CN109070549B - 玻璃层叠体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在高温加热处理中树脂层的内聚破坏得到抑制的玻璃层叠体及其制造方法。本发明是依次具备支承基材、有机硅树脂层和玻璃基板的玻璃层叠体，其特征在于，上述有机硅树脂层进行特定的评价，根据Stoney公式而求出的有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(C)与500℃下的应力σf(500)的应力差Δσf1为特定范围。

Description

玻璃层叠体及其制造方法
技术领域
本发明涉及玻璃层叠体及其制造方法。
背景技术
为了提高经薄板化的玻璃基板的处理性，提出了如下方法：准备将玻璃基板和支承基板隔着树脂层(例如，有机硅树脂层)层叠而得的玻璃层叠体，在玻璃基板上形成显示装置等电子设备用部件后，将玻璃基板与支承基板分离(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2013/058217号
发明内容
近年来，随着形成的电子设备用部件的高功能化、复杂化，期望在形成电子设备用部件时实施更高温条件下(例如550℃)的处理。如果因高温加热处理而在树脂层产生内聚破坏，则有可能玻璃基板从支承基板剥离，成品率降低。
基于本发明人的见解可知：专利文献1中记载的玻璃层叠体在450℃的热处理中不在树脂层产生内聚破坏，因此不产生玻璃基板从支承基板剥离这样的问题，但在高温加热处理(550℃)中，在树脂层产生内聚破坏，从而产生玻璃基板从支承基板剥离这样的问题。
本发明是鉴于以上问题而进行的，目的在于提供在高温加热处理中树脂层的内聚破坏得到抑制的玻璃层叠体及其制造方法。
本发明人等为了实现上述目的而进行了深入研究，结果发现通过采用特定的有机硅树脂层，即便在高温加热处理后也抑制树脂层的内聚破坏，从而完成了本发明。
即，本发明的形态涉及一种玻璃层叠体，其特征在于，依次具备支承基材、有机硅树脂层和玻璃基板，
上述有机硅树脂层进行下述评价，由下述式(1)求出的有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(C)与500℃下的应力σf(500)的应力差Δσf1为10～105MPa。
评价：求出硅晶片(晶体取向100面)的25℃时翘曲的曲率半径R0。接着，在该硅晶片上形成有机硅树脂层，以10℃/分钟从25℃加热到500℃，求出有机硅树脂层的固化温度和500℃下的各翘曲的曲率半径R1，在此基础上，根据Stoney公式算出有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C)和500℃下的有机硅树脂层的应力σf(500)，得到它们的差Δσf1。
Δσf1＝|(有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C))－(500℃下的有机硅树脂层的应力σf(500))|···(1)
σf(T)＝{Ests 2/6tf(1－νs)}×(1/R1－1/R0)：温度T℃下的有机硅树脂层的应力
T：测定应力的温度(℃)
C：有机硅树脂层的固化温度(℃)
tf：有机硅树脂层的厚度(μm)
ts：硅晶片的厚度(mm)
R0：25℃下的硅晶片(晶体取向100面)的曲率半径(m)
R1：硅晶片和有机硅树脂层的曲率半径(m)
ES：硅晶片的弹性模量(Pa)
νs：硅晶片的泊松比
根据本发明，能够提供在高温加热处理中树脂层的内聚破坏得到抑制的玻璃层叠体及其制造方法。
附图说明
图1是本发明的玻璃层叠体的示意截面图。
图2中的(A)～(D)是按工艺流程表示本发明的带部件的玻璃基板的制造方法的一个实施方式的示意截面图。
具体实施方式
以下，参照附图对用于实施本发明的方式进行说明，但本发明不受以下实施方式限制，可以不脱离本发明的范围而对以下的实施方式施加各种变形和置换。
图1是本发明的玻璃层叠体的示意截面图。
如图1所示，玻璃层叠体10是具备支承基材12和玻璃基板16以及存在于它们之间的有机硅树脂层14的层叠体。有机硅树脂层14的一个面与支承基材12相接，并且另一个面与玻璃基板16的第1主面16a相接。
在玻璃层叠体10中，有机硅树脂层14与玻璃基板16的第1主面16a的界面的剥离强度低于有机硅树脂层14与支承基材12的界面的剥离强度，有机硅树脂层14与玻璃基板16剥离，分离成有机硅树脂层14与支承基材12的层叠体、和玻璃基板16。换言之，有机硅树脂层14被固定于支承基材12上，玻璃基板16可剥离地层叠于有机硅树脂层14上。
由支承基材12和有机硅树脂层14构成的2层部分在制造液晶面板等电子设备用部件的部件形成工序中对玻璃基板16进行强化。应予说明，将为了制造玻璃层叠体10而预先制造的由支承基材12和有机硅树脂层14构成的2层部分称为带树脂层的支承基材18。
该玻璃层叠体10一直使用到后述的部件形成工序为止。即，该玻璃层叠体10一直使用到在其玻璃基板16的第2主面16b表面上形成液晶显示装置等电子设备用部件为止。其后，形成了电子设备用部件的玻璃层叠体被分离为带树脂层的支承基材18和带部件的玻璃基板，带树脂层的支承基材18不成为构成电子设备的部分。
通过减小将有机硅树脂层14从25℃加热到高温(例如550℃)时的有机硅树脂层14的应力差(Δσf)，能够抑制在高温条件下(例如550℃)加热玻璃层叠体时的有机硅树脂层14的内聚破坏。
有机硅树脂层14进行下述评价，由下述式(1)求出的有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(C)与500℃下的应力σf(500)的应力差(Δσf)为10～105MPa。有机硅树脂层14的应力差(Δσf)通过求出特定的2点的温度下的应力并取其差值而得到。
评价：求出硅晶片(晶体取向100面)的25℃时翘曲的曲率半径R0。接着，在该硅晶片上形成有机硅树脂层，以10℃/分钟从25℃加热到500℃，求出有机硅树脂层的固化温度和500℃下的各自翘曲的曲率半径R1，在此基础上，根据Stoney公式算出有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C)和500℃下的有机硅树脂层的应力σf(500)，得到它们的差Δσf1。
Δσf1＝|(有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C))－(500℃下的有机硅树脂层的应力σf(500))|···(1)
σf(T)＝{Ests 2/6tf(1－νs)}×(1/R1－1/R0)：温度T℃下的有机硅树脂层的应力
T：测定应力的温度(℃)
C：有机硅树脂层的固化温度(℃)
tf：有机硅树脂层的厚度(μm)
ts：硅晶片的厚度(mm)
R0：25℃下的硅晶片(晶体取向100面)的曲率半径(m)
R1：硅晶片和有机硅树脂层的曲率半径(m)
ES：硅晶片的弹性模量(Pa)
νs：硅晶片的泊松比
具体而言，例如，有机硅树脂层14的厚度tf为1μm时的从有机硅树脂层的固化温度加热到500℃时的应力差(Δσf1)优选为10～105MPa。
