JPWO2017188286A1 - 封止用液状エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は上記事情に鑑み、ポットライフ並びに硬化後の破壊靱性及び接着性に優れる封止用液状エポキシ樹脂組成物、及びこれを用いてなる電子部品装置を提供することを目的とする。
<1>エポキシ樹脂と、硬化剤と、コアシェル構造を有する粒子と、を含み、
前記コアシェル構造を有する粒子は、架橋ポリシロキサンを含むコア部と、エポキシ基を有する構成単位の含有率が10質量%以上である重合体を含むシェル部と、を有する、封止用液状エポキシ樹脂組成物。
<2>前記重合体が、ビニル重合により得られる重合体である、<1>に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物。
<3>前記重合体が、メチルメタクリレートとグリシジルメタクリレートとの共重合体である<1>又は<2>に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物。
<4>前記架橋ポリシロキサンの含有率が、前記コアシェル構造を有する粒子のコア部及びシェル部の総質量に対して50質量%〜70質量%である<1>〜<3>のいずれか1項に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物。
<5>シランカップリング剤をさらに含有する<1>〜<4>のいずれか1項に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物。
<6><1>〜<5>のいずれか1項に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物で封止された素子を備えた電子部品装置。
本開示において「〜」を用いて示された数値範囲には、「〜」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「層」又は「膜」との語には、当該層又は膜が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本発明の実施態様に係る封止用液状エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、コアシェル構造を有する粒子と、を含み、前記コアシェル構造を有する粒子は、架橋ポリシロキサンを含むコア部と、エポキシ基を有する構成単位の含有率が10質量%以上である重合体を含むシェル部と、を有する。
本開示において「エポキシ基を有する構成単位の含有率が10質量%以上である重合体」とは、当該重合体の全構成単位におけるエポキシ基を有するモノマーに由来する構成単位の割合が10質量%以上である重合体(すなわち、原料となるモノマーの総質量におけるエポキシ基を有するモノマーの割合が10質量%以上である重合体)を意味する。
封止用液状エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂を含む。エポキシ樹脂は、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂であることが好ましく、封止用液状エポキシ樹脂組成物に一般に使用されているエポキシ樹脂を特に制限なく用いることができる。
封止用液状エポキシ樹脂組成物に含まれる硬化剤は特に制限されず、封止用液状エポキシ樹脂組成物に一般に使用されている硬化剤を特に制限なく用いることができる。封止用液状エポキシ樹脂組成物の基板への接着性及び耐熱性の観点からは、硬化剤は、1分子中に第1級アミン又は第2級アミン由来の官能基を2個以上含む化合物であることが好ましい。特には制限されないが、常温で液状であることがより好ましい。その中でも、常温で液状であり、かつ芳香環を有するアミン化合物(以下、液状芳香族アミン化合物ともいう)を含むことがさらに好ましい。
本発明で用いられるコアシェル構造を有する粒子は、架橋ポリシロキサンを含むコア部と、エポキシ基を有する構成単位の含有率が10質量%以上である重合体を含むシェル部と、を有する。
コア部に含まれる架橋ポリシロキサンは、主原料としての[RR’SiO2/2]単位を有するジオルガノシロキサンと、架橋成分と、から形成され、架橋構造を有する常温で固形のシリコーン重合物である。架橋成分としては、3官能性シロキサン単位([RSiO3/2])を有する3官能シロキサン成分及び4官能性シロキサン単位([SiO4/2])を有する4官能シロキサン成分からなる群より選択される少なくとも1種を用いることが好ましい。
シェル部は、エポキシ基を有する構成単位の含有率が10質量%以上である重合体(以下、特定重合体ともいう)を含む。特定重合体におけるエポキシ基を有する構成単位の含有率は、20質量%以上であることが好ましく、25質量%以上であることがより好ましく、30質量%以上であることがさらに好ましい。弾性率の低減効果及び流動性の観点からは、特定重合体におけるエポキシ基を有する構成単位の含有率は、50質量以下であることが好ましく、40質量%以下であることがより好ましく、35質量%以下であることがさらに好ましい。
