JPWO2018030224A1 - 交換結合膜ならびにこれを用いた磁気抵抗効果素子および磁気検出装置 - Google Patents
交換結合膜ならびにこれを用いた磁気抵抗効果素子および磁気検出装置 Download PDFInfo
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Abstract
Description
特許文献1は、磁気記録媒体として用いられる交換結合膜に関するものであることから、交換結合膜を用いた磁気検出装置の高温条件下における安定性については記載されていない。特許文献1には、反強磁性膜としてPtCrが例示されているが、PtCrをどのような組成比で構成するのが好ましいか、は記載されていない。
前記反強磁性層はPtCr層とXMn層(ただし、XはPtまたはIr)とからなり、
前記XMn層が前記固定磁性層に接していることを特徴とするものである。
かかる交換結合膜において、前記PtCr層は、前記XMn層が前記PtCr層に積層されている場合にはPtαCr100at%−α(αは44at%以上58at%以下)であり、前記XMn層が前記固定磁性層に積層されている場合にはPtαCr100at%−α(αは44at%以上57at%以下)である。
前記PtCr層の膜厚と前記XMn層の膜厚との比は、5:1〜100:1であるものが好ましい。
複数の前記磁気抵抗効果素子には、前記固定磁化方向が異なるものが含まれる構成とすることができる。
本発明の製造方法は、前記XMn層を前記PtCr層に積層する場合と前記XMn層を前記固定磁性層に積層する場合とで、PtCr層の組成範囲を異ならせることにより、Hexが高い固定磁性層を備えた交換結合膜を製造することができる。
図1に本発明の第1の実施形態に係る交換結合膜10を使用した磁気検出素11の膜構成が示されている。
磁気検出素子11は、基板の表面から、下地層1、反強磁性層2、固定磁性層3、非磁性材料層4、フリー磁性層5および保護層6の順に積層されて成膜されている。反強磁性層2は、PtCr層2AとXMn層(ただし、XはPtまたはIr)2B層とからなり、XMn層2Bが固定磁性層3に接している。これら各層は、例えばスパッタ工程やCVD工程で成膜される。反強磁性層1と固定磁性層3とが本発明の第1の実施の形態の交換結合膜10である。
フリー磁性層5は、その材料および構造が限定されるものではないが、例えば、材料としてCoFe合金(コバルト・鉄合金)、NiFe合金(ニッケル・鉄合金)などを用いることができ、単層構造、積層構造、積層フェリ構造などとして形成することができる。
保護層6は、Ta(タンタル)などを用いて形成することができる。
図2に本発明の第2の実施形態の交換結合膜20を使用した磁気検出素子21の膜構成を示す説明図が示されている。本実施形態では、図1に示す磁気抵抗効果素子11と機能が同じ層に同じ符号を付して、説明を省略する。
第2の実施形態の磁気検出素子21では、交換結合膜20が、セルフピン止め構造の固定磁性層3と反強磁性層2とが接合されて構成されている。また、非磁性材料層4とフリー磁性層5が固定磁性層3よりも下側に形成されている点において、図1の磁気抵抗効果素子11と相違している。
非磁性中間層3BはRu(ルテニウム)などで形成されている。Ruからなる非磁性中間層3Bの膜厚は、3〜5Åまたは8〜10Åであることが好ましい。
図3に、図1に示す磁気検出素子11を組み合わせた磁気センサ(磁気検出装置)30が示されている。図3では、固定磁化方向P(図1参照)が異なる磁気検出素子11を、それぞれ11Xa,11Xb,11Ya,11Ybの異なる符号を付して区別している。磁気センサ30では、磁気検出素子11Xa,11Xb,11Ya,11Ybが同一基板上に設けられている。
以下の膜構成を備えた交換結合膜10を有する磁気検出素子11(図1参照)を製造した。以下の実施例、比較例および参考例では()内の数値は膜厚(Å)を示す。交換結合膜10を1kOeの磁場中において400℃で5時間アニール処理し、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
基板/下地層1:NiFeCr(60)/反強磁性層2[PtCr層2A:Pt51at%Cr49at%(280)/XMn層2B:Pt50at%Mn50at%(20)]/固定磁性層3:Co90at%Fe10at%(50)/非磁性材料層4:Cu(40)/フリー磁性層5:Co90at%Fe10at%(15)/Ni81.5at%Fe18.5at%(30)/保護層6:Ta(50)
