JPWO2017188281A1 - ガラス積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記シリコーン樹脂層は、下記評価を行い、下記式(1)より求めたシリコーン樹脂層の硬化温度における応力σf(C)と500℃における応力σf(500)との応力差Δσf1が10〜105MPaであることを特徴とするガラス積層体に関する。
評価:シリコンウエハ(結晶方位100面)の25℃での反りの曲率半径R0を求める。次にそのシリコンウエハ上にシリコーン樹脂層を形成し、25℃から500℃まで10℃/分で加熱し、シリコーン樹脂層の硬化温度と、500℃におけるそれぞれの反りの曲率半径R1を求めた上で、Stoneyの式に基づいて、シリコーン樹脂層の硬化温度におけるシリコーン樹脂層の応力σf(C)と500℃におけるシリコーン樹脂層の応力σf(500)を算出し、これらの差Δσf1を得る。
Δσf1=|(シリコーン樹脂層の硬化温度におけるシリコーン樹脂層の応力σf(C))−(500℃におけるシリコーン樹脂層の応力σf(500))|・・・(1)
σf(T)={Ests 2/6tf(1−νs)}×(1/R1−1/R0):温度T℃におけるシリコーン樹脂層の応力
T: 応力を測定した温度(℃)
C: シリコーン樹脂層の硬化温度(℃)
tf:シリコーン樹脂層の厚み(μm)
ts:シリコンウエハの厚み(mm)
R0:25℃におけるシリコンウエハ(結晶方位100面)の曲率半径(m)
R1:シリコンウエハとシリコーン樹脂層の曲率半径(m)
ES:シリコンウエハの弾性率(Pa)
νs:シリコンウエハのポアソン比
Δσf1=|(シリコーン樹脂層の硬化温度におけるシリコーン樹脂層の応力σf(C))−(500℃におけるシリコーン樹脂層の応力σf(500))|・・・(1)
σf(T)={Ests 2/6tf(1−νs)}×(1/R1−1/R0):温度T℃におけるシリコーン樹脂層の応力
T: 応力を測定した温度(℃)
C: シリコーン樹脂層の硬化温度(℃)
tf:シリコーン樹脂層の厚み(μm)
ts:シリコンウエハの厚み(mm)
R0:25℃におけるシリコンウエハ(結晶方位100面)の曲率半径(m)
R1:シリコンウエハとシリコーン樹脂層の曲率半径(m)
ES:シリコンウエハの弾性率(Pa)
νs:シリコンウエハのポアソン比
Δσf2=|(40℃におけるシリコーン樹脂層の応力σf(40))−(シリコーン樹脂層の硬化温度におけるシリコーン樹脂層の応力σf(C))|・・・(2)
支持基材12は、ガラス基板16を支持し、後述する部材形成工程(電子デバイス用部材を製造する工程)において電子デバイス用部材の製造の際にガラス基板16の変形、傷付き、破損などを防止する。
ガラス基板16は、第1主面16aがシリコーン樹脂層14と接し、シリコーン樹脂層14側とは反対側の第2主面16bに電子デバイス用部材が設けられる。
シリコーン樹脂層14は、ガラス基板16と支持基材12とを分離する操作が行われるまでガラス基板16の位置ずれを防止すると共に、ガラス基板16などが分離操作によって破損するのを防止する。シリコーン樹脂層14のガラス基板16と接する表面14aは、ガラス基板16の第1主面16aに密着する。シリコーン樹脂層14はガラス基板16の第1主面16aに弱い結合力で結合しており、その界面の剥離強度(y)は、シリコーン樹脂層14と支持基材12との間の界面の剥離強度(x)よりも低い。
本発明のガラス積層体10は、上述したように、支持基材12とガラス基板16とそれらの間にシリコーン樹脂層14が存在する積層体である。
樹脂層形成工程では、支持基材12表面上にシリコーン樹脂層14を形成する。最初に、シリコーンを溶媒に溶解させた組成物を支持基材12上に塗布し、次いで硬化処理を施してシリコーン樹脂層14とすることが好ましい。
積層工程は、上記の樹脂層形成工程で得られたシリコーン樹脂層14のシリコーン樹脂面上にガラス基板16を積層し、支持基材12の層とシリコーン樹脂層14とガラス基板16の層とをこの順で備えるガラス積層体10を得る工程である。より具体的には、図2(B)に示すように、シリコーン樹脂層14の支持基材12側とは反対側の表面14aと、第1主面16aおよび第2主面16bを有するガラス基板16の第1主面16aとを積層面として、シリコーン樹脂層14とガラス基板16とを積層し、ガラス積層体10を得る。