コアシェル構造を有する粒子の製造方法としては、例えば、乳化重合(1段目の重合)により架橋ポリシロキサンを合成してコア部を形成し、次にシェル部を形成する重合体の重合成分であるモノマーと開始剤を添加して2段目の重合を行い、コア部の表面にシェル部を形成する方法が挙げられる。好ましくは、1段目の重合に用いるシロキサンモノマー又はオリゴマー成分にエチレン性の炭素−炭素二重結合を有するシロキサン化合物を適度に配合する。これにより、二重結合を介してコア部を形成する重合体がグラフト化してコア部とシェル部の界面が強固になる。このようにして得られたコアシェル構造を有する粒子を使用することで、封止用エポキシ樹脂組成物の成形品の強度を高めることができる。
封止用液状エポキシ樹脂組成物には、必要に応じてエポキシ樹脂と硬化剤との反応を促進する硬化促進剤を用いることができる。硬化促進剤は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。例えば、1,8−ジアザ−ビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7、1,5−ジアザ−ビシクロ(4.3.0)ノネン−5、6−ジブチルアミノ−1,8−ジアザ−ビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7等のシクロアミジン化合物、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の三級アミン化合物、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジルー2−フェニルイミダゾール、1−ベンジルー2−メチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2,4−ジアミノ−6−(2’−メチルイミダゾリル−(1’))−エチル−s−トリアジン、2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール化合物、トリブチルホスフィン等のトリアルキルホスフィン、ジメチルフェニルホスフィン等のジアルキルアリールホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等のアルキルジアリールホスフィン、トリフェニルホスフィン、アルキル基置換トリフェニルホスフィンなどの有機ホスフィン類、及びこれらの化合物に無水マレイン酸、1,4−ベンゾキノン、2,5−トルキノン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルベンゾキノン、2,6−ジメチルベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−5−メチル−1,4−ベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン、フェニル−1,4−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物、並びにこれらの化合物の誘導体が挙げられる。さらには、2−エチル−4−メチルイミダゾールテトラフェニルボレート、N−メチルモルホリンテトラフェニルボレート等のフェニルボロン塩などが挙げられる。また、潜在性を有する硬化促進剤として、常温で固体のアミノ基を有する化合物をコアとして、常温で固体のエポキシ化合物のシェルを被覆してなるコア−シェル粒子が挙げられる。このようなコア−シェル粒子の市販品としては、アミキュア(味の素株式会社製、商品名)、マイクロカプセル化されたアミンをビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂等に分散させたノバキュア(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名)などが使用できる。これらの硬化促進剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
封止用液状エポキシ樹脂組成物には、必要に応じて、樹脂と必要に応じて含まれる無機充填剤、又は樹脂と電子部品の構成部材との間の界面接着を強固にする目的でカップリング剤を用いることができる。カップリング剤は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。例えば、1級アミノ基、2級アミノ基及び3級アミノ基からなる群より選択される少なくとも1種を有するシラン化合物、エポキシシラン、メルカプトシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミニウムキレートカップリング剤、及びアルミニウム/ジルコニウムカップリング剤が挙げられる。これらを例示すると、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジメチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N,N−ジエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N,N−ジブチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N−メチル)アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N−エチル)アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