JPWO2017204254A1 - 含水有機化合物の脱水システム及びその運転方法、並びに脱水方法 - Google Patents
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Abstract
Description
かかる状況下、本発明の目的は、含水有機化合物から水を分離するために用いられるゼオライト膜を有する分離膜モジュールを有する脱水システムにおいて、分離膜モジュールにおける膜エレメントの破損を低減することができる脱水システム、及びその運転方法を提供することである。
[1] 含水有機化合物から水を分離する脱水システムであって、筒状の多孔質セラミック支持体と、該支持体上に設けられたゼオライト膜とを有する、1又は複数の筒状の膜エレメントが内部に配置され、当該1又は複数の筒状の膜エレメントによって、供給された含水有機化合物から水を分離する分離膜モジュールと、
前記筒状の膜エレメントの水の透過側を減圧にする減圧手段と、
前記分離膜モジュールと前記減圧手段との間に配管を介して設けられ、前記筒状の膜エレメントを透過した水蒸気を水に凝縮する凝縮器と、
を備え、
以下の構成(1)および構成(2)の少なくとも1つを備える、含水有機化合物の脱水システム。
構成(1):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管を、水が凝縮しない温度に保持する温度保持手段を有すること
構成(2):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管が、分離膜モジュールの透過水出口から凝縮器へ向かって下向きに配置されていること
[2] 構成(1)を少なくとも備え、前記温度保持手段として、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管を被覆する断熱部材を有する、前記[1]に記載の脱水システム。
[3] 構成(1)を少なくとも備え、前記温度保持手段として、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管を加熱する加熱手段を有する、前記[1]または[2]に記載の脱水システム。
[4] 前記加熱手段が、スチームトレースである、前記[3]に記載の脱水システム。
[5] 構成(1)および構成(2)の両方を備える、前記[1]から[4]のいずれかに記載の脱水システム。
[6] 前記[1]から[5]のいずれかに記載の脱水システムの運転方法であって、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管の温度が、20℃以上になるように保持する脱水システムの運転方法。
[7] 前記配管の温度を、前記分離膜モジュールの設定温度に対して−20℃〜20℃の範囲となるよう調整する、前記[6]に記載の脱水システムの運転方法。
[8] 含水有機化合物から水を分離する脱水システムの運転方法であって、
筒状の多孔質セラミック支持体と、該支持体上に設けられたゼオライト膜とを有する、1又は複数の筒状の膜エレメントが内部に配置され、当該1又は複数の筒状の膜エレメントによって、供給された含水有機化合物から水を分離する分離膜モジュールと、
前記筒状の膜エレメントの水の透過側を減圧にする減圧手段と、
前記分離膜モジュールと前記減圧手段との間に配管を介して設けられ、前記筒状の膜エレメントを透過した水蒸気を水に凝縮する凝縮器と、
前記凝縮器を透過した水を蓄える貯水容器と、
を備え、
前記貯水容器に蓄えられた水を排出するときに、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管の圧力を、絶対圧20kPa以下に制御することを特徴とする脱水システムの運転方法。
[9] 前記凝縮器と前記貯水容器との間を接続する配管に設けられた開閉可能な圧力制御部材を有し、前記貯水容器内の水を排出するときに、前記圧力制御部材を最初にクローズすることにより、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間の配管の圧力を制御する、前記[8]に記載の運転方法。