有机硅树脂层14的由下述式(2)求出的40℃下的应力σf(40)与有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(C)的应力差Δσf2为10～50MPa。
Δσf2＝|(40℃下的有机硅树脂层的应力σf(40))－(有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C))|···(2)
具体而言，例如有机硅树脂层14的厚度tf为1μm时的从40℃加热到有机硅树脂层14的固化温度时的应力差(Δσf2)优选为10～50MPa。
另外，例如，如果不仅有机硅树脂层14的厚度tf为1μm时的从有机硅树脂层的固化温度加热到500℃时的应力差(Δσf1)为10～105MPa，而且从40℃加热到有机硅树脂层的固化温度时的应力差(Δσf2)小至10～50MPa，则能够抑制在高温条件下(例如550℃)加热玻璃层叠体时玻璃基板16从有机硅树脂层14剥离。
构成有机硅树脂层14的有机硅树脂优选至少包含以(R)SiO3/2(R表示氢原子或有机基团)表示的有机硅氧烷单元(T单元)。另外，优选包含该单元作为主要的含硅键单元。
有机硅树脂层14更优选不仅至少包含以(R)SiO3/2表示的有机硅氧烷单元(T单元)、还包含无机微粒。
作为无机微粒的粒径，一次粒径优选为1nm～100nm，更优选为5nm～50nm，进一步优选为10nm～25nm。从在有机硅树脂层中的分散性的观点上来看，优选无机微粒的一次粒径为10nm～25nm。
作为无机微粒，例如可举出二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化铈和氧化锆等。其中优选使用二氧化硅。它们优选使用无机微粒分散于水或有机溶剂中而得的分散液，更优选使用分散于有机溶剂中而得的分散液。
作为有机硅树脂层14的优选形态，有机硅树脂层中含有的二氧化硅的比例优选为机硅树脂层的1～40vol％，更优选2～35vol％，最优选3～30vol％。有机硅树脂层中含有的二氧化硅的比例为1～40vol％时，能够在得到的有机硅树脂层中确保充分的耐热性，不担心在高温加热(例如550℃)后玻璃基板从支承基板剥离。另外，通过使二氧化硅的比例为40vol％以下，能够防止玻璃基板从有机硅树脂层剥离而无法成为玻璃层叠体。
有机硅树脂层14的厚度没有特别限定，但上限优选为100μm(即为100μm以下)，更优选为50μm，进一步优选为10μm。下限只要是可剥离的厚度，就没有特别限定，但优选为0.001μm以上。有机硅树脂层14的厚度在这样的范围时，有机硅树脂层14不易产生裂纹，即便在有机硅树脂层14与玻璃基板16之间夹杂气泡或异物，也能够抑制玻璃基板16的形变缺陷的产生。
上述厚度是指平均厚度，是利用接触式膜厚测定装置测定5点以上的任意位置的有机硅树脂层14的厚度并对它们进行算术平均而得的值。
应予说明，有机硅树脂层14可以由2层以上构成。该情况下，“有机硅树脂层14的厚度”是指所有的有机硅树脂层的合计厚度。
支承基材12与有机硅树脂层14的界面具有剥离强度(x)，如果对支承基材12与有机硅树脂层14的界面施加超过剥离强度(x)的剥离方向的应力，则支承基材12与有机硅树脂层14的界面剥离。有机硅树脂层14与玻璃基板16的界面具有剥离强度(y)，如果对有机硅树脂层14与玻璃基板16的界面施加超过剥离强度(y)的剥离方向的应力，则有机硅树脂层14与玻璃基板16的界面剥离。
在玻璃层叠体10中，上述剥离强度(x)高于上述剥离强度(y)。因此，如果对玻璃层叠体10施加将支承基材12与玻璃基板16剥离的方向的应力，则玻璃层叠体10在有机硅树脂层14与玻璃基板16的界面剥离，分离成玻璃基板16和带树脂层的支承基材18。
剥离强度(x)优选与剥离强度(y)相比足够高。提高剥离强度(x)意味着提高有机硅树脂层14对支承基材12的附着力，且在加热处理后能够维持对玻璃基板16的相对更高的附着力。
为了提高有机硅树脂层14对支承基材12的附着力，优选使后述的固化性有机硅在支承基材12上交联固化而形成有机硅树脂层。利用交联固化时的粘接力，能够形成以较高的粘附力粘附于支承基材12的有机硅树脂层14。
另一方面，交联固化后的有机硅树脂层对玻璃基板16的粘附力通常低于上述交联固化时产生的粘附力。因此，通过在支承基材12上形成有机硅树脂层14，其后在有机硅树脂层14的表面层叠玻璃基板16，能够制造玻璃层叠体10。
应予说明，作为得到具有如上所述的特性的玻璃层叠体的方法，例如可举出如后面所详述的那样使用规定的有机硅树脂层的方法，该方法不受限定。
以下，首先，对构成玻璃层叠体10的各层(支承基材12、玻璃基板16、有机硅树脂层14)进行详述，然后，对玻璃层叠体的制造方法进行详述。
[支承基材]
支承基材12支承玻璃基板16，在后述的部件形成工序(制造电子设备用部件的工序)中，在制造电子设备用部件时防止玻璃基板16的变形、划伤、损坏等。
作为支承基材12，例如可使用玻璃板、塑料板、SUS板等金属板等。通常，部件形成工序伴随着热处理，因此支承基材12优选由与玻璃基板16的线膨胀系数之差小的材料形成，更优选由与玻璃基板16相同的材料形成，支承基材12优选为玻璃板。支承基材12特别优选为由与玻璃基板16相同的玻璃材料构成的玻璃板。
应予说明，如后所述，支承基材12也可以为由2种以上的层构成的层叠体。
采用玻璃作为支承基材12的材质时，其组成例如可以使用含有碱金属氧化物的玻璃(钠钙玻璃)、无碱玻璃等各种组成的玻璃。其中，由于热收缩率小，因而优选为无碱玻璃。
支承基材12的厚度与玻璃基板16相比可以更厚，也可以更薄。优选根据玻璃基板16的厚度、有机硅树脂层14的厚度和玻璃层叠体10的厚度来选择支承基材12的厚度。例如，现行的部件形成工序是以处理厚度0.5mm的基板的方式设计的，玻璃基板16的厚度与有机硅树脂层14的厚度之和为0.1mm时，使支承基材12的厚度为0.4mm。通常情况下，支承基材12的厚度优选为0.2～5.0mm。
支承基材12为玻璃板时，出于容易处理、不易裂纹等理由，玻璃板的厚度优选为0.08mm以上。另外，出于在电子设备用部件形成后进行剥离时期望不裂纹而适当弯曲这样的刚性的理由，玻璃板的厚度优选为1.0mm以下。
支承基材12与玻璃基板16的线膨胀系数之差优选为150×10－7/℃以下，更优选为100×10－7/℃以下，进一步优选为50×10－7/℃以下。如果差过大，则在部件形成工序中的加热冷却时，存在玻璃层叠体10激烈翘曲或者支承基材12与玻璃基板16剥离的可能性。支承基材12的材料与玻璃基板16的材料相同时，能够抑制产生这样的问题。
[玻璃基板]
玻璃基板16的第1主面16a与有机硅树脂层14相接，在与有机硅树脂层14侧相反的一侧的第2主面16b设置有电子设备用部件。
玻璃基板16的种类为一般的种类即可，例如可举出LCD、OLED这样的显示装置用的玻璃基板等。玻璃基板16的耐化学品性、耐透湿性优异且热收缩率低。作为热收缩率的指标，可使用JIS R 3102(1995年修改)中规定的线膨胀系数。
玻璃基板16是使玻璃原料熔融并将熔融玻璃成型为板状而得的。这样的成型方法可以为一般的方法，例如可举出浮法、熔融法、狭缝下拉法、弗克法和鲁伯(Lubbers)法等。另外，厚度特别薄的玻璃基板16通过将暂时成型为板状的玻璃加热到可成型的温度，并利用以拉伸等手段拉长变薄的方法(再拉(redraw)法)成型而得到。