N,N−ジメチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジブチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N−メチル)アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N−エチル)アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジメチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N,N−ジエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N,N−ジブチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N−メチル)アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N−エチル)アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン、N−(ジメトキシメチルシリルイソプロピル)エチレンジアミン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のシランカップリング剤、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート等のチタネートカップリング剤などが挙げられる。これらのカップリング剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
封止用液状エポキシ樹脂組成物は、必要に応じて、無機充填剤を含んでもよい。無機充填剤は、特に制限されない。例えば、溶融シリカ、結晶シリカ等のシリカ、炭酸カルシウム、クレー、酸化アルミナ等のアルミナ、窒化珪素、炭化珪素、窒化ホウ素、珪酸カルシウム、チタン酸カリウム、窒化アルミニウム、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニアなどの無機物質の粉体、これらの無機物質を球形化したビーズ、及びガラス繊維が挙げられる。さらに、難燃効果のある無機充填剤として、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛等が挙げられる。これらの無機充填剤は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも溶融シリカが好ましく、封止用液状エポキシ樹脂組成物の微細間隙への流動性及び浸透性の観点からは球状溶融シリカがより好ましい。
封止用液状エポキシ樹脂組成物は、必要に応じて、IC等の半導体素子の耐マイグレーション性、耐湿性及び高温放置特性を向上させる観点からイオントラップ剤を含んでもよい。イオントラップ剤としては、下記式(I)及び(II)で表されるイオントラップ剤が挙げられる。
封止用液状エポキシ樹脂組成物は、必要に応じて、その他の添加剤を含んでもよい。その他の添加剤としては、例えば、染料、カーボンブラック等の着色剤、希釈剤、レベリング剤、及び消泡剤が挙げられ、これらを目的に応じて用いることができる。
封止用液状エポキシ樹脂組成物の製造方法は、上記各種成分を十分に均一に分散及び混合できるのであれば、特に制限されない。一般的な手法としては、例えば、所定の配合量の成分を秤量し、らいかい機、ミキシングロール、プラネタリミキサ等を用いて混合及び混練し、必要に応じて脱泡することによって封止用液状エポキシ樹脂組成物を製造する方法が挙げられる。
封止用液状エポキシ樹脂組成物の粘度は特に制限されず、用途等に応じて選択できる。例えば、EHD型回転粘度計を用いた25℃における粘度が1000Pa・s以下であることが好ましい。粘度が1000Pa・s以下であると、近年の電子部品の小型化、半導体素子の接続端子のファインピッチ化及び配線基板の微細配線化に対応可能な流動性及び浸透性を確保できる。前記粘度は800Pa・s以下であることがより好ましく、500Pa・s以下であることがさらに好ましい。封止用液状エポキシ樹脂組成物の粘度の下限は特に制限されない。実装性の観点からは、例えば、0.1Pa・s以上であることが好ましく、1Pa・s以上であることがより好ましい。
本発明の実施態様に係る電子部品装置は、上述の封止用液状エポキシ樹脂組成物で封止された素子を備える。素子の種類は特に制限されない。例えば、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、コンデンサ、抵抗体、抵抗アレイ、コイル及びスイッチが挙げられる。
12.75mm×60mm×4mmの金型に封止用液状エポキシ樹脂組成物を投入し、175℃で1時間加熱して、封止用液状エポキシ樹脂組成物を硬化させた。その後、マイクロフォース(INSTRON社製、THE 5900 series)を用い、試験スパン:50mm、テストスピード:0.5mm/分、ロードセル:500Nの条件で、破壊靱性(単位:MPam0.5)を測定した。
被着基板として銅基板及びシリコン基板を用意し、各基板の表面に封止用液状エポキシ樹脂組成物を直径3mm、高さ1mmの円柱状に成形した。次いで、ボンドテスターDS100型(DAGE社製)を用いて、ヘッドスピード50μm/sec、25℃の条件で成形品に対してせん断応力をかけ、成形品が被着基板から剥離したときの強度(単位:Kgf/7mm2)を初期値の接着力として測定した。