反強磁性層2のPtCr層2Aを、実施例1のPt51at%Cr49at%(280)からPt54at%Cr46at%(280)に変更して、以下の膜構成を備えた交換結合膜10を製造した。
基板/下地層1:NiFeCr(60)/反強磁性層2[PtCr層2A:Pt54at%Cr46at%(280)/XMn層2B:Pt50at%Mn50at%(20)]/固定磁性層3:Co90at%Fe10at%(50)/非磁性材料層4:Cu(40)/フリー磁性層5:Co90at%Fe10at%(15)/Ni81.5at%Fe18.5at%(30)/保護層6:Ta(50)
反強磁性層2を、実施例1の[PtCr層2A:Pt51at%Cr49at%(280)/XMn層2B:Pt50at%Mn50at%(20)]からPt50at%Mn50at%(300)に変更して、以下の膜構成を備えた交換結合膜10を製造した。
基板/下地層1:NiFeCr(60)/反強磁性層2:Pt50at%Mn50at%(300)/固定磁性層3:Co90at%Fe10at%(50)/非磁性材料層4:Cu(40)/フリー磁性層5:Co90at%Fe10at%(15)/Ni81.5at%Fe18.5at%(30)/保護層6:Ta(50)
実施例1,実施例2および比較例1の磁気検出素子11において、交換結合膜10における固定磁性層3の固定磁化方向(図1のP方向)に対して平行な方向から外部磁界Hをかけて、磁界Hによって電気抵抗Rが変化する割合(抵抗変化率)△MR(△R/R)を求めた。
図5,図6および図7は、実施例1,実施例2および比較例1の磁気検出素子11のR−H曲線である。これらの図では、横軸が磁界Hの強さ[Oe]、縦軸が抵抗変化率△MR[%]を示し、「Inc.」を付した曲線(H=1000[Oe]において下側に位置する曲線)が磁界Hの強さを増加させたときの△MR、「Dec.」を付した曲線(H=1000[Oe]において上側に位置する曲線)が磁界Hの強さを減少させたときの△MR、をそれぞれ示している。
図5ないし図7では、磁界をプラス側に変化させたときの抵抗変化率△MR[%]の変動曲線「Inc.」と、磁界をマイナス側に変化させたときの抵抗変化率△MR[%]の変動曲線「Dec.」にヒステリシスが発生しているが、変動曲線「Inc.」と変動曲線「Dec.」の半値の中間点が固定磁性層の磁化の向きが反転する磁界(Hex)にほぼ一致する。
反強磁性層がPtCr層とPtMn層とからなり、PtMn層が固定磁性層に接している図5に示す実施例1と図6に示す実施例2は、反強磁性層がPtMn層のみからなる比較例に比べて、磁界(Hex)が高くなることが分かった。すなわち、実施例1と実施例2の交換結合膜10を使用した磁気検出素子11は、強磁場の環境でも磁界の測定が十分に可能になる。
反強磁性層2のPtCr層2Aの厚さD1とPtMn層2Bの厚さD2を、下記の表1に示すように変化させて、以下の膜構成を備えた交換結合膜10(図1参照)を製造した。交換結合膜10を1kOeの磁場中において400℃で5時間アニール処理し、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
基板/下地層1:NiFeCr(60)/反強磁性層2[PtCr層2A:Pt54at%Cr46at%(300−x)/XMn層2B:Pt50at%Mn50at%(x)]/固定磁性層3:Co90at%Fe10at%(50)/非磁性材料層4:Cu(40)/フリー磁性層5:Co90at%Fe10at%(15)/Ni81.5at%Fe18.5at%(30)/保護層6:Ta(50)
反強磁性層2のPtCr層2Aを、実施例3の54PtCr(280−x)から51PtCr(280−x)に変更して、以下の膜構成を備えた交換結合膜10を製造した。交換結合膜10を1kOeの磁場中において400℃で5時間アニール処理し、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