本発明のガラス積層体10は、種々の用途に使用することができ、例えば、後述する表示装置用パネル、太陽光発電パネル、薄膜2次電池、表面に回路が形成された半導体ウエハ等の電子部品を製造する用途などが挙げられる。なお、該用途では、ガラス積層体10が高温条件(例えば、550℃以上)で曝される(例えば、1時間以上)場合が多い。
本発明においては、上述したガラス積層体を用いて、電子デバイスを製造することができる。以下では、上述したガラス積層体10を用いた態様について詳述する。ガラス積層体10を用いることにより、ガラス基板と電子デバイス用部材とを含む部材付きガラス基板(電子デバイス用部材付きガラス基板)が製造される。
部材形成工程は、上記積層工程において得られたガラス積層体10中のガラス基板16上に電子デバイス用部材を形成する工程である。より具体的には、図2(C)に示すように、ガラス基板16の第2主面16b(露出表面)上に電子デバイス用部材22を形成し、電子デバイス用部材付き積層体24を得る。
電子デバイス用部材22は、ガラス積層体10中のガラス基板16上に形成され電子デバイスの少なくとも一部を構成する部材である。より具体的には、電子デバイス用部材22としては、表示装置用パネル、太陽電池、薄膜2次電池、または、表面に回路が形成された半導体ウエハ等の電子部品などに用いられる部材(例えば、表示装置用部材、太陽電池用部材、薄膜2次電池用部材、電子部品用回路)が挙げられる。
上述した電子デバイス用部材付き積層体24の製造方法は特に限定されず、電子デバイス用部材の構成部材の種類に応じて従来公知の方法にて、ガラス積層体10のガラス基板16の第2主面16b表面上に、電子デバイス用部材22を形成する。
分離工程は、図2(D)に示すように、上記部材形成工程で得られた電子デバイス用部材付き積層体24から、シリコーン樹脂層14とガラス基板16との界面を剥離面として、電子デバイス用部材22が積層したガラス基板16(部材付きガラス基板)と、シリコーン樹脂層14および支持基材12とに分離して、電子デバイス用部材22およびガラス基板16を含む部材付きガラス基板26を得る工程である。
清浄化処理工程は、上記分離工程で得られた部材付きガラス基板26中のガラス基板16の剥離面(第1主面16a)に清浄化処理を施す工程である。該工程を実施することにより、剥離面に付着したシリコーン樹脂やシリコーン樹脂層、剥離面に付着した上記部材形成工程で発生する金属片やホコリなどの不純物を除去することができ、剥離面の清浄性を維持することができる。結果として、ガラス基板16の剥離面に貼り付けられる位相差フィルムや偏光フィルムなどの粘着性が向上する。
1リットルのフラスコに、トリエトキシメチルシラン179g、トルエン300g、酢酸を5g加えて25℃で20分間撹拌後60℃に加熱して12時間反応した。25℃に冷却後、水を300g加えて反応粗液を3回洗浄した。反応粗液からトルエンを減圧留去しスラリー状態にした後、真空乾燥機で終夜乾燥することで白色のオルガノポリシロキサン固体である樹脂1が得られた。
1リットルのフラスコに、トリエトキシメチルシラン150g、ジエトキシジメチルシラン21g、トルエン250g、酢酸を7g加えて25℃で20分間撹拌後、100℃に加熱して12時間反応した。25℃に冷却後、水を300g加えて反応粗液を3回洗浄した。反応粗液からトルエンを減圧留去しスラリー状態にした後、真空乾燥機で終夜乾燥することで白色のオルガノポリシロキサン固体樹脂2が得られた。
1リットルのフラスコに、トリエトキシメチルシラン41g、トリエトキシフェニルシラン69g、ジエトキシメチルフェニルシラン105g、トルエン300g、酢酸を5g加えて25℃で20分間撹拌後、70℃に加熱して12時間反応した。25℃に冷却後、水を300g加えて反応粗液を3回洗浄した。反応粗液からトルエンを減圧留去しスラリー状態にした後、真空乾燥機で終夜乾燥することで白色のオルガノポリシロキサン固体、樹脂3が得られた。
