol/L的NaOH溶液按质量体积比计算，即白色粉末：浓度为10mol/L的NaOH溶液为5g:100ml的比例混合后，放置到水热反应釜中；
（5）、将装有白色粉末和NaOH溶液的水热反应釜放入烘箱中控制温度为150℃，时间12h后得到网状白色固体，再把得到的网状白色固体与300ml浓度为0.1mol/L的盐酸在室温下搅拌反应6h，再用去离子水将产物洗至中性后控制温度为80℃进行烘干，得白色细长颗粒物；
（6）、将步骤（5）所得的白色长颗粒物放到400℃马弗炉中处理5h即得TiO2纳米管。
以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2纳米管，其扫描电镜图、XRD谱图如图1a、图1b所示，从图1a及图1b中可以看出，所得的TiO2纳米管管形良好、直径均一，在400℃高温下锐钛比例达到99%。
实施例2
一种利用离子液体一次焙烧制备的TiO2纳米管，其制备步骤如下：
（1）、按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为15：1：1的比例，先把异丙醇、离子液体、钛酸异丙酯放到烧杯中搅拌，并控制转速300r/min,时间30min；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；
（2）、称取摩尔量为步骤（1）所述的钛酸异丙酯100倍的去离子水，加入到步骤（1）中盛放异丙醇、离子液体和钛酸异丙酯的烧杯中；
（3）、将步骤（2）加入了去离子水后烧杯中所得的产物再用去离子水洗涤后抽滤，得到的白色粘稠物再用去离子水洗涤三次，得到白色粉末；
（4）、取步骤（3）所得的5g白色粉末与100ml浓度为10mol/L的NaOH溶液按质量体积比计算，即白色粉末：浓度为10mol/L的NaOH溶液为5g:100ml的比例混合后，放置到水热反应釜中；
（5）、将装有白色粉末和NaOH溶液的水热反应釜放入烘箱中控制温度为150℃，时间24h后得到网状白色固体，再把网状白色固体与300ml浓度为0.1mol/L的盐酸在室温下搅拌反应6h，再用去离子水将产物洗至中性后控制温度为80℃进行烘干，得白色细长颗粒物；
（6）、将步骤（5）所得的白色长颗粒物放到500℃马弗炉中处理5h即得TiO2纳米管。
以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2纳米管，其扫描电镜图、XRD谱图如图2a、图2b所示，从图2a及图2b中可以看出，所得的TiO2纳米管管形良好、直径均一，在500℃高温下锐钛比例达到99%。
实施例3
一种利用离子液体一次焙烧制备的TiO2纳米管，其制备步骤如下：
（1）、按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为20：3：1的比例，先把异丙醇、离子液体、钛酸异丙酯放到烧杯中搅拌，并控制转速300r/min,时间30min；
其中，所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；
（2）、称取摩尔量为步骤（1）所述的钛酸异丙酯100倍的去离子水，加入到步骤（1）中盛放异丙醇、离子液体和钛酸异丙酯的烧杯中；
（3）、将步骤（2）加入了去离子水后烧杯中所得的产物再用去离子水洗涤后抽滤，得到的白色粘稠物再用去离子水洗涤三次，得到白色粉末；
（4）、取步骤（3）所得的5g白色粉末与100ml浓度为10mol/L的NaOH溶液按质量体积比计算，即白色粉末：浓度为10mol/L的NaOH溶液为5g:100ml的比例混合后，放置到水热反应釜中；
（5）、将装有白色粉末和NaOH溶液的水热反应釜放入烘箱中控制温度为150℃，时间6h后得到网状白色固体，再把得到的网状白色固体与300ml浓度为0.1mol/L的盐酸在室温下搅拌反应6h，再用去离子水将产物洗至中性后控制温度为80℃进行烘干，得白色细长颗粒物；
（6）、将步骤（5）所得的白色长颗粒物放到600℃马弗炉中处理5h即得TiO2纳米管。
以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2纳米管，其扫描电镜图、XRD谱图如图3a、图3b所示，从图3a及图3b中可以看出，所得的TiO2纳米管管形良好、直径均一，在600℃高温下锐钛比例达到98%。
实施例4
一种利用离子液体一次焙烧制备的TiO2纳米管，其制备步骤如下：
（1）、按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为30：1：3的比例先把异丙醇、离子液体、钛酸异丙酯放到烧杯中搅拌，并控制转速300r/min,时间30min；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐以1:1的摩尔比例复配而成；
（2）、称取摩尔量为步骤（1）所述的钛酸异丙酯100倍的去离子水，加入到步骤（1）中盛放异丙醇、离子液体和钛酸异丙酯的烧杯中；
（3）、将步骤（2）加入了去离子水后烧杯中所得的产物再用去离子水洗涤后抽滤，得到的白色粘稠物再用去离子水洗涤三次，得到白色粉末；
（4）、取5g步骤（3）所得的白色粉末与100ml浓度为10mol/L的NaOH溶液按质量体积比计算，即白色粉末：浓度为10mol/L的NaOH溶液为5g:100ml的比例混合后，放置到水热反应釜中；
（5）、将装有白色粉末和NaOH溶液的水热反应釜放入烘箱中控制温度为150℃，时间6h后得到网状白色固体，再把得到的网状白色固体与300ml浓度为0.1mol/L的盐酸在室温下搅拌反应6h，再用去离子水将产物洗至中性后控制温度为80℃进行烘干，得白色细长颗粒物；
（6）、将步骤（5）所得的白色长颗粒物放到800℃马弗炉中处理5h即得TiO2纳米管。
以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2纳米管，其扫描电镜图、XRD谱图如图4a、图4b所示，从图4a及图4b中可以看出，所得的TiO2纳米管管形良好、直径均一，在800℃高温下锐钛比例仍达到95%。
实施例5
一种利用离子液体一次焙烧制备的TiO2纳米管，其制备步骤如下：
（1）、按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为15：1：1的比例先把异丙醇、离子液体、钛酸异丙酯放到烧杯中搅拌，并控制转速300r/min,时间30min；
其中，所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与1-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐以1:1的摩尔比例复配而成；