基板/下地層1:NiFeCr(60)/反強磁性層2[PtCr層2A:Pt51at%Cr49at%(300−x)/XMn層2B:Pt50at%Mn50at%(x)]/固定磁性層3:Co90at%Fe10at%(50)/非磁性材料層4:Cu(40)/フリー磁性層5:Co90at%Fe10at%(15)/Ni81.5at%Fe18.5at%(30)/保護層6:Ta(50)
実施例4と同じ膜構成を備えた交換結合膜10を製造し、アニール処理の温度を実施例4の400℃から350℃に変更した。
表3に示す膜厚の51PtCr層およびPtMn層を備えた交換結合膜10のそれぞれについて、R−H曲線から算出されたHexは以下のとおりであった。
Hexが高い交換結合膜10とする観点から、PtCr層として54PtCrを用いることが好ましい。また、アニール温度を350℃としても、400℃とHexが同程度の交換結合膜10が得られるため、アニール温度を低くする観点からは、PtCr層として51PtCrを用いることが好ましい。
反強磁性層2のXMn層2Bを、実施例3のPtMnから、IrMnに変更して、以下の膜構成を備えた交換結合膜10を製造した。交換結合膜10を1kOeの磁場中において400℃で5時間アニール処理し、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
基板/下地層1:NiFeCr(60)/反強磁性層2[PtCr層2A:Pt54at%Cr46at%(300−x)/XMn層2B:Ir50at%Mn50at%(x)]/固定磁性層3:Co90at%Fe10at%(50)/非磁性材料層4:Cu(40)/フリー磁性層5:Co90at%Fe10at%(15)/Ni81.5at%Fe18.5at%(30)/保護層6:Ta(50)
以下の膜構成を備えた交換結合膜20を有する磁気検出素子21(図2参照)を製造した。()内の数値は膜厚(Å)を示す。交換結合膜20を無磁場中において350℃で5時間アニール処理して安定化させた。
基板/下地層1:NiFeCr(42)/フリー磁性層5:Ni81.5at%Fe18.5at%(18)/:Co90at%Fe10at%(14)/非磁性材料層4:Cu(30)/固定磁性層3[第1磁性層3A:Co90at%Fe10at%(24)/非磁性中間層3B:Ru(3.6)]/第2磁性層3C:Fe60at%Co40at%(17)/反強磁性層2[XMn層:Pt50at%Mn50at%(20)/Pt51at%Cr49at%(280)]/保護層6:Ta(90)
反強磁性層2を、実施例7の[XMn層:PtMn(20)/51PtCr(280)]から[XMn層:IrMn(4)/51PtCr(296)]に変更して、以下の膜構成を備えた交換結合膜20を製造した。
基板/下地層1:NiFeCr(42)/フリー磁性層5:Ni81.5at%Fe18.5at%(18)/:Co90at%Fe10at%(14)/非磁性材料層4:Cu(30)/固定磁性層3[第1磁性層3A:Co90at%Fe10at%(24)/非磁性中間層3B:Ru(3.6)]/第2磁性層3C:Fe60at%Co40at%(17)/反強磁性層2[XMn層:Ir50at%Mn50at%(4)/Pt51at%Cr49at%(296)]/保護層6:Ta(90)
反強磁性層2を、実施例7の[XMn層:PtMn(20)/51PtCr(280)]からPtMn(300)に変更して、以下の膜構成を備えた交換結合膜20を製造した。
基板/下地層1:NiFeCr(42)/フリー磁性層5:Ni81.5at%Fe18.5at%(18)/:Co90at%Fe10at%(14)/非磁性材料層4:Cu(30)/固定磁性層3[第1磁性層3A:Co90at%Fe10at%(24)/非磁性中間層3B:Ru(3.6)]/第2磁性層3C:Fe60at%Co40at%(17)/反強磁性層2:Pt50at%Mn50at%(300)/保護層6:Ta(90)
実施例7,実施例8および比較例2の磁気検出素子21における固定磁性層3の固定磁化方向(図2のP1方向)に平行な方向から外部磁界Hをかけて、磁界Hによる抵抗変化率△MR(△R/R)の変動を求めた。
図10(A)〜(C),図11(A)〜(C)および図12(A)〜(C)は、実施例7,実施例8および比較例2の磁気検出素子21のR−H曲線である。これらの図では、横軸が磁界Hの強さ(Oe)、縦軸が△MR(%)、「Inc.」で示した曲線が磁界Hの強さを増加させたときの△MR、「Dec.」で示した曲線が磁界Hの強さを減少させたときの△MR、をそれぞれ示している。