玻璃基板16的玻璃的种类没有特别限定，优选无碱硼硅酸玻璃、硼硅酸玻璃、钠钙玻璃、高二氧化硅玻璃、以其它氧化硅为主要成分的氧化物系玻璃。作为氧化物系玻璃，优选由氧化物换算而得到的氧化硅的含量为40～90质量％的玻璃。
作为玻璃基板16的玻璃，采用适于电子设备用部件的种类或其制造工序的玻璃。例如，对于液晶面板用的玻璃基板，从碱金属成分的溶出容易对液晶造成影响的方面考虑，可举出实质上不含有碱金属成分的玻璃(无碱玻璃)(其中，通常包含碱土金属成分)。这样，玻璃基板16的玻璃可以根据所应用的设备的种类及其制造工序而适当地选择。
从玻璃基板16的薄型化和/或轻量化的观点考虑，玻璃基板16的厚度优选为0.3mm以下，更优选为0.15mm以下。为0.3mm以下时，能够对玻璃基板16赋予良好的柔性。为0.15mm以下时，能够将玻璃基板16卷绕成卷状。
另外，出于容易制造玻璃基板16、容易处理玻璃基板16等理由，玻璃基板16的厚度优选为0.03mm以上。
应予说明，玻璃基板16可以由2层以上构成，该情况下，形成各个层的材料可以为同种材料，也可以为不同种材料。另外，该情况下，“玻璃基板16的厚度”是指所有层的合计厚度。
[有机硅树脂层]
有机硅树脂层14防止玻璃基板16的位置偏移直到进行将玻璃基板16与支承基材12分离的操作为止，并且防止玻璃基板16等因分离操作而损坏。有机硅树脂层14的与玻璃基板16相接的表面14a与玻璃基板16的第1主面16a密合。有机硅树脂层14以较弱的粘附力粘附于玻璃基板16的第1主面16a，其界面的剥离强度(y)低于有机硅树脂层14与支承基材12之间的界面的剥离强度(x)。
认为有机硅树脂层14和玻璃基板16以较弱的粘接力、由范德华力引起的粘附力而粘附。另外，有机硅树脂层14以粘接力、粘合力等较强的粘附力粘附于支承基材12表面，作为提高两者的密合性的方法，可以采用公知的方法。
有机硅树脂层14由含有规定的有机硅氧烷单元的有机硅树脂构成。例如，如后所述，通过在支承基材12表面上形成有机硅树脂层14(更具体而言，使可形成规定的有机硅树脂的有机硅(有机聚硅氧烷)在支承基材12上交联固化)，能够使有机硅树脂层14中的有机硅树脂粘接于支承基材12表面，得到较高的粘附力。另外，可以实施使支承基材12表面与有机硅树脂层14之间产生强粘附力的处理(例如，使用偶联剂的处理)来提高支承基材12表面与有机硅树脂层14之间的粘附力。
如上所述，有机硅树脂层14由使玻璃层叠体表现出规定的性质的含有规定的有机硅氧烷单元的有机硅树脂构成。另外，有机硅树脂通常是使可通过固化处理而成为该有机硅树脂的有机硅交联固化而得到的。
应予说明，本发明中的有机硅优选为作为单体的水解性有机硅烷化合物的混合物(单体混合物)、或使单体混合物进行部分水解缩合反应而得到的部分水解缩合物(有机聚硅氧烷)。另外，也可以为部分水解缩合物和单体的混合物。作为本发明中的有机硅，优选单体混合物的部分水解缩合物。
为了使有机硅交联固化，通常通过加热而进行交联反应使其固化(即，使其热固化)。而且，通过使有机硅热固化，得到有机硅树脂。但是，也有时在固化中不一定需要加热，也可以进行室温固化。
在有机硅氧烷单元中有被称为M单元的1官能有机硅氧烷单元、被称为D单元的2官能有机硅氧烷单元、被称为T单元的3官能有机硅氧烷单元和被称为Q单元的4官能有机硅氧烷单元。应予说明，Q单元是不具有键合于硅原子的有机基团(具有键合于硅原子的碳原子的有机基团)的单元，在本发明中视为有机硅氧烷单元(含硅键单元)。应予说明，形成M单元、D单元、T单元、Q单元的单体也分别称为M单体、D单体、T单体、Q单体。
应予说明，所有有机硅氧烷单元是指M单元、D单元、T单元和Q单元的合计。M单元、D单元、T单元和Q单元的数量(摩尔量)的比例可以由基于29Si-NMR的峰面积比的值进行计算。
在有机硅氧烷单元中，硅氧烷键是2个硅原子介由1个氧原子键合而得的键，由此硅氧烷键中的相对于1个硅原子的氧原子视为1/2个，式中表示为O1/2。更具体而言，例如，在1个D单元中，其1个硅原子与2个氧原子键合，各个氧原子与其它单元的硅原子键合，因此其式子成为-O1/2-(R)2Si-O1/2-(R表示氢原子或有机基团)。因为存在2个O1/2，所以D单元通常表示为(R)2SiO2/2[即为(R)2SiO]。
应予说明，在以下的说明中，与其它硅原子键合的氧原子O＊是将2个硅原子间进行键合的氧原子，是指以Si-O-Si表示的键中的氧原子。因此，O＊在2个有机硅氧烷单元的硅原子间存在1个。
M单元是指以(R)3SiO1/2表示的有机硅氧烷单元。这里，R表示氢原子或有机基团。在(R)后记载的数字(这里为3)表示连接3个氢原子或有机基团。换句话说，M单元具有1个硅原子、3个氢原子或有机基团和1个氧原子O＊。更具体而言，M单元具有与1个硅原子键合的3个氢原子或有机基团、和与1个硅原子键合的氧原子O＊。
D单元是指以(R)2SiO2/2(R表示氢原子或有机基团)表示的有机硅氧烷单元。换句话说，D单元是具有1个硅原子、并具有与该硅原子键合的2个氢原子或有机基团、和2个与其它硅原子键合的氧原子O＊的单元。
T单元是指以(R)SiO3/2(R表示氢原子或有机基团)表示的有机硅氧烷单元。换句话说，T单元是具有1个硅原子、并具有与其它硅原子键合的1个氢原子或有机基团、和3个与其它硅原子键合的氧原子O＊的单元。
Q单元是指以SiO2表示的有机硅氧烷单元。换句话说，Q单元是具有1个硅原子、并具有4个与其它硅原子键合的氧原子O＊的单元。
应予说明，作为有机基团，例如可举出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、环己基、庚基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基等芳烷基；氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等卤代烷基等卤素取代的一价的烃基。应予说明，作为有机基团，可优选举出优选碳原子数1～12(更优选碳原子数1～10左右)的非取代或卤素取代的一价的烃基。
上述有机硅树脂可以使用公知的材料进行制造。例如，作为可通过固化处理而成为上述有机硅树脂的有机硅，可使用作为单体的水解性有机硅烷化合物的混合物(单体混合物)、和/或使单体混合物进行部分水解缩合反应而得到的部分水解缩合物(有机聚硅氧烷)。
所使用的单体的种类只要得到具有上述的规定的有机硅氧烷单元的有机硅树脂，就没有特别限制。
上述的有机硅树脂层14的制造方法没有特别限制，可以采用公知的方法。作为有机硅树脂层14的制造方法，优选如后所述在支承基材12上涂布包含成为上述有机硅树脂的有机硅的组合物，使其交联固化而制成有机硅树脂层14。
上述组合物中可以包含溶剂，该情况下，可以通过调整溶剂的浓度等来控制有机硅树脂层14的厚度。其中，从处理性优异、更容易控制有机硅树脂层14的膜厚的方面考虑，该组合物中的有机硅的含量相对于该组合物总质量优选为1～100质量％，更优选为1～50质量％。
作为溶剂，只要是能够在作业环境下容易溶解组合物、且能够容易地挥发除去的溶剂，就没有特别限定。