（2）、称取摩尔量为步骤（1）所述的钛酸异丙酯100倍的去离子水，加入到步骤（1）中盛放异丙醇、离子液体和钛酸异丙酯的烧杯中；
（3）、将步骤（2）加入了去离子水后烧杯中所得的产物再用去离子水洗涤后抽滤，得到的白色粘稠物再用去离子水洗涤三次，得到白色粉末；
（4）、取5g步骤（3）所得的白色粉末与100ml浓度为10mol/L的NaOH溶液按质量体积比计算，即白色粉末：浓度为10mol/L的NaOH溶液为5g:100ml的比例混合后，放置到水热反应釜中；
（5）、将装有白色粉末和NaOH溶液的水热反应釜放入烘箱中控制温度为150℃，时间24h后得到网状白色固体，再把得到网状白色固体与300ml浓度为0.1mol/L的盐酸在室温下搅拌反应6h，再用去离子水将产物洗至中性后控制温度为80℃进行烘干，得白色细长颗粒物；
（6）、将步骤（5）所得的白色长颗粒物放到500℃马弗炉中处理5h即得TiO2纳米管。
以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2纳米管，其扫描电镜图、XRD谱图如图5a、图5b所示，从图5a及图5b中可以看出，所得的TiO2纳米管管形良好、直径均一，在500℃高温下锐钛比例仍达到98%。
实施例6
一种利用离子液体一次焙烧制备的TiO2纳米管，其制备步骤如下：
（1）、按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为20：3：1的比例，先把异丙醇、离子液体、钛酸异丙酯放到烧杯中搅拌，并控制转速300r/min,时间30min；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐与1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐以1:1的摩尔比例复配而成；
（2）、称取摩尔量为步骤（1）所述的钛酸异丙酯100倍的去离子水，加入到步骤（1）中盛放异丙醇、离子液体和钛酸异丙酯的烧杯中；
（3）、将步骤（2）加入了去离子水后烧杯中所得的产物再用去离子水洗涤后抽滤，得到的白色粘稠物再用去离子水洗涤三次，得到白色粉末；
（4）、取5g步骤（3）所得的白色粉末与100ml浓度为10mol/L的NaOH溶液按质量体积比计算，即白色粉末：浓度为10mol/L的NaOH溶液为5g:100ml的比例混合后，放置到水热反应釜中；
（5）、将装有白色粉末和NaOH溶液的水热反应釜放入烘箱中控制温度为150℃，时间12h后得到网状白色固体，再把得到的网状白色固体与300ml浓度为0.1mol/L的盐酸在室温下搅拌反应6h，再用去离子水将产物洗至中性后控制温度为80℃进行烘干，得白色细长颗粒物；
（6）、将步骤（5）所得的白色细长颗粒物放到800℃马弗炉中处理5h即得TiO2纳米管。
以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2纳米管，其扫描电镜图、XRD谱图如图6a、图6b所示，从图6a及图6b中可以看出，所得的TiO2纳米管管形良好、直径均一，在800℃高温下锐钛比例仍达到97%。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法，其特征在于包括如下步
骤：
（1）、按摩尔比计算，即异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯为15-30:1-3:1的比例，将异丙醇、离子液体、钛酸异丙酯放到烧杯中搅拌，并控制转速300r/min,时间30min；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种或者任意两种混合而成；
（2）、称取摩尔量为步骤（1）所述的钛酸异丙酯100倍的去离子水，加入到步骤（1）中盛放异丙醇、离子液体和钛酸异丙酯的烧杯中；
（3）、将步骤（2）加入了去离子水后烧杯中所得的产物用再去离子水洗涤后抽滤，得到的白色粘稠物再用去离子水洗涤三次，得到白色粉末；
（4）、将步骤（3）所得的白色粉末与浓度为10mol/L的NaOH溶液按质量体积比计算，即白色粉末：浓度为10mol/L的NaOH溶液为5g:100ml的比例混合后，放置到水热反应釜中；
（5）、将装有白色粉末和NaOH溶液的水热反应釜放入温度为150℃的烘箱中，控制时间为6-24h后得到网状白色固体，把全部所得的网状白色固体与300ml浓度为0.1mol/L的盐酸在室温下搅拌反应6h，再用去离子水洗至中性后控制温度为80℃烘干，得白色细长颗粒物；
（6）、将步骤（5）所得的白色细长颗粒物放到400-800℃马弗炉中处理5h即得TiO2纳米管。
2.如权利要求1所述的一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法，其特征在于步骤（1）中按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为30：1：1；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
3.如权利要求1所述的一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法，其特征在于步骤（1）中按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为15：1：1；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
4.如权利要求1所述的一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法，其特征在于步骤（1）中按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为20：3：1；
其中，所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
5.如权利要求1所述的一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法，其特征在于步骤（1）中按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为30：1：3；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐以1:1的摩尔比例复配而成。