[10] 前記貯水容器から水が排出された後、前記貯水容器、及び前記圧力制御部材と前記貯水容器との間を接続する配管を減圧する時に、前記凝縮器と前記貯水容器との間を接続する配管に設けられた圧力制御部材を最後にオープンする、前記[8]または[9]に記載の運転方法。
[11] 含水有機化合物から水を分離する脱水方法であって、
筒状の多孔質セラミック支持体と、該支持体上に設けられたゼオライト膜とを有する、1又は複数の筒状の膜エレメントが内部に配置され、当該1又は複数の筒状の膜エレメントによって、供給された含水有機化合物から水を分離する分離膜モジュールと、
前記筒状の膜エレメントの水の透過側を減圧にする減圧手段と、
前記分離膜モジュールと前記減圧手段との間に配管を介して設けられ、前記筒状の膜エレメントを透過した水蒸気を水に凝縮する凝縮器と、
を備え、
前記凝縮した水の膜エレメントへの再流入防止手段を備えることを特徴とする含水有機化合物の脱水方法。
[12] 再流入防止手段が、
以下の構成(1)および構成(2)の少なくとも1つを備えることを特徴とする、前記[11]に記載の含水有機化合物の脱水方法。
構成(1):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管を、水が凝縮しない温度に保持する温度保持手段を有すること
構成(2):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管が、分離膜モジュールの透過水出口から凝縮器へ向かって下向きに配置されていること
[13] 前記凝縮器を透過した水を蓄える貯水容器を備え、
再流入防止手段が、
前記貯水容器に蓄えられた水を排出するときに、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管の圧力を、絶対圧20kPa以下に制御することを特徴とする、前記[11]に記載の含水有機化合物の脱水方法。
また、構成(2)を備えることにより、凝縮水が発生した場合でも下方に流れ落ちるため、特に凝縮水が発生した場合における分離膜モジュールへの凝縮水の逆流を抑制することができる。なお、「分離膜モジュールの透過水出口から凝縮器へ向かって下向きに配置」とは、凝縮器が分離膜モジュールの透過水出口位置より下部に設定され、透過配管が分離膜モジュールの透過水出口位置より上部になることがないように接続されていればよいが、逆流の発生を回避できるように、少なくとも分離膜モジュールの透過水出口の直後の透過配管はできる限り垂直方向になるように設けられていることが好ましい。
加熱方法としては特に限定されないが、例えば、スチームトレース(蒸気配管)を巻きつける、伝熱ヒーターの電熱線を巻き付ける(電気トレース)、等が挙げられる。前記加熱手段が、化学プラント等で熱源が容易に得られ、また温度制御が容易であることからスチームトレースを巻き付けることが好ましい。
含水有機化合物の脱水濃縮方法としては、パーベーパレーション法(PV法)とベーパーパーミエーション法(VP法)とに大別され、以下の実施形態の説明において、蒸留塔から供給される含水有機化合物のパーベーパレーション法(PV法)による脱水システムおよびその運転方法を例示するが、本発明は当該実施形態に限定されない。
図1に係る本実施形態の脱水システム100では、蒸留塔11において原料となる原料有機化合物の蒸留が行われ、低沸点成分を塔頂から配管P1'を介して排出され、高沸点成分(液体成分)は塔底から配管P1を介して分離膜モジュール10に供給される。図1に係る実施形態では、この高沸点成分を構成する含水有機化合物を対象として例示するが、配管P1'を介して排出される低沸点成分を凝縮した後に得られる液体成分を構成する含水有機化合物を対象にすることもできる。
分離膜モジュール10には、筒状の多孔質セラミック支持体と、該支持体上に設けられたゼオライト膜とを有する、1又は複数の筒状の膜エレメント(図4参照)が内部に配置されている。筒状の膜エレメントは有機化合物を透過させず、水分を選択的に透過させる分離膜(ゼオライト膜)を有している。
分離膜モジュール10では含水有機化合物を筒状の膜エレメントの外側面に接触させ、内側面側を減圧手段により減圧することにより、水を膜エレメントの外側面から内側面へ透過させることにより、有機化合物の濃縮と水分の回収が行われる。また、PV法では、処理対象である含水有機化合物は脱水が進むにつれて通常は温度低下を引き起こすため、分離膜モジュール10には加熱手段(図示せず)が設けられている。