吸湿後の接着力は、上記と同様にして作製した成形品をエスペック株式会社製のHASTチャンバー、商品名「EHS−211MD」に入れ、135℃及び85%RHの条件で50時間加湿した後、初期値の接着力と同じ条件のせん断応力をかけ、成形品が被着基板から剥離したときの強度(単位:Kgf/7mm2)を吸湿後の強度として測定した。
封止用液状エポキシ樹脂組成物の110℃での粘度(単位:Pa・s)をレオメーター(TA instruments社製、商品名「AR2000」)を用いて測定した。また、封止用液状エポキシ樹脂組成物を50℃の恒温槽に8時間放置し、その後の110℃での粘度を測定した。
下記の成分をそれぞれ表1に示す組成で配合し、三本ロール及び真空擂潰機にて混練分散した後、実施例1〜4及び比較例1〜3の封止用液状エポキシ樹脂組成物を作製した。表中の配合単位は質量部であり、空欄は該当する成分を含まないことを表す。作製した封止用液状エポキシ樹脂組成物について行った諸特性及び信頼性の試験結果を表2に示す。
・エポキシ樹脂2 アミノフェノールをエポキシ化して得られるエポキシ当量95の3官能液状エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名「JER630」)
・硬化剤2 活性水素当量63の4、4’−ジアミノ−3、3’−ジエチルジフェニルメタン(日本化薬株式会社製、商品名「カヤハードA−A」)
・カップリング剤 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名「KBM−403」)
・イオントラップ剤 ビスマス系イオントラップ剤(東亞合成株式会社製、商品名「IXE−500」)
・無機充填剤 平均粒子径1.4μm〜1.7μmの球状溶融シリカ(株式会社アドマッテクス製、商品名「SE−5050」)
コア部が架橋ポリシロキサンを含み、シェル部がメチルメタクリレートのみの重合体からなり、架橋ポリシロキサンの含有率がコア部及びシェル部の総質量に対して68質量%であり、平均1次粒子径が91μmであるコアシェル粒子
コア部が架橋ポリシロキサンを含み、シェル部がグリシジルメタクリレート(10質量%)及びメチルメタクリレート(90質量%)の重合体からなり、架橋ポリシロキサンの含有率がコア部及びシェル部の総質量に対して68質量%であり、平均1次粒子径が99μmであるコアシェル粒子
コア部が架橋ポリシロキサンを含み、シェル部がグリシジルメタクリレート(20質量%)及びメチルメタクリレート(80質量%)の重合体からなり、架橋ポリシロキサンの含有率がコア部及びシェル部の総質量に対して68質量%であり、平均1次粒子径が99μmであるコアシェル粒子
コア部が架橋ポリシロキサンを含み、シェル部がグリシジルメタクリレート(25質量%)及びメチルメタクリレート(75質量%)の重合体からなり、架橋ポリシロキサンの含有率がコア部及びシェル部の総質量に対して68質量%であり、平均1次粒子径が100μmであるコアシェル粒子
コア部が架橋ポリシロキサンを含み、シェル部がグリシジルメタクリレート(30質量%)及びメチルメタクリレート(70質量%)の重合体からなり、架橋ポリシロキサンの含有率がコア部及びシェル部の総質量に対して68質量%であり、平均1次粒子径が100μmであるコアシェル粒子
コア部が架橋ポリシロキサンを含み、シェル部がアクリル酸ヒドロキシエチル(5質量%)及びメチルメタクリレート(95質量%)の重合体からなり、架橋ポリシロキサンの含有率がコア部及びシェル部の総質量に対して68質量%であり、平均1次粒子径が86μmであるコアシェル粒子
コア部が架橋ポリシロキサンを含み、シェル部がアクリル酸(2質量%)及びメチルメタクリレート(98質量%)の重合体からなり、架橋ポリシロキサンの含有率がコア部及びシェル部の総質量に対して68質量%であり、平均1次粒子径が85μmであるコアシェル粒子
Claims (6)
- エポキシ樹脂と、硬化剤と、コアシェル構造を有する粒子と、を含み、
前記コアシェル構造を有する粒子は、架橋ポリシロキサンを含むコア部と、エポキシ基を有する構成単位の含有率が10質量%以上である重合体を含むシェル部と、を有する、封止用液状エポキシ樹脂組成物。 - 前記重合体が、ビニル重合により得られる重合体である、請求項1に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物。
- 前記重合体が、メチルメタクリレートとグリシジルメタクリレートとの共重合体である請求項1又は請求項2に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物。
- 前記架橋ポリシロキサンの含有率が、前記コアシェル構造を有する粒子のコア部及びシェル部の総質量に対して50質量%〜70質量%である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物。
- シランカップリング剤をさらに含有する請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物で封止された素子を備えた電子部品装置。
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