6.如权利要求1所述的一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法，其特征在于步骤（1）中按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为15：1：1；
其中，所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与1-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐以1:1的摩尔比例复配而成。
7.如权利要求1所述的一种利用离子液体一次焙烧制备TiO2纳米管的方法，其特征在于步骤（1）中按摩尔比计算，即按异丙醇：离子液体：钛酸异丙酯的摩尔比为20：3：1；
其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐与1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐以1:1的摩尔比例复配而成。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105540550A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-04 | 中国电子科技集团公司第四十九研究所 | 一种金属氧化物材料的制备方法 |
| CN105879895A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-24 | 天津工业大学 | 氮掺杂多孔碳纳米片负载非贵金属催化剂及其制备方法 |
| CN109476499A (zh) * | 2016-08-09 | 2019-03-15 | 花王株式会社 | 薄膜状无机氧化物的制造方法 |
| CN111484073A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-08-04 | 陕西科技大学 | 一种离子液体辅助制备空心纳米棒二氧化钛负极材料的方法 |
| US11066302B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-07-20 | Kao Corporation | Method for producing inorganic oxide in form of thin film |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101580275A (zh) * | 2008-05-15 | 2009-11-18 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种制备二氧化钛空心球状粉体的方法 |
| CN102079542A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-06-01 | 福建农林大学 | 离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO2的方法 |
| CN102350331A (zh) * | 2011-08-22 | 2012-02-15 | 浙江工业大学 | 超声-水热耦合制备TiO2纳米管的方法 |
-
2012
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101580275A (zh) * | 2008-05-15 | 2009-11-18 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种制备二氧化钛空心球状粉体的方法 |
| CN102079542A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-06-01 | 福建农林大学 | 离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO2的方法 |
| CN102350331A (zh) * | 2011-08-22 | 2012-02-15 | 浙江工业大学 | 超声-水热耦合制备TiO2纳米管的方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105540550A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-04 | 中国电子科技集团公司第四十九研究所 | 一种金属氧化物材料的制备方法 |
| CN105879895A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-24 | 天津工业大学 | 氮掺杂多孔碳纳米片负载非贵金属催化剂及其制备方法 |
| CN105879895B (zh) * | 2016-04-27 | 2019-01-08 | 天津工业大学 | 氮掺杂多孔碳纳米片负载非贵金属催化剂及其制备方法 |
| CN109476499A (zh) * | 2016-08-09 | 2019-03-15 | 花王株式会社 | 薄膜状无机氧化物的制造方法 |
| US11066302B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-07-20 | Kao Corporation | Method for producing inorganic oxide in form of thin film |
| US11084733B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-08-10 | Kao Corporation | Method for producing inorganic oxide in form of thin film |
| CN109476499B (zh) * | 2016-08-09 | 2021-12-03 | 花王株式会社 | 薄膜状无机氧化物的制造方法 |
| CN111484073A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-08-04 | 陕西科技大学 | 一种离子液体辅助制备空心纳米棒二氧化钛负极材料的方法 |
| CN111484073B (zh) * | 2020-04-15 | 2023-05-26 | 陕西科技大学 | 一种离子液体辅助制备空心纳米棒二氧化钛负极材料的方法 |
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