1リットルのフラスコに、トリエトキシメチルシラン64g、トリエトキシフェニルシラン94g、ジエトキシメチルフェニルシラン53g、トルエン300g、酢酸を5g加えて25℃で20分間撹拌後、70℃に加熱して12時間反応した。25℃に冷却後、水を300g加えて反応粗液を3回洗浄した。反応粗液からトルエンを減圧留去しスラリー状態にした後、真空乾燥機で終夜乾燥することで白色のオルガノポリシロキサン固体、樹脂4が得られた。
樹脂1へ、ジイソブチルケトン(関東化学)、粒径10nmのシリカ粒子を濃度30質量%でエチレングリコールモノプロピルエーテルに分散させたコロイダルシリカ分散溶液をシリカ粒子添加率が13vol%となるようにジイソブチルケトン量を調整して混合し、固形分30質量%の溶液を得た。アミン系分散助剤をシリカ粒子固形分量に対して3.4質量%、溶液安定化剤として酢酸を分散助剤に対して50mol%添加した。0.2μmのシリンジフィルターでろ過し塗布溶液1を得た。
樹脂1へ、ジイソブチルケトン(関東化学)、粒径10nmのシリカ粒子を濃度30質量%でエチレングリコールモノプロピルエーテルに分散させたコロイダルシリカ分散溶液をシリカ粒子添加率が19vol%となるようにジイソブチルケトン量を調整して混合し、固形分30質量%の溶液を得た。アミン系分散助剤をシリカ粒子固形分量に対して3.4質量%、溶液安定化剤として酢酸を分散助剤に対して50mol%添加した。0.2μmのシリンジフィルターでろ過し塗布溶液2を得た。
樹脂1へ、ジイソブチルケトン(関東化学)、粒径10nmのシリカ粒子を濃度30質量%でエチレングリコールモノプロピルエーテルに分散させたコロイダルシリカ分散溶液をシリカ粒子添加率が26vol%となるようにジイソブチルケトン量を調整して混合し、固形分30質量%の溶液を得た。アミン系分散助剤をシリカ粒子固形分量に対して3.4質量%、溶液安定化剤として酢酸を分散助剤に対して50mol%添加した。0.2μmのシリンジフィルターでろ過し塗布溶液3を得た。
樹脂2の50質量%のトルエン溶液にシクロヘキサノン(関東化学)、粒子径10nmのシリカ微粒子をシリカ粒子添加率が5vol%となるようにシクロヘキサノンの量を調整して混合し、固形分30質量%の溶液を得た。溶液にはTi(OBu)4を樹脂2の固形分量の0.5質量%添加、0.2μmのシリンジフィルターでろ過し塗布溶液4を得た。
樹脂2の50質量%のトルエン溶液にシクロヘキサノン(関東化学)、粒子径10nmのシリカ微粒子をシリカ粒子添加率が15vol%となるようにシクロヘキサノンの量を調整して混合し、固形分30質量%の溶液を得た。溶液にはTi(OBu)4を樹脂2の固形分量の0.5質量%添加、0.2μmのシリンジフィルターでろ過し塗布溶液5を得た。
樹脂1へ、ジイソブチルケトン量を調整して混合し、固形分30質量%の溶液を得た。0.2μmのシリンジフィルターでろ過し塗布溶液6を得た。
1リットルのフラスコに、約15nmの平均粒子径をもつ水分散コロイダルシリカ(pH3.1、固形分35質量%)200gと酢酸0.2gを仕込み、メチルトリメトキシシラン138gを添加した。1時間撹拌した後、組成物のpHは4.5で安定化した。この組成物を25℃で4日間熟成してシリカ・メタノール−水分散液中で部分加水分解縮合を確実に形成させた。この組成物は不揮発成分が40質量%(150℃、45分)で、得られたオルガノポリシロキサンはT単位を主とした結合構造(T単位の個数:M単位とD単位とQ単位のそれぞれの個数の総量=100:0)をもつオルガノシロキサン化合物が得られた。希釈溶媒として1−ブタノール、イソプロパノールを用いて、不揮発成分が25質量%(150℃、45分)、粘度が4.4mPa・sのオルガノポリシロキサン組成物溶液PSi−1(PSi−1濃度:16.8質量%)を調製し、0.2μmのシリンジフィルターでろ過して塗布溶液7を得た。
樹脂3の50質量%のトルエン溶液を0.2μmのシリンジフィルターでろ過し塗布溶液8を得た。
樹脂3の50質量%のトルエン溶液に粒径10nmのシリカ粒子を濃度30質量%でエチレングリコールモノプロピルエーテルに分散させたコロイダルシリカ分散溶液をシリカ粒子添加率が19vol%となるようにジイソブチルケトン量を調整して混合し、固形分30質量%の溶液を得た。アミン系分散助剤をシリカ粒子固形分量に対して3.4質量%、溶液安定化剤として酢酸を分散助剤に対して50mol%添加した。0.2μmのシリンジフィルターでろ過し塗布溶液9を得た。