溶剂的沸点没有特别限制，从除去容易并在通过加热而除去该溶剂时能够进一步防止树脂层劣化的观点出发，优选270℃以下，更优选250℃以下，进一步优选230℃以下。下限没有特别限制，从抑制在输送中产生树脂层的干燥不均的方面考虑，优选50℃以上，更优选80℃以上，进一步优选150℃以上。
溶剂的Hildebrand参数(以后，称为SP值)没有特别限定，但从容易溶解组合物的方面考虑，优选10～25，更优选15～20。
溶剂的表面张力值没有特别限定，但从干燥时在涂布膜面内产生浓度分布时容易维持膜面的平滑性的方面考虑，优选接近组合物的表面张力值的10～40mN/m，更优选15～30mN/m。
作为涂布液的流变学特性，没有特别限制，但从在涂布时粘度较低、在除去溶剂时粘度变高而容易成型平滑的涂布面的方面考虑，优选具有触变性的性质。
具体而言，例如可举出乙酸丁酯、2-庚酮和1-甲氧基-2-丙醇乙酸酯等。
另外，为了促进上述组合物的固化性，根据需要，可以在该组合物中包含固化催化剂。固化催化剂是促进有机硅的水解反应和/或缩合反应的催化剂。作为固化催化剂，例如可举出酸性和碱性催化剂以及有机金属系固化催化剂等。
作为固化催化剂，优选有机金属系固化催化剂，例如可举出二乙酸二乙酰基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡和辛酸锡等有机锡化合物；三甲醇铝、三(乙酰丙酮)铝、三正丁醇铝和三(乙酰乙酸乙酯)铝等有机铝化合物；四甲醇钛、四乙醇钛、四丁醇钛和四异丙醇钛等有机钛化合物；四(单甲基乙氧基)锆、四(单乙基乙氧基)锆和四(单丁基乙氧基)锆等有机锆化合物等，它们可以单独使用或并用2种以上使用。
固化催化剂的使用量没有特别限制，但从本发明的效果更优异的观点出发，相对于上述组合物中含有的有机硅100质量份，优选0.01～20质量份，更优选0.05～10质量份。
另外，上述组合物中可以包含各种添加剂。例如可以包含流平剂。作为流平剂，可举出MEGAFAC F558、MEGAFAC F560、MEGAFAC F561(均为DIC株式会社制)等氟系流平剂。其中，优选0.1％PGME溶液的表面张力(mN/m)优选为19(mN/m)～27(mN/m)的流平剂，上述表面张力的范围更优选20(mN/m)～25(mN/m)，进一步优选22(mN/m)～24(mN/m)。
应予说明，关于使用包含有机硅的组合物而形成有机硅树脂层的步骤，在后段进行详述。
[玻璃层叠体及其制造方法]
如上所述，本发明的玻璃层叠体10是具备支承基材12和玻璃基板16以及存在于它们之间有机硅树脂层14的层叠体。
本发明的玻璃层叠体10的制造方法没有特别限制，但为了得到剥离强度(x)高于剥离强度(y)的层叠体，优选在支承基材12表面上形成有机硅树脂层14的方法。其中，优选如下方法：将包含有机硅的组合物涂布于支承基材12的表面，实施固化处理，在支承基材12表面上形成有机硅树脂层14，接着，在有机硅树脂层14的有机硅树脂面层叠玻璃基板16，由此制造玻璃层叠体10。
认为如果使包含有机硅的组合物在支承基材12表面固化，则通过固化反应时的与支承基材12表面的相互作用进行粘接，从而有机硅树脂层14与支承基材12表面的剥离强度变高。因此，即便玻璃基板16和支承基材12由相同的材质构成，也能够对有机硅树脂层14与两者间的剥离强度设置差值。
以下，将在支承基材12表面上形成有机硅树脂层14的工序称为树脂层形成工序，将在有机硅树脂层14的有机硅树脂面层叠玻璃基板16而制成玻璃层叠体10的工序称为层叠工序，对各工序的步骤进行详述。
(树脂层形成工序)
树脂层形成工序中，在支承基材12表面上形成有机硅树脂层14。优选首先在支承基材12上涂布使有机硅溶解于溶剂而得的组合物，接着实施固化处理而制成有机硅树脂层14。
在支承基材12表面上涂布组合物的方法没有特别限定，可以使用公知的方法。例如可举出喷涂法、模涂法、旋涂法、浸涂法、辊涂法、棒涂法、丝网印刷法和凹版涂布法等。
如图2中的(A)所示，该工序中在支承基材12的至少单面的表面上形成有机硅树脂层14。
固化的方法没有特别限制，通常利用热固化处理来进行。热固化的温度条件优选150～550℃，更优选200～450℃。另外，加热时间通常优选10～300分钟，更优选20～120分钟。应予说明，加热条件也可以改变温度条件而阶段性地实施。
应予说明，在热固化处理中，优选在进行预固化(Precure)之后进行固化(主固化)使其固化。通过进行预固化，能够得到耐热性优异的有机硅树脂层14。预固化优选紧接着溶剂的除去而进行，该情况下，从层中除去溶剂而形成交联物的层的工序与进行预固化的工序不特别区分。溶剂的除去优选加热到100℃以上而进行，可以更优选通过加热到150℃以上而继续进行预固化。溶剂的除去和进行预固化的温度和加热时间优选100～420℃，5～60分钟，更优选150～300℃，10～30分钟。为420℃以下时得到容易剥离的有机硅树脂层。
(层叠工序)
层叠工序是在上述的树脂层形成工序中得到的有机硅树脂层14的有机硅树脂面上层叠玻璃基板16而得到依次具备支承基材12的层、有机硅树脂层14和玻璃基板16的层的玻璃层叠体10的工序。更具体而言，如图2中的(B)所示，将有机硅树脂层14的与支承基材12侧相反的一侧的表面14a以及具有第1主面16a和第2主面16b的玻璃基板16的第1主面16a作为层叠面，层叠有机硅树脂层14和玻璃基板16，得到玻璃层叠体10。
将玻璃基板16层叠于有机硅树脂层14上的方法没有特别限制，可以采用公知的方法。例如可举出在常压环境下在有机硅树脂层14的表面上重叠玻璃基板16的方法。
应予说明，根据需要，可以在有机硅树脂层14的表面上重叠玻璃基板16之后，利用辊或加压机使玻璃基板16压接于有机硅树脂层14。通过辊或加压机的压接而比较容易除去混入到有机硅树脂层14与玻璃基板16之间的气泡，因而优选。
利用真空层压法、真空加压法进行压接时会抑制气泡的混入、确保良好的密合，因而更优选。通过在真空下进行压接，还存在以下优点：即便残留微小的气泡时，也不会因加热而使气泡成长，不易导致玻璃基板16的形变缺陷。
将玻璃基板16层叠于有机硅树脂层14上时，优选将与有机硅树脂层14接触的玻璃基板16的表面充分清洗，在洁净度高的环境中进行层叠。洁净度越高，玻璃基板16的平坦性越良好，因而优选。
应予说明，将玻璃基板16层叠于有机硅树脂层14上之后，根据需要，可以进行预退火处理(加热处理)。通过进行该预退火处理，能够使所层叠的玻璃基板16与有机硅树脂层14的密合性提高，成为适当的剥离强度(y)，从而在后述的部件形成工序时不易产生电子设备用部件的位置偏移等，电子设备的生产率提高。
预退火处理的条件根据使用的有机硅树脂层14的种类而适当地选择最佳的条件，但从使玻璃基板16与有机硅树脂层14之间的剥离强度(y)更适合的方面考虑，优选以优选300℃以上(更优选300～400℃)进行优选5分钟以上(更优选5～30分钟)的加热处理。
应予说明，对上述有机硅树脂层14与玻璃基板16的第1主面16a的界面的剥离强度(y)、和上述有机硅树脂层14与支承基材12的界面的剥离强度(x)设有差值的有机硅树脂层14的形成方法不限于上述方法。