ここで、断熱部材15やスチームトレースは、分離膜モジュール10から排出される水蒸気が配管P3において凝縮することに起因する凝縮水の発生を抑制するための温度保持手段である。すなわち、配管P3(透過配管)において、凝縮水の発生が抑制できる温度に保持できればよい。より具体的には、配管P3(透過配管)の温度を20℃以上になるように保持することが好ましく、より確実に凝縮水の発生を回避できる点で、透過配管温度は、40℃以上が好ましく、60℃以上がより好ましく、80℃以上がさらに好ましく、100℃以上がより好ましく、110℃以上が特に好ましく、120℃以上が最も好ましい。
一方、配管P3に巻き付けたスチームトレースは、配管P3を所定温度に加熱することができる限り、間隔が空いていてもよいし、空いていなくてもよく、配管P3を所定温度に加熱することができればよい。なお、スチームトレースの熱源として、化学プラントにおける別系統の加熱蒸気を用いてもよい。
例えば、上記実施形態では、分離膜モジュールを有する脱水システムを、蒸留塔から供される液体状の含水有機化合物を処理するPV法の例を示したが、VP法において本実施形態の脱水システムを用いてもよい。なお、分離膜モジュールに蒸留塔の塔底および/または蒸留塔の途中段から回収された、例えば、含水有機酸、含水アルコール、含水有機溶剤等の含水有機化合物の液体(供給液)を供給する場合は一般にPV法が適用され、分離膜モジュールに蒸留塔の塔頂および/または蒸留塔の途中段から回収された、例えば、含水有機酸、含水アルコール、含水有機溶剤等の含水有機化合物の気体を供給する場合は一般にVP法が適用される。
以下「前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管」を「透過配管」と記載する場合がある。
前記貯水容器から水を排出するときにおける前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管の圧力についてはこれまで重要視されていなかったが、当該配管をこのように圧力制御することにより、水の逆流等が防止されるため、逆流した水に起因する、例えばヒートショック等が原因となる膜エレメントの破損の発生が抑制される。
ここで、本実施形態において「前記圧力制御部材を最初にクローズする」とは、前記貯水容器の減圧状態を解除する操作よりも前に少なくともクローズすることを意味する。
これに伴い、前記凝縮器と前記貯水容器、及びそれらを接続する配管内に溜まった水が膜内側に到達することでヒートショックを起こし、膜エレメントの破損が生じる。
ここで、「前記圧力制御部材を最後にオープンにする」とは、前記貯水容器を減圧状態にする操作よりも後に少なくともオープンにすることを意味する。
分離膜モジュール10には、筒状の多孔質セラミック支持体と、該支持体上に設けられたゼオライト膜とを有する、1又は複数の筒状の膜エレメント(図3参照)が内部に配置されている。筒状の膜エレメントは有機化合物を透過させず、水分を選択的に透過させる分離膜(ゼオライト膜)を有している。
分離膜モジュール10では含水有機化合物を筒状の膜エレメントの外側面に接触させ、内側面側を減圧手段により減圧することにより、水を膜エレメントの外側面から内側面へ透過させることにより、有機化合物の濃縮と水分の回収が行われる。また、PV法では、処理対象である含水有機化合物は脱水が進むにつれて通常は温度低下を引き起こすため、分離膜モジュール10には加熱手段(図示せず)が設けられている。
膜を透過する水の駆動力に必要な透過側の減圧は、減圧手段として真空ポンプ14によって与えられ、真空度は配管途中に設けられた圧力制御部材であるバルブV1〜V4によって制御される。
具体的には、運転中には、バルブV1、バルブV4をオープンにし(バルブV2、バルブV3はクローズ)、貯水容器13Aに蓄えられた水の量が所定量になったら、まず、バルブV1をクローズする。その後、バルブV4をクローズ、バルブV2とバルブV3をオープンにして、貯水容器13Aを大気開放することにより貯水容器13Aに蓄えられた水を、貯水容器13Bに移動させる。なお、バルブV1をクローズした後のバルブV2、 バルブV3及びバルブV4の開閉操作は同時に実施するが、時間差があってもよい。