樹脂4の50質量%のトルエン溶液に粒径10nmのシリカ粒子を濃度30質量%でエチレングリコールモノプロピルエーテルに分散させたコロイダルシリカ分散溶液をシリカ粒子添加率が19vol%となるようにジイソブチルケトン量を調整して混合し、固形分30質量%の溶液を得た。アミン系分散助剤をシリカ粒子固形分量に対して3.4質量%、溶液安定化剤として酢酸を分散助剤に対して50mol%添加した。0.2μmのシリンジフィルターでろ過し塗布溶液10を得た。
シリコーン樹脂組成は1H NMR、29Si NMRおよび13C NMR測定を行い決定した。1H NMR、29Si NMRおよび13C NMR測定はBruker Biospin 社製AVANCE−3−HD400を用いて測定した。測定用溶媒として重アセトンを用い、緩和試薬としてCr(acac)3を試料に対して0.1質量%になるように調製および添加した。基準には、テトラメチルシランを用いた。サンプル濃度は約20wt%に調整して測定した。
得られた塗布溶液1〜10を100×100mm、厚み0.5mmのガラス基板(旭硝子株式会社製「AN100」)にスピンコート法で塗布し、ホットプレートで100℃で10分加熱した。その後、例1−1と例2から例10はオーブンで大気下250℃、30分間加熱し、シリコーン樹脂層を得た(硬化温度250℃)。例1−2では大気下300℃、30分間加熱し、シリコーン樹脂層を得た(硬化温度300℃)。例1−3では大気下350℃、30分間加熱し、シリコーン樹脂層を得た(硬化温度350℃)。25℃まで冷却し、膜厚2μmのシリコーン樹脂層を得た。その後100×100mm、厚み0.2mmのガラス基板(旭硝子株式会社製「AN100」)をシリコーン樹脂層上に置き貼合装置で貼り合わせ、積層基板を作製した。
得られた積層基板から25mm×25mmの気泡欠陥の無い部分を切り出し、窒素下550℃にて10分間加熱した。加熱後、25℃まで冷却し、シリコーン樹脂層からの厚み0.2mmのガラス基板の剥がれの存在有無(耐熱発泡性)を目視にて評価した。結果を表1および表2に示す。
「○」:ガラス基板の剥がれ無し
「△」:ガラスの基板一部分剥がれが発生
「×」:ガラス基板の剥がれ発生
得られた積層基板から25mm×25mmの気泡欠陥の無い部分を切り出し、窒素下550℃にて10分間加熱した。加熱後、25℃まで冷却し、積層基板の端部のシリコーン樹脂層のクラック有無(クラック性)を目視にて評価した。結果を表1および表2に示す。
「○」:シリコーン樹脂層にクラック発生無し
「△」:シリコーン樹脂層にクラック発生、内部伸展無し
「×」:シリコーン樹脂層から内部に向けてクラックが発生
例1−1〜1−3にてそれぞれ塗布溶液1を、例2〜10にてそれぞれ塗布溶液2〜10を4インチのシリコンウエハ上にスピンコート法で塗布した。その後、ホットプレートにて100℃で10分間加熱硬化後、例1−1と例2から例10はオーブンで大気下250℃、30分加熱した(硬化温度250℃)。例1−2では大気下300℃、30分間加熱し、シリコーン樹脂層を得た(硬化温度300℃)。例1−3では大気下350℃、30分間加熱し、シリコーン樹脂層を得た(硬化温度350℃)。25℃まで冷却し、シリコーン樹脂層を得た。膜厚は表面粗さ測定機 サーフコム1400G−12(東京精密社製)で測定し膜厚1μmであることを確認した。
Δσf1=|(シリコーン樹脂層の硬化温度におけるシリコーン樹脂層の応力σf(c))−(500℃におけるシリコーン樹脂層の応力σf(500))|・・・(1)
Δσf2=|(40℃におけるシリコーン樹脂層の応力σf(40))−(シリコーン樹脂層の硬化温度におけるシリコーン樹脂層の応力σf(c))|・・・(2)
σf(T)={Ests 2/6tf(1−νs)}×(1/R1−1/R0):温度T℃におけるシリコーン樹脂層の応力
T: 応力を測定した温度(℃)
C: シリコーン樹脂層の硬化温度(℃)
tf:シリコーン樹脂層の厚み(μm)
ts:シリコンウエハの厚み(mm)
R0:25℃におけるシリコンウエハ(結晶方位100面)の曲率半径(m)