例如，使用与有机硅树脂层14表面的密合性高于玻璃基板16的材质的支承基材12时，可以将上述固化性有机硅在某些剥离性表面上固化而制造有机硅树脂的膜，将该膜介于玻璃基板16与支承基材12之间并同时进行层叠。
另外，在由固化性有机硅的固化所致的粘合性对玻璃基板16足够低且该粘合性对支承基材12足够高时，可以在玻璃基板16与支承基材12之间使交联物固化而形成有机硅树脂层14。
此外，即便支承基材12由与玻璃基板16相同的玻璃材料构成时，也可以通过实施提高支承基材12表面的粘合性的处理而提高对有机硅树脂层14的剥离强度。例如可举出硅烷偶联剂这样的以化学方式提高固定力的化学方法(底涂处理)、像火焰(frame)处理那样增加表面活性基的物理方法、像喷砂处理那样增加表面的粗糙度而增加粗涩(引っかかり)的机械处理方法等。
(玻璃层叠体)
本发明的玻璃层叠体10可以用于各种用途，例如可举出制造后述的显示装置用面板、太阳光发电面板、薄膜二次电池、表面形成了电路的半导体晶片等电子部件的用途等。应予说明，该用途中，玻璃层叠体10大多暴露(例如，1小时以上)于高温条件(例如，550℃以上)。
这里，作为显示装置用面板，例如可举出LCD、OLED、电子纸张、等离子显示器面板、场发射面板、量子点LED面板、MEMS(微电子机械系统，Micro Electro MechanicalSystems)快门面板等。
[带部件的玻璃基板及其制造方法]
本发明中，可以使用上述的玻璃层叠体来制造电子设备。以下，对使用上述的玻璃层叠体10的形态进行详述。通过使用玻璃层叠体10来制造包含玻璃基板和电子设备用部件的带部件的玻璃基板(电子设备用带部件的玻璃基板)。
该带部件的玻璃基板的制造方法没有特别限定，但从电子设备的生产率优异的方面考虑，优选如下方法：在上述玻璃层叠体中的玻璃基板上形成电子设备用部件而制造带电子设备用部件的层叠体，由得到的带电子设备用部件的层叠体将有机硅树脂层的玻璃基板侧界面或有机硅树脂层内部作为剥离面而分离成带部件的玻璃基板和带树脂层的支承基材。应予说明，更优选根据需要接着使带部件的玻璃基板的剥离面清洁化。
以下，将在上述玻璃层叠体中的玻璃基板上形成电子设备用部件而制造带电子设备用部件的层叠体的工序称为部件形成工序，将由带电子设备用部件的层叠体将有机硅树脂层的玻璃基板侧界面作为剥离面而分离成带部件的玻璃基板和带树脂层的支承基材的工序称为分离工序，将使带部件的玻璃基板的剥离面清洁化的工序称为清洁化处理工序。应予说明，如上所述，清洁化处理工序是根据需要而实施的任意的工序。
以下，对在各工序中使用的材料和步骤进行详述。
(部件形成工序)
部件形成工序是在上述层叠工序所得到的玻璃层叠体10中的玻璃基板16上形成电子设备用部件的工序。更具体而言，如图2中的(C)所示，在玻璃基板16的第2主面16b(露出表面)上形成电子设备用部件22，得到带电子设备用部件的层叠体24。
首先，对本工序中使用的电子设备用部件22进行详述，其后，对工序的步骤进行详述。
(电子设备用部件(功能性元件))
电子设备用部件22是形成于玻璃层叠体10中的玻璃基板16上且构成电子设备的至少一部分的部件。更具体而言，作为电子设备用部件22，可举出在显示装置用面板、太阳能电池、薄膜二次电池或表面形成有电路的半导体晶片等电子部件等中使用的部件(例如，显示装置用部件、太阳能电池用部件、薄膜二次电池用部件、电子部件用电路)。
例如，作为太阳能电池用部件，在硅型中，可举出正极的氧化锡等透明电极、由p层/i层/n层表示的硅层和负极的金属等，此外，例如可以举出与化合物型、色素增感型或量子点型等对应的各种部件等。
另外，例如，作为薄膜二次电池用部件，在锂离子型中，可举出正极和负极的金属或金属氧化物等透明电极、电解质层的锂化合物、集电层的金属和作为密封层的树脂等。此外，例如可以举出与镍氢型、聚合物型或陶瓷电解质型等对应的各种部件等。
另外，例如，作为电子部件用电路，在CCD(电荷耦合器件，charge-coupleddevice)或CMOS(互补金属氧化物半导体，Complementary Metal Oxide Semiconductor)中，可举出导电部的金属、绝缘部的氧化硅或氮化硅等。此外，例如可以举出与压力传感器·加速度传感器等各种传感器、刚性印刷基板、柔性印刷基板或刚性柔性印刷基板等对应的各种部件等。
(工序的步骤)
上述的带电子设备用部件的层叠体24的制造方法没有特别限定，根据电子设备用部件的构成部件的种类，利用以往公知的方法，在玻璃层叠体10的玻璃基板16的第2主面16b表面上形成电子设备用部件22。
应予说明，电子设备用部件22也可以为全部部件的一部分(以下，称为“部分部件”)而并非最终形成于玻璃基板16的第2主面16b的部件的全部(以下，称为“全部部件”)。也可以将从有机硅树脂层14剥离的带部分部件的玻璃基板在后续工序中制成带全部部件的玻璃基板(相当于后述的电子设备)。
另外，对于从有机硅树脂层14剥离的带全部部件的玻璃基板，也可以在其剥离面(第1主面16a)形成其它的电子设备用部件。另外，也可以组装带全部部件的层叠体，其后，从带全部部件的层叠体剥离支承基材12，制造电子设备。此外，还可以使用2张带全部部件的层叠体进行组装，其后，从带全部部件的层叠体剥离2张支承基材12，制造具有2张玻璃基板的带部件的玻璃基板。
例如，如果以制造OLED的情况为例，则为了在玻璃层叠体10的玻璃基板16的与有机硅树脂层14侧相反的一侧的表面上(相当于玻璃基板16的第2主面16b)形成有机EL结构体，进行如下的各种的层形成或处理：形成透明电极；进一步在形成了透明电极的面上蒸镀空穴注入层·空穴传输层·发光层·电子传输层等；形成背面电极；使用密封板进行密封；等。作为这些层形成或处理，具体而言，例如可举出成膜处理、蒸镀处理、密封板的粘接处理等。
另外，例如，制造TFT-LCD时，具有TFT形成工序、CF形成工序和贴合工序等各种工序，上述TFT形成工序在玻璃层叠体10的玻璃基板16的第2主面16b上使用抗蚀剂液对利用CVD法和溅射法等一般的成膜法而形成的金属膜和金属氧化膜等形成图案，由此形成薄膜晶体管(TFT)，上述CF形成工序在其它的玻璃层叠体10的玻璃基板16的第2主面16b上使用抗蚀剂液来形成图案，由此形成滤色器(CF)，上述贴合工序对TFT形成工序中得到的带TFT的层叠体和CF形成工序中得到的带CF的层叠体进行层叠。
在TFT形成工序或CF形成工序中，使用公知的光刻技术或蚀刻技术等，在玻璃基板16的第2主面16b形成TFT或CF。此时，使用抗蚀剂液作为图案形成用的涂覆液。
应予说明，在形成TFT、CF之前，可以根据需要对玻璃基板16的第2主面16b进行清洗。作为清洗方法，可以使用公知的干式清洗或湿式清洗。
在贴合工序中，使带TFT的层叠体的薄膜晶体管形成面与带CF的层叠体的滤色器形成面对置，使用密封剂(例如，电池形成用紫外线固化型密封剂)进行贴合。其后，向由带TFT的层叠体和带CF的层叠体形成的电池内注入液晶材料。作为注入液晶材料的方法，例如可举出减压注入法和滴加注入法。
(分离工序)
如图2中的(D)所示，分离工序如下：从上述部件形成工序中得到的带电子设备用部件的层叠体24中，将有机硅树脂层14与玻璃基板16的界面作为剥离面，分离成层叠有电子设备用部件22的玻璃基板16(带部件的玻璃基板)、以及有机硅树脂层14和支承基材12，从而得到包含电子设备用部件22和玻璃基板16的带部件的玻璃基板26。