なお、本実施形態では、貯水容器13Aを大気開放して貯水容器13Aに蓄えられた水を、貯水容器13Bに移動させているが、貯水容器13Aへは大気以外の気体を導入して減圧状態を解除してもよい。また、貯水容器13Bは通常大気圧であるが、これを減圧にしてもよい。
例えば、分離膜モジュール10に、内径12mmで長さ1200mmのゼオライト膜エレメントを6本装着したモジュールを使用し、貯水容器13Aの内容積20L、配管P3の内容積2〜3Lである場合、各バルブの開閉間隔に係る順番と時間間隔の一例は、
(1)V1クローズ、
(2)V4クローズ(V1クローズから15秒後)、
(3)V3オープン(V4クローズから5秒後)、
(4)V2オープン(V3オープンから5秒後)、
(5)V2、V3をクローズ(V2オープンから40秒後(貯水容器13Bからの液排出時間))、
(6)V4オープン(V2、V3をクローズから5秒後)、
(7)V1オープン(V4オープンから30秒後)、
である。
構成(1):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管を、水が凝縮しない温度に保持する温度保持手段を有すること
構成(2):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管が、分離膜モジュールの透過水出口から凝縮器へ向かって下向きに配置されていること
多孔質セラミック支持体1aの内径も所定の強度を有する限り特に限定されるものではない。材質や気孔率等によっても異なるが、例えば、上記した多孔質セラミック支持体1aの厚みに対する内径の比(内径(mm)/厚み(mm))を20以下とすることが好ましい。より好ましくは17以下であり、さらに好ましくは13以下であり、特に好ましくは9以下である。
多孔質セラミック支持体1aの長さ(軸方向長さ)は特に限定されるものではない。
また、ゼオライト膜の細孔を形成する結晶ゼオライトの骨格が酸素8員環以下の環であることが好ましく、酸素6〜8員環であることがより好ましい。
ゼオライトの構造としては、例えばAEI、AFG、ANA、CHA、DDR、EAB、ERI、ESV、FAR、FRA、GIS、ITE、KFI、LEV、LIO、LOS、LTA、LTN、MAR、PAU、RHO、RTH、SOD、STI、TOL、UFIなどが挙げられる。これらのうち、AEI、CHA、DDR、ERI、KFI、LEV、PAU、RHO、RTH、SOD、LTA、UFI型ゼオライトにより構成される膜を用いることが好ましく、CHA、DDR、RHO、SOD型ゼオライトにより構成される膜を用いることがより好ましい。なお、酸素n員環を有するゼオライトのnの値は、ゼオライト骨格とT元素(骨格を構成する酸素以外の元素)で構成される細孔の中で最も酸素元素の数が大きいものをさす。
1a 多孔質セラミック支持体
1b ゼオライト膜
10 分離膜モジュール
11 蒸留塔
12 凝縮器
13 貯水タンク
13A,13B 貯水容器
14 真空ポンプ
15 断熱部材
100,200 脱水システム
P1,P1',P2,P2A,P2B 配管(非透過側)
P3 配管(透過配管)
P4,P5,P6 配管
V1,V2,V3,V4 バルブ(圧力制御部材)
Claims (13)
- 含水有機化合物から水を分離する脱水システムであって、
筒状の多孔質セラミック支持体と、該支持体上に設けられたゼオライト膜とを有する、1又は複数の筒状の膜エレメントが内部に配置され、当該1又は複数の筒状の膜エレメントによって、供給された含水有機化合物から水を分離する分離膜モジュールと、
前記筒状の膜エレメントの水の透過側を減圧にする減圧手段と、
前記分離膜モジュールと前記減圧手段との間に配管を介して設けられ、前記筒状の膜エレメントを透過した水蒸気を水に凝縮する凝縮器と、
を備え、
以下の構成(1)および構成(2)の少なくとも1つを備えることを特徴とする含水有機化合物の脱水システム。
構成(1):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管を、水が凝縮しない温度に保持する温度保持手段を有すること
構成(2):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管が、分離膜モジュールの透過水出口から凝縮器へ向かって下向きに配置されていること - 構成(1)を少なくとも備え、前記温度保持手段として、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管を被覆する断熱部材を有する、請求項1に記載の脱水システム。