R1:シリコンウエハとシリコーン樹脂層の曲率半径(m)
ES:シリコンウエハの弾性率(Pa)
νs:シリコンウエハのポアソン比
12 支持基材
14 シリコーン樹脂層
16 ガラス基板
18 樹脂層付き支持基材
22 電子デバイス用部材
24 電子デバイス用部材付き積層体
26 部材付きガラス基板
Claims (12)
- 支持基材とシリコーン樹脂層とガラス基板とをこの順で備えたガラス積層体であって、
前記シリコーン樹脂層は、下記評価を行い、下記式(1)より求めたシリコーン樹脂層の硬化温度における応力σf(C)と500℃における応力σf(500)との応力差Δσf1が10〜105MPaであることを特徴とするガラス積層体。
評価:シリコンウエハ(結晶方位100面)の25℃での反りの曲率半径R0を求める。次にそのシリコンウエハ上にシリコーン樹脂層を形成し、25℃から500℃まで10℃/分で加熱し、シリコーン樹脂層の硬化温度と、500℃におけるそれぞれの反りの曲率半径R1を求めた上で、Stoneyの式に基づいて、シリコーン樹脂層の硬化温度におけるシリコーン樹脂層の応力σf(C)と500℃におけるシリコーン樹脂層の応力σf(500)を算出し、これらの差Δσf1を得る。
Δσf1=|(シリコーン樹脂層の硬化温度におけるシリコーン樹脂層の応力σf(C))−(500℃におけるシリコーン樹脂層の応力σf(500))|・・・(1)
σf(T)={Ests 2/6tf(1−νs)}×(1/R1−1/R0):温度T℃におけるシリコーン樹脂層の応力
T: 応力を測定した温度(℃)
C: シリコーン樹脂層の硬化温度(℃)
tf: シリコーン樹脂層の厚み(μm)
ts: シリコンウエハの厚み(mm)
R0: 25℃におけるシリコンウエハ(結晶方位100面)の曲率半径(m)
R1: シリコンウエハとシリコーン樹脂層の曲率半径(m)
ES: シリコンウエハの弾性率(Pa)
νs: シリコンウエハのポアソン比 - 前記シリコーン樹脂層は、下記式(2)より求めた40℃における応力σf(40)とシリコーン樹脂層の硬化温度における応力σf(C)との応力差Δσf2が10〜50MPaであることを特徴とする請求項1に記載のガラス積層体。
Δσf2=|(40℃におけるシリコーン樹脂層の応力σf(40))−(シリコーン樹脂層の硬化温度におけるシリコーン樹脂層の応力σf(C))|・・・(2) - 前記シリコーン樹脂層は、(R)SiO3/2で表されるオルガノシロキシ単位(T単位)と、無機微粒子とを含むことを特徴とする請求項1または2に記載のガラス積層体。なお、Rは水素原子または有機基を表す。
- 前記シリコーン樹脂層に含まれる前記無機微粒子の1次粒子径が1nm〜100nmであることを特徴とする請求項3に記載のガラス積層体。
- 前記シリコーン樹脂層に含まれる前記無機微粒子がシリカであることを特徴とする請求項3または4に記載のガラス積層体。
- 前記シリコーン樹脂層に含まれる前記シリカの割合が、シリコーン樹脂層の1〜40vol%である請求項5に記載のガラス積層体。
- 前記シリコーン樹脂層の厚さが0.001μm〜100μmである請求項1〜6のいずれか1項に記載のガラス積層体。
- 支持基材上に、(R)SiO3/2で表されるオルガノシロキシ単位(T単位)と、無機微粒子とからなるシリコーン樹脂層を形成する工程と、前記シリコーン樹脂層上にガラス基板を積層する工程とを有する、ガラス積層体の製造方法。なお、Rは水素原子または有機基を表す。
- 前記シリコーン樹脂層に含まれる前記無機微粒子の1次粒子径が1nm〜100nmであることを特徴とする請求項8に記載のガラス積層体の製造方法。
- 前記シリコーン樹脂層に含まれる前記無機微粒子がシリカであることを特徴とする請求項8または9に記載のガラス積層体の製造方法。
- 前記シリコーン樹脂層に含まれる前記シリカの割合が、シリコーン樹脂層の1〜40vol%である請求項10に記載のガラス積層体の製造方法。
- 前記シリコーン樹脂層の厚さが0.001μm〜100μmである、請求項8から請求項11のいずれか1項に記載のガラス積層体の製造方法。
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