剥离时的玻璃基板16上的电子设备用部件22为必需的形成全部构成部件的一部分时，也可以在分离后将剩余的构成部件形成在玻璃基板16上。
将带部件的玻璃基板26与带树脂层的支承基材18剥离的方法没有特别限定。具体而言，例如，可以在玻璃基板16与有机硅树脂层14的界面插入锐利的刀状物，在提供剥离的契机后，吹送水和压缩空气的混合流体进行剥离。
优选以带电子设备用部件的层叠体24的支承基材12成为上侧、电子设备用部件22侧成为下侧的方式设置在底盘上，将电子设备用部件22侧真空吸附于底盘上(两面层叠有支承基材时依次进行)。该状态下，首先使刀具侵入到玻璃基板16-有机硅树脂层14界面。而且，其后用多个真空吸附垫吸附支承基材12侧，从插入了刀具的位置附近依次使真空吸附垫上升。由此，可以在有机硅树脂层14与玻璃基板16的界面形成空气层，该空气层扩展到整个界面，从而容易地剥离带树脂层的支承基材18。
另外，带树脂层的支承基材18可以与新的玻璃基板层叠而制造本发明的玻璃层叠体10。
应予说明，在从带电子设备用部件的层叠体24分离带部件的玻璃基板26时，通过控制离子风机的吹送或湿度，能够进一步抑制有机硅树脂层14的残片静电吸附于带部件的玻璃基板26。
[清洁化处理工序]
清洁化处理工序是对上述分离工序中得到的带部件的玻璃基板26中的玻璃基板16的剥离面(第1主面16a)实施清洁化处理的工序。通过实施该工序，能够除去附着于剥离面的有机硅树脂或有机硅树脂层、附着于剥离面的在上述部件形成工序中产生的金属片或灰尘等杂质，能够维持剥离面的清洁性。作为结果，粘贴于玻璃基板16的剥离面的相位差膜或偏光膜等的粘合性提高。
清洁化处理的方法只要能够除去附着于剥离面的树脂或灰尘等，其方法就没有特别限制。例如可举出对附着物进行热分解的方法、通过等离子体照射或光照射(例如，UV照射处理)而除去剥离面上的杂质的方法、使用溶剂进行清洗处理的方法等。
上述的带部件的玻璃基板26的制造方法适于制造在移动电话、PDA这样的移动终端中使用的小型的显示装置。显示装置主要为LCD或OLED。作为LCD，例如可举出TN型、STN型、FE型、TFT型、MIM型、IPS型和VA型等。基本上在被动驱动型、主动驱动型中的任一种显示装置的情况下都可以应用。
作为由上述方法制造的带部件的玻璃基板26，例如可举出具有玻璃基板和显示装置用部件的显示装置用面板、具有玻璃基板和太阳能电池用部件的太阳能电池、具有玻璃基板和薄膜二次电池用部件的薄膜二次电池、以及具有玻璃基板和电子设备用部件的电子部件等。作为显示装置用面板，例如可举出液晶面板、有机EL面板、等离子显示器面板和场发射面板等。
上述中，对使用玻璃层叠体10的形态进行了详述，但也可以使用玻璃层叠体100按照与上述相同的顺序来制造电子设备。应予说明，使用玻璃层叠体100时，在上述分离工序时，将支承基材12与有机硅树脂层14的界面作为剥离面，分离成支承基材12、以及包含有机硅树脂层14、玻璃基板16和电子设备用部件22的电子设备。
实施例
以下，例1-1、1-2、1-3和2～5为实施例，例6～10为比较例。
＜树脂1合成＞
向1升的烧瓶中加入三乙氧基甲基硅烷179g、甲苯300g、乙酸5g，在25℃下搅拌20分钟后，加热到60℃反应12小时。冷却至25℃后，加入水300g将反应粗液清洗3次。从反应粗液减压馏去甲苯而成为浆料状态后，利用真空干燥机进行整夜干燥，由此得到白色的有机聚硅氧烷固体、即树脂1。
＜树脂2合成＞
向1升的烧瓶中加入三乙氧基甲基硅烷150g、二乙氧基二甲基硅烷21g、甲苯250g、乙酸7g，在25℃下搅拌20分钟后，加热到100℃反应12小时。冷却至25℃后，加入水300g将反应粗液清洗3次。从反应粗液减压馏去甲苯而成为浆料状态后，利用真空干燥机进行整夜干燥，由此得到白色的有机聚硅氧烷固体、即树脂2。
有机聚硅氧烷得到了具有以T单元为主的键合结构(T单元的个数：D单元的个数＝84：14)的有机硅氧烷化合物。
＜树脂3合成＞
向1升的烧瓶中加入三乙氧基甲基硅烷41g、三乙氧基苯基硅烷69g、二乙氧基甲基苯基硅烷105g、甲苯300g、乙酸5g，在25℃下搅拌20分钟后，加热到70℃反应12小时。冷却至25℃后，加入水300g将反应粗液清洗3次。从反应粗液减压馏去甲苯而成为浆料状态后，利用真空干燥机进行整夜干燥，由此得到白色的有机聚硅氧烷固体、即树脂3。
有机聚硅氧烷得到了以T单元为主的键合结构(T单元的个数：D单元的个数＝50：50摩尔％)且甲基、苯基的比率为甲基：苯基＝48：52摩尔％的有机硅氧烷化合物。
＜树脂4合成＞
向1升的烧瓶中加入三乙氧基甲基硅烷64g、三乙氧基苯基硅烷94g、二乙氧基甲基苯基硅烷53g、甲苯300g、乙酸5g，在25℃下搅拌20分钟后，加热到70℃反应12小时。冷却至25℃后，加入水300g将反应粗液清洗3次。从反应粗液减压馏去甲苯而成为浆料状态后，利用真空干燥机进行整夜干燥，由此得到白色的有机聚硅氧烷固体、即树脂4。
有机聚硅氧烷得到了以T单元为主的键合结构(T单元的个数：D单元的个数＝75：25摩尔％)且甲基、苯基的比率为甲基：苯基＝48：52摩尔％的有机硅氧烷化合物。
＜例1-1、1-2、1-3＞
在树脂1中，将二异丁基酮(关东化学)、使粒径10nm的二氧化硅粒子以浓度30质量％分散于乙二醇单丙醚而得的胶体二氧化硅分散溶液以二氧化硅粒子添加率为13vol％的方式调整二异丁基酮量而进行混合，得到固体成分30质量％的溶液。添加相对于二氧化硅粒子固体成分量为3.4质量％的胺系分散助剂、相对于分散助剂为50mol％的作为溶液稳定剂的乙酸。用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液1。
＜例2＞
在树脂1中，将二异丁基酮(关东化学)、使粒径10nm的二氧化硅粒子以浓度30质量％分散于乙二醇单丙醚而得的胶体二氧化硅分散溶液以二氧化硅粒子添加率为19vol％的方式调整二异丁基酮量而进行混合，得到固体成分30质量％的溶液。添加相对于二氧化硅粒子固体成分量为3.4质量％的胺系分散助剂、相对于分散助剂为50mol％的作为溶液稳定剂的乙酸。利用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液2。
＜例3＞
在树脂1中，将二异丁基酮(关东化学)、使粒径10nm的二氧化硅粒子以浓度30质量％分散于乙二醇单丙醚而得的胶体二氧化硅分散溶液以二氧化硅粒子添加率为26vol％的方式调整二异丁基酮量而进行混合，得到固体成分30质量％的溶液。添加相对于二氧化硅粒子固体成分量为3.4质量％的胺系分散助剂、相对于分散助剂为50mol％的作为溶液稳定剂的乙酸。利用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液3。
＜例4＞
在树脂2的50质量％的甲苯溶液中，将环己酮(关东化学)、粒径10nm的二氧化硅微粒以二氧化硅粒子添加率为5vol％的方式调整环己酮的量而进行混合，得到固体成分30质量％的溶液。在溶液中添加相对于树脂2的固体成分量为0.5质量％的Ti(OBu)4，利用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液4。