- 構成(1)を少なくとも備え、前記温度保持手段として前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管を加熱する加熱手段を有する、請求項1または2に記載の脱水システム。
- 前記加熱手段が、スチームトレースまたは電気トレースである、請求項3に記載の脱水システム。
- 構成(1)および構成(2)の両方を備える、請求項1から4のいずれかに記載の脱水システム。
- 請求項1から5のいずれかに記載の脱水システムの運転方法であって、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管の温度が、20℃以上になるように保持する脱水システムの運転方法。
- 前記配管の温度を、前記分離膜モジュールの設定温度に対して−20℃〜20℃の範囲となるよう調整する、請求項6に記載の脱水システムの運転方法。
- 含水有機化合物から水を分離する脱水システムの運転方法であって、
筒状の多孔質セラミック支持体と、該支持体上に設けられたゼオライト膜とを有する、1又は複数の筒状の膜エレメントが内部に配置され、当該1又は複数の筒状の膜エレメントによって、供給された含水有機化合物から水を分離する分離膜モジュールと、
前記筒状の膜エレメントの水の透過側を減圧にする減圧手段と、
前記分離膜モジュールと前記減圧手段との間に配管を介して設けられ、前記筒状の膜エレメントを透過した水蒸気を水に凝縮する凝縮器と、
前記凝縮器を透過した水を蓄える貯水容器と、
を備え、
前記貯水容器に蓄えられた水を排出するときに、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管の圧力を、絶対圧20kPa以下に制御することを特徴とする脱水システムの運転方法。 - 前記凝縮器と前記貯水容器との間を接続する配管に設けられた開閉可能な圧力制御部材を有し、前記貯水容器内の水を排出するときに、前記圧力制御部材を最初にクローズすることにより、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間の配管の圧力を制御する、請求項8に記載の運転方法。
- 前記貯水容器から水が排出された後、前記貯水容器、及び前記圧力制御部材と前記貯水容器との間を接続する配管を減圧する時に、前記凝縮器と前記貯水容器との間を接続する配管に設けられた圧力制御部材を最後にオープンする、請求項8または9に記載の運転方法。
- 含水有機化合物から水を分離する脱水方法であって、
筒状の多孔質セラミック支持体と、該支持体上に設けられたゼオライト膜とを有する、1又は複数の筒状の膜エレメントが内部に配置され、当該1又は複数の筒状の膜エレメントによって、供給された含水有機化合物から水を分離する分離膜モジュールと、
前記筒状の膜エレメントの水の透過側を減圧にする減圧手段と、
前記分離膜モジュールと前記減圧手段との間に配管を介して設けられ、前記筒状の膜エレメントを透過した水蒸気を水に凝縮する凝縮器と、
を備え、
前記凝縮した水の膜エレメントへの再流入防止手段を備えることを特徴とする含水有機化合物の脱水方法。 - 再流入防止手段が、
以下の構成(1)および構成(2)の少なくとも1つを備えることを特徴とする、請求項11に記載の含水有機化合物の脱水方法。
構成(1):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管を、水が凝縮しない温度に保持する温度保持手段を有すること
構成(2):前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管が、分離膜モジュールの透過水出口から凝縮器へ向かって下向きに配置されていること - 前記凝縮器を透過した水を蓄える貯水容器を備え、
再流入防止手段が、
前記貯水容器に蓄えられた水を排出するときに、前記分離膜モジュールと前記凝縮器との間を接続する配管の圧力を、絶対圧20kPa以下に制御することを特徴とする、請求項11に記載の含水有機化合物の脱水方法。
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