図10(A)〜(C)および図11(A)〜(C)はいずれも、図12(A)〜(C)よりもヒステリシスが小さく、+5kOeまでのΔMR減少過程に改善が見られた。この結果から、PtCr層とPtMn層とからなり、PtMn層が固定磁性層に接している反強磁性層は、固定磁性層が第1磁性層と中間層と第2磁性層とが積層されたセルフピン層である場合も、交換結合膜の安定化を向上させることが分かる。
以下の膜構成を備えた磁気検出素子を製造した。()内の数値は膜厚(Å)を示す。交換結合膜10を1kOeの磁場中において400℃で5時間アニール処理し、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
基板/下地層1:NiFeCr(60)/反強磁性層2:PtαCr100at%−α(300)/固定磁性層3:Co90at%Fe10at%(50)/非磁性材料層4:Cu(40)/フリー磁性層5:[Co90at%Fe10at%(15)/81.5NiFe(30)]/保護層6:Ta(50)
PtとCrを同時にスパッタすることにより、PtとCrとの比の異なるPtαCr100at%−α(300)を製膜した。
PtとCrを同時にスパッタする代わりに、PtとCrとを交互に積層することにより製膜した以外は、参考例1と同様にして、PtとCrとの比の異なるPtαCr100at%−α(300)を製膜した。
下地層1を、実施例1のNiFeCr(60)からTa(50)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、PtとCrとの比の異なるPtαCr100at%−α(300)を製膜した。
図13は、参考例1(同時スパッタ)と参考例2(交互積層)のPtCrに含まれるPtの割合とHexとの関係を示すグラフである。同図に示すように、Ptの割合が51at%〜57at%の範囲内で、同時スパッタによりPtαCr100at%−αを製膜した参考例1が、交互積層によりPtαCr100at%−αを製膜した参考例2よりも顕著にHexが高くなることが分かった。
図14は、参考例1と参考例3のPtCrに含まれるPtの割合とHexとの関係を示すグラフである。同図に示すように、Ptの割合が51at%〜57at%の範囲内で、参考例1(NiFeCr下地)の交換結合膜のほうが、参考例3(Ta下地)よりも顕著にHexが高くなることが分かった。
温度とHexとの関係を調べるために、図15に示す構造を備えた交換結合膜40を作製した。
基板/下地層1:NiFeCr(42)/反強磁性層2/固定磁性層3:90CoFe(100)/保護層6:Ta(90)
反強磁性層2を51PtCr(300)として交換結合膜40を形成し、1kOeの磁場中において350℃で5時間アニール処理して、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
反強磁性層2を51PtCr(280)/PtMn(20)として交換結合膜40を形成し、1kOeの磁場中において400℃で5時間アニール処理して、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
反強磁性層2をPtMn(300)として交換結合膜40を形成し、1kOeの磁場中において400℃で5時間アニール処理し、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
反強磁性層2を54PtCr(290)/PtMn(10)として交換結合膜40を形成し、1kOeの磁場中において400℃で5時間アニール処理して、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
反強磁性層2を54PtCr(280)/PtMn(20)として交換結合膜40を形成し、1kOeの磁場中において400℃で5時間アニール処理して、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
以下の膜構成を備えた交換結合膜10を有する磁気検出素子11(図1参照)を製造した。交換結合膜10を1kOeの磁場中において350℃で5時間アニール処理し、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