＜例5＞
在树脂2的50质量％的甲苯溶液中，将环己酮(关东化学)、粒径10nm的二氧化硅微粒以二氧化硅粒子添加率为15vol％的方式调整环己酮的量而进行混合，得到固体成分30质量％的溶液。在溶液中添加相对于树脂2的固体成分量为0.5质量％的Ti(OBu)4，利用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液5。
＜例6＞
在树脂1中，调整二异丁基酮量而进行混合，得到固体成分30质量％的溶液。利用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液6。
＜例7＞
向1升的烧瓶中装入具有约15nm的平均粒径的水分散胶体二氧化硅(pH3.1，固体成分35质量％)200g和乙酸0.2g，添加甲基三甲氧基硅烷138g。搅拌1小时后，组合物的pH稳定在4.5。将该组合物在25℃熟化4天而在二氧化硅·甲醇-水分散液中可靠地形成部分水解缩合。该组合物的不挥发成分为40质量％(150℃，45分钟)，且得到的有机聚硅氧烷得到了具有以T单元为主的键合结构(T单元的个数：M单元、D单元和Q单元的各自的个数的总量＝100：0)的有机硅氧烷化合物。使用1-丁醇、异丙醇作为稀释溶剂，制备不挥发成分为25质量％(150℃，45分钟)、粘度为4.4mPa·s的有机聚硅氧烷组合物溶液PSi-1(PSi-1浓度：16.8质量％)，利用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液7。
＜例8＞
将树脂3的50质量％的甲苯溶液用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液8。
＜例9＞
在树脂3的50质量％的甲苯溶液中，将使粒径10nm的二氧化硅粒子以浓度30质量％分散于乙二醇单丙醚而得的胶体二氧化硅分散溶液以二氧化硅粒子添加率为19vol％的方式调整二异丁基酮量而进行混合，得到固体成分30质量％的溶液。添加相对于二氧化硅粒子固体成分量为3.4质量％的胺系分散助剂、相对于分散助剂为50mol％的作为溶液稳定剂的乙酸。利用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液9。
＜例10＞
在树脂4的50质量％的甲苯溶液中，将使粒径10nm的二氧化硅粒子以浓度30质量％分散于乙二醇单丙醚而得的胶体二氧化硅分散溶液以二氧化硅粒子添加率为19vol％的方式调整二异丁基酮量而进行混合，得到固体成分30质量％的溶液。添加相对于二氧化硅粒子固体成分量为3.4质量％的胺系分散助剂、相对于分散助剂为50mol％的作为溶液稳定剂的乙酸。利用0.2μm的针筒过滤器进行过滤而得到涂布溶液10。
有机硅树脂组成解析
有机硅树脂组成通过进行1H NMR、29Si NMR和13C NMR测定来确定。1H NMR、29Si NMR和13C NMR测定使用Bruker Biospin公司制AVANCE-3-HD400进行测定。使用氘代丙酮作为测定用溶剂，将作为驰豫试剂的Cr(acac)3以相对于试样为0.1质量％的方式进行制备和添加。基准物质使用四甲基硅烷。样品浓度调整为约20wt％而进行测定。
[层叠基板制作]
利用旋涂法将得到的涂布溶液1～10涂布于100×100mm、厚度0.5mm的玻璃基板(旭硝子株式会社制“AN100”)，利用加热板在100℃加热10分钟。其后，例1-1和例2～例10用烘箱在大气下以250℃加热30分钟，得到有机硅树脂层(固化温度250℃)。例1-2中在大气下以300℃加热30分钟，得到有机硅树脂层(固化温度300℃)。例1-3中在大气下以350℃加热30分钟，得到有机硅树脂层(固化温度350℃)。冷却至25℃，得到膜厚2μm的有机硅树脂层。其后，将100×100mm、厚度0.2mm的玻璃基板(旭硝子株式会社制“AN100”)放置于有机硅树脂层上利用贴合装置进行贴合，由此制作层叠基板。
[耐热发泡性评价]
从得到的层叠基板切出25mm×25mm的无气泡缺陷的部分，在氮下以550℃加热10分钟。加热后，冷却至25℃，利用目视评价是否存在厚度0.2mm的玻璃基板从有机硅树脂层的剥离(耐热发泡性)。将结果示于表1和表2。
耐热发泡性的评价基准如下。
“○”：无玻璃基板的剥离
“△”：发生玻璃基板的一部分剥离
“×”：发生玻璃基板的剥离
[裂纹性评价]
从得到的层叠基板切出25mm×25mm的无气泡缺陷的部分，在氮下以550℃加热10分钟。加热后，冷却至25℃，通过目视评价有无层叠基板的端部的有机硅树脂层的裂纹(裂纹性)。将结果示于表1和表2。
裂纹性的评价基准如下。
“○”：有机硅树脂层无裂纹产生
“△”：有机硅树脂层产生裂纹，无内部伸展
“×”：从有机硅树脂层朝向内部产生裂纹
[应力评价]
在例1-1～1-3中利用旋涂法分别将涂布溶液1涂布在4英寸的硅晶片上，在例2～10中分别将涂布溶液2～10涂布在4英寸的硅晶片上。其后，利用加热板以100℃加热固化10分钟后，例1-1和例2～例10用烘箱在大气下以250℃加热30分钟(固化温度250℃)。例1-2中在大气下以300℃加热30分钟，得到有机硅树脂层(固化温度300℃)。例1-3中在大气下以350℃加热30分钟，得到有机硅树脂层(固化温度350℃)。冷却至25℃，得到有机硅树脂层。膜厚利用表面粗糙度测量仪Surfcom1400G-12(东京精密公司制)进行测定，确认膜厚为1μm。
接下来，使用薄膜应力测定装置[LX-2320(KLA-Tencor制)]进行下述评价，通过下述式(1)、(2)，分别求出有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(C)与500℃下的应力σf(500)的应力差Δσf1、以及40℃下的应力σf(40)与有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(c)的应力差Δσf2。将结果示于表1和表2。在表2中，“n.d.”表示无数据。
评价：求出硅晶片(晶体取向100面)的25℃时翘曲的曲率半径R0。接着，在该硅晶片上形成有机硅树脂层，以10℃/分钟从25℃加热到500℃，分别算出40℃、有机硅树脂层的固化温度(例1-1和例2～例10为250℃，例1-2为300℃，例1-3为350℃)和500℃下的有机硅树脂层的应力、即σf(40)、σf(C)和σf(500)。
Δσf1＝|(有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(c))－(500℃下的有机硅树脂层的应力σf(500))|···(1)
Δσf2＝|(40℃下的有机硅树脂层的应力σf(40))－(有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(c))|···(2)
σf(T)＝{Ests 2/6tf(1－νs)}×(1/R1－1/R0)：温度T℃下的有机硅树脂层的应力
T：测定应力的温度(℃)
C：有机硅树脂层的固化温度(℃)
tf：有机硅树脂层的厚度(μm)