基板/下地層1:NiFeCr(40)/反強磁性層2[PtCr層2A:PtαCr100at%−α(280)/XMn層2B:Pt48at%Mn52at%(20)]/固定磁性層3:Co90at%Fe10at%(50)/非磁性材料層4:Cu(50)/フリー磁性層5:[Co90at%Fe10at%(15)/Ni81.5at%Fe18.5at%(30)]/保護層6:Ta(50)
PtCr層2AにおけるPt含有量αは、46.2at%から57.5at%の範囲で変化させた。得られた交換結合膜10(実施例13−1から実施例13−11)のそれぞれについて、R−H曲線から算出されたHexを表8に示した。
実施例13と同様の膜構成であるが、アニール温度を400℃とする他は実施例13と同様の条件でアニール処理を行って固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定することにより、交換結合膜10を有する磁気検出素子11(図1参照)を製造した。得られた交換結合膜10(実施例14−1から実施例14−11)のそれぞれについて、R−H曲線から算出されたHexを表8に示した。
以下の膜構成を備えた交換結合膜20を有する磁気検出素子21(図2参照)を製造した。交換結合膜10を1kOeの磁場中において350℃で5時間アニール処理し、固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定した。
基板/下地層1:NiFeCr(40)/フリー磁性層5:[Ni81.5at%Fe18.5at%(30)/Co90at%Fe10at%(15)]/非磁性材料層4:Cu(50)/固定磁性層3:Co90at%Fe10at%(50)/反強磁性層2[XMn層2B:Pt48at%Mn52at%(20)/PtCr層2A:PtαCr100at%−α(280)]/保護層6:Ta(50)
なお、本実施例では、磁気検出素子21の固定磁性層3は上記のように単層構造であった。PtCr層2AにおけるPt含有量αは、46.2at%から57.5at%の範囲で変化させた。得られた交換結合膜20(実施例15−1から実施例15−11)のそれぞれについて、R−H曲線から算出されたHexを表9に示した。
実施例15と同様の膜構成であるが、アニール温度を400℃とする他は実施例15と同様の条件でアニール処理を行って固定磁性層3と反強磁性層2の磁化を固定することにより、交換結合膜20を有する磁気検出素子21(図2参照)を製造した。得られた交換結合膜20(実施例16−1から実施例16−11)のそれぞれについて、R−H曲線から算出されたHexを表9に示した。
実施例15と同様の膜構成およびアニール条件であるが、Ir20at%Mn80at%の組成を有し厚さが80Åの層により反強磁性層2を構成して、磁気検出素子21を製造した。
得られた交換結合膜20のR−H曲線から算出されたHexは196Oeであった。
実施例16と同様の膜構成およびアニール条件であるが、Ir20at%Mn80at%の組成を有し厚さが80Åの層により反強磁性層2を構成して、磁気検出素子21を製造した。
得られた交換結合膜20のR−H曲線から算出されたHexは175Oeであった。
実施例15と同様の膜構成およびアニール条件であるが、Pt48at%Mn52at%の組成を有し厚さが300Åの層により反強磁性層2を構成して、磁気検出素子21を製造した。
得られた交換結合膜20のR−H曲線から算出されたHexは570Oeであった。
実施例16と同様の膜構成およびアニール条件であるが、Pt48at%Mn52at%の組成を有し厚さが300Åの層により反強磁性層2を構成して、磁気検出素子21を製造した。
得られた交換結合膜20のR−H曲線から算出されたHexは547Oeであった。
・アニール温度が350℃の場合(実施例13および実施例15)にはPtCr層2AおよびPtMn層2Bの格子の再配列の程度が低いが、アニール温度が400℃の場合(実施例14および実施例16)には格子の再配列の程度が高い。
・PtMn層2Bが固定磁性層3の上に形成される場合(実施例15および実施例16)には、PtMn層2Bは格子の歪みが少なく形成されるため、Hexの組成依存性は、理論的にHexが最大となるPt/Cr=1を中心とした偏りのないピークが得られる。
・PtMn層2BがPtCr層2Aの上に形成される場合(実施例13および実施例14)には、PtCr層2Aの格子に倣ってPtMn層2Bが形成されるため、PtMn層2Bには格子が歪んだ状態となる。