ts：硅晶片的厚度(mm)
R0：25℃下的硅晶片(晶体取向100面)的曲率半径(m)
R1：硅晶片和有机硅树脂层的曲率半径(m)
ES：硅晶片的弹性模量(Pa)
νs：硅晶片的泊松比
Figure BDA0001842999380000251
Figure BDA0001842999380000261
如上述表1和表2所示，作为实施例的例1-1～1-3和2～5的Δσf1在10～105MPa的范围，Δσf2也在10～50MPa的范围，耐热发泡性和裂纹性都良好。另一方面，作为比较例的例6的Δσf1在10～105MPa的范围外，从有机硅树脂层朝向内部产生裂纹。在作为比较例的例7～10中，Δσf1因产生裂纹而无法测定，Δσf2也在10～50MPa的范围外，耐热发泡性和裂纹性低。
参照特定的形态对本发明进行了详细说明，但可以不脱离本发明的精神和范围而进行各种变更和修正，这对本领域技术人员而言是显而易见的。应予说明，本申请基于2016年4月28日申请的日本专利申请(特愿2016-090438)并通过引用将其整体援引于此。另外，在此引用的所有参照整体并入于本文。
符号说明
10 玻璃层叠体
12 支承基材
14 有机硅树脂层
16 玻璃基板
18 带树脂层的支承基材
22 电子设备用部件
24 带电子设备用部件的层叠体
26 带部件的玻璃基板。

Claims (13)

1.一种玻璃层叠体，其特征在于，依次具备支承基材、有机硅树脂层和玻璃基板，
所述有机硅树脂层进行下述评价，由下述式(1)求出的有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(C)与500℃下的应力σf(500)的应力差Δσf1为10～105MPa，
评价：求出晶体取向100面的硅晶片的25℃时翘曲的曲率半径R0，接着，在该硅晶片上形成有机硅树脂层，以10℃/分钟从25℃加热到500℃，求出有机硅树脂层的固化温度和500℃下的各翘曲的曲率半径R1，在此基础上，根据Stoney公式算出有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C)与500℃下的有机硅树脂层的应力σf(500)，得到它们的差Δσf1，
Δσf1＝|(有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C))－(500℃下的有机硅树脂层的应力σf(500))|···(1)
σf(T)＝{Ests 2/6tf(1－νs)}×(1/R1－1/R0)：温度T℃下的有机硅树脂层的应力
T：测定应力时的温度，单位为℃
C：有机硅树脂层的固化温度，单位为℃
tf：有机硅树脂层的厚度，单位为μm
ts：硅晶片的厚度，单位为mm
R0：25℃下的晶体取向100面的硅晶片的曲率半径，单位为m
R1：硅晶片和有机硅树脂层的曲率半径，单位为m
ES：硅晶片的弹性模量，单位为Pa
νs：硅晶片的泊松比。
2.根据权利要求1所述的玻璃层叠体，其特征在于，所述有机硅树脂层的由下述式(2)求出的40℃下的应力σf(40)与有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(C)的应力差Δσf2为10～50MPa，
Δσf2＝|(40℃下的有机硅树脂层的应力σf(40))－(有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C))|···(2)。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃层叠体，其特征在于，所述有机硅树脂层含有以(R)SiO3/2表示的有机硅氧烷单元即T单元和无机微粒，其中，R表示氢原子或有机基团。
4.根据权利要求3所述的玻璃层叠体，其特征在于，所述有机硅树脂层中含有的所述无机微粒的1次粒径为1nm～100nm。
5.根据权利要求3所述的玻璃层叠体，其特征在于，所述有机硅树脂层中含有的所述无机微粒为二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的玻璃层叠体，其特征在于，所述有机硅树脂层中含有的所述二氧化硅的比例为有机硅树脂层的1～40vol％。
7.根据权利要求1或2所述的玻璃层叠体，其中，所述有机硅树脂层的厚度为0.001μm～100μm。
8.一种玻璃层叠体的制造方法，其具有：在支承基材上形成由以(R)SiO3/2表示的有机硅氧烷单元即T单元和无机微粒构成的有机硅树脂层的工序、以及在所述有机硅树脂层上层叠玻璃基板的工序，其中，R表示氢原子或有机基团，
所述有机硅树脂层进行下述评价，由下述式(1)求出的有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(C)与500℃下的应力σf(500)的应力差Δσf1为10～105MPa，
评价：求出晶体取向100面的硅晶片的25℃时翘曲的曲率半径R0，接着，在该硅晶片上形成有机硅树脂层，以10℃/分钟从25℃加热到500℃，求出有机硅树脂层的固化温度和500℃下的各翘曲的曲率半径R1，在此基础上，根据Stoney公式算出有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C)与500℃下的有机硅树脂层的应力σf(500)，得到它们的差Δσf1，
Δσf1＝|(有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C))－(500℃下的有机硅树脂层的应力σf(500))|···(1)
σf(T)＝{Ests 2/6tf(1－νs)}×(1/R1－1/R0)：温度T℃下的有机硅树脂层的应力
T：测定应力时的温度，单位为℃
C：有机硅树脂层的固化温度，单位为℃
tf：有机硅树脂层的厚度，单位为μm
ts：硅晶片的厚度，单位为mm
R0：25℃下的晶体取向100面的硅晶片的曲率半径，单位为m
R1：硅晶片和有机硅树脂层的曲率半径，单位为m
ES：硅晶片的弹性模量，单位为Pa
νs：硅晶片的泊松比。
9.根据权利要求8所述的玻璃层叠体的制造方法，其特征在于，所述有机硅树脂层中含有的所述无机微粒的1次粒径为1nm～100nm。
10.根据权利要求8所述的玻璃层叠体的制造方法，其特征在于，所述有机硅树脂层的由下述式(2)求出的40℃下的应力σf(40)与有机硅树脂层的固化温度下的应力σf(C)的应力差Δσf2为10～50MPa，
Δσf2＝|(40℃下的有机硅树脂层的应力σf(40))－(有机硅树脂层的固化温度下的有机硅树脂层的应力σf(C))|···(2)。
11.根据权利要求8或9所述的玻璃层叠体的制造方法，其特征在于，所述有机硅树脂层中含有的所述无机微粒为二氧化硅。
12.根据权利要求11所述的玻璃层叠体的制造方法，其中，所述有机硅树脂层中含有的所述二氧化硅的比例为有机硅树脂层的1～40vol％。
13.根据权利要求8～10中任一项所述的玻璃层叠体的制造方法，其中，所述有机硅树脂层的厚度为0.001μm～100μm。
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