・アニール温度が350℃で格子の再配列が十分に生じない条件(実施例13)では、Pt含有量が低いときに格子歪みの影響が顕著となって、PtMn層2BがL10規則構造を作りにくくなり、Hexの減少が顕著となる。
・アニール温度が400℃で格子の再配列が十分に生じる条件では、PtCr層2Aに多めに含有されるPtがPtMn層2BとPtCr層2Aとの格子不整合を解消するため、PtCr層2Aの上のPtMn層2BがL10規則構造を作りやすくなる。この格子不整合の解消の効果は、Pt含有量が増えるほど多くなるため、実施例14ではPtが54at%まではHexが単調に(Pt含有量に比例するように)増加する。
・しかしながら、PtCr層2AのPt含有量が55at%以上となると、PtCr層2AにおいてL10規則構造が形成されにくくなり、結果、Hexは著しく低下してしまう。
2 反強磁性層
2A PtCr層
2B XMn層
3 固定磁性層
4 非磁性材料層
5 フリー磁性層
6 保護層
10,20,40 交換結合膜
11,11Xa,11Xb,11Ya,11Yb,21磁気検出素子
30 磁気センサ(磁気検出装置)
Claims (11)
- 反強磁性層と固定磁性層とが積層され、
前記反強磁性層はPtCr層とXMn層(ただし、XはPtまたはIr)とからなり、
前記XMn層が前記固定磁性層に接している交換結合膜であって、
前記PtCr層は、
前記XMn層が前記PtCr層に積層されている場合にはPtαCr100at%−α(αは44at%以上58at%以下)であり、
前記XMn層が前記固定磁性層に積層されている場合にはPtαCr100at%−α(αは44at%以上57at%以下)である
ことを特徴とする交換結合膜。 - 前記固定磁性層は、第1磁性層と中間層と第2磁性層とが積層されたセルフピン層である請求項1に記載の交換結合膜。
- 前記PtCr層の膜厚は、前記XMn層の膜厚よりも大きい請求項1または2に記載の交換結合膜。
- 前記PtCr層の膜厚と前記XMn層の膜厚との比は、5:1〜100:1である請求項3に記載の交換結合膜。
- 前記PtCr層は、
前記XMn層が前記PtCr層に積層されている場合にはPtαCr100at%−α(αは45at%以上57at%以下)であり、
前記XMn層が前記固定磁性層に積層されている場合にはPtαCr100at%−α(αは45at%以上56at%以下)である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の交換結合膜。 - 前記PtCr層は、
前記XMn層が前記PtCr層に積層されている場合にはPtαCr100at%−α(αは48at%以上55at%以下)であり、
前記XMn層が前記固定磁性層に積層されている場合にはPtαCr100at%−α(αは47at%以上55at%以下)である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の交換結合膜。 - 前記反強磁性層に隣接する下地層を備えており、
前記下地層はNiFeCrである請求項1〜6のいずれか1項に記載の交換結合膜。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の交換結合膜とフリー磁性層とが積層されていることを特徴とする磁気抵抗効果素子。
- 請求項8に記載の磁気抵抗効果素子を備えていることを特徴とする磁気検出装置。
- 同一基板上に請求項8に記載の磁気抵抗効果素子を複数備えており、
複数の前記磁気抵抗効果素子には、前記固定磁化方向が異なるものが含まれる請求項9に記載の磁気検出装置。 - 反強磁性層と固定磁性層とが積層され、前記反強磁性層はPtCr層とXMn層(ただし、XはPtまたはIr)とからなり、前記XMn層が前記固定磁性層に接している交換結合膜の製造方法であって、
前記XMn層を前記PtCr層に積層する場合には、PtαCr100at%−α(αは44at%以上58at%以下)となるように前記PtCr層を形成し、
前記XMn層を前記固定磁性層に積層する場合には、PtαCr100at%−α(αは44at%以上57at%以下)となるようにPtCr層を形成することを特徴とする交換結合膜の製造